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2 o Workshop Programa TechnoFusión. Madrid, 18 y 19 junio 2012 Caracterización de especies ligeras en cerámicas de Li PROGRAMA UNIÓN EUROPEA Fondo Social Europeo El Fondo Social Europeo Invierte en tu futuro M TECHNOFUSIÓN (S2009/ENE-1679): Programa de actividades I+D de Comunidad de Madrid

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2o Workshop Programa TechnoFusión. Madrid, 18 y 19 junio 2012

Caracterización de especies ligeras en cerámicas de Li

PROGRAMA UNIÓN EUROPEA

Fondo Social Europeo El Fondo Social Europeo Invierte en tu futuro

M TECHNOFUSIÓN (S2009/ENE-1679): Programa de actividades I+D de Comunidad de Madrid

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Elisabetta Carella, CIEMAT

Maria Gonzalez , CIEMAT

M. Teresa Hernandez , CIEMAT

Raquel Gonzalez Arrabal , IFN, UPM

Qiang Zhao, KUL, Lovaina, Belgica

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Desarrollar cerámicas de Li con propiedades adecuadas para ser utilizadas en el manto reproductor de reactores de fusión.

Estudiar el comportamiento de especies ligeras, en particular D, en cerámicas de Li en función de:

Composición Microestructura Temperatura

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* Se analizan tres tipos de cerámicas: * Li2Ti03—> Comercial (Alfa Aiser) con una pureza del 99% * Li6Si05y L¡4Si04—> sinterizadas en el CIEMAT

* Las muestras son implantadas con D * E= 100 KeV * 0= 3x1o17 iones/cm2

* RT

* Algunas de las muestras se someten a tratamientos térmicos * Vacío-1 o5 mbar * RT<T<150°C

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* El comportamiento de las especies ligeras en el interior de un material va a depender entre otros factores de la microestructura de la muestra —• entender el comportamiento de las especies ligeras conlleva conocer la microestructura de la muestra.

¿Qué tipo de estudios hemos realizado?

XRD SEM Estudios de porosidad (pignometría de Hg) RNRA

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P r o p i e d a d e s r e l e v a n t e s

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Material

Sinterization conditions (K/h)

Theoretical Density (gr/cc)

Experimental Density (gr/cc)

Porosity

Open porous diameter (um)

Grain size ([Am)

Li:Ti =

1423/2

3,43

2,68

22%

1: 2

600; 6; 0,07

1,5

Li:Si =

1273/2

2,24

1,64

27%

2:1

600;100;0,8

2

Li:Si = 3:1

1273/2

2,17

2,05

5,50%

300 500; 0,25

1 y 6 (bimodal)

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CIEMAT MAü: lOODa

LI-ZTIOJ 115VXZ HVlZG.G kV MIAU: J&M A HV: Z M fcV

Las muestras son muy porosas

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R N R 2° Workshop Prog » Programa TechnoFusión. Madrid, 18 y 19 junio 2012

* La caracterización de especies ligeras en profundidad se lleva a cabo mediante la técnica de RNRA utilizando la reacción D(3He, p)4He

* 640 KeV ^Ebeam < 2500 KeV

* Dosis= 5|iC 6DJ

V.Kh. Alimov et al. Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. B 234 (2005) 169–175

,p) He nuclear reaction e= 135D

• Thls work, experimental data Móller/Besenbacher [1960)

• * • • •+-•< -+—•

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3 4 5

He energy [MeV]

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tras posibles reacciones nucleares

16-

14-

a 12-

•¡ 10-O

o

( He,p) nuclear reactions, 0 = 135a

-B-D^He-pfHe. Ü=1B.3&2MeV

^ ü ^ 1 ^C(3He.^)1 S N, O = 10jfifi MeV

-0-2%i(aHe,pnj ]DP. O = E.357 MeV

V.Kh. Alimov et al. Nucl. Instr. and Meth. in Phys. Res. B 234 (2005) 169–175

5 He energy [MeV]

Los protones que estamos no solapan en energía con protones generados en otras previsibles reacciones nucleares.

No obstante, para eliminar el fondo, se realizan medidas de RNRA a profundidades de la muestra en las que no se ha implantado D.

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¿Que esperamos?

2.6

2.4

2.2

2.0

1.8

1.6

1.4

1.2

1.0

0.8

0.6

0.4

0.2

0.0

i • r 0 300 600

r 900 1200

Depth (nm)

1500 1800 2100

El D se difunde incluso a RT Aumentar la T favorece la difusión del D hacia el exterior Calentar la muestra a150ºC hace que todo el D comprendido en la muestra salga al exterior.

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¿Que esperamos?

2.2

2.0

1.8

1.6

1.4

1.2

1.0

0.8

0.6

0.4

0.2

0.0

1 ' I ' I ' I ' I ' I ' I ' I ' I ' I ' I ' I ' I 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400

Depth (nm)

El D se difunde incluso a RT Aumentar la T favorece la difusión del D hacia el exterior Calentar la muestra a150ºC hace que todo el D comprendido en la muestra salga al exterior.

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200 400 600 i • 1 • 1 • 1 • 1 • r

800 1000 1200 1400 1600 1800

* El D se difunde incluso a RT DePth (nm)

* Aumentar la T favorece la difusión del D haca el exterior * Calentar la muestra a150ºC hace que todo el D comprendido

en la muestra salga al exterior. TECHNOFUSIÓN (S2009/ENE-1679): Programa de actividades I+D de Comunidad de Madrid

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Comparamos las muestras 2o Workshop Programa TechnoFusión. Madrid, 18 y 19 junio 2012

3,0 -1

2,5 -

2,0

1,5

1,0 -

0,5 -

0,0 293K 373K 473K 293K 373K 423K 293K 373K 423K

LLTi0o 2 3

Li SiO, 4 4

Li SiOc 6 5

Annealing Temperature [K]

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2º Workshop Programa TechnoFusión. Madrid, 18 y 19 junio 2012

* El D se difunde a RT

* Aumentar T favorece la difusión de D.

* Para T>150ºC todo el D se ha escapado de las muestras

La muestra Li2TiO3 es la que almacena una mayor concentración de D

La concentración de D en las muestras Li4SiO4 y Li6SiO5 es muy similar

El comportamiento del D en función de la T para estas muestras es igual dentro de los márgenes de error de la medida.

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