Practica 5 de Fısica Contemporanea:

Difraccion de Rayos X en tres cristales distintos.

Jose Antonio Camargo Caballero 406056825

November 16, 2010

Resumen

Utilizando un aparato para difraccion de rayos X modelo TEL 580, pudimos cal-cular los valores para el parametro de red en tres cristales fcc, obteniendo valoresmuy cercanos a los valores esperados; en particular, para el NaCL, obtuvimos unvalor experimental a ' 5.932855, para el KBr a ' 6.99243 y para el KCl a ' 6.06839que difieren 5.19, 6.00 y 3.55 % respectivamente de los valores esperados dados en latabla 1. Observamos ademas la utilidad de utilizar este metodo para determinar laestructura atomica de solidos formados por redes cristalinas.

1 Introduccion

Poco despues de que M. Laue descubriese la naturaleza electromagnetica de los rayos X, el cientıficoruso Yu.V. Wulff e, independientemente los ingleses W.H. y W.L Bragg (padre e hijo), dieron unainterpretacion sencilla a la interferencia de los rayos X producida por los cristales, explicando estefenomeno por la reflexion de dichos rayos en los planos atomicos (reticulares). Basandose en estasuposicion, ellos dedujeron una formula que define la posicion de los maximos de interferencia.

Supongamos que sobre un cristal que podemos figurarnos formado por una familia de planosatomicos paralelos que se encuentran a iguales distancias d entre sı, incide bajo un angulo θ un hazparalelo de rayos X monocromaticos de longitud de onda λ. Los rayos paralelos I y II, reflejados enlos planos atomicos bajo un angulo tambien θ (pues se supone una reflexion especular en la que losangulos de incidencia y reflexion son iguales) interfieren reforzandose o debilitandose uno a otro endependencia de la diferencia de camino optico. Si la diferencia ∆ = (AB + BC) − AD es igual a unnumero entero n de longitudes de onda λ, se observa un maximo de interferencia. Observemos queesto ocurre cuando

∆ = nλ = 2d sin θ. (1)

Figura 1: Esquema para deducir la formula de Wulff - Bragg

1

1 INTRODUCCION 2

1.1 Base y estructura cristalina

Un cristal ideal se construye a partir de una repeticion infinita de estructuras identicas unitarias en elespacio. En los cristales mas simples la estructura unidad es un solo atomo pero la estructura unidadmas pequena puede tener muchos atomos o moleculas. La estructura de todos los cristales se puededescribir en terminos de una red, con un grupo de atomos atado en cada punto de la red. Este grupode atomos se llama ”base” y cuando se repite en el espacio forma la estructura del cristal. La red es unarreglo periodico de puntos en el espacio. La estructura cristalina se forma cuando una base de atomosse ata identicamente a cada punto de la red, cada base es identica en su composicion, su arreglo y suorientacion. La relacion logica es

red+ base = estructura cristalina

En principio cualquier punto de la red se puede obtener a partir de un conjunto de n vectores linealmenteindependientes (n = 1, 2, 3). Ası, si {~a, ~b,~c} es el conjunto de vectores linealmente independientes, sepuede escribir

~r = u~a + v~b + w~c

donde u, v, w son numeros enteros y ~r es un punto de la red. Al conjunto {~a, ~b,~c} se le denominavectores base de la red y al paralelepıpedo generado por estos vectores se le llama celda unitaria. Ala norma de estos vectores |~a|, |~b|, |~c| se les llama parametros de red. Existen distintos tipos de celda,por ejemplo la celda primitiva que es la celda de volumen mınimo, o la celda de Wigner-Seitz cuyaconstruccion no interesa en esta practica.

1.2 Tipos fundamentales de red

Las redes del cristal se pueden mapear a partir de translaciones y otro tipo de operaciones de simetrıacomo rotaciones, reflexiones o inversiones. En tres dimensiones, esta coleccion de simetrıas genera 14tipos de redes de tal manera que todos los puntos de las redes tienen el mismo medio circundante. Deestas 14 redes, 3 son cubicas: la cubica simple (sc), la cubica centrada en el cuerpo (bcc) y la cubicacentrada en la cara (fcc).

1.3 Indices de Miller y parametro de red

Dada una red cristalina, se puede trazar una infinidad de planos imaginarios que contienen a ciertospuntos especıficos de la red. Cada plano se caracteriza por un conjunto de tres numeros enterosdenominados ındices de Miller (hkl).

El parametro de red es la distancia entre celdas unitarias en la estructura cristalina. Las estructurasen tres dimensiones tienen generalmente tres parametros de red a,b y c. Sin embargo en el caso delas redes cubicas los tres parametros son iguales. Para el caso de las redes cubicas este parametro seasocia con los ındices de Miller por la siguiente ecuacion:

dhkl =a√

h2 + k2 + l2(2)

donde d es la distancia interplanar, a el parametro de red y (hkl) los ındices de Miller asociados a ladistancia interplanar entre la familia de planos con esos ındices.

1.4 Ley de Bragg

Para el estudio experimental de las estructuras cristalinas es necesario hacer interaccionar el cristalcon cierto tipo de partıculas cuya longitud de onda asociada tenga el mismo orden de magnitud delos vectores base de la estructura. Bajo condiciones adecuadas este tipo de interaccion nos lleva

2 PROCEDIMIENTO 3

al fenomeno de difraccion y la informacion obtenida se presenta como patrones de difraccion. Eltratamiento mas simple que se le puede dar al fenomeno de difraccion es puramente geometrico, sinconsiderar la naturaleza cristalina ni los atomos constituyentes del cristal. En este caso solo se considerauna familia de planos cristalograficos y se estudia la interaccion de la radiacion incidente con dos planosadyacentes. Dos rayos que inciden sobre dos planos adyacentes en un angulo θ y separados por unadistancia interplanar d, recorren distancias diferentes al llegar al detector. Esta diferencia de caminooptico es 2d sin θ y para que haya interferencia completamente constructiva esta diferencia debe ser unmultiplo entero de la longitud de onda.

En el caso de interferencia completamente destructiva, no se observara ninguna senal en el detectorpor lo que solo habra difraccion cuando

2dhkl sin θ = nλ (3)

con n = 0,±1,±2, ... A esta relacion se le conoce como ley de Bragg. Del espectro de difraccion sepuede conocer el angulo en el hay maximos de intensidad y conociendo la longitud de onda del hazincidente, se puede determinar la distancia interplanar d. La solucion que corresponde a n = 1 da lareflexion de primer orden, n = 2 da la reflexion a segundo orden, etc.

Despejando la ecuacion (2) se obtiene

dhkl =nλ

2 sin θ(4)

con lo que se puede calcular la distancia interplanar. A partir de esta ecuacion y considerando quen = 1 se puede obtener el parametro de red a despejando de (2)

a =λ

2 sin θ

√h2 + k2 + l2 (5)

2 Procedimiento

2.1 Material

1. Kit de Rayos X: detector Geiger, rejillas colimadoras de uno y tres milımetros, soportes para eldetector y para las rejillas

2. Cristales limpios de NaCl, KBr y KCl

3. Equipo generador de rayos X con escala angular y brazo movil para montar el detector Geiger ysus rejillas modelo TEL 580

4. Computadora conectada al equipo generador de rayos X

5. Divisor de voltaje

6. Fuente de alto voltaje

7. Cables BNC y de alto voltaje para conectar los equipos

2.2 Desarrollo Experimental

2.2.1 Toma de datos automatizada

1. Se monto un cristal de NaCl en el soporte central del TEL 580

2. Se verifica que el switch de alto voltaje estuviese en la posicion de 30kV

2 PROCEDIMIENTO 4

Figura 2: Material y montaje experimental

Figura 3: Vista del arreglo en el TEL 580

3 RESULTADO Y ANALISIS 5

3. Se coloca el colimador circular de 1mm en el puerto basico del lado del bulbo de vidrio que cubreel tubo de rayos X.

4. Se coloca el colimador de 3mm en un soporte del brazo movil

5. Se coloca tres o cuatro soportes atras, el segundo colimador de 1mm

6. Se coloca detras de esta ultima rejilla el detector Geiger-Muller

7. Se conecto el detector al divisor de voltaje y sus entradas se conectaron al amplificador y algenerador de alto voltaje respectivamente.

8. La computadora esta conectada al TEL 580.

9. Se coloca el brazo movil del TEL 580 cerca de 20◦

10. Se enciende el generador de alto voltaje (observando antes de encenderlo que todos los interrup-tores se encuentren en sus valores mas bajos) y se ajusta para que genere un voltaje de operacionque no sature su propio indicador.

11. Se enciende el TEL 580 y se realizan pruebas de escala para evitar una saturacion del equipo.

12. Se enciende la computadora y se ejecuta el programa que hara al brazo moverse y contar lospulsos del detector G-M.

13. Se obtienen las graficas y los datos de la computadora.

14. Se cambia el NaCl por KBr y KCl y se reajustan los parametros necesarios para obtener buenasmediciones. Notemos que los tres cristales que se analizaron en esta practica tienen redes cubicascentradas en la cara.

2.2.2 Toma de datos manualmente

1. Con un montaje similar al de Toma de datos automatizada, pero en lugar de utilizar la computa-dora para tomar las cuentas y mover el brazo, conectamos un contador/temporizador.

2. Ası, medimos para un cristal de NaCl los pulsos que recibıa el detector G-M en seis segundospara δθ ' 1◦ cinco veces cada vez.

3. Aunque los resultados son congruentes con lo obtenido para la medicion automatizada, no uti-lizaremos los datos tomados manualmente por ser mucho menos fina la forma de la grafica.

3 Resultado y Analisis

Las tablas de datos tienen mas de dos mil datos para cada cristal, siendo ademas difıciles de analizardirectamente, por lo que no las pondre en este documento, sino solo las graficas obtenidas a partir deellos que ademas presentan la ventaja de poder reconocer claramente los picos de mayor intensidaden el numero de fotones que llegaron al detector G-M. Ası, a partir de los datos grabados por lacomputadora generamos los graficos de las figuras 4, 5 y 6 respectivamente.

OBSERVACIONES 1) Durante el montaje experimental y las pruebas de escala, notamos que elvalor registrado por la computadora difiere del valor leıdo directamente del brazo movil del TEL 580por aproximadamente 4◦, este factor es importante para la interpretacion de los datos y las graficasobtenidas. 2) Debemos tener en cuenta que el angulo medido por el brazo movil es 2θ, pues comoobservamos en la figura 3 el angulo que esta midiendo es el que se forma entre la fuente de rayos X y eldetector y no entre la fuente y la superficie o entre la superficie y el detector, que es θ. 3) Necesitaremos

3 RESULTADO Y ANALISIS 6

Tabla 1: Parametros de Red

Cristal a

NaCl 5.64020

KCl 6.29170

KBr 6.59660

Angulo medido 2θ[o] sin θ λ Indices de Miller correspondientes dhkl a

25.8 0.22325 1.54050 111 3.4502 5.97586

28.9 0.24954 1.54050 200 3.0867 6.17348

63.5 0.52621 1.54050 400 1.4637 5.85503

107.6 0.80696 1.54050 600 0.9545 5.72705

Tabla 2: Valores obtenidos a partir del espectro de los angulos de difraccion de la distancia d y delparametro de red a para NaCl.

ademas, los datos de la tabla 1. 4) Debido a que el archivo de datos del KCl se dano, tuvimos queutilizar nuestro primer resultado, en el que la configuracion del equipo no era la mas adecuada y solopodemos observar el primer pico.

Buscando en las graficas y utilizando los datos experimentales, encontramos los siguientes maximoslocales experimentalmente:

Para el NaCl 25.8◦, 28.9◦, 63.5◦, 107.6Para el KBr 21.1◦, 23.8◦, 46.5◦, 52.6◦, 77.3◦, 85.7◦

Para el KCl 25.4◦

Ası, para obtener un valor experimental de a, utilizamos la formulas

d =nλ

2 sin θ

a =nλ√h2 + k2 + l2

2 sin θ

y obtenemos que para el NaCl, podemos formar la siguiente tablaA partir de la tabla 2 obtenemos un valor promedio a ' 5.932855 que difiere en un 5.19% del valor

esperado a = 5.64020Para el KBr, tenemos de manera similar

Angulo medido 2θ[o] sin θ λ Indices de Miller correspondientes dhkl a

21.1 0.18309 1.54050 111 4.20687 7.28651

23.8 0.20620 1.54050 200 3.73538 7.47076

46.5 0.39474 1.54050 311 1.95127 6.47163

52.6 0.44307 1.54050 400 1.73843 6.95372

77.3 0.62456 1.54050 440 1.23327 6.97643

85.7 0.68008 1.54050 600 1.13259 6.79551

Tabla 3: Valores obtenidos a partir del espectro de los angulos de difraccion de la distancia d y delparametro de red a para KBr.

4 CONCLUSIONES 7

Angulo medido 2θ[o] sin θ λ Indices de Miller correspondientes dhkl a

25.4 0.21985 1.54050 111 3.50359 6.06839

Tabla 4: Valor obtenido a partir del espectro del angulo de difraccion de la distancia d y del parametrode red a para KCl.

A partir de la tabla 3 obtenemos un valor promedio a ' 6.99243 que difiere en un 6.00% del valoresperado a = 6.59660

Por ultimo, para el KCl, tenemos A partir de la tabla 4 obtenemos un valor a ' 6.06839 que difiereen un 3.55% del valor esperado a = 6.29170

4 Conclusiones

Los rayos-X son una forma de radiacion electromagnetica de pequena longitud de onda, del orden delos espacios interatomicos de los solidos.Cuando un haz de rayos-X incide en un cristal, parte de este haz se dispersa en todas direcciones, peroel resto del haz puede dar lugar al fenomeno de difraccion de rayos-X, que tiene lugar si existe unadisposicion ordenada de atomos y si se cumplen las condiciones que vienen dadas por la Ley de Bragg.Si no se cumple la ley de Bragg, la interferencia es de naturaleza no constructiva y el campo del hazdifractado es de muy baja intensidad; por el contrario, los picos obtenidos en las graficas se deben auna contribucion constructiva de haces paralelos que se reflejan en planos atomicos tambien paralelos.

Bibliografıa

[1] Hecht, Eugene, Optics, 4aed., Addison Wesley, EUA, 2002

[2] Alonso, Marcelo & Finn, Edward, Fısica volumen III: Fundamentos Cuanticos y Estadısticos,version espanola del texto original en ingles de 1968, edicion revisada y aumentada, Addisson-Wesley Iberoamericana, Mexico, 1986.

[3] The Tel-X-Ometer, TEL. 580: Instruction Manual.

[4] Kittel, Charles Introduction to solid state physics, 8a ed, John Wiley & Sons, EUA, 2005.

5 APENDICE DE TABLAS Y GRAFICAS 8

5 Apendice de tablas y graficas

Angulo θ Distancia d [A] Indices de Miller

27.335 3.26 111

31.693 2.821 200

45.450 1.994 220

53.854 1.701 311

56.479 1.628 222

66.229 1.41 400

73.066 1.294 331

75.304 1.261 420

83.973 1.1515 422

90.409 1.0855 511

101.193 0.9968 440

107.809 0.9532 531

1110.046 0.9400 600

Tabla 5: Angulos de difraccion, distancia interplanar e ındices de Miller para el NaCl

Angulo θ Distancia d Indices de Miller

24.483 3.633 111

28.346 3.146 200

40.509 2.2251 220

47.910 1.8972 311

50.170 1.8169 222

58.642 1.573 400

66.383 1.4071 420

73.735 1.2839 440

87.681 1.1121 600

94.558 1.0485 620

Tabla 6: Angulos de difraccion, distancia interplanar e ındices de Miller para el KCl

5 APENDICE DE TABLAS Y GRAFICAS 9

Figura 4: Valores para el cristal de NaCl

Figura 5: Valores para el cristal de KCl

5 APENDICE DE TABLAS Y GRAFICAS 10

Angulo θ Distancia d Indices de Miller

23.329 3.81 111

26.998 3.3 200

38.559 2.333 220

45.571 1.989 311

47.702 1.905 222

55.697 1.649 400

61.166 1.514 331

62.965 1.475 420

69.82 1.346 422

74.748 1.269 511

82.645 1.166 440

89 1.099 600

Tabla 7: Angulos de difraccion,distancia interplanar e ındices de Miller para el KBr

Figura 6: Valores para el cristal de KBr