PEMBUATAN ZIRKON KARBIDA DARI PASIR ZIRKONBudi Sulistyo,

Maksud percobaan 1. Mencari hubungan waktu pemanasan terhadap hasil zirkon karbida 2. Mencari perbandingan pasir zirkon dengan karbon terhadap hasil zirkon karbida. 3. Mempelajari reaksi padat padat dan reaksi padat gas

PENDAHULUAN Pada pembuatan logam zirkon dari pasir zirkon dilakukan tiga tahapan proses 1. 2. 3. Tahap I, pengolahan pasir zirkon menjadi zirkon oksida Tahap II, pemurnian zirkon oksida. Tahap III, pembuatan logam zirkon.

Pada tahap I dibagi lagi menjadi dua yaitu prose basah dan proses kering. Pada proses kering dibagi menjadi tiga, yaitu 1. Proses kering secara langsung 2. Proses karbida 3. Proses karbonitril. Perbedaan ketiga prosees kering tersebut adalah pada suhu pemanasannya yang pada akhirnya mempengaruhi konversi reaksi. Proses kering pada pembuatan logam zirkon dari pasir zirkon

dilakukan, tujuan supaya memperoleh proses yang singkat dengan konversi proses yang tinggi. Pada proses karbida dan karbonitril konversi reaksinya mencapai 95 % sedangkan pada proses klorinasi langsung hanya maximum 43 %. Pada proses klorinasi langsung suhunya lebih rendah dan limbah maupun polusinya lebih sedikit dan dibanding dengan proses karbida dan proses karbonitrit Reaksi proses tersebut sebagai berikut : ZrSiO4 (s) + 4 C(s)18000 oC

ZrC(s) + SiO (g) + 3CO (g) ..( 1)

Pasir zirkon digambarkan sebagai senyawa yang mempunyai rumus ZrSiO4 atau ( ZrO2 dan SiO2 ) ikatan oksida kedua senyawa tersebut sangat kuat, maka memerlukan cara dan kondisi yang sangat kusus. Caranya pertama pasir ditambah dengan karbon (C ), dicampur sampai rata, ditempatkam dalam krus dari grafit, kemudian dipanaskan pada suhu tinggi dengan maksud untuk memecah ikatan antara ZrO2 dan SiO2 , akhirnya diperoleh senyawa ZrC dan SiO , senyawa SiO menguap dan menyublim pada suhu 200 oC menjadi SiO2, sedangkan ZrC tetap tinggal dalam krus, sehingga antara Zr dan Si bisa pisah. Pada praktikum ini, caranya bahan pasir zirkon dicampur bahan karbon dengan perbandingan tertentu, kemudian dipanaskan pada suhu 1800oC, sehingga diperoleh ZrC berupa padat sedangkan SiO berupa gas berwarna putih menyublim menjadi padat, gas CO yang terbentuk diserap dengan larutan soda kostik. Pada praktikum ini, alat pemanas yang digunakan adalah pemanas busur listrik dan menggunakan electrode grafit, dengan ukuran diameter 5 mm, dan tinggi 10 cm, tegangan listrik 27 Volt. Pada variabel proses disini yang berpengaruh adalah kadar zirkon dalam pasir, jenis karbon, perbandingan pasir dan karbon. Varibel operasi adalah suhu pemanasan, waktu pemanasan, ini tergantung tegangan listrik dan besar arus, jenis elektrode. Tata Cara Percobaan Bahan yang digunakan : Pasir zirkon dari Pulau Bangka dengan kadar 45 % berat Zr Serbuk karbon diperoleh dari, petroleum coke atau calsine coke, serbuk grafit.

Alat yang digunakan Timbangan Pencampur pasir, karbon, Alat analisis, IR, APN dan X ray Alat pemanas busur listrik yang dapat mencapai suhu 1800 oC

CARA KERJA Variasi waktu pemanasan pemanasan 1. Ditimbang pasir zirkon sebanyak 3,9 gram. 2. Ditimbang karbon sebanyak 1,1 gram. 3. Mencampur kedua bahan tersebut sampai homogen kemudian dimasukan dalam krus grafit pada pemanas busur listrik. 4. Elektrode grafit dipasang pada arus sedang arus nol disambungkan pada krus grafit. 5. Setelah listrik dihidupkan, krus grafit yang posisinya dibawah dinaikan sampai terjadi loncatan busur listrik dan busur listrik ini selama pemanasan harus tetap nyala dengan cara posisi jarak electrode dijaga dengan cara menaikan krus grafit dengan cara memutar handelnya. 6. Dicatat suhu pemanas dan waktu pemanasanya. 7. Setelah suhu mencapai 200 oC, sampel dalam krus diambil dan juga sublimat yang terjadi diambil kemudian ditimbang. 8. Percobaan diulang dengan waktu yang berbeda. Varias Perbandingan Pasir zirkon dengan karbon. 1..Ditimbang pasir zirkon sebanyak 3,9 gram. 2 Ditimbang karbon sebanyak 1,1 gram. 3. Mencampur kedua bahan tersebut sampai homogen kemudian dimasukan dalam krus grafit pada pemanas busur listrik. 4. Elektrode grafit dipasang pada arus sedang arus nol disambungkan pada krus grafit. Setelah listrik dihidupkan, krus grafit yang posisinya dibawah dinaikan sampai terjadi loncatan busur listrik dan busur listrik ini selama pemanasan harus tetap nyala dengan cara posisi jarak electrode dijaga dengan cara menaikan krus grafit dengan cara memutar handelnya. Dicatat suhu pemanas dan waktu pemanasanya. Setelah suhu mencapai 200 oC, sampel dalam krus diambil dan juga sublimat yang terjadi diambil kemudian ditimbang. Percobaan diulang dengan perbandingan , karbon dibuat tetap , pasir zirkonnya ditambah.

1 2

Keterangan gambar 1.Blower 2. Saluran gas 3. Sublimator

3 4 2 5 6 1 7 7 8 9 1 010 1 111 3 412 13

4. Elektrode 5. Penggerak elektrode 6. Penyekat 7. Tutup keramik 8. krus grafit 9. Pendingin 10.Kutup negatif 11.Volt & amp. meter 12. Transfomator 13 kipas pendingin Transfomator

Gb. 1. Alat pemanas busur listrik untuk membuat zirkon karbida

Data Percobaan1. Variasi Waktu Pemanasan

Berat sampel Berat pasir Zirkon Berat serbuk karbon Tegangan Listrik Arus listrik Suhu pemanasanWaktu pemanasan (menit) Massa ZrC (gr) Massa SiO (gr)

: 4.8gram :3.8145gr(5menit), 3.8040gr(10menit), 3.8040gr(15menit) : 1.0779gr(5menit),1.0660gr(10menit), 1.0051gr(15menit) : 25V :70A :1800C5 2.5523 0.9930 10 2.1160 0.7694 15 1.6210 1.1008

2. Variasi Perbandingan Pasir Zirkon dengan Karbon

Waktu Pemanasan Berat pasir Zirkon Berat karbon Tegangan listrik Arus listrikBerat Karbon(gr) ZrC(gr) SiO(gr)

: 10 menit : 3.8199gr, 3.8147gr, 3.8092gr :0.9053gr,1.0520gr,1.1gr :25V :70A0.9053 2.2102 1.136 1.0520 3.0623 0.2629 1.1 2.4716 0.6722

ANALISIS DATA1. Variasi Waktu Pemanasan Diketahui :Pemanasan 5 menit Mr ZrSiO4 :183.38gr/mol Mr ZrC :103.23gr/mol Mr SiO :44.09 gr/mol Mr CO : 28.01gr/mol Ar C :12 gr/mol -M pasir Zirkon yang ditimbang : 3.8145gr -M serbuk C yang dtimbang :1.0779gr Reaksi:

ZrSiO4 + Mol awal :=0.02mol

4C

ZrC

+ SiO

+

3CO

0.08mol

-

-

-

Mol reaksi =0.02mol Mol setimbang =-

0.08mol -

0.02mol 0.02mol

0.02mol 0.02mol

0.06mol 0.06mol

-Massa ZrC yang terbentuk= 0.02mol x 103.23gr/mol =2.06gr -Massa SiO yang terbentuk= 0.02mol x44.09 gr/mol = 0.88 gr -Massa CO yang terbentuk = 0.06mol x 28.01gr/mol =1.6806gr Perbandingan massa ZrC dan SiO secara praktek dan teori: Waktu (menit) 5 10 15 Massa yg ditimbang(gr) Pasi r Zr 3.8145 3.8040 3.8040 Serbuk C 1.0779 1.0660 1.0051 Massa ZrC(gr) teori 2.06 praktek 2.5523 2.1160 1.6210 Massa SiO (gr) teori 0.88 praktek 0.9930 0.7690 1.1008

Sehingga Selisih massa ZrC dan SiO secara teori dan praktek dapat dihitung: % selisih ZrC = x 100 % = = 23.89% %Selisih SiO = = = 12.84% Dengan cara yang sama, diperoleh:Waktu(menit) 5 10 15 Massa ZrC (gr) Praktek teori 2.5523 2.06 2.1160 1.6210 % selisih 23.89 2.71 21.31 Massa SiO (gr) praktek teori 0.9930 0.88 0.7690 1.1008 % selisih 12.84 12.61 25.09

2. Variasi Perbandingan pasir Zirkon dengan serbuk Karbon Diketahui :Pemanasan10 menit Mr ZrSiO4 :183.38gr/mol Mr ZrC :103.23gr/mol Mr SiO :44.09 gr/mol Mr CO : 28.01gr/mol Ar C :12 gr/mol Massa pasir Zircon : 3.8199gr Massa serbuk karbon : 0.9053gr Menghitung mol pereaksi Mol ZrSiO4 = =

= 0.02083molMol C = = = 0.07544mol

Persamaan reaksi

ZrSiO4 + 4C Mol awal: 0.02083mol 0.07544mol Mol reaksi: 0.01886mol 0.07544mol Mol setimbang: 1.97x10-3 mol -

ZrC 0.01886mol 0.01886mol

+ SiO 0.01886mol 0.01886mol

+

3CO

0.05658mol 0.05658mol

-Massa ZrC yang terbentuk -Massa SiO yang terbentuk -Massa CO yang terbentuk -Massa ZrSiO4 sisa

: 0.01886mol x 103.23gr/mol =1.9469gr : 0.01886mol x 44.09 gr/mol = 0.8315gr : 0.05658mol x 28.01gr/mol = 1.5848gr : 1.97x10-3 mol x 183.38gr/mol =0.3612gr

Dengan perhitungan yang sama untuk massa pasir Zircon dan karbon yang berbeda,diperoleh hasil Massa Karbon(gr) 0.9053gr 1.0520gr 1.1gr Massa ZrSiO4(gr) 3.8199gr 3.8147gr 3.8092gr ZrSiO4 0.3612gr Keadaan akhir reaksi sisa C 0.0456gr 0.10644gr ZrC 1.9469gr 2.1471gr 2.1368gr Hasil SiO 0.8315gr 0.9170gr 0.9126gr CO 1.5848gr 1.7478gr 1.7394gr

Berdasarkan hasil reaksi, masih terdapat sisa unsure ZrSiO4 maupun C, yang tidak ikut bereaksi. Sehingga massa ZrC tertimbang yang sebenarnya dalam praktek adalah: Massa ZrC tertimbang= massa ZrC(praktek)- massa C (sisa) Atau Massa ZrC tertimbang= massa ZrC (praktek)-massa ZrSiO4(sisa) Sehingga diperoleh hasil sebagai berikut: Perbandingan massa ZrC secara teori dan ZrC tertimbang (hasil praktek)Massa karbon(gr) 0.9053 1.0520 1.1 Massa ZrSiO4 (gr) 3.8199 3.8147 3.8092 Massa ZrC praktek (gr) 2.2102 3.0623 2.4716 sisa ZrSiO4 0.3612gr C 0.0456gr 0.10644gr Massa ZrC tertimbang 1.849gr 3.0167gr 2.3651gr teori 1.9469gr 2.1471gr 2.1368gr

Dari perhitungan tersebut masih terlihat bahwa massa secara praktek dan teori berbeda,seingga diperoleh % selisih sebagai berikut: % selisih ZrC = x100% = = 5.0285%

Dengan cara yang sama untuk data yang berbeda,diperoleh hasil sebagai berikut: Tabel %selisih massa ZrC dan SiO secara teori dengan massa ZrC dan SiO tertimbang hasil praktekNo. Massa Karbon(gr) 0.9053 1.0520 1.1 Massa ZrSiO4 (gr) 3.8199 3.8147 3.8092 Massa ZrC(gr) Tertimbang Teori 2.2102 3.0623 2.4716 Selisih(%) Massa SiO(gr) Tertimbang teori 1.136 0.2629 0.6722 Selisih (%)

1. 2. 3.

1.9469gr 5.0285 2.1471gr 42.6249 2.1368gr 15.668

0.8315gr 36.6206 0.9170gr -71.330 0.9126gr -25.794

3. Grafik Hubungan Antara Waktu Pemanasan Dengan massa ZrC dan SiO Waktu(menit) 5 10 15 ZrC 2.5523 2.1160 1.6210 Massa (gr) SiO 0.9930 0.7690 1.1008

Grafik waktu pemenasan Vs massa ZrC3 2.5 massa ZrC (gr) 2 1.5 1 0.5 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Waktu pemanasan (menit)

Grafik Waktu pemanasan Vs Massa SiO1.2 1 massa SiO(gr) 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 waktu pemanasan (menit)

4. Grafik Hubungan Antara variasi massa karbon Vs massa ZrC dan SiO Massa Karbon(gr) 0.9053 1.0520 1.1 Massa ZrSiO4(gr) 3.8199 3.8147 3.8092 Massa ZrC(gr) 2.2102 3.0623 2.4716 Massa SiO(gr) 1.136 0.2629 0.6722

Grafik massa Karbon Vs massa ZrC3.5 3 Massa ZrC(gr) 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 0.2 0.4 0.6 Massa Karbon(gr) 0.8 1 1.2

Grafik massa Karbon Vs massa SiO1.2 1 massa SiO(gr) 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.2 0.4 0.6 Massa Karbon (gr) 0.8 1 1.2

PEMBAHASAN Tujuan percobaan ini adalah untuk mencari hubungan waktu pemanasan terhadap hasil zirkon karbida serta mencari perbandingan pasir zirkon dengan karbon terhadap hasil zirkon karbida. Waktu pemanasan yang digunakan dalam percobaan adalah 5, 10 , dan 15 menit. Bahan utama yang digunakan adalah pasir zircon dan serbuk karbon,secara proses kering. Dipilih proses kering dalam pembuatan zircon karbida ini, karena prosesnya yang singkat dan memiliki konversi proses yang tinggi, mencapai 95%.

Struktur Kristal ZrC

Bahan yng digunakan adalah pasir Zirkon (ZrSiO4) dan serbuk karbon(C). Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: 18000 oC ZrSiO4 (s) + 4 C(s) ZrC(s) + SiO (g) + 3CO (g) Pada percobaan ini, dilakukan pemanasan hingga suhu 1800C. Suhu tersbut dicapai menggunakan alat pemanas berupa busur listrik dengan elektroda grafit. Pemanasan dengan suhu tinggi ini

bertujuan untuk memecah ikatan ZrSiO4 menjadi ZrC. Sedangkan SiO yang dihasilkan berupa gas yang kemudian menyublim pada suhu 200C menjadi SiO2. Reaksinya adalah sebagai berikut> 2SiO (g) +O2(g) 2SiO2 (g) Pada percobaan pertama,dilakukan variasi waktu pemanasan,dengan komposisi pasir zircon dan karbon tetap,yaitu 75%:25%.

Grafik waktu pemanasan Vs massa ZrC3 2.5 massa ZrC (gr) 2 1.5 1 0.5 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Waktu pemanasan (menit)

Dari grafik diatas dapat diketahui bahwa semakin lama waktu pemanasan,maka jumlah ZrC yang dihasilkan semakin sedikit. Sedangkan jumlah SiO yang terbentuk semakin banyak. Berdasarkan teori, semakin lama waktu pemanasan, maka ZrC yang dihasilkan juga semakin banyak, sampai pada titik optimumnya, yaitu saat ZrSiO4 habis bereaksi dengan karbon. Ketidaksesuaian tersebut kemungkinan disebabkan karena adanya ZrSiO4 yang belum bereaksi dengan serbuk karbon, sehingga makah menambah berat ZrC sebagai hasil. Karena ZrC hasil proses tidak dapat dipisahkan dengan ZrSiO4 sisa yang belum bereaksi. Pada waktu pemanasn 10 menit, diperoleh massa ZrC yang paling mendekati dengan hasil perhitungan secara teori. Sehingga dari variasi waktu pemanasan,dapat disimpulkan bahwa waktu pemanasan maksimumnya adalah 10 menit. Selanjutnya, pada percobaan kedua, dilakukan variasi berat karbon. Berat pasir Zirkon dibuat tetap, yaitu 3.8 gr, dengan waktu pemanasan tetap,10 menit.

Grafik massa Karbon Vs massa ZrC3.5 3 Massa ZrC(gr) 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 0.2 0.4 0.6 Massa Karbon(gr) 0.8 1 1.2

Dari grafik diatas, diketahui bahwa massa ZrC terbanyak diperoleh ketika massa karbon 1.0520 gr. Pada karbon yang lebih tinggi justru hasil yang diperoleh menjadi semakin kecil. Dengan membandingkan dengan hasil teoritis dengan asumsi reaksi berlangsung sempurna sehingga semua Zr yang berada dalam pasir zirkon bereaksi semua, maka seharusnya massa ZrC maksimum yang dapat dihasilkan hanya sebesar2.1471gr. Akan tetapi dalam percobaan diperoleh massa yang lebih tinggi dari seharusnya baik pada variasi waktu ataupun pada variasi jumlah carbon. Hal ini kemungkinan dikarenakan ada pengotor yang ikut dalam padatan ZrC yang dihasilkan. Dapat berupa carbon terjebak sehingga akan menambah massa ZrC yang dihasilkan. Dapat juga logam Si yang tidak membentuk SiO akan tetapi terjebak dalam padatan ZrC. Inilah yang kemudian menyebabkan terjadinya kesalahan dalam penentuan massa ZrC yang dihasilkan. Seharusnya analisis tidak hanya dilakukan dengan menggunakan penimbangan karena bisa saja zat-zat lain ikut terbawa dan tertimbang. Sebaiknya digunakan pengukuran kuantitatif dengan menggunakan XRF untuk menentukan kadar Zr yang dihasilkan dalam hasil proses kering tersebut. Dengan begitu tidak akan terjadi sesatan. Akhirnya dapat ditentukan efisiensi proses dengan membandingkan jumlah Zr yang diperoleh dengan Zr dalam umpan.

KesimpulanUntuk umpan dengan perbandingan pasir Zirkon dengan Carbon = 3:1 dengan suhu pemanasan 18000C diperoleh hasil: 1. Waktu pemanasan optimum adalah 10 menit 2. Jumlah carbon optimum adalah 1.0520

Daftar Pustaka Sulistyo,Budi.dkk. 2012. Petunjuk Praktikum Proses Kimia: Pembuatan Zirkon Karbida Dari Pasir Zirkon. Yogyakarta: STTN-BATAN. Putra,Sugili dkk.2006.Petunjuk Praktikum Proses Kimia.Pembuatan Zircon Carbida dari Pasir Zircon.Yogyakarta:STTN-BATAN

Yogyakarta 1 mei 2012 Asisten Praktikan

Budi Sulistyo

Islah Mukminati