BAB IPENDAHULUAN

Simplisia adalah bahan alamiah yang digunakan sebagai obat yang belum mengalami pengolahan apapun juga dan kecuali dinyatakan lain, berupa bahan yang telah dikeringkan. Simplisia nabati adalah simplisia yang berupa tanaman utuh, bagian tanaman atau eksudat tanaman.

Penetapan Kadar SariPenetapan kadar sari merupakan metode yang digunakan untuk

menentukan jumlah total senyawa dalam suatu tanaman obat yang dapat diekstraksi dengan pelarut tertentu. Metode ini digunakan pada tanaman yang belum terdapat penetapan secara biologi atau kimia yang tepat. Pelarut yang digunakan antara lain alkohol, air, heksana, diklorometana, kloroform dan metanol. Dalam penetapan kadar sari juga dipanaskan hingga mencapai bobot tetap. Bobot tetap adalah bobot yang diperoleh setelah melakukan dua kali penimbangan berturut-turut dimana berat simplisia berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang ditimbang. Penimbangan dilakukan setelah zat dikeringkan lagi selama 1 jam. Yang menjadi parameter dalam penetapan kadar sari adalah senyawa yang terlarut dalam pelarut tertentu.

Penetapan Susut PengeringanSusut pengeringan ialah kadar bagian yang menguap suatu zat. Kecuali

dinyatakan lain, suhu penetapan adalah 105C. Pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada temperatur 105C selama 30 menit atau sampai bentuk konstan, yang dinyatakan sebagai nilai persen. Dalam hal ini khusus di mana bahan tidak mengandung minyak menguap atau atsiri dan sisa pelarut organik menguap, bahan ini identik dengan kadar air, yaitu kandungan air karena berada di atmosfer atau lingkungan terbuka. Tujuan dari pada ini adalah untuk memberikan batasan maksimal tentang besarnya senyawa yang hilang pada proses pengeringan.

Metode susut pengeringan adalah metode yang digunakan untuk menetapkan kadar bagian dari simplisia yang menguap, misalnya yang umum digunakan adalah air. Metode susut pengeringan ini tidak dapat digunakan apabila simplisia tersebut mengandung minyak atsiri memiliki titik didih lebih dari 100C di mana minyak atsiri tidak dapat menguap pada 100C. Suhu tersebut merupakan suhu penetapan pada metode susut pengeringan. Metode susut pengeringan terus dilakukan sampai memperoleh bobot tetap simplisia.

Penetapan Kadar TaninTanin merupakan hasil metabolis sekunder tumbuhan yang mengandung

gugus fenol dan memiliki rasa sepat. Secara kimia, tanin dibagi menjadi dua golongan yaitu tanin kondensasi dan tanin terhidrolisis.

Penetapan kadar tanin dilakukan dengan mengekstraksi tanin dari simplisia menggunakan air panas sampai tanin dalam simplisia benar-benar habis. Ada tidaknya kandungan tanin dalam simplisia dapat diuji dengan menambahkan FeCl3. Apabila terkandung tanin akan memberikan warna biru kehitaman

1

sedangkan bila hasilnya negatif warna tidak berubah. Hal ini disebabkan karena tanin merupakan campuran polihidroksi benzen dan derivat karbohidrat atau gula yang mengandung gugus –OH fenolik. Kemudian hasil ekstraksi tersebut disaring dan filtratnya dititrasi dengan pereaksi yang tepat sehingga dapat ditetapkan kadarnya melalui perhitungan kuantitatif.

Penetapan Kadar Minyak AtsiriMinyak atsiri merupakan salah satu bentuk metabolit sekunder dari

tanaman. Minyak atsiri adalah zat yang berbentuk cairan atau zat padat yang mudah menguap, berasal dari tumbuhan dan berbau seperti tumbuhan asalnya. Komponen Minyak Atsiri : Senyawa terpen : hemiterpen, monoterpen, seskuiterpen Senyawa fenilpropan Senyawa dengan N (Nitrogen) Senyawa dengan S (Sulphur)

Bahan yang diperiksa jika perlu, digiling menjadi serbuk kasar atau dimemarkan. Untuk pembuatan serbuk, bahan setelah dikeringkan diatas kapur tohor sebaiknya digiling menggunakan penggiling sederhana yang digerakkan dengan tangan, supaya penggiling tidak menjadi panas. Pememaran dikerjakan dalam sebuah mortir, kemudian mortir dibilas dengan cairan penyuling. Cara penetapan : Cara I

Campur bahan yang diperiksa dalam labu dengan cairan penyuling, pasang alat, isi buret dengan air hingga penuh, panaskan dengan penangas udara sehingga penylingan berlangsung dengan lambat tapi teratur.Setelah penyulingan selesai, biarkan selama tidak kurang dari 15 menit, catat volume minyak atsiri pada buret. Hitung kadar minyak atsiri dalam % v/b.

Cara IIDilakukan menurut cara yang tertera pada Cara I. Sebelum buret

diisi penuh dengan air, lebih dahulu diisi dengan 0,2 ml xilena P yang diukur saksama. Volume minyak atsiri dihitung dengan mengurangkan volume yang dibaca dengan volume xilena. (dikutip dari : MMI )

Gambar alat : Destilasi Stahl

2

BAB IIMETODE PRAKTIKUM

A. Penetapan Kadar SariSkema kerja :

Keringkan serbuk simplisia di udara

Timbang 5 g serbuk simplisia

Maserasi selama 24 jam menggunakan labu tersumbat(kocok berkali-kali selama 6 jam pertama dan biarkan selama 18 jam)

Saring ke dalam labu ukur 100 ml, tambahkan pelarut yang sama ad 100 ml

Uapkan 20 ml filtrat hingga kering dalam cawan porselin yang telah ditara

Panaskan sisa pada suhu 1050C hingga mencapai bobot tetap

Hitung kadar dalam persen(dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara)

Lakukan minimal tiga kali

B. Penetapan Susut PengeringanSkema kerja :

Timbang 1-2 g simplisia dalam krus porselin yang telah dipanaskan pada suhu penetapan selama 30 menit dan telah ditara

Ratakan zat dalam krus porselen

Masukkan ke dalam ruang pengering, buka tutupnya, keringkan pada suhu penetapan hingga mencapai bobot tetap

Lakukan minimal tiga kali

C. Penetapan Kadar TaninSkema kerja :

Timbang 2 g serbuk simplisia

Panaskan dengan 50 ml air mendidih di atas tangas air selama 30 menit sambil diaduk

Diamkan beberapa menit

Tuang ke dalam labu ukur 250 ml melalui kertas saring

3

Sari sisa dengan air mendidih

Saring larutan ke dalam labu ukur yang sama

Ulangi penyaringan beberapa kali hingga tidak ada tanin yang tersisa

Dinginkan cairan

Tambahkan air hingga 250 ml

Pipet 25 ml larutan ke dalam erlenmeyer 1000 ml

Tambahkan 750 ml air + 25 ml asam indigo sulfonat LP

Titrasi dengan KmnO4 0,1N hingga berwarna kuning emas

Hitung kadar tanin

D. Penetapan Kadar Minyak AtsiriSkema kerja :

Pasang alat destilasi Stahl

Cuci buret dengan etanol dan dengan eter

Bebas lemakkan dengan HCl

Bilas dengan air hingga bebas asam

Timbang bahan

Masukkan dalam labu

Tambahkan ± 300 ml air

Isi buret dengan air hingga penuh

Panaskan dengan tangas udara selama 6 jam

Setelah penyulingan diamkan selama 15 menit

Catat volume minyak atsiri

Hitung kadar minyak atsiri

4

BAB IIIHASIL PRAKTIKUM

Penetapan Kadar Sari

Cawan porselin I II IIICP kosong 53,9217 g 64,6619 g 69,9920 g

Oven I 0,0789 g 0,1005 g 0,0895 gOven II 0,0784 g 0,1002 g 0,0890 g∆ (1-2) 0,0005 g 0,0003 g 0,0005 g

Batasan BT 0,03945 mg 0,05025 mg 0,04425 mg

Perhitungan Hasil: ((bobot II – bobot cawan kosong) x 4)/ jumlah serbuk) x 100%1. % Kadar sari yang larut dalam etanol = ((54,0001-53,9217) x 4)/ 5 x 100%

= 6,272%2. % Kadar sari yang larut dalam etanol = ((64,7621-64,6619) x 4)/ 5 x 100%

= 8,016%3. % Kadar sari yang larut dalam etanol = (( 70,0810-69,9920) x 4)/5 x 100%

= 7,12%Rata-rata = 7,136%SD = 0,872110084Rentang = 6,263889915-8,008110085%Rata-rata baru = 6,696% = 6,7%

Tugas Diskusi Definisi air kloroform P (FI IV hal. 1125)

Pereaksi triklormetana, mengandung etanol 1,0% v/v sampai 2,0% v/v sebagai zat penstabil (CHCl3 atau merupakan campuran 2,5 ml kloroform P dengan air secukupnya hingga 1000 ml kocok hingga larut.

Definisi bobot tetap (FI III hal. XXXIII)Dua kali penimbangan berturut-turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap

gram sisa yang ditimbang. Penimbangan dilakukan setelah zat dikeringkan lagi selama 1 jam.

Penetapan Susut Pengeringan

Berat (g) Krus I Krus II Krus IIIKrus + zat 29,8168 g 38,1942 g 33,6360 gTara krus 27,8240 g 36,2262 g 31,6749g

Zat 1,9928g 1,9680 g 1,9611 gOven 30’ 29,6248g 38,0030g 33,4452gOven 15’ 29,5886g 37,9683g 33,4121g

Berat (g) Krus I Krus II Krus IIIOven 1 1,8008g 1,7768 g 1,7703 gOven 2 1,7646 g 1,7421 g 1,7372gΔ(1-2) 0,0362 g 0,0347 g 0,0331g

Batasan bobot tetap 0,9004 g 0,8884 g 0,88515g

Batasan bobot tetap Krus I = 0,9004 mg / 1,8008gBatasan bobot tetap Krus II = 0,8884mg / 1,7768gBatasan bobot tetap Krus III = 0,88515mg / 1,7703g

5

Perhitungan Hasil Percobaan :% susut pengeringan = (berat simplisia-bobot tetap)/bobot zat yang ditimbang x 100 %

1. % susut pengeringan = (29,8168-29,5886) / 1,9928 x 100% = 11,45%

2. % susut pengeringan = (38,1942-37,9683) / 1,9680 x 100 %= 11,48%

3. % susut pengeringan = (33,6360-33,4121) / 1,9611 x 100%= 11,42%

Rata-rata = 11,45%Rentang = 11,42-11,48%

Tugas Diskusi Definisi bobot tetap

Dua kali penimbangan berturut-turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap gram sisa yang ditimbang. Penimbangan dilakukan setelah zat dikeringkan lagi selama 1 jam.

Penetapan Kadar TaninSerbuk simplisia = 2,0111 g

Volume Asam Oksalat Volume KMnO410,0 ml 0,00 – 10,54 ml10,0 ml 0,00 – 10,49 ml10,0 ml 0,00 – 10,49 ml

Rata-rata = 10,5066667 mlPembakuan:

Asam oksalat = 0,6304 gN asam oksalat = (0,6304/126,07) x (1000/100) x 2 = 0,100007932 N

Asam oksalat ~ KMnO4 V 1. N1 = V2 . N2

10 x 0,100007932 = 10,5066667 x N KMnO4 N KMnO4 = 0,09518522 NVolume blanko = 9,34 ml

Volume Simplisia Volume KMnO425,0 ml 0,00 – 13,12 ml25,0 ml 0,00 – 13,92 ml25,0 ml 0,00 – 12,91 ml

Perhitungan tannin secara kuantitatif:1 ml KMnO4 0,1 N ~ 0,004157 g tanin1 ml KMnO4 0,09518522 N ~ (0,09518522/0,1)x0,004157 g

= 0,003956849595 g taninPerhitungan hasil:(( V titran – V blanko) x 10/ jumlah serbuk) x 100%(Ket: V blanko digunakan untuk mengurangi kesalahan saat titrasi)1. % Kadar tanin = ((13,12-9,34) x,003956849595g) x 10/2g ) x 100% = 7,48%2. % Kadar tanin = ((13,92-9,34) x0,003956849595g) x 10/2g) x 100% = 9,06%3. % Kadar tanin = ((12,91-9,34) x 0,003956849595g) x 10/2g) x 100% = 7,06%

Rata-rata = 7,866666667% SD = 0,861058779

Rentang = 7,005607887-8,727725446%Rata-rata baru = 7,27%

6

Penetapan Kadar Minyak AtsiriBobot simplisia = 2,5 g (a gram)Volume Xylena = 0,2 mlVolume minyak atsiri = 0,05 ml (b ml)Perhitungan hasil:

% Kadar minyak atsiri = (b/a) x 100% = (0,05/2,5) x 100% = 2%

Tugas diskusiSimplisia Curcuma xanthorizaBobot simplisia : 2,5 gramMetode destilasi : Metode Stahl IIJenis cairan penyuling : aquademVolume cairan penyuling : ± 300 mlLama destilasi : 2 jam

SimplisiaCairan

penyulingan

NamaJumlah

(g)Keadaan Jenis

Jumlah (ml)

CaraWaktu

penyulinganBuah

kemukus2

Digiling (serbuk)

A 300 II 6 jam

Rimpang kunyit

6Digiling (serbuk)

A 300 II 6 jam

Buah cabe jawa

10Digiling (serbuk)

A 300 II 6 jam

Rimpang temulawak

2,5Digiling (serbuk)

A 300 II 6 jam

7

BAB IVPEMBAHASAN

A. Penetapan Kadar SariPenetapan kadar sari digunakan untuk menentukan jumlah senyawa

aktif yang terdapat pada suatu simplisia yang dapat terekstraksi oleh pelarut tertentu pada tanaman obat yang belum ditetapkan secara kimia atau biologi yang tepat. Penetapan kadar sari juga dapat ditempuh dengan cara lain yaitu dengan cara destilasi maupun refluks.

Pada percobaan simplisia yang digunakan adalah rimpang kunyit (Curcuma domestica rhizoma) yang sudah dimaserasi selama 24 jam. Maserasi adalah suatu metode ekstraksi dimana diharapkan terjadi difusi kandungan dari serbuk simplisia masuk ke dalam pelarut (didiamkan dengan sedikit pengocokan). Tujuan pengocokan disini adalah untuk meningkatkan kelarutan dari senyawa yang terdapat dalam simplisia.

Pemanasan di oven bertujuan untuk mencapai bobot tetap dari simplisia. Sebelum dilakukan pemanasan berikutnya, simplisia terlebih dahulu didinginkan di dalam eksikator. Hal ini bertujuan untuk mengurangi penguapan yang terjadi karena bila simplisia menyerap air dari uap yang ditimbulkannya maka hal ini akan membuat berat simplisia lebih besar. Pemanasan dilakukan terus menerus sampai bobot tetap tercapai.

Bobot tetap adalah bobot yang diperoleh setelah melakukan dua kali penimbangan berturut-turut dimana berat simplisia berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap g sisa yang ditimbang. Hasil yang kami peroleh lebih besar dari syarat bobot tetap pada masing-masing cawan. Hal ini disebabkan karena :

1. Waktu pada saat pemanasan di water bath kurang lama sehingga masih ada air yang tersisa.

2. Pemanasan pada suhu penetapan (1050C) di oven seharusnya diperlukan waktu kurang lebih 1 jam tetapi karena keterbatasan waktu praktikum maka proses pemanasan hanya dilakukan selama 30 menit dan pemanasan kedua yang seharusnya dilakukan selama kurang lebih 1 jam hanya dilakukan selama 15 menit.

3. Simplisia masih belum mencapai bobot tetap.Berdasarkan hasil teoritis persentase minimal kadar sari dalam

Curcuma domestica rhizoma adalah 10%. Pada hasil percobaan didapatkan persentase kadar sari sebesar 6,7% sehingga kadar sari yang didapatkan belum memenuhi persentase yang sesuai dengan standar kadar sari untuk Curcuma domestica rhizoma.

B. Penetapan Susut PengeringanPenetapan susut pengeringan adalah suatu metode yang digunakan

untuk menentukan kandungan air dalam suatu simplisia. Yang diharapkan dari percobaan ini adalah pengurangan air yang maksimal hingga dicapai suatu bobot tetap. Adanya air dalam simplisia sangat berpengaruh dalam pembuatan obat karena kadar air yang tinggi akan mempercepat pembusukan dan tumbuhnya jamur (tempat lembab).

8

Perhitungan besar susut pengeringan dapat diperoleh melalui perhitungan selisih berat simplisia awal dikurangi dengan berat simplisia setelah mencapai bobot tetap. Dalam percobaan, simplisia yang digunakan adalah rimpang temulawak (Curcuma xanthoriza rhizoma). Persen susut pengeringan yang didapatkan sebesar 11,45%. Berdasarkan literatur (WHO) dinyatakan bahwa susut pengeringan Curcuma domesica rhizoma adalah tidak lebih dari 10%. Persen yang didapat tidak memenuhi standar susut pengeringan, hal ini disebabkan oleh :

1. Simplisia yang dikeringkan masih belum mencapai bobot tetap.2. Suhu pemanasan yang kurang optimal, karena oven sering dibuka tutup.

C. Penetapan Kadar TaninPada percobaan ini dilakukan penetapan kadar tanin secara

permanganometri. Permanganometri adalah salah satu metode penetapan kadar secara volumetri berdasarkan pertukaran ion yakni reaksi reduksi-oksidasi (redoks). Simplisia yang digunakan adalah serbuk daun teh (Camellia sinensis).

Sebelum dilakukan penetapan kadar tanin, serbuk daun teh harus diekstraksi terlebih dahulu menggunakan air panas. Untuk mengetahui apakah masih ada tanin yang tersisa dalam serbuk daun teh perlu diuji dengan menambahkan larutan FeCl3. Bila diuji memberikan warna biru tua maka masih ada tanin di dalam serbuk daun teh tersebut sehingga harus diekstraksi menggunakan air panas lagi. Namun apabila memberikan warna hijau kekuningan, maka sudah tidak ada tanin yang tersisa di dalam serbuk daun teh tersebut. Warna biru yang muncul disebabkan oleh kompleks antara Fe dengan gugus fenol yang ada pada tanin.

Pada penetapan kadar tanin ditambah asam indigo sulfonat dimaksudkan untuk memberi suasana asam (mengandung H2SO4), dan berfungsi sebagai indikator. Sebenarnya titrasi dengan metode permanganometri tidak memerlukan indikator sebab KMnO4 bersifat sebagai otoindikator tetapi TAT permanganometri berwarna merah muda sekali sedangkan sampel berwarna kecokelatan jadi TAT sulit untuk diamati. Dengan penambahan asam indigo sulfonat, sampel akan berwarna biru tua dan pada saat TAT, kelebihan KMnO4 akan bereaksi dengan asam indigo sulfonat ini yang menghasilkan warna kuning keemasan. Penambahan 750 ml aquadem dimaksudkan untuk memperjelas warna asam indigo sulfonat supaya tidak terlalu pekat.

Asam indigo sulfonat dibuat dengan melarutkan 1 g indigo karmin P ke dalam 25 ml asam sulfat P, ditambah 25 ml asam sulfat P lagi dan diencerkan dengan air secukupnya hingga 1000 ml. Pengenceran dilakukan dengan menuangkan larutan ke dalam sebagian besar air, kemudian encerkan dengan air secukupnya hingga 1000 ml.

Pada percobaan kadar tanin dilakukan, didapatkan kadar tanin yang ada dalam daun teh kering sebesar 7,27%. Kadar tanin dalam daun teh dipengaruhi oleh banyak hal diantaranya jenis teh, waktu panen dan kondisi alam setempat. Kondisi alam yang dimaksud adalah iklim yang meliputi

9

jumlah curah hujan, kelembapan udara. Faktor iklim tersebut berpengaruh terhadap pembentukan dan banyaknya jumlah tanin yang terdapat pada sel-sel daun teh. Berdasarkan literatur, seharusnya kadar tanin dalam daun teh kering adalah sebesar 8,16-26,13%. Kadar yang kami peroleh tidak memenuhi rentang standar persentase kadar tanin dalam teh. Hal ini dapat disebabkan oleh kurangnya proses ekstraksi yang dilakukan sehingga masih ada tanin yang tersisa di serbuk daun teh.

D. Penetapan Kadar Minyak AtsiriPenetapan kadar minyak atsiri pada percobaan ini digunakan

simplisia rimpang temulawak (Curcuma xanthorrhiza). Minyak atsiri merupakan salah satu bentuk metabolit sekunder dari tanaman.

Sebelum proses destilasi dimulai, pertama-tama dilakukan pencucian buret. Pencucian pertama digunakan etanol yang polar sehingga mampu melarutkan senyawa organik. Kemudian dicuci dengan eter yang semi polar yang juga mampu melarutkan senyawa organik namun lebih mudah menguap. Selanjutnya dicuci menggunakan HCl yang berfungsi untuk melarutkan lemak. Terakhir buret dibilas dengan aquadem untuk menghilangkan sisa-sisa pencucian sebelumnya.

Minyak atsiri yang dihasilkan dari rimpang temulawak memiliki berat jenis yang lebih besar daripada berat jenis air sehingga bila tidak ditambahkan suatu pengikat maka fase minyak atsiri akan berada di bawah sehingga tidak dapat dilakukan pengukuran secara kuantitatif. Oleh karena itu pada penetapan kadar minyak atsiri rimpang temulawak digunakan xylena p yang dapat mengikat minyak atsiri yang dihasilkan dan xylena p memiliki berat jenis yang lebih kecil dibandingkan berat jenis air. Untuk memperoleh minyak atsiri diperlukan tangas udara karena suhu penguapan minyak atsiri melebihi 100 C. Tangas udara dapat menghasilkan panas hingga 2000C. Umumnya pemanasan dilakukan selama 6 jam, namun apabila minyak atsiri masih menetes destilasi sebaiknya dilakukan. Karena keterbatasan waktu praktikum, proses destilasi hanya dilakukan selama 2 jam.

Minyak atsiri adalah minyak yang mudah menguap, sehingga harus berhati-hati dalam membuka kran untuk menghindari penguapan. Minyak atsiri juga dapat berkondensasi dalam pendingin sehingga dapat terpisah dengan air, dimana berat jenis minyak atsiri lebih kecil dari berat jenis air. Dalam percobaan kadar minyak atsiri yang terkandung dalam rimpang temulawak didapat kadar sebesar 1,17 %. Menurut literatur, kadar minimal minyak atsiri dalam suatu simplisia adalah 3-5%. Kurangnya kadar minyak atsiri ini disebabkan oleh kurangnya waktu destilasi, yang seharusnya 6 jam dipersingkat menjadi 2 jam karena waktu praktikum yang terbatas. Mutu simplisia juga dapat berpengaruh dalam kadar minyak atsiri.

10

BAB VKESIMPULAN

1. Kadar sari yang didapatkan tidak memenuhi standar kadar sari Curcuma domestica rhizoma.

2. Besar susut pengeringan yang didapatkan tidak memenuhi standar susut pengeringan Curcuma domestica rhizoma.

3. Kadar tanin yang didapatkan tidak memenuhi standar kadar tanin dalam serbuk daun teh kering.

4. Kadar minyak atsiri yang didapatkan tidak memenuhi standar kadar minyak atsiri dalam Curucuma xanthorrhiza.

11

DAFTAR PUSTAKA

DepKes RI. 1977. Materia Medika Indonesia Jilid 1.Hariana H Arief. 2007. Tumbuhan Obat dan Khasiatnya, seri II dan seri

III. Jakarta : Penebar swadaya.Harnani, Rahardjo Mono. 2005. Tanaman Berkhasiat Antioksidan.

Jakarta : Penebar swadaya.

12