SCR废催化剂中有价金属回收工艺研究

指导老师：王希涛报告人：邓文燕

报告时间： 2013.7.8

一、背景介绍国家“十二五”期间火电厂烟气氮氧化物的减排指标规

定： NOx排放标准为 200~250mg/m3。火电厂采取的 SCR脱硝技术具有效率高（最大可大于 90%）、选择性好、成熟可靠等优点。

如果 90%的脱硝机组采用 SCR法，测算到 2010—2015年脱硝催化剂的年均需求将在 9.12万 m3/a左右，国内 SCR催化剂产能完全可以满足需求。

SCR脱硝催化剂在使用过程中通常采用“ 2+1”的安装方式，据此推算从 2018年开始国内将连续稳产生 3.8万 t/a的 SCR废催化剂。

SCR废催化剂的回收，不仅有重要的环保意义，还可使有限的资源得到可持续的发展并有一定的经济效益。

二、 SCR废催化剂回收方法

SCR废催化剂回收方法

直接回收法

间接回收法

干法回收

湿法回收

干—湿法结合回收

分离法

不分离法

三、实验部分1.所需样品试剂

试剂 规格

碳酸钠 Na2CO3 分析纯

硫酸 H2SO4 分析纯

氢氧化钠 NaOH 分析纯

氯化铵 NH4Cl 分析纯

蒸馏水 H2O

2.表征方法通过热重（ TG）、 X射线衍射（ XRD）和 X射线荧光（ XRF）分析，确定废催化的组成。

3.实验步骤（ 1）废催化剂的预处理将废催化剂物理破碎，进行煅烧。煅烧过程中废催化剂中的水分、可挥发性物质和受热易分解物质脱除，进行尾气吸收。煅烧后球磨机处理，至 <200目。考察不同煅烧温度 (650,700,750,800 )℃ 、煅烧时间（ 2.5h,3h,4h4.5h)下的处理效果。

（ 2） TiO2的回收加入 Na2CO3球磨混合，进行煅烧。煅烧后水浸溶解过滤，得到含有Mo、 V、WSi、 Al的滤液 1和含偏钛酸钠和氧化镍滤饼 1.用硫酸洗涤滤饼 1，过滤得到滤液 2和滤饼 2。向滤液 2中加入 NaOH溶液，得到Ni(OH)2沉淀，煅烧得 NiO；煅烧滤饼 2得到 TiO2 考察 Na2CO3加入比例（ 1:1,1:2,1:3,1:4)、煅烧时间 (1,3,5,7h)、浸渍温度 (70,80,90,100℃）、浸渍时间 (30,45,60,75min)、固液比 (1:1,1:2,1:3,1:4)。选择最佳单因

素进行正交实验，分析最优工艺条件。

（ 3）滤液中 Si和 Al的分离调节滤液 2至合适 pH值，煮沸除去 Al2O3；然后继续调节至合适 pH值，煮沸除去 SiO2。得到滤液 3考察 pH(7,8,9,10)影响

（ 4）钒的回收调节滤液 3的 pH，加入 NH4Cl沉钒过滤，得到 NH4VO3滤饼和滤液 4。煅烧滤

饼得到 V2O5

考察 NH4Cl的加入量 (1:1,1:2,1:3,1:4)、煅烧温度 (600,700,800,900 )℃ 、煅烧时间

(1,3,5,7h)、 pH(7,8,9,10)。选择最佳单因素进行正交实验，分析最优工艺条件。

（ 5）钼和钨的回收调节滤液 4的 pH值，沉淀仲钨酸铵，煅烧得WO3。过滤得滤液 5，调节 pH值，钼酸沉淀，煅烧得MoO3

考察煅烧时间 (1,3,5,7h)、煅烧温度 (600,700,800,900 )℃ 、 pH[(1,2,3,4Mo),(4,5,6,7W)]

选择最佳单因素进行正交实验，分析最优工艺条件

废催化剂

高温煅烧

样品

<200

目

物理破碎

尾气吸收

硫酸

煅烧水浸

Na2CO3

球磨混合球磨 过滤

滤饼1

滤液1

酸洗过滤

滤饼2

滤液2

TiO2

NiO

煅烧

NaOH溶液

调节 pH除去 Si Al

滤液3

调节 pH，加入NH4Cl，过滤

滤饼4

煅烧 V2O5

SiO2

， Al2

O3

滤液4

调节 pH，过滤

滤饼 5 滤液 5

酸洗，过滤，煅烧

WO3

调节 pH，酸洗，过滤，煅烧

MoO3SCR废催化剂回收工艺流程图

谢谢大家！