ProsidinQ Pertemua!! llmiah Sains Mat~ri 1997 lSSN l 4 l 0 -2897

ANALISIS

STRUKTUR KRIST AL BUBUK SILIKON KARBIDA DENGANMETODERIETVELD1

Muhammad Hikam2, Nuri Martinr dan Djonaedi Saleh2

ABSTRAKANALISIS STRUKTUR KRIST AL BUBUK SILIKON KARBIDA D(\:NGAN METODE RIETVELD. Sampel Silikon

Karbida dalam bentuk bubuk yang telah diperiksa dengan difraksi sinar-x diperiksa dengan analisis Rietveld yaitu suatu analisispencocokan dari data difraksi sinar-x (kurva eksperimen) dengan data model (kurva teoritis). Untuk memperoleh hasit dimana keadaankedua kurva sarna perlu adanya parameter yang diperhalus. Ada sebanyak t 7 parameter yang akan diperhalus dalam penelitian ini.Harga parameter yang diperhalus serta karakteristik bubuk SiC dililasukkan dalam satu file yang disebut dengan file input. Pada akhirproses penghalusan diperoleh harga indikator R Bragg sebesar 2.45 yang menunjukkan model sudah sesuai.

ABSTRACTWe have examined SiC specimen in powder form by XRD and we analyzed using Rietveld method to fit our model structure andexperimental result. Seventeen parameters were refined to obtain the best fit starting from the bulk value of SiC. We stopped the iterationwhen our R Bragg indicator is 2.45, meaning that model structure is approaching the experimental result.

KEY WORDSiC, .'(-ray, Riehleld,Crystalography

PENDAHULUAN dengan menggunakan metode kuadrat terkecil {leastsquare). Bila telah dicapai keadaan dengan hargasimpangan kecil, berarti telah dicapai kesesuaianantara data eksperimen dengan data model.

Pendekatan an tara kurva teoritis dengankurva eksperimen dapat diamati dari persamaan :

Sy = L Wi{ Yia -Yic ) 2

Mengetahui sifat-sifat material merupakansuatu keharusan karena berhubungan denganpenggunaan dan pemanfaatan material secarakeseluruhan. Salah satu cara yang dapat dipakaiuntuk mengetahui sifat material adalah denganmengetahui karakteristik kristalografinya.

Teknik difraksi sinar-x (X-ray Diffraction)merupakan teknik umum yang dipakai untukmengetahui karakteristik kristalografi suatu materialmelalui peak-peak intensitas yang muncul. Datadifraksi ini kemudian dicocokkan denganmenggunakan metode Rietveld sehingga diperolehkesesuaian antara data eksperimen dengan datateoritis.

denganYio menyatakan intensitas yang diamati pada

langkah ke -iYic menyatakan intensitas yang dihitung pada

langkah ke -iWi merupakan faktor pemberat pada setiap

pengamatanPada masa sekarang ini, manusia mu!aimenyadari perlunya suatu material ringan yangmemiliki kekuatan yang tinggi untuk industripenerbangan clan ruang angkasa. Silikon KarbidamemilikI sifat bahan yang ringan, kuat, tahan panas,tahan oks ida, clan merupakan materia! barn untuktemperatur tinggi pengganti bahan paduan Krom.(I)Ttijuan penelitian ini adalah memanfaatkan ana!isisRietveld dalam menganalisis srtuktur kristal daribubuk Silikon Karbida.

Pola-pola difraksi teoritis dipengaruhi olehbeberapa faktor yang sesuai dengan persamaan :( 3 )

Yic(C) = SIMKLKIFKI2G(2Bi- 2Bk)PKA + Yib(C)k

ANALISIS RIETVELD

Analisis Rietveld merupakan suatu analisispencocokan an tara pola-pola difraksi teoritis (datamodel) dengan pola-pola difraksi eksperimen (datadifraksi powderf2). Kesesuaian antara kedua kurvaakan diperoleh hila proses pendekatan tersebut telahmencapai harga simpangan terkecil. Prosespencocokkan dilakukan secara berulang-ulang

denganS merupakan faktor skalaK menyatakan indeks Miller (hkl) dari refleksi

BraggLK merupakan faktor polarisasi-lorentz pada refleksi

Bragg ke -kMK menyatakan faktor multip.JisitasG(8) merupakan fungsi model profilPK menyatakan fungsi orientasi yang disukaiA merupakan faktor absorpsi clan temperaturFK menyatakan faktor strukturYib adalah intensitas latar belakang

Oalam program analisis Rietveld terdapatpuluhan parameter yang dapat dipakai untuk

I Dipresentasikan pada Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997

2Jurusan Fisika FMIP A -VI

347

Pros;d;nI! Pertemuan //m;ah Sa;ns Mater; /997

memperhalus kurva teoritis. Pada penelitian untukmenentukan struktur kristal dari bubuk SilikonKarbida, penulis membatasi jumlah parameter yangdiperhalus. Parameter tersebut adalah pergeserantitik nol, Jatar belakang, koefisien puncak FWHM,faktor skala, bentuk profil puncak, orientasi yangpaling dominan, faktor temperatur isotropik .

Metode Rietveld sendiri memilikiketerbatasan yaitu tidak dapat berfungsi dengan baikhila belum dimasukkan model struktur awal untukmaterial yang akan kita amati dan sepertikebanyakkan program komputer lainnnya sulitdimengerti arti fisis dari angka-angka yang keluardalam file output.

EKSPERIMEN

Gambar 1: PoJa Kalkulasi Bubuk SiC

Gambar 2: Hasil XRD SiC

Sebelum menjalankan program Rietvelddiperlukan beberapa langkah awal yaitumempersiapkan file data clan mempersiapkan fileinput. Material yang akan diamati terlebih dahuludiperiksa dengan difraktometer sinar-x denganinterval 0.040 terhadap sudut difraksi (28) yangbergerak mulai 20.00 sampai 90.00 berarti memilikidata mentah sebanyak 2000 titik. Hasil yangdiperoleh daTi instrumen difraktometer sinar-xberupa intensitas terhadap 2e dibuat dalam susunanbilangan integer dengan format 10fS terhadap 28 clandikumpulkan dalam satu file data.

File input berisi mengenai karakteristikmaterial seperti konstanta kisi, posisi atom, grupruang, clan harga parameter kisi lainnya yangdiperoleh daTi data difraksi sinar-x yang telahdisesuaikan dengan JCPDS serta harga masukaninstrumen difraktometer sinar-x berupa panjanggelombang yang digunakan, pengambilan intervalsudut 28, rasio perbandingan antara kedua panjanggelombang, clan koefisien absorpsi linear, clancodework daTi parameter yang akan diperhalus .Fileinput ditulis dalam bentuk format tertentu sepertiyang telah disusun oleh R.J Hill clan C.J Howard (4 )

seperti yang terlihat dalam tabel 1.Dalam menjalankan program Rietveld

diperlukan beberapa strategi untuk menghindarikesalahan proses penghalusan clan memperoleh basilyang optimal, diantaranya pemilihan model profilyang tepat, serta pengurutan parameter yang dimulaidaTi parameter yang stabil sampai parameter yangtidak stabil.

Parameter-parameter yang ingin diperhalusdiaktitkan dengan codework yang telah ada padasusunan format input. Penghalusan akan berjalansesuai dengan urutan codeworknya.

Sebagai tanda keberhasilan didalammenjalankan program Rietveld adalah kurva teoritissarna dengan kurva eksperimen. Kita dapatmengusahakan agar kurva teoritis mendekati kurvaeksperimen dengan cara memasukkan harga-hargainput untuk parameter yang diperhalus mendekatiharga sesungguhnya sehingga harga indikator Rsemakin kecil.

Agar proses penghalusan dapat berjalandengan efektif diperlukan ketelitian dalam setiapmemasukkan harga-harga parameter yang diperhaluspada file input. Hasil akhir penghalusan untuk setiapparameter dapat dilihat dalam Tabel 2.

348

/SSN /4/0 -2897

HASIL ANALISIS DAN PEMBAHASAN

Sebelum penghalusan dengan metodeRietveld dija.Iankan terlebih dahulu dilakukan polakalkulasi unfuk melihat hubungan pola-polaintensitas dengan file input yang sudah dimasukkanseperti yang terlihat pada gambar I. Setelah formatberkas pola kalkulasi tersebut dijalankan denganprogram analisis Rietveld hasilnya ditampilkan padagambar 2.

349

Pros;d;nJ! Pertemuan J/m;ah Sa;ns Mater; 1997 1SSN 1410 -2897

Tabel.2 File Output Akhir Penghalusan yang Telah dibuat dalam Bentuk File Input

XRPD DATA OF SIC oleh Nuri dan Hikam,tg1 14 Apr 1997 (sic4gab.dat)0 4 1 0 0 0 0

0011100000001.78897 1.79285 .5000 .0000 5.0000 .8000 .0000100.0000

.0000100 .10 .50 .50 .50 .50 20.000 .040 94.000

17-.0459 21.0000

-4008.67 163.468 -3.2336531.000000 41.000000 51.00

81.000000**** Phase 1 : SiC kubus *

8 1..0 1.0 1.0~ -4 3 M

-3.2336551.000000

~04186E-01-.108817E-03 44666.961.000000 71.000000

FC .00000 .00000 .00000 1.00000

.00000 .00000 .00000 .00000 .00000 .00000C .50000 .00000 .50000 1.00000

.00000 .00000 .00000 .00000 .00000 .00000C .50000 .50000 .00000 1.00000

..00000 .00000 .00000 .00000 .00000 .00000C .00000 .50000 .50000 1.00000

.00000 .00000 .00000 .00000 .00000 .00000I 51 .25000 .25000 .25000 1.00000

.00000 .00000 .00000 .00000 .00000 .00000I 51 .75000 .75000 .25000 1.00000

.00000 .00000 .00000 .00000 .00000 .00000I 51 .75000 .25000 .75000 1.00000

.00000 .00000 .00000 .00000 .00000 .00000I 51 .25000 .75000 .75000 1.00000

.00000 .00000 .00000 .00000 .00000 .00000.237668E-05 -.34680-.37145 .74146 -.16603

4.3591 4.3591 4.3591 90.0000 90.0000 90.0000.92374 .00000 .00000

1.65610 -.01654 .000154.000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 ,000 .000.000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000.000 .000 .000 .000 .000 .000

11.000000 131.000151.000 141.000 161.000

91.000 91.000 91.000 .000 .000 .000121.000 .000 .00017\.000 111.000 101.000

00000000005000000000000000000050000000002500000000250000000075000000007500000000

71010

-71010c

73010c

73010

730103J

73010SJ

73010S]

7301051

onn

000

000

000

000

kecocokan (goodness of fit/GoF) setelah akIurpenghalusan diperoleh sebesar 1.87 belummemenuhi kriteria harga idealnya 1.0 < GoF < 1.5,hal ini menunjukkan masih ada penyimpanganantara kedua pola kurva tersebut.

Pada akhir pencocokkan diperoleh hargakonstanta kisi (a) sebesar 4.3591 A yang temyatatidak berbeda jauh dengan hasil eksperimen sebesar4.36 A .Hal ini menunjukkan bahwa model struturawal yang dimasukkan sudah tepat yaitu kubus

(Zinc Blende).Harga akhir indikator R yang ideal adalah

nol, artinya kurva intensitas eksperimen sarnadengan kurva teoritis, tetapi keadaan ini sui itdicapai. Proses pencocokkan berakhir setelahdidapat harga indikator R Bragg sebesar 2.45. Harga

KESIMPULAN

Oari percobaan dan hasil analisis yangdilakukan terhadap bubuk Silikon Karbida dapat

350

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

.00000

Pros;d;nf! Pertemuan llm;ah Sa;ns Mater; 1997 lSSN.1410 -2897

ditarik kesimpulan bahwa Struktur kristal SiC yang [2) WILLES, D,B, and YOUNG, R,A.,J. AppLdiamati temyata adalah struktur kubus (Zinc Blende) CrysL, 14, (1981), 149- 151,

[3) CULLITY, B. D., Elements of X-raydengan grup ruang F 4 3m dengan parameter klsl a - »:1"1; t. Add. W I Publ. h.A ... Id k fi . h ' I lJJrac Ion, Ison- es ey IS mg

4.359 .Anahsls Rietve meng on Innas1 aS1 C S dn (1972), , ,. I ;\. d h R . d 'k ompany, y ey, .ml, keco~okan ml ter ",at engan arga In I ator [4] HILL, R.I, and HOWARD, C.I, ,A Computeryang kecII. Program For Rietveld of Fixed Wavelength X-

ray and neutron diffraction Pattern, Australianatom energy commission research

DAFTAR PUSTAKA Establishment ,(1986).

(1] SURDIA, T and SAITO, S., PengetahuanBahan Teknik, PT. Pradnya Paramita, Jakarta

351