Penentuan Cod

PENENTUAN COD

Pendahuluan :Jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi semua bahan kimia yang

bisa dioksidasi di dalam air disebut Chemical Oxygen Demand (Kebutuhan Oksigen Kimia). Penentuan COD dilakukan dengan mendidihkan contoh dengan kalium bikromat dan asam sulfat dan perak sulfat sebagai katalis. Merkuri sulfat juga ditambahkan bila contoh mengandung senyawa klorida.

Sisa kalium bikromat dititrasi kembali oleh ferro ammonium sulfat. Jumlah kalium bikromat yang dititrasi sebanding dengan besarnya COD.

Peralatan :1. Perangkat destilasi2. Perangkat titrasi3. Erlenmeyer 250 mL4. Pipet volumetrik dan pipet Mohr

Bahan :1. Larutan K2Cr2O7 0.025 N2. Larutan Ag2SO4-H2SO4

3. Larutan ferro ammonium sulfat. Larutkan 9.6 gram Fe(NH4)2(SO4)2.6 H20 dalam air suling. Tambahkan 20 mL H2SO4

pekat, dinginkan, lalu encerkan menjadi 1 liter. Larutan ini harus selalu distandarisasi bila mau digunakan.

Standarisasi larutan ferro ammonium sulfat :a. Larutkan 10.00 mL 0.025 N K2Cr2O7 dalam air destilata menjadi 100 mL,

kemudian tambahkan 30 mL H2SO4 pekat, lalu dinginkan.b. Titrasi dengan ferro amonium sulfat menggunakan indikator ferroin sebanyak

2-5 tetes.

4. Kristal HgSO4 p.a. Senyawa ini diperlukan bila air contoh mengandung kadar klorida 200 ppm atau

lebih. 5. Indikator ferroin.

Prosedur : 1. Didihkan 20.00 mL air contoh dalam tabung pendidih (reflux flask), guna

menghilangkan senyawaan yang mudah menguap.2. Tambahkan 0.4 gram HgSO4 (kalau perlu), 10.00 mL K2Cr2O7 0.025 N dan

masukkan beberapa butir batu didih. Kocok dengan baik supaya tercampur merata.

3. Dengan hati-hati tambahkan 25 mL asam sulfat-perak sulfat. Campur merata. 4. Didihkan selama kurang lebih 90 menit. 5. Dinginkan, bilas kondensor dengan 20-30 mL air destilata. Encerkan menjadi 75-

100 mL.6. Titrasi kelebihan bikromat dengan larutan ferro ammonium sulfat dengan indikator

ferroin 2 -5 tetes. Warna berubah dari biru kehijauan menjadi merah kecoklatan.

Penuntun Praktikum Kimia Lingkungan29

7. Lakukan 2 atau lebih blanko.

Perhitungan : Tentukan COD dalam mg/L

dimana :A = mL ferro ammonium sulfat untuk blankoB = mL ferro ammonium sulfat untuk contohC = normalitas ferro ammonium sulfat


PENTUAN DETERGEN DALAM AIR

Pendahuluan :Ada dua jenis detergen, yaitu detergen anionik dan kationik. Hanya jenis

anionik yang umum dipakai untuk keperluan rumah tangga. Pada detergen anionik terdapat dua jenis detergen lagi, yaitu Alkil Benzena Sulfonat (ABS) yang sering disebut detergen kuat dan Linier Alkil Sulfonat (LAS) yang sering disebut detergen lunak. ABS tahan terhadap kerja bakteri dan dilain pihak LAS mudah diuraikan oleh bakteri.

Pada umumnya detergen digolongkan sebagai zat yang berbahaya terhadap ikan pada konsentrasi yang sangat rendah. Bila konsentrasi tinggi maka detergen ini juga berbahaya bagi tanaman perairan.

Analisis dilakukan dengan mereaksikan detergen anionik dengan metilen blue sehingga membentuk garam yang berwarna biru yang larut dalam kloroform. Absorbansi larutan kloroform itu diukur pada panjang gelombang 652 nm.

Senyawa organik maupun anorganik akan mengganggu penentuan detergen anionik. Senyawa organik Sulfat, Sulfonat, Karboksilat, Fosfat, dan Fenol yang mengkompleks dengan metilen blue dan senyawa-senyawa anorganik dari Sianat, Klorida, Nitrat, dan Tiosianat yang membentuk pasangan ion dengan metilen blue juga memberikan gangguan. Zat-zat anorganik terutama senyawa-senyawa anion yang mengkompleks dengan senyawa metilen blue dalam reaksi, dapat menimbulkan penurunan hasil. Kesalahan positif lebih umum dibandingkan dengan kesalahan negatif.

Pereaksi :1. Larutan stock Linier Alkil Sulfonat 2. Timbang 1000 mg LAS murni dan larutkan dengan air destilata menjadi 1000 mL

larutan. 1 mL larutan ini setara dengan 1.00 mg LAS. Simpan dalam Refrigerator untuk meminimumkan biodegradasi. Bila perlu buatlah setiap minggu.

3. Larutan baku LAS 10 mg/L 4. Larutkan 10 mL larutan stock menjadi 1 liter. Larutan ini dibuat pada waktu mau

analisis.5. Pereaksi metilen blue 6. Larutkan 30 mg metilen blue dalam 500 mL air destilata, tambahkan 6,8 mL

H2SO4 pekat dan 50 mg NaH2PO4.H2O. Kocok untuk melarutkannya dan encerkan menjadi 1 liter.

7. Larutan pencuci 8. Tambahkan 6,8 mL H2SO4 pekat ke dalam 500 mL air destilata kemudian diikuti

oleh 59 mg NaH2PO4.H2O dan encerkan menjadi 1 liter.9. Indikator Fenolftalein. 10. Larutan NaOH 1 N.11. Larutan H2SO4 1 N.12. Kloroform.

Prosedur :1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Persiapkan 10 buah corong pemisah dengan 0; 1.00; 3.00; 5.00; 7.00; 9.00;

11.00; 13.00; 15.00; dan 20.00 mL larutan LAS baku. Tambahkan air agar volume


larutan menjadi 100 mL pada setiap corong pemisah. Untuk perlakuan selanjutnya perhatikan butir 3 dan 4.

2. Penentuan Contoh a. Pilihlah volume contoh air yang akan diukur dengan memperhatikan

konsentrasi LAS yang diramalkan.

Konsentrasi LAS yang diramalkan (mg/L) Contoh yang diambil (mL) 0.025 - 0.080 400 0.08 - 0.40 250 0.4 - 2.0 100 2 - 10 20.0 10 - 100 2.0

Bila contoh yang dipilih kurang dari 100 mL, encerkan contoh itu menjadi 100 mL dengan air destilata. Bila contoh diambil 100 mL atau lebih gunakan seluruh contoh itu.b. Ekstraksi dan Pembentukan Warna.

1. Tempatkan contoh ke dalam corong pemisah, buatlah contoh menjadi basa dengan penetesan larutan 1 M NaOH yang dites dengan indikator fenolftalein, dan kemudian hilangkan warna pink tersebut dengan tetesan larutan H2SO4 dengan sangat hati-hati sampai warna tepat hilang.

2. Tambahkan 10 mL kloroform dan 25 mL reagen metilen blue dan kocok selama 30 menit. Pengocokan yang berlebihan akan menyebabkan pembentukan emulsi.

3. Biarkan agar fase yang terdapat dalam corong pemisah akan membentuk lapisan yang terpisah. Ulangi ekstraksi kloroform tiga kali dengan menggunakan 10 mL kloroform pada tiap ekstraksi. Bila warna biru pada lapisan pelarut air jadi pucat dan hilang, jumlah LAS terlalu besar dan menggunakan habis semua metilenblue. Dalam hal ini, buanglah contoh dan ulangilah dengan menggunakan contoh yang lebih sedikit.

4. Untuk mencampurkan ekstrak, tambahkan 50 mL larutan pencuci, kocok selama 30 detik dan alirkan lapisan pelarut kloroform melewati serabut gelas dalam corong ke dalam labu takar 100 mL. Bilaslah serabut gelas dan corong dengan kloroform, kemudian encerkan menjadi 100 mL. Ukurlah absorbansi pada 652 nm dengan menggunakan blanko kloroform.

5. Buatlah kurva kalibrasi dengan menggunakan prosedur yang sama tetapi dengan menggunakan 1, 3, 5, 10, dan 20 mL larutan LAS standar. Hitunglah konsentrasi LAS dalam mg/L total dalam air.

Perhitungan :1. Buatlah kurva kalibrasi2. Tentukan kandungan detergen dalam ppm


Documents

Penentuan Cod