Szervetlen ionok minőségi elemzése József/Minosegi_elemzes_Fogarasi.pdfA szervetlen ionokat a fenti csoportosításon kívül osztályokba szokás sorolni. A szakirodalomban többféle

Szervetlen ionok minőségi elemzése

BEVEZETÉS ......................................................................................................................... 2

A SZERVETLEN IONOK CSOPORTOSÍTÁSA .................................................................. 4

I. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI ( 22

2 Hg ;Pb ;Ag ) .................................................... 5

AZ ELSŐ KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA .......................................................... 6

III. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Co2+ Ni2+ Fe3+ Mn2+ Cr3+ Al3+) ................................... 7

A HARMADIK KATIONOSZTÁLY SZÉTVÁLASZTÁSA ............................................... 11

IV. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI (Ca2+ Sr2+ Ba2+) ......................................................... 12

V. KATIONOSZTÁLY REAKCIÓI ( 4NH ;K ;Na ) .................................................... 13

HALOGENIDEK REAKCIÓI (I–, Br–, Cl–) ......................................................................... 14

HALOGENIDEK SZÉTVÁLASZTÁSA ............................................................................. 16

KÉNTARTALMÚAK REAKCIÓI ( 24

23

232

-2 SO SO ;OS ;S ; ) ........................................... 17

KÉNTARTALMÚAK SZÉTVÁLASZTÁSA ...................................................................... 19

EGYÉB ANIONOK REAKCIÓI ( -23

-3

34 CO ; NO ; PO )........................................................ 20

– 2 –

B E V E Z E T É S Az analitika szó az analízis (angolul: analysis) szóból ered, ami elemzést jelent. Elemezni sok min-dent lehet, a szó sok tudományágban előfordul.

Az analitikai kémia a kémia azon részterülete, amely különböző anyagok mennyiségi és minőségi elemzésével foglalkozik. Ennek célja lehet például gyártási folyamat ellenőrzése (annak megállapí-tása, hogy egy bizonyos termék, vagy féltermék megfelel-e minőségi előírásainak), bűnügyi nyo-mozás (egy nyom minőségének és eredetének meghatározása) stb.).

Amikor egy ismeretlen anyagot kezdünk vizsgálni, elsődleges célunk két dolog megállapítása lehet: 1. Miből, milyen összetevőkből áll? Mindenekelőtt tudnunk kell az adott anyag kémiai össze-

tevőit. Milyen elemek, szervetlen és/vagy szerves vegyületek alkotják az adott rendszert? Az alkotórészek minőségének megállapításával a minőségi elemzés, a kvalitatív analitika foglal-kozik.

2. Milyen az egyes összetevők mennyisége, vagy azok aránya? Ha már tudom, hogy az adott minta milyen összetevőkből áll, következhet annak megállapí-tása, hogy mennyi van az egyes összetevőkből, vagy milyen a mintában az egyes összetevők aránya.

Az alkotórészek mennyiségének, vagy mennyiségi arányainak meghatározásával a mennyiségi elemzés, a kvantitatív analitika foglalkozik. Ebben a laboratóriumi részben az első kérdéssel fogunk foglalkozni, tehát minőségi elemzéseket végzünk. Ennek is számtalan lehetősége van. Most olyan módszerek kerülnek tárgyalásra, me-lyek szervetlen anyagok elemzésére alkalmasak. A kémiai vizsgálatok során az elemezni kívánt anyagokat leggyakrabban ismert anyagokkal reagál-tatjuk, és a bekövetkező kémiai reakciókból és az ezeket kísérő fizikai változásokból vonunk le kö-vetkeztetéseket. Azokat az ismert összetételű anyagokat, melyek a vizsgált anyaggal, vagy annak oldatával jól meg-figyelhető változásokat hoznak létre, kémszereknek nevezzük.

Kémszerek csoportosítása: – Jellemző kémszer: csak egy bizonyos alkotóval hoz létre jól észlelhető változást – Érzékeny kémszer: a vizsgálandó alkotórész nagyon kis mennyiségével hoz létre jól ész-

lelhető változást – Csoportkémszer: több alkotórésszel is azonos (vagy nagyon hasonló) módon reagál és

hoz létre jól észlelhető változást. Ez tehát az anyagok egy meghatáro-zott csoportjának jellemzésére szolgál.

Az elemzések során a vizsgálandó oldatot különböző kémszerekkel reagáltatjuk és figyeljük a be-következő változásokat.

Ezek a változások lehetnek:

1. Csapadékképződés A reakció eredménye egy oldhatatlan (rosszul oldódó) szilárd fázis, vagyis a csapadék megjelenése. De ezen túlmenően meg kell figyelni a csapadék színét, állagát. A szín megállapítása a hétköznapi fogalmaink szerint történik. A csapadék állaga lehet porszerű, pelyhes, kocsonyás, túrós stb.

2. Jellemző szín Gyakori, hogy a reakció csapadékot nem hoz létre, de megváltozik az oldat színe. Nem összeté-vesztendő azzal, ha a kémszer már színes, és ezt a színes kémszer adjuk az addig színtelen oldathoz. Ez nem jelent új szín megjelenését!

– 3 –

3. Gázfejlődés A reakció eredménye egy gáz halmazállapotú fázis megjelenése. Meg kell figyelni a fejlődő gáz színét, szagát. Sok esetben az is fontos jel, hogy milyen a gázfejlődés intenzitása. Egyes esetekben a fejlődő gáz egyéb tulajdonságait is figyelni kell, mint pl. vízben elnyeletve milyen lesz a pH, vagy éghető-e.

4. Egyéb jelenségek – Oldhatóság vizsgálata

Ezt vizsgálhatjuk hideg vagy meleg vízben. Gyenge bázisban. Erre példa az ammóniaoldatban történő oldáspróba. Az ammónia gyak-ran komplex vegyület formájában oldja a csapadékot, melynek gyakran jellegzetes színe van. Erős bázisban való oldáspróba főként az amfoter jellegű anyagok esetén vezet eredmény-re. Az oldáspróbát végezhetjük gyenge vagy erős savakkal, sőt oxidáló savakkal is. Az oldódás eredményéből is következtethetünk az anyagi minőségre.

– Lángfestés Az anyagot lángba juttatjuk. A magas hőmérséklet gerjeszti az ionokat, ennek eredmé-nyeként egyes ionok jól észlelhető módon különféle színűre színezik a lángot.

– Minta tulajdonsága Már az is fontos információ lehet, hogy a vizsgálandó mintának milyen tulajdonságai vannak. Például figyeljük meg, hogy milyen színű a minta, mielőtt bármilyen vizsgálatot végeztünk volna!

Amire az elemzések során figyelni kell Munkánk során a cél az anyagok minőségének meghatározása, azaz megállapítani, hogy milyen ionok vannak a mintában. Ezért fontos:

– A minta legyen homogén! Ne forduljon elő, hogy a kémcső tetejéből egy kis részletet leöntve az elemezzük, de mert a mintát nem homogenizáltuk, azokat az ionokat, melyek a kémcső alján vannak, nem tudtuk kimutatni.

– A munkát kellően tisztán végezzük! Ha nem figyelünk eszközeink tisztaságára, könnyen előfordulhat, hogy olyan anyagot, iont is kimutatunk, ami nem volt a mintában. Ezért a munka megkezdése előtt minden eszközt (kémcsövet, főzőpoharat stb.), amit a vizsgálathoz használunk, gondosam mossuk ki, és ion-cserélt vízzel öblítsünk ki! Figyeljünk arra is, hogy ne keveredjenek össze a már használt és ezért szennyezett eszközök a még tiszta eszközökkel!

– A munkát mindig dokumentálni kell! Az elsődleges megfigyeléseinket írjuk fel a mérési füzetbe. Az elemzés eredményt nem „fejből”, hanem a lejegyzett észlelések alapján kell megírni! Az eredményeket a beadási füzetben kell részletezni. Minden olyan megfigyelést, reakciót le kell írni, ami bizonyítja egy ion kimutatását!

– Pozitív és negatív megfigyelések. Munkánk során, ha egy reagenst (kémszert) adunk egy oldathoz, lehet, hogy nem történik semmi. Ez is lehet fontos információ. Ez egy negatív eredmény, ami bizonyíthatja, hogy a vizsgált ion nincs a mintában. Ha észlejük az adott ionnak megfelelő jelenséget (színt, csapadékot stb.), akkor a megfigye-lésünk pozitív, azaz bizonyíthatja, hogy a vizsgált ion benne van a mintában.

– 4 –

A S Z E R V E T L E N I O N O K C S O P O R T O S Í T Á S A Kationok: Pozitív töltésű ionok

Hidrogénion (oxóniumion), ammóniumion, fémionok Anionok: Hidroxidion, savmaradékionok.

A szervetlen ionokat a fenti csoportosításon kívül osztályokba szokás sorolni. A szakirodalomban többféle osztályba sorolás is létezik. Az osztályba sorolás alapja mindig az, hogy egy csoportba kerülnek azok az ionok, amelyek egy adott kémszerrel, a csoportkémszerrel azonos módon reagál-nak.

A kationokat ennek alapján öt osztályba soroljuk. Az első négy osztálynak van csoportkémszere. Az 5. kationosztályba kerülnek azok a kationok, amelyeknek nincs csoportkémszere, tehát nem sorol-ható az első négy osztályba. A következőkben végigvesszük a legfontosabb szervetlen ionok reakcióit és szétválasztásuk mene-tét.

Legfontosabb ionok Osztálykémszer, mellyel az ionok vízben oldhatatlan csapadékot adnak

1. kationosztály Ag+, Pb2+, 22Hg HCl

2. kationosztály Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi2+ H2S*

3. kationosztály Co2+, Ni2+, Fe3+, Mn2+, Cr3+, Al3+ (NH4)2S**

4. kationosztály Ca2+, Sr2+, Ba2+ (NH4)2CO3 (Semleges, v. enyhén lúgos közegben)

5. kationosztály Na+, K+, 4NH , Mg2+ Nincs osztálykémszer

* Nem vizsgáljuk a 2. kationosztályt. Ennek osztálykémszere a frissen előállított kén-hidrogén

gáz (H2S), melyet Kipp-készülékben lehet előállítani. Tudni kell, hogy a kén-hidrogén kelle-metlen, záptojásszagú gáz. Amellett, hogy ez kellemetlen, még erősen mérgező is. Ezért en-nek tárgyalását, és a vele való munkát mellőzzük.

** Az (NH4)2S-oldatot frissen kell készíteni. Tömény ammóniaoldatot kén-hidrogénnel telítünk, majd duplájára hígítjuk.

Az anionok osztályokba sorolásától eltekintünk. Vizsgálatainkban a csoportosítás következő: Halogenidek: I– Br– Cl– Kéntartalmú ionok: S2– 2

3SO 232OS 2

4SO Egyéb anionok: 3

4PO 3NO 2

3CO

– 5 –

I . K A T I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( 22

2 Hg ;Pb ;Ag )

Kiindulás Reagens Észlelés Reakció

AgNO3 sósav HCl fehér, túrós csapadék AgNO3 + HCl = AgCl + HNO3

AgCl forró víz nem oldódik

AgCl ammóniaoldat NH3 oldódik AgCl + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Cl

[Ag(NH3)2]Cl salétromsav HNO3 (savas kém-hatásig)

opalizál [Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 = 2 NH4NO3 + AgCl ezüst-diammin-klorid

Pb(NO3)2 sósav HCl fehér csapadék Pb(NO3)2 + 2 HCl = PbCl2 + 2 HNO3

PbCl2 forró víz oldódik PbCl2 = Pb2+ + 2 Cl– (disszociáció történt)

PbCl2 ammóniaoldat NH3 nem oldódik

Pb(NO3)2 kálium-jodid KI sárga csapadék Pb(NO3)2 + 2 KI = PbI2 + 2 KNO3

Hg2(NO3)2 sósav HCl fehér porszerű csa-padék

Hg2(NO3)2 + 2 HCl = Hg2Cl2 + 2 HNO3

Hg2Cl2 forró víz nem oldódik

Hg2Cl2 ammóniaoldat NH3 megfeketedik Hg2Cl2 + 2 NH3 = Hg(NH2)Cl + Hg + NH4Cl Hg-amidó-Cl

Hg2(NO3)2 kálium-jodid KI narancsvörös csa-padék

Hg2(NO3)2 + 2 KI = Hg2I2 + 2 KNO3

– 6 –

A Z E L S Ő K A T I O N O S Z T Á L Y S Z É T V Á L A S Z T Á S A

A szűrletet legalábbháromszor melegenfelöntjük aszűrőpapírra!

1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel.

2. lépés: 2-3 cm3-törzsoldathoz sósav osztályreagenst adunk.

fehér csapadék (Ha nincs csapadék, akkor nincs I. kationosztály)

4. lépés: A csapadékra forró vizet öntünk és egy másik tiszta kémcsőbe szűrjük.forró víz

HCl

3. lépés: A csapadékot tiszta kémcsőbe szűrjük.

A csapadékra a szűrletet többször visszaöntjük!

Szűrlethez KI-ot öntünk.

Ha sárga csapadék jelenik meg, akkorkimutattuk az Pb2+-iont.

Pb2+

5. lépés: A csapadékra NH3-oldatot öntünk és egy másik tiszta kémcsőbe szűrjük.

NH3-oldat

Csapadék megfeketedett:

A lecsepegő szűrletben van az ezüstion aminkomplexe.

szűrlethez HNO3 savas kémhatásig!

Opalizál: visszaállt az AgCl csapadék Ag+

Hg22+

A szűrletet többször felöntjük aszűrőpapírra kitisztulásig.

– 7 –

I I I . K A T I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( C o 2 + N i 2 + F e 3 + M n 2 + C r 3 + A l 3 + )

Kiindulás Osztályreagens Észlelés Reakció

Fe(NO3)3 ammónium-szulfid (NH4)2S fekete csapadék

2 Fe(NO3)3 + 3 (NH4)2S = 2 FeS + S + 6 NH4NO3

Co(NO3)2 Co(NO3)2 + (NH4)2S = CoS + 2 NH4NO3

Ni(NO3)2 Ni(NO3)2 + (NH4)2S = NiS + 2 NH4NO3


FeS sósav HCl oldódik, majd a levegőn lassan oxi-dálódik

FeS + 2 HCl = FeCl2 + H2S

4 FeCl2 + O2 + 10 H2O = 4 Fe(OH)3 + 8 HCl+2 +30 -2

1 4lkkt: 2

CoS királyvíz

cc.HNO3 és cc. HCl 1:3 arányú ele-gye

oldódik 3 CoS + 2 HNO3 + 6 HCl = 3 CoCl2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O

-2 0+5

2 lkkt: 6 3

+2

3 NiS + 2 HNO3 + 6 HCl = 3 NiCl2 + 2 NO + 3 S + 4 H2O NiS


Co(NO3)2 ammóniaoldat NH3 kék csapadék Co(NO3)2 + 2 NH3 + 2 H2O= Co(OH)2 + 2 NH4NO3

Co(NO3)2 nátrium-hidroxid NaOH

kék pelyhes csapa-dék, állás közben rózsaszín csapa-dékká alakul

Co(NO3)2 + NaOH = Co(OH)NO3 + NaNO3 4 Co(OH)NO3 + 4 NaOH + 2 H2O + O2 = 4 Co(OH)3 + 4 NaNO3

Co(NO3)2 ammónium-rodanid

NH4SCN éter és amil-alkohol

szín mélyül szerves fázis kék színű lesz

Co(NO3)2 + 2 NH4SCN = Co(SCN)2 + 2 NH4NO3

– 8 –


Ni(NO3)2 ammóniaoldat NH3 kocsonyás zöld csapadék, felesleg-ben kéken oldódik

Ni(NO3)2 + 2 NH3 +2 H2O = Ni(OH)2 + 2 NH4NO3

Ni(OH)2 + 6 NH3 = [Ni(NH3)6](OH)2 nikkel(II)-hexaammin-hidroxid

Ni(NO3)2 nátrium-hidroxid NaOH kocsonyás zöld

csapadék Ni(NO3)2 + 2 NaOH = Ni(OH)2 + 2 NaNO3

[Ni(NH3)6](OH)2 Dimetil-glioxim eperszínű csapadék nikkel-dimetil-glioxim


Fe(NO3)3 ammóniaol-dat NH3

rozsdabarna csapa-dék, feleslegben nem oldódik

Fe(NO3)3 + 3 NH3+ 3 H2O = Fe(OH)3 + 3 NH4NO3

Fe(NO3)3 nátrium-hidroxid NaOH

rozsdabarna csapa-dék, feleslegben nem oldódik

Fe(NO3)3 + 3 NaOH = Fe(OH)3 + 3 NaNO3

Fe(NO3)3 ammónium-rodanid (tiocianát)

NH4SCN vérvörös szín Fe(NO3)3 + 3 NH4SCN = Fe(SCN)3 + 3 NH4NO3

Fe(SCN)3 nátrium-fluorid NaF elszíntelenedik Fe(SCN)3 + 6 NaF = Na3[FeF6] + 3 NaSCN

– 9 –


Mn(NO3)2 ammónium-szulfid (NH4)2S testszínű (drapp)

csapadék Mn(NO3)2 + (NH4)2S = MnS + 2 NH4NO3

Mn(NO3)2 ammóniaol-dat NH3

drapp, pelyhes csa-padék, megbarnul

Mn(NO3)2 + 2 NH3 + 2 H2O = Mn(OH)2 + 2 NH4NO3

2 Mn(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2

Mn(NO3)2 nátrium-hidroxid NaOH drapp, pelyhes csa-

padék, megbarnul

Mn(NO3)2 + 2 NaOH = Mn(OH)2 + 2 NaNO3

2 Mn(OH)2 + O2 = 2 MnO(OH)2

MnO(OH)2

K-peroxo-diszufát + salétromsav + 1 csepp AgNO3 katalizátor + forralás

K2S2O8 ibolyaszínű 2 MnO(OH)2 + 3 K2S2O8 + 2 H2O = 2 HMnO4 + 3 K2SO4 + 3 H2SO4


Cr(NO3)3 ammónium-szulfid (NH4)2S zöld színű csapa-

dék 2 Cr(NO3)3 + 3 (NH4)2S + 6 H2O = 2 Cr(OH)3 + 3 H2S + 6 NH4NO3

Cr(NO3)3 ammóniaol-dat NH3

zöld színű csapa-dék, feleslegben nem oldódik

Cr(NO3)3 + 3 NH3 + 3 H2O = Cr(OH)3 + 3 NH4NO3

Cr(NO3)3 nátrium-hidroxid NaOH

zöld színű csap., feleslegben zöld színnel oldódik

Cr(NO3)3 + 3 NaOH = Cr(OH)3 + 3 NaNO3

Cr(OH)3 + NaOH = Na[Cr(OH)4]

Na[Cr(OH)4] hidrogén-peroxid H2O2 forralás után sárga 2 Na[Cr(OH)4] + 3 H2O2 + 2 NaOH = 2 Na2CrO4 + 8 H2O

– 10 –


Al(NO3)3 ammónium-szulfid (NH4)2S fehér csapadék 2 Al(NO3)3 + 3 (NH4)2S + 6 H2O = 2 Al(OH)3 + 3 H2S + 6 NH4NO3

Al(NO3)3 ammóniaol-dat NH3

fehér csap., feles-legben nem oldódik

Al(NO3)3 + 3 NH3 +3 H2O = Al(OH)3 + 3 NH4NO3

Al(NO3)3 nátrium-hidroxid NaOH fehér csapadék,

feleslegben oldódik

Al(NO3)3 + 3 NaOH = Al(OH)3 + 3 NaNO3

Al(OH)3 + NaOH = Na[Al(OH)4]

Al(OH)3 alizarin-próba

Lúgos oldat-hoz sok NH4Cl + sok alizarin

piros, pelyhes csa-padék, fölös ecet-sav nem oldja (kb. 5’)

Na[Al(OH)4] + NH4Cl = Al(OH)3 + NaCl + NH4OH Al3+ alizarinlakk

– 11 –

A H A R M A D I K K A T I O N O S Z T Á L Y S Z É T V Á L A S Z T Á S A

összerázva

A zöld csapadék és a kékkomplex nem látszik, mert akobalt- és vas-hidroxid miattzavaros az oldat.

1.

2.

1. lépés: Homogenizálás (Másik kémcsőbe való átöntéssel.) Homogenizálás után megnézzük az oldat színét!2. lépés: 1 cm3-törzsoldathoz 1 csepp ammónium-rodanidot adunk.

NH4SCN

Fe3+

+ ammónium-rodanid (feleslegben adagolva, hogy Co2+ ionokból is kobalt-rodanid legyen!)majd az oldatból kevés mintát öntünk egy másik kémcsőbe.

+ NaF

rózsaszínvagy

elszíntelenedik

+ éter és amil-alkohol Co2+

3. lépés: 1 cm3 törzsoldathoz fölös ammónium-hidroxidot adunk.

a kezdezben kelet-kező almazöld

csapadék

a fölös NH3-oldatban

azúrkék színnel oldódik

Szűrlet + dimetil-glioxim

Ni2+Eperpiroscsapadék

4. lépés: Új minta, 1 cm3 törzsoldathoz fölös nátrium-hidroxidot adunk.NaOH

NH3-oldat

Kémcső tartalmát kiöntjük, és csak a falára tapadt csapadékkal dolgozunk tovább.

+ K2S2O8 + 3 cm3 HNO3+ AgNO3 + forralás

Megjelenőlila szín Mn2+

H2O2+ forralás

Szűrlet sárga

Cr3+

vérvörös szín

3.

Szűrlethez sokNH4Cl+ sok alizarin piros, pelyhes csapadék, fölös ecetsav nem oldja (kb. 5’)

Al3+

– 12 –

I V . K A T I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( C a 2 + S r 2 + B a 2 + )


Ca(NO3)2

Sr(NO3)2

Ba(NO3)2

ammónium-karbonát (NH4)2CO3

azonnal leváló fe-hér, porszerű csa-padék

Ca(NO3)2 + (NH4)2CO3 = CaCO3 + 2 NH4NO3

Sr(NO3)2 + (NH4)2CO3 = SrCO3 + 2 NH4NO3

Ba(NO3)2 + (NH4)2CO3 = BaCO3 + 2 NH4NO3

CaCO3

SrCO3

BaCO3 ecetsav CH3COOH gázfejlődés közben

oldódik

CaCO3 + 2 CH3COOH = Ca(CH3COOH)2 + CO2 + H2O

SrCO3 + 2 CH3COOH = Sr(CH3COOH)2 + CO2 + H2O

BaCO3 + 2 CH3COOH = Ba(CH3COOH)2 + CO2 + H2O

Ca(NO3)2

Sr(NO3)2

Ba(NO3)2

ammónium-szulfát (NH4)2SO4

fehér, túrós csapa-dék

Ca(NO3)2 + (NH4)2SO4 = CaSO4 + 2 NH4NO3

Sr(NO3)2 + (NH4)2SO4 = SrSO4 + 2 NH4NO3

Ba(NO3)2 + (NH4)2SO4 = BaSO4 + 2 NH4NO3

Ca2+

Sr2+

Ba2+ lángfestés

téglavörös

bíborvörös fakózöld

– 13 –

V . K A T I O N O S Z T Á L Y R E A K C I Ó I ( 4NH ;K ;Na )


NaNO3 Lángfestés intenzív sárga szín

KNO3 Lángfestés fakóibolya

NH4NO3 nátrium-hidroxid és forralás

NaOH

A felszálló gőzök-be tartott nedves indikátorpapír lú-gos pH-t jelez

NH4NO3 + NaOH = NH3 + NaNO3 + H2O

NH3 + H2O = 4NH + OH–

NH4NO3

nátrium-hidroxid és cc. HCl-ba mártott üveg-bot

NaOH, HCl fehér füst NH4NO3 + NaOH = NH3 + NaNO3 + H2O

NH3 + HCl = NH4Cl

– 14 –

H A L O G E N I D E K R E A K C I Ó I ( I – , B r – , C l – )


KI ezüst-nitrát AgNO3 sárgás csapadék KI + AgNO3 = AgI + KNO3

AgI salétromsav HNO3 nem oldódik

AgI ammóniaol-dat NH3 nem oldódik

AgI ammónium-karbonát (NH4)2CO3 nem oldódik

A következő reakcióhoz klóros vízre van szükség, amit frissen kell előállítani. Hipóba sósavat öntünk: a fejlődő klór nagyrészt a vízben oldott állapotban marad: NaClO + 2 HCl = Cl2 + NaCl + H2O

KI klóros víz + 1 cm3 hexán

C6H14 Kevés, majd sok klóros víz (Cl2)

barna szín, hexános fázisban lila színnel oldódik Fölös klóros víztől elszíntelenedik

2 KI + Cl2 = 2 KCl + I2 I2 + 5 Cl2 + 6 H2O = 2 HIO3 + 10 HCl


KBr ezüst-nitrát AgNO3 sárgás-fehér csapa-dék KBr + AgNO3 = AgBr + KNO3

AgBr salétromsav HNO3 nem oldódik

AgBr ammónia-oldat NH3 nehezen oldódik AgBr + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Br

[Ag(NH3)2]Br salétromsav HNO3 visszaáll a csapadék [Ag(NH3)2]Br + 2 HNO3 = AgBr + 2 NH4NO3

– 15 –


AgBr ammónium-karbonát (NH4)2CO3 nem oldódik

KBr klóros víz + 1 cm3 hexán Cl2, C6H14

barna szín, hexános fázisban barna színnel oldódik

2 KBr + Cl2 = 2 KCl + Br2


KCl ezüst-nitrát AgNO3 fehér túrós csapa-dék KCl + AgNO3 = AgCl + KNO3

AgCl salétromsav HNO3 nem oldódik

AgCl ammóniaol-dat NH3 oldódik AgCl + 2 NH3 = [Ag(NH3)2]Cl

[Ag(NH3)2]Cl salétromsav HNO3 visszaáll a csapa-dék [Ag(NH3)2]Cl + 2 HNO3 = AgCl + 2 NH4NO3

AgCl ammónium-karbonát (NH4)2CO3 oldódik AgCl + (NH4)2CO3 = [Ag(NH3)2]Cl + H2CO3

– 16 –

H A L O G E N I D E K S Z É T V Á L A S Z T Á S A

+ kevés (néhány csepp) klóros víz

Összerázva a szervesfázis lila színű lesz

I-

+ további kevés (néhány csepp) klóros víz

Összerázva a szervesfázis barna színű lesz

Br-

Csapadék a szűrőpapíron: AgI, AgBr, AgCl

1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel.

2 cm3 törzsoldat

3. lépés: Új próba: 2 cm3 törzsoldathoz AgNO3-ot adunk

2. lépés

+ AgNO3

A lila szín eltűnik + további kevés (néhány csepp) klóros víz

+ (NH4)2CO3: csak az AgCl-ot oldja

Ha nem volt I- és Br-, akkor ez kimarad!

+ 1 cm3 hexán (C6H14)

Visszaáll a csapadék(opalizál)

+ szűrlethez HNO3

Cl-

– 17 –

K É N T A R T A L M Ú A K R E A K C I Ó I ( 24

23

232

-2 SO SO ;OS ;S ; )


Na2S sósav HCl záptojásszagú gázfejlődés Na2S + 2 HCl = H2S + 2 NaCl

H2S

ólom-acetáttal átitatott szűrőpapír

Pb(CH3COO)2 a papír megfeke-tedik H2S + Pb(CH3COO)2 = PbS + 2 CH3COOH

Na2S jódoldat I2 a barna oldat elszíntelenedik Na2S + I2 = 2 NaI + S

Na2S nitropruszid-Na Na2[Fe(CN)5NO] lila szín, sósav-

ban feloldódik

Na2S + Na2[Fe(CN)5NO] = Na4[Fe(CN)5NOS] nitropruszid-Na-szulfid Savas közegben: SH– + H+ SH– (Ez nem adja a reakciót.)


Na2SO3 sósav HCl szúrósszagú gáz Na2SO3 + 2 HCl = SO2 + 2 NaCl + H2O

SO2 (kémcső fölött)

jódoldattal átitatott szűrőpapír

I2 elszíntelenedik SO2 + I2 + 2 H2O = 2 HI + H2SO4

Na2SO3 1. nitropruszid-Na 2. + Zn(NO3)2

3. + K4[Fe(CN)6]

piros szín piros szín mélyül vörös csapadék

– 18 –


Na2SO4 bárium-nitrát Ba(NO3)2

fehér csapadék, sósavban nem oldódik

Na2SO4 + Ba(NO3)2 = BaSO4 + 2 NaNO3


Na2S2O3 sósav HCl szúrósszagú gáz, kénkiválás

Na2S2O3 + 2 HCl = H2O + S + SO2 + 2 NaCl H2S2O3 tiokénsav

SO2 (kémcső fölött)

jódoldattal átitatott szűrőpapír

I2 elszíntelenedik SO2 + I2 + 2 H2O = 2 HI + H2SO4

Na2S2O3 jódoldat I2 elszíntelenedik 2 Na2S2O3 + I2 = 2 NaI + Na2S4O6

Na2S2O3 vas-klorid FeCl3 múló lila szín

Na2S2O3 + FeCl3 = Fe(S2O3)Cl + 2 NaCl vas-tioszulfát-klorid 2 Fe(S2O3)Cl = FeCl2 + FeS4O6 vas-tetrationát

– 19 –

K É N T A R T A L M Ú A K S Z É T V Á L A S Z T Á S A

1. lépés: Homogenizálás másik kémcsőbe való átöntéssel

2. lépés: szulfidion kimutatása

+ Na2[Fe(CN)5NO] (nitroprusszid-Na)

lila szín S2-

3. lépés: Ha volt szulfidion, akkor azt a további vizsgálathoz le kell választani

1 cm3 törzsoldat

1 cm3 törzsoldat

Zn(NO3)2

ZnS csapadék A szűrlet szulfidmentes

4. lépés: A szűrletet kettéválasztjuk

1. részlet 2. részlet

+ Na2[Fe(CN)5NO] (nitroprusszid-Na)Nem lehet lila szín!

+ Zn(NO3)2+ K4[Fe(CN)6]

SO2-3

+ FeCl3nagy fölöslegben

S2O2-3

lilás-barnás szín,kivilágosodik

5. lépés: Szulfátion kimutatása

Új próba1 cm3 törzsoldat

+ HCl + forralás H2S és SO2 fejlődikamit ki kell űzni

Kénkiválás

(szulfid-, szulfit éstioszulfátionokmegbontása)

szűrés

kénmentesszűrlet

kénmentesszűrlethezBa(NO3)2

fehér csapadékSO2-

4

– 20 –

E G Y É B A N I O N O K R E A K C I Ó I ( -23

-3

34 CO ; NO ; PO )


Na2HPO4 ammónium-molibdenát (NH4)2MoO4

cc.HNO3-val melegítve sárga szín, állás után csapadék válik le.

3 24MoO + 4 H+ [Mo3O10]2– + 2 H2O

Na2HPO4 + 4 H2Mo3O10 + 3 NH4NO3 =

= (NH4)3[P(Mo3O10)4] + 2 NaNO3 + HNO3 + 4 H2O

ammónium-tetratrimolibdenato-foszfát


Na2CO3 sósav melegíteni, majd HCl erős pezsgés Na2CO3 + 2 HCl = 2 NaCl + H2O + CO2


NaNO3

1 cm3 to. + 1 cm3 cc kénsav, csapnál hűtés.

A hideg oldatra cc.FeSO4-oldat rétegzése.

barna gyűrű, melegítésre el-tűnik

2 NaNO3 + H2SO4 = Na2SO4 + 2 HNO3

6 FeSO4 + 3 H2SO4 + 2 HNO3 = 3 Fe2(SO4)3 + 4 H2O + 2 NO

FeSO4 + NO = [Fe(NO)]SO4

nitrozo-ferroszulfát laza, bomlékony komplex

Documents

Szervetlen ionok minőségi elemzése József/Minosegi_elemzes_Fogarasi.pdfA szervetlen ionokat a fenti csoportosításon kívül osztályokba szokás sorolni. A szakirodalomban többféle