PRCTICA N 3 PREPARACIN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE CIDO CLORHDRICO

E HIDRXIDO DE SODIO.

1. TEORIA

1.1 FUNDAMENTO

VOLUMETRA

La volumetra, o anlisis qumico cuantitativo por medicin de volmenes, consiste

esencialmente en determinar el volumen de una solucin de concentracin conocida

(solucin valorada), que se requiere para la reaccin cuantitativa, con un volumen dado

de solucin de la sustancia en anlisis. La solucin de concentracin conocida en

equivalentes gramo por litro se denomina solucin valorada. La cantidad de la sustancia

que se determina se calcula conociendo el volumen de la solucin valorada empleada y

aplicando las leyes de la equivalencia qumica.

La solucin valorada se agrega corrientemente, mediante una bureta. La operacin de

agregar la solucin valorada hasta que la reaccin sea cuantitativa (hasta el punto final)

se denomina titulacin; y se dice que se titula la sustancia que as se determina. El punto

final de la titulacin se reconoce visualmente, como regla general, por algn cambio

caracterstico, ntido, que no deja lugar a dudas, dado por la misma solucin valorada

(por ejemplo, permanganato de potasio) o, ms frecuentemente, por un reactivo auxiliar,

denominado indicador. Cuando la reaccin entre la sustancia en anlisis y la solucin

valorada, ha llegado a ser cuantitativa, el indicador produce un cambio visualmente

ntido, ya sea por una modificacin del color o la aparicin de un enturbiamiento en la

solucin que se titula.

En una titulacin ideal el punto final coincide con el punto final terico de equivalencia o

estequiomtrico. En la prctica, hay una pequea diferencia entre ambos, llamada error

de titulacin. Siempre se elegir el indicador y las condiciones experimentales, de modo

que el error de titulacin sea lo ms pequeo posible.

Para que una reaccin qumica pueda emplearse en volumetra, debe reunir las

siguientes condiciones:

1. Debe ser una reaccin simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda representar

por una ecuacin qumica; la sustancia que se determina debe reaccionar

cuantitativamente con el reactivo en relacin estequiomtrica o de equivalencia

qumica.

2. La reaccin debe ser prcticamente instantnea, es decir, de muy alta velocidad. La

mayora de las reacciones interinicas cumplen con esta condicin. En algunos casos,

mediante el agregado de un catalizador se aumenta la velocidad de la reaccin.

3. Debe poderse establecer el punto final de la titulacin muy prximo al punto de

equivalencia, por un cambio ntido de alguna propiedad fsica o qumica.

4. De preferencia se debe disponer de un indicador que, por un cambio visualmente

perceptible (color o formacin de un precipitado), permita establecer el punto final de la

reaccin. Si no se posee un indicador apropiado, el punto final de la titulacin se puede

determinar: a) por la variacin del potencial durante la titulacin, de un electrodo

indicador respecto de un electrodo de referencia, titulacin potenciomtrica; ,b) por la

variacin, durante la titulacin, de la conductancia elctrica de la solucin, titulacin

conductimtrica y c) por la variacin, durante la titulacin, de la intensidad de la

corriente (corriente de difusin) para una .diferencia de potencial determinada, que

pasa entre un electrodo indicador (electrodo polarizable, por ejemplo, electrodo gotero

de mercurio) y un electrodo de referencia no polarizable, (por ejemplo, electrodo de

calomel saturado) titulacin amperomtrica.

Los mtodos volumtricos poseen, corrientemente, gran exactitud (1 por 1000) y tienen

algunas ventajas con respecto a los mtodos gravimtricos. Requieren aparatos sencillos,

frecuentemente evitan largas y difciles separaciones y, adems, son generalmente

rpidos. Para efectuar un anlisis volumtrico se requiere: Recipientes calibrados (buretas,

pipetas y matraces aforados, reactivos de pureza conocida, para la preparacin de

soluciones valoradas. Un indicador u otro medio apropiado para establecer el punto final

de la titulacin.

CLASIFICACIN DE LAS REACCIONES EMPLEADAS EN VOLUMETRA.

Las reacciones empleadas en volumetra, pertenecen a dos tipos principales:

a) Aquellas en las que no hay cambios de valencia y son tan slo combinaciones

interinicas.

b) Reacciones de oxidacin-reduccin, involucran cambios de valencia, o dicho en otra

forma, transferencias de electrones.

Conviene dividir ambos tipos en tres clases principales.

1) Reacciones de neutralizacin, acidimetra y alcalimetra.- a esta clase pertenecen, la

titulacin de bases libres, o formadas por hidrlisis de sales de cidos dbiles, con un

cido valorado (oxidimetra) y la titulacin de cidos libres, o formados por hidrlisis de

sales de bases dbiles, con un lcali valorado (alcalimetra). Estas reacciones implican la

combinacin de iones hidrgeno y oxhidrilo, para formar agua.

2) Reacciones de precipitacin y de formacin de complejos.- comprenden la

combinacin de iones, excluida la del hidrgeno con el oxhidrilo, para formar un

precipitado, como por ejemplo, la titulacin de plata con solucin de cloruro o bien, un

ion complejo, como en la titulacin de cianuro con solucin de nitrato de plata.

3) Reacciones de oxidacin-reduccin.- en esta clase se agrupan todas aquellas

reacciones que involucran un cambio del nmero de oxidacin o transferencia de

electrones entre las sustancias reaccionantes. Se emplean soluciones valoradas de

sustancias oxidantes o reductoras. Los principales oxidantes son: permanganato de

potasio, dicromato de potasio, sulfato crico, sulfato mangnico, yodo, yodato de

potasio, bromato de potasio y cloramina T. Los reductores empleados frecuentemente

son: compuestos ferrosos y estannosos, tiosulfato de sodio, xido arsenioso, y cloruro o

sulfato titanoso.

2. ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES

La estandarizacin es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la

concentracin de una solucin. Algunas veces se puede preparar una solucin estndar

disolviendo una muestra pesada con exactitud en un volumen de solvente con

exactitud. Por lo general este mtodo no se utiliza, ya que muy pocos reactivos qumicos

se pueden obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la

exactitud requerida por el analista. Las pocas substancias que son adecuadas a este

respecto son conocidas como estndares primarios. Una solucin se estandariza en

forma comn mediante una titulacin, en la cual sta reacciona con un estndar

primario previamente pesado.

La reaccin que ocurre entre el titulante y la substancia seleccionada como estndar

primario debe reunir todos los requisitos del anlisis volumtrico. Adems de esto, el

estndar primario debe tener las siguientes caractersticas:

1) Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida a un costo

razonable. En general, la cantidad total de impurezas no debe exceder de un 0.01 a un

0.02% y debe ser posible determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos de

sensibilidad conocida.

2) La substancia debe ser estable. Debe ser fcil de secar y no debe ser tan higroscpica

como para retener agua mientras se pesa. No debe perder peso al contacto con el aire.

Las sales hidratadas por lo general no se emplean como estndares primarios. 3. Es

conveniente que el estndar primario tenga un peso equivalente razonablemente

elevado para minimizar los errores al pesarlo.

En las titulaciones cido-base es comn preparar las soluciones del cido y de la base a

una concentracin aproximada a la que se desea tener, y despus estandarizar una de

las soluciones con un estndar primario. La solucin as estandarizada se puede utilizar

como estndar secundario para obtener la normalidad de la otra solucin. En trabajos

que son de exactitud elevada es preferible estandarizar ambas soluciones con su

respectivo estndar primario. El ftalato cido de potasio, KHC8H4O4, abreviado como

KHP, es un estndar primario muy utilizado para soluciones bsicas. Tambin son

excelentes estndares primarios los cidos fuertes HSO3NH2, cido sulfmico y KH(IO3)2,

yodato cido de potasio. Los estndares primarios ms comunes para los cidos son el

carbonato de sodio, Na2C03 y el trihidroximetil-aminometano, (CH2OH)3CNH3, conocido

como THAM.

1.2 CONSULTA

1.2.1 qu importancia tiene el uso del indicador para este tipo de titulaciones?

1.2.2 a ms de los indicadores utilizados en esta prctica complete la siguiente tabla

con 5 indicadores cido-base

INDICADOR VIRAJE DE

COLOR

INTERVALO DE VIRAJE DE

COLOR EN pH

1.2.3 Enumere 3 patrones primarios que se utilizan para estandarizar soluciones, con la

respectiva solucin a la cual estandarizan.

2. METODOLOGIA

2.1 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Bureta 25ml 0,1mL HCl comercial

Baln aforado de 1 L NaOH comercial

Vaso de precipitacin de 250 mL Agua destilada

4 Erlenmeyer de 250 mL KHF pp.

Papel aluminio Na2CO3 pp.

Vidrio Reloj Fenolftalena

Esptula Verde de Bromo Cresol

Equipo de Seguridad

Varilla de Vidrio

Tela blanca de algodn

Pinza para bureta

Soporte Universal

Pipeta volumtrica de 25 mL

Pipeta graduada 10 mL

Pera de Succin

Papel Absorbente

2 Frascos de Polietileno de 1 L

Balanza Analtica 0.0001 g

Balanza Granataria 0.1 g

2.2 PROCEDIMIENTO

Preparacin de solucin de HCl 0.1N

1. Realizar los clculos correspondientes para conocer el volumen necesario a medirse

de HCl con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad

2. Colocar con precaucin la cantidad de HCl calculado en un baln aforado de 1L

al cual previamente se le adiciono agua destilada, y aforar

Valoracin de solucin de HCl 0.1N

1. Realizar los clculos pertinentes de masa necesaria de NaCO3 para gastar un

volumen de 25.00 ml aproximadamente de titulante (HCl)

2. Pesar el NaCO3 calculado en una balanza analtica

3. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00

ml

4. Aadir 1 o 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC)

5. Titular con HCl 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces.

6. Dejar hervir durante 1 a 2 minutos y enfriar.

7. Terminar de titular con el HCl.

Preparacin de solucin de NaOH 0.1N

1. Realizar los clculos pertinentes de masa necesaria de NaOH y pesar dicha

cantidad en una balanza granataria.

2. Colocar con precaucin la cantidad de HCl calculado en un baln aforado de 1L

al cual previamente se le adiciono agua destilada, y aforar

Valoracin de solucin de NaOH 0.1N (OPCIN 1)

1. Realizar los clculos pertinentes de masa necesaria de KHF para gastar un volumen

de 25.00 ml aprox. de titulante (NaOH) y pesar dicha cantidad en una balanza

analtica

2. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00

ml

3. Aadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftalena

4. Titular con NaOH 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces

Valoracin de solucin de NaOH 0.1N (OPCIN 2)

1. Medir 25.00 ml de HCl 0.1N con una pipeta volumtrica

2. Aadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleina

3. Titular con NaOH 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces

3. DATOS EXPERIMENTALES.

cido Clorhdrico

Repeticin M Na2CO3 , g V HCl, ml

1 2 3 4

Hidrxido de Sodio

Opcin A

Repeticin M KHF , g V NaOH, ml

1 2 3 4

Opcin B

Repeticin V HCl, ml V NaOH, ml

1 2 3 4

4. CALCULOS

4.1 Reacciones Qumicas

4.2 Calculo de los ml de HCl necesario para preparar 1L de HCl de concentracin 0.1N

4.3 Calculo de los g de Na2CO3 necesarios para titular 25ml de HCl 0.1N

4.4 Calculo de la concentracin de HCl

4.4.1 Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos (Criterio Q)

4.5 Calculo de los g de NaOH necesario para preparar 1L de NaOH de concentracin

0.1N

4.6 Calculo de los g de KHF necesarios para titular 25ml de NaOH 0.1N

4.7 Calculo de la concentracin de NaOH

4.7.1 Tratamiento estadstico: solo anlisis de aceptacin o rechazo de datos (Criterio Q)

5. RESULTADOS

Tabla 1. Concentracin de HCl.

M Na2CO3 , g V HCl, ml N HCl, eq/L

Tabla 2. Tratamiento estadstico

N HCl, eq/L Promedio ( ) Rango (R) Desviacin estndar (s) Lmite de confianza (L.C)

Tabla 3. Concentracin de NaOH.

Opcin A

M KHF , g V NaOH, ml N NaOH, eq/L

Opcin B

V HCl, ml V NaOH, ml N NaOH, eq/L

Tabla 4. Tratamiento estadstico

N NaOH, eq/L Promedio ( ) Rango (R) Desviacin estndar (s) Lmite de confianza (L.C)

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA I

PRCTICA N3

PREPARACIN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE CIDO CLORHDRICO E HIDRXIDO DE

SODIO.

HOJA DE REGISTRO DE DATOS PARA EL AYUDANTE

Integrantes: Grupo:

Fecha:

Da y Hora de Laboratorio:

DATOS EXPERIMENTALES.

cido Clorhdrico

Repeticin M Na2CO3 , g V HCl, ml

1 2 3 4

Hidrxido de Sodio

Opcin A

Repeticin M KHF , g V NaOH, ml

1 2 3 4

Opcin B

Repeticin V HCl, ml V NaOH, ml

1 2 3 4

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