Simultaneous Identification of Paracetamol and Caffeine by SimpleThin Layer Chromatography

Sebuah, akurat metode sederhana, direproduksi dan sensitif untuk penentuan parasetamol,

kafein menggunakan kromatografi lapis tipis dikembangkan. Parasetamol, kafein adalah

dipisahkan dengan menggunakan fase gerak etil asetat: heksana: asam asetat (50: 50: 50) jelas

Pemisahan parasetamol dan kafein dicapai. Nilai Rf dibandingkan dengan standar

dan formulasi dipasarkan dan hasilnya menunjukkan bahwa pemisahan yang jelas dan

estimasi. Metode itu direproduksi, spesifik dan sensitif.

Kromatografi pada dasarnya adalah sekelompok teknik untuk pemisahan senyawa campuran dengan mereka kontinyu distribusi antara dua fase, salah satunya adalah fase bergerak satu lagi adalah fase stasioner.

Adsorption kromatografi

Teknik ini awalnya dikembangkan oleh yang Tswett Rusia botani pada tahun 1906 selama jalannya penyelidikan ke dalam sifat pigmen daun. Dia menemukan bahwa daun pigmen diekstraksi dengan cahaya minyak yang teradsorpsi pada bagian atas kolom kalsium karbonat mendukung dalam tabung kaca. Karena semakin pelarut dibiarkan meresap melalui kolom wilayah pigmentasi became4 lebih luas dan akhirnya dipisahkan menjadi berbeda dan berbeda berwarna band. Berkepanjangan mencuci dengan pelarut pemisahan lengkap disebabkan dari band, yang dapat dielusi secara terpisah. 91-3) Ini adalah salah satu teknik paling sederhana untuk menggambarkan penggunaan kromatografi kolom.

1.2Partition kromatografi:

Kromatografi partisi pemisahan Semua didasarkan pada perbedaan dalam partisi karakteristik individu komponen campuran antara cairan stasioner dan fase gas atau cair fase gerak. Dalam kolom partisi kromatografi, fase gerak adalah cair. (4)

Para teoritis prinsip partisi kromatografi mungkin mudah dipahami dengan mempertimbangkan partisi perilaku zat antara dua bercampur cairan. Beberapa zat, saat terguncang dengan dua cairan bercampur, partisi sepenuhnya ke dalam satu atau lain cairan. Sebaliknya, sebagian besar mendistribusikan diri antara cairan sehingga koefisien partisi adalah nilai konstan independen dari jumlah total, disediakan fase tidak jenuh dengan substance.Substances dengan besar perbedaan koefisien partisi mereka dapat benar-benar dipisahkan oleh sederhana pelarut ekstraksi teknik yang melibatkan Beberapa pencabutan. Seperti perbedaan partisi koefisien dari campuran zat penurunan, jumlah pelarut ekstraksi diperlukan untuk mencapai lengkap pemisahan meningkat. Secara teori, hal ini mungkin untuk mengeksploitasi bahkan perbedaan kecil dalam koefisien partisi untuk memisahkan zat kimia mirip dengan membawa keluar jumlah yang cukup besa ekstraksi.

1.3 Kertas kromatografi:

Kertas kromatografi partisi adalah dikembangkan oleh Consden et al. pada tahun 1944 sebagai teknik untuk pemisahan amino asam. Kertas digunakan sebagai pendukung atau adsorben tapi partisi mungkin memainkan lebih besar daripada bagian adsorpsi dalam pemisahan komponen campuran, sebagai serat selulosa memiliki film kelembaban sekeliling mereka bahkan di udara – kering negara. Teknik ini karena erat bersekutu dengan kromatografi kolom partisi, tetapi sedangkan yang kedua mampu menangani dengan gram atau lebih bahan, mantan membutuhkan mikrogram. Oleh karena itu teknik yang sangat sensitif besar nilai kimia dan biologi bidang. (5-8)

Seperti dalam kolom, kromatografi cair larutan buffer dapat dimasukkan dalam makalah biasa untuk membantu dalam pemisahan proses, atau mereka mungkin lebih dimodifikasi dengan memasukkan cairan organik seperti parafin cair dan minyak hidrokarbon memberikan dukungan untuk fase terbalik kromatografi. Pergerakan komponen pada kertas tergantung pada jumlah dan sifat fase stasioner dibandingkan dengan jumlah fase gerak di bagian yang sama kertas, dan juga pada partisi koefisien. Nilai R sering disebut Nilai Rf dalam kromatografi kertas umum digunakan untuk Rf. Ketat

Namun, karena laju pergerakan fase gerak di depan pelarut cenderung menjadi lebih cepat daripada di posisi komponen di atas kertas, lebih baik untuk mendefinisikan sebagai Rf

Rf = Jarak perjalanan dengan pusat

Komponen / jarak yang ditempuh oleh pelarut depan

Nilai Rf yang cukup penting dalam kromatografi kertas, sebanyak

Informasi yang tersedia mengenai pergerakan senyawa di atas kertas dengan berbagai pelarut sistem.

1.4Thin kromatografi lapis:

Teknik-teknik kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis sama dalam bahwa mereka berdua teknik 'tidur terbuka' di mana zat yang dipisahkan oleh diferensial migrasi yang terjadi ketika pelarut mengalir sepanjang lapisan tipis kertas atau serbuk halus tersebar di gelas atau plastik plate. Untuk zat yang paling TLC menawarkan lebih cepat dan lebih efisien daripada pemisahan kromatografi kertas, dan mayoritas kertas pemisahan kromatografi memiliki sekarang telah digantikan oleh prosedur TLC. 1,5 Lapisan Tipis Kinerja Tinggi

Kromatografi (HPTLC)

Kinerja tinggi lapisan tipis kromatografi adalah baik, canggih dan bentuk otomatis kromatografi lapis tipis. Hal ini juga disebut sebagai kromatografi flat bed. Menawarkan tinggi kinerja pemisahan dibandingkan dengan TLC. Meskipun prinsipnya tetap mirip dengan TLC, ada perbedaan pada setiap tingkat operasi, seperti berbagai pra-dilapisi fase stasioner, aplikasi sampel pada pelat HPTLC menggunakan auto aplikator, deteksi senyawa dengan menggunakan detektor Densitometri berbagai penggunaan perangkat lunak untuk pengolahan data. Semua kemajuan ini membuat HPTLC, atasan, mahal dan kinerja tinggi teknik bila dibandingkan dengan TLC. (8-11)

2. BAHAN DAN METODE

2.1 Obat Profile

kafein:

Figure.1

IUPAC nama 3, 7-dihidro -1, 3, 7 - trimetil-1H purin-2, 6-Dione Molekuler formula C8 H10 N4 02, berat molekul 94,2, putih kristal halus, kerlap putih jarum atau sedikit pun bubuk Kristal

Kategori: - Sistem saraf pusat stimulan. Kelarutan: larut dalam air-dan alkohol. parasetamol:

Figure.2

IUPAC Nama 4-hydroxy Acetanilide, molekul molekul formulaeC8 H9N02 berat 151,2, kristal putih atau putih. bubuk kristal Kategori: Analgesik- dan anti piretik, larut dalam air dan etanol (sedikit larut dalam aseton).

2.2 Persiapan pelat TLC:

Mendapatkan dua piring 20cm x 20cm kaca dan dua 5cm x 20cm piring, untuk pelapisan dengan silika gel. Cuci piring secara menyeluruh dengan deterjen dan air, bilas dengan suling air dan biarkan mengalir. Lap piring gratis lemak dan kotoran dengan aseton-direndam jaringan. Adalah penting bahwa permukaan kaca disimpan bebas dari minyak dan kotoran, untuk memastikan menyelesaikan penyebaran adsorben. Gunung piring di piring spreader, dengan 20 5cm x pada piring dapat diakhiri dan menjepit piring untuk menyediakan permukaan bahkan menyebar. Campur berat yang direkomendasikan silika gel adsorben dengan air suling, untuk memberikan mulus bubur (25g di sekitar 60-70mL air). (d) Mengatur kesenjangan dari TLC aplikator untuk 0.25mm, menggunakan peraba mengukur disediakan. Tempat aplikator pada end-plate, dengan kesenjangan jauh dari analitis 20 x 20cm piring. (e) Tuang lumpur dan mendistribusikan secara merata di reservoir. Dengan gerakan konstan tunggal, menarik bubur sepanjang piring, berhenti hanya ketika aplikator adalah di sisi lain end-plate. Tekan sisi pemegang pelat memperlancar permukaan lapisan bubur, dan kemudian melepaskan tekanan pada lempeng. Memisahkan piring dengan cara spatula menghapus kedua end-piring dan membuang. Cuci dan tiriskan aplikator, untuk digunakan oleh kelompok berikutnya. Biarkan piring analitis ke udara kering, sampai kemilau berair memiliki menghilang, lalu hapus dari piring dudukan. Tempat piring horizontal dalam piring rak yang disediakan, dan mengaktifkan dalam oven pada 110 ° sampai 120 ° C semalam dan sejuk dalam desikator sebelum digunakan.

2.3 Persiapan acuan standar:

Referensi standar parasetamol dan kafein disiapkan dengan melarutkan standar obat dalam etanol ditentukan jumlah.

2.4 Persiapan sampel:Ambil tablet masing-masing dari setiap sampel dan menghancurkan tablet dengan menggunakan mortir dan alu. Campur sampel bubuk ke dalam etanol.2,5 Contoh aplikasi:Agla microsyringe umumnya digunakan untuk mentransfer larutan sampel ke tipislapisan untuk pekerjaan kuantitatif. Namun, tabung kapiler dapat digunakan untuk kualitatifbekerja. Kisaran volume sampel dan Konsentrasi yang mungkin jauh lebih besar dari dengan kromatografi yang tepat.2.6 Pembangunan tangki:Pada TLC, pelat ditempatkan dalam Pengembangan ruang pada sudut 450. Bagian bawah ruang yang ditutup-tutupi hampir 1 mm dengan pelarut. tiga slide tangki dilapisi dengan pelarut menghamili kertas sedangkan bagian atas tertutup erat dengan tutupnya. Hal ini penting dalam TLC bahwa pembangunan ruang sempurna jenuh dengan uap pelarut. ini adalah penting sehingga untuk menghindari pelarut yang tidak sama penguapan kerugian dari pengembangan piring yang dapat menyebabkan berbagai jenis perilaku acak biasanya mengakibatkan umumnya kurangnya reproductibility di Rf nilai dan "efek tepi".2.7Preparation dari fase gerak:Pemilihan pelarut berkembang terbaik adalah salah satu yang paling penting dalam descitionspraktis TLC. Jika salah satu tidak tahu tentang sifat komponen Campuran yang akan dipisahkan, eluen terbaik adalah ditemukan oleh trial and error, dengan menggunakan kecil, sangat cepat berjalan TLC plates.Generally di persiapan fase gerak tidak ada ditentukan ponsel fase untuk kombinasi obat-obatan. Penelitian ini difokuskan pada simultan identifikasi parasetamol dan kafein oleh lapisan tipis sederhana kromatografi. Dari literatur meninjau ditemukan bahwa tidak ada karya melaporkan simultan identifikasi parasetamol dan kafeindengan kromatografi lapis tipis sederhana. Jadi eluen terbaik ditemukan dengan cara trial and error, menggunakan kecil, TLC berjalan sangat cepat piring.3. HASIL DAN DISKUSIPenelitian ini dirancang untuk mengembangkan sederhana analisis kafein dan parasetamol dalam bentuk sediaan dikombinasikan dengan menggunakan tipis kromatografi lapis berbagai jalur yang wih membuat ponsel fase yang berbeda dan ditemukan bahwa pemisahan parasetamol dan kafein dalam standar campuran dan sampel dipisahkan dengan fase gerakmengandung etil asetat: heksana: acetic Asam (50: 50: 50). Nilai Rf referensi parasetamol dan kafein adalah 0,84782 dan 0,4177 respectively.For yang belajar untuk formulasi dipasarkan adalah memilih mereka dolopar dan Anacin.

Kedua obat datang dalam kombinasi dengan parasetamol dan kafein. The Rf Nilai perumusan dipasarkan adalah 0,8681, 0,3877 dan 0,8572, 0,3782 repectively.Hence ini fase gerak dapatdigunakan untuk analisis rutin parasetamol dan cafeine.4. KESIMPULANPenelitian ini focusssed pada simultan identifikasi parasetamol dan kafein. Pemisahan dilakukan dengan menggunakan fase gerak etil asetat: heksana: asam asetat (50: 50: 50) jelasPemisahan parasetamol dan kafein adalah tercapai. Nilai Rf dibandingkan dengan standar dan dipasarkan formulasi dan Hasilnya menunjukkan bahwa jelas pemisahan dan estimasi. Oleh karena itu ini fase gerak dapat digunakan untuk rutin analisis parasetamol dan caffiene.5. UCAPAN TERIMA KASIHSaya anggap suatu kehormatan bagi saya untuk dapat mengakui semua orang terkemukakepribadian yang membantu saya sepanjang usaha ini. Pertama dan terutama saya sangatbersyukur dan menang rasa mendalam saya terima kasih kepada Dr Chakka Gopinath,M.Pharm, Ph.D., FIC., FAGE, Profesor dan Kepala Sekolah, Narayana Farmasi kuliah,Nellore, atas dukungan dan untuk menyediakan persyaratan yg diperlukan.