UNIVERSIDAD DE NARIOFACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALESDEPARTAMENTO DE QUIMICATRATAMIENTO DE DATOS ANALITICOS

RESUMENEn esta prctica de laboratorio se realizo la calibracin de una bureta utilizando agua destilada (de densidad 1g/mL y temperatura 17C) para calcular su masa con la ayuda de un vaso de precipitados previamente pesado. Posteriormente se realizo titulacin acido fuerte base fuerte utilizando como indicador la fenolftalena. Obteniendo 24,34g de masa de agua y 33,6 mL de NaOH 0,1 M para la titulacin de 30 mL HCl 0,1 M.

PALABRAS CLAVES: calibracin, titulacin, masa, volumen, errores.

INTRODUCCION.El error sistemtico es un tipo de error que desva en una cantidad fija la medicin, respecto al valor verdadero. Estos errores estos errores se originan por las imperfecciones de los instrumentos y mtodos de medicin, si un error sistemtico es descubierto a tiempo ser corregido y por lo tanto no necesitaremos incluirlo en el clculo del error total, por otra parte si la fuente del error sistemtico no es conocida, no tendremos idea de su magnitud y tampoco tenemos que incluirlo en el clculo de error tota; en los errores aleatorios cada medida, flucta independientemente unas de otras. Estas incertidumbres pueden surgir de las imprecisiones instrumentales y/o, de la naturaleza misma de fenmeno observado. Los errores aleatorios pueden ser manejados con la teora estadstica.La bureta permite transferir cualquier volumen exacto hasta su capacidad mxima. Una bureta consta de un tubo calibrado que contiene el titulante una vlvula que controla el flujo. Un material volumtrico se calibra midiendo la masa de un liquido (por lo general agua destilada) de densidad y temperatura conocida que est contenida en el material volumtrico para efectuar una calibracin se debe hacer una correccin de flotacin ya que la densidad del agua es muy diferente a las de las pesas. Para la calibracin de una bureta debe llenarse con agua a temperatura ambiente y despus asegurarse de que no queden atrapadas burbujas de aire en la punta. Hay que esperar alrededor de un minuto para que escurra; entonces debe bajarse el nivel del lquido para que la parte inferior del menisco quede en la marca 0,00mL. Acercar la punta a la pared de un vaso para eliminar cualquier gota adherida. Luego esperar 10 minutos y volver a comprobar el volumen; si la llave est ajustada no debe haber ningn cambio perceptible. Transferir lentamente el agua al matraz y pesar el matraz y su contenido hasta el miligramo ms prximo; la diferencia entre esta masa y el valor inicial proporcionan la masa del agua transferida. La valoracin es el mtodo preferido para la manipulacin de una llave de bureta; hay que asegurarse de que la punta de la bureta este introducida en el matraz de valoracin. Ir aadiendo del valorante con incrementos de 1 mL. Agitar constantemente el matraz para asegurar una buena mezcla. Adicionar el valorante gota a gota cuando este cerca del punto final. Cuando se juzgue que solo se necesite unas cuantas gotas mas, enjuagar las paredes del recipiente. Permitir que el valorante fluya (por lo menos durante 30 segundos) hasta completar la valoracin. Entonces se anota el volumen final. La medicin fiable de volumen se realiza con una pipeta, una bureta o con una matraz aforado.METODOLOGIA1. CALIBRACIN DE UNA BURETA DE 25 mL

Se tomo una bureta de 25 mL previamente lavada y purgada, posteriormente se peso un vaso de precipitado limpio y seco, se tomo agua destilada en el vaso de precipitados y se tomo su temperatura , esta se transfiri a la bureta por medio de un embudo; se observo que la bureta no tuviera ninguna burbuja y que la llave estuviera bien ajustada, seguidamente se observo que el agua este justo en 0,00 mL, para transferir el agua al vaso previamente pesado se acerco la punta de la bureta al vaso de precipitado y se transfiri exactamente los 25 mL. Finalmente se procedi a pesar el vaso con el agua.El procedimiento anterior se realizo 5 veces.2. ERRORES EN LOS DATOS DE UNA TITULACION ACIDO BASE

Preparacin de la Solucin HCl 0.1M: Primero se realizo los clculos respectivos, posteriormente se tomo en un baln aforado (250mL), 2.03mL de HCl 12.32M, finalmente se lo llevo hasta el aforo con agua destilada. Preparacin de la Solucin NaOH 0.1M: Primero se realizo los clculos respectivos, posteriormente se peso en un vidrio de reloj 1,031g de NaOH al 97%, esta cantidad fue transferida a un vaso de precipitados y se disolvi con la mnima cantidad de agua esta disolucin fue transferida a un baln aforado (250mL), finalmente se lo llevo hasta el aforo con agua destilada.Seguidamente se realizo el montaje necesario para realizar la titulacin, antes de iniciar este proceso, se purgo la bureta con la solucin de NaOH previamente preparada y se elimino las burbujas de aire. Se procedi a llenar la bureta con la solucin de NaOH 0.1M hasta la marca 0mL, en un erlenmeyer se adiciono 30mL de la solucin de HCl 0.1M y unas gotas de fenolftalena; se coloco la punta de la bureta en el interior del erlenmeyer, finalmente se procedi a realizar la titulacin hasta alcanzar el punto de equivalencia.Se tomo nota del volumen de NaOH que se utilizo en la valoracin, el procedimiento anterior se repiti 3 veces.

RESULTADOS Y ANALISIS1. Calibracin de una Bureta de 25mL

Tabla N 1. Volumen agua destilada:

Volumen (mL)

1. 24.1

2. 24.0

3. 24.4

4. 24.0

5. 24.7

Tabla N 2. Clculos realizados a partir de los datos obtenidos de volumen:

Promedio:24.2

Error Absoluto:-0.8

Error Real:-3.2

Desviacin Estndar:0.31

Coeficiente de Variacin:1.28

Varianza:0.096

2. Titulacin acido-base

La titulacin es uno de los mtodos analticos ms precisos, en este procedimiento el analito (HCl) reacciona con un reactivo que es el titulante (NaOH) mediante una reaccin de estequiometria conocida. Generalmente se modifica la cantidad del titulante hasta que se alcanza el punto de equivalencia qumica, la cual se evidencia por el cambio de color del indicador qumico:

El numero de moles de NaOH aadidos es aproximadamente igual al nmero de moles de HCl presentes al inicio de la reaccin.

Tabla N 3. Volumen de NaOH utilizado para valorar 30mL de HCl:

Volumen (mL)

1. 34,0

2. 33,2

3. 33,5

Se esperara que el volumen de NaOH sea de 30 mL puesto que la reaccin es equimolar uno a uno pero se debe tener en cuenta que el indicador utilizado (fenolftalena) tiene un viraje de 8,2 a 10 o sea que el cambio de color lo da en un medio bsico por tanto debe haber un exceso de NaOH.El cambio de color de incoloro a rosa de la fenolftalena se da como muestra la siguiente reaccin:

Tabla N 4. Clculos realizados a partir de los datos obtenidos de volumen:

Promedio:33,6

Error Absoluto:3,6

Error Real:12%

Desviacin Estndar:0.4041

Coeficiente de Variacin:1.203%

Varianza:0.1633

Para encontrar el valor de los volmenes que estn reportados en la Tabla N 1 se tomo el valor de la densidad del agua a una temperatura de 17C corregida a 20C, el cual es:

Al obtener la masa del agua por medio de la diferencia entre el peso del vaso de precipitado con la muestra y el peso con el vaso, se aplico la siguiente frmula:

Para obtener el valor del volumen de NaOH necesario para encontrar el punto de equivalencia en los 30mL de HCl se realizo el siguiente clculo:

Para realizar los clculos expresados en las tablas 2 y 4 se aplico las siguientes formulas:

1. Media: 2. Error absoluto:

3. Error relativo :

4. Desviacin estndar:

5. Coeficiente de variacin:

6. Varianza: S2La variacin de los resultados presentada en los volmenes obtenidos tanto en la calibracin como en la titulacin se debe primero que todo a un error sistemtico instrumental puesto que las buretas pueden contener o entregar volmenes un poco distintos a los indicados en su graduacin, lo anterior se debe al uso de la bureta a temperaturas que difieren significativamente a la temperatura de calibracin, tambin a deformaciones presentadas en la paredes del recipiente por calentamiento mientras se seca. En segundo lugar la variacin de volumen de NaOH respecto a la titulacin, tambin se debe al error del mtodo el cual resulta del exceso del reactivo (NaOH) necesario para hacer que el indicador (fenolftalena) experimente el cambio de color que seala el punto de equivalencia.Y en tercer lugar la variacin de los resultados presentada en los volmenes obtenidos tanto en la calibracin como en la titulacin se debe a un error personal ya que no fue solo un operador el que realizo los procedimientos afectando directamente el enrase del liquido y la visualizacin del cambio de color de la solucin en el punto final de la titulacin. Un analista insensible al cambio de color del indicador tiende a usar un exceso de reactivo en anlisis volumtricos.Por los valores obtenidos se evidencia que los datos fueron precisos pero no exactos, puesto que dichos datos son reproducibles y se acercan entre s , sin embargo, no se acercan al valor real el cual nos dara la exactitud. La calibracin peridica de los equipos es aconsejable ya que la respuesta de estos instrumentos cambia a raz del desgaste con el tiempo, la corrosin y el uso inadecuado de los mismos, de este modo se pueden minimizar los errores que se presentan en un anlisis qumico.CONCLUSIONES. Es comn que en mediciones realizadas en laboratorio se presenten errores e incertidumbre debido a calibraciones deficientes o equivocaciones que comete el experimentador. Una mejor calibracin, estandarizacin y anlisis se pueden utilizar para disminuir errores excepto los errores aleatorios e incertidumbres. Debido a esto es imposible realizar anlisis qumicos que estn libres totalmente de errores e incertidumbres de tal modo que nicamente se puede minimizar estos errores. Para realizar una calibracin hay que tener en cuenta que el material no debe tener fugas, las buretas y pipetas no necesitan secarse; el agua que se utiliza debe estar en equilibrio trmico con los alrededores puesto que el material del cual estn hechas las buretas y pipetas tienen un coeficiente de expansin que depende de la temperatura. Para ellos es mejor recoger el agua que se va utilizar con anterioridad, tomando su temperatura a frecuentes intervalos de tiempo esperando que ya no existan cambios en ella.BIBLIOGRAFIA Skoog, West, Holler y Croucl. Fundamentos de qumica analtica. . ed. International Thomson Editores, S.A. 2005.

ANEXOCalibracin de una buretaLa bureta debe llenarse con agua a temperatura ambiente y despus asegurarse de que no queden atrapadas burbujas de aire en la punta. Hay que esperar alrededor de 1 minuto para que escurra; entonces debe bajarse el nivel del liquido para que la parte inferior del menisco quede en la marca 0.00 mL. Acercar la punta la pared de un vaso para eliminar cualquier gota adherida. Luego esperar 10 minutos y volver a comprobar el volumen; si la llave esta justada no debe haber ningn cambio perceptible. Durante este intervalo, pesar (hasta el miligramo ms prximo) un matraz Erlenmeyer de 25 mL tapado con una tapa de plstico.Una vez que se haya establecido que la llave est ajustada, transferir lentamente (aproximadamente a 10 mL/min) alrededor de 10 mL de agua al matraz. Acercar la punta a la pared del matraz. Esperar 1 minuto, anotar el volumen que aparentemente se transfiri y volver a llenar la bureta. Pesar el matraz y su contenido hasta el miligramo ms prximo; la diferencia entre esta masa y el valor inicial proporciona la masa del agua transferida.Empezando de nuevo, a partir de la marca de cero, repetir la calibracin, transfiriendo esta vez alrededor de 20 mL al recipiente. Probar la bureta a intervalos de 10 mL sobre su volumen total.

Procedimiento de valoracinEn procedimientos de valoracin se hace necesario recomendar que la punta de la bureta deba estar introducida en el matraz de valoracin. Utilizando un indicador azul de bromotimol que tiene un viraje 6,0 a 7,6 que es muy cercano a la reaccin de neutralizacin, su color 1 es amarillo y su color 2 es azul. Aadir el valorante con incrementos aproximadamente de un 1mL. Agitar constantemente el matraz para asegurar una buena mezcla se podra utilizar un agitador magntico para conseguir dicho propsito. Disminuir el tamao de los incrementos que se aaden a medida que la valoracin avanza; adicionar el valorante gota a gota cuando este cerca del punto final. Cuando se juzgue que solo se necesitan unas cuantas gotas para alcanzar el punto de equivalencia, enjuagar las paredes del recipiente. Permitir que el valorante fluya (por lo menos durante 30 segundos) hasta completar la valoracin. Anotar el volumen final hasta el 0.01 mL ms prximo.

7.