TÀI LIỆU THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH - AGU Staff Zonestaff.agu.edu.vn/13tp/files/2013/10/THI-NGHIEM-HPT-2013-2014-.pdf · hÓa phÂn tÍch (tài liệu lưu ... 11 bÀi 5: ĐỊnh

TRƯỜNG ĐẠI HỌC AN GIANG

KHOA NÔNG NGHIỆP – TÀI NGUYÊN THIÊN NGHIÊN

TÀI LIỆU THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

(Tài liệu lưu hành nội bộ – Dành cho sinh viên không chuyên Hóa)

GVGD: Lê Thị Ngọc Hạnh Khoa: Sư phạm

An Giang 08/2013

MỤC LỤC Trang

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH ............................................................ 1

QUI TẮC AN TOÀN PHÒNG THÍ NGHIỆM ......................................................................... 2

BÀI 1: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC CATION TRONG DUNG DỊCH .............................. 3

BÀI 2: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC ANION TRONG DUNG DỊCH ................................ 7

BÀI 3: ĐỊNH LƯỢNG AXIT – BAZƠ ..................................................................................... 9

BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC ......................................................................... 11

BÀI 5: ĐỊNH LƯỢNG ION CLORUA (Cl-) BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT

TỦA .............................................................................................................................. 13

BÀI 6: ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT ............... 15

TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................................................ 16

1

NỘI QUY PHÒNG THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

1. Dự đầy đủ các buổi thực tập, có ý thức tiết kiệm nước cất, hóa chất, luôn giữ vệ sinh

chung cũng như chỗ làm thí nghiệm của cá nhân.

2. Sinh viên phải đến phòng thí nghiệm đúng giờ qui định, chỉ làm thí nghiệm sau khi đã

chuẩn bị bài, nắm được mục tiêu và cách tiến hành các thí nghiệm.

3. Trong buổi thí nghiệm, sinh viên không được làm ồn và không đi lại lộn xộn.

4. Chỉ được mang vào phòng thí nghiệm các tài liệu và dụng cụ học tập được giáo viên

và cán bộ quản lý phòng thí nghiệm cho phép. Các tư trang khác phải để ở nơi qui

định.

5. Chỉ được phép sử dụng các hóa chất, dụng cụ đã được giáo viên hướng dẫn. Những

dụng cụ và hóa chất dùng chung cho cả nhóm tuyệt đối không được phép mang về chỗ

của cá nhân và phải để đúng chỗ qui định sau khi lấy xong.

6. Sinh viên không được mang hóa chất, dụng cụ ra khỏi phòng thí nghiệm; nếu làm đổ

vỡ dụng cụ hoặc hóa chất thì phải bồi thường.

7. Sinh viên phải tự mình làm lấy thí nghiệm. Trong quá trình làm phải theo dõi, quan sát

hiện tượng và ghi nhận các dữ kiện, số liệu thí nghiệm vào bài báo cáo kết quả.

8. Sau mỗi buổi thực tập, mỗi sinh viên phải sắp xếp lại dụng cụ, hóa chất, rửa sạch ống

nghiệm, dụng cụ, làm vệ sinh bàn thí nghiệm và bàn giao lại cho phòng thí nghiệm.

Mỗi nhóm phải cử trực nhật làm sạch phòng thí nghiệm.

9. Từng sinh viên (hoặc từng nhóm) phải làm bài báo cáo kết quả theo yêu cầu của giáo

viên và nộp lại sau mỗi buổi thực hành.

2

QUI TẮC AN TOÀN PHÒNG THÍ NGHIỆM

1. Tuyệt đối không được ăn uống trong khi làm thí nghiệm.

2. Không được trực tiếp ngửi hóa chất, không được dùng tay bốc hóa chất.

3. Lấy hóa chất rắn phải dùng dụng cụ chuyên dụng như thìa khô, sạch hoặc kẹp gắp hóa

chất; đã lấy ra ngoài tuyệt đối không đổ lại.

4. Khi mở nắp lọ hóa chất thì không được đặt phần tiếp xúc với hóa chất xuống mặt bàn.

Sau khi lấy xong, phải đậy ngay nắp lại đúng với lọ hóa chất ban đầu.

5. Khi rót hóa chất lỏng thì nhãn chai phải quay về phía trên để tránh dây hóa chất làm

hỏng nhãn.

6. Những chất dễ cháy, nổ phải đặt xa ngọn lửa.

7. Những thí nghiệm có chất độc bay hơi phải làm trong tủ hút hoặc ngoài trời.

8. Khi đun nóng các dung dịch phải nghiêng ống nghiệm và hướng miệng ống nghiệm về

phía không có người.

9. Không cúi mặt vào các dung dịch đang sôi hoặc các chất đang nóng chảy để tránh hóa

chất bắn, nổ vào mắt. Đối với các hóa chất dễ nổ, dễ bắn tách, nếu muốn quan sát phải

đeo kính bảo hiểm.

10. Khi pha loãng axit, đặc biệt là axit sunfuric đặc phải rót từ từ axit vào nước mà không

được làm ngược lại; không được cầm trên tay dung dịch đang pha vì tỏa nhiệt mạnh.

Không được tự ý di chuyển các bình lớn chứa axit và pha loãng các axit từ bình lớn.

11. Nếu làm rơi vãi thủy ngân thì phải hốt lại bằng máy hút bụi hoặc pipet có quả bóp cao

su, đồng thời rắc vào chỗ thủy ngân rơi một ít bột lưu huỳnh hoặc tưới vào đó dung

dịch FeCl3 20% và báo cáo cho cán bộ hướng dẫn biết để xử lý.

12. Khi bị kiềm hoặc axit rơi vào da, lập tức rửa bằng vòi nước mạnh, sau đó dùng bông

tẩm KMnO4 3% băng lại.

13. Nếu bị bỏng bởi photpho thì dùng bông tẩm dung dịch CuSO4 băng lại.

14. Nếu bị axit hoặc kiềm bắn vào mắt thì phải rửa ngay bằng nước nhiều lần, sau đó lập

tức đưa đi bệnh viện.

15. Sau khi làm xong thí nghiệm, phải rửa tay thật sạch.

3

BÀI 1: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC CATION TRONG DUNG DỊCH

I. MỤC TIÊU

1. Nghiên cứu các phản ứng đặc trưng của một số cation trong dung dịch nước.

2. Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phản ứng trong quá trình tiến

hành thí nghiệm.

II. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

1. Dụng cụ

- Ống nghiệm các loại

- Kẹp ống nghiệm

- Ống hút nhỏ giọt

- Đèn cồn

- Đũa thủy tinh

2. Hóa chất

- Dung dịch phân tích chứa các cation: Ba2+, Ca2+, Ag+, Pb2+, Zn2+, Al3+, Cu2+, Ni2+,

Fe2+, Fe3+.

- Dung dịch H2SO4 2N.

- Dung dịch HNO3 2N.

- Dung dịch K2CrO4.

- Dung dịch K2Cr2O7.

- Dung dịch CH3COONa.

- Dung dịch (NH4)2C2O4.

- Dung dịch CH3COOH 2N.

- Dung dịch HCl 2N.

- Dung dịch NaOH 2N

- Dung dịch NH3 2N dư.

- Dung dịch Na2S.

- Dung dịch (NH4)2[Hg(SCN)4].

- Dung dịch CuSO4.

- Dung dịch K4[Fe(CN)6].

- Dung dịch aluminon.

- Dung dịch đệm axetat.

- Dung dịch ZnCl2 0,1%.

- Dung dịch đimetylglioxim.

- Dung dịch H2O2.

- Dung dịch K3[Fe(CN)6].

- Dung dịch NH4SCN.

4

III. THỰC HÀNH

1. Các cation kim loại kiềm thổ

v Tính chất của ion Ba2+

a) Lấy 3 giọt BaCl2 thêm 3 giọt nước, 2 giọt H2SO4 2N. Có hiện tượng gì? Thêm vào 2 –

3 giọt HNO3 2N. Đun nóng. Quan sát hiện tượng. Viết phương trình phản ứng.

b) Lấy 1 giọt dung dịch BaCl2. Thêm 1 giọt dung dịch K2CrO4. Nhận xét màu kết tủa và

tốc độ xuất hiện kết tủa.

c) Lấy 1 giọt dung dịch BaCl2. Thêm 1 giọt dung dịch K2Cr2O7. Nhận xét màu, khối

lượng kết tủa. Thêm 1 giọt dung dịch CH3COONa. Khối lượng kết tủa xuất hiện có

thay đổi không?

d) Lấy 2 giọt dung dịch BaCl2, thêm 2 giọt dung dịch (NH4)2C2O4. Quan sát kết tủa xuất

hiện. Thử tính tan của kết tủa trong dung dịch CH3COOH 2N và trong dung dịch HCl

2N. Quan sát hiện tượng, viết phương trình phản ứng.

v Tính chất của ion Ca2+

a) Lấy 2 giọt dung dịch Ca(NO3)2 thêm 2 giọt H2O. Thêm tiếp 2 giọt H2SO4 2N. Quan

sát hiện tượng. Viết phương trình phản ứng.

b) Lấy 2 giọt dung dịch Ca(NO3)2. Thêm 2 giọt dung dịch (NH4)2C2O4. Quan sát màu,

dạng kết tủa xuất hiện. Thử tính tan của kết tủa trong dung dịch CH3COOH 2N và

trong dung dịch HCl 2N. Quan sát hiện tượng, viết phương trình phản ứng.

2. Các cation tạo được muối clorua ít tan

v Tính chất của ion Ag+

a) Lấy 1 giọt dung dịch AgNO3, thêm 1 giọt NaOH 2N. Quan sát màu kết tủa. Viết

phương trình phản ứng. Thêm tiếp 2 – 3 giọt NaOH nữa. Kết tủa có tan trong NaOH

dư không? Thêm từng giọt HNO3 2N. Kết tủa có tan không?

b) Lấy 2 giọt dung dịch AgNO3. Thêm 3 giọt dung dịch HCl 2N. Quan sát, viết phương

trình phản ứng.

c) Lấy 1 giọt dung dịch AgNO3, thêm 2 giọt dung dịch K2CrO4. Quan sát màu kết tủa.

Thử tính tan của kết tủa trong dung dịch NH3 2N dư và trong dung dịch HNO3 2N dư.

Quan sát hiện tượng, viết phương trình phản ứng.

v Tính chất của ion Pb2+

a) Lấy 5 giọt dung dịch Pb(NO3)2. Thêm từng giọt dung dịch NH3 2N đến kết tủa hết.

Nhận xét màu, dạng kết tủa thu được. Thử tính tan của kết tủa trong HNO3 2N dư và

trong NaOH 2N dư. Quan sát hiện tượng và viết phương trình phản ứng.

b) Lấy 2 giọt dung dịch Pb(NO3)2. Thêm 3 giọt HCl 2N. Quan sát hiện tượng và viết

phương trình phản ứng.

c) Lấy 1 giọt dung dịch Pb(NO3)2, thêm 2 giọt H2SO4 2N. Quan sát màu dạng kết tủa.

Thử tính tan của kết tủa trong NaOH 2N.

5

d) Lấy 1 giọt Pb(NO3)2. Thêm 2 giọt K2CrO4. Thử tính tan của kết tủa trong NaOH 2N

và trong HNO3 (chú ý xem màu dung dịch).

3. Các cation tạo được hidroxit tan trong kiềm dư

v Tính chất của ion Zn2+

a) Lấy 3 giọt dung dịch ZnSO4. Thêm 1 giọt NaOH 2N. Quan sát. Thêm tiếp từng giọt

NaOH 2N. Quan sát hiện tượng. Viết phương trình phản ứng

b) Lấy 3 giọt dung dịch ZnSO4. Thêm 1 giọt dung dịch NH3 2N. Quan sát. Thêm tiếp

từng giọt NH3 2N. Quan sát. Giải thích.

c) Lấy 3 giọt dung dịch ZnSO4. Thêm 1 giọt Na2S. Quan sát màu dạng kết tủa thu được.

Thêm từng giọt HCl 2N. Đun nóng. Quan sát hiện tượng. Lặp lại thí nghiệm, thay HCl

bằng CH3COOH 2N. Quan sát hiện tượng. Giải thích.

d) Lấy 1 giọt dung dịch ZnSO4. Thêm giọt nước, 1 giọt thuốc thử (NH4)2[Hg(SCN)4].

Quan sát màu, dạng kết tủa.

e) Lấy 1 giọt dung dịch ZnSO4, 1 giọt dung dịch CuSO4, 1 giọt dung dịch

(NH4)2[Hg(SCN)4]. Quan sát màu, dạng kết tủa. Giải thích.

f) Lấy 1 giọt dung dịch ZnSO4. Thêm 1 giọt K4[Fe(CN)6]. Quan sát màu kết tủa, viết

phương trình phản ứng. Thử tính tan của kết tủa trong HCl 2N, NaOH 2N.

v Tính chất của ion Al3+

a) Lấy 5 giọt dung dịch Al(NO3)3. Thêm từng giọt dung dịch NaOH 2N. Quan sát, giải

thích hiện tượng.

b) Lấy 5 giọt dung dịch Al(NO3)3. Thêm từng giọt dung dịch NH3 2N. Quan sát, giải

thích hiện tượng. Thêm từng giọt HCl 2N. Quan sát, giải thích hiện tượng.

c) Lấy 1 giọt Al(NO3)3. Thêm 1 giọt aluminon, 2 giọt dung dịch đệm axetat. Đợi vài

phút. So sánh màu xuất hiện với màu của dung dịch trong thí nghiệm đối chứng gồm 1

giọt aluminon, 2 giọt dung dịch đệm.

4. Các cation tạo được hidroxit tan trong amoniac dư

v Tính chất của ion Cu2+

a) Lấy 1 – 2 giọt dung dịch Cu(NO3)2. Thêm thêm từng giọt dung dịch NaOH 2N. Kết

tủa có tan trong NaOH dư không? Thử tính tan của kết tủa trong HCl 2N.

b) Lấy 2 giọt dung dịch Cu(NO3)2, thêm từng giọt dung dịch amoniac 2N cho đến dư.

Quan sát hiện tượng, để ý màu dung dịch.

c) Lấy 1 giọt dung dịch Cu(NO3)2, thêm 2 giọt dung dịch Na2S (hoặc 2 giọt nước H2S).

Thử tính tan của kết tủa trong HCl 2N khi nguội và khi đun nóng. Kết tủa có tan

không?

d) Lấy 1 giọt dung dịch Cu(NO3)2 thêm 1 giọt dung dịch K4[Fe(CN)6]. Để ý màu kết tủa

xuất hiện. Thử xem kết tủa có tan trong dung dịch NH3 dư không? Có tan trong HCl

không?

6

e) Lấy 1 giọt dung dịch Cu(NO3)2 thêm 2 giọt dung dịch (NH4)2[Hg(SCN)4]. Để ý màu

kết tủa xuất hiện, thêm tiếp 1 giọt ZnCl2 0,1%. Trộn đều. Màu kết tủa có thay đổi

không?

v Tính chất của ion Ni2+

a) Lấy 1 – 2 giọt dung dịch NiCl2. Thêm thêm từng giọt dung dịch NaOH 2N. Kết tủa có

tan trong NaOH dư không? Thử tính tan của kết tủa trong HCl 2N.

b) Lấy 2 giọt dung dịch NiCl2, thêm từng giọt dung dịch amoniac 2N cho đến dư. Quan

sát hiện tượng, để ý màu dung dịch.

c) Lấy 2 giọt dung dịch NiCl2. Thêm 2 giọt dung dịch Na2S. Quan sát màu kết tủa. Thử

tính tan của kết tủa với HCl 2N. Kết tủa có tan không?

d) Lấy 1 giọt dung dịch NiCl2. Thêm 1 giọt dung dịch đệm axetat và 1 giọt dung dịch

đimetylglioxim. Quan sát màu kết tủa.

5. Các cation tạo được hidroxit ít tan trong kiềm dư và trong dung dịch amoniac

v Tính chất của ion Fe2+

a) Lấy 2 giọt dung dịch muối Fe2+ (FeSO4 hoặc FeCl2, gọi tắt là dung dịch Fe2+) thêm 2

giọt dung dịch NaOH 2N. Quan sát màu kết tủa ngay khi kết tủa mới tách ra. Thêm

tiếp 2 giọt NaOH nữa. Kết tủa có tan không? Lắc đều hỗn hợp trong không khí. Quan

sát sự thay đổi màu của kết tủa.

b) Lấy 1 giọt dung dịch Fe2+, thêm 1 giọt dung dịch NaOH 2N. Để ý màu kết tủa. Thêm

ngay 1 giọt H2O2. Quan sát hiện tượng. Giải thích.

c) Lấy 1 giọt dung dịch Fe2+, thêm tiếp từng giọt dung dịch NH3 2N. Lắc đều. Kết tủa có

tan trong NH3 dư không?

d) Lấy 1 giọt dung dịch Fe2+, thêm 1 giọt dung dịch thuốc thử K3[Fe(CN)6]. Để ý màu

kết tủa. Thêm 2 giọt dung dịch NaOH 2N. Màu kết tủa có bị thay đổi không?

v Tính chất của ion Fe3+

a) Lấy 1 giọt dung dịch muối sắt (III) (dung dịch Fe3+), thêm 2 giọt dung dịch NaOH 2N.

Quan sát màu kết tủa. thêm vài giọt dung dịch NaOH nữa. Kết tủa có tan không? Thử

tính tan của kết tủa trong dung dịch HCl 2N. Kết tủa có tan không?

b) Lấy 1 giọt dung dịch Fe3+, thêm từng giọt dung dịch NH3 2N. Kết tủa có tan trong

NH3 dư không?

c) Lấy 1 giọt dung dịch Fe3+, thêm 1 giọt dung dịch thuốc thử K4[Fe(CN)6]. Quan sát

màu kết tủa. Cho thêm vài giọt NaOH 2N. Có gì thay đổi?

d) Lặp lại thí nghiệm trên nhưng thêm 2 giọt HCl 2N ( thay cho NaOH).

e) Lấy 2 giọt dung dịch Fe3+, thêm 10 giọt H2O, 2 giọt dung dịch NH4SCN. Để ý màu

dung dịch.

7

BÀI 2: PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC ANION TRONG DUNG DỊCH

I. MỤC TIÊU

1. Nghiên cứu các phản ứng đặc trưng của một số anion trong dung dịch nước.

2. Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phản ứng trong quá trình tiến

hành thí nghiệm.

II. DỤNG CỤ - HÓA CHẤT

1. Dụng cụ

- Ống nghiệm các loại

- Kẹp ống nghiệm

- Ống hút nhỏ giọt

- Đèn cồn

- Đũa thủy tinh

2. Hóa chất

- Dung dịch phân tích chứa các anion: Cl-, Br-, I-, SO42-, CO3

2-, SCN-, CH3COO-

- Dung dịch AgNO3.

- Dung dịch NH3 2N.

- Dung dịch H2SO4 2N.

- CHCl3 hoặc CCl4.

- Nước clo.

- Dung dịch BaCl2.

- Dung dịch HNO3 2N.

- Dung dịch phenolphtalein.

- Dung dịch metyl da cam.

- Dung dịch HCl

- Dung dịch FeCl3.


III. THỰC HÀNH

1. Tính chất của ion halogenua (Cl-, Br-, I-)

a) Lấy 2 giọt dung dịch NaCl, thêm 2 giọt dung dịch AgNO3. Thử tính tan của kết tủa

trong dung dịch NH3 2N.

b) Lấy 2 giọt dung dịch NaBr, thêm 2 giọt dung dịch AgNO3. Thử tính tan của kết tủa

trong dung dịch NH3 2N.

c) Lấy 2 giọt dung dịch KI, thêm 2 giọt dung dịch AgNO3. Thử tính tan của kết tủa trong

dung dịch NH3 2N.

d) Lấy 1 giọt dung dịch NaBr, thêm 1 giọt H2SO4 2N, 3 – 4 giọt CHCl3 hoặc CCl4. Thêm

1 giọt nước clo. Lắc đều. Thử thêm tiếp 3 – 4 giọt clo nữa. Lắc đều. Có gì xảy ra?

e) Lấy vào ống nghiệm 1ml nước, thêm 1 giọt dung dịch KI, 1 giọt H2SO4 2N, 3 – 4 giọt

CHCl3 hoặc CCl4. Thêm 1 giọt dung dịch nước clo. Lắc kĩ. Quan sát màu lớp dung

8

môi hữu cơ. Tiếp tục thêm từng giọt nước clo. Để ý sự thay đổi màu của lớp dung môi

hữu cơ. Giải thích.

2. Tính chất của ion SO42-

Lấy 1 giọt dung dịch Na2SO4, thêm 1 giọt dung dịch BaCl2. Thử tính tan của kết tủa

trong HNO3 2N.

3. Tính chất của ion CO32-

a) Lấy 1ml dung dịch Na2CO3 2N, thêm từng giọt dung dịch phenolphtalein. Thêm từng

giọt dung dịch HCl 2N đến vừa mất màu dung dịch. Thêm 1 giọt dung dịch metyl da

cam. Lại thêm tiếp từng giọt dung dịch HCl đến đổi màu dung dịch từ vàng sang hồng

da cam. Giải thích.

b) Lấy vào ống nghiệm phát hiện ion cacbonat 1ml dung dịch Na2CO3. Thêm thật nhanh

1ml H2SO4 2N. Nhận xét hiện tượng.

4. Tính chất của ion SCN-

Lấy 1 giọt dung dịch FeCl3. Thêm 2 giọt dung dịch HNO3. Thêm 1 giọt dung dịch

SCN-. Quan sát màu dung dịch. Lại thêm tiếp từng giọt SCN- cho đến dư (độ 4 – 5 giọt).

Màu dung dịch có thay đổi không?

5. Tính chất của ion CH3COO-

a) Lấy 3 giọt dung dịch CH3COONa. Thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein. Có hiện

tượng gì xảy ra? Giải thích.

b) Lấy 10 giọt dung dịch CH3COONa, thêm 2 giọt dung dịch FeCl3. So sánh màu dung

dịch thu được với màu dung dịch FeCl3. Thêm 1 thể tích nước. Đun sôi. Có gì xảy ra?

Giải thích.

9

BÀI 3: ĐỊNH LƯỢNG AXIT – BAZƠ

I. MỤC TIÊU

1. Trình bày được nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ axit – bazơ.

2. Xác định được nồng độ của NaOH, HCl, CH3COOH và NH3.

II. HÓA CHẤT – DỤNG CỤ

1. Dụng cụ

- Buret 25ml: 1 cái/nhóm

- Erlen (bình tam giác) 250ml: 3 cái/nhóm

- Pipet 25ml: 4 cái (dùng chung)

- Ống hút nhỏ giọt: 2 cái (dùng chung)

- Phễu thủy tinh loại nhỏ: 2 cái/nhóm

- Cốc thủy tinh 50ml: 2 cái/nhóm

2. Hóa chất

- Dung dịch chuẩn H2C2O4 0,05N.

- Dung dịch NaOH cần xác định

- Dung dịch HCl cần xác định

- Dung dịch CH3COOH cần xác định

- Dung dịch NH3 cần xác định


- Dung dịch metyl đỏ.

III. THỰC HÀNH

1. Xác định nồng độ NaOH

a. Nguyên tắc

Dựa trên cơ sở của phản ứng:

H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O

Dùng phenolphtalein làm chỉ thị

b. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 20ml dung dịch H2C2O4 0,05N vào erlen 250ml. Thêm 2-3 giọt

chất chỉ thị phenolphtalein. Từ buret nhỏ từng giọt NaOH cần xác định, lắc đều cho tới khi

dung dịch xuất hiện màu hồng bền khoảng 5 giây. Ghi số ml NaOH tiêu tốn, lặp lại thí

nghiệm 3 lần và lấy kết quả trung bình.

2. Xác định nồng độ HCl:

a. Nguyên tắc


HCl + NaOH → NaCl + H2O

Dùng phenolphtalein hoặc metyl da cam làm chỉ thị.


10

Dùng pipet lấy 20ml dung dịch HCl vào erlen 250ml. Thêm 2-3 giọt chất chỉ thị

phenolphtalein. Từ buret nhỏ từng giọt NaOH đã biết nồng độ, lắc đều cho tới khi dung dịch

xuất hiện màu hồng bền khoảng 5 giây. Ghi số ml NaOH tiêu tốn, lặp lại thí nghiệm 3 lần và

lấy kết quả trung bình.

3. Xác định nồng độ CH3COOH:

a. Nguyên tắc


CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

Dùng phenolphtalein hoặc metyl da cam làm chỉ thị.


Dùng pipet lấy 20ml dung dịch CH3COOH vào erlen 250ml. Thêm 2-3 giọt chất

chỉ thị phenolphtalein. Từ buret nhỏ từng giọt NaOH xuống tới khi dung dịch có màu hồng

bền khoảng 5 giây. Ghi số mililit NaOH tiêu tốn (làm 3 lần rồi ghi kết quả trung bình).

4. Xác định nồng độ dung dịch NH3:

a. Nguyên tắc


NH3 + HCl → NH4Cl + H2O

Dùng metyl đỏ làm chỉ thị


Dùng pipet lấy 20ml dung dịch NH3 cần xác định vào erlen 250ml. Thêm 2-3 giọt

chất chỉ thị metyl đỏ. Từ buret nhỏ từng giọt HCl đã biết nồng độ, lắc đều cho tới khi dung

dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng da cam. Ghi số mililit HCl đã dùng, lặp lại thí

nghiệm và lấy kết quả trung bình (làm 3 lần).

11

BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC

I. MỤC TIÊU

1. Trình bày được nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ phức chất complexon.

2. Xác định được độ cứng của nước.


1. Dụng cụ


- Bình định mức 100mL: 1 cái/nhóm





- Thìa thủy tinh: 2 cái (dùng chung)

2. Hóa chất

- Dung dịch chuẩn EDTA 0,05N.

- Đệm pH = 10 (54g NH4Cl + 350ml NH3 đặc pha thành 1 lít).

- Nước cứng

- Eriocrom đen T : NaCl = 1 : 100

- Dung dịch KCN 10%

- Dung dịch NH2OH.HCl 1%

III. THỰC HÀNH

1. Nguyên tắc:

Độ cứng của nước được biểu thị bằng số ml đương lượng gam Ca2+ và Mg2+ có trong

một lít nước.

Để xác định độ cứng của nước, người ta dùng complexon III (EDTA) với chất chỉ thị

là Eriocrom đen T (pH= 10). Nếu nước có Fe2+ hoặc Fe3+ thì người ta thêm KCN để che trước

khi chuẩn độ. Quá trình có thể biểu diễn như sau:

HInd2- + M2+ D MInd- + H+

(Ca2+ và Mg2+)

MInd- + H2Y2- D MY2- + H+ + HInd2-

Đỏ nho xanh biếc

2. Cách tiến hành:

Dùng bình định mức 100ml lấy nước cần xác định. Chuyển lượng nước này vào bình

nón cỡ 250ml, tráng bình bằng 3-5ml nước cất (lấy cả nước tráng). Thêm 20ml hỗn hợp đệm

(pH= 10) + 10 giọt KCN 10% (KCN rất độc! cẩn thận), thêm 10 giọt dung dịch NH2OH.HCl

1%, lắc đều, thêm chất chỉ thị Eriocrom đen T (khoảng hạt đậu), dung dịch có màu đỏ nho. Từ

12

buret nhỏ từng giọt complexon III có nồng độ xác định xuống tới khi dung dịch chuyển sang

màu xanh. Ghi số ml complexon III đã dùng (làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình).

Tiến hành song song các mẩu kiểm chứng. Thay nước cứng bằng nước cất phòng thí

nghiệm. Đếm số giọt dung dịch complexon III dùng để chuyển dung dịch từ màu đỏ nho sang

màu xanh biếc. Lặp lại 3 lần để có kết quả chính xác hơn.

Từ các kết quả trên, xác định độ cứng của nước.

13

BÀI 5: ĐỊNH LƯỢNG ION CLORUA (Cl-) BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA

I. MỤC TIÊU

1. Trình bày được nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ kết tủa.

2. Xác định được nồng độ của ion Cl- phương pháp Morh, Fajans.


1. Dụng cụ









2. Hóa chất

- Dung dịch chuẩn AgNO3 0,05N

- Dung dịch Cl- cần xác định

- Dung dịch K2CrO4 5%.

- Dung dịch Fluorescein 0.1% trong rượu

- Hồ tinh bột.

III. THỰC HÀNH

1. Xác định Cl- bằng phương pháp Mo (Morh)

a. Nguyên tắc

Dùng dung dịch AgNO3 có nồng độ đã biết, chuẩn ion Cl- trong môi trường trung

tính với K2CrO4 làm chỉ thị:

Ag+ + Cl- → AgClœ

2Ag+ + CrO42- → AgCrO4œ

Do độ tan khác nhau của AgCl và AgCrO4, người ta đưa vào dung dịch một lượng

K2CrO4 thích hợp để khi AgCl kết tủa hoàn toàn thì Ag2CrO4 bắt đầu kết tủa.


Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Cl- cần xác định vào erlen 250ml thêm 10 giọt

K2CrO4 5%. Từ buret nhỏ từng giọt AgNO3 xuống, lắc đều cho tới khi dung dịch đổi màu.

Ghi số AgNO3 đã dùng (làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình).

14

2. Xác định Cl- bằng phương pháp Fajans

a. Nguyên tắc

Dùng dung dịch AgNO3 có nồng độ đã biết, chuẩn ion Cl- trong môi trường trung

tính với Fluorescein làm chỉ thị.

Vì hiện tượng hấp thụ cùng với sự tăng điện tích trên bề mặt, nên người ta còn cho

dextrine hoặc hồ tinh bột để tăng điện tích bề mặt.


Dùng pipet lấy 10ml dung dịch Cl- cần xác định vào erlen 250ml 3-4 giọt

Fluorescein 0.1% trong rượu với 2ml hồ tinh bột. Lắc đều và tiến hành nhỏ từng giọt AgNO3

xuống lắc đều cho tới khi dung dịch chuyển màu. Ghi số AgNO3 đã dùng (làm 3 lần rồi lấy

kết quả trung bình).

15

BÀI 6: ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT

I. MỤC TIÊU

1. Trình bày được nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử.

2. Xác định được nồng độ của vitamin C bằng phép đo iot – thiosunfat.


1. Dụng cụ







2. Hóa chất

- Dung dịch vitamin C (axit ascorbic) cần xác định.

- Dung dịch iot chuẩn (hoặc dung dịch KIO3/KI).

- Axit H2SO4 đặc.

- Hồ tinh bột.

III. THỰC HÀNH

1. Nguyên tắc

Vitamin C (axit ascorbic) là 1 hợp chất chưa no có chứa nhóm endiol. Axit ascorbic bị

phá huỷ rất nhanh dưới tác dụng của các chất oxi hoá và bền trong môi trường axit . Vì vậy ,

axit ascorbic được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với KIO3/KI theo phản ứng sau:

IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O

Axit ascorbic + I2 → Axit dehydroascorbic + 6HI

Vitamin C (axit ascorbic)

2. Cách tiến hành

Dùng pipet lấy 10ml dung dịch axit ascorbic cần xác định vào erlen 250ml, thêm 10

giọt dung dịch hồ tinh bột 1%. Tiến hành nhỏ từng giọt dung dịch iốt xuống, lắc đều cho tới

khi dung dịch chuyển sang màu xanh đen. Ghi số mL dung dịch iốt đã dùng (làm 3 lần rồi lấy

kết quả trung bình).

Tiến hành song song các mẩu kiểm chứng. Thay 10mL dung dịch axit ascorbic bằng

10mL nước cất. Lặp lại 3 lần để có kết quả chính xác hơn.

16

TÀI LIỆU THAM KHẢO

3. Nguyễn Tinh Dung (2001), Hóa học phân tích – phần II: Các phản ứng ion trong

dung dịch nước, NXB Giáo dục.

4. Nguyễn Tinh Dung (2002), Hóa học phân tích – phần III: Các phương pháp định

lượng hóa học, NXB Giáo dục.

5. Nguyễn Văn Mùi (2007), Thực hành Hóa sinh học, NXB ĐHQG Hà Nội.

6. Ngô Văn Tứ (1997), Giáo trình thực hành phân tích định lượng, Đại học Huế.

7. Nguyễn Thị Thu Vân, Trần Thị Minh Hiếu, Nguyễn Duy Khiêm, Lê Xuân Mai,

Nguyễn Bạch Tuyết (2010), Thí nghiệm phân tích định lượng, NXB ĐHQG Tp. Hồ

Chí Minh.

Documents

TÀI LIỆU THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH - AGU Staff Zonestaff.agu.edu.vn/13tp/files/2013/10/THI-NGHIEM-HPT-2013-2014-.pdf · hÓa phÂn tÍch (tài liệu lưu ... 11 bÀi 5: ĐỊnh