RECOVERY LOGAM Cu DENGAN KOMBINASI METODE TRANSPOR …

RECOVERY LOGAM Cu DENGAN KOMBINASI METODE TRANSPOR

MEMBRAN CAIR DAN ELEKTROPLATING MENGGUNAKAN

ASAM p-t-BUTILKALIKS[4]ARENA-TETRAKARBOKSILAT

SEBAGAI PENGEMBAN ION

A. TENRI WARU BATARI

H31107031

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR

2012





Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat

untuk memperoleh gelar sarjana sains

Oleh


H31107031

MAKASSAR

2012

SKRIPSI





Disusun dan diajukan oleh


H31107031

Skripsi ini telah diperiksa dan disetujui oleh:

Pembimbing Utama Pembimbing Pertama

Dr. Maming, M.Si Dr. Muhammad Zakir, M.Si NIP. 1963 1231 1989031031 NIP. 19701103 199903 1 001

" Sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan. Maka apabila engkau telah

selesai (dari suatu urusan), tetaplah bekerja keras (untuk urusan yang lain),dan

hanya kepada Tuhanmulah engkau berharap "

(Q.S. Al Insyirah : 6-8)

Kupersembahkan karya kecil ini untuk kedua orang tuaku tercinta,

saudara-saudaraku,

serta orang-orang yang kusayangi.

v

PRAKATA

Alhamdulillah, tiada kata yang lebih indah selain jutaan rasa syukur yang

menghambur memenuhi segenap jiwa yang lemah dan tiada daya. Jika bukan

karena rahmat dan karunia-Nya, maka penulisan skripsi dengan judul “ Recovery

Logam Cu dengan Kombinasi Metode Transpor Membran Cair dan

Elektroplating Menggunakan Asam p-t-Butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat

sebagai Pengemban Ion” tidak dapat terselesaikan dan hadir sebagaimana

adanya. Shalawat dan salam kepada junjungan Nabi Muhammad SAW beserta

seluruh keluarga, sahabat dan orang-orang yang senantiasa istiqamah di jalan-

Nya.

Penulis mengucapkan terima kasih kepada seluruh pihak yang telah

membantu dalam proses penyelesaian skripsi ini terutama kepada ayahanda

tercinta Drs. A. Syamsuddin atas kasih sayang, pengorbanan dan doa tulus yang

diberikan kepada penulis, terima kasih juga kepada almarhumah ibunda tercinta

A. Rosmiati Amri. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan

kemuliaan kepada keduanya di dunia dan akhirat. Terima kasih kepada semua

keluarga yang senantiasa memberikan dukungan dan semangat. Penulis juga

menyampaikan ucapan terima kasih kepada:

1. Bapak Dr. Maming, M.Si, dan Bapak Dr. Muhammad Zakir, M.Si yang

telah membimbing dan memberikan petunjuk dari awal persiapan

penelitian hingga penyelesaian penyusunan skripsi ini.

vi

2. Bapak Prof. Dr. H. Abdul Wahid Wahab, MSc selaku Dekan Fakultas

MIPA Universitas Hasanuddin beserta staf pegawai.

3. Bapak Dr. Firdaus Zenta, MS dan Ibu Dr. Seniwati Dali, M.Si, masing-

masing selaku Ketua dan Sekretaris Jurusan Kimia Fakultas MIPA

UNHAS, Dosen-dosen Jurusan Kimia yang telah membagi ilmunya

kepada penulis beserta staf atas pelayanan administrasi akademik selama

mengikuti pendidikan.

4. Tim Penguji Ujian Sarjana Kimia Bapak Prof. Dr. Hanapi Usman, M.S

(Ketua), Ibu Dra. Asmawati, M.S (Sekretaris), Bapak Dr. Maming, M.Si

(Ex Officio), Bapak Dr. Muhammad Zakir, M.Si (Ex Officio), dan Bapak

Drs. Damma Salama, M. Si (Anggota) terima kasih atas bimbingan dan

saran-sarannya.

5. Ibu Dr. Indah Raya, M.Si selaku Kepala Laboratorium Kimia Anorganik

atas ijin pemakaian Laboratorium dan para analis laboratorium khususnya

Kak Linda dan Pak Iqbal atas bantuan dan kerjasamanya selama ini.

6. Rekan penelitian Kak Rahmi dan Rabiati terima kasih atas pengorbanan

dan bantuannya selama penulis melakukan penelitian. Kakak-kakak kimia

angkatan 2005 dan 2006 serta adik-adikku angkatan 2008, 2009, 2010,

2011 terima kasih telah banyak memberikan arti, makna dan warna dalam

kehidupan penulis.

7. Saudari-saudariku di pondok B8, Muche, Bi’, Mumu dan Anti, terima

kasih atas dukungan dan doa yang selalu kalian berikan serta kesabaran

kalian terhadap segala “ucapan” dan “perbuatanku”. Terkhusus Bi’ yang

vii

bersabar berbagi kamar denganku. Semoga persahabatan dan persaudaraan

kita tak pernah lekang oleh waktu.

8. Sahabat-sahabatku, Dolbek, Rini, Ayu, Amri, Nuq, Nur yang senantiasa

memberikan semangat, khususnya Fathan dan Emink yang selalu saya

repotkan, terima kasih kawan, dan teman-teman yang tidak bisa saya

sebutkan namanya satu-persatu, terima kasih atas dukungannya selama ini.

9. Rekan-rekan “Cherzs” (Kimia angkatan 2007), Kiki, Tanti, Ukhti Nur,

Ukhti Anik, Ria, Ame, Dian, Irma, Kadek, Uki, Diman, Fahmi, Irwan,

Risal, Ari, Norma, Agnes, Leang, Evi, April, Isti, Cipit, Ika, Eka, Nila,

Charmi, Herlin, Nita, Riri, Suri, Isa, dan Nofi. Terima kasih untuk

kebersamaan kita yang indah selama ini.

10. Seluruh pihak yang telah membantu mulai dari awal penelitian sampai

penyusunan skripsi ini yang tidak sempat penulis sebutkan satu per satu.

Penulis sadar bahwa skripsi ini masih banyak memiliki kekurangan, oleh

karena itu kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan demi

perbaikan selanjutnya.

Penulis

2012

viii

ABSTRAK

Penelitian recovery logam Cu telah dilakukan dengan kombinasi metode transpor membran cair dan elektroplating menggunakan asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai pengemban ion. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan pengaruh voltase, konsentrasi ion logam di fasa sumber, konsentrasi elektrolit H2SO4, dan waktu pada proses recovery logam Cu serta menentukan kondisi optimum dan efisiensi pengendapan Cu. Kondisi optimum dan efisiensi pengendapan ditentukan melalui pengukuran bobot logam yang terendapkan di katoda pada berbagai variabel percobaan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa voltase, konsentrasi ion logam di fasa sumber, konsentrasi elektrolit H2SO4, dan waktu sangat berpengaruh pada proses recovery logam Cu. Kondisi optimum recovery logam Cu adalah: voltase 4,5 V, konsentrasi elektrolit H2SO4 0,27 M untuk konsentrasi logam Cu 0,01 M, waktu pengendapan 100 menit dengan efesiensi pengendapan 92,6%.

Kata kunci: asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat, Cu, elektroplating,

transport membran cair, recovery

ix

ABSTRACT

Research on Cu recovery has been conducted by combination of liquid membrane transport and electroplating methods using p-t-butylcalix[4]arene-tetracarboxylic acid as ion carrier. The aims of this research were to determine effect of voltage, Cu ion concentration in source phase, H2SO4 electrolyte concentration, and deposition time on Cu recovery. Optimum condition of Cu recovery and Cu deposition efficiency were also determined. Both optimum condition and deposition efficiency were determined by weight of the ion deposited at cathode through various condition of experiments. The results of this research showed that voltage, Cu ion concentration in source phase, H2SO4 electrolyte concentration, and deposition time influenced on Cu recovery. The optimum condition of Cu recovery were voltage 4,5 V, electrolyte concentration (H2SO4) 0,27 M for Cu concentration 0,01 M, and deposition time 100 minute with Cu deposition efficiency 92,6%.

Keyword: p-t-butylcalix[4]arene-tetracarboxylic acid, Cu, electroplating, liquid

membrane transport, recovery

x

DAFTAR ISI

Halaman

PRAKATA ................................................................................................ v

ABSTRAK ................................................................................................ viii

ABSTRACT .............................................................................................. ix

DAFTAR ISI ............................................................................................. x

DAFTAR GAMBAR ................................................................................ xii

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................. xiii

DAFTAR SIMBOL DAN SINGKATAN ................................................ xiv

BAB I PENDAHULUAN ........................................................................ 1

1.1 Latar Belakang ........................................................................ 1

1.2 Rumusan Masalah ................................................................... 3

1.3 Maksud dan Tujuan Penelitian ................................................ 3

1.3.1 Maksud Penelitian ............................................................... 3

1.3.2 Tujuan Penelitian ................................................................ 3

1.4 Manfaat Penelitian .................................................................. 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................. 5

2.1 Logam Berat ........................................................................... 5

2.2 Logam Cu ............................................................................... 6

2.3 Senyawa Kompleks ................................................................. 7

2.4 Transpor Membran Cair ......................................................... 9

2.5 Tinjauan Umum Kaliks[n]arena ............................................. 13

2.6 Elektroplating ......................................................................... 15

xi

BAB III METODE PENELITIAN ........................................................... 18

3.1 Bahan Penelitian .................................................................. 18

3.2 Alat Penelitian ...................................................................... 18

3.3 Waktu dan Tempat Penelitian .............................................. 19

3.4 Prosedur Kerja ..................................................................... 19

3.4.1 Pembuatan Larutan ............................................................ 19

3.4.1.1 Larutan Membran ........................................................... 19

3.4.1.2 Larutan CuSO4 ................................................................ 19

3.4.1.3 Larutan Elektrolit H2SO4 ................................................ 19

3.4.2. Proses Transpor ................................................................ 20

3.4.3 Proses Elektroplating ......................................................... 20

3.5 Analisis Data ......................................................................... 21

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................. 22

4.1 Transpor Membran dan Elektroplating Logam Cu ............... 23

4.1.1 Pengaruh Voltase Terhadap Pengendapan Cu ................... 23

4.1.2 Pengaruh Konsentrasi Elektrolit H2SO4 Terhadap Pengendapan Cu ................................................................. 26

4.2 Efisiensi Pengendapan Logam Cu ........................................ 29

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ................................................... 32

5.1 Kesimpulan .......................................................................... 32

5.2 Saran .................................................................................... 32

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................ 33

LAMPIRAN .............................................................................................. 37

xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman 1. Tipe membran cair: (a) membran cair emulsi, (b) membran cair

berpendukung, (c) membran cair fasa ruah ......................................... 9

2. Mekanisme symport kation (M+) ........................................................ 12

3. Mekanisme antiport kation (M+) ........................................................ 12

4. Mekanisme antiport pada transpor ion logam berat melalui membran cair ruah yang menggunakan molekul kaliks[4]arena sebagai pengemban ion ....................................................................... 13

5. Struktur kaliks[n]arena (a) dan struktur turunan kaliks[n]arena (b) .. 14

6. Bentuk konformasi dari kaliks[4]arena ................................................ 14

7. Struktur molekul asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat

dalam bentuk cone sebagai pengemban ion ........................................ 15

8. Skema proses pelapisan logam secara listrik (elektroplating) ............ 16

9. Skema pelaksanaan proses transpor membran-elektroplating ............ 18

10. Pengaruh variasi voltase terhadap berat endapan Cu .......................... 24

11. Kondisi yang optimum untuk setiap konsentrasi logam Cu dengan berbagai variasi voltase .......................................................... 26 12. Pengaruh variasi konsentrasi elektrolit H2SO4 terhadap berat

endapan Cu .......................................................................................... 27 13. Kondisi yang optimum untuk setiap konsentrasi logam Cu

dengan berbagai variasi konsentrasi elektrolit .................................... 28

14. Pengaruh variasi waktu terhadap persentase endapan Cu ................... 29

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman 1. Gambar proses transpor membran dan elektroplating

menggunakan p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat ...................... 37

2. Bagan kerja persiapan lempeng tembaga sebagai katoda .................. 38

3. Bagan kerja proses transpor membran-elektroplating ....................... 39 4. Jumlah endapan logam Cu pada berbagai voltase dan waktu endapan pada proses transpor membran elektroplating menggunakan

asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai pengemban ion ...................................................................................................... 40

5. Pengaruh konsentrasi elektrolit H2SO4 pada recovery

logam Cu pada proses TME menggunakan asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai pengemban ion ...................................................................................................... 41


logam Cu pada proses TME menggunakan asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai pengemban

ion ..................................................................................................... 41





9. Persentase logam Cu yang mengendap di katoda .............................. 43




xiv

DAFTAR SIMBOL DAN SINGKATAN

φ : diameter tabung

A : Ampere

BLM : Bulk Liquid Membrane

ELM : Emulsion Liquid Membrane

fcc : face centered cubic

K : Kelvin

M : Molar

p.a : pro analysi

pH : potensial hidrogen

ppm : part per million

sma : satuan massa atom

SLM : Supported Liquid Membrane

TME : transpor membran-elektroplating

V : Volt

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pertumbuhan industri beberapa tahun terakhir menunjukkan peningkatan

yang pesat. Dampak pertumbuhan ini secara nyata tampak pada meningkatnya

kandungan logam-logam berat di lingkungan perairan (Ariono, 1996; Lestari dan

Edward, 2004). Kandungan logam berat di perairan dalam jumlah tertentu

merupakan hal yang alami (Andarani dan Roosmini, 2010), namun karena

perkembangan industri yang sangat pesat dan banyaknya penggunaan zat kimia

dalam kegiatan industri menyebabkan pencemaran berbagai macam logam berat

(Meena, dkk., 2011), diantaranya adalah logam Pb, Cd, Cu, Zn, Mn, Ni, Cr, Ag,

dan lain sebagainya (Ahmad, 2009; Akoto, dkk., 2008).

Berdasarkan uraian di atas, penanganan pencemaran logam berat di

lingkungan merupakan tantangan yang menarik. Idealnya, metode penanganan

tersebut harus sederhana, efektif dan murah (Ahn, dkk., 2008). Ada beberapa

metode yang telah dilakukan untuk menurunkan atau menghilangkan logam berat

dari limbah cair. Metode tersebut meliputi presipitasi kimia, membran filtrasi,

pertukaran ion, adsorpsi karbon, dan kopresipitasi (Torresdey, dkk., 2004).

Penanganan logam berat dengan cara recovery logam dari limbah cair sebelum

dibuang ke lingkungan memberikan keuntungan secara ekonomi dan dapat

mengendalikan pencemaran lingkungan, khususnya lingkungan perairan.

Metode transpor membran cair ruah merupakan salah satu metode

pemisahan ion logam yang banyak dikembangkan saat ini. Teknik pemisahan ion

2

logam berat dengan membran cair merupakan metode pemisahan yang selektif,

efisien, dan sederhana (Harimu, dkk., 2010). Teknik transpor membran cair

melibatkan tiga fasa cair yaitu fasa sumber mengandung bahan yang akan

dipisahkan, fasa membran yang berisi ligan selektif dalam pelarut organik dan

fasa target mengandung agen pendekompleksasi berupa asam. Keberhasilan

ekstraksi pelarut dan teknik pemisahan menggunakan membran cair ditentukan

oleh kestabilan kompleks antara ion logam dengan senyawa pembawa

(pengemban ion) (Utami, 2008).

Kaliks[n]arena merupakan senyawa makrosiklik yang potensial digunakan

sebagai pengemban ion. Kaliks[n]arena dengan gugus karboksil dapat berperan

sebagai pengemban ion logam berat dalam transpor membran cair, seperti yang

telah dilaporkan oleh Maming, dkk (2007) untuk memisahkan ion Cr3+, Cd2+,

Pb2+, dan Ag+ dengan transpor membran cair ruah yang menggunakan

asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai pengemban ion.

Proses pemisahan ion logam dengan metode transpor membran cair

berlangsung reversibel dan relatif lama yaitu 24 - 48 jam sehingga hasil

pemisahannya kurang maksimal (Maming, dkk., 2007). Oleh karena itu, agar

proses pemisahan logam berat dapat berlangsung irreversibel, cepat dan hasil yang

diperoleh maksimal, maka metode tersebut perlu dimodifikasi, misalnya

mengkombinasikan metode transpor membran cair dengan metode elektroplating

(pengendapan). Elektroplating merupakan suatu proses pengendapan lapisan

logam pada suatu logam dasar (katoda) melalui proses elektrolisis (Wicaksono,

2010). Kombinasi metode ini dapat meningkatkan nilai ekonomi limbah logam

berat karena logam yang diendapkan dapat dimanfaatkan kembali.

3

Sehubungan dengan masalah tersebut, maka dalam penelitian ini akan

dilakukan recovery logam Cu dengan kombinasi metode transpor membran cair

dan elektroplating menggunakan asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat

sebagai pengemban ion.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan uraian di atas maka permasalahan yang muncul pada proses

recovery logam Cu adalah sebagai berikut:

1. Bagaimanakah pengaruh waktu, voltase, konsentrasi larutan elektrolit pada

fasa target dan konsentrasi ion logam pada fasa sumber terhadap recovery

logam Cu?

2. Berapakah waktu, voltase, konsentrasi larutan elektrolit pada fasa target

dan konsentrasi ion logam pada fasa sumber yang optimum untuk recovery

logam Cu?

3. Berapakah efisiensi pengendapan pada proses recovery logam Cu?

1.3 Maksud danTujuan Penelitian

1.3.1 Maksud Penelitian

Penelitian ini bermaksud untuk mengetahui dan mempelajari teknik

recovery logam Cu dengan kombinasi metode transpor membran cair dan

elektroplating menggunakan asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai

pengemban ion.

1.3.2 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian recovery logam Cu adalah:

1. Menentukan pengaruh waktu, voltase, konsentrasi larutan elektrolit pada

4

fasa target dan konsentrasi ion logam pada fasa sumber terhadap recovery

logam Cu.

2. Menentukan waktu, voltase, konsentrasi larutan elektrolit pada fasa target

dan konsentrasi ion logam pada fasa sumber yang optimum untuk recovery

logam Cu.

3. Menentukan efisiensi pengendapan pada proses recovery logam Cu.

1.4 Manfaat Penelitian

Penelitian ini akan memberikan konstribusi dalam pengembangan metode

pemisahan yang tepat dalam menangani masalah pencemaran logam berat yang

ada di lingkungan.

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Logam Berat

Logam berat ialah unsur logam dengan berat molekul tinggi, kerapatan

lebih dari 5 gr/cm3 dan bersifat racun. Logam berat dapat masuk ke dalam

lingkungan hidup karena: (1) tumpukan/onggokan alami di dalam bumi

tersingkap, sehingga berada di permukaan bumi; (2) pelapukan batuan yang

mengandung logam berat secara residual di dalam saprolit dan selanjutnya berada

di dalam tanah; (3) penggunaan bahan alami untuk pupuk atau pembenahan tanah

(soil conditioner), dan atau pembuangan sisa dan limbah pabrik serta sampah

(Notohadiprawiro, 2006).

Seiring dengan meningkatnya pengembangan industri, jumlah limbah

berbahaya berupa logam berat juga meningkat dan dibuang ke lingkungan (Kaur

dan Vohra, 2009). Logam berat merupakan sumber utama dari polusi yang terjadi

di lingkungan. Beberapa dari logam tersebut dapat membentuk senyawa yang

beracun walaupun dalam konsentrasi yang sangat rendah (Srisuwan dan

Thongchai, 2002). Logam berat yang mencemari lingkungan sebagian besar

disebarkan melalui jalur air yaitu pembuangan limbah cair baik yang telah diolah

maupun belum diolah ke badan air kemudian secara langsung dapat memapari air

permukaan (Akoto, dkk., 2008).

Meskipun diketahui bahwa keberadaan logam berat di perairan merupakan

hal alamiah yang terbatas dalam jumlah tertentu dalam air kolom, sedimen, dan

lemak biota, tetapi keberadaan logam berat ini akan meningkat akibat masuknya

6

limbah yang dihasilkan oleh industri-industri serta limbah yang berasal dari

aktivitas lainnya (Lin, dkk., 2006 dalam Andarani dan Roosmini, 2010).

Logam berat dalam air umumnya berpengaruh buruk terhadap proses-

proses biologis. Timah (Pb), seng (Zn), dan tembaga (Cu), pada umumnya,

menyebabkan kematian ikan dan organisme perairan lainnya. Faktor yang

menunjang sukar hilangnya logam-logam berat dalam air adalah logam-logam

berat tidak dapat mengalami pemecahan secara biologis. Selain itu, logam berat

cenderung mengendap di dasar perairan (Sumardjo, 2009).

2.2 Logam Cu

Tembaga adalah unsur kimia yang diberi lambang Cu (Latin: cuprum).

Logam ini merupakan penghantar listrik dan panas yang baik (Hernendi, 2009).

Tembaga memiliki warna kemerah-merahan. Unsur ini sangat mudah dibentuk

dan lunak (Mohsin, 2006). Dalam tabel periodik unsur, tembaga menempati posisi

dengan nomor atom 29 dan mempunyai bobot atau berat atom 63,546 sma.

Tembaga mempunyai struktur kristal fcc (Face Centered Cubic), memiliki titik

lebur 1356,6 K dan titik didihnya sebesar 2840 K (Sunardi, 2006).

Unsur tembaga di alam dapat ditemukan bebas, akan tetapi lebih banyak

ditemukan dalam bentuk persenyawaan atau sebagai senyawa padat dalam bentuk

mineral (Prihatiningsih, 2009). Logam tembaga (Cu) merupakan salah satu logam

essensial yang diperlukan makhluk hidup dalam pertumbuhannya (Setyowati,

dkk., 2006). Beberapa kegunaan tembaga menurut Sunardi (2006) yaitu

digunakan untuk membuat alat-alat listrik, sebagai campuran atau paduan logam

berat (seperti kuningan dan perunggu), untuk menguji kemurnian alkohol

(pereaksi Fehling A dan Fehling B), dan lain-lain.

7

Logam Cu yang masuk ke dalam tatanan lingkungan perairan dapat terjadi

secara alamiah maupun sebagai efek samping dari kegiatan manusia. Secara

alamiah Cu masuk kedalam perairan dari peristiwa erosi, pengikisan batuan

ataupun dari atmosfer yang dibawa turun oleh air hujan. Sedangkan dari aktifitas

manusia seperti kegiatan industri, pertambangan Cu, maupun industri galangan

kapal beserta kegiatan di pelabuhan merupakan salah satu jalur yang mempercepat

terjadinya peningkatan kelarutan Cu dalam perairan (Palar, 1994).

Biota perairan peka terhadap kelebihan Cu dalam perairan sebagai tempat

hidupnya. Konsentrasi Cu terlarut yang mencapai 0,01 ppm akan menyebabkan

kematian bagi fitoplankton. Dalam tenggang waktu 96 jam biota yang tergolong

dalam Mollusca akan mengalami kematian bila Cu yang terlarut dalam badan air

berada pada kisaran 0,16 sampai 0,5 ppm (Palar, 1994).

Tembaga mempunyai dua macam senyawa: kupro atau tembaga (I) dan

kupri atau tembaga (II). Tembaga (II) stabil dalam larutan berair. Karena sifatnya

yang elektropositif, tembaga mudah diendapkan oleh logam yang deret daya gerak

listriknya lebih tinggi semisal besi atau seng (Mutholib, dkk., 2006).

2.3 Senyawa Kompleks

Kimia kompleks atau kimia koordinasi adalah bagian dari ilmu kimia yang

mempelajari senyawa-senyawa koordinasi atau senyawa kompleks. Unsur transisi

periode keempat dapat membentuk berbagai jenis ion kompleks. Ion kompleks

terdiri dari kation logam transisi dan ligan (Atmojo, 2011). Lebih khusus menurut

Wanibesak (2010), senyawa koordinasi adalah senyawa yang pembentukannya

melibatkan pembentukan ikatan kovalen koordinasi antara ion logam atau logam

dengan ion nonlogam. Kini senyawa-senyawa koordinasi yang dihasilkan dengan

8

melibatkan pembentukan ikatan kovalen koordinasi lebih sering disebut sebagai

senyawa kompleks.

Pada pembentukan senyawa kompleks, atom logam dan ion logam disebut

sebagai atom pusat, sedangkan atom yang mendonorkan elektronnya ke atom

pusat disebut atom donor. Atom donor dapat berupa suatu ion atau molekul netral.

Ion atau molekul netral yang memiliki atom-atom donor yang dikoordinasikan

pada atom pusat disebut ligan (Wanibesak, 2010). Interaksi antara logam dan

ligan merupakan reaksi asam-basa Lewis. Menurut Lewis, ligan merupakan basa

Lewis yang berperan sebagai pendonor elektron. Sedangkan, logam merupakan

asam Lewis yang berperan sebagai penerima (akseptor) elektron (Atmojo, 2011).

Ligan-ligan ini mempunyai orbital-orbital π yang kosong sebagai

tambahan dari pasangan elektron bebas. Orbital-orbital yang kosong ini menerima

rapatan elektron dari orbital logam yang terisi, membentuk suatu jenis ikatan π

yang menunjang ikatan σ yang timbul dari sumbangan pasangan elektron bebas

(Cotton, dkk., 1995).

Ligan dapat diklasifikasikan atas dasar banyaknya ligan yang terikat pada

ion logam. Ligan monodentat yaitu ligan itu terikat pada ion logam hanya pada

satu titik oleh penyumbangan satu pasangan elektron bebas kepada logam (H2O

atau NH3). Sedangkan, ligan bidentat adalah molekul atau ion ligan mempunyai

dua atom, yang masing-masing mempunyai satu pasangan elektron bebas, maka

molekul itu mempunyai dua atom pendonor, dan memungkinkan untuk

membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam yang sama; ligan seperti ini

disebut bidentat dan sebagai contohnya dapatlah diperhatikan kompleks

tris(etilenadiamina) kobalt(III), [Co(en)3]3+ (Firdaus, 2009).

9

2.4 Transpor Membran Cair

Teknik membran cair telah banyak digunakan dalam proses pemisahan

berbagai senyawa atau ion-ion logam. Teknik ini dapat divariasikan dalam

beberapa tipe, seperti: Membran Cair Emulsi (Emulsion Liquid Membrane),

Membran Cair Berpendukung (Supported Liquid Membrane), dan Membran Cair

Fasa Ruah (Bulk Liquid Membrane) (Alif, dkk., 2001). Adapun gambar dari

beberapa tipe membran cair tersebut ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Tipe membran cair: (a) Membran Cair Emulsi (Emulsion Liquid

Membrane), (b) Membran Cair Berpendukung (Supported Liquid Membrane), (c) Membran Cair Fasa Ruah (Bulk Liquid Membrane); S adalah fasa sumber; T adalah fasa target; dan M adalah membran cair organik (Anonim, 2003; Bartsch dan Way, 1996)

Membran Cair Emulsi (Emulsion Liquid Membrane) merupakan suatu

membran yang sangat tipis dan permukaan yang luas per volume fasa sumber

sehingga dapat meningkatkan laju transpor dalam membran. Membran Cair

Emulsi atau yang lebih dikenal sebagai membran cair surfaktan adalah suatu

10

membran cair ganda yang esensial, sebagai contoh sistem air-dalam-minyak-

dalam-air (w/o/w) atau sistem minyak-dalam-air-dalam-minyak (o/w/o) (Bartsch

dan Way, 1996).

Membran Cair Berpendukung (Supported Liquid Membrane) merupakan

sistem dengan desain yang paling sederhana, tipe ini sangat berguna pada skala

laboratorium. Secara umum, tipe ini merupakan sebuah membran cair penyerap,

dimana pori-porinya diisi dengan cairan organik dan senyawa pengemban ion,

kemudian diset antara fasa sumber dan fasa penerima/target. SLM dibentuk

dengan memenuhi pori-pori yang halus dari polimer membrannya dengan metode

ultrafiltrasi yaitu dengan sebuah senyawa pengemban ion terlarut dengan suatu

pelarutnya (Bartsch dan Way, 1996).

Membran Cair Ruah (Bulk Liquid Membrane), tipe ini merupakan tipe

yang paling sederhana dan berguna dalam beberapa penelitian dasar tentang

proses transpor membran cair. Tipe ini menggunakan tabung U dan senyawa

pengemban ion yang dilarutkan dalam pelarut organik dan ditempatkan pada dasar

tabung. Dua fasa larutan ditempatkan pada kedua sisi tabung yang mengalir diatas

organik membran, kemudian diputar dengan magnetik stirer pada kecepatan

rendah antara 100 hingga 300 rpm. Jumlah ion logam yang tertranspor dapat

ditentukan dari konsentrasi fasa penerima/target (Bartsch dan Way, 1996).

Membran cair bersifat semipermiabel dapat berupa pelarut organik atau

anorganik yang berperan sebagai lintas transpor komponen kimia atau ion logam

yang akan dipisahkan. Keselektifan membran cair terhadap komponen yang akan

ditranspor dapat diperoleh dengan penambahan zat pembawa (pengemban ion)

sebagai mediator dan pengaturan kondisi operasi yang tepat saat pemakaian

11

membran sehingga tidak terjadi reaksi balik (Ningsih, dkk., 2009).

Senyawa pengemban ion sebagai fasilitator merupakan hal penentu dalam

kinerja pemisahan dari fase umpan. Senyawa pengemban ion yang baik adalah

yang mempunyai kemampuan ekstraksi yang tinggi melalui pembentukan

kompleks yang stabil di dalam membran, mempunyai selektifitas pemisahan yang

tinggi terhadap spesies tertentu, serta memiliki kelarutan dan koefisien difusi yang

baik dalam pelarut organik (membran) yang sesuai dan dapat dipakai dalam

jumlah relatif sedikit (Bartsch dan Way, 1996).

Transpor ion melalui membran cair memegang peranan penting dalam

mensimulasikan fungsi membran biologis dan teknologi pemisahan karena

transpor membran cair memiliki efesiensi yang tinggi, selektivitas yang sangat

baik, dan menguntungkan dalam hal ekonomi. Selektivitas transpor ion logam

transisi melalui membran cair menjadi sangat penting. Telah dilaporkan proses

pemisahan dengan metode membran cair dari beberapa ion logam berat,

khususnya Cu(II), yang penting untuk kehidupan dan bersifat racun dalam jumlah

yang besar atau melebihi toleransi organisme terkait (manusia membutuhkan

sekitar 30 µg Cu perkilogram berat tubuh) (Nezhadali, dkk., 2008; Palar, 1994).

Transpor kation adalah perpindahan ion positif dari suatu fasa sumber ke

fasa target melalui membran yang mengandung molekul pengemban ion. Transpor

kation dapat berlangsung melalui mekanisme symport atau antiport. Pada

mekanisme symport (Gambar 2), suatu molekul pengemban ion memindahkan

kation dan anion co-transpor (garam) bersama-sama melewati membran. Jika sisi

luar fasa membran kontak dengan fasa sumber, maka garam berkompleksasi

dengan molekul pengemban ion, selanjutnya berdifusi melalui membran.

Pelepasan garam terjadi pada lapisan antarmuka fasa membran/target. Molekul

pengemban ion selanjutnya berdifusi kembali ke fasa membran, dan seterusnya

(Maming, 2008).

Gambar 2. Mekanisme

adalah fasa sumber dan target Pada mekanisme

netral dengan kation di fasa antarmuka memb

selanjutnya berdifusi ke dalam membran. Reaksi pertukaran ion di

membran/target melepaskan kation ke fas

berdifusi kembali melewati membran

Gambar 3 (Maming, 200

Gambar 3. Mekanisme

adalah fasa sumber dan target


selanjutnya berdifusi kembali ke fasa membran, dan seterusnya

Mekanisme symport kation (M+). AQ I dan AQ II adalah fasa sumber dan target

Pada mekanisme antiport, molekul pengemban ion membentuk kompleks

n kation di fasa antarmuka membran/sumber. Kompleks pasangan ion

selanjutnya berdifusi ke dalam membran. Reaksi pertukaran ion di

membran/target melepaskan kation ke fasa target, sedangkan pengemban

berdifusi kembali melewati membran. Mekanisme tersebut ditunjukkan pada

, 2008).

Mekanisme antiport kation (M+). AQ I dan AQ II adalah fasa sumber dan target

12


selanjutnya berdifusi kembali ke fasa membran, dan seterusnya

). AQ I dan AQ II masing-masing

membentuk kompleks

ran/sumber. Kompleks pasangan ion

selanjutnya berdifusi ke dalam membran. Reaksi pertukaran ion di fasa antarmuka

a target, sedangkan pengemban ion

. Mekanisme tersebut ditunjukkan pada

). AQ I dan AQ II masing-masing

13

Salah satu contoh mekanisme antiport ion logam berat adalah pemisahan ion

logam berat melalui membran cair ruah yang menggunakan kaliks[4]arena sebagai

pengemban ion (Maming, 2008). Mekanisme tersebut ditunjukkan pada

Gambar 4.

Gambar 4. Mekanisme antiport pada transpor ion logam berat melalui membran

cair ruah yang menggunakan molekul kaliks[4]arena sebagai pengemban ion (Maming, 2008)

2.5 Tinjauan Umum Kaliks[n]arena

Molekul kaliksarena beberapa tahun terakhir menjadi pusat perhatian.

Salah satu hal yang menarik dari senyawa ini yaitu memiliki keanekaragaman.

Kaliksarena dapat digunakan sebagai zat pengikat dan zat pembawa yang selektif,

sebagai sensor analitik, sebagai model struktur pembelajaran biomimetik (Marcos,

dkk., 2003).

Kaliksarena merupakan senyawa makrosiklik atau oligomer siklik yang

dibentuk dari hasil alkilasi hidroksi fenol dan aldehid (Agrawal, dkk., 2009). Kata

kaliksarena diambil dari kata calix, bahasa Latin yang berarti piala, karena

konformasinya menyerupai piala atau mangkok, sedangkan arene, menunjukkan

gabungan beberapa cincin aromatik (Gambar 5). Senyawa ini dapat berperan

14

sebagai molekul inang (Gutsche, 1998).

Gambar 5. Struktur kaliks[n]arena (a) dan struktur turunan kaliks[n]arena (b)

Penamaannya secara sistematis dinyatakan dengan 5,11,17,23-tetra-t- butil-25,26,27,28-tetrahidroksikaliks[4]arena (Gutsche, dkk, 1998)

Kaliksarena memiliki bentuk seperti piala atau mangkok yang memiliki

bagian atas cincin dan bagian bawah cincin serta memiliki anulus pusat seperti

ditunjukkan pada Gambar 6. Konformasinya yang kaku memungkinkan

kaliksarena bertindak sebagai molekul inang sebagai hasil pembentukan

rongganya. Oleh karena modifikasi yang fungsional pada gugus bawah dan gugus

atas cincinnya, hal tersebut memungkinkan untuk menghasilkan turunan yang

bermacam-macam dengan tingkat selektifitas yang berbeda-beda untuk ion inang

yang bervariasi dan molekul yang kecil. Kalisarena telah banyak diaplikasikan

karena pilihannya yang beragam untuk mengkolaborasi strukturnya (McMahon,

dkk., 2003).

Gambar 6. Bentuk konformasi dari kaliks[4]arena (McMahon, dkk., 2003)

CH2

CH3

CH3

OH

CH3

n

CH2

OR' n

R

(a) (b)

15

Kaliks[n]arena atau turunannya dapat berperan sebagai pengemban ion

logam alkali dan alkali tanah, bahkan dapat juga mengemban suatu anion dalam

transpor membran cair. Kaliks[n]arena dengan gugus karboksil diketahui

merupakan ekstraktan yang efisien terhadap ion logam alkali, alkali tanah, dan

beberapa ion logam berat pada ekstraksi cair-cair. Maming, dkk., (2007)

melaporkan hasil penelitian mengenai pemisahan ion Cr3+, Cd2+, Pb2+ dan Ag+

dengan transpor membran cair ruah yang menggunakan asam

p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai pengemban ion (Gambar 7).

Gambar 7. Struktur molekul asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat dalam bentuk cone sebagai pengemban ion

2.6 Elektroplating

Elektroplating (electroplating) atau lapis listrik atau penyepuhan

merupakan salah satu proses pelapisan bahan padat dengan lapisan logam

menggunakan bantuan arus listrik melalui suatu elektrolit. Benda yang dilapisi

harus merupakan konduktor atau dapat menghantarkan arus listrik (Affandi, dkk.,

2009).

Menurut Wicaksono, dkk., (2010), elektroplating merupakan suatu proses

pengendapan zat (ion-ion logam) pada suatu logam dasar (katoda) melalui proses

elektrolisis. Terjadinya proses pengendapan pada katoda disebabkan oleh adanya

16

perpindahan ion- ion bermuatan listrik dari anoda dengan perantara larutan

elektrolit, yang terjadi secara terus menerus pada tegangan konstan hingga

akhirnya mengendap dan menempel kuat membentuk lapisan dipermukaan benda

logam.

Elektroplating termasuk proses elektrolisis yang biasanya dilakukan dalam

bejana sel elektrolisis dan berisi cairan elektrolit (Gambar 8). Pada cairan tersebut

paling sedikit tercelup dua elektroda. Masing-masing elektroda dihubungkan

dengan arus listrik yang terbagi menjadi kutub positif (anoda) dan kutub negatif

(katoda). Di dalam proses elektrolisis terjadi reaksi oksidasi dan reduksi. Prinsip

dasar dari pelapisan logam secara listrik ini adalah penempatan ion-ion logam

yang ditambah elektron pada logam yang dilapisi, yang mana ion-ion logam

tersebut didapat dari anoda dan elektrolit yang digunakan. Dengan adanya arus

listrik yang mengalir dari sumber maka elektron dialirkan melalui elektroda

positif (anoda) menuju elektroda negatif (katoda) dan dengan adanya ion-ion

logam yang didapat dari elektrolit maka menghasilkan logam yang melapisi

permukaan logam yang lain yang dilapisi (Suarsana, 2008).

Gambar 8. Skema proses pelapisan logam secara listrrik (elektroplating), (1)

anoda (bahan pelapis), (2) katoda (benda yang dilapisi), (3) elektrolit, (4) sumber arus searah (Suarsana, 2008)

17

Menurut Suarsana (2008), faktor-faktor yang mempengaruhi elektroplating

adalah suhu, kerapatan arus, konsentrasi ion, agitasi, throwing power, dan waktu

pelapis. Pengaruh faktor-faktor tersebut terhadap elektroplating adalah sebagai

berikut:

a. Suhu. Suhu sangat penting untuk menyeleksi jalannya reaksi dan

melindungi pelapisan serta keseimbangan suhu ditentukan oleh beberapa

faktor seperti ketahanan, jarak anoda dan katoda, serta ampere yang

digunakan.

b. Kerapatan arus. Kerapatan arus yang baik adalah arus yang tinggi pada

saat arus diperkirakan masuk, bagaimanapun nilai kerapatan arus

mempengaruhi waktu plating untuk mencapai ketebalan yang diperlukan.

c. Konsentrasi ion. Faktor ini berpengaruh pada struktur deposit, dengan

naiknya konsentrasi logam dapat menaikkan seluruh kegiatan anion yang

membantu mobilitas ion.

d. Agitasi. Terdiri dari dua macam, yaitu jalannya katoda dan jalannya

larutan. Agitasi yang besar mungkin akan merusak, dan agitasi seharusnya

disalurkan dengan tujuan untuk menghindari bentuk/struktur, penampilan,

dan ketebalan pelapisan yang tidak seragam.

e. Throwing power. Kemampuan larutan penyalur menghasilkan lapisan

dengan ketebalan merata dan sejalan dengan terus berubahnya jarak antara

anoda dan permukaan komponen selama proses pelapisan.

f. Waktu pelapisan. Waktu pelapisan sangat berpengaruh pada ketebalan

lapisan yang diharapkan. Semakin lama pencelupan bahan maka ketebalan

lapisan makin bertambah.

3.1 Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan

anhidrat, senyawa asam

sebagai katoda, kawat platina

H2SO4 sebagai elektrolit.

3.2 Alat Penelitian

Sel transpor

timbangan analitik, pengaduk magnet

biasa digunakan dalam laboratorium.

ditunjukkan pada Gambar 9 berikut.

Gambar 9. Skema pelaksanaan proses transpor membran

BAB III

METODE PENELITIAN

Bahan Penelitian

bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan

asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat, lempeng tembaga

sebagai katoda, kawat platina sebagai anoda, kloroform p.a sebagai membran, dan

sebagai elektrolit.

pipa gelas berbentuk U (φ = 1,5 cm, volume

ngan analitik, pengaduk magnet 1 cm, adaptor, dan peralat

biasa digunakan dalam laboratorium. Desain alat sel transpor

pada Gambar 9 berikut.

Skema pelaksanaan proses transpor membran-elektroplating

18

bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah larutan CuSO4

, lempeng tembaga

a sebagai membran, dan

volume = 50 mL),

dan peralatan gelas yang

Desain alat sel transpor-elektroplating

elektroplating

19

3.3 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Desember 2011 sampai Februari

2012. Lokasi penelitian di Laboratorium Anorganik, Jurusan Kimia, Fakultas

MIPA Universitas Hasanuddin, Makassar.

3.4 Prosedur Kerja

3.4.1 Pembuatan Larutan

3.4.1.1 Larutan Membran

Senyawa pengemban ion asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat

sebanyak 0,0884 gram dilarutkan dalam CHCl3 sebanyak 250 mL sehingga

diperoleh larutan membran dengan konsentrasi pengemban ion sebesar

4,0 × 10-4 M.

3.4.1.2 Larutan CuSO4

Larutan induk CuSO4 1,0 M dibuat dengan cara melarutkan 15,96 gram

padatan CuSO4 dalam 100 mL akuades. Selanjutnya, larutan CuSO4 dengan

konsentrasi 0,10 M, 0,05 M, dan 0,01 M dibuat dengan cara mengencerkan

masing-masing 10 mL larutan CuSO4 1,0 M, 5 mL larutan CuSO4 0,10 M dan

10 mL larutan CuSO4 0,10 M sampai volume 100 mL.

3.4.1.3 Larutan Elektrolit H2SO4

Larutan elektrolit H2SO4 konsentrasi 10% dibuat dengan cara

mengencerkan 10,2 mL larutan H2SO4 98% dengan akuades sampai volume 100

mL. Kemudian dibuat larutan H2SO4 dengan konsentrasi 0,5% (0,09 M); 1,0%

(0,18 M); 1,5% (0,27 M) ; dan 2,0% (0,36 M), masing-masing dibuat dengan cara

mengencerkan 5 mL; 10 mL; 15 mL; dan 20 mL larutan H2SO4 10% (1,855 M)

20

dengan akuades sampai volume 100 mL.

3.4.2 Proses Transpor

Fasa membran sebanyak 6 mL dimasukkan ke dalam sel transpor yang

sebelumnya sudah dimasukkan pengaduk magnet. Pada salah satu ujung sel

dimasukkan fasa sumber (larutan ion) sebanyak 12 mL dan fasa target

(H2SO4 0,09 – 0,36 M) sebanyak 12 mL pada ujung yang lain. Sistem diaduk pada

kecepatan 150 rpm.

3.4.3 Proses Elektroplating

Lempeng tembaga yang akan digunakan sebagai katoda diberikan

perlakuan awal meliputi butting (proses penghalusan permukaan bahan yang akan

dielektroplating), degrading (proses pembersihan dari kotoran, minyak dan cat

ataupun lemak dengan menggunakan basa), dan pickling (bahan dicelupkan ke

dalam larutan H2SO4 encer). Setelah perlakuan awal tersebut, lempeng tembaga

ditimbang menggunakan timbangan analitik.

Anoda (kawat platina) dan katoda (lempeng tembaga) dicelupkan ke dalam

fasa target pada sel transpor, kemudian dihubungkan dengan sumber arus searah.

Proses transpor-elektroplating dilakukan dengan variasi waktu, voltase,

konsentrasi larutan elektrolit, dan konsentrasi ion logam. Variasi waktu 0 – 120

menit dengan rentang 20 menit; variasi tegangan 1,5 – 6,0 Volt dengan rentang

1,5 Volt; variasi konsentrasi elektrolit 0,5% – 2,0% (0,09 – 0,36 M) dengan

rentang 0,5% (0,09 M) dan variasi konsentrasi logam 0,01 M; 0,05 M; dan

0,10 M. Semua percobaan dilangsungkan pada suhu kamar. Setelah proses

transpor-elektroplating selesai, lempeng tembaga tersebut ditimbang untuk

mengetahui jumlah logam yang terendapkan pada katoda.

21

3.5 Analisis Data

Recovery ion logam dengan kombinasi proses transpor dan elektroplating

ditentukan berdasarkan jumlah ion logam yang terplating pada katoda

dibandingkan dengan berat awal dari fasa sumber.

�� %� =bobot endapan tembaga Cu�

[logam]� × Volume� × Ar tembaga Cu� × 100 %

22

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kombinasi metode transpor membran cair dengan elektroplating (TME)

merupakan proses yang digunakan dalam penelitian ini untuk melakukan recovery

logam tembaga. Transpor membran cair merupakan proses ekstraksi yang

melibatkan tiga fasa cair yaitu fasa sumber mengandung bahan yang akan

dipisahkan, fasa membran yang berisi ligan selektif (pengemban ion) dalam

pelarut organik dan fasa target mengandung agen pendekompleksasi berupa asam.

Sedangkan, pada proses elektroplating merupakan proses elektrolisis. Secara

umum, TME meliputi beberapa proses, yaitu: difusi/distribusi pengemban ion ke

fasa sumber dan kompleksasi dengan ion logam, difusi kompleks ke fasa

membran dan target, serta pengendapan logam pada katoda dengan menggunakan

arus listrik pada fasa target.

Efektifitas proses TME ini dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti

peristiwa dalam fasa sumber, fasa membran termasuk pengemban ion, dan dalam

fasa target. Oleh karena itu, pada penelitian ini proses TME dilakukan dengan

beberapa variabel, meliputi variasi konsentrasi logam Cu di fasa sumber, variasi

konsentrasi senyawa elektrolit di fasa target dan variasi voltase kerja. Data hasil

penelitian ini digunakan untuk mengetahui kondisi optimum dan menjelaskan

fenomena proses TME. Data hasil penelitian kombinasi metode transpor membran

cair dan elektroplating disajikan pada Lampiran 4 - 12.

23

4.1 Transpor Membran dan Elektroplating Logam Cu

Proses TME menggunakan senyawa pengemban ion asam

p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat dilarutkan dalam kloroform sebagai fasa

membran dan larutan H2SO4 sebagai agen pendekompleksasi. Proses ini dilakukan

pada suhu kamar (28 + 2 °C) yang diaduk pada kecepatan 150 rpm. Volume fasa

sumber, fasa membran, dan fasa target masing-masing 12, 6, dan 12 mL.

Pada proses elektroplating digunakan lempeng tembaga sebagai katoda

dan kawat platina (Pt) sebagai anoda. Platina digunakan sebagai anoda karena

bersifat inert artinya tidak larut dalam elektrolit sehingga tidak ikut bereaksi

dalam larutan. Proses pengendapan pada katoda akibat adanya arus searah dan

beda potensial menyebabkan terjadinya aliran elektron pada katoda dan anoda,

sehingga terjadi reaksi oksidasi pada anoda dan reaksi reduksi pada katoda. Pada

katoda ion Cu2+ direduksi menjadi endapan Cu sedangkan pada anoda terjadi

reaksi oksidasi H2O yang menghasilkan gas oksigen (O2) yang ditandai dengan

terbentuknya gelembung. Reaksi redoks pada kedua elektroda tersebut dapat

ditunjukkan oleh Persamaan (1) dan (2) berikut:

4.1.1 Pengaruh voltase terhadap pengendapan Cu

Kuat arus dan laju difusi ion pada proses elektroplating dipengaruhi oleh

voltase kerja. Perubahan potensial atau voltase kerja akan berpengaruh pada laju

reaksi redoks pada elektroda sehingga menyebabkan perubahan kesetimbangan

(1)

(2) 2H2O(l) 4H+(aq) + O2(g) + 4e- Eᵒ = -1,23

Cu2+ (aq) + 2e- Cu(s) E

ᵒ = + 0,34

+

2Cu 2+(aq) + 2H2O(l) 2Cu(s) + 4H+

(aq) + O2(g) Eᵒ

sel = -0,89

24

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

0 20 40 60 80 100 120

Bob

ot e

ndap

an C

u (m

g)

Waktu (menit)

1,5 V 3,0 V4,5 V 6,0 V

(a)

0.00.51.01.52.02.53.0

0 20 40 60 80 100 120Bob

ot e

ndap

an C

u (m

g)

Waktu (menit)

1,5 V 3,0 V4,5 V 6,0 V

(b)

Nerst. Perubahan kesetimbangan pada fasa antarmuka berperan sebagai driving

force perpindahan logam Cu dari fasa sumber ke fasa target (Rahim, 2011).

Penentuan rentang voltase kerja dilakukan untuk mengetahui voltase yang

efektif digunakan dalam proses elektroplating dan menentukan voltase kerja yang

optimum. Disamping itu, langkah ini dilakukan untuk menghindari overpotensial

yang dapat menyebabkan katoda terbakar serta mempermudah proses

elektroplating dengan menggunakan voltase kerja yang tetap. Pada proses ini,

rentang voltase yang dipelajari adalah 1,5 – 6,0 V. Pengaruh voltase kerja pada

proses transpor membran-elektroplating dapat dilihat pada Gambar 10.

Gambar 10. Pengaruh variasi voltase terhadap berat endapan Cu. Kondisi percobaan: (a) konsentrasi Cu2+ 0,01 M, (b) konsentrasi Cu2+ 0,05 M, (c) konsentrasi Cu2+ 0,10 M, volume fasa sumber, membran dan target masing-masing 12, 6, dan 12 mL; kecepatan pengadukan 150 rpm; waktu transpor 0-120 menit

0.00.20.40.60.81.01.2

0 20 40 60 80 100 120Bob

ot e

ndap

an C

u (m

g)

Waktu (menit)

1,5 V 3,0 V4,5 V 6,0 V

(c)

25

Jumlah logam Cu yang mengendap di katoda pada proses transpor

membran-elektroplating tergantung pada voltase dan konsentrasi ion logam di fasa

sumber (Gambar 10). Pada semua konsentrasi logam, jumlah endapan Cu

optimum pada voltase 4,5 V. Proses pengendapan logam Cu tidak maksimal pada

voltase kerja yang kecil (1,5 V) karena difusi elektron dan ion Cu berlangsung

lambat baik difusi ion di sekitar elektroda maupun difusi ion (Cu) dari fasa

sumber ke sistem elektroplating. Begitu pula pada voltase kerja yang terlalu tinggi

(6,0 V) menyebabkan rapat arus juga tinggi yang dapat menimbulkan gelembung-

gelembung gas di sekitar katoda sehingga menghambat partikel-partikel logam Cu

yang akan tereduksi di katoda atau jumlah endapan Cu yang terbentuk sedikit.

Berdasarkan grafik pada Gambar 10, diperoleh jumlah endapan Cu yang

optimum pada setiap konsentrasi logam dengan berbagai variasi voltase, seperti

terlihat pada Gambar 11 (Lampiran 4). Jumlah endapan Cu yang terbentuk

meningkat pada rentang voltase 1,5 - 4,5 V untuk semua konsentrasi logam.

Fenomena ini sesuai dengan hukum Faraday I yang mengemukakan bahwa berat

endapan yang terbentuk pada proses elektrokimia sebanding dengan rapat arus

yang digunakan atau potensial kerja. Namun, pada voltase 6,0 V jumlah endapan

Cu cendrung menurun. Penurunan jumlah endapan Cu ini disebabkan karena pada

tegangan yang terlalu tinggi menyebabkan rapat arus juga meningkat yang dapat

menimbulkan gelembung-gelembung gas di sekitar katoda yang menyebabkan

efisiensi katoda berkurang.

Jumlah endapan Cu berbanding terbalik dengan peningkatan konsentrasi

logam (Gambar 11). Konsentrasi logam yang tinggi menyebabkan gaya tarik antar

molekul logam besar sehingga difusi ion Cu dari fasa sumber ke fasa membran

26

0.0

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

1.5 3 4.5 6

Bob

ot e

ndap

an C

u (m

g)

Tegangan (Volt)

0,01 M

0,05 M

0,10 M

berlangsung lambat. Gaya ini lebih dominan dibanding pengaruh difusi, sehingga

jumlah ion logam yang tereduksi di katoda juga lebih sedikit.

Gambar 11. Kondisi yang optimum untuk setiap konsentrasi logam Cu dengan

berbagai variasi voltase 4.1.2 Pengaruh Konsentrasi Elektrolit H2SO4 terhadap Pengendapan Cu

Pada proses TME ini, larutan elektrolit yang digunakan pada fasa target

adalah H2SO4 dengan variasi konsentrasi 0,09 M; 0,18 M; 0,27 M; dan 0,36 M

sedangkan konsentrasi larutan Cu pada fasa sumber adalah 0,01 M; 0,05 M dan

0,10 M. Kedua variabel tersebut tampak berpengaruh terhadap jumlah endapan Cu

yang dapat terbentuk di katoda.

Perubahan jumlah endapan Cu di katoda disebabkan oleh perubahan

konsentrasi elektrolit yang berkaitan dengan rapat dan daya hantar ion-ion Cu.

Pada konsentrasi logam 0,01 M dan 0,05 M jumlah endapan Cu optimum pada

konsentrasi elektrolit 0,27 M. Pada konsentrasi Cu yang lebih tinggi (0,10 M)

jumlah endapan Cu optimum pada konsentrasi elektrolit yang lebih rendah

(0,18 M) sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 12.

27

Gambar 12. Pengaruh variasi konsentrasi elektrolit H2SO4 terhadap berat endapan Cu. Kondisi percobaan: (a) konsentrasi Cu2+ 0,01 M, (b) konsentrasi Cu2+ 0,05 M, (c) konsentrasi Cu2+ 0,1 M, volume fasa sumber, membran dan target masing-masing 12, 6, dan 12 mL; kecepatan pengadukan 150 rpm; waktu transpor 0-120 menit

Kondisi optimum jumlah endapan Cu pada setiap konsentrasi logam

dengan berbagai konsentrasi elektrolit dapat dilihat pada Gambar 13. Pada

konsentrasi logam Cu 0,01 M dan 0,05 M jumlah endapan Cu yang terbentuk

meningkat pada rentang konsentrasi elektrolit H2SO4 0,09 – 0,27 M dan pada

konsentrasi elektrolit 0,36 M jumlah endapan Cu berkurang. Pada konsentrasi

elektrolit 0,18 – 0,27 M rapat dan daya hantar ion-ion semakin baik sehingga

jumlah Cu yang mengendap pada katoda juga meningkat. Sedangkan pada

konsentrasi elektrolit yang terlalu tinggi (0,36 M) menyebabkan rapat dan daya

0

2

4

6

8

0 20 40 60 80 100 120

Bob

ot e

ndap

an C

u (m

g)

Waktu (menit)

0.09 M 0.18 M

0.27 M 0.36 M(a)

05

1015202530

0 20 40 60 80 100 120

Bob

ot e

ndap

an C

u (m

g)

Waktu (menit)

0.09 M 0.18 M

0.27 M 0.36 M (b)

0

5

10

15

20

0 20 40 60 80 100 120

Bob

ot e

ndap

an C

u (m

g)

Waktu (menit)

0.09 M 0.18 M

0.27 M 0.36 M(c)

28

0

5

10

15

20

25

30

0.09 0.18 0.27 0.36

Bob

ot e

ndap

an C

u (m

g)

Konsentrasi elektrolit (M)

0,01 M

0,05 M

0,10 M

hantar ion-ion juga semakin tinggi sehingga katoda terbakar dan jumlah endapan

Cu menurun. Begitupun dengan konsentrasi elektrolit yang terlalu rendah

(0,09 M) menyebabkan rapat dan daya hantar ion-ion juga semakin rendah

sehingga endapan yang terbentuk tidak maksimal.

Gambar 13. Kondisi yang optimum untuk setiap konsentrasi logam Cu dengan berbagai variasi konsentrasi elektrolit

Pada konsentrasi logam Cu 0,10 M jumlah endapan Cu optimum pada

konsentrasi elektrolit yang lebih rendah yaitu 0,18 M dan pada konsentrasi

0,27 – 0,36 M jumlah endapan Cu berkurang. Konsentrasi logam yang tinggi

menyebabkan gaya tarik antar molekul logam besar sehingga difusi ion Cu dari

fasa sumber ke fasa membran berlangsung lambat. Disamping itu, proses TME

menggunakan p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai pengemban ion

mengikuti mekanisme pasangan-transpor proton yang arah aliran proton

berlawanan dengan arah aliran kation logam (Maming, dkk., 2007). Hal ini

menyebabkan semakin tinggi konsentrasi elektrolit H2SO4 maka jumlah proton

(H+) yang berdifusi ke fasa sumber meningkat sehingga terjadi persaingan antara

proton dengan ion logam sebagai akseptor lone pair gugus pengemban ion. Oleh

karena itu, ion logam tidak dapat membentuk kompleks secara efektif dengan

29

pengemban ion sehingga jumlah kompleks yang berdifusi ke fasa target

berkurang. Pada konsentrasi elektrolit yang optimum, didapatkan kondisi sistem

dimana rapat dan daya hantar ion-ion, proses difusi, kompleksasi, serta

dekompleksasi berlangsung lebih maksimal sehingga jumlah endapan Cu yang

terbentuk banyak.

4.2 Efisiensi Pengendapan Logam Cu

Efisiensi recovery logam Cu ditentukan berdasarkan perbandingan jumlah

endapan logam Cu pada katoda dengan berat awal Cu di fasa sumber,

sebagaimana ditunjukkan pada Persamaan (3).

�� %� = � ��

[��]� × �� × �� × 100 %

Berdasarkan persamaan di atas, diperoleh data persentase endapan Cu pada

rentang waktu TME 0 sampai 120 menit yang disajikan dalam bentuk grafik

seperti pada Gambar 14.

Gambar 14. Pengaruh variasi waktu terhadap persentase endapan Cu. Kondisi percobaan: konsentrasi Cu2+ adalah 0,01 M; 0,05 M; dan 0,10 M; volume fasa sumber, membran dan target masing-masing 12, 6, dan 12 mL; kecepatan pengadukan 150 rpm; waktu transpor 0-120 menit

0

20

40

60

80

100

0 20 40 60 80 100 120

enda

pan

Cu

(%)

waktu (menit)

0.01 M

0.05 M

0.10 M

(3)

30

Pada semua konsentrasi logam, persentase endapan Cu cendrung

meningkat sampai menit ke-100 dan mulai turun atau konstan pada menit 120.

Pada rentang 0 sampai 100 menit berlangsung proses difusi/distribusi,

kompleksasi, dan dekompleksasi di fasa target sehingga jumlah endapan Cu yang

terbentuk di katoda semakin banyak dengan peningkatan waktu pengendapan.

Setelah menit ke-100, jumlah endapan Cu mulai turun karena telah tercapai

kesetimbangan atau terjadi pergeseran reaksi ke arah dekompleksasi yang

disebabkan oleh counter ion (H+). Pada kondisi tersebut ion logam tidak dapat

membentuk kompleks secara efektif dengan pengemban ion karena adanya

peningkatan jumlah proton yang berdifusi dari fasa target ke fasa sumber yang

dapat menyebabkan terjadi persaingan antara proton dengan ion logam sebagai

akseptor lone pair gugus pengemban ion. Disamping itu, kecenderungan

menurunnya berat endapan Cu disebabkan karena terjadinya pelepasan gas

hidrogen (H2) akibat reduksi H+ pada katoda sehingga ada persaingan antara ion

hidrogen dan logam Cu. Energi yang seharusnya digunakan untuk

mengendapakan logam tembaga digunakan untuk mereduksi proton yang

mengakibatkan pengendapan tembaga tidak optimal.

Makin tinggi konsentrasi ion logam, efisiensi pengendapan Cu di katoda

cendrung berkurang walaupun jumlah endapan Cu yang terbentuk relatif banyak.

Efisiensi pengendapan logam Cu bergantung pada perbandingan bobot endapan

logam Cu di katoda dengan bobot awal Cu di fasa sumber. Pada konsentrasi ion

logam yang tinggi, bobot awal Cu di fasa taget juga besar sedangkan jumlah

endapan Cu yang terbentuk di katoda kurang maksimal sehingga efisiensi

pengendapan kecil. Hal ini diduga berkaitan dengan proses difusi ion yang lambat

31

pada konsentrasi ion logam yang tinggi karena gaya tarik antar molekul sangat

kuat sehingga molekul cendrung bertahan di fasa sumber. Selain itu, konsentrasi

proton (H+) yang terdifusi ke fasa sumber juga relatif banyak sehingga ion logam

tidak dapat membentuk kompleks secara efektif dengan pengemban ion yang

menyebabkan efisiensi pengendapan Cu di katoda berkurang.

Pada konsentrasi ion logam yang rendah, efisiensi pengendapan relatif

tinggi karena jumlah endapan Cu yang terbentuk di katoda lebih maksimal. Pada

kondisi tersebut, proses difusi ion dari fasa antarmuka ke elektroda berlangsung

lebih cepat karena gaya tarik antar molekul pada konsentrasi ion yang rendah

relatif lemah. Disamping itu, jumlah proton (H+) yang berdifusi dari fasa target ke

fasa sumber relatif sedikit sehingga ion logam lebih efektif membentuk kompleks

dengan pengemban ion. Oleh sebab itu, pada proses TME ini konsentrasi logam

yang rendah dengan menggunakan voltase kerja dan konsentrasi elektrolit yang

optimum serta waktu pengendapan yang cukup lama (120 menit) menyebabkan

presentase Cu yang mengendap pada katoda relatif tinggi yaitu 92,6 %

(Lampiran 11). Hal ini membuktikan bahwa waktu TME juga mempengaruhi

proses pengendapan di katoda.

32

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Jumlah endapan Cu yang terbentuk di katoda pada proses TME

menggunakan asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai pengemban

ion berbanding lurus terhadap peningkatan voltase kerja, konsentrasi elektrolit di

fasa target dan waktu pengendapan dalam rentang tertentu hingga keadaan

optimum, sebaliknya endapan Cu cenderung berkurang dengan peningkatan

konsentrasi ionnya di fasa sumber. Kondisi optimum recovery Cu dicapai pada

voltase kerja kerja 4,5 V; waktu pengendapan 100 menit; konsentrasi H2SO4

sebagai elektrolit 0,27 M untuk konsentrasi ion Cu di fasa sumber 0,01 M dan

0,05 M sedangkan untuk konsentrasi H2SO4 0,18 M pada konsentrasi ion Cu di

fasa sumber 0,10 M. Efisiensi pengendapan Cu tertinggi adalah 92,6% yang

dicapai pada konsentrasi ion di fasa sumber 0,01 M.

5.2 Saran

Sebaiknya dilakukan penelitian lebih lanjut dengan logam yang berbeda

untuk mengetahui efektifitas dari pengemban ion pada logam tersebut dan

menggunakan variasi larutan elektrolit.

33

DAFTAR PUSTAKA

Affandi, A., Prabowo, D. S., Purnomo, D., Prayitno, E., dan Rohman, F., 2009, Rancang Bangun dan Optimalisasi Elektroplating, Proyek Tugas Akhir Program Studi Diploma III, Jurusan Teknik Mesin, Fakultas Teknik, UNDIP, Semarang.

Agrawal, Y. K., Pancholi, J. P., Vyas, J, M., 2009, Design and Synthesis of

Calixarene, J.Sci.Ind.Res, 68, 745-768. Ahmad, F., 2009, Tingkat Pencemaran Logam Berat dalam Air Lau dan Sedimen

di Perairan Pulau Muna, Kabaena, dan Buton Sulawesi Tenggara, Makara Sains, 13(2), 117-124.

Ahn, C. K., Park, D., Woo, S. H., Park, J. M., 2008, Removal of Cationic Heavy

Metal from Aqueous Solution by Activated Carbon Impregnated with Anionic Surfactants, J. Haz. Mat, 164 (2009), 1130–1136.

Akoto, O., Bruce, T. N., Darkol, G. 2008, Heavy Metals Pollution Profiles in

Streams Serving the Owabi Reservoir, Afr. J. Environ. Sci. Technol, 2 (11), 354-359.

Alif, A., Amran, A., Aziz, H., dan Pelita, E., 2001,Permiasi Ni (II) melalui

Membran Cair Fasa Ruah dengan Oksin sebagai Pembawa, Jurnal Kimia Andalas, 7 (2), 1-4.

Andarani, P., and Roosmini, D., 2010, Heavy Metal (Cu, Cr, and Zn) Pollution

Profiles in Surface Water and Sediments around Textile Industry PT X (Cikijing River), Faculty of Civil and Environmental Engineering, ITB, Bandung.

Ariono, D., 1996, Bioremediasi Logam Berat di Lingkungan Perairan dengan

Bantuan Mikrobia, Biota 1(2), 23-27. Atmojo, S. T., 2011, Senyawa Kompleks (Koordinasi), (online),

http://www.chemistry35.blogspot.com, diakses tanggal 10 April 2012. Bartsch, R. A., and Way, J. D. 1996. Chemical Separation with Liquid

Membranes, ACS Symposium Series 642. American Chemical Society, New York.

Cotton, F. A., Wilkinson, G., and Gaus, P. L., 1995, Basic Inorganic Chemistry, Halstead-Wiley, New York.

Firdaus, M., 2009, Pengertian Senyawa Kompleks, (online), http//www.chem-is-try.org, diakses tanggal 7 April 2011.

34

Gutsche, C. D. 1998, Calixarenes Revisited -- Monographs in Supramolecular Chemistry, The Royal Society of Chemistry, Cambrigde.

Harimu, L., Matsjeh, S., Siswanta, D., dan Santoso, S. J., 2010, Pemisahan Ion Logam Berat Fe(III), Cr(III), Cu(II), Ni(II), Co(II), dan Pb(II) menggunakan Pengemban Ion Poli(Asam Eugenil Oksiasetat) dengan Metode Transpor Membran Cair, Indo. J. Chem, 10(1), 69-74.

Hernendi, S., 2009, Tembaga: Salah Satu Logam Tua, (online),

http//www.syafrilhernendi.com, diakses tanggal 7 April 2011. Kaur, A., and Vohra D. K., 2009, Study of Bulk Liquid membrane as a Separation

Techniquie to Recover Acetic and Propionic Acid from Dilute Solutions, Indian J. Chem. Technol, 17, 133-138.

Lestari dan Edward, 2004, Dampak Pencemaran Logam Berat terhadap Kualitas

Air Laut dan Sumber Daya Perikanan (Studi Kasus Kematian Massal Ikan-Ikan di Teluk Jakarta), Makara Sains, 8(2), 52-58.

Maming, Jumina, Siswanta, D., and Sastrohamidjojo, H., 2007, Transport of Cr3+,

Cd2+, Pb2+, and Ag+ Ions Trough Bulk Liquid Membrane Containing p-tert-Butylcalix[4]Arene-Tetracarboxilic Acid as Ion Carrier, Indo. J. Chem, 7(1), 172-179.

Maming, 2008, Transport Cr (III), Cd (II), Pb(II), dan Ag(I) Melalui Membran

Cair Ruah Yang mengandung Turunan karboksilat, Ester dan Amida p-t-butilkaliks[4]aarena sebagai Pengemban Ion, Disertasi tidak diterbitkan, Jurusan Kimia, FMIPA, UGM, Yogyakarta.

Maming, Jumina, Siswanta, D., Sastrohamidjojo, H., and Ohto, K., 2008,

Transport Behavior of Cr(III), Cd(II), Pb(II), and Ag(I) Ions Through Bulk Liquid Membrane Containing p-t-butilcalix[4]arene-tetradiethylacetamide as Ion Carrier, Indo, J. Chem, 8(3), 300-306

Marcos, P. M., et al., 2003, Complexation and Transport of Alkali, Alkaline

Earth, Transition and Heavy Metal Cations by p-tert-butyldihomooxacalix[4]arene-tetra(diethyl)amide, New. J. Chem, 28, 748-755.

McMahon, G., O’Malley, S., and Nolan, K. 2003. Important calixarene derivates–

their synthesis and application. Arkivoc. 7, 23-31. Meena, O. P., Garg, A., Singh, M., and Pandey, R., 2011, Determination of Toxic

Trace Metals Pb, Cd, Ni, and Zn in Soil by Polarographic Method, Int. J. ChemTech Res., 3(2), 599-604.

Mohsin,Y., 2006, Tembaga, (online), http//www.chek-is-try.org, diakses tanggal 7 Februari 2011.

35

Mutholib, A., Gunawan, D. A., Triadi, D. N., Subagyo, D., Wibowo, E. C., dan Guntoro, H., 2006, Elektroplating Dekoratif Protektif dengan Kapasitas Larutan Elektrolit Nikel 20 L dan Khrom 10 L, Tugas Akhir Program Studi Diploma III, Teknik Mesin, Fakultas Teknik, UNDIP, Semarang.

Nezhadali, A., Hakimi, M., Heydari, M., 2008, Competitive Bulk Liquid

Membrane Transport and Extraction of Cu(II), Ni(II), Zn(II), and Mn(II) Cations Using 5-Methile-4[thiophen-2-yl-methylen-amino]-3-thio-oxo-1, 2, 4-triazol-5-5one and Phthalic Dicarbocaldehyde, E-J.Chem., 5 (1), 52-57.

Ningsih, V, T., Alif, A., Aziz, H., 2009, Optimalisasi Transport Selektif Ion Ni(II)

terhadap Cd(II) dengan Zat Pembawa Oksin melalui Teknik Membran Cair Fasa Ruah secara Simultan, J. Ris. Kim, 2 (2), 181-189.

Notohadiprawiro, T., 2006, Logam Berat Dalam Pertanian, Ilmu Tanah UGM. Palar, H., 1994, Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat, PT Rineka, Jakarta. Prihatiningsih, W. K., 2009, Penetapan Kadar Tembaga (Cu) pada Sampel Air

dengan Metode Spektrofotometri di Laboratorium PDAM Tirtanadi Medan, Tugas Akhir Program Diploma III Analis Farmasi, Fakultas Farmasi, USU, Medan.

Rahim, R., 2011, Recovery Logam Ag dengan Kombinasi Metode Transport

Membran Cair dan Elektroplating menggunakan Asam p-t-Butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai Ion Carrier, Skripsi, Jurusan Kimia, FMIPA, UNHAS, Makassar.

Setyowati, S., Suprapti, N.H., Wiryani, E., 2006, Kandungan Logam Tembaga

(Cu) dalam Eceng Gondok (Eichhornia crassipes Solms), Perairan dan Sedimen berdasarkan Tata Guna Lahan di Sekitar Sungai Banger Pekalongan, Skripsi, Jurusan Kimia, FMIPA, UNDIP, Semarang.

Srisuwan, G., and Tongchai, P., 2002, Removal of Heavy Metals from

Elektroplating Wastewater by Membrane, Songklanakarin J. Sci. Technol, 24, 965-976.

Suarsana, I. K., 2008, Pengaruh Waktu Pelapisan Nikel pada Tembaga dalam

Pelapisan Khrom Dekoratif terhadap Tingkat Kecerahan dan Ketebalan Lapisan, Jurnal Ilmiah Teknik Mesin Cakram, 2 (1), 48-60.

Sunardi, 2006, 116 Unsur Kimia, Yrama Widya, Bandung. Sumardjo, D., 2009, Pengantar Kimia: Buku Panduan Kuliah Mahasiswa

Kedokteran dan Program Strata I Fakultas Bioeksakta, Buku Kedokteran ECG, Jakarta.

36

Torresdey, J. L. G., Rosa, G. D. L., and Videa, J. R. P, 2004, Use of Phytofiltration Technologies in the Removal of Heavy Metals: A review, Pure App. Chem, 76(4), 801-813.

Utami, T. W., 2008, Recovery Ion Logam Cu2+, Cd2+ dan Cr3+ dengan

Polieugenoksi Asetil Tiopen Metanolat (PEATM) sebagai Carrier menggunakan Teknik Membran Cair Ruah (BLM), Skripsi, Jurusan Kimia, FMIPA, UNDIP, Semarang.

Wanibesak, E., 2010, Senyawa Kompleks dan Tatanama Senyawa Kompleks,

(online), http//www.wanibesak.wordpress.com, diakses tanggal 14 September 2011.

Wicaksono, A. S., Aji, A. F., Syaifuddin, A. F., Aji, A. B., dan Primanita, A. A.,

2010, Elektroplating dengan Cobalt, Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir, Batan, Yogyakarta.

Lampiran 1. Gambar proses transpor membran dan elektroplating menggunakan sebagai pengemban ion

Gambar proses transpor membran dan elektroplating menggunakan asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilatsebagai pengemban ion

37

Gambar proses transpor membran dan elektroplating tetrakarboksilat

38

Lampiran 2. Bagan kerja persiapan lempeng tembaga sebagai katoda

Lempeng tembaga 5 x 1,3 cm

- Dihaluskan permukaanya menggunakan amplas

- Dicuci dengan sabun

- Dicelupkan ke dalam H2SO4 encer

- Dibilas dengan akuades

Lempeng tembaga bersih

- Ditimbang dengan menggunakan timbangan analitik

Data (berat awal)

39

Lampiran 3. Bagan kerja proses transpor membran-elektroplating

- Dimasukkan larutan pengemban ion sebagai membran

- Dimasukkan H2SO4 (0,09 – 0,36 M) pada bagian kiri sel transpor sebagai fasa target

- Dimasukkan larutan CuSO4 pada bagian kanan sel transpor sebagai fasa sumber

- Elektroda tembaga dan platina dicelup ke dalam fasa target

- Dialiri arus 1A pada voltase, waktu dan konsentrasi elektrolit tertentu

- Diaduk pada kecepatan 150 rpm

- Ditimbang

Fasa sumber (12 mL CuSO4)

Fasa membran (6 mL pengemban

ion)

Fasa target 12 mL H2SO4, elektroda

Elektroda tembaga yang terlapisi Cu

Berat endapan Cu

40

Lampiran 4. Jumlah endapan logam Cu pada berbagai voltase dan waktu endapan pada proses transpor membran elektroplating menggunakan asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai pengemban ion.

a. Konsentrasi Cu2+ 0,01 M

Waktu (Menit)

Bobot endapan (mg) 1,5 V 3,0 V 4,5 V 6,0 V

0 0.0 0.0 0.0 0.0 20 0.6 0.9 0.7 0.6 40 0.6 1.6 1.1 0.7 60 0.8 2.2 1.6 1.1 80 1.1 2.5 2.6 1.4 100 1.2 2.7 3.2 1.5 120 1.1 2.7 3.0 1.5

b. Konsentrasi Cu2+ 0,05 M

Waktu (Menit)


0 0.0 0.0 0.0 0.0 20 0.0 0.2 0.8 1.1 40 0.2 0.4 1.2 1.5 60 0.3 0.6 2.1 1.7 80 0.3 0.8 2.4 1.9 100 0.1 1.0 2.5 2.1 120 0.1 1.0 2.4 1.9

c. Konsentrasi Cu2+ 0,1 M

Waktu (Menit)


0 0.0 0.0 0.0 0.0 20 0.2 0.6 0.7 0 40 0.2 0.7 0.7 0.1 60 0.4 0.7 0.8 0.1 80 0.7 0.9 0.9 0.3 100 0.6 1.0 1.1 0.1 120 0.3 0.9 0.9 0.1

Kondisi Percobaan a-c: Konsentrasi Cu 2+ adalah 0,01 M; 0,05 M dan 0,10 M; konsentrasi elektrolit H2SO4 0,5% (0,09 M); volume fasa sumber, membran, dan fasa target masing-masing 12, 6, dan 12 mL; kecepatan pengadukan 150 rpm; waktu transpor 0-120 menit; temperatur percobaan 28 ± 2 °C.

41

Lampiran 5. Pengaruh konsentrasi elektrolit H2SO4 0,5% (0,09 M) pada recovery logam Cu pada proses TME menggunakan asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai pengemban ion

Waktu (Menit)

Bobot endapan (mg) 0,01 M 0,05 M 0,10 M

0 0.0 0.0 0.0 20 0.7 0.8 0.7 40 1.1 1.2 0.8 60 1.6 2.1 1.0 80 2.6 2.4 1.0 100 3.2 2.5 0.8 120 3.0 2.4 0.8

Kondisi Percobaan: Konsentrasi Cu2+ adalah 0,01 M; 0,05 M; dan 0,1 M konsentrasi elektrolit H2SO4 0,5% (0,09 M); volume fasa sumber, membran, dan fasa target masing-masing 12, 6, dan 12 mL; kecepatan pengadukan 150 rpm; waktu transpor 0 – 120 menit; temperatur percobaan 28 ± 2 °C.


Waktu (Menit)


0 0.0 0.0 0.0 20 1.2 4.8 4.2 40 2.5 7.0 6.5 60 3.2 11.3 9.1 80 4.8 12.5 13.5 100 6.5 20.8 18.6 120 6.0 16.2 17.0


42


Waktu (Menit)


0 0.0 0.0 0.0 20 1.8 6.0 1.4 40 2.9 8.4 4.1 60 4.5 9.8 6.0 80 5.8 14.9 8.7 100 7.0 28.4 10.1 120 6.3 13.3 8.7


Lampiran 8. Pengaruh konsentrasi elektrolit H2SO4 2,0% (0,36 M) pada

recovery logam Cu pada proses TME menggunakan asam p-t-butilkaliks[4]arena-tetrakarboksilat sebagai pengemban ion

Waktu (Menit)


0 0.0 0.0 0.0 20 2.1 1.0 1.5 40 2.5 2.1 2.4 60 3.8 3.6 2.9 80 5.5 5.0 4.2 100 4.7 7.5 6.5 120 4.7 7.1 6.3


43

Lampiran 9. Persentase logam Cu yang mengendap di katoda

Waktu (Menit)

Jumlah logam yang mengendap (%) 0,01 M 0,05 M 0,10 M

0 0.0 0.0 0.0 20 9.2 2.1 0.9 40 14.5 3.2 1.1 60 21.2 5.5 1.3 80 34.4 6.3 1.3 100 42.3 6.6 1.1 120 39.7 6.6 1.1



Waktu (Menit)


0 0.0 0.0 0.0 20 15.9 12.7 5.5 40 33.1 18.5 8.6 60 42.3 29.9 12.0 80 63.5 33.1 17.8 100 85.9 55.0 24.6 120 79.4 42.8 22.5


44


Waktu (Menit)


0 0.0 0.0 0.0 20 23.8 15.9 1.8 40 38.3 22.2 5.4 60 59.5 25.9 7.9 80 76.7 39.4 11.5 100 92.6 75.1 13.3 120 83.3 35.2 11.5



Waktu (Menit)


0 0.0 0.0 0.0 20 27.8 2.6 1.9 40 33.1 5.5 3.2 60 50.3 9.5 3.8 80 72.7 13.2 6.7 100 62.2 19.8 8.6 120 62.2 18.8 8.3


Documents

RECOVERY LOGAM Cu DENGAN KOMBINASI METODE TRANSPOR …