Embed Size (px)
Citation preview
PEMERIKSAAN KANDUNGAN FORMALDEHIDA PADA KAIN KATUN DENGAN PEREAKSI NASH
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
OLEH :
YASMIN RIFAYANTINIM 040804051
FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN2008
PEMERIKSAAN KANDUNGAN FORMALDEHIDA PADA KAIN KATUN DENGAN PEREAKSI NASH
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
SKRIPSI
Diajukan Untuk Melengkapi Salah Satu SyaratUntuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi
Pada Fakultas FarmasiUniversitas Sumatera Utara
OLEH :
YASMIN RIFAYANTINIM 040804051
FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN2008
LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI
Judul:PEMERIKSAAN KANDUNGAN FORMALDEHIDA PADA KAIN KATUN
DENGAN PEREAKSI NASH SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK
Oleh:YASMIN RIFAYANTI
NIM. 040804051
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji SkripsiFakultas Farmasi
Universitas Sumatera UtaraPada tanggal: Juli 2008
Pembimbing I, Panitia Penguji,
(Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt.) (Drs. Chairul Azhar D., M.Sc.,Apt.)NIP. 130 809 700 NIP. 130 809 701
Pembimbing II, (Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt.)NIP. 130 809 700
(Dra. Salbiah, M.Si.,Apt.)NIP. 131 653 994 (Drs. Syahrial Yoenoes, S.U.,Apt.)
NIP. 130 535 834
(Dra. Sudarmi, M.Si.,Apt.)NIP. 131 238 719
Dekan,
(Prof.Dr.Sumadio Hadisahputra,Apt.)
NIP . 131 283 716KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT atas segala
limpahan karunia dan rahmat yang tidak terhingga sehingga penulis dapat
menyelesaikan penelitian serta penyusunan skripsi ini. Skripsi ini diajukan untuk
memenuhi persyaratan dalam mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada Ayahanda
Rusali Rokan, Ibunda Lely Nurzehan, dan kedua adikku Fachri dan Wahyu yang
telah memberikan cinta dan semangat, serta kepada Keluarga Besar H. M. Rasyid
Ganie (Akik), dan Keluarga Besar H. A. Wahab Rokan (Atok) atas semua curahan
kasih sayang dan jasa-jasa mereka.
Ucapan terima kasih serta penghargaan juga ditujukan kepada:
1. Bapak Dekan dan para Pembantu Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara.
2. Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt. dan Ibu Dra. Salbiah sebagai dosen
pembimbing dan penasehat akademik atas segala arahan serta nasehat selama
proses perkuliahan, penelitian dan penyusunan skripsi ini.
3. Bapak dan Ibu Panitia Penguji atas segala arahan dan masukan yang sangat
berarti dalam penyempurnaan skripsi ini.
4. Kepala dan para staf Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan
Laboratorium Kimia Fisika Farmasi atas seluruh fasilitas yang diberikan
selama proses penelitian dan pengalaman berharga penulis sebagai asisten
dosen.
5. Sahabat-sahabat penulis: Beby, Linda, Rima, Okta, Vini, Bang Romi, Hendra,
Azhar, Rekan-rekan mahasiswa farmasi stambuk 2004, para Adik Kelas serta
seluruh pihak yang telah memberikan kasih sayang, bantuan, motivasi, dan
inspirasi bagi penulis selama masa perkuliahan sampai penyusunan skripsi ini.
Semoga Allah SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas jasa-jasa besar
mereka.
Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan sehingga
membutuhkan banyak masukan dan kritikan. Namun demikian, penulis berharap
semoga skripsi ini dapat menjadi sumbangan berarti bagi ilmu pengetahuan
khususnya di bidang farmasi.
Medan, Juli 2008
Penulis,
(Yasmin Rifayanti)
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang formaldehida yang merupakan
pengawet yang digunakan pada industri tekstil. Pada beberapa Negara, telah
dikeluarkan peraturan tentang pemakaian formaldehida pada kain dengan kadar
tertentu. Sedangkan di Indonesia, peraturan tentang pemakaian formaldehida pada
kain belum mendapatkan perhatian. Berdasarkan hal tersebut, dilakukan penelitian
terhadap beberapa merek kain katun yang berada di kota Medan.
Sampel yang dianalisis berjumlah enam buah merek kain katun, yaitu
merek Bellini, Americana, Equity, Castillo, Galliano, dan Suka-Suka.
Pemeriksaan kualitatif dilakukan menggunakan pereaksi asam kromotropat yang
akan menghasilkan pewarnaan violet, dan pereaksi Fehling yang menghasilkan
endapan merah bata. Sedangkan penetapan kadar dilakukan secara
spektrofotometri sinar tampak menggunakan pereaksi Nash pada panjang
gelombang 412 nm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa dari pemeriksaan kualitatif, semua
merek kain katun positif mengandung formaldehida. Hasil penetapan kadar
formaldehida menunjukkan kadar formaldehida yang bervariasi. Pada merek
Bellini 56,42 ± 1,15, Americana 70,58 ± 0,43, Equity 138,10 ± 0,34, Castillo
194,47 ± 0,46, Galliano 147,50 ± 0,47, dan Suka-Suka 81,16 ± 0,11. Sedangkan
untuk pemeriksaan terhadap kain katun yang telah dicuci menunjukkan hasil yang
negatif.
ABSTRACT
A research has been done about formaldehyde that used as treating agent
in textiles industry. Some countries has published a requirements about
formaldehyde in textiles with various concentration. But in Indonesia, the
requirements about using formaldehyde in textiles hasn’t got attention. Based on
the fact above, this research has been done for a kinds fabrics cotton in Medan.
Samples that have been analized included fabrics cotton of six products,
they were brand of Bellini, Americana, Equity, Castillo, Galliano, and Suka-Suka.
Qualitative identification have been done with using Chromotropic Acid reagent
resulting purplish colour, and with Fehling reagent developing reddish-orange
precipitate. Quantitation was by spectrofotometric visible using Nash reagent at
maximum weave of 412 nm.
The results indicated that all of fabrics cotton samples contained
formaldehyde. Quantitative formaldehyde in samples had various concentration.
In the brand of Bellini 56,42 ± 1,15, Americana 70,58 ± 0,43, Equity 138,10 ±
0,34, Castillo 194,47 ± 0,46, Galliano 147,50 ± 0,47, and Suka-Suka 81,16 ± 0,11.
However, in analysis of fabrics cotton that have been washed indicated negative
results.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ............................................................................................................. ii
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................. iii
KATA PENGANTAR ..................................................................................... iv
ABSTRAK ....................................................................................................... vi
ABSTRACT .................................................................................................... vii
DAFTAR ISI ................................................................................................... viii
DAFTAR TABEL ........................................................................................... xii
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xiv
BAB I PENDAHULUAN................................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ............................................................................... 1
1.2 Perumusan Masalah ....................................................................... 3
1.3 Hipotesis ........................................................................................ 4
1.4 Tujuan ............................................................................................ 4
1.5 Manfaat Penelitian ......................................................................... 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 5
2.1 Formaldehida ................................................................................. 5
2.1.1 Rumus Molekul .................................................................... 5
2.1.2 Sifat Fisika dan Kimia .......................................................... 5
2.1.3 Penggunaan Formaldehida .................................................... 6
2.1.4 Dampak terhadap Kesehatan ................................................ 6
2.2 Penggunaan Formaldehida pada Tekstil ........................................ 8
2.3 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida ........................................... 9
2.3.1 Reaksi dengan Pereaksi Asam Kromotropat ........................ 9
2.3.2 Reaksi dengan Pereaksi Fehling ........................................... 9
2.4 Pemeriksaan Kuantitatif Formaldehida ......................................... 10
2.4.1 Reaksi Netralisasi (Titrasi Asam-Basa) ................................ 10
2.4.2 Dengan Pereaksi Nash .......................................................... 10
2.5 Spektrofotometri ............................................................................ 11
2.5.1 Spektrofotometri Sinar Tampak ........................................... 12
2.5.2 Hukum Lambert Beer ........................................................... 13
2.6 Validasi .......................................................................................... 13
2.6.1 Perolehan Kembali................................................................. 13
2.6.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...................................... 14
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ........................................................ 15
3.1 Alat-Alat ........................................................................................ 15
3.2 Bahan-bahan .................................................................................. 15
3.3 Sampel ........................................................................................... 15
3.4 Pembuatan Pereaksi ....................................................................... 16
3.4.1 Larutan Asam Kromotropat 0,05% b/v ................................ 16
3.4.2 Larutan Fehling ..................................................................... 16
3.4.3 Pereaksi Nash ........................................................................ 16
3.4.4 Natrium Hidroksida 1 N b/v ................................................. 16
3.4.5 Asam Klorida 1 N b/v ........................................................... 16
3.4.6 Larutan Fenolftalein 0,2% b/v .............................................. 17
3.4.7 Larutan Merah Metil 0,1% b/v ............................................. 17
3.4.8 Hidrogen Peroksida 6% b/v .................................................. 17
3.5 Prosedur Penelitian ........................................................................ 17
3.5.1 Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N .................................... 17
3.5.2 Pembakuan Asam Klorida 1 N ............................................. 17
3.5.3 Pembakuan Larutan Formaldehida ....................................... 18
3.5.4 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel ............. 18
3.5.5.1 Reaksi dengan Pereaksi Asam Kromotropat ............ 18
3.5.5.2 Reaksi dengan Pereaksi Fehling ............................... 19
3.5.5 Penetapan Kadar Formaldehida ............................................ 19
3.5.5.1 Pembuatan Larutan Formaldehida 1000 ppm ........... 19
3.5.5.2 Pembuatan Larutan Kerja Formaldehida 40 ppm ..... 19
3.5.5.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Formaldehida ............................................... 19
3.5.5.4 Penentuan Waktu Kerja Larutan Formaldehida ....... 20
3.5.5.5 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida ............................................... 20
3.5.5.6 Penentuan Kadar Formaldehida pada Sampel .......... 21
3.5.6 Pencucian Sampel ................................................................. 21
3.5.7 Penentuan Uji Perolehan Kembali ........................................ 22
3.5.8 Penentuan Analisa Data secara Statistik ............................... 22
3.5.9 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................... 23
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 24
4.1 Pembakuan Larutan Formaldehida secara Titrasi Asam-Basa............................................................... 24
4.2 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel....................... 24
4.3 Penetapan Kadar ............................................................................ 25
4.3.1 Panjang Gelombang Maksimum Larutan Formaldehida....... 25
4.3.2 Kurva Waktu Kerja Larutan Formaldehida........................... 27
4.3.3 Linearitas Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida................ 27
4.3.4 Kadar Formaldehida pada Sampel ........................................ 28
4.4 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel setelah Pencucian ........................................................................... 29
4.5 Uji Perolehan Kembali .................................................................. 30
4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............................................... 31
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 32
5.1 Kesimpulan .................................................................................... 32
5.2 Saran .............................................................................................. 32
DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 33
LAMPIRAN .................................................................................................... 35
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Hubungan Antara Warna dengan Panjang Gelombang Sinar Tampak ................................................................................. 12
Tabel 4.1 Hasil Pembakuan Larutan Formaldehida secara Titrasi Asam-Basa............................................................... 24
Tabel 4.2 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada SampelSetelah Pencucian MenggunakanAsam Kromotropat 0,05% b/v dan Pereaksi Fehling .................... 25
Tabel 4.3 Kadar Formaldehida pada Berbagai Merek Sampel........................ 29
Tabel 4.4 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada SampelMenggunakan Pereaksi Asam Kromotropat 0,05% b/v dan Pereaksi Fehling....................................................................... 30
Tabel 4.5 Hasil Uji Perolehan Kembali .......................................................... 30
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 4.1. Kurva Serapan Maksimum Larutan Formaldehida dengan Konsentrasi 2 ppm secara SpektrofotometriSinar Tampak pada Panjang Gelombang 360 nm-460 nm ...... 26
Gambar 4.2. Kurva Waktu Kerja Larutan Formaldehida dengan Konsentrasi 2 ppm secara SpektrofotometriSinar Tampak pada Panjang Gelombang 412 nm .................... 27
Gambar 4.3. Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida dengan Berbagai Konsentrasi secara SpektrofotometriSinar Tampak pada Panjang Gelombang 412 nm .................... 28
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N..................... 35
Lampiran 2. Perhitungan Pembakuan Asam Klorida 1 N .............................. 36
Lampiran 3. Perhitungan Pembakuan Larutan Formaldehida ....................... 37
Lampiran 4. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Formaldehida.............. 38
Lampiran 5 Data Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida pada Panjang Gelombang 412 nm danNilai Koefisien Determinasi (r2) .............................................. 40
Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Regresi ................................................ 41
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Formaldehida dalam Sampel ......... 42
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Analisa Statistik Kadar Formaldehidapada Sampel Merek Bellini ..................................................... 43
Lampiran 9. Hasil Analisa Kadar Formaldehida dalam Sampel .................... 45
Lampiran 10. Perhitungan Perolehan Kembali (%)Kadar Formaldehida pada Sampel ........................................... 46
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................... 47
Lampiran 12. Formaldehyde Requirements in Textiles ................................. 48
Lampiran 13. Tabel Distribusi t ..................................................................... 49
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Penggunaan teknologi dalam menghasilkan produk, memungkinkan
pemanfaatan berbagai kimia, misalnya untuk memberi warna, tampilan yang
menarik, dan daya tahan (pengawetan) suatu produk. Pemakaian berbagai
tersebut, terutama kimia dalam proses produksi adalah sumber adanya berbagai
bahaya di lingkungan. Bahaya yang muncul tidak saja pada lingkungan industri
yang menghasilkan produk, melainkan juga pada proses lanjutan, seperti
penyimpanan, sampai distribusi dan pemasaran produk.
Salah satu industri yang memanfaatkan kimia untuk pengawetan produk
adalah industri tekstil. Industri ini menggunakan formaldehida sebagai treating
agent (pengawet) pada saat finishing (penyempurnaan) agar tekstil yang
dihasilkan lebih tahan lama dan sebagai desinfektan. Desinfektan digunakan untuk
tujuan agar yang telah disempurnakan tidak mudah kena jamur atau dimakan
organ-organ kecil (Enie, 1980). ini memang efektif sebagai pengawet, namun
pemakaian yang tidak realistis akan berbahaya bagi orang yang berinteraksi
dengan produk yang dihasilkannya.
Formaldehida adalah suatu yang pada suhu normal dan tekanan atmosfir
berbentuk gas dan tidak berwarna. Dalam perdagangan, dikenal dengan nama
larutan formaldehida (formalin) yang berbentuk cairan tidak berwarna (jernih);
mempunyai bau yang menusuk; uapnya merangsang selaput lendir hidung dan
tenggorokan (Moffat, 1986).
Pemakaian kimia formaldehida pada tekstil, menyebabkan adanya gas
formaldehida pada udara di lingkungan kerja. kimia ini memiliki bau yang sangat
tajam, dimana pada kadar 0,1-0,5 ppm telah menimbulkan gejala iritasi pada mata
dan pada saluran pernafasan atas. Masuknya ini ke dalam tubuh melalui dua cara,
yaitu secara inhalasi dan kulit yang dapat menyebabkan terjadinya radang
pernafasan akut, pneumonitis, asma bronchial dan dermatitis alergi. Formaldehida
juga berpotensi menyebabkan karsinogen jika terjadi pemaparan dalam jangka
waktu yang lama (WHO, 1989).
Di beberapa Negara, peraturan tentang pemakaian formaldehida dalam
tekstil telah diatur dengan jelas didalam perundang-undangan. Hal ini
dimaksudkan untuk menghindarkan masyarakat dari bahaya penggunaan
formaldehida pada tekstil. Pemerintah Belanda telah memberlakukan peraturan
terhadap tekstil yang mempergunakan formaldehida lebih dari 120 mg/kg, untuk
mencantumkan label ”Cucilah Sebelum Pertama Digunakan” (Anonima, 2000).
Sementara itu, sampai saat ini Indonesia belum memberlakukan peraturan
mengenai hal tersebut. Ini mengindikasikan bahwa diperlukannya berbagai
penelitian untuk mendukung pembangunan dalam bidang kesehatan lingkungan.
Kain merupakan lembaran yang relatif tipis yang terdiri dari susunan serat-
serat dalam bentuk benang (Enie, 1980). Serat benang dibagi menjadi serat alam
(seperti katun, sutra dan wol) dan serat buatan (seperti poliester, rayon, nilon, dan
akrilik) (Fowler, 2003). Pada penelitian ini dipilih kain katun karena tersebut
menyerap keringat dan nyaman digunakan untuk kegiatan sehari-hari.
Pemeriksaan formaldehida secara kualitatif dapat dilakukan dengan
menambahkan asam kromotropat dalam asam sulfat pekat dengan pemanasan
beberapa menit sehingga akan terjadi pewarnaan violet (Schunack, 1990), daan
dengan menggunakan pereaksi Fehling disertai adanya pemanasan beberapa menit
akan terbentuk endapan berwarna merah bata (Anonimb, 2008).
Penentuan kadar formaldehida dapat dilakukan dengan beberapa metode,
antara lain: titrasi volumetri asam-basa (Ditjen POM, 1979); spektrofotometri
sinar tampak menggunakan pereaksi Nash (Herlich, 1990) dan Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi (Voncina, 2005). Dalam penelitian ini digunakan spektrofotometri
sinar tampak karena metode tersebut sederhana dan juga memiliki tingkat
ketelitian yang baik.
Berdasarkan hal di atas, peneliti tertarik untuk melakukan penelitian
pemeriksaan kadar formaldehida pada kain yang beredar di pasaran.
1.2 Perumusan Masalah
- Apakah terdapat formaldehida pada kain katun
- Apakah kandungan formaldehida yang terdapat pada kain katun terdapat
dalam jumlah yang bervariasi
- Apakah kandungan formaldehida pada kain katun memenuhi persyaratan
penggunaan formaldehida pada tekstil di Pemerintah Belanda
- Apakah ada pengaruh pencucian pada kain katun terhadap kandungan
formaldehida
1.3 Hipotesis
- Terdapat formaldehida pada kain katun
- Kandungan formaldehida pada kain katun terdapat dalam jumlah yang
bervariasi
- Kandungan formaldehida pada kain katun yang memenuhi persyaratan
penggunaan formaldehida pada tekstil di Pemerintah Belanda
- Ada pengaruh pencucian terhadap kandungan formaldehida pada kain katun
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan dilakukannya penelitian ini untuk:
- Melakukan pemeriksaan kualitatif formaldehida pada kain katun
- Melakukan penetapan kadar formaldehida pada kain katun
- Mengetahui kandungan formaldehida yang diizinkan pada tekstil di
Pemerintah Belanda
- Melakukan penetapan kadar formaldehida setelah dilakukannya pencucian
pada kain katun
1.5 Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini, diharapkan dapat digunakan sebagai masukan kepada
Pemerintah, khususnya Departemen Perindustrian dan Perdagangan dalam
pengendalian penggunaan formaldehida pada bahan kain.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat
spektrofometer uv-vis (Shimadzu mini 1240), neraca listrik (AND GF-200), oven,
desikator, termometer, dan alat-alat gelas sesuai kebutuhan.
3.2 Bahan-bahan
Semua yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisis
keluaran E. Merck, yaitu formalin 37% b/v, asam kromotropat, asam sulfat 98%
(b/v), tembaga (II) sulfat, kalium natrium tartrat, ammonium asetat, asetil aseton,
natrium hidroksida, hidrogen peroksida 30% b/v, asam klorida 37% b/v,
fenolftalein, kalium bifthalat, natrium karbonat anhidrat, merah metil, etanol 90%,
terkecuali air suling.
3.3 Sampel
Metode sampling yang digunakan adalah metode purposif berdasarkan
pertimbangan bahwa tempat pengambilan sampel adalah homogen dan sampel
yang akan dianalisa dianggap sebagai sampel yang representatif (Sudjana, 2002).
Tempat pengambilan sampel dilakukan di Pasar Ikan Lama. Tempat ini dipilih
karena merupakan pusat dari penjualan tekstil di Medan. Setelah dilakukan
sampling terhadap semua toko yang menjual tekstil maka diperoleh populasi
kain katun sebanyak 30 buah merek kain dan dilakukan sampling secara acak,
15
sehingga diperoleh 6 buah merek kain. Untuk selanjutnya kain katun disebut
sebagai sampel.
3.4 Pembuatan Pereaksi
3.4.1 Larutan Asam Kromotropat 0,05% b/v
Dilarutkan 5 mg natrium kromotropat dalam 10 ml campuran 9 ml asam
sulfat 98% dan 4 ml air (Ditjen POM, 1979).
3.4.2 Pereaksi Fehling
Fehling A : Dilarutkan 36,64 g tembaga (II) sulfat dalam campuran 0,5 ml
asam sulfat pekat dalam air suling hingga 500 ml.
Fehling B : Dilarutkan 176 g kalium natrium tartrat dan 77 g natrium
hidroksida dalam air suling hingga 500 ml (Ditjen POM, 1979).
3.4.3 Pereaksi Nash
Dilarutkan 30 g ammonium asetat dan 0,4 ml asetil aseton lalu
ditambahkan air hingga 100 ml (Gibson dan Skett, 1991).
3.4.4 Natrium Hidroksida 1 N b/v
Dilarutkan 8 g natrium hidroksida dalam 50 ml air bebas CO2. Setelah
larut sempurna dicukupkan volumenya dengan air bebas CO2 hingga 200 ml
(Ditjen POM, 1979).
3.4.5 Asam Klorida 1 N b/v
Diencerkan 9,8 ml HCl 37% dengan air secukupnya hingga 100 ml (Ditjen
POM, 1995).
3.4.6 Larutan Fenolftalein 0,2% b/v
Dilarutkan 50 mg fenolftalein dalam 15 ml etanol 90% dan tambahkan
aquadest hingga 25 ml (Ditjen POM, 1979).
3.4.7 Larutan Merah Metil 0,1% b/v
Dilarutkan 25 mg merah metil dalam 10 ml etanol 90%, dikocok dan
dicukupkan volumenya hingga 25 ml ( Ditjen POM, 1995).
3.4.8 Hidrogen Peroksida 6% b/v
Dilarutkan 10 ml hidrogen peroksida 30% dalam 50 ml air (Ditjen POM,
1995).
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N
Ditimbang seksama 300 mg kalium bifthalat yang sebelumnya telah
dikeringkan selama 2 jam pada suhu 120°C, kemudian dilarutkan dalam air bebas
CO2 sebanyak 30 ml. Ditambah 2 tetes indikator fenolftalein, dititrasi dengan
NaOH hingga terjadi warna merah muda mantap (Ditjen POM, 1995). Dilakukan
perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan. Data dapat dilihat
pada Lampiran 1.
1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 204,2 mg kalium biftalat
3.5.2 Pembakuan Asam Klorida 1 N
Ditimbang seksama 150 mg natrium karbonat anhidrat yang sebelumnya
telah dikeringkan selama 1 jam pada suhu 270°C, kemudian dilarutkan dalam 15
ml air. Ditambah 2 tetes indikator merah metil, ditambahkan asam klorida
perlahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat.
Dipanaskan larutan hingga mendidih, dinginkan, dititrasi kembali bila perlu
hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut
(Ditjen POM, 1995). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung
normalitas larutan. Data dapat dilihat pada Lampiran 2.
1 ml asam klorida 1 N setara dengan 52,99 mg natrium karbonat anhidrat
3.5.3 Pembakuan Larutan Formaldehida
Ditimbang seksama 1,5 gram larutan formaldehida 37% b/v, ditambahkan
pada campuran 12,5 ml hidrogen peroksida 6% dan 25 ml NaOH 1 N, hangatkan
diatas penangas air hingga pembuihan berhenti. Dititrasi dengan asam klorida 1 N
menggunakan indikator fenolftalein. Dilakukan titrasi blanko (Ditjen POM,
1979). Dilakukan perlakuan yang sama tiga kali dan dihitung normalitas larutan.
Data dapat dilihat pada Lampiran 3.
1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 30,03 mg formaldehida
3.5.4 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel
Diukur seluas 30cm×30cm, kemudian dipotong menjadi bagian-bagian
kecil, dan ditimbang seksama. Pada wadah yang telah dikalibrasi, dimasukkan
150 ml air mendidih, dan potongan kain, diaduk hingga semua terendam, ditutup,
dibiarkan mendingin pada suhu kamar, kemudian disaring.
3.5.4.1 Reaksi dengan Pereaksi Asam Kromotropat 0,05% b/v
Sebanyak 1 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi lalu
ditambahkan 5 ml larutan asam kromotropat 0,05% (b/v). Larutan kemudian
dipanaskan di dalam penangas air yang mendidih selama 15 menit. Diamati
selama pemanasan, jika terbentuk warna violet menunjukkan adanya
formaldehida. (Herlich, 1990).
3.5.4.2 Reaksi dengan Pereaksi Fehling
Sebanyak 1 ml filtrat dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian
ditambahkan 1 ml pereaksi Fehling A dan Fehling B sama banyak lalu
dimasukkan ke dalam penangas air yang mendidih. Diamati selama pemanasan,
jika terjadi endapan merah bata menunjukkan adanya formaldehida (Anonimb,
2008).
3.5.5 Penetapan Kadar Formaldehida
3.5.5.1 Pembuatan Larutan Formaldehida 1000 ppm
Pada wadah yang sudah ditara, ditimbang 2,7027 g larutan formaldehida
37% dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu tentukur 1 liter. Kedalam
labu tentukur tersebut ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga
homogen. Kemudian larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan
dihomogenkan.
3.5.5.2 Pembuatan Larutan Kerja Formaldehida 40 ppm
Dipipet 10 ml menggunakan volum pipet larutan formaldehida 1000 ppm,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 250 ml. Ke dalam labu tentukur tersebut
ditambahkan air suling secukupnya dan dikocok hingga homogen. Kemudian
larutan dicukupkan dengan air suling hingga garis tanda dan dihomogenkan.
3.5.5.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Larutan Formaldehida
Dipipet 5 ml larutan kerja formaldehida 40 ppm dengan menggunakan
volum pipet dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (konsentrasi 2 ppm),
lalu ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash. Ke dalam labu tentukur tersebut
ditambahkan air suling hingga garis tanda lalu larutan dihomogenkan. Larutan
kemudian dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37 ºC ± 1 ºC selama 30
menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap. Diukur serapan maksimum
pada panjang gelombang 360-460 nm dengan menggunakan blanko. Sebagai
blanko digunakan air suling yang dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, lalu
ditambah 10 ml Pereaksi Nash dan dicukupkan air suling hingga garis tanda
(Widyastuti, 2006).
3.5.5.4 Penentuan Waktu Kerja Larutan Formaldehida
Dipipet 5 ml larutan kerja formaldehida 40 ppm dengan menggunakan
volum pipet dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (konsentrasi 2 ppm),
lalu ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash. Ke dalam labu tentukur tersebut
ditambahkan air suling hingga garis tanda lalu larutan dihomogenkan. Larutan
kemudian dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37 ºC ± 1 ºC selama 30
menit hingga terbentuk warna kuning yang mantap. Diukur serapan pada panjang
gelombang 412 nm selama 48 menit (Widyastuti, 2006). Data dapat dilihat pada
Lampiran 4.
3.5.5.5 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida
Di pipet larutan kerja formaldehida 40 ppm dengan menggunakan maat
pipet ke dalam labu tentukur 100 ml berturut-turut: 2,5 ml; 3,75 ml; 5 ml; 6,25 ml;
dan 7,5 ml (1; 1,5; 2; 2,5; dan 3ppm). Ke dalam masing-masing labu tentukur
tersebut ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash, lalu ditambahkan air suling hingga
garis tanda dan dikocok hingga homogen. Kemudian masing-masing larutan ini
dipanaskan di dalam penangas air pada suhu 37 ºC ± 1 ºC selama 30 menit hingga
terbentuk warna kuning yang mantap. Kemudian diukur serapannya pada panjang
gelombang 412 nm serta menggunakan larutan blanko (Widyastuti, 2006). . Data
dapat dilihat pada Lampiran 5 dan 6.
3.5.5.6 Penentuan Kadar Formaldehida pada Sampel
Diukur seluas 30cm×30cm, kemudian dipotong menjadi bagian-bagian
kecil, dan ditimbang seksama. Pada wadah yang telah dikalibrasi, dimasukkan
150 ml air mendidih, dan potongan kain, diaduk hingga semua terendam, ditutup,
dibiarkan hingga dingin pada suhu kamar. Lalu larutan disaring dan filtrat
ditampung didalam labu 200 ml. Dicukupkan volumenya dengan air suling hingga
garis tanda dan dihomogenkan. Dimasukkan 5 ml dari larutan sampel tersebut
kedalam labu 50 ml, ditambahkan 10 ml Pereaksi Nash, lalu ditambahkan air
suling hingga garis tanda dan dihomogenkan. Larutan dipanaskan di dalam
penangas air pada suhu 37 ºC ± 1 ºC selama 30 menit hingga terbentuk warna
kuning yang mantap. Lalu diukur serapannya pada panjang gelombang 412 nm
(Herlich, 1990). Data dapat dilihat pada Lampiran 9.
Setelah dilakukan orientasi, maka diperoleh volume pemipetan masing-
masing merek kain katun berbeda. Untuk merek Bellini, dipipet 20 ml; merek
Americana dan Suka-Suka dipipet 10 ml; sedangkan untuk merek yang lain
mengikuti prosedur diatas.
3.5.6 Pencucian Sampel
Sampel direndam dalam larutan deterjen selama 30 menit. Kemudian
dibilas hingga bersih, dikeringkan, dan air cucian dibuang. Selanjutnya, sampel
yang telah kering diperiksa kandungan formaldehidanya secara kualitatif seperti
pada 3.5.4.
3.5.7 Penentuan Uji Perolehan Kembali
Uji perolehan kembali dilakukan dengan penam larutan formaldehida 1000
ppm yang jumlahnya telah diketahui kedalam sampel kemudian dianalisis dengan
perlakuan yang sama seperti sampel. Menurut Harmita (2004), perolehan kembali
dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
% Perolehan kembali
Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan
larutan baku
CA = konsentrasi sampel awal
CA = konsentrasi larutan baku yang ditambahkan
Data dapat dilihat pada Lampiran 10.
3.5.8 Penentuan Analisa Data secara Statistik
Untuk menghitung kadar formaldehida dalam sampel digunakan rumus :
K
Dimana: K = kadar total formaldehida dalam sampel (mcg/g)
x = kadar formaldehida sesudah pengenceran (mcg/ml)
V = volume sampel (ml)
Fp = faktor pengenceran
BS = berat sampel
Data diterima jika tidak berbeda secara bermakna pada interval kepercayaan 95%
dengan nilai α = 0,05.
Rumus yang digunakan : SD
t hitung
Untuk menghitung kadar formaldehida secara statistik dalam sampel digunakan
rumus:
Kadar Formaldehida (μ) = (t(1-( ),dk) ×
Keterangan : SD = standar deviasi
= kadar rata-rata formaldehida dalam sampel
xi = kadar formaldehida dalam satu perlakuan
μ = kadar formaldehida pada sampel
n = jumlah perlakuan
α = tingkat kepercayaan
dk = derajat kebebasan (dk = n - 1)
t = harga t tabel sesuai dk
3.5.9 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Batas Deteksi
Batas kuantitasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Batas Kuantitasi (Harmita, 2004).
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pembakuan Larutan Formaldehida secara Titrasi Asam-Basa
Berdasarkan hasil pembakuan larutan formaldehida secara titrasi asam-
basa diperoleh data, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 (Hasil Pembakuan
NaOH 1 N, HCl 1 N dan Larutan Formaldehida pada Lampiran 1, 2, dan 3).
Tabel 4.1 Hasil Pembakuan Larutan Formaldehida secara Titrasi Asam-BasaNo. Berat
(mg)Volume NaOH
(ml)Volume HCl
(ml)Kadar (%)
1. 1378 25 8,00 36,19572. 1407 25 7,80 35,97883. 1458 25 7,50 35,4862
Kadar larutan formaldehida p.a. yang tertera pada etiket adalah 37%,
namun dari data hasil penetapan kadar, diperoleh kadar rata-rata formaldehida
yaitu 36,0872% dengan nilai deviasi terkecil 0,3006%. Hal ini diduga karena
formaldehida mengalami peru kadar selama penyimpanan, akibat dari sifat fisika
formaldehida yang mudah menguap (Ditjen POM, 1979).
4.2 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel
Berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif formaldehida pada pada sampel
dengan menggunakan pereaksi asam kromotropat 0,05% b/v dan pereaksi Fehling
diperoleh data, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.2.
24
Tabel 4.2 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel Menggunakan Pereaksi Asam Kromotropat 0,05% b/v dan Pereaksi Fehling.
No. Merek Sampel As. Kromotropat 0,05% b/v Pereaksi Fehling1. Bellini Violet ↓merah bata2. Americana Violet ↓merah bata3. Equity Violet ↓merah bata4. Castillo Violet ↓merah bata5. Galliano Violet ↓merah bata6. Suka-Suka Violet ↓merah bata
Dari Tabel 4.2 diatas, dapat dilihat bahwa semua merek sampel
memberikan hasil yang positif jika direaksikan dengan pereaksi kromatropat dan
pereaksi Fehling, dimana dengan pereaksi asam kromotropat memberikan warna
violet dan dengan pereaksi Fehling memberikan endapan merah bata. Senyawa
yang mengandung formaldehida dengan adanya pereaksi asam kromotropat dalam
asam sulfat pekat dan dipanaskan, maka dalam beberapa menit akan terjadi
pewarnaan violet (Schunack, 1990). Pereaksi Fehling yang ditambahkan kedalam
sampel yang mengandung formaldehida, dan campurannya dipanaskan secara
perlahan dalam sebuah penangas air panas selama beberapa menit akan
menghasilkan endapan berwarna merah bata (Anonimb, 2008).
4.3 Penetapan Kadar
4.3.1 Panjang Gelombang Maksimum Larutan Formaldehida
Penentuan panjang gelombang pada serapan maksimum larutan
formaldehida dilakukan pada konsentrasi 2 ppm dengan rentang panjang
gelombang 360-460 nm. Hal ini dilakukan karena pada panjang gelombang
maksimum kepekaannya juga maksimum dan disekitar panjang gelombang
maksimum bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum
Lambert-Beer akan terpenuhi (Rohman, 2007). Kurva serapan larutan
formaldehida dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1 Kurva Serapan Maksimum Larutan Formaldehida dengan Konsentrasi 2 ppm secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Panjang Gelombang 360 nm-460 nm.
Menurut Herlich (1990), penetapan kadar formaldehida dengan pereaksi
Nash secara spektrofotometri sinar tampak diukur pada panjang gelombang
maksimum 415 nm. Namun, dari Gambar 4.1 diatas diperoleh serapan maksimum
larutan formaldehida baku diperoleh pada panjang gelombang 412 nm. Menurut
Ditjen POM (1995), toleransi yang diperkenankan untuk jangkauan 400 nm
hingga 600 nm lebih kurang 3 nm. Sehingga, penetapan kadar formaldehida
dengan pereaksi Nash ini masih dapat dilakukan pada panjang gelombang 412
nm, dengan pertimbangan kemungkinan adanya perbedaan jenis atau merk dari
spektrofotometer yang digunakan dan perbedaan kondisi percobaan.
4.3.2 Kurva Waktu Kerja Larutan Formaldehida
Kurva waktu kerja larutan formaldehida dapat dilihat pada Gambar 4.2
(Data pengamatan pada Lampiran 4).
0.46
0.462
0.4640.466
0.468
0.47
0.4720.474
0.476
0.478
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)
Ab
sorb
ansi
Gambar 4.2 Kurva Waktu Kerja Larutan Formaldehida dengan Konsentrasi 2 ppm secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Panjang Gelombang 412 nm.
Penentuan waktu kerja kestabilan warna larutan formaldehida baku dengan
pereaksi Nash secara spektrofotometri sinar tampak dilakukan dengan selang
waktu satu menit selama 48 menit. Dari kurva di atas terlihat waktu pengukuran
terbaik ialah pada menit ke-31 hingga menit ke-40. Sehingga, dapat disimpulkan
bahwa formaldehida dengan pereaksi Nash stabil selama 9 menit.
4.3.3 Linearitas Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida
Pembuatan kurva kalibrasi larutan formaldehida dilakukan dengan
membuat seri larutan kerja formaldehida 40 ppm dengan berbagai konsentrasi
yaitu 1; 1,5; 2; 2,5; dan 3 ppm, kemudian diukur serapannya pada panjang
gelombang 412 nm. Linearitas kurva kalibrasi larutan formaldehida dapat dilihat
pada Gambar 4.3 (Data pengamatan dan perhitungan pada Lampiran 5 dan 6).
Gambar 4.3 Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida dengan Berbagai Konsentrasi secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada Panjang Gelombang 412 nm.
Dari kurva kalibrasi di atas diperoleh hubungan yang linear antara
konsentrasi dengan absorbansi. Persamaan garis yang diperoleh adalah :
y = 0,2258 x + 0,00020, dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,9998. Dari hasil
tersebut, dapat dikatakan terdapat korelasi yang positif antara kadar dengan
serapan. Artinya dengan meningkatnya konsentrasi maka absorbansi juga akan
meningkat. Besar hubungannya ditentukan oleh koefisien korelasi (r) yakni
0,9998 (99,98%) dan koefisien determinasi (r2) yakni 0,9997. Hal ini berarti
terdapat 99,98% data yang memiliki hubungan linear (Sudjana, 2002).
4.3.4 Kadar Formaldehida pada Sampel
Pada proses penetapan kadar formaldehida pada sampel, seharusnya
dilakukan proses destilasi pada tekanan 760 atm dan suhu 96 °C. Hal ini tidak
dapat dilakukan karena fasilitas alat tidak memadai, sehingga dilakukan proses
perendaman.
Hasil penetapan kadar formaldehida pada berbagai merek sampel dapat
dilihat pada Tabel 4.3 (Hasil perhitungan kadar, analisa statistik dan analisa kadar
formaldehida dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 7, 8 dan 9).
Tabel 4.3 Kadar Formaldehida pada Berbagai Merek Sampel.No. Sampel
(merek)Kadar
Formaldehida (mcg/g)
Standar Deviasi (SD)
1. Bellini 56,42 ± 1,15 0,722. Americana 70,58 ± 0,43 0,273. Equity 138,10 ± 0,34 0,334. Castillo 194,47 ± 0,46 0,295. Galliano 147,50 ± 0,47 0,296. Suka-Suka 81,16 ± 0,11 0,07
Keterangan : Untuk setiap merk sampel dilakukan enam kali perulangan.
Dari Tabel 4.3 diatas dapat dilihat bahwa sampel dengan merek Castillo
memiliki kadar formaldehida yang paling tinggi yaitu sebesar 194,47 mcg/g ±
0,46 dan merek Bellini memiliki kadar formaldehida yang paling rendah yaitu
sebesar 56,42 mcg/g ± 1,15, jika dibandingkan dengan kadar formaldehida dari
merek sampel yang lain. Hal ini menunjukkan bahwa, semua sampel yang diteliti
mengandung formaldehida dengan kadar yang bervariasi.
Kadar formaldehida pada sampel dengan merek Bellini, Americana, dan
Suka-Suka memenuhi persyaratan penggunaan formaldehida pada tekstil di
Negara Belanda dimana kadarnya kurang dari 120 mg/kg, sedangkan merek
Equity, Castillo dan Galliano telah melampaui persyaratan.
4.4 Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel Setelah Pencucian
Berdasarkan hasil pemeriksaan kualitatif formaldehida pada pada sampel
setelah pencucian dengan menggunakan pereaksi asam kromotropat 0,05% b/v
dan pereaksi Fehling diperoleh data, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 4.4.
Tabel 4.4 Hasil Pemeriksaan Kualitatif Formaldehida pada Sampel Setelah Pencucian Menggunakan Asam Kromotropat 0,05% b/v dan Pereaksi Fehling.
No. Merek Sampel As. Kromotropat 0,05% b/v Pereaksi Fehling1. Bellini - -2. Americana - -3. Equity - -4. Castillo - -5. Galliano - -6. Suka-Suka - -
Dari Tabel 4.4 diatas, dapat dilihat bahwa sampel kain setelah pencucian
tidak menunjukkan reaksi yang positif dengan penam pereaksi asam kromotropat
dan pereaksi Fehling. Hal ini menunjukkan bahwa semua formaldehida yang
terkandung didalam sampel telah terlarut akibat proses perendam selama 30 menit
dan pengeringan, sehingga penetapan kadarnya tidak dilanjutkan. Berdasarkan hal
tersebut, sehingga Pemerintah Belanda mengharuskan pencucian tekstil sebelum
dipergunakan.
4.5 Uji Perolehan Kembali
Hasil uji perolehan kembali dapat dilihat pada Tabel 4.5 (Hasil
perhitungan pada Lampiran 10).
Tabel 4.5 Hasil Uji Perolehan Kembali No. Sampel (merek) Uji Perolehan Kembali (%)1. Bellini 86,862. Americana 95,953. Equity 102,264. Castillo 91,085. Galliano 106,926. Suka-Suka 81,05
Kisaran rata-rata hasil uji perolehan kembali yang diizinkan untuk 1 ppm
unit yang diperiksa ialah 80-110% (Harmita, 2004). Dari hasil yang diperoleh
tersebut maka dapat disimpulkan bahwa metode yang dilakukan cukup baik.
Terjadinya perbedaan hasil uji perolehan kembali kemungkinan
disebabkan antara lain: pada setiap merek kain ditambahkan larutan formaldehida
37% (b/v) dengan kadar yang bervariasi, proses pengawetan yang berbeda dan
jenis benang yang digunakan berbeda pula tergantung dari jenis dan kualitas
kapas.
4.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Batas deteksi dan batas kuantitasi yang diperoleh dari penelitian ini ialah
berturut-turut 0,0634 mcg/ml dan 0,21135 mcg/ml (Hasil perhitungan pada
Lampiran 11).
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
- Semua merek sampel yang telah diperiksa secara kualitatif
menggunakan pereaksi Asam Kromotropat dan pereaksi Fehling
memberikan hasil yang positif terhadap formaldehida.
- Kadar formaldehida (mcg/g) yang terdapat pada sampel
bervariasi seperti pada merek : Bellini 56,42 ± 1,15, Americana 70,58 ±
0,43, Equity 138,10 ± 0,34, Castillo 194,47 ± 0,46, Galliano 147,50 ± 0,47,
dan Suka-Suka 81,16 ± 0,11.
- Kadar formaldehida pada sampel dengan merek Bellini,
Americana, dan Suka-Suka memenuhi persyaratan penggunaan
formaldehida pada tekstil di Negara Belanda, sedangkan merek Equity,
Castillo dan Galliano telah melampaui persyaratan.
- Pengaruh pencucian dapat menghilangkan kandungan
formaldehida didalam sampel.
5.2 Saran
- Disarankan kepada Pemerintah agar menerbitkan peraturan tentang
penggunaan formaldehida pada industri tekstil.
- Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk memeriksa kandungan
formaldehida pada berbagai jenis kain.
32
DAFTAR PUSTAKA
Anonima. (2000). The Netherlands Regulations on Formaldehyde in Textiles. Hongkong. Tanggal akses 21 Mei 2008.http://www.hkstc.com
Anonimb. (2008). Oksidasi Aldehid dan Keton. Tanggal akses 21 Mei 2008.http://www.che-is-try.org
Anonimc. (2007). Waspadai formalin Dalam Makanan. Tanggal akses 23 Juni 2008.http://sman12bandung.sch.id
Anonimd. (....). Formaldehida. Tanggal akses 23 Juni 2008.http://www.wikipedia.or.id
Anonime. (....). Ada Apa Dengan Formalin. Tanggal akses 23 Juni 2008. http://www.percikan-iman.com
Day, R. A. dan Underwood, A. L.. (2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta. Penerbit Erlangga. Hal 394.
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi Ketiga. Jakarta. Departemen
Kesehatan RI. Hal 58, 648, 650, 653, 675, 743-744, 748.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi Keempat. Jakarta. Departemen Kesehatan RI. Hal 1066, 1176
Enie, H., dan Karmayu, K.. (1980). Pengantar Teknologi Tekstil. Edisi Pertama. Jakarta. Departemen Pendidikan dan kebudayaan. Hal 2, 5, 23.
Fowler, J. F.. (2003). Formaldehyde As a Textile Allergen. Louisville, USA. University of Louisville School of Medicine. Tanggal akses 21 Mei 2008.
Gibson, G.G., dan Skett, P.. (1991). Pengantar Metabolisme Obat. Penerjemah: Iis Aisyah. Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia. Hal 275.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol. I No. 3. Hal 119, 130-131.
Helrich, K. (1990). Official Methods Of Analysis. 15th edition. Virginia. AOAC Inc. page 934.
33
Iskandar, S.. (….). Zat-zat Berbahaya Dalam Produk-Produk Cina. Bagian 2. Tanggal akses 23 Juni 2008.http://www.che-is-try.org
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia. Hal 216-217.
Kusnoputranto, H.. (1995). Toksikologi Lingkungan. FKMUI dan Puslit Sumber Daya Manusia dan Lingkungan. Jakarta.
Moffat, A.C.. (1986). Clarke’s Isolation and Identification of Drugs. Second Edition. London. The Pharmaceutical Press. Page 633.
Naria, E.. (1995). Resiko Pemajanan Formaldehid Sebagai Pengawet Tekstil. Skripsi bagian Kesehatan lingkungan FKM USU.
Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan I. Yogyakarta. Penerbit Pustaka Pelajar. Hal 255.
Sakamoto, T., et al. (1999). Effects of Formaldehyde, As an Indoor Air Pollutant, On The Airway. Japan. Department of Pediatrics Nagoya University. Page 152.
Schorr, W.F.. (1974). Formaldehyde Allergy Archives of Dermatology. Vol 1. No. 1
Schunack, W., Mayer, K., dan Haake, M.. (1990). Senyawa Obat. Edisi Kedua. Penerjemah: Joke Wattimena dan Sriewoelan Soebito. Yogyakarta. Penerbit Universitas Gadjah Mada. Hal 768.
Sudjana. (2002). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung. Penerbit Tarsito. Hal 168, 371.
Vogel, A.I.. (1994). Kimia analisis Kuantitatif Anorganik. Cetakan Pertama. Jakarta. Penerbit EGC. Hal 809-810.
Voncina, B.. (2005). Determination of Free Formaldehyde on Textile Substrate by HPLC. Slovenia. ITSAPT Seminar.
Widyastuti, A.. (2006). Pengaruh Pencucian dan Pemanasan Terhadap Penurunan Kadar Formalin pada Ikan yang Diawetkan Secara Spektrofotometri Sinar Tampak. Skripsi Jurusan Farmasi FMIPA USU
WHO. (1989). Environmental Health Criteria 89. Joint Sponsorship of The United Nation Environmental Program ILO and WHO. Geneva.
34
Lampiran 1. Perhitungan Pembakuan Natrium Hidroksida 1 N
No. Berat K-Bifthalat (mg) Volume NaOH (ml)1. 282 1,502. 268 1,403. 286 1,50
Normalitas NaOH
BE K-bifthalat= 204,2
N1 = 0,9206 N
N2 = 0,9375 N
N3 = 0,9337 N
Normalitas rata-rata (Nr) dan persen deviasi (% d)
Nr1 N
% d1
Nr2 N
% d2
Nr3 N
% d3
Normalitas NaOH adalah Normalitas rata-rata dengan persen deviasi terkecil,
yaitu % d3 = 0,2 % dengan Normalitas 0,9356 N
Lampiran 2. Perhitungan Pembakuan Asam Klorida 1 N
No. Berat Na2CO3 anhidrat (mg) Volume HCl (ml)1. 154 2,352 158 2,403. 159 2,45
Normalitas HCl
BE Na2CO3 anhidrat = 52,99
N1 = 1,2367 N
N2 = 1,2424 N
N3 = 1,2247 N
Normalitas rata-rata (Nr) dan persen deviasi (% d)
Nr1 N
% d1
Nr2 N
% d2
Nr3 N
% d3
Normalitas HCl adalah Normalitas rata-rata dengan persen deviasi terkecil, yaitu
% d1 = 0,23 % dengan Normalitas 1,2395 N
Lampiran 3. Perhitungan Pembakuan Larutan Formaldehida secara Titrasi Asam-Basa
No. Berat Formalin (mg)
Volume NaOH (ml)
Volume HCl (ml)
Kadar Formaldehida (%)
1. 1378 25 8,00 36,19572. 1407 25 7,80 35,97883. 1458 25 7,50 35,4862
Kadar
Keterangan : Vt = Volume HCl (ml)
Vb = Volume blanko = 21,40 ml
Normalitas HCl = 1,2395 N
BE formaldehida = 30,03
Kadar rata-rata (Kr) dan persen deviasi (% d)
Kr1
% d1
Kr2
% d2
Kr3
% d3
Kadar larutan formaldehida adalah kadar rata-rata dengan persen deviasi terkecil,
yaitu % d1 = 0,3006 % dengan Kadar 36,0872 %
Lampiran 4. Data Pengukuran Waktu Kerja Larutan Formaldehida
No. Menit ke- Serapan (A)1. 1 0,46112. 2 0,46203. 3 0,46264. 4 0,46455. 5 0,46506. 6 0,46567. 7 0,46648. 8 0,46649. 9 0,466410. 10 0,466911. 11 0,467412. 12 0,467413. 13 0,467914. 14 0,468415. 15 0,468416. 16 0,469017. 17 0,469018. 18 0,469519. 19 0,469520. 20 0,469521. 21 0,470822. 22 0,471323. 23 0,471924. 24 0,471925. 25 0,472426. 26 0,472927. 27 0,472428. 28 0,472929. 29 0,473430. 30 0,4739
31. 31 0,474432. 32 0,474433. 33 0,474434. 34 0,474435. 35 0,474436. 36 0,474437. 37 0,474438. 38 0,474439. 39 0,474440. 40 0,474441. 41 0,473942. 42 0,473943. 43 0,473944. 44 0,474445. 45 0,474746. 46 0,474747. 47 0,475248. 48 0,4755
Keterangan : Kestabilan warna larutan formaldehida pada konsentrasi 2 ppm diperoleh pada menit ke-31 sampai menit ke-40, sehingga stabil selama 9 menit.
Lampiran 5. Data Kurva Kalibrasi Larutan Formaldehida pada Panjang Gelombang 412 nm dan Nilai Koefisien Determinasi (r2)
Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Regresi
No. x y xy x2 y2
1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,00002. 1,0000 0,2270 0,2270 1,0000 0,05153. 1,5000 0,3470 0,5205 2,2500 0,12044. 2,0000 0,4550 0,9100 4,0000 0,20705. 2,5000 0,5600 1,4000 6,2500 0,31366. 3,0000 0,6810 2,0430 9,0000 0,4637
n=6 Σ x = 10,000 Σ y = 2,2700 Σ xy = 5,1005 Σ x2 = 22,5000 Σ y2 = 1,1563 = 1,6667 = 0,3783
a
a
a
a = 0,2258
b
b = (0,3783) – (0,2258 x 1,6667)
b = 0,0020
Maka, persamaan regresinya adalah : y = 0,2258 x + 0,00020
r = 0,9998
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Formaldehida dalam Sampel
Berat sampel yang ditimbang = 19,252 gram
Serapan (y) = 0,4835
Persamaan regresi : y = 0,2258 x + 0,00020
Kadar formaldehida (x)
x
x = 2,1324 mcg/ml
Rumus Perhitungan Kadar Formaldehida : K
Dimana: K = kadar total formaldehida dalam sampel (mcg/g)
x = kadar formaldehida sesudah pengenceran (mcg/ml)
V = volume sampel (ml)
Fp = faktor pengenceran
BS = berat sampel
Kadar total formaldehida
= 55,3812 mcg/g
= 55,3812 ppm
Kadar formalin pada sampel yang lain dapat dihitung dengan cara yang
sama seperti contoh diatas.
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Analisa Statistik Kadar Formaldehida pada Sampel Merek Bellini
No. Kadar Formalin (x) xi - (xi - )1. 55,3812 0,6237 0,38902. 56,6777 1,9202 3,68713. 51,7226 -3,0349 9,21064. 51,1323 -3,6252 13,14215. 56,5730 1,8155 3,29606. 57,0583 2,3008 5,2937
n=6 = 54,7575 Σ (xi - ) = 35,0185
SD
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel
= 2,57. Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung
t hitung 1 = 0,5773 (data diterima)
t hitung 2 = 1,7773 (data diterima)
t hitung 3 = 2,8091 (data ditolak)
t hitung 4 = 3,3555 (data ditolak)
t hitung 5 = 1,6804 (data diterima)
t hitung 6 = 2,1296 (data diterima)
Untuk itu dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data
ke-3 dan ke-4.
No. Kadar Formalin (x) xi - (xi - )1. 55,3812 0,6237 0,38902. 56,6777 1,9202 3,6871
5. 56,5730 1,8155 3,29606. 57,0583 2,3008 5,2937
n=4 = 56,42255 Σ (xi - ) = 1,5761
SD
Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel
= 3,18. Data diterima jika t hitung ‹ t tabel.
t hitung
t hitung 1 = 2,8733 (data diterima)
t hitung 2 = 0,7039 (data diterima)
t hitung 5 = 0,4150 (data diterima)
t hitung 6 = 1,7541 (data diterima)
Kadar Formalin (μ) = ( t(1-( )) SD / )
= 56,4225 (3,18 0,7248 / )
= 56,4225 1,1524 dibulatkan menjadi 56,42 1,15 ppm
Perhitungan analisa statistik kadar formaldehida pada sampel yang lain
dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh diatas.
Lampiran 9. Hasil Analisa Kadar Formaldehida dalam Sampel
No.KODE
SAMPELBERAT(gram)
Fp ABSORBANSIKADAR
(ppm)
KADAR SEBENARNYA
(ppm)1. A 19,252 2,5 0,4835 55,3812 56,42 ± 1,152. 19,378 0,4950 56,67773. 19,098 0,4481 51,72264. 19,076 0,4425 51,13235. 19,367 0,4968 56,57306. 19,183 0,4963 57,05831. B 19,942 5 0,3191 70,4192 70,58 ± 0,432. 20,089 0,3232 70,80993. 19,879 0,3127 69,21874. 19,979 0,3191 70,28885. 20,146 0,3241 70,80816. 19,915 0,3135 69,26941. C 19,429 10 0,3050 138,3545 138,10 ± 0,342. 19,398 0,3040 137,90083. 19,380 0,3036 137,84314. 19,434 0,3050 138,09825. 19,468 0,3057 138,17556. 19,439 0,3054 138,23761. D 20,311 10 0,4435 194,3058 194,47 ± 0,462. 50,563 0,4584 196,58613. 20,318 0,4478 194,89634. 20,495 0,4594 196,68895. 20,598 0,4496 194,35266. 20,148 0,4440 194,31211. E 18,410 10 0,6160 147,7023 147,50 ± 0,472. 18,136 0,5961 145,07613. 18,394 0,6132 147,15674. 18,421 0,6167 147,78245. 18,308 0,6112 147,36186. 18,153 0,5967 145,08341. F 20,093 5 0,3700 81,1128 81,16 ± 0,112. 19,958 0,3682 81,26063. 19,792 0,3329 74,04004. 20,067 0,3325 81,12825. 19,940 0,3696 81,13346. 19,811 0,3673 73,8832
Keterangan : A= Bellini; B = Americana; C = Equity; D = Castillo;E = Galliano; F = Suka-Suka
Lampiran 10. Perhitungan Perolehan Kembali (%) Kadar Formaldehida pada Sampel.
No.Merek Sampel
AbsorbansiMassa
(g)V1000ppm
(ml)CA
(mcg/ml)C
A
(mcg/ml)CF
(mcg/ml)
Perolehan Kembali
(%)1. Bellini 0,6503 19,285 0,4 56,4225 20,7415 74,4387 86,862. Americana 0,6249 19,946 1,4 70,5815 70,5815 138,3052 95,953. Equity 0,6181 19,447 2,7 138,6357 138,8389 280,6110 102,264. Castillo 0,6540 20,329 2,0 194,4667 98,3816 284,0780 91,085. Galliano 0,6086 18,304 2,5 147,5008 136,5822 293,5367 106,926. Suka-Suka 0,6237 19,943 1,4 81,1587 70,2000 138,0595 81,05
% Perolehan kembali
Keterangan : CF = konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penam
larutan baku
CA = konsentrasi sampel awal
CA = konsentrasi larutan baku yang ditambahkan
V1000ppm = volume larutan formaldehida baku yang ditambahkan
Contoh perhitungan % Perolehan kembali pada sampel merek Bellini :
% Perolehan kembali
= 86,86 %
Perhitungan perolehan kembali(%) kadar formaldehida pada sampel merek
lain dapat dihitung dengan cara yang sama seperti contoh diatas.
Lampiran 11. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
No. x y yi y- yi (y- yi)2
1. 0,0000 0,0000 0,0020 - 0,0020 0,000004002. 1,0000 0,2270 0,2278 - 0,0008 0,000000643. 1,5000 0,3470 0,3407 0,0063 0,000039694. 2,0000 0,4550 0,4536 0,0014 0,000001965. 2,5000 0,5600 0,5665 - 0,0065 0,000042256. 3,0000 0,6810 0,6794 0,0016 0,00000256
n=6 Σ (y- yi)2 = 9,11x 10-5
Simpangan Baku (SB)
= 4,7723 × 10-3
Batas Deteksi = = 0,634 mcg/ml
Batas Kuantitasi = = 0,21135 mcg/ml
