Upload
others
View
21
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
PENGARUH METODE, JENIS PELARUT DAN
WAKTU EKSTRAKSI TERHADAP YIELD MINYAK
PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI KULIT
JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia)
SKRIPSI
Oleh
ELISABETH GULTOM
150405100
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
AGUSTUS 2020
Universitas Sumatera Utara
PENGARUH METODE, JENIS PELARUT DAN
WAKTU EKSTRAKSI TERHADAP YIELD MINYAK
PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI KULIT
JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia)
SKRIPSI
Oleh
ELISABETH GULTOM
150405100
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
AGUSTUS 2020
Universitas Sumatera Utara
i
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul :
PENGRUH METODE, JENIS PELARUT DAN WAKTU EKSTRAKSI
TERHADAP YIELD MINYAK PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI
DARI KULIT JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia)
dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi
ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan
sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila kemudian hari terbukti bahwa karya
ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima
sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan, Agustus 2020
Elisabeth Gultom
NIM. 150405100
Universitas Sumatera Utara
ii
Universitas Sumatera Utara
iii
Universitas Sumatera Utara
iv
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas
limpahan kasih dan karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan
ini merupakan Skripsi dengan judul “Pengaruh Metode, Jenis Pelarut dan
Waktu Ekstraksi Terhadap Yield Minyak pada Ekstraksi Minyak Atsiri dari
Kulit Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia)”, berdasarkan hasil penelitian yang
penulis lakukan di Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia,
Universitas Sumatera Utara, Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu
syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberi gambaran kepada dunia
industri tentang pengembangan teknologi dalam mengekstraksi minyak atsiri yang
dapat digunakan sebagai bahan pengganti pewangi sintetik.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini, penulis banyak
mendapat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terima
kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada :
1. Ibu Prof. Dr. Ir. Rosdanelli Hasibuan, M.T selaku Dosen Pembimbing
Penelitian dan Koordinator Laboratorium Proses Industri Kimia yang telah
memberikan pengarahan, masukan, dan sarana selama melakukan penelitian
dan penulisan skripsi ini.
2. Bapak Ir. Bambang Trisakti, M.T selaku Koordinator Penelitian, Departemen
Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
3. Ibu Dr. Ir. Iriany, M. Si dan Bapak Dr. Ir. Taslim, M. Si, IPM selaku Dosen
Penguji yang telah memberikan saran dan untuk kesempurnaan penulisan
skripsi ini.
4. Ibu Ir. Maya Sarah, S.T., M.T., Ph.D., IPM selaku Ketua Departemen Teknik
Kimia dan dan Ibu Erni Misran, S.T., M.T., Ph.D selaku Sekretaris
Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
5. Bapak Dr. Ir. Taslim, M. Si, IPM selaku Koordinator Laboratorium Penelitian
dan Bapak Prof. Dr. Eng. Irvan, M. Si selaku Koordinator Laboratorium
Ekologi yang telah memberikan sarana dalam pelaksanaan penelitian penulis.
Universitas Sumatera Utara
v
6. Seluruh Dosen/Staff Pengajar dan Pegawai Administrasi Departemen Teknik
Kimia yang telah memberikan ilmu yang sangat bermanfaat dan bantuan
kepada penulis selama menjalankan perkuliahan.
7. Irene Natalia Nababan, selaku partner penelitian yang telah membantu
pengerjaan dan memberikan pertimbangan dalam penyelesaian penulisan
skripsi ini.
8. Jefry Reyaldi Turnip yang telah memberikan banyak dukungan, saran,
bantuan, doa dan motivasi kepada penulis dari masa perkuliahan sampai
pengerjaan skripsi ini.
9. Sahabat-sahabat penulis khususnya Cahaya Sinurat, Meisya Hasugian, Eka
Oktaviani br Karo, dan Desi Sitompul yang telah memberikan saran,
dukungan, dan doa serta membantu penulis dalam penelitian dan pengerjaan
skripsi.
10. Sahabat Cabs Wika Grace, Shintia Meidina, Nawalul Azka, Dina Bonella,
Adzhani Fajrina, dan Melani Dina yang telah memberi dukungan, saran, dan
doa kepada penulis.
11. Keluarga Mahasiswa Kristen Teknik Kimia (A-DEL-FOS) yang telah
memberikan banyak dukungan, hiburan, dan kenangan serta saran-saran yang
membangun kepada penulis.
12. Seluruh mahasiswa Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara, teman-teman
angkatan 2015, 2016, dan 2018 yang telah memberikan saran-saran dan
membantu penulis dalam proses penyelesaian skripsi.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih dari sempurna oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini.
Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, Agustus 2020
Penulis
Elisabeth Gultom
Universitas Sumatera Utara
vi
Skripsi ini Saya Persembahkan Untuk:
Kedua Orang Tua Tercinta
Bangkit Robert Gultom S.H., M.Kn & Mery Sihombing
Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan,
mendidik, dan senantiasa memberikan motivasi, dan
mendukung dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.
Terimakasih atas pengorbanan, nasehat, dan doa yang tiada
hentinya yang telah diberikan selama ini.
Terimakasih juga kepada saudara tercinta
Marolop Irvan Gultom atas semangat, dukungan, dan doa
yang diberikan.
Semoga Tuhan Yang Maha Esa selalu memberkati semua
usaha dan jerih payah mereka dan memberikan balasan
yang terbaik untuk mereka
Universitas Sumatera Utara
vii
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama : Elisabeth Gultom
NIM : 15040510
Tempat/Tgl. Lahir : Medan/26 Mei 1997
Nama Orang Tua : Bangkit Robert Gultom dan Mery
Sihombing
Alamat Orang Tua :
JL. H. Unus, No.5, Larangan Utara, Kota Tangerang,
Banten, Jawa Barat
Asal Sekolah:
SDS Strada Bhakti Utama, Tahun 2003 – 2009
SMP Negeri 29 Jakarta, Tahun 2009-2012
SMA Negeri 29 Jakarta, Tahun 2012 – 2015
Pengalaman Organisasi/Kerja:
1. Organisasi Siswa Intra Sekolah (OSIS) SMP Negeri 29 Jakarta Periode
2007-2008 sebagai Bendahara Umum.
2. Organisasi Intra Sekolah (OSIS) SMA Negeri 29 Jakarta Periode 2010-
2011 sebagai Wakil Bendahara Umum I.
3. Himpunan Mahasiwa Teknik Kimia (HIMATEK) Fakultas Teknik USU
Periode 2017-2018 sebagai Anggota Bidang Sosial dan Pengabdian
Masyarakat.
4. Himpunan Mahasiwa Teknik Kimia (HIMATEK) Fakultas Teknik USU
Periode 2018-2019 sebagai Sekretaris Bidang Sosial dan Pengabdian
Masyarakat.
5. Laboratorium Operasi Teknik Kimia Departemen Teknik Kimia USU
Periode 2018-2019
6. Kerja Praktek di PT. Toba Pulp Lestari, Tbk Pada 01 Maret 2019 – 30
Maret 2019
Universitas Sumatera Utara
viii
PENGARUH METODE, JENIS PELARUT DAN WAKTU
EKSTRAKSI TERHADAP YIELD MINYAK PADA
EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DARI KULIT
JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia)
ABSTRAK
Minyak atsiri merupakan zat yang mudah menguap dan memiliki aroma khas
yang ditemukan dalam tanaman. Kulit jeruk nipis merupakan salah satu bagian
tanaman yang dapat dijadikan minyak atsiri sehingga dapat digunakan sebagai
bahan pewangi pada pembuatan sabun. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk
menghasilkan minyak atsiri dari kulit jeruk nipis agar dapat digunakan sebagai
pengganti bahan pewangi sintetik pada sabun dan untuk mendapatkan metode,
jenis pelarut, dan waktu terbaik untuk memproduksinya. Bahan baku yang
dipergunakan dalam penelitian ini adalah bubuk kulit jeruk nipis berukuran 50
mesh. Adapun kadar air bahan baku pada kulit jeruk nipis sebesar 76,5%. Metode
ekstraksi yang dilakukan pada peneltian ini adalah maserasi dengan bantuan
pengadukan sebesar 150 rpm dan sokletasi dengan waktu ekstraksi 6, 9, dan 12
jam. Pada penelitian ini digunakan rasio bahan baku dengan pelarut yaitu 1:10,
serta jenis pelarut yang digunakan yaitu hekasana, etanol, dan aquadest. Adapun
metode terbaik menggunakan metode sokletasi, menghasilkan yield sebesar 6,15%
dan kadar limonene sebesar 44,87%, yang diperoleh pada kondisi waktu ekstraksi
12 jam, menggunakan pelarut heksana.
Kata kunci : Ekstraksi, Kulit Jeruk Nipis, Maserasi, Minyak Atsri, Sokletasi.
Universitas Sumatera Utara
ix
THE EFFECT OF METHOD, TYPE OF SOLVENT AND
EXTRACTION TIME TOWARDS THE YIELD OF OIL ON
ESSENTIAL OIL EXTRACTION FROM
LIME PEEL (Citrus aurantifolia)
ABSTRACT
Essential oil is a volatile substance and has a distinctive scent that can be found on
plants. Lime peel oil is one part of the plant which can be procesed to make an
essential oil so that it can be used as a natural fragrance in soap making. The
purpose of this study is to produce essential oil from lime peel, which can be used
as a substitute for synthetic fragrance ingredients in soap making. The other
purpose is to obtain the optimum method, type of solvent, and the optimum
extraction time to produce essential oil. The raw material used in this study is lime
peel powder sized 50 mesh. The water content of raw material on lime peel
powder is 76,5%. The extraction method used in the research is maceration with
stirring equal to 150 rpm and soxhlet with extraction time for 6, 9, and 12 hours.
In this study, the ratio of raw material to the solvent is 1:10, and the type of
solvent used is hexane, ethanol, and distilled water. The result in this study shows
that soxhlet is the optimum method, which obtains yield equal to 6,15% for 12
using hexane as solvent.
Keywords : Extraction, Lime Peel Powder, Maceration, Essential Oil,
Soxhletation
Universitas Sumatera Utara
x
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i
PENGESAHAN UNTUK UJIAN SKRIPSI ii
LEMBAR PERSETUJUAN iii
PRAKATA iv
DEDIKASI vi
RIAWAYAT HIDUP PENULIS vii
ABSTRAK viii
ABSTRACT ix
DAFTAR ISI x
DAFTAR GAMBAR xiii
DAFTAR TABEL xv
DAFTAR LAMPIRAN xvi
DAFTAR SINGKATAN xviii
DAFTAR SIMBOL xix
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 LATAR BELAKANG 1
1.2 PERUMUSAN MASALAH 4
1.3 TUJUAN PENELITIAN 4
1.4 MANFAAT PENELITIAN 4
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 7
2.1 JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia) 7
2.2 MINYAK ATSIRI 8
2.3 EKSTRAKSI 11
2.4 JENIS-JENIS EKSTRAKSI 12
2.4.1 Maserasi 12
2.4.2 Ultrasound-Assisted Solvent Extraction 13
2.4.3 Perkolasi 13
2.4.4 Distilasi Uap 14
Universitas Sumatera Utara
xi
2.4.5 Dekokta 14
2.4.6 Refluks 14
2.4.7 Sokletasi 15
2.4.8 Microwave Assisted Extraction 16
2.5 FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI
EKSTRAKSI 16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 18
3.1 LOKASI PENELITIAN 18
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 18
3.2.1 Bahan Penelitian 18
3.2.2 Peralatan Penelitian 18
3.3 RANCANGAN PENELITIAN 19
3.4 PROSEDUR PENELITIAN 20
3.4.1 Prosedur Persiapan Bahan Baku 20
3.4.2 Prosedur Ekstraksi Maserasi 21
3.4.3 Prosedur Ekstraksi Sokletasi 21
3.5 PROSEDUR ANALISIS 22
3.5.1 Prosedur Analisis Kadar Air Bahan Baku 22
3.5.2 Prosedur Analisis Yield Minyak Atsiri 22
3.5.3 Prosedur Analisis Densitas Minyak Atsiri 22
3.5.4 Prosedur Analisis Indeks Bias Minyak Atsiri 23
3.5.5 Analisis Gugus Fungsional 23
3.5.6 Analisis Kadar Limonene Minyak Atsiri Kulit
Jeruk Nipis 23
3.6 FLOWCHART PENELITIAN 24
3.6.1 Flowchart Persiapan Baha Baku 24
3.6.2 Flowchart Ekstraksi Maserasi 25
3.6.3 Flowchart Ekstraksi Sokletasi 26
3.7 FLOWCHART ANALISIS 27
3.7.1 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku 27
3.7.2 Flowchart Analisis Yield Minyak Atsiri 28
3.7.3 Flowchart Analisis Densitas Minyak Atsiri 29
Universitas Sumatera Utara
xii
3.7.4 Flowchart Analisis Indeks Bias Minyak Atsiri 30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 31
4.1 IDENTIFIKASI LIMONENE DALAM KULIT JERUK
NIPIS MENGGUNAKAN FTIR 31
4.2 PENGARUH WAKTU EKSTRAKSI TERHADAP
YIELD MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK NIPIS 33
4.3 PENGARUH METODE EKSTRAKSI TERHADAP
YIELD PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI KULIT
JERUK NIPIS 35
4.4 PENGARUH JENIS PELARUT TERHADAP YIELD
MINYAK PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI
KULIT JERUK NIPIS 37
4.5 ANALISIS KUALITAS MINYAK ATSIRI DARI KULIT
JERUK NIPIS DENGAN PARAMETER ISO 3519:2005(E) 39
4.6 IDENTIFIKASI KADAR LIMONENE MINYAK
KULIT JERUK NIPIS MENGGUNAKAN
GAS CHROMATOGRAPHY – MASS SPECTROMETRY
(GC-MS) 39
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 42
5.1 KESIMPULAN 42
5.2 SARAN 42
DAFTAR PUSTAKA 44
Universitas Sumatera Utara
xiii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Jeruk Nipis 7
Gambar 2.2 Rumus Struktur Limonene 11
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Ekstraksi (a) Metode Maserasi
dan (b) Metode Sokletasi 18
Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Bahan Baku 24
Gambar 3.3 Flowchart Ekstraksi Maserasi 25
Gambar 3.4 Flowchart Ekstraksi Sokletasi 26
Gambar 3.5 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku 27
Gambar 3.6 Flowchart Analisis Yield Minyak Atsiri 28
Gambar 3.7 Flowchart Analisis Densitas Minyak Atsiri 29
Gambar 3.8 Flowchart Analisis Indeks Bias Minyak Atsiri 30
Gambar 4.1 Hasil Analisis FTIR pada Kulit Jeruk Nipis 32
Gambar 4.2 (a) Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap Yield Minyak
dengan Metode Maserasi 33
(b) Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap Yield Minyak
dengan Metode Sokletasi 34
Gambar 4.3 Perolehan Yield Minyak Kulit Jeruk Nipis pada Metode
Maserasi dan Sokletasi 36
Gambar 4.4 Perolehan Yield Minyak Kulit Jeruk Nipis
Menggunakan Pelarut Heksana, Etanol, dan Aquadest 37
Gambar 4.5 Analisis GC-MS (Gas Chromatography-Mass
Spectrometry) Terhadap Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis
Metode Sokletasi Menggunakan Pelarut Heksana dengan
Waktu Ekstraksi 12 Jam 40
Gambar C.1 Sampel Kulit Jeruk Nipis (a) Sebelum Pengeringan dan
(b) Setelah Pengeringan 54
Gambar C.2 Proses Ekstraksi (a) Metode Maserasi dan (b) Metode
Sokletasi 54
Gambar C.3 Pemisahan Sampel dengan Ekstrak pada Metode Maserasi 55
Universitas Sumatera Utara
xiv
Gambar C.4 Hasil Ekstraksi Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis dengan
(a) Metode Maserasi dan (b) Metode Sokletasi 55
Gambar C.5 Minyak Atsiri Berbagai Variasi 56
Gambar C.6 Analisis Densitas Minyak Atsiri 56
Gambar C.7 Alat GC-MS 56
Gambar D.1 Hasil Analisis FTIR pada Kulit Jeruk Nipis 57
Gambar D.2 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode
Maserasi dengan Pelarut Aquadest selama 12 Jam 58
Gambar D.3 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode
Maserasi dengan Pelarut Etanol selama 9 Jam 59
Gambar D.4 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode
Maserasi dengan Pelarut Etanol selama 12 Jam 60
Gambar D.5 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode
Maserasi dengan Pelarut Heksana selama 12 Jam 61
Gambar D.6 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode
Sokeltasi dengan Pelarut Etanol selama 12 Jam 62
Gambar D.7 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode
Sokeltasi dengan Pelarut Heksana selama 12 Jam 63
Universitas Sumatera Utara
xv
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1.1 Jumlah Produksi Jeruk Nipis di Indonesia 2
Tabel 1.2 Penelitian Terdahulu tentang Ekstraksi Minyak Atsiri
dengan Metode Maserasi dan Sokletasi 3
Tabel 2.1 Kandungan Senyawa Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis 10
Tabel 3.1 Rancangan Penelitian 20
Tabel 4.1 Daftar Gugus Fungsi yang Terdapat pada Limonene 32
Tabel 4.2 Hasil Analisis Kualitatif Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis 39
Tabel 4.3 Komposisi Senyawa Hasil GC-MS Analisis GC-MS pada
Kulit Jeruk Nipis 40
Tabel A.1 Massa dan %Yield Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis
dengan Metode Maserasi 49
Tabel A.2 Massa dan %Yield Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis
dengan Metode Sokletasi 49
Tabel A.3 Massa Jenis Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis 50
Tabel A.4 Indeks Bias Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis 50
Tabel A.5 Data Hasil Analisis GC-MS Minyak Atsiri Kulit
Jeruk Nipis 51
Universitas Sumatera Utara
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN A DATA HASIL PENELITIAN 49
LA.1 MASSA DAN %YIELD MINYAK ATSIRI
DARI KULIT JERUK NIPIS DENGAN
METODE MASERASI 49
LA.2 MASSA DAN %YIELD MINYAK ATSIRI
DARI KULIT JERUK NIPIS DENGAN
METODE SOKLETASI 49
LA.3 MASSA JENIS MINYAK ATSIRI DARI
KULIT JERUK NIPIS 50
LA.4 INDEKS BIAS MINYAK ATSIRI DATI
KULIT JERUK NIPIS 50
LA.5 DATA HASIL ANALISIS GC-MS MINYAK
ATSIRI KULIT JERUK NIPIS 51
LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN 52
LB.1 PERHITUNGAN KADAR AIR 52
LB.2 PERHITUNGAN YIELD MINYAK 52
LB.3 PERHITUNGAN DENSITAS MIYAK 52
LAMPIRAN C DOKUMENTASI HASIL PENELITIAN 54
LC.1 SAMPEL KULIT JERUK NIPIS 54
LC.2 EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI KULIT
JERUKNIPIS 54
LC.3 PEMISAHAN SAMPEL DENGAN EKSTRAK 55
LC.4 HASIL EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI
KULIT JERUK NIPIS 55
LC.5 MINYAK ATSIRI BERBAGAI VARIASI 56
LC.6 ANALISIS DENSITAS MINYAK ATSIRI 56
LC.7 ALAT GC-MS 56
LAMPIRAN D HASIL ANALISIS LABORATORIUM 57
LD.1 HASIL UJI FTIR (FOURIER TRANSFORM
Universitas Sumatera Utara
xvii
INFRARED) 57
LD.2 HASIL UJI GC-MS (GAS CHROMATOGRAPHY –
MASS SPECTROFOTOMETRY) 58
Universitas Sumatera Utara
xviii
DAFTAR SINGKATAN
FT-IR Fourier Transform Infrared
GC-MS Gas Chromatography – Mass
MAE Microwave Assisted Extraction
UPT Unit Pelaksana Teknis
Universitas Sumatera Utara
xix
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Dimensi
%Yield Persentase Yield %
b/v Massa/Volume g/cm3
Universitas Sumatera Utara
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
Sebagian besar sabun, sampo, dan produk mandi lainnya mengandung
pewangi sintetik. Selain itu, pewangi juga ditambahkan pada sebagian besar bahan
pembersih rumah dan produk binatu. Sebagian besar bahan-bahan pewangi
tersebut mengalir sebagai limbah. Pada kebanyakan metode pengolahan limbah
cair tidak dapat menguraikan senyawa pewangi. Senyawa-senyawa tersebut
cenderung menumpuk dan susah diuraikan (Bridges, 2002).
Saat ini, konsumen cenderung lebih menyukai parfum alami dan ramah
lingkungan yang terbuat dari bahan-bahan murni yang aman (Kavitha dan
Srinivasan, 2017). Oleh sebab itu, dibutuhkan bahan yang mampu memberikan
aroma atau wangi yang banyak disukai konsumen yang berasal dari bahan-bahan
alami. Salah satu bahan tambahan yang dapat digunakan sebagai zat pewangi
yaitu minyak atsiri.
Berbagai bahan alami dapat dibuat minyak atsiri seperti bunga-bungaan
(mawar, lavender, magnolia, jeruk pahit), daun (kayu manis, nilam, cengkeh, dan
perilla), semua bagian tanaman (kemangi, rosemary, dan peppermint), biji-bijian
(jintan, ketumbar, lada, dan kapulaga) dan buah-buahan (jeruk, ketumbar, dan
lemon). Minyak atsiri dapat diproduksi tidak hanya dari buah, bunga, maupun
daun saja, namun dapat diproduksi dari kulit buahnya, salah satunya adalah dari
kulit buah jeruk nipis (Baser dan Buchbauer, 2010).
Citrus aurantifolia atau yang biasa dikenal dengan nama jeruk nipis
banyak tumbuh di Asia bagian Selatan, Jepang, dan Indonesia. Jeruk nipis dapat
tumbuh di berbagai daerah di Indonesia karena hasil produksi yang diperoleh akan
maksimal apabila ditanam pada lingkungan yang beriklim tropis (Astarini, dkk,
2010). Menurut Balitjestro UPT Badan Litbang Pertanian (2018), sekitar 0,03
persen dari total lahan jeruk di Indonesia ditanamai dengan jeruk nipis. Jumlah
produksi jeruk nipis di Indonesia sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
2
Tabel 1.1 Jumlah Produksi Jeruk Nipis di Indonesia
Tahun Jumlah Produksi Jeruk
(Ton)
Jumlah Produksi
Jeruk Nipis (Ton)
2011 1.818.949 54.569
2012 1.611.768 48.353
2013 1.654.731 49.642
2014 1.926.543 57.796
2015 1.856.076 55.682
Dengan banyaknya jumlah produksi jeruk di Indonesia, maka limbah yang
dihasilkan juga besar. Untuk meningkatkan nilai ekonomis limbah kulit jeruk
nipis dan meningkatkan pendapatan petani jeruk nipis maka perlu dikaji
pemanfaatan limbah kulit jeruk nipis sebagai bahan baku minyak atsiri.
Berbagai metode ekstraksi digunakan dalam pembuatan minyak atsiri,
metode yang digunakan biasanya tergantung pada jenis tanaman apa yang
digunakan. Dengan kata lain, metode yang digunakan untuk mendapatkan minyak
atsiri bergantung pada tanaman jenis apa yang akan diekstraksi (Patrascu dan
Radoiu, 2016).
Salah satunya adalah maserasi. Maserasi merupakan salah satu metode yang
murah dan banyak dipertimbangkan untuk mendapatkan suatu bahan aktif dari
tanaman. Maserasi adalah sebuah metode ekstraksi padat-cair dimana bahan
bioaktif dalam tanaman diekstraksi dengan merendam bahan tanaman dalam
pelarut tertentu selama periode waktu tertentu (Njila, dkk., 2017).
Metode lain yang dapat digunakan adalah sokletasi. Sokletasi adalah salah
satu metode tradisional menggunakan pelarut. Alat ekstraksi sokletasi memiliki
beberapa kelebihan salah satunya dapat mengurangi pemakaian pelarut organik
karena sampel akan berulang kali dikontakkan dengan pelarut segar (Ghaderi dan
Ebrahim, 2015). Keuntungan lain dari metode ini adalah waktu yang digunakan
lebih efisien dan proses ekstraksi akan berjalan terus menerus tanpa harus
menambah volume pelarut sehingga akan didapatkan ekstrak yang lebih pekat
(Febryanto, 2017).
Penelitian yang terkait dengan metode ekstraksi minyak atsiri dengan
metode maserasi dan sokletasi dapat dilihat pada Tabel 1.2.
Universitas Sumatera Utara
3
Tabel 1.2 Penelitian Terdahulu tentang Ekstraksi Minyak Atsiri dengan Metode
Maserasi dan Sokletasi
Peneliti Judul Penelitian Variabel Hasil Penelitian
Ahmad,dkk.
(2010)
Optimiztion of
Soxhlet
Extraction of
Herbal Leonuri
Using Factorial
Design of
Experiment
Pelarut = n-heksana dan
metanol
Volume = 350 ml
Ukuran bahan = 150 µm,
Waktu = 6, 9, 12 jam
Rasio bahan baku dan
pelarut = 1:117.
Yield terbaik
diperoleh dengan
pelarut metanol
selama 12 jam
sebesar 14,18%.
Alhassan,
dkk. (2018)
Extraction and
Formulation of
Perfume from
Locally
Available
Lemon Grass
Leaves.
Metode = maserasi dan sokletasi
Pelarut = n-heksana,
Volume = 600 ml
Berat sampel = 300 g
Yield terbanyak
diperoleh dengan
metode maserasi
sebesar 4,5%, namun
maserasi
membutuhkan waktu
ekstraksi yang lebih
lama dibanding
sokletasi yaitu 38
jam dengan yield
3,8%.
Tesfaye dan
Tilahu (2017)
Extraction of
Essential Oil
from Neem Seed
by Using Soxhlet
Extraction
Methods
Bahan baku = biji mimba
Pelarut = n-heksana, metanol, toluen, dan
campuran metanol
dengan heksana
Volume pelarut = 500
ml, suhu = 70oC
Waktu operasi 1, 2, dan 3 jam
Yield terbaik
diperoleh
menggunakan
campuran pelarut
etanol dan heksana
dengan
perbandingan 60:40
selama 180 menit
sebesar 43,71%.
Pratiwi, dkk.
(2016)
Ekstraksi
Minyak Atsiri
dari Bunga
Cengkeh dengan
Pelarut Etanol
dan n-heksana
Ukuran bahan baku : 40
mesh
Pelarut = etanol dan n-heksana
Perbandingan = 1:5, 1:10, dan 1:15 untuk
etanol serta 1:10 untuk
heksana
Waktu = 3, 6, dan 9 jam
Yield terbaik
diperoleh
menggunakan
pelarut heksana
(1:10) selama 9 jam
sebesar 30,32%
Mahajan,
dkk. (2017)
Extraction of D-
Limonene From
Orange Peels
Metode = Steam Distilation
Berat sampel = 15 gram
Volume pelarut = 500 ml
Waktu = ½ jam, 1 jam, 1½ jam, dan 2 jam
Hasil terbaik
diperoleh pada
waktu 2 jam dengan
volume minyak yang
didapat sebanyak 1,5
ml (yield = 3%)
Universitas Sumatera Utara
4
Metode ekstraksi yang digunakan pada penelitian ini adalah maserasi dan
sokletasi. Pada penelitian ini digunakan variasi pelarut yaitu etanol, n-heksana,
dan aquadest. Variasi waktu untuk kedua metode adalah 6 jam, 9 jam, dan 12 jam.
1.2 PERUMUSAN MASALAH
Adapun perumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Pewangi sebagai bahan tambahan pada produksi sabun masih
menggunakan bahan-bahan sintetik yang dapat menimbulkan
pencemaran lingkungan sehingga perlu dicari sumber bahan baku
yang alami dalam pembuatan pewangi.
2. Jumlah produksi jeruk nipis di Indonesia cukup besar, khususnya di
Sumatera Utara, menyebabkan banyak limbah kulit jeruk nipis yang
tidak diolah dan menimbulkan pencemaran lingkungan sehingga
perlu dicari solusi pemanfaatannya yaitu sebagai sumber bahan baku
pewangi.
3. Faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi minyak atsiri dari kulit
jeruk nipis seperti metode, jenis pelarut, dan waktu yang terbaik
belum banyak dilaporkan sehingga perlu dikaji lebih dalam.
1.3 TUJUAN PENELITIAN
Tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Menghasilkan minyak atsiri dari kulit jeruk nipis agar dapat
digunakan sebagai pengganti bahan pewangi sintetik pada sabun.
2. Untuk mendapatkan metode, jenis pelarut, dan waktu yang terbaik
dalam memproduksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis.
1.4 MANFAAT PENELITIAN
Manfaat dari penelitian ini adalah :
1. Sumber informasi tentang produksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis
yang dapat digunakan sebagai bahan pewangi alami dalam
pembuatan sabun.
Universitas Sumatera Utara
5
2. Meningkatkan nilai ekonomi kulit jeruk nipis sebagai bahan baku
pembuatan minyak atsiri yang apabila dikembangkan dalam skala
besar dapat dimanfaatkan pada industri lain yang berkaitan.
3. Sebagai informasi tentang metode, jenis pelarut, dan waktu yang
terbaik dalam memproduksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis.
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
Ruang lingkup penelitian ini adalah:
1. Penelitian dilaksanakan di Laboratorium Penelitian, Laboratorium
Ekologi, dan Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik
Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.
2. Bahan baku kulit jeruk nipis diperoleh dari Rumah Makan sekitar
Perumnas Simalingkar.
3. Variabel dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
Variabel Tetap:
- Rasio bahan baku : pelarut (b/v) : 1 : 10 (Pratiwi,dkk.,2016)
- Berat sampel : 20 gram
- Volume Pelarut : 200 ml
- Kecepatan pengadukan (maserasi) : 150 rpm (Yeo,dkk.,2014)
- Ukuran bahan : 50 mesh
Variabel Berubah:
- Metode Ekstraksi : Maserasi dan Sokletasi
- Pelarut : Etanol, n-heksana, dan aquadest
- Waktu Ekstraksi : 6 jam, 9 jam, dan 12 jam
4. Parameter yang diukur adalah:
- Densitas minyak atsiri dengan menggunakan alat Picknometer
- Indeks Bias minyak atsiri dengan menggunakan alat
Refraktometer
5. Analisis yang dilakukan adalah :
- Analisis kadar air bahan baku
- Analisis yield minyak atsiri
- Analisis visual warna minyak atsiri
Universitas Sumatera Utara
6
- Analisis gugus fungsional dengan menggunakan FTIR di Balai
Laboratorium Bea dan Cukai II, Medan.
- Analisis kadar limonene dengan menggunakan Gas
Chromatography and Mass Spectrometry (GC-MS) di Politeknik
Negeri Lhokseumawe, Kota Lhokseumawe, Provinsi Nanggroe
Aceh Darrusalam.
Universitas Sumatera Utara
7
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 JERUK NIPIS (Citrus aurantifolia)
Jeruk nipis (Citrus aurantifolia) merupakan salah satu tumbuhan yang
berasal dari famili Rutaceae yang tumbuh pada daerah sub tropis dan tropis.
Tanaman ini banyak ditemukan di Cina, India, Malaysia dan kepulauan Pasifik.
Jeruk nipis banyak dimanfaatkan untuk obat dan kosmetik. Sedangkan di
kalangan masyarakat Indonesia, buah jeruk nipis hanya dimanfaatkan buahnya
sebagai bumbu masakan dan bahan minuman (Wibaldus dan Ardiningsih, 2016).
Gambar 2.1 Jeruk Nipis
Buah jeruk nipis memiliki diameter 3,5-5 cm dan tebal kulit 0,2-0,5 cm.
Kulit buah jeruk nipis memiliki permukaan yang licin, dan berkulit tipis. Kulit
buah memiliki 3 lapisan yaitu:
1. Lapisan luar yang kaku mengandung banyak kelenjar minyak atsiri,
yang mula-mula berwarna hijau tetapi ketika masak buah akan berubah
menjadi berwarna kekuningan lapisan ini disebut flavedo.
2. Lapisan tengah yang bersifat sepon, terdiri atas jaringan bunga karang
yang biasanya berwarna putih, dinamakan albedo.
3. Lapisan dalam yang bersekat-sekat, hingga terbentuk beberapa ruangan.
Dalam ruangan ini terdapat gelembung-gelembung berair dan bijinya
terdapat bebas di antara gelembung-gelembung tersebut
(Waldian, 2018)
Universitas Sumatera Utara
8
Dalam sistematika tanaman, jeruk nipis diklasifikasikan sebagai berikut:
Kingdom : Plantae
Sub Kingdom : Tracheobionta
Superdivisi : Spermatophyta
Divisi : Magnoliophyta
Kelas : Magnoliopsida
Sub Kelas : Rosidae
Ordo : Sapindales
Famili : Rutaceae
Genus : Citrus
Spesies : Citrus aurantifolia
(Narang dan Wannee, 2016)
Jeruk nipis (Citrus aurantifolia) adalah spesies jeruk yang sangat bernilai
dan popular kerena kaya akan nutrisi, rasanya yang khas, dan manfaatnya bagi
kesehatan. Berbagai bagian dari tanaman jeruk nipis digunakan sebagai obat
tradisional untuk mengobati katarak, pilek, sakit tenggorokan, demam, nyeri dada,
sakit tenggorokan, dan lain-lain. Jeruk nipis juga digunakan sebagai antiseptik,
pengusir nyamuk, anti kudis, dan lain-lain. Minyak atsiri jeruk nipis juga banyak
digunakan dalam industri makanan, obat-obatan, dan kosmetik karena khasiat dan
aromanya (Al-Aamri, dkk., 2018).
Pada air jeruk nipis mengandung asam sitrat, asam malat, dan asam
suksinat. Dalam perasan air jeruk nipis juga mengandung senyawa nitrogen, lipid,
senyawa fenolik, vitamin C, vitamin B, dan senyawa anorganik. Buah jeruk nipis
memiliki rasa dan aroma yang lebih khas dibandingkan jenis buah jeruk lainnya
terutama apabila digunakan pada tahap kulit jeruk nipis masih berwarna hijau.
Bagian flavedo pada kulit jeruk nipis mengandung banyak kelenjar minyak yang
mengandung minyak atsiri. Komponen minyak atsiri yang paling melimpah
adalah D-limonene (Cabrera, dkk., 2010).
2.2 MINYAK ATSIRI
Minyak atsiri adalah campuran kompleks dari beberapa komponen kimia
bioaktif seperti terpen, terpenoid, dan fenilpropena. Minyak atsiri dapat
Universitas Sumatera Utara
9
diproduksi oleh lebih dari 17.000 spesies tanaman aromatik. Minyak atsiri
merupakan zat mudah menguap, memiliki aroma khas yang ditemukan dalam
tanaman, dan diekstrasi dengan distilasi uap atau dengan menggunakan pelarut.
Minyak atsiri merupakan zat kompleks berbentuk tetesan minyak yang terdapat
pada satu atau lebih bagian tanaman, seperti pada bunga (Melati), daun (Sage),
buah-buahan (Jeruk), biji (Adas), kulit kayu (kayu manis), dan akar (Angelica)
(Mejri, dkk., 2018).
Minyak atsiri sudah dikenal sejak zaman dahulu karena fungsinya sebagai
antibakteri, antijamur, dan antioksidan. Pada umumnya, fungsi tersebut
bergantung pada komposisi kimia dari minyak atsiri, tipe gen dari tanaman yang
digunakan, dan faktor-faktor lainnya. Berbabagai jenis minyak atsiri banyak
dimanfaatkan salah satunya pada bidang kosmetik Kegunaan lainnya sebagai
disinfektan, sebagai obat, perasa, dan pewangi (Garzoli, dkk., 2017).
Nilai jual dari minyak atsiri sangat ditentukan oleh kualitas minyak dan
kadar komponen utamanya. Kualitas minyak atsiri ditentukan oleh karakteristik
alamiah dari masing-masing minyak tersebut dan bahan-bahan asing yang
tercampur di dalamnya. Faktor lain yang menentukan mutu minyak yaitu sifat
fisika-kimia minyak, jenis tanaman, umur panen, perlakuan bahan sebelum di
proses, jenis peralatan yang digunakan dan kondisi prosesnya, perlakuan minyak
setelah proses, kemasan, dan penyimpanan (Nugraheni, dkk., 2016).
Indonesia mempunyai sumber daya alam hayati yang sangat banyak dan
beragam yang sampai saat ini masih belum bisa dimanfaatkan secara optimal.
Diantara keanekaragaman hayati itu terdapat tanaman penghasil minyak atsiri
yang sampai sekarang belum dapat dimanfaatkan secara maksimal. Indonesia
menghasilkan 40–50 jenis tanaman penghasil minyak atsiri dari 80 jenis minyak
atsiri yang diperdagangkan di dunia dan baru sebagian dari jenis minyak atsiri
tersebut yang memasuki pasar dunia, diantaranya nilam, sereh wangi, gaharu,
cengkeh, melati, kenanga, kayu putih, cendana, dan akar wangi. Meskipun
Indonesia merupakan salah satu pemasok minyak atsiri dunia, tetapi kenyataannya
ada sejumlah minyak atsiri yang juga diimpor. Padahal minyak atsiri yang
diimpor tersebut dapat diproduksi oleh Indonesia sebagai contoh, bergamot,
Universitas Sumatera Utara
10
orange, lemon, lime, citrus, geranium, jasmine, lavender, peppermint, cornmint,
dan vetiver (Muhtadin, dkk., 2013).
Jeruk nipis merupakan salah satu tanaman penghasil minyak atsiri yang
sebagian besar mengandung terpen, siskuiterpen alifatik, turunan hidrokarbon
teroksigenasi dan hidrokarbon aromatik. Komposisi senyawa yang terdapat di
dalam minyak atsiri yang dihasilkan dari kulit buah tanaman genus Citrus
diantaranya adalah limonene, sitronelal, geraniol, β-kariofilen dan α-terpineol
(Astarini, dkk., 2010).
Tabel 2.1 Kandungan Senyawa Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis (Astarini, dkk.,
2010)
Jenis Senyawa Kadar (%)
Limonene 33,33
β-pinen 15,85
Sitral 10,54
Neral 7,94
γ-terpinen 6,80
α-farnesen 4,14
α-bergamoten 3,38
β-bisabolen 3,05
α-terpineol 2,98
Linalol 2,45
Sabinen 1,81
β-elemen 1,74
Nerol 1,52
α-pinen 1,25
Geranil asetat 1,23
4-terpineol 1,17
Neril asetat 0,56
Trans-β-osimen 0,26
Tabel 2.1 menunjukan 18 senyawa yang terdapat pada minyak atsiri kulit
jeruk nipis. Bisa dilihat bahwa senyawa dengan kandungan tertinggi adalah
limonene. Limonene merupakan sebuah hidrokarbon yang diklasifikasikan sebagai
siklus terpene. Limonene adalah cairan berwarna pada suhu kamar dengan bau
yang sangat kuat dari jeruk, dinamakan limonene karena diambil nama dari lemon
sebagai kulit jeruk, dimana senyawa limonene banyak terkandung dalam berbagai
jenis buah jeruk. Rumus struktur dari limonene dapat dilihat pada Gambar 2.2
berikut.
Universitas Sumatera Utara
11
Gambar 2.2 Rumus Struktur Limonene
(Hidayati, 2012)
Adapun karakteristik dari Limonene adalah:
Rumus molekul : C10H16
Nama IUPAC : 4-Isopropene-1-Methyle-Cyclohexane
Massa Molar : 136,42 g/mol
Densitas : 841 kg/m3
Titik Leleh : 74,35 oC
Titik Didih : 176 oC
Spesific Gravity : 0,838 pada 86oF
Bentuk : Cairan tak berwarna atau kuning pucat
(Mahajan, dkk.,2017)
2.3 EKSTRAKSI
Secara umum, ekstraksi dapat didefinisikan sebagai proses pemisahan suatu
zat dari beberapa campuran dengan penambahan pelarut tertentu untuk
mengisolasi komponen campuran dari zat padat atau zat cair. Dalam hal ini zat
yang terperangkap dalam padatan diinginkan bersifat larut dalam pelarut,
sedangkan zat padat lainnya tidak dapat larut. Proses ekstraksi bertujuan untuk
mendapatkan senyawa-senyawa tertentu dari bahan yang mengandung komponen-
komponen aktif (Silvia, 2018).
Ekstraksi minyak dari padatan seperti dari bahan tanaman digunakan untuk
memproduksi bahan-bahan yang penting dan bermanfaat seperti limonene, -
mycene, terpineol, -pinene, dan bahan bermanfaat lainnya (Auta, dkk., 2018).
Proses ekstraksi senyawa kimia yang terkandung dalam tanaman dapat
dipengaruhi berbagai aspek, baik dari teknis penyarian maupun faktor tanaman itu
Universitas Sumatera Utara
12
sendiri. Sistem penyarian dan polaritas pelarut sangat menentukan perpindahan
senyawa kimia tanaman dari dalam sel ke dalam cairan pelarut. Polaritas cairan
pelarut yang digunakan bergantung dari sifat kimia senyawa aktif yang akan
diekstraksi dan kemampuan menembus membran sel. Metode serta pelarut yang
digunakan untuk memperoleh ekstrak menjadi faktor penting dalam optimasi
proses ekstraksi komponen bioaktif dari alam (Febriyanto, 2017).
Ekstraksi dapat dibedakan menjadi tiga jenis, yaitu ekstraksi dengan pelarut
menguap, dengan lemak dingin, dan ekstraksi dengan lemak panas. Ekstraksi
minyak atsiri secara komersialnya umumnya dilakukan dengan pelarut menguap
(solvent extraction). Ekstraksi dengan menggunakan pelarut adalah cara yang
paling efisien dalam menghasilkan minyak yang berkualitas. Prinsip metode
ekstraksi dengan pelarut menguap adalah melarutkan minyak atsiri di dalam
bahan pelarut yang mudah menguap (Ikawaty, 2015).
2.4 JENIS JENIS EKSTRAKSI
Berikut adalah jenis-jenis ekstraksi yang biasa dilakukan:
2.4.1 Maserasi
Maserasi adalah proses penarikan zat yang terkandung dalam sampel
menggunakan pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada
temperatur kamar. Keuntungan ekstraksi dengan cara maserasi pengerjaan dan
peralastan yang digunakan sederhana, cukup murah (Silvia, 2018).
Maserasi merupakan metode sederhana yang paling banyak digunakan. Cara
ini sesuai, baik untuk skala kecil maupun skala industri. Metode ini dilakukan
dengan memasukkan serbuk tanaman dan pelarut yang sesuai ke dalam wadah
yang tertutup rapat pada suhu kamar. Proses ekstraksi dihentikan ketika tercapai
kesetimbangan antara konsentrasi senyawa dalam pelarut dengan konsentrasi
dalam sel tanaman. Setelah proses ekstraksi, pelarut dipisahkan dari sampel
dengan penyaringan. Kerugian utama dari metode maserasi ini adalah memakan
banyak waktu, pelarut yang digunakan cukup banyak, dan besar kemungkinan
beberapa senyawa hilang. Selain itu, beberapa senyawa mungkin saja sulit
diekstraksi pada suhu kamar. Namun di sisi lain, metode maserasi dapat
Universitas Sumatera Utara
13
menghindari rusaknya senyawa-senyawa yang bersifat termolabil (Mukhriani,
2014).
2.4.2 Ultrasound-Assisted Solvent Extraction
Metode ini merupakan metode maserasi yang dimodifikasi dengan
menggunakan bantuan ultrasound (sinyal dengan frekuensi tinggi, 20 kHz).
Wadah yang berisi serbuk sampel ditempatkan dalam wadah ultrasonic dan
ultrasound. Hal ini dilakukan untuk memberikan tekanan mekanik pada sel
hingga menghasilkan rongga pada sampel. Kerusakan sel dapat menyebabkan
peningkatan kelarutan senyawa dalam pelarut dan meningkatkan hasil ekstraksi
(Mukharin, 2014).
Keuntungan dari metode ini adalah tidak memerlukan banyak pelarut,
tidak memerlukan daya yang besar, dan dapat mengurangi suhu dan waktu
ekstraksi. Metode ini juga dapat digunakan untuk bahan yang termolabil (Zhang,
dkk., 2018). Kekurangan dari metode ini adalah dapat membentuk senyawa
radikal bebas selama selama sonolisis pelarut yang dapat merusak beberapa bahan
sensitif dari sampel dengan oksidasi (Mejri, dkk., 2018).
2.4.3 Perkolasi
Perkolasi adalah proses penarikan senyawa dari simplisia atau bahan alam
dengan cara melewatkan pelarut organik pada sampel sehingga pelarut akan
membawa senyawa organik bersamasama pelarut. Efektivitas dari proses ini
hanya akan lebih besar untuk senyawa organik yang sangat mudah larut dalam
pelarut yang digunakan (Silvia, 2018).
Pada metode perkolasi, serbuk sampel dibasahi secara perlahan dalam
sebuah perkolator (wadah silinder yang dilengkapi dengan kran pada bagian
bawahnya). Pelarut ditambahkan pada bagian atas serbuk sampel dan dibiarkan
menetes perlahan pada bagian bawah. Kelebihan dari metode ini adalah sampel
senantiasa dialiri oleh pelarut baru. Sedangkan kerugiannya adalah jika sampel
dalam perkolator tidak homogen maka pelarut akan sulit menjangkau seluruh
area. Selain itu, metode ini juga membutuhkan banyak pelarut dan memakan
banyak waktu (Mukhriani, 2014).
Universitas Sumatera Utara
14
2.4.4 Distilasi Uap
Pada metode distilasi uap, peralatan yang digunakan berupa labu generator
uap, labu distilasi, kondensor dan wadah tempat pengumpulan larutan. Pada
proses ini, sampel tidak dikontakkan langsung dengan sumber panas untuk
menghindari kerusakan minyak atsiri. Uap yang dihasil dari labu generator uap
akan melewati sampel yang mengandung minyak atsiri. Kemudian, minyak atsiri
akan ditarik keluar setelah dikondensasi melalu kontak dengan cairan dingin.
Kondensasi menyebabkan molekul minyak bergabung. Akibat dari perbedaan
densitas antara air dan minyak, terbentuklah dua fasa yaitu fasa organic dan fasa
encer (aqueous). Namun metode ini memiliki beberapa kekurangn seperti
tingginya suhu dan air menyebabkan perbuhan senyawa pada minyak atsiri dan
hilangnya senyawa volatil yang diinginkan (Mejri, dkk., 2018).
2.4.5 Dekokta
Dekokta merupakan metode yang cocok untuk mengekstraksi komponen
yang larut dalam air dan juga tidak bisa dirusak dengan pengaruh panas. Selama
proses dekokta, air yang didistilasi ditambahkan ke ekstrak kering dan
campurannya dikenakan pada panas secara kontinu selama waktu tertentu pada
suhu 100oC. Kemudian didinginkan sampai suhu ruangan dan disaring untuk
mendapatkan filtrat. Filtrat tersebut dipekatkan untuk mendapaatkan ekstrak yang
diinginkan. Metode ini tidak memerlukan peralatan yang banyak dan mahal dan
sangat mudah dioperasikan (Njila, dkk., 2017).
Adapun keruginannya adalah tidak bisa digunakan untuk esktraksi bahan
yang termolabil dan bahan yang menguap. Ekstrak yang dihasilkan akan
mengandung banyak pengotor yang larut dalam air (Zhang, dkk., 2018).
2.4.6 Refluks
Refluks, adalah metode ekstraksi dengan pelarut. Pada titik didih pelarut
selama waktu dan jumlah pelarut dengan adanya pendingin balik (kondensor).
Proses ini umumnya dilakukan 3-5 kali pengulangan pada residu pertama,
sehingga termasuk proses ekstraksi yang cukup sempurna (Waldian, 2018).
Universitas Sumatera Utara
15
Metode refluks digunakan untuk mengekstrak sampel yang relatif tahan
panas. Metode ini dilakukan dengan cara mengaduk sampel dalam suatu pelarut
yang diletakan dalam wadah dan dilengkapi dengan kondensor dengan jangka
waktu lebih cepat, biasanya 3–7 jam. Kelebihan metode ini adalah waktunya lebih
singkat, terjadi kontak langsung dengan pelarut secara terus menerus, dan pelarut
yang digunakan lebih sedikit sehingga efektif dan efisien (Kiswandono, 2011).
Ekstraksi refluks lebih effisien dibandingkan dengan metode perkolasi atau
maserasi dan hanya membutuhkan waktu ekstraksi yang lebih singkat. Namun,
ekstraksi refluks tidak bisa digunakan untuk ekstraksi produk alami yang tidak
tahan panas (Zhang, dkk., 2018).
2.4.7 Sokletasi
Ekstraksi soklet digunakan untuk mengekstrak senyawa yang kelarutannya
terbatas dalam suatu pelarut dan pengotor-pengotornya tidak larut dalam pelarut
tersebut. Sampel yang digunakan dan yang dipisahkan dengan metode ini
berbentuk padatan. Ekstraksi soklet ini juga dapat disebut dengan ekstraksi padat-
cair (Melwita, dkk., 2014).
Metode ekstraksi sokletasi adalah metode ekstraksi dengan prinsip
pemanasan dan perendaman sampel. Hal itu menyebabkan terjadinya pemecahan
dinding dan membran sel akibat perbedaan tekanan antara di dalam dan di luar
sel. Larutan itu kemudian menguap ke atas dan melewati pendingin udara yang
akan mengembunkan uap tersebut menjadi tetesan yang akan terkumpul kembali.
Bila larutan melewati batas lubang pipa samping soxhlet maka akan terjadi
sirkulasi. Sirkulasi yang berulang itulah yang menghasilkan ekstrak yang baik
(Febriyanto, 2017).
Adapun keuntungan metode ini adalah sampel akan cepat berkontak dengan
pelarut segar yang dapat mempercepat kesetimbangan dan tidak membutuhkan
penyaringan setelah ekstraksi. Kekurangan metode ini memerlukan waktu
ekstraksi cukup lama dan penggunaan pelarut yang mengarah pada kurang
ekonomis dan menyababkan kerusakan lingkungan. Sampel yang dipanaskan pada
suhu tinggi untuk waktu yang cukup lama akan menyebabkan kerusakan pada
beberapa kompnen yang tidak tahan panas (Njila, dkk., 2017).
Universitas Sumatera Utara
16
2.4.8 Microwave Assisted Extraction
Microwave Assisted Extraction merupakan teknik untuk mengekstraksi
bahan-bahan terlarut di dalam bahan tanaman dengan bantuan energi microwave.
Teknik ini dapat diterapkan baik pada fasa cair maupun fasa gas. Proses ekstraksi
fasa cair didasarkan pada prinsip perbedaan kemampuan menyerap energi
microwave pada masing-masing senyawa yang terkandung di dalam bahan
tanaman. Parameter yang biasa digunakan untuk mengukur sifat fisik ini disebut
sebagai konstanta dielektrik. Teknik MAE juga tergantung pada konstanta
dielektrik dari pelarut yang digunakan (Febryanto, 2017).
MAE adalah teknologi saat ini untuk mengekstrak bahan biologis dan telah
dianggap sebagai alternatif penting dalam ekstraksi teknik karena kelebihannya
yang mana terutama adalah: pengurangan waktu ekstraksi dan pelarut,
selektivitas, pemanasan volumetrik dan proses pemanasan yang terkendali.
Berbagai penelitian telah menunjukkan efisiensi MAE dalam ekstraksi senyawa
yang berbeda seperti minyak esensial, wewangian, pigmen, antioksidan dan
senyawa organik lainnya jaringan hewan, makanan dan tanaman (Ugarte, dkk.,
2013). Adapun kekurangan metode ini adalah yield yang didapat sedikit ketika
pelarut dan zat terlarut adalah non-polar dan memerlukan proses filtrasi atau
sentrifugasi untuk menghilangkan residu padatan pada ekstrak (Njila, dkk., 2017).
2.5 FAKTOR-FAKTOR YANG MEMPENGARUHI EKSTRAKSI
Adapun faktor-faktor yang berpengaruh dalam proses ekstraksi yaitu:
1. Jenis pelarut
Jenis pelarut mempengaruhi senyawa yang diekstrak, jumlah solut yang
terekstrak dan kecepatan ekstraksi. Pelarut yang ideal adalah pelarut yang
memiliki sifat tidak korosif dan daya larut yang tinggi.
2. Perbandingan bahan dan volume pelarut
Jika perbandingan pelarut dengan bahan baku besar maka akan
memperbesar pula jumlah senyawa yang terlarut, akibatnya laju ekstraksi akan
semakin meningkat.
Universitas Sumatera Utara
17
3. Suhu
Secara umum, kenaikan temperatur akan meningkatkan jumlah zat terlarut
ke dalam pelarut dan temperatur ekstraksi ini sesuai dengan titik didih pelarut
yang digunakan.
4. Waktu ekstraksi
Waktu ekstraksi yang semakin lama dapat menyebabkan semakin lama
waktu kontak antara bahan dengan pelarut, sehingga semakin banyak ekstrak yang
didapatkan.
5. Kecepatan pengadukan
Pengadukan akan memperbesar frekuensi tumbukan antara bahan dengan
pelarutnya.
6. Ukuran partikel
Ukuran partikel bahan baku yang semakin kecil akan meningkatkan laju
reaksi. Sehingga rendemen ekstrak akan semakin besar bila ukuran partikel
semakin kecil.
(Melwita, dkk., 2014)
Universitas Sumatera Utara
18
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 LOKASI PENELITIAN
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia,
Laboratorium Ekologi, dan Laboratorium Penelitian, Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan.
3.2 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1 Bahan Penelitian
Adapun bahan yang digunakan pada penilitian ini adalah:
1. Kulit jeruk nipis
2. Etanol
3. Aquadest
4. N-heksana
3.2.2 Peralatan Penelitian
Proses ekstraksi minyak atsri dari kulit jeruk nipis dilakukan dengan dua
metode yaitu maserasi dan sokletasi. Rangkaian peralaan ditunjukkan pada
gambar 3.1.
(a) (b)
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Ekstraksi (a) Metode Maserasi dan (b) Metode
Sokletasi
Universitas Sumatera Utara
19
Adapun peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah :
a. Peralatan Ekstraksi
1. Labu leher tiga
2. Termometer
3. Hot Plate
4. Soxhlet
5. Statif dan Klem
6. Neraca Analitik
7. Refluks Kondensor
8. Kertas Saring
9. Magnetic Stirrer
10. Blender
11. Oven
12. Erlenmeyer
13. Beaker Glass
14. Selang
15. Aluminium Foil
16. Vacum Rotary Evaporator
b. Peralatan Analisis
1. Piknometer
2. Refraktometer
3. FTIR
4. GC-MS
3.3 RANCANGAN PENELITIAN
Bahan baku yang digunakan yaitu kulit jeruk nipis dikumpulkan dari
rumah makan sekitar Perumnas Simalingkar.
Kadar air kulit jeruk nipis dihitung untuk mengetahui banyaknya kadar
air yang terkandung di dalamnya.
Bahan baku dipersiapkan dengan sampai dihasilkan sampel bubuk kulit
jeruk nipis dengan ukuran 50 mesh.
Universitas Sumatera Utara
20
Ekstraksi dilakukan dengan rancangan percobaan seperti pada Tabel 3.1
kemudian dipekatkan dengan vacuum rotary evaporator.
Minyak hasil ekstraksi akan dihitung yield minyak dan dilakukan analisis
berupa warna minyak, densitas minyak, indeks bias minyak, dan kadar
limonene pada minyak. Untuk analisis gugus fungsi dari limonene pada
bahan baku akan dianalisis menggunakan FTIR.
Ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis dilakukan dengan variasi
metode, jenis pelarut, dan waktu ekstraksi. Rancangan percobaan ditunjukkan
sebagai berikut.
Tabel 3.1 Rancangan Penelitian
Run Metode Ekstraksi Waktu Ekstraksi Jenis Pelarut
1.
Sokletasi
6 jam
Etanol
2. n-Heksana
3. Aquadest
4.
9 jam
Etanol
5. n-Heksana
6. Aquadest
7.
12 jam
Etanol
8. n-Heksana
9. Aquadest
10.
Maserasi
6 jam
Etanol
11. n-Heksana
12. Aquadest
13.
9 jam
Etanol
14. n-Heksana
15. Aquadest
16.
12 jam
Etanol
17. n-Heksana
18 Aquadest
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Prosedur Persiapan Bahan Baku
1. Kulit jeruk nipis dipotong kecil-kecil dan dibersihkan untuk
menghilangkan kotoran ataupun mikorba.
2. Kulit jeruk nipis dikeringkan dalam oven suhu 60oC sampai kadar air
bahan baku menjadi 10%.
Universitas Sumatera Utara
21
3. Kulit jeruk nipis yang sudah kering di blender hingga menjadi serbuk
untuk memperluas permukaan bidang sentuh antara pelarut dengan
sampel.
4. Kemudian, serbuk di ayak dengan ayakan sebesar 50 mesh.
(Melwita, dkk., 2014)
3.4.2 Prosedur Ekstraksi Maserasi
1. Bubuk kulit jeruk nipis berukuran 50 mesh dan pelarut dicampur dengan
perbandingan 1:10 b/v.
2. Larutan diaduk menggunakan strirrer dengan kecepatan 150 rpm selama
waktu yang ditentukan (6, 9, dan 12 jam).
3. Larutan disaring untuk memisahkan antara ampas dan pelarutnya
menggunakan kertas saring.
4. Minyak kulit jeruk nipis dipisahkan dengan pelarutnya menggunakan
vacuum rotary evaporator.
5. Percobaan diulangi untuk variasi waktu dan pelarut yang lainnya (n-
heksana dan aquadest)
(Pratiwi, dkk., 2016 dan Yeo, dkk., 2014)
3.4.3 Prosedur Ekstraksi Sokletasi
1. Bubuk kulit jeruk nipis ditimbang sebanyak 20 gram.
2. Bubuk kulit jeruk nipis dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan
ke dalam thimble.
3. Pelarut berupa etanol dimasukkan ke dalam labu sebanyak 200 ml
kemudian dipanaskan pada suhu 78oC (sesuai titik didih pelarut) selama
6, 9, dan 12 jam.
4. Setelah ekstraksi selesai, ekstrak yang diperoleh dipisahkan antara
minyak dan pelarutnya menggunakan vacuum rotary evaporator.
5. Percobaan diulangi untuk variasi waktu dan pelarut yang lainnya (n-
heksana dan aquadest)
(Pratiwi, dkk., 2016 dan Melwita, dkk., 2014)
Universitas Sumatera Utara
22
3.5 PROSEDUR ANALISIS
3.5.1 Prosedur Analisis Kadar Air Bahan Baku
1. Aluminium foil ditimbang terlebih dahulu.
2. Kulit jeruk nipis ditimbang sebanyak 2 gram bersama aluminium foil
kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105 ± 5oC selama 24 jam
3. Kulit jeruk nipis dikeluarkan dari oven, dimasukkan ke dalam desikator,
dan ditimbang beratnya.
4. Perlakuan diulang dengan interval waktu 30 menit sampai berat sampel
konstan.
5. Kadar air dihitung dengan rumus:
Kadar air =
x 100 %
(Standard Test Procedure, 2001)
3.5.2 Prosedur Analisis Yield Minyak Atsiri
Setelah pelarut diuapkan dengan vacuum evaporator, maka di dapatkan
minyak atsiri pekat. Kemudian ekstrak pekat tersebut ditimbang dengan rumus:
% Yield =
x 100% (Giwa, dkk., 2018)
3.5.3 Prosedur Analisis Densitas Minyak Atsiri
1. Piknometer kosong ditimbang kemudian diisi penuh dengan air lalu
direndam dalam bejana yang berisi es hingga mencapai suhu 25oC.
2. Setelah mencapai suhu 25oC, piknometer yang berisi air ditutup.
Kemudian diangkat dan dilap menggunakan tisue hingga kering lalu
ditimbang.
3. Setelah itu, piknometer kosong diisi minyak atsiri hingga penuh.
Kemudian direndam dalam bejana yang berisi es hingga mencapai suhu
25oC.
4. Setelah mencapai suhu 25oC, piknometer yang berisi mnyak atsiri
ditutup. Kemudian diangkat dan dilap menggunakan tisue hingga kering
lalu ditimbang.
Universitas Sumatera Utara
23
5. Densitas minyak atsiri dihitung dengan menggunakan rumus:
Densitas =
(Giwa,2018)
3.5.4 Prosedur Analisis Indeksi Bias Minyak Atsiri
1. Aquadest dioleskan pada bagian daylight plate agar alat ini berada pada
suhu dimana pembacaan akan dilakukan.
2. Suhu alat diatur agar tidak lebih dari 25oC dan harus dipertahankan.
3. Suhu minyak diatur agar sama dengan suhu alat yaitu 25oC dimana
pengukuran akan dilakukan.
4. Pembacaan dilakukan bila suhu sudah stabil
3.5.5 Analisis Gugus Fungsional
Analisis gugus fungsi dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi dari
komponen aktif yaitu limonene pada kulit jeruk nipis berdasarkan puncak yang
diperoleh (Krishnaveni dan J. Santhosh, 2016). Analisis gugus fungsi ini
dilakukan dengan menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR) di Balai
Laboratorium Bea dan Cukai Kelas II Medan, Belawan, Sumatera Utara.
3.5.6 Analisis Kadar Limonen Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis
Analisis GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry) digunakan
untuk mengidentifikasi komposisi senyawa dan kuantitas yang terdapat dalam
minyak atsiri yang dihasilkan (Molehin, dkk., 2017). Pada penelitian ini senyawa
ingin diidentifikasi dan diketahui kuantitasnya adalah limonene. Senyawa
limonene inilah yang mempengaruhi aroma dari minyak atsiri kulit jeruk nipis
yang dihasilkan. Analisis komposisi minyak atsiri dilakukan di Politeknik Negeri
Lhokseumawe, Kota Lhokseumawe, Provinsi Nanggroe Aceh Darrusalam. Jenis
GC-MS yang digunakan adalah QP2010 Plus (Shimadzu Europe). Jenis kolom
yang digunakan adalah jenis hp-5ms dengan diameter 0,25 mm dan panjang 30 m.
Universitas Sumatera Utara
24
3.6 FLOWCHART PENELITIAN
3.6.1 Flowchart Persiapan Bahan Baku
k
Gambar 3.2 Flowchart Persiapan Bahan Baku
Kulit jeruk nipis dipotong kecil-kecil dan dibersihkan untuk
menghilangkan kotoran ataupun mikorba.
Selesai
Kulit jeruk nipis dikeringkan dalam oven suhu 60oC sampai kadar
air bahan baku menjadi 10%.
Mulai
Kulit jeruk nipis yang sudah kering di blender hingga menjadi
serbuk untuk memperluas permukaan bidang sentuh antara pelarut
dengan sampel.
Serbuk di ayak dengan ayakan sebesar 50 mesh
Universitas Sumatera Utara
25
3.6.2 Flowchart Ekstraksi Maserasi
k
Gambar 3.3 Flowchart Ekstraksi Maserasi
Bubuk kulit jeruk nipis berukuran 50 mesh dan pelarut
dengan perbandingan 1:10 b/v.
Larutan diaduk menggunakan strirrer dengan kecepatan 150 rpm
selama waktu yang ditentukan (6, 9, dan 12 jam)
Mulai
Larutan disaring untuk memisahkan antara ampas dan pelarutnya
menggunakan kertas saring
Minyak kulit jeruk dipisahkan dengan pelarutnya menggunakan
vacuum rotary evaporator
Selesai
Ekstrak berupa pelarut dan minyak atsiri dipekatkan dengan vacum
rotary evaporator sampai seluruh pelarut menguap
Apakah ada
variabel lain ?
Ya
Tidak
Universitas Sumatera Utara
26
3.6.3 Flowchart Ekstraksi Sokletasi
k
Gambar 3.4 Flowchart Ekstraksi Sokletasi
Bubuk kulit jeruk nipis ditimbang sebanyak
20 gram.
Bubuk kulit jeruk nipis dibungkus dengan kertas saring dan
dimasukkan ke dalam thimble.
Mulai
Pelarut berupa etanol dimasukkan ke dalam labu sebanyak 200 ml
kemudian dipanaskan pada suhu 78oC (sesuai titik didih pelarut)
selama 6, 9, dan 12 jam.
Setelah ekstraksi selesai, ekstrak yang diperoleh dipisahkan minyak
dan pelaturnya menggunakan vacuum rotary evaporator.
Selesai
Apakah ada
variabel lain ?
Ya
Tidak
Universitas Sumatera Utara
27
3.7 FLOWCHART ANALISIS
3.7.1 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku
Gambar 3.5 Flowchart Analisis Kadar Air Bahan Baku
Selesai
Aluminium foil ditimbang terlebih dahulu
Mulai
Kulit jeruk nipis ditimbang sebanyak 2 gram bersama aluminium foil kemudian
dikeringkan dalam oven pada suhu 105 ± 5oC selama 24 jam
Kulit jeruk nipis dikeluarkan dari oven, dimasukkan ke
dalam desikator, dan ditimbang beratnya.
Perlakuan diulang dengan interval waktu 30 menit
Apakah berat
telah konstan?
Tidak
Ya
Universitas Sumatera Utara
28
3.7.2 Flowchart Analisis Yield Minyak Atsiri
Gambar 3.6 Flowchart Analisis Yield Minyak Atsiri
Massa sampel kulit jeruk nipis awal ditimbang
Selesai
Yield minyak atsiri dihitung
Mulai
Massa minyak atsiri yang ditimbang
Universitas Sumatera Utara
29
3.7.3 Flowchart Analisis Densitas Minyak Atsiri
Gambar 3.7 Flowchart Analisis Densitas Minyak Atsiri
Mulai
Piknometer kosong ditimbang kemudian diisi air lalu di rendam
hinnga mencapai suhu 25oC
Setelah mencapai suhu 25oC, piknometer ditutup, kemudian
diangkat dan dilap hingga kering kemudian ditimbang
Setelah mencapai suhu 25oC, piknometer ditutup,
kemudian diangkat dan dilap lalu ditimbang
Piknometer kosong diisi minyak atsiri hingga penuh kemudian
direndam dalam bejana sehingga mencapai suhu 25oC
Densitas minyak atsiri dihitung
Selesai
Universitas Sumatera Utara
30
Selesai
3.7.4 Flowchart Analisis Indeks Bias Minyak Atsiri
Gambar 3.8 Flowchart Analisis Indeks Bias Minyak Atsiri
Mulai
Aquadest dioleskan pada bagian daylight plate agar alat ini berada
pada suhu dimana pembacaan akan dilakukan.
Suhu minyak diatur agar sama dengan suhu alat yaitu
25oC dimana pengukuran akan dilakukan.
Suhu alat diatur agar tidak lebih dari 25oC
dan harus dipertahankan.
Pembacaan dilakukan bila suhu sudah
stabil
Universitas Sumatera Utara
31
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui metode, jenis pelarut, dan waktu
ekstraksi yang terbaik untuk mengekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis.
Bahan baku pada penelitian ini adalah kulit jeruk nipis yang diperoleh dari rumah
makan sekitar daerah Perumnas Simalingkar.
Kulit jeruk nipis dikeringkan menggunakan oven, kemudian dihaluskan
dengan blender, dan diayak menggunakan ayakan ukuran 50 mesh. Bubuk kulit
jeruk nipis berukuran 50 mesh digunakan setiap run sebanyak 20 gram. Metode
yang digunakan pada penelitiam ini ada 2 yaitu maserasi dan sokletasi. Pelarut
yang digunakan pada ekstraksi kulit jeruk nipis ini ada 3 yaitu heksana, etanol,
dan aquadest dengan waktu ekstraksi selama 6 jam, 9 jam, dan 12 jam.
4.1 IDENTIFIKASI LIMONENE DALAM KULIT JERUK NIPIS
MENGGUNAKAN FTIR
Untuk membuktikan bahwa bahan penelitian yang digunakan mengandung
limonene yang merupakan senyawa yang mempengaruhi aroma khas pada kulit
jeruk nipis, maka dilakukan analisis gugus fungsi terhadap kulit jeruk nipis
menggunakan FTIR (Fourier Transform Spectrum).
Menurut Auta, dkk (2018) dan Boughendjioua dan Djeddi (2017), gugus
fungsi yang menunjukkan keberadaan dari limonene adalah C-H (alkana), C-H
(aromatik), C-N (aromatik), C-N (alifatik), dan C=C. Gugus-gugus fungsi tersebut
memiliki rentang gelombang yang berbeda. Spektrum FTIR dari kulit jeruk nipis
dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Universitas Sumatera Utara
32
Gambar 4.1 Hasil Analisis FTIR pada Kulir Jeruk Nipis
Dari data spektrum FTIR di atas, terdapat pita serapan yang menunjukkan
gugus-gugus yang terdapat pada kulit jeruk nipis. Berikut data gugus fungsi dari
limonene, bilangan gelombang dari gugus fungsi hasil analisa, dan rentang
gelombangnya merujuk pada Pavia, dkk (2009).
Tabel 4.1 Daftar Gugus Fungsi yang Terdapat dalam Limonene
Gugus Fungsi Bilangan Gelombang
(cm-1
)
Rentan Bilangan
Gelombang (cm-1
)
(Pavia, dkk., 2009)
C-H (alkana) 2919,60 3000-2850
C-H (aromatik) 3091,83 3150-3050
C-N (aromatik) 1318,43 1350-1250
C-N (alifatik) 1232,98 1250-1000
C=C 1606,39 1680-1600
Menurut bilangan gelombang hasil analisis yang didapat, maka dapat
disimpulkan bahwa sampel yaitu kulit jeruk nipis mengandung senyawa limonene.
Hasil uji gugus fungsi ini memiliki hasil yang sama dengan hasil penelitian
C-N
(aromatik) C-H
(alkana)
C-H
(aromatik)
C-N (alifatik)
C=C
Universitas Sumatera Utara
33
sebelumnya yang dilakukan oleh Auta, dkk (2018) dan Boughendjioua dan Djeddi
(2017).
4.2 PENGARUH WAKTU EKSTRAKSI TERHADAP %YIELD MINYAK
ATSIRI DARI KULIT JERUK NIPIS
Pada penelitian ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis ini dilakukan
dengan menggunakan dua metode yaitu maserasi dan sokletasi dengan
menggunakan tiga pelarut yang berbeda yaitu heksana, etanol, dan aquadest.
Hubungan yang menunjukkan pengaruh waktu terhadap yield dengan
metode maserasi dapat dilihat pada Gambar 4.2 (a) dan dengan metode sokletasi
dapat dilihat pada Gambar 4.2 (b).
Gambar 4.2 (a) Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap Yield Minyak dengan
Metode Maserasi
0
1
2
3
4
5
6
6 9 12
Yie
ld (
%)
Waktu Ekstraksi (Jam)
Heksana
Etanol
Aquadest
Universitas Sumatera Utara
34
Gambar 4.2 (b) Pengaruh Waktu Ekstraksi Terhadap Yield Minyak dengan
Metode Sokletasi
Gambar 4.2 (a) menunjukkan ekstraksi dengan metode maserasi. Yield
minyak kulit jeruk nipis mengalami peningkatan seiring dengan peningkatan
waktu ekstraksi. Pada waktu ekstraksi 6, 9, dan 12 jam untuk pelarut heksana,
yield minyak sebesar 4,93%, 5,13%, dan 5,24%. Pada waktu ekstraksi 6, 9, dan 12
jam untuk pelarut aquadest, yield minyak sebesar 1,51%, 1,59%, dan 1,67%.
Namun pada ekstraksi menggunakan pelarut etanol, yield minyak mengalami
fluktuasi. Pada waktu ekstraksi 6 jam diperoleh yield minyak sebesar 3,69%,
kemudian meningkat pada waktu 9 jam menjadi 4,20%, dan akhirnya menurun
pada waktu 12 jam menjadi 4,07%.
Pada ekstraksi menggunakan pelarut etanol terjadi penurunan yield minyak
pada waktu ekstraksi 12 jam dimana hasil tersebut tidak sama dengan yield dari
dua pelarut lainnya yang seharusnya pada waktu ekstraksi 12 jam yield minyak
yang didapat paling tinggi. Hal ini dapat terjadi karena ekstraksi sudah mencapai
titik optimum pada waktu 9 jam sehingga yield minyak akan mengalami
penurunan dimana hasil penelitian ini memiliki kesamaan dengan penelitian yang
dilakukan Amelinda, dkk (2018).
Gambar 4.2 (b) menunjukkan bahwa pada ekstraksi dengan metode
sokletasi, yield minyak mengalami peningkatan seiring dengan peningkatan waktu
ekstraksi. Pada waktu ekstraksi 6, 9, dan 12 jam untuk pelarut heksana, yield
minyak meningkat sebesar 5,79%, 5,97%, dan 6,15%. Sedangkan ekstraksi
0
1
2
3
4
5
6
7
6 9 12
Yie
ld (
%)
Waktu Ekstraksi (Jam)
Heksana
Etanol
Aquadest
Universitas Sumatera Utara
35
menggunakan pelarut etanol dengan waktu ekstraksi 6, 9, dan 12 jam, yield
minyak yang dihasilkan sebesar 4,41%, 4,64%, dan 4,89%.
Pada ekstraksi menggunakan pelarut aquadest, ekstraksi tidak dapat
dijalankan karena tidak terjadi sirkulasi pada bagian sifon alat sokletasi sehingga
menyebabkan bagian timbal penuh dengan aquadest sehingga aquadest keluar
dari bagian pipa F yang seharusnya berfungsi sebagai jalannya uap pada proses
ekstraksi dengan sokletasi.
Waktu ekstraksi merupakan faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi.
Waktu ekstraksi yang lebih lama umumnya akan menghasilkan yield yang lebih
tinggi. Meningkatnya waktu akan menyebabkan meningkatnya waktu kontak
antara pelarut dengan padatan serbuk kulit jeruk nipis sehingga memudahkan
transfer massa minyak atsiri yang terdapat pada kulit jeruk nipis menuju pelarut
yang digunakan (Tambunan, dkk., 2017).
Secara garis besar, hasil penelitian yang diperoleh dengan metode maserasi
dan sokletasi pada penelitian ini memiliki hasil yang sama dengan penelitian
sebelumnya oleh Chairunnisa, dkk (2019) pada ekstraksi minyak atsiri dari daun
bidira dan penelitian oleh Giwa, dkk (2018) pada ekstraksi minyak atsiri dari kulit
jeruk yang menunjukkan bahwa semakin lama waktu ekstraksi maka yield yang
didapatkan juga semakin besar.
4.3 PENGARUH METODE EKSTRAKSI TERHADAP YIELD MINYAK
PADA EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI KULIT JERUK NIPIS
Salah satu faktor utama yang menentukan kualitas minyak pada ekstraksi
minyak atsiri adalah metode ekstrasi. Prosedur yang tidak tepat dapat
menyebabkan kerusakan pada minyak sehingga senyawa alami dan bioaktif akan
hilang. Contoh kerusakan minyak adalah perubahan warna, bau, dan karakterisik
minyak lainnya sehingga perlu dihindari (Tongnuanchan dan Benjakul, 2014).
Pada penelitian ini, minyak atsiri dari kulit jeruk nipis diperoleh dengan dua
metode. Metode pertama yaitu maserasi menggunakan pengadukan sebesar 150
rpm. Proses maserasi dengan pengadukan dapat mempersingkat waktu ekstrasi
menjadi 6 sampai 24 jam (Damarini, 2011). Metode kedua adalah sokletasi
menggunakan pemanasan dengan suhu operasi sesuai dengan titik didih dari jenis
pelarut yang digunakan
Universitas Sumatera Utara
36
Penggunaan dua metode ini bertujuan untuk membandingkan yield minyak
hasil ekstraksi sehingga dapat diketahui metode yang lebih efektif untuk ekstraksi
minyak atsiri dari kulit jeruk nipis. Perolehan yield minyak kulit jeruk nipis
terbaik pada setiap metode dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Gambar 4.3 Perolehan Yield Minyak Kulit Jeruk Nipis pada Metode Maserasi
dan Sokletasi
Gambar 4.3 menunjukkan yield minyak tertinggi menggunakan metode
maserasi dan metode sokletasi diperoleh sebesar 5,24% dan 6,15%. Yield tertinggi
pada metode maserasi dan sokletasi diperoleh dengan waktu ekstraksi 12 jam
menggunakan pelarut heksana. Dari hasil yang diperoleh, dapat disimpulkan
bahwa metode sokletasi lebih efektif dibandingkan dengan metode maserasi.
Hal ini memiliki kesamaan dengan penelitian Lee, dkk (2017) yang
melakukan ekstraksi minyak atsiri dari daun gaharu menggunakan dua metode
yaitu maserasi dan sokletasi diperoleh yield minyak tertinggi menggunakan
metode sokletasi. Penelitian dari Gahlot, dkk (2018) yang melakukan ekstraksi
daun leci, daun kari, daun jamun, dan catechu (produk samping pohon akasia)
menggunakan metode maserasi dan sokletasi diperoleh yield terbaik
menggunakan metode sokletasi.
0
1
2
3
4
5
6
7
Maserasi Sokletasi
Yie
ld (
%)
Metode Ekstraksi
Heksana
Etanol
Aquadest
Universitas Sumatera Utara
37
Metode ekstraksi sokletasi merupakan suatu metode ekstraksi yang berjalan
secara kontinu dengan bantuan pemanasan dimana sampel kulit jeruk nipis
berkontak langsung dengan pelarut pada waktu ekstraksi yang telah ditentukan
dan mengalami sirkulasi. Dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi sokletasi
memberikan yield yang lebih tinggi (Istiqomah, 2013).
4.4 PENGARUH JENIS PELARUT TERHADAP YIELD MINYAK PADA
EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI KULIT JERUK NIPIS
Pemilihan pelarut yang tepat merupakan salah satu faktor penting dalam
ekstraksi. Selektivitas, kelarutan, biaya, dan keamanan harus dipertimbangkan.
Pelarut dengan nilai polaritas yang dekat dengan polaritas zat terlarutnya
cenderung memiliki kinerja lebih baik begitu pula sebaliknya (Zhang, et al.,
2018). Pada penelitian ini, minyak atsiri dari kulit jeruk nipis diperoleh dengan
menggunakan tiga pelarut yaitu heksana, etanol, dan aquadest.
Penggunaan tiga jenis pelarut yang berbeda ini bertujuan untuk
membandingkan yield minyak hasil esktraksi sehingga dapat diketahui pelarut
yang lebih efektif. Data perolehan yield minyak kulit jeruk nipis terbaik pada
setiap jenis pelarut dapat dilihat pada Gambar 4.4.
Gambar 4.4 Perolehan Yield Minyak Kulit Jeruk Nipis Menggunakan Pelarut
Heksana, Etanol, dan Aquadest
.
0
1
2
3
4
5
6
7
Heksana Etanol Aquadest
Yie
ld (
%)
Jenis Pelarut
Maserasi
Sokletasi
Universitas Sumatera Utara
38
Gambar 4.4 menunjukkan yield minyak tertinggi diperoleh menggunakan
metode sokletasi selama 12 jam menggunakan pelarut heksana sebesar 6,15%,
menggunakan pelarut etanol sebesar 4,89%, dan mengggunakan pelarut aquadest
sebesar 1,67%. Jika dibandingkan ketiga pelarut ini, maka pelarut heksana lebih
efektif dibandingkan dengan etanol dan aquadest.
Hasil penelitian ini memiliki kesamaan dengan penelitian oleh Lee, dkk
(2017) yang melakukan ekstraksi minyak atsiri dari daun gaharu menggunakan 4
jenis pelarut yang berbeda yaitu aquadest, etanol, isopropanol, dan heksana
dimana ekstraksi menggunakan pelarut heksana memiliki yield tertinggi. Zat
terlarut akan lebih mudah larut pada pelarut apabila keduanya memiliki polaritas
yang cukup mendekati. Minyak kulit jeruk nipis merupakan senyawa yang non
polar akan cenderung terlarut pada pelarut non polar juga dimana heksana, etanol,
dan aquadest memiliki indeks polaritas secara berurutan sebesar 0,1 ; 3,9 ; dan
10,2. Semakin besar indeks polaritasnya, maka semakin polar senyawa tersebut.
Oleh sebab itu, heksana akan lebih mudah melarutkan minyak kulit jeruk nipis
karena sifatnya yang non polar sehingga yield yang didapatkan akan lebih besar
dibandingkan etanol dan aquadest.
Namun, pada ekstraksi menggunakan aquadest dengan metode sokletasi
tidak dapat dilakukan. Pada ekstraksi sokletasi ada beberapa syarat dari pelarut
yaitu pelarut lebih mudah menguap, titik didih pelarut rendah, dan sifat senyawa
yang akan diekstraksi sesuai dengan pelarutnya. Diantara heksana, etanol, dan
aqudest, aquadest merupakan pelarut yang titik didihnya lebih tinggi dan lebih
susah menguap dari pada kedua pelarut lainnya. Sifat senyawa minyak kulit jeruk
nipis dan aquadest juga berbeda, dimana aquadest merupakan senyawa polar dan
heksana senyawa nonpolar. Sehingga pada proses ekstraksi menggunakan metode
sokletasi menggunakan pelarut aquadest tidak bisa dilakukan. Aquadest dapat
digunakan sebagai pelarut apabila di campur dengan pelarut nonplar lain dengan
perbandingan tertentu seperti yang dilakukan oleh Febryanto (2017).
Universitas Sumatera Utara
39
4.5 ANALISIS KUALITAS MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK
NIPIS DENGAN PARAMETER ISO 3519:2005(E)
Hasil ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis dianalisis karakteristiknya
dan dibandingkan dengan standar mutu minyak kulit jeruk nipis berdasarkan ISO
3519:2005(E) seperti yang ditunjukkan pada table 4.2.
Tabel 4.2 Hasil Analisis Kualitatif Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis
Parameter
Minyak Atsiri Kulit
Jeruk Nipis Hasil
Ekstraksi
Minyak Atsiri Jeruk
Nipis Berdasarkan ISO
3519:2005(E)
Warna
- Heksana : Kuning
kehijauan
- Etanol : Hijau
kekuningan
- Aquadest : Kuning
kehijauan
Tidak berwarna menuju
kuning kehijauan
Densitas, 20oC (g/cm
3) 0,8580 0,858 – 0,866
Indeksi Bias, 20 oC 1,476 1,474 – 1,477
Tabel 4.2 menunjukkan bahwa secara garis besar minyak atsiri dari kulit
jeruk nipis yang dihasilkan masih dalam rentang standar mutu minyak atsiri
berdasarkan ISO 3519:2005(E).
4.6 IDENTIFIKASI KADAR LIMONENE MINYAK KULIT JERUK
NIPIS MENGGUNAKAN GAS CHROMATOGRAPHY-MASS
SPECTROMETRY (GC-MS)
Analisis GC-MS (Gas Chromatography–Mass Spectrometry) terhadap
minyak kulit jeruk nipis yang dihasilkan bertujuan untuk mengidentifikasi kadar
limonene yang terkandung dalam minyak atsiri kulit jeruk nipis. Selain untuk
mengetahui kadar limonene, analisis ini juga dapat mengidentifikasi senyawa-
senyawa lain yang terdapat pada minyak kulit jeruk nipis. Analisa GC-MS
terhadap minyak kulit jeruk nipis dapat dilihat pada kromatogram yang
ditunjukkan pada Gambar 4.5.
Universitas Sumatera Utara
40
Gambar 4.5 Analisis GC-MS ( Gas Chromatography–Mass Spectrometry)
Terhadap Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis Menggunakan Metode
Sokletasi menggunakan Pelarut Heksana dengan Waktu Ekstraksi 12
Jam
Gambar 4.5 menunjukkan salah satu hasil analisis GC-MS minyak kulit
jeruk nipis dimana terdepat 14 jenis senyawa yang terkandung dalam minyak
atsiri kulit jeruk nipis. Dari 14 senyawa yang terdeteksi, terdapat senyawa
limonene. Senyawa-senyawa yang terdapat pada minyak kulit jeruk nipis dapat
dilihat pada Tabel 4.3
Tabel 4.3 Komposisi Senyawa Hasil Analisi GC -MS pada Kulit Jeruk Nipis
No. Nama Senyawa Kadar (%)
1 2 3 4 5 6
1. D-Limonene 44,87 42,75 40,07 38,02 39,82 33,10
2. -Terpinene 15,42 11,74 18,39 21,13 19,35 11,76
3. -Cymene 10,83 7,19 6,63 8,70 8,90 4,73
4. -Terpinolene 12,85 9,28 13,03 15,56 15,44 5,45
5. 1-Terpinenol 0,61 0,87 0,66 - - -
6. Fenchyl Alkohol 0,84 1,02 0,89 0,66 - -
7. Caryophyllene 0,60 0,76 0,67 - - -
8. Terpinene-4-ol 1,17 1,23 1,21 0,80 1,02 -
9. -Terpineol 2,45 1,42 1,55 0,91 1,19 -
10. -Sitral 1,28 1,22 1,39 0,82 0,91 -
11. -Terpinenol 6,41 8,21 7,38 4,89 12,06 4,58
Limonene
Universitas Sumatera Utara
41
12. -Sitral 1,66 1,58 1,82 1,09 1,32 -
13. Eucalyptol - 6,05 - - - -
14. -Pinene - 1,45 - 2,13 - -
15. -Terpineol - 4,34 5,54 4,65 - -
16. -Bisabolene - 0,89 - - - -
17. Furan - - 0,76 0,64 - -
18. Terpan - - - - - 2,39
19. Acetic Acid - - - - - 4,78
20. Dioic Acid - - - - - 1,94
21. Peroxyergosterol - - - - - 4,45
22. Linalyl Propionate - - - - - 3,89
Keterangan
1 = Sokletasi, Heksana, 12 jam
2 = Sokletasi, Etanol, 12 jam
3 = Maserasi, Heksana, 12 jam
4 = Maserasi, Etanol, 12 jam
5 = Maserasi, Etanol, 9 jam
6 = Maserasi, Aquadest, 12 jam
Tabel 4.3 menunjukkan total kandungan dari senyawa limonene pada kulit
jeruk nipis sebesar 44,87. Kandungan limonene inilah yang mempengaruhi aroma
dari minyak kulit jeruk nipis yang dihasilkan.
Minyak atsiri kulit jeruk nipis yang dihasilkan pada penelitian ini memiliki
kandungan limonene yang lebih tinggi dibandingkan dengan kandungan limonene
yang dihasilkan pada penelitian Astarini, dkk (2010). Pada penelitian tersebut
ekstraksi dari kulit jeruk nipis dilakukan dengan metode distilasi uap selama 7 jam
dimana menghasilkan kandungan limonene sebesar 33,33%. Kadar limonene yang
di hasilkan juga lebih tinggi dibandingkan dengan penelitian Pino dan Rosado
(2001). Pada penelitian tersebut, analisis GC-MS dilakukan pada minyak kulit
jeruk nipis hasil distilasi diperoleh kadar limonene sebear 40,4%.
Berdasarkan ISO 3519:2005(E), minyak atsiri dari kulit jeruk nipis yang
sesuai standar memiliki kadar limonene antara 36% - 46%. Sehingga, hasil yang
didapat pada penelitian ini masih berada di rentang standar. Oleh sebab itu,
ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk nipis menggunakan metode sokletasi
selama 12 jam yang merupakan hasil terbaik pada penelitian ini layak digunakan
dan dikembangkan lagi dalam proses ekstraksi minyak atsiri.
Universitas Sumatera Utara
42
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diambil pada penelitian ini adalah :
1. Sampel bubuk kulit jeruk nipis mengandung gugus C-H (alkana), C-H
(aromatik), C-N (aromatik), C-N (alifatik), dan C=C yang merupakan gugus
fungsi dari limonene.
2. Semakin lama waktu ekstraksi maka yield minyak atsiri semaking
meningkat. Waktu ekstraksi terbaik pada penelitian ini adalah 12 jam.
3. Metode ekstraksi berpengaruh pada yield minyak atsiri. Sokletasi
merupakan metode ekstraksi terbaik pada penelitian ini.
4. Pelarut yang digunakan pada ekstraksi akan berpengaruh pada yield minyak
atsiri. Pada penelitian ini, pelarut terbaik adalah heksana.
5. Minyak atsiri kulit jeruk nipis yang dihasilkan memiliki warna kuning
kehijauan untuk pelarut heksana dan aquadest serta hijau kekuningan untuk
pelarut etanol. Minyak atsiri yang dihasilkan memiliki indeks bias 1,476 dan
densitas 0,8580 g/cm3. Kadar limonene tertinggi diperoleh menggunakan
metode sokletasi dengan pelarut heksana selama 12 jam memiliki kadar
limonene tertinggi sebesar 44,87%.
5.2 Saran
Adapun saran yang dapat diberikan adalah
1. Penelitian selanjutnya disarankan untuk mengekstraksi kulit jeruk nipis
dengan metode yang lebih modern seperti microwace hydro distillation atau
Ultrasonic-Assited Extraction.
2. Penelitian selanjut disarankan untuk memvariasikan jenis jeruk yang
digunakan seperti jeruk bali atau jeruk manis untuk mengetahui kadar
limonene tertinggi pada genus Citrus.
3. Penelitian selanjutnya disarankan untuk melakukan ekstraksi dengan bahan
baku dari bagian lain tanaman jeruk nipis seperti daun atau ranting untuk
Universitas Sumatera Utara
43
mengetahui apakah minyak atsiri juga terdapat di bagian tanamanan jeruk
nipis lainnya.
Universitas Sumatera Utara
44
DAFTAR PUSTAKA
Ahmad, A., A. F. M. Alkarkhi, S. Hena, B. M. Siddique, dan K. W. Dur. 2010.
Optimization of Soxhlet Extraction of Herba Leonuri Using Factorial
Design of Experiment. International Journal of Chemistry 2(1): 198-205.
Al-Aamri, M. S., N. M. Al-Abousi, S. S. Al-Jabri, T. Alam, dan S. A. Khan. 2017.
Chemical Composition and In-Vitro Antioxidant and Antimicrobial
Activity of Essential Oil of Citrus aurantifolia L. Leaves Grown in
Eastern Oman. Journal of Taibah University Medical Sciences 13(2):
108-112.
Allhasan, M., A. Lawal, Y. Nasiru, M. Suleiman, A. M. Safiya, dan N. Bello.
2018. Extraction and Formulation of Perfume from Locally Available
Lemon Grass Leaves. Chem Search Journal 9(2): 40-44. ISSN:
2276.707X.
Amelinda, E., J. W. R. Widarta, dan L. P. T. Darmayanti. 2018. Pengaruh Waktu
Maserasi Terhadap Aktivitas Antioksidan Ekstrak Rimpang Temulawak
(Curcuma xanthorriza Roxb.). Jurnal Ilmu dan Teknologi Pangan 7(4):
165-174. ISSN : 2527-8010.
Astarini, N. P. F., R. Y. P. Burhan, dan Y. Zetra. 2010. Minyak Atsiri dari Kulit
Buah Citrus grandis, Citrus Aurantium (L.) dan Citrus aurantifolia
(Rutaceae) Sebagai Senyawa Antibakteri dan Insektisida. Prosiding
Kimia FMIPA. Institut Tekonologi Sepuluh Nopember.
Auta, M., U. Musa, D. G. Tsado, A. A. Faruq, A. G. Isah, S. Raji, dan C.
Nwanisobi. 2018. Optimization of Citrus Peels D-Limonene Extraction
Using Solvent-Free Microwave Green Technology. Chemical
Engineering Communications 205(6): 789-796.
BALITJESTRO. 2018. Jeruk. www.balitjestro.litbang.pertanian.go.id, 25 Agustus
2019 (10.30)
Baser, K. H. C. dan G. Buchbauer. 2010. Handbook of Essential Oils Science,
Technology, and Applications. First Edition. CRC Press. Taylor &
Francis Group. New York. London.
Boughendjioua, H. dan S. Djeddi. 2017. Fourier Transformed Infrared
Spectroscopy Analysis of Constituents of Lemon Essential Oils from
Algeria. American Journal of Optics and Photonics 5(3): 30-35.
Bridges, Betty. 2002. Fragrance: Emerging Health and Environmental Concerns.
Flavour and Fragrance Journal 17 : 361-371.
Universitas Sumatera Utara
45
Cabrera, F. R., M. P. Valadez, F. D. L. Sanchez, A. V. Monter, dan L. J. P. Flores.
2010. Acid Limes, A Review. Fresh Produce 4 (Special Issue 1): 116-
122.
Chairunnisa, S., N. M. Wartini, dan L. Suhendra. 2019. Pengaruh Suhu dan
Waktu Maserasi terhadap Karakteristik Ekstrak Daun Bidara (Ziziphus
mauritiana L.) sebagai Sumber Saponin. Jurnal Rekayasa dan
Manajemen Agroindustri 7(4): 551-560.
Damarini, M. R. 2011. Pengaruh Lama Proses dan Kecepatan Putar pada Maserasi
Daging Buah Asam Jawa (Tamarindus indica L.). Skripsi. Program Studi
S1 Farmasi. Fakultas Farmasi. Universitas Sanata Dharma. Yogyakarta.
Febryanto, M. A. 2017. Studi Ekstraksi dengan Metode Soxhletasi Pada Bahan
Organik Umbi Sarang Semut (Myrmecodia pendans) Sebagai Inhibitor
Organik. Tugas Akhir. Jurusan Teknik Material dan Metalurgi. Fakultas
Teknologi Industri. Institut Teknologi Sepuluh Nopember. Surabaya.
Gahlot, M., P. Bhatt, dan J. Joshi. 2018. Yield of Pland Extracts Using Different
Solvents and Methods. Bulletin of Environment. Pharmacology and Life
Sciences 7(6): 65-67.
Garzoli, S., M. Bozovic, A. Baldisserotto, M. Sabatino, S. Cesa, F. Pepi, C. B.
Vicentini, S. Manfredini, dan R. Ragno. 2017. Essential Oil Extraction,
Chemical Analysis and Anti-Candida Activity of Foeniculum vulgare
Miller – New Approaches. Natural Product Research 32(11): 1254-1259.
Ghaderi, A. dan B. Ebrahimi. 2015. Soxhlet Extraction and Gas Chromatography
Mass Spectrometry Analysis of Extracted Oil from Pistacia Atlantica
Kurdica Nuts and Optimization of Process Using Factorial Design of
Experiments. Science Journal of Analytical Chemistry 3(6): 122-126.
ISSN: 2376-8045.
Giwa, S. O., M. Muhammad, dan A. A. Giwa. 2018. Utilizing Orange Peels for
Essential Oil Production. ARPN Journal of Engneering and Applied
Sciences 13(1). ISSN: 1819-6608.
Hidayati. 2012. Distilasi Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Pontianak dan
Pemanfaatannya dalam Pembuatan Sabun Aromaterapi. BIOPROPAL
INDUSTRI 3(2): 39-49.
Ikawaty, A. L. 2015. Ekstraksi Minyak Atsiri Bunga Krisan (Chrysanthemum
Cinerariaefolium) dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana. Tugas Akhir.
Program Studi Teknik Kimia. Fakultas Teknik. Universitas Negeri
Semarang. Semarang.
ISO 3519. 2005. Oil of Lime Distiled, Mexican Type [Citrus aurantifolia
(Christm) Swingle]. International Organization for Standardization.
Universitas Sumatera Utara
46
Istiqomah. 2013. Perbandingan Metode Ekstraksi Maseraso dan Sokletasi
Terhadap Kadar Piperin Buah Cabe Jawa (Piperis retrofracti fructus).
Skripsi. Program Studi Farmasi. Fakultas Kedokteran dan Ilmu
Kesehatan. Universitas Islam Negero Syarif Hidayatullah. Jakarta.
Kavitha, S dan J. Srinivasan. 2017. Compatibility of Non-Alcoholic, Non-Allergic
Water Based Micro Emulsion Perfumes for Skin and Silk Fabrics.
International Research Journal of Pharmacy 8(9): 34-39.
Kementrian Pertanian. 2016. Jumlah Produksi Jeruk di Indonesia.
www.litbang.pertanan.go.id. 25 Agustus 2019 (20.50).
Kiswandono, A. A. 2011. Perbandingan Dua Ekstraksi yang Berbeda Pada Daun
Kelor (Moringa oleifera, lamk) Terhadap Rendemen Ekstrak dan
Senyawa Bioaktif yang Dihasilkan. Jurnal Sains Narutal 1(1): 45-51.
Krishnaveni M. dan J. S. Kumar. 2016. FT-IR, GC-MS/MS Analysis of Essential
Oil From Coriandrum sativum Seeds, Antibacterial Assay. Advances in
Bioresearch 7(5): 124-129. ISSN 2277-1573.
Lee, N. Y., M. A. C. Yunus, Z. Idham, M. S. H. Ruslan, A. H. A. Aziz, dan N.
Irwansyah. 2017. Extraction and Identification of Bioactive Compounds
From Agarwood Leaves. IOP Conference Series: Material Science and
Engineering 162 012028.
Mahajan, P., P. D. Wankhede, dan O. S. Gulhane. 2017. Extraction of D-
Limonene From Orange Peels. Global Journal Engineering Science dan
Researches 4(6): 42-48. ISSN: 2348.8034.
Mejri, J., A. Aydi, M. Abderrabba, dan M. Mejri. 2018. Emerging Extraction
Processes of Essential Oils: A Review. Asian Journal of Green
Chemistry 2: 246-267.
Melwita, E., Fatmawati, dan S. Oktaviani. 2014. Ekstraksi Minyak Biji Kapuk
dengan Metode Ekstraksi Soxhlet. Teknik Kimia 1(20): 20-27.
Molehin, O. R., O. I. Oloyede, dan E. I. Ajayi. 2017. GC-MS Analysis of
Bioactive Compounds in Three Extracts of Clerodendrum volubile P.
Beauv Leaaves. Journal of Medical Plant Studies 5(5): 191-195.
Muhtadin, A. F., R. Wijaya, P. Prihatin, dan Mahfud. 2013. Pengambilan Minyak
Atsiri dari Kulit Jeruk Segar dan Kering dengan Mengunakan Metode
Steam Distillation. Jurnal Teknik Pomits 2(1): 98-101. ISSN: 2337-3539.
Mukhriani, 2014. Ekstraksi, Pemisahan Senyawa, dan Identifikasi Senyawa Aktif.
Jurnal Kesehatan VII(2): 361-367.
Universitas Sumatera Utara
47
Narang, N. dan W. Jiraungkoorskul. 2016. Anticancer Activity of Key Lime,
Citrus aurantifolia. Pharmacognosy Reviews 10(20): 118-122.
Njila, M. I. N., E. Mahdi, D. M. Lembe, Z. Nde, dan D. Nyonseu. 2017. Review
on Extraction and Isolation of Plant Secondary Metabolites. 7th
International Conference on Agricultural, Chemical, Biological and
Environmental Sciences, Kuala Lumpur (Malaysia): 67-72.
Nugraheni, K. S., L. U. Khasanah, R. Utami, dan B. K. Ananditho. 2016.
Pengaruh Perlakuan Pendahuluan dan Varisi Metode Distilasi Terhadap
Karakteristik Mutu Minyak Atsiri Daun Kayu manis (C.Burmanii).
Jurnal Teknologi Hasil Pertanian IX(2): 51-64
Patrascu, M. dan M. Radoiu. 2016. Rose Essential Oil Extraction from Fresh
Petals Using Synergetic Microwave & Ultrasound Energy: Chemical
Composition and Antioxidant Activity Assessment. Journal of Chemistry
and Chemical Engineering 10: 136-142.
Pavia, D. L., G. M. Lampman, G. S. Kriz, dan J. R. Vyvyan. 2009. Introduction to
Spectroscopy. Edisi Empat. Brooks/Cole Cengage Learning. Amerika
Serikat.
Pratiwi, L., M. S. Rachman, dan N. Hidayati. 2016. Ekstraksi Minyak Atsiri dari
Bunga Cengkeh dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana. The 3rd
University Research Colloquium Hal: 655-661. ISSN 2407-9189.
Silvia, Devi. 2018. Uji Aktivitas Antifungi Ekstrak Kulit Buah Jeruk Nipis (Citrus
aurantifolia) Terhadap Jamu Candida albicans. Skripsi. Program Studi
Biologi. Fakultas Sains dan Teknologi. Universitas Negeri Sunan Ampel.
Surabaya.
Standard Test Procedure. 2001. Government of the People’s Republic of
Bangladesh Ministry of Communication Roads and Highways
Departement.
Tambunan, A. P., A. Bahtiar, dan R. R. Tjandrawinata. 2017. Influence of
Extraction Parameters on the Yield, Phytochemical, TLC-Densitometric
Quantification of Quercetin, and LC-MS Profile, and how to Standardize
Different Batches for Long Term from Ageratum conyoides L. Leaves.
Pharmacognosy Journal 9(6): 767-774.
Tesfaye, B. dan T. Tefera. 2017. Extraction of Essential Oil from Neem Seed by
Using Soxhlet Extraction Methods. International Journal of Advanced
Engineering, Management and Science (IJAEMS) 3(6): 646-650. ISSN:
2454-1311.
Universitas Sumatera Utara
48
Tongnuanchan, P. dan S. Benjakul. 2014. Essential Oils : Extraction,
Bioactivities, and Their Use for Food Preservation. Journal of Food
Science 79(7): 231-249.
Ugarte, G. A. C., G. P. J. Becerra, M. E. S. Morales, dan A. L. Malo. 2013.
Microwave-assisted Extraction of Essential Oils from Herbs. Journal of
Microwave Power and Electromagnetic Energy 47(1): 63-72.
Waldian, Gita. 2018. Formulasi Pasta Gigi Ekstraksi Etanol 96% Kulit Jeruk
Nipis (Citrus aurantifolia (Christm)) dengan Variasi Konsentrasi Na-
CMC Sebagai Bahan Pengikat. Skripsi. Program Studi S1 Farmasi.
Sekolah Tinggi Farmasi Muhammadiyah. Banten.
Wibaldus, A. J. dan P. Ardiningsih. 2016. Bioaktivitas Minyak Atsiri Kulit Buah
Jeruk Nipis (Citrus aurantifolia) Terhadap Rayap Tanah (Coptotermes
sp.). JKK 5(1): 44-51. ISSN 2303-1077.
Yeo, L. Y., Y. Y. Chia, C. H. Lee, H. S. Sow, dan W. S. Yap. 2014. Effectiveness
of Maceration Periods with Different Extraction Solvents on in-vitro
Antimicrobial Activity from Fruit of Momordica charantia L. Journal of
Applied Pharmaceutical Science V 4(10): 016-023. ISSN 2231-3354.
Zhang, Q., L. G. Lin, dan W. C. Ye. 2018. Techniques For Extraction and
Isolation of Natural Products : A Comprehensive Review. Chin Med 13:
20. PMC5905184.
Universitas Sumatera Utara
49
LAMPIRAN A
DATA HASIL PERCOBAAN
LA.1 MASSA DAN %YIELD MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK
NIPIS DENGAN METODE MASERASI
Tabel A.1 Massa dan %Yield Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis dengan
Metode Maserasi
Run Pelarut Waktu
(Jam)
Berat Minyak
(gram) Yield (%)
1
Heksana
6 0,916 4,93
2 9 1,026 5,13
3 12 1,047 5,24
4
Etanol
6 0,737 3,69
5 9 0,840 4,20
6 12 0,815 4,07
7
Aquadest
6 0,301 1,51
8 9 0,317 1,59
9 12 0,335 1,67
LA.2 MASSA DAN %YIELD MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK
NIPIS DENGAN METODE SOKLETASI
Tabel A.2 Massa dan %Yield Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis dengan
Metode Sokletasi
Run Pelarut Waktu
(Jam)
Berat Minyak
(gram) Yield (%)
1
Heksana
6 1,157 5,79
2 9 1,194 5,97
3 12 1,230 6,15
4
Etanol
6 0,882 4,41
5 9 0,928 4,64
6 12 0,978 4,89
7
Aquadest
6 - -
8 9 - -
9 12 - -
Universitas Sumatera Utara
50
LA.3 MASSA JENIS MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK NIPIS
Tabel A.3 Massa Jenis Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis
Run Metode Pelarut Waktu (Jam) Densitas (g/cm3)
1
Maserasi
Heksana
6 0,8578
2 9 0,8600
3 12 0,8580
4
Etanol
6 0,8602
5 9 0,8626
6 12 0,8610
7
Aquadest
6 0,8622
8 9 0,8642
9 12 0,8602
10
Sokletasi
Heksana
6 0,8584
11 9 0,8606
12 12 0,8580
13
Etanol
6 0,8604
14 9 0,8646
15 12 0,8596
16
Aquadest
6 -
17 9 -
18 12 -
LA.4 INDEKS BIAS MINYAK ATSIRI DARI KULIT JERUK NIPIS
Tabel A.4 Indeks Bias Minyak Atsiri dari Kulit Jeruk Nipis
Run Metode Pelarut Waktu (Jam) Indeks Bias
1
Maserasi
Heksana
6 1,474
2 9 1,475
3 12 1,477
4
Etanol
6 1,474
5 9 1,476
6 12 1,475
7
Aquadest
6 1,474
8 9 1,474
9 12 1,475
10
Sokletasi
Heksana
6 1,474
11 9 1,476
12 12 1,476
13
Etanol
6 1,475
14 9 1,474
15 12 1,476
16
Aquadest
6 -
17 9 -
18 12 -
Universitas Sumatera Utara
51
LA.5 DATA HASIL ANALISIS GC-MS MINYAK ATSIRI KULIT JERUK
NIPIS
Tabel A.5 Data Hasil Analisis GC-MS Miyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis
No. Nama Senyawa Kadar (%)
1 2 3 4 5 6
1. D-Limonene 44,87 42,75 40,07 38,02 39,82 33,10
2. -Terpinene 15,42 11,74 18,39 21,13 19,35 11,76
3. -Cymene 10,83 7,19 6,63 8,70 8,90 4,73
4. -Terpinolene 12,85 9,28 13,03 15,56 15,44 5,45
5. 1-Terpinenol 0,61 0,87 0,66 - - -
6. Fenchyl Alkohol 0,84 1,02 0,89 0,66 - -
7. Caryophyllene 0,60 0,76 0,67 - - -
8. Terpinene-4-ol 1,17 1,23 1,21 0,80 1,02 -
9. -Terpineol 2,45 1,42 1,55 0,91 1,19 -
10. -Sitral 1,28 1,22 1,39 0,82 0,91 -
11. -Terpinenol 6,41 8,21 7,38 4,89 12,06 4,58
12. -Sitral 1,66 1,58 1,82 1,09 1,32 -
13. Eucalyptol - 6,05 - - - -
14. -Pinene - 1,45 - 2,13 - -
15. -Terpineol - 4,34 5,54 4,65 - -
16. -Bisabolene - 0,89 - - - -
17. Furan - - 0,76 0,64 - -
18. Terpan - - - - - 2,39
19. Acetic Acid - - - - - 4,78
20. Dioic Acid - - - - - 1,94
21. Peroxyergosterol - - - - - 4,45
22. Linalyl Propionate - - - - - 3,89
Universitas Sumatera Utara
52
LAMPIRAN B
CONTOH HASIL PERHITUNGAN
LB.1 PERHITUNGAN KADAR AIR
Massa kulit jeruk nipis basah (berat awal) = 2 gram
Massa kulit jeruk nipis kering (berat akhir) = 0,47 gram
Presentase kadar air dapat dihitung dengan rumus :
=
x 100% (Standard Test Procedur, 2001)
=
x 100%
= 76,5%
LB.2 PERHITUNGAN YIELD MINYAK
Perhitungan yield minyak diambil dari salah satu percobaan menggunakan
metode maserasi dengan pelarut heksana selama 12 jam.
Massa minyak = 1,230 gram
Massa bahan baku = 20 gram
Persentase yield minyak dapat dihitung dengan rumus :
=
x 100 % (Giwa, dkk., 2018)
=
x 100 %
= 6,15%
LB.3 PERHITUNGAN DENSITAS MINYAK
Perhitungan densitas minyak diambil dari salah satu percobaan
menggunakan metode maserasi dengan pelarut heksana selama 12 jam.
Massa piknometer = 10,50 gram
Massa piknometer + minyak = 14,790 gram
Massa sampel minyak = 14,790 gram – 10,50 gram
= 4,290 gram
Volume minyak dalam piknometer = 5 ml
Universitas Sumatera Utara
53
Densitas minyak dapat dihitung dengan rumus:
=
(Giwa, dkk., 2018)
=
= 0,8580 g/ml atau 0,8580 g/cm3
Universitas Sumatera Utara
54
LAMPIRAN C
DOKUMENTASI HASIL PENELITIAN
LC.1 SAMPEL KULIT JERUK NIPIS
(a) (b)
Gambar C.1 Sampel Kulit Jeruk Nipis (a) Sebelum Pengeringan dan (b) Setelah
Pengeringan
LC.2 EKSTRAKSI MINTAK ATSIRI KULIT JERUK NIPIS
(a) (b)
Gambar C.2 Proses Ekstraksi (a) Metode Maserasi dan (b) Metode Sokletasi
Universitas Sumatera Utara
55
LC.3 PEMISAHAN SAMPEL DENGAN EKSTRAK
Gambar C.3 Pemisahan Sampel dengan Ekstrak pada Metode Maserasi
LC.4 HASIL EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI KULIT JERUK NIPIS
(a) (b)
Gambar C.4 Hasil Ekstraksi Minyak Atsiri Kulit Jeruk Nipis dengan (a) Metode
Maseras dan (b) Metode Sokletasi
Universitas Sumatera Utara
56
LC.5 MINYAK ATSIRI BERBAGAI VARIASI
Gambar C.5 Minyak Atsiri Berbagai Variasi
LC.6 ANALISIS DENSITAS MINYAK ATSIRI
Gambar C.6 Analisi Densitas Minyak Atsiri
LC.7 ALAT GC-MS
Gambar C.7 Alat GC-MS
Universitas Sumatera Utara
57
LAMPIRAN D
HASIL ANALISIS LABORATORIUM
LD.1 HASIL UJI FTIR (FOURIER TRANSFORM INFRARED)
Hasil uji FTIR pada serbuk kulit jeruk nipis dapat dilihat pada Gambar D.1
Gambar D.1 Hasil Analisis FTIR pada Kulir Jeruk Nipis
Universitas Sumatera Utara
58
LD.2 HASIL UJI GC-MS (GAS CHROMATOGRAPHY-MASS
SPECTROFOTOMETRY)
Hasil uji GC-MS pada minyak atsiri kulit jeruk nipis dapat dilihiat pada
Gambar D.2 sampai D.7
Gambar D.2 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode Maserasi dengan
Pelarut Aquadest selama 12 Jam
Universitas Sumatera Utara
59
Gambar D.3 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode Maserasi dengan
Pelarut Etanol selama 9 Jam
Universitas Sumatera Utara
60
Gambar D.4 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode Maserasi dengan
Pelarut Etanol selama 12 Jam
Universitas Sumatera Utara
61
Gambar D.5 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode Maserasi dengan
Pelarut Heksana selama 12 Jam
Universitas Sumatera Utara
62
Gambar D.6 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode Sokletasi dengan
Pelarut Etanol selama 12 Jam
Universitas Sumatera Utara
63
Gambar D.7 Hasil Uji GC-MS Ekstraksi Minyak Atsiri Metode Sokletasi dengan
Pelarut Heksana selama 12 Jam
Universitas Sumatera Utara