44
Experimentari tehnologice cu instalatia multifunctionala pentru depuneri de straturi subtiri in vid din dotarea DFH, pentru determinarea parametrilor tehnologici in vederea realizarii straturilor subtiri lubrifiante multiple, cu grosime superlattice (1-10nm) nanometrica (10-100nm) si micrometrica (>100nm) prevazute in cererile de brevet de inventie ale IFIN-HH inregistrate la OSIM cu nr. A/00621; A/00622; A/00623 si A/00729/30.06.2011 Program NUCLEU - Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013 Gheorghe Mateescu Alice Mateescu

Program NUCLEU - Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

  • Upload
    swain

  • View
    53

  • Download
    0

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Program NUCLEU - Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013. - PowerPoint PPT Presentation

Citation preview

Page 1: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

Experimentari tehnologicecu instalatia multifunctionala pentru

depuneri de straturi subtiri in vid din dotarea DFH, pentru determinarea parametrilor tehnologici in vederea realizarii

straturilor subtiri lubrifiante multiple, cu grosime superlattice (1-10nm)

nanometrica (10-100nm) si micrometrica (>100nm) prevazute in cererile de brevet de inventie ale IFIN-HH

inregistrate la OSIM cu nr. A/00621; A/00622; A/00623 si A/00729/30.06.2011

Program NUCLEU - Proiect PN 09 37 01 0331.05.2013

Gheorghe Mateescu

Alice Mateescu

Page 2: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 2

Cuprins

1. Obiectivul fazei – Dry Lubricant Coatings

2. Prezentarea instalatiei multifunctionale penrru depuneri de straturi

subtiri in vid prin metoda Pulverizarii Magnetron in c.c./ c.c. pulsat/ RF

(IM-DSSV-PM)

3. Materiale de interes pentru realizarea acoperirilor tribologice prin

metoda Pulverizarii Magnetron Standard/ Reactiv in cc/ cc-pulsat/ RF

4. Magnetroane de pulverizare – Generalitati

5. Evaluarea capabilitatilor tehnice ale instalatiei

6. Experimentari tehnologice in vederea stabilirii domeniului de variatie al

presiunilor de lucru si al ratelor de depunere pentru materialele

utilizate

7. Depunerea unor materialele lubriafiante uscate

1. Concluzii

2. Bibliografie

Page 3: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 3

1.1. Obiectul CBI A/00621; A/00622; A/00623; A/007291.2. Obiectivul fazei si Modul de realizare

1. Noi Procedee si Noi Materiale de realizare a acoperirilor tribologice tip DRY LUBRICANT COATINGS

2-A) Determinarea parametrilor tehnologici ai IM-DSSV-PM din DFH in vederea realizarii straturilor subtiri lubrifiante multiple, cu grosime:

. a) superlattice (1-10nm)b) nanometrica (10-100nm)c) micrometrica (>100nm)

2-B) Evaluarea capabilitatilor tehnice ale instalatiei pentru realizarea acoperirilor tribologice cu structura superlattice, nanometrica, micrometrica, prin Pulverizare Magnetron (PM) Standard/Rectiv in CC si RF, din urmatoarele materiale: Ti; Al; C si Se

• Timp de vidare; vid limita, neetanseitati• Determinarea vidului dinamic de echilibru (cu aport de gaz) si compararea

acestuia cu domeniul de lucru al magnetroanelor• Determinarea parametrilor tehnologici (q/p; Umag si Imag; R) pentru depunerea:

1) Ti; Al; C si Se- prin PM-S in CC (materiale cu conductivitate electrica de tip metalic)2) TiN – prin PM-R in CC (compusi metalici)3) C si PTFE – prin PM in RF (materiale semimetalice si izolante)

Page 4: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 4

Domenii de utilizare a rezultatelor fazei

1. Realizarea de acoperiri tribologice nanocompozite monostrat/ multistrat din materiale lubrifiante de top: C; MoS2; WS2; TiSe2; TaSe2; NbSe2; hBN: PTFE

Acoperirile nanocompozite lubrifiante contin 2 faze nemiscibile: o faza nanocristalina dintr-un material lubrifiant de top (C; hBN; MoS2; WS2; TaSe2, etc.) dispersata intr-o matrice nanocristalina sau amorfa de tip:a) Ceramic (oxizi, carburi, nitruri, siliciuri)b) Metalic (Ti, Al, W etc.)c) Polimeric (PTFE)

1. Realizarea de acoperiri tribologice monostrat sau multistrat din materiale cu proprietati complementar-cumulative

3. Realizarea de acoperiri monostrat cu compozitie graduala

Page 5: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 5

Acoperiri tribologice

tip “Dry Lubricant Coatings”

Functie de conditiile de lucru si de mediu si in acord cu revendicarile din CBI mentionate anterior acoperirile tribologice trebuie sa indeplineasca partial sau in totalitate urmatoarele caracteristici esentiale (proprietati complementar-cumulative):

1. Coeficient de frecare redus 2. Duritate ridicata 3. Tenacitate ridicata 4. Aderenta buna la substrat 5. Conductivitate termica ridicata6. Rezistenta mare la coroziune

Lubrifianti solizi utilizati initial in domeniul aerospatial:1. Solizi lamelari, precum: “chalcogene” ale metalelor de tranzitie (ca

de ex.: MoS2 si WS2) si Grafit; 2. Metale moi (ca de ex.: Pb; Au; Ag; In);

3. Polimeri (ca de ex.: Poliamide si Polytetrafluorethylene=PTFE)

Page 6: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 6

2. Prezentarea IM-DSSV-PM

Figura 1 - IM-DSSV-PM Figura 3 – Ansamblu magnetroane

Figura 2 - IM-DSSV-PM_Incinta

Page 7: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 7

3. Materiale de interes pentru realizarea acoperirilor tribologice prin metoda Pulverizarii

Magnetron Standard/ Reactiv in c.c./ c.c. pulsat/ RF

Nr. Crt.Materialul tintei de pulverizare

Temp. de topire-

(Tt in 0C)

Greutate specifica

γ (in g/cm3)

Rezistivitate ρ (in Ω.m)

Depunere prin Pulverizare Magnetron (PM)

Rezultate de interes pentru acoperirile tribologice:1. co-pulverizarii cu Se2. PMR-cu gazul reactiv

Standard (S) in: tip Reactiv (R) in:

CC HPMSRF/cc-

pulsatCC HPMS

RF/cc-

pulsat

1 Ag 962 10,5 1,59.10-8 x x x x x x

2 Al 660 2,70 2,82.10-8 x x x x x x N2 → AlN

3 B 2300 2,34 1,06 - - x - - x

CH4 → B4CC2H2 → B4CC6H6 → B4CN2 → BN

4 C -Grafit ≈3625 1,8-2,1 3.10-3 x x - - -

5 Mo 2610 10,2 x x x x x Mo& Se→ MoSe2

6 Nb 2468 8,57 x x x x x Nb& Se → NbSe2

7 Se 1541 4,81 1,2.10-7 x x x x xSe+Metal Material lubrifiant

Page 8: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 8

Nr.Crt,

Materialul tinTintei de

pulverizare

Temp. de topire-

(Tt in 0C)

Greutate specifica

γ (in g/cm3)

Rezistivitate

ρ (in Ω.m)

Depunere prin Pulverizare Magnetron (PM)

Rezultate de interes pentru acoperirile tribologice:

1. co-pulverizarii cu Se2. PMR-cu gazul reactiv

Standard (S) in: tip Reactiv (R) in:

CC HPIMS RF/cc-pulsat CC HPIMS RF/

cc-pulsat

8 Ta 2996 16,6 x x x x x Ta& Se → TaSe2

9 Ti 1660 4,5 4,2.10-7 x x x x - x

Ti& Se → TiSe2

CH4 → TiCC2H2 → TiCC6H6 → TiCN2 → TiNO2 → TiO2

10 V 1890 5,96 x x x

11 Zn 420 7,14 5,9.10-8 x x x

12 Zr 1852 6,49 x x x

13 Y 1522 4,47 x x x

14 W 3410 19,35 5,6.10-8 x x x

W& Se → WSe2

CH4 → W2CC2H2 → W2CC6H6 → W2C

Page 9: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 9

Nr. crt.

MaterialTinta de

pulverizare

Temp. De topire-

(Tt in 0C)

Greutateaspecifica

γ (in g/cm3)

Rezistivitat ρ

(in Ω.m)

Depunere prin Pulverizare Magnetron (PM)

Rezultate de interes pentru acoperirile

tribologice:1. co-pulverizarii cu Se2. PMR-cu gazul reactiv

Standard (S) in: tip Reactiv (R) in:

CC HPIMS RF/cc-pulsat CC HPIMS RF/

cc-pulsat

15 AlN >2200 3,26 >1012 x - x

16 Al2O3 2072 3,97 1,014.101 - - x x

17 B4C 2350 2,52 10-3…10-4 - - x - x

18 BN/hBN ≈3000 2,25 >1010 - - x -Proprietati de

izolator electric

19 MoS2 1185 4,80 5.103 - - x - xProprietati de

izolator electric

20 TaC 3880 13,93 x - x x - x N2 → TaCN

21 TaN 3360 16,30 - - x - - xCH4 → TaCNC2H2 → TaCNC6H6 → TaCN

22 TiC 3140 4,93 (3...8).10-5 x - x x - x N2 → TiCN

23 TiN 2930 5,22 1,15.10-7 x - x x - xCH4 → TiCNC2H2 → TiCNC6H6 → TiCN

Page 10: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 10

Nr.Crt.

Materialtinta de

pulverizare

Temp. De topire-

(Tt in 0C)

Greutatespecifica

γ (in g/cm3)

Rezistivitatρ

(in Ω.m)

Depunere prin Pulverizare Magnetron (PM)

Rezultate de interes pentru acoperirile tribologice:1. co-pulverizarii cu Se2. PMR-cu gazul reactiv

Standard (S) in: tip Reactiv (R) in:

CC HPIMS RF/cc-pulsat CC HPIMS RF/

cc-pulsat

24 TiO2 1830 4,26 - - x - - -

25 Y2O3 2410 5,01 - - x - - -

26 W2C 2860 17,15 8.10-7 x x - - -

27 WS2 1250 7,5 - x - -Proprietati de semiconductor

28 PTFE 330 2,91023 …

1025 - x - -

Page 11: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 11

Structura cristalina WS2 si MoS2

Structura cristalina a politipurilor 2Hc-WS2 si 2Hc-MoS2, cu detaliere pentru:a) Planurile atomice; Legaturile chimice dintre planurile atomice; Legaturile de

coordinatie, ale atomilor metalici (W sau Mo); Constantele de retea; Celula elementara;

b) Poliedrele de coordinatie (prisme triunghiulare) ale atomilor metalici (W sau Mo); c) Celulele elementare si poliedrele de coordinatie ale structurii cristaline; d) Secventa de impachetare compacta (AbA BaB) a planurilor atomice de S si Me

in plan vertical;e) Secventa de impachetare schematica (AbA BaB) a planurilor atomice de S si Me

in plan vertical;f) Secventa de impachetare compacte (AbA BaB) a planurilor atomice de S si Me

in plan orizontal;g) Secventa de impachetare schematica (AbA BaB) a planurilor atomice de S si Me

in plan orizontal; • Constantele de retea pentru WS2: a = 3,154Å; c/2 = 6,181Å; c = 12,362Å; • Constantele de retea pentru MoS2: a = 3,16Å; c/2 = 6,15Å; c = 12,30Å;

Page 12: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 12

Figura 4 – Structura cristalina WS2/ MoS2

Page 13: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 13

Figura 4 – Structura cristalina WS2/ MoS2

Page 14: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 14

Figura 5 - Structura cristalina a grafitului naturalcu impachetare AA (politipul 2H)

a) Vedere spatiala b) vedere in plan

a) b)

Structura cristalina a grafitului natural

Page 15: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 15

Figura 6 - Structura cristalina a grafitului naturalcu impachetare AB AB (politipul 2H)

a) Vedere spatiala cu detalierea celulei elementare si a constantelor de retea

Page 16: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 16

Figura 6 - Structura cristalina a grafitului naturalcu impachetare AB AB (politipul 2H)

b) Vedere in plan orizontal a structurii de tip hexagon centrat (fagure de miere)

Page 17: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 17

Figura 7 - Structura cristalina a grafitului naturalcu impachetare ABC (politipul 2H)

Vedere spatiala cu detalierea celulei elementare si a constantelor de retea

Page 18: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 18

Structura cristalina a nitrurii de bor hexagonala (h-BN

Figura 8 a) - Schema structurala spatiala pentru nitrura de bor hexagonala (h-BN) cu impachetare AA AA

Page 19: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 19

Figura 8 b) - Schema structurala plana pentru nitrura de bor hexagonala (h-BN), cu impachetare AA AA

Page 20: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 20

Figura 9 a) - Schema structurala spatiala pentru nitrura de bor hexagonala (h-BN)cu impachetare ABC

Page 21: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 21

Date tehnice penru magnetroanele

ONIX-2TM

4. Magnetroane de pulverizare - Generalitati

Page 22: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 22

Domeniul teoretic si practic de lucru al magnetroanelor

Domeniul teoretic de lucru al magnetroanelor: 0,5 ... 50 mTorr = 5.10-4 .... 5.10-2 Torr

1Torr = 1,33322 mbar 1mbar = 0,75 Torr

Rezulta domeniul de lucru al magnetroanelor: 6,65.10-4 mbar ..... 6,65.10-2 mbar

Domeniul practic de lucru al magnetroanelor (cu tinta metalica avand grosimea de 0,25’ =6,125mm) fara a se tine cont de materialul tintei de pulverizare, este prezentat cu galben-aprins in tabelul urmator, iar cu galben-deschis sunt prezentate limitele domeniului teoretic in care se preconizeaza ca functionarea magnetroanelor este posibila, dar instabila.

Page 23: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 23

S= randament de pulverizare = Nr. de atomi pulverizati/ Nr. de atomi incidenti S = 0 …. 10 [atomi/ion] si depinde de: -masa si energia atomului incident -unghiul de impact al atomului incident -materialul tintei de pulverizare

R = Rata de pulverizare = M/(ρ.NA.e) x S.jp [Ǻ/s] M = masa [kg/mol] ρ = densitatea materialului [kg/m3] NA =6,02x10 E 26 (Nr. lui Avogadro) e = 1,6 x 10E-19 [As ]= Sarcina electronului S = randamentul de pulverizare [atomi/ion] jp = densitatea curentului de ioni incidenti [a/m2]R/2r = Nr. de monostraturi pe secunda r = Raza atomului depus r-W =1,37Ǻ = 0,137nm; r-Ag = 1,45Ǻ=0,145nm Folosind o rata de depunere R=0,1 Ǻ/s , un monostrat cu grosime superlattice (1-

10nm) din W se depune in 13-130 s

Randament de pulverizare si rata de pulverizare

Page 24: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 24

Material tinta Densitate [g/cc] Randamentul la 600 eV Rata* (Å/sec)

Ag 10.5 3.4 380

Al 2.7 1.2 170

Au 19.31 2.8 320

Be 1.85 0.8 100

B4C 2.52 20

BN 2.25 20

C 2.25 0.2 20

Mo 10.2 0.9 120

MoS2 4.8 40

Nb 8.57 0.6 80

Ni 8.9 1.5 190

Pd 12.02 2.4 270

Pt 21.45 1.6 205

Si 2.33 0.5 80

Randament de pulverizare si rate de pulverizarepentru materialele uzuale

Page 25: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 25

Material tinta Densitate [g/cc] Randamentul la 600 eV Rata* (Å/sec)

SiC 3.22 50

SiO2 2.63 70

Sn 5.75 800

SnO 6.45 20

Ta 16.6 0.6 85

TaN 16.3 40

Ta2O5 8.2 40

Th 11.7 0.7 85

Ti 4.5 0.6 80

TiN 5.22 40

TiO2 4.26 40

V 5.96 0.7 85

W 19.35 0.6 80

Page 26: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 26

Material tinta Densitate [g/cc] Randamentul la 600 eV Rata* (Å/sec)

W90Ti10 14.6 80

WC 15.63 50

Y 4.47 0.6 85

YBCO 5.41 10

Zn 7.14 340

ZnO 5.61 40

ZnS 3.98 10

Zr 6.49 0.7 85

ZrO2 5.6 40

Page 27: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 27

Rata de pulverizare (Ǻ/s) pentru magnetronul rectangular MPC 100-Balzers

Figura 10 – Ratele de pulverizare pentru magnetron rectangular

Page 28: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 28

Rata uzuala de depunere pentru diferite materiale

Page 29: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 29

Timp(Minute)

Presiune(mbar)

Timp(Minute)

Presiune(mbar)

Timp(Minute)

Presiune(mbar)

Timp(Minute)

Presiune(mbar)

2 30 27 1,2.10-5 55 5,6.10-6 81 3,7.10-6

4 3 29 1,1.10-5 56 5,5.10-6 83 3,6.10-6

6 1,1 31,3 1,0.10-5 58 5,3.10-6 86 3,5.10-6

7 2,0.10-1 33 9,7.10-6 60 5,1.10-6 88 3,4.10-6

8 3,5.10-4 36 9,0.10-6 61 5,0.10-6 91 3,3.10-6

9 1,5.10-4 38 8,4.10-6 62 4,9.10-6 94 3,2.10-6

10 8,0.10-5 40 8,0.10-6 63 4,8.10-6 97 3,1.10-6

11 6,0.10-5 41 7,7.10-6 64 4,7.10-6 100 3,0.10-6

12 4,3.10-5 42 7,6.10-6 66 4,6.10-6 104 2,9.10-6

14 3,1.10-5 43 7,4.10-6 67 4,5.10-6 108 2,8.10-6

16 2,5.10-5 44 7,2.10-6 68 4,4.10-6 112 2,7.10-6

17 2,3.10-5 45 7,0.10-6 70 4,3.10-6 117 2,6.10-6

18 2,0.10-5 47 6,7.10-6 71 4,2.10-6 122 2,5.10-6

20 1,8.10-5 48 6,5.10-6 73 4,1.10-6 129 2,3.10-6

22 1,6.10-5 51 6,3.10-6 75 4,0.10-6 142 2,2.10-6

24 1,4.10-5 52 6,0.10-6 77 3,9.10-6 150 2,1.10-6

26 1,3.10-5 53 5,8.10-6 79 3,8.10-6 159 2,0.10-6

1200 (20h) 3,0.10-7

Evolutiavidului

in cameratehnologica

5. Evaluarea capabilitatilor tehnice ale instalatiei

Page 30: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 30

Neetanseitate camera tehnologica

Page 31: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 31

6. Experimentari tehnologice in vederea stabilirii domeniului de variatie al presiunilor de lucru

si al ratelor de depunere pentru materialele utilizateQAr -

Debit gaz (cm3/min)

PresiuneTV1

(mbar)

PresiuneTV2

(mbar)

QAr – Debit gaz (cm3/min)

PresiuneTV1

(mbar)

PresiuneTV2

(mbar)

QAr – Debit gaz (cm3/min)

PresiuneTV1

(mbar)

PresiuneTV2

(mbar)

0,5 5.0.10-6 - 110 3,3. 10-3 1,19.10-2 390 1,6. 10-2 5,52.10-2

1 3,7.10-5 - 120 3,4. 10-3 1,28.10-2 400 1,8. 10-2 5,84.10-2

2 1,1.10-4 - 131 3,5. 10-3 1,35.10-2 410 1,9. 10-2 6,18.10-2

3 1,8.10-4 - 140 3,6. 10-3 1,46.10-2 420 2,1. 10-2 6,54.10-2

4 2,6.10-4 - 150 3,7. 10-3 1,54.10-2 440 2,5. 10-2 7,28.10-2

5 3,5.10-4 2,5.10-3 160 3,8. 10-3 1,63.10-2 450 2,7. 10-2 7,71.10-2

10 4,1.10-4 2,9.10-3 180 4,1. 10-3 2,00.10-2 470 3,1. 10-2 8,35.10-2

15 7,4.10-4 3,0.10-3 200 4,0. 10-3 1,07.10-2 480 3,3. 10-2 8,80.10-2

20 9,5.10-4 3,3.10-3 220 3,7. 10-3 2,26.10-2 490 3,5. 10-2 9,28.10-2

25 1,3.10-3 5,3.10-3 240 4,4 10-3 2,48.10-2 500 3,8. 10-2 9,76.10-2

30 1,4. 10-3 5,8.10-3 250 4,8. 10-3 2,62.10-2 510 4,0. 10-2 1,02.10-1

40 1,7. 10-3 6,6.10-3 310 7,3. 10-3 3,70.10-2 540 5,1. 10-2 1,85.10-1

50 2,0. 10-3 7,3.10-3 320 8,2. 10-3 3,84.10-2 550 5,6. 10-2 1,25.10-1

60 2,4. 10-3 8,0.10-3 330 9,4. 10-3 4,03.10-2 560 6,0. 10-2 1,31.10-1

70 2,6. 10-3 8,6.10-3 340 1,0. 10-2 4,32.10-2 570 6,6. 10-2 1,39.10-1

80 2,8. 10-3 9,4.10-3 350 1,1. 10-2 4,55.10-2 580 7,2. 10-2 1,48.10-1

90 3,0. 10-3 1,02.10-2 360 1,3. 10-2 4,72.10-2 600 8,3. 10-2 1,63.10-1

100 3,2. 10-3 1,07.10-2 380 1,5. 10-2 5,20.10-2 620 1,0. 10-1 1,935.10-1

Page 32: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 32

Debit gaz [cm3/min]P

resi

un

e [m

bar

]

Figura 11 – Variatia presiunii de echilibru in spatiul tehnologic,

functie de debitul de gaze (Argon si Azot) introdus

Page 33: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 33

7. Depunerea unor materiale lubrifiante uscate

Figura 12 – Variatia ratei de depunere, a tensiunii si a curentului, fiunctie de puterea injectata in plasma,

pentru grafit

Page 34: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 34

Figura 13 – Variatia ratei de depunere, a tensiunii si a curentului, fiunctie de puterea injectata in plasma,

pentru Se

Page 35: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 35

Parametrii tehnologici pentru depunere Ti

Page 36: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 36

Parametrii tehnologici pentru depunere Al

Page 37: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 37

Parametrii tehnologici pentru depunere C

Page 38: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 38

Parametrii tehnologici de realizare a nitrurilor metalice de Al si Ti prin pulverizare magnetron reactiva in cc

Materialele metalice precum Ti si Al, dar si nitrurile acestor metale (experimentate in acesta faza) si in acord cu CBI sunt utilizate ca material dopant (2-10%) pentru materialele lubrifiante de top: C; hBN; TaSe2; WS2; MoS2, etc. in vederea realizarii acoperirilor lubrifiante nanocompozite

MaterialQAr +QN2 (cm3/min )

Presiune-TV1(mbar)

Parametrii plasmei magnetronR

(Å/s)U (V) I (mA)

P (% din Pmax)

TiN 25+10 1,5.10-3 400 499 50 6...9

AlN 20+10 1,4.10-3 365 446 40 6 ...8

Parametrii tehnologici utilizati pentru realizarea TiN si AlN:

Pmax = 600W

Page 39: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 39

Depunere Ti cu R=0,80Ǻ/s

Page 40: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 40

Depunere Al cu R=1,46 Ǻ/s

Page 41: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 41

Depunere Seleniu cu R=1 …1,91Ǻ/s

Page 42: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 42

Depunere Seleniu cu R=1,48Ǻ/s

Page 43: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 43

8. Concluzii

• Instalatia Multifunctionala din dotarea DFH, pentru depuneri de straturi subtiri in vid prin metoda Pulverizarii Magnetron Standard sau Reactiv, in DC si RF permite realizarea de straturi multiple cu structura superlattice, nanometrica si micrometrica

• Faza a dat posibilitatea de determinare a parametrilor tehnologici de depunere a catorva materiale de (Ti, Al, C; Se) ce se intentioneaza a fi utilizate in cadrul proiectului “NOI ACOPERIRI LUBRIFIANTE USCATE NANOSTRUCTURATE PENTRU APLICATII TRIBOLOGICE, OBTINUTE PRIN METODE DE DEPUNERE CU DESFASURARE IN VID SAU IN ATMOSFERA DESCHISA (ACOPERIRI LUBRIFIANTE USCATE)”,

Page 44: Program NUCLEU -  Proiect PN 09 37 01 03 31.05.2013

31.05.2013 PN 09 37 01 03 44

• Carte tehnica “Instalatie Multifunctionala pentru depuneri de straturi subtiri in vid prin pulverizare magnetron”-Torr International Inc.-USA

• Carte tehnica –Thin Film Deposition Controller type SQC-310. • Tehnologii Avansate-Straturi subtiri depuse in vid, Gheorghe Mateescu, 2000, Editura Doroteea, Lucrare editata cu

sprijinul MCT.• A novel pulsed magnetron sputter technique utilizing very high power densities, V. Kuznetsov, K. Macak, J.

Schneider, U. Helmersson, I. Petrov, Surface and Coating • Technolgy 163-164 (2-3): 230-293, • Cerere de brevet de inventie IFIN-HH, Nr. A/00621/30.06.2011-OSIM–“Metoda de acoperire in vid a pieselor metalice

cu straturi subtiri lubrifiante si antiuzura uscate, pe baza de bisulfura de wolfram (WS2), dintr-un compus nou (WS2+Metal), prin metode tip PVD Proposal Patent –“Metoda de realizare in vid a straturilor subtiri lubrifiante si antiuzura dintr-un compus nou, prin metode tip PVD”-Autori Gh. Mateescu; Alice Mateescu

• Cerere de brevet de inventie IFIN-HH, Nr. A/00622/30.06.2011-OSIM –“Metoda de acoperire in vid a pieselor metalice cu straturi subtiri lubrifiante si antiuzura uscate, pe baza de bisulfura de wolfram (WS2), dintr-un compus nou (WS2+C), prin metode tip PVD sau IPVD.”-Autori: Gheorghe Mateescu; Alice-Ortansa Mateescu

• Cerere de brevet de inventie IFIN-HH, Nr. A/00623/30.06.2011-OSIM –“Metoda de acoperire in vid a pieselor metalice cu straturi subtiri lubrifiante si antiuzura uscate, pe baza de bisulfura de wolfram (WS2), dintr-un compus nou (WS2+Metal+C), prin metode tip PVD sau IPVD.”-Autori: Gheorghe Mateescu; Alice-Ortansa Mateescu

• Cerere de brevet de inventie IFIN-HH, Nr. A/00729/25.07.2011-OSIM -“Metoda de realizare in vid a straturilor subtiri tribologice multiple cu proprietati complementar-cumulative, prin metode “Physical Vapor Deposition” (PVD) sau “Ionized Physical Vapor Deposition” (IPVD) -Autori: Alice-Ortansa Mateescu; Gheorghe Mateescu

• K. J. Lesker –Deposition Techniques: Materials names A-Z• SPECS- Sputtering yield-http://www.semicore.com/reference/sputtering-yields-reference

9. Bibliografie