Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

PEMUNGUTAN URANIUM DARI LIMBAH URANIUM CAIRHASIL PROSES DENGAN TEKNIK PENGENDAPAN

Torowati

ABSTRAK

PEMUNGUTAN URANIUM DARI LlMBAH URANIUM CAIR HASIL PROSES

DENGAN TEKNIK PENGENDAPAN. Dalam proses di laboratorium kendali kualitas,bidang bahan bakar nuklir selalu menghasilkan limbah cair yang masih mengandunguranium. Kandungan uranium didalam limbah masih cukup besar ± 0,653 9 U/I, makaperlu upaya untuk mengambil kembali uranium tersebut. Dalam kegiatan ini telahdilakukan proses untuk memungut uranium dalam limbah uranium cair dengan teknikpengendapan. Bahan yang digunakan sebagai umpan adalah limbah uranium cair hasilproses yang berada di laboratorium kendali kualitas, bidang bahan bakar nuklir, PTBNsedangkan sebagai bahan pengendap digunakan amonium karbonat [(NH4hC03].Tujuan dari kegiatan ini untuk memperoleh parameter pH dan suhu pengendapanterbaik yang ditandai dengan diperolehnya efisiensi pengendapan yang maksimal.Kondisi pH yang digunakan untuk proses pengendapan adalah pH 3, 4, 5, 6 dan 7sedangkan untuk suhu pengendapan dimulai dari suhu kamar (27°C), 40°C, 50°C, 60°Cdan 70°C. Dari proses pengendapan diperoleh parameter pH dan suhu pengendapanyang terbaik adalah pada pH 5 dan suhu kamar (27°C). Dengan menggunakan keduaparameter tersebut diperoleh efisiensi pengendapan sebesar 94,64 % dengan deviasistandar sebesar ± 0,06%,

Kata kunci : Uranium, pengendapan, amonium karbonat.

PENDAHULUAN

Bidang bahan bakar nuklir (B3N) merupakan salah satu bidang yang berada di lingkunganPusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir. Dalam setiap kegiatan di B3N baik rutin maupun penelitiankhususnya yang berhubungan dengan kegiatan di laboratorium kendali kualitas selalu dihasilkanlimbah uranium baik berupa limbah cair maupun padat.

Khususnya limbah uranium cair yang berada di B3N merupakan larutan bekas atau sisa­sisa analisis uranium dari kegiatan analisis uji merusak/proses kimiawi, seperti analisis uranium,analisis unsur-unsur pengotor didalam larutan uranium dan lain-lain. Limbah uranium cair tersebutmasih mengandung uranium sebesar ± 0,653 9 U/I (U > 50 ppm).(1) Limbah hasil proses ini selalubertambah seiring dengan bertambahnya kegiatan analisis di laboratorium kendali kualitas. Sampaisaat ini volume limbah uranium cair di laboratorium kendali kualitas B3N lebih dari 400 liter. Karena

kandungan uranium dalam limbah masih cukup tinggi, maka perlu upaya untuk memungutkembali uranium yang ada didalam limbah tersebut.

Ada beberapa metode yang dapat dilakukan untuk proses pemungutan uraniumdiantaranya: ekstraksi, elektrolisis dan pengendapan. Khusus untuk proses pengendapan,terdapat beberapa macam bahan yang dapat digunakan untuk mengendapkan uranium, yaitu:

ammonium karbonat {~NH4hC03}' perhidrol (H202), natrium hidroksida (NaOH) dan ammoniumhidroksida {(NH4)40H}(2 . Sedangkan parameter pengendapan yang berpengaruh terhadap efisiensihasil pengedapan, antara lain: larutan pH, suhu pengendapan dan konsentrasi uranium umpan.

Pada kegiatan ini perhatian difokuskan untuk melakukan proses pengendapan uraniumdalam limbah uranium cair menggunakan amonium karbon at. Tujuan dari kegiatan ini adalah untukmemperoleh parameter proses pengendapan yang terbaik yang dapat menghasilkan efisiensipengendapan yang maksimal. Dalam kegiatan ini parameter yang divariasi/ditentukan adalah pHdan suhu pengendapan.

116

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Efisiensi dari proses pengendapan dapat ditentukan menggunakan persamaan sebagai berikut[5]:

U(1 )E = --------- x 100% ••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• (2)

U(2)dengan :

E = Efisiensi pengendapan, %U(1) = Uranium yang terendapkan Iselisih kandungan uranium dalam umpan

terhadap uranium yang berada dalam filtrat hasil pengendapan, g/l

U(2) = Kandungan uranium dalam umpan, g/l

METODOLOGI

Bahan:

Limbah uranium hasil proses, amonium karbonat, asam sulfat pekat, ammonium heptamolibdat,kalium bikhromat, asam amido sulfonat, asam nitrat pekat, vanadil sulfat, air suling.

Alat :

Gelas ukur, beker gelas, labu ukur, pipet ukur, corong, pengaduk magnit, hot plate, pH meter,termometer, timbangan analitik, dan potensiometer.

TATA KERJA

A. Proses Pengendapan

Limbah uranium cair dilakukan pengendapan menggunakan (NH4hC03. Proses pengendapan akandihentikan setelah larutan yang diendapkan mencapai pH = 3. Kemudian dilakukan penyaringanterhadap endapan tersebut. Kandungan uranium dalam filtrat dari proses penyaringan dilakukananalisis menggunakan potensiometer.(5) Langkah tersebut diatas diulangi lagi, tetapidilakukandengan pH bervariasi mulai dari pH 3 sId 7 dengan interval 1. Setelah diperoleh pH pengendapanyang terbaik maka dilakukan proses pengendapan lagi dengan menggunakan pH tersebut tetapidengan variasi suhu pengendapan yaitu suhu 40°C, 50°C, 60°C dan 70°C.

Gambar 1. Larutan limbah uranium yang akan diendapkan dan pH meter

B. Analisis Uranium dengan Potensiometer

Larutan filtrat uranium hasil penyaringan dipanaskan setelah kering ditambah asam nitratdipanaskan hingga hampir kering, kemudian ditambah asam perkhlorat dan dipanaskan kembalihingga hampir kering. Selanjutnya ditambah asam sulfamat dan asam phosphat pekat diadukhingga berwarna putih keruh, kemudian ditambah larutan ferro sulfat dan am onium heptamolibdat,sambil diaduk sampai larutan yang tadinya berwarna coklat tua berubah menjadi jernih. Setelahlarutan jernih, ditambah dengan larutan vanadil sulfat kemudian dititrasi menggunakan kalium

117

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

bikhromat 0,025 N sampai terjadi titik ekivalen. Analisis dilakukan berulang masing-masing sampai 3kali titrasi. Dilakukan juga analisis uranium dalam larutan uranium standar untuk menentukan nilaifaktor koreksi alat.

Gambar 2. Potensiometer untuk analisis uranium

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kegiatan pengendapan uranium dalam rangka pemungutan uranium dari limbah uraniumcair hasil proses dilakukan menggunakan am onium karbon at. Volume limbah yang digunakan untuksetiap proses pengendapan sebanyak 100 ml dengan kandungan uranium sebesar 0,653 g/1. Dariproses pengendapan dihasilkan endapan berwarna kuning pucat. Endapan tersebut berupa endapanAmonium Uranil Karbonat [(NH4)4U02(C03hJ dan lebih dikenal dengan sebutan AUK. Parameteryang ditentukan dalam proses pengendapan ini adalah pH dan suhu pengendapan. Kondisi pHyang digunakan mulai dai pH 3 hingga 7 dengan interval 1 dan suhu kamar hingga 700C denganinterval 10oC. Dengan mengetahui kandungan uranium yang berada di dalam filtrat maka uraniumyangterendapkan akan dapat ditentukan dengan demikian etisiensi pengendapan uranium dapatdiketahui. HasH efisiensi pengendapan uranium dengan variasi pH dan suhu pengendapan dapatdilihat pada Tabel1 dan 2 serta Gambar 3 dan 4.

Tabel 1. Data hasH etisiensi pengendapan uranium dengan variasi pH pada suhu kamar(27oC)

No.

pH(Efisiensi pengendapan rerata ± SD) %pengendapan

1.

3 67,59 ± 0,752.

4 84,52 ± 0,513.

5 94,64 ± 0,064.

6 (86,93 ± 0,325.

7 (76,92 ± 0,35)

Pada Tabel 1 dan Gambar 3 terlihat bahwa dengan adanya penambahan amonium akanterjadi kenaikan pH dan efisiensi pengendapan juga akan bertambah besar. Dalam kegiatan iniefisiensi pengendapan pada kondisi pH 3 hingga 5 terjadi kenaikan yang cukup signifikan, tetapimulai kondisi pH > 5 terjadi penurunan yang cukup tajam pula. Dugaan dari penurunan efisiensi inikemungkinan karena tingkat kelarutan dari endapan yang terbentuk terhadap bahan pengendapnyapada pH 3 sampai 5 rendah, tetapi diatas pH 5 tingkat kelarutan besar terhadap adanyapenambahan amonium karbonat. Dengan demikian mulai diatas pH 5 dengan adanya penambahanpereaksi pengendap maka endapan yang telah terjadi akan terlarut kembali. Pad a kegiatan inidiperoleh parameter pH yang terbaik pada pH 5 dengan etisiensi pengendapan yang maksimumsebesar 94,64% dengan standar deviasi ± 0,06%.

118

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

100

~0c

90"' a."'"C 80c ellCICell 700..'iijc.!!!

60III I;:::w 50

2345678

pH pengendapan

Gambar 3. Hubungan antara pH pengendapan terhadap efisiensi Pengendapan (%)

Tabel 2. Data hasil pengendapan dengan variasi suhu pengendapan

No.Suhu

(Efisiensi pengendapan rerata ± SO) %PenQendaDan (oC)1.

27 94,64 ± 0,06

2.

40 72,84 ± 0,09

3.

50 60,05 ± 0,49

4.

60 52,25 ± 1,01

5.

70 38,35 ± 0,92

Oalam proses pengendapan menggunakan kondisi pH yang terbaik (pH 5) tetapi suhupengendapan divariasi mulai dari suhu kamar (27°C), 40°C, 50°C. 60°C dan 70°C diperoleh hasilbahwa adanya kenaikan suhu pengendapan maka akan terjadi penurunan efisiensi pengendapanyang cukup besar (Tabel 2 dan Gambar 4). Kecenderungan penurunan efisiensi dengan adanyakenaikan suhu pada proses pengendapan diduga karena dengan adanya kenaikan suhu makakarbonat yang hilang sebagai gas karbon dioksida akan bertambah besar karena pecahnya molekulamonium karbon at dalam proses pemanasan tersebut, sehingga semakin banyak gas karbondioksida terbentuk maka akan semakin sedikit karbonat yang bereaksi terhadap uranium. Oengandemikian maka efisiensi pengendapan akan cenderung menurun. Oalam kegiatan ini prosespengendapan pada kondisi pH 5 dan suhu kamar (27°C) memberikan hasil efisiensi pengendapanyang memuaskan yaitu sebesar (94,64 ± 0,06)%.

119

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

100

90

~ 80c~ 70~ 60••co 50l 40

1 30

~ 20

w 10

°20 30 40 50 60 70 60

Suhu pengendapan (oCl

Gambar 4. Hubungan antara pH pengendapan terhadap efisiensi Pengendapan (%)

KESIMPULAN

Dalam kegiatan proses pengendapan uranium dalam limbah uranium cair yang berada dilaboratoriun kendali kualitas, bidang bahan bakar nuklir dapat disimpulkan bahwa parameter yangterbaik untuk proses pengendapan adalah pada kondisi pH 5 dengan suhu kamar (24°C). Denganmenggunakan kedua parameter tersebut memberikan efisiensi pengendapan yang memuaskan yaitusebesar (94,64 ± 0,06)%.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengucapkan . terima kasih yang sebanyak kepada Bpk Jr. Bambang Herutomoyang telah banyak membimbing dan memberikan dorongan dalam melakukan kegiatan dan kepadaBpk. Noor Yudhi, A.Md yang telah membantu dalam melaksanakan proses ini.

DAFTAR PUSTAKA

[1] SRI MUDJAJATJ, " PENGELOLAAN LlMBAH RADIOAKTIF CAIR", Diklat Operator danSuprvisor IEBE, Pusdiklat, Batan, 2009

[2] GALKIN,N., SUDARIKOV, VERYATIN,U., SHISHKOV,Y., "Technology of Uranium Atomizdaf',Moskow, 1964.

[3] VOGEL," Macro and Semimacro Qualitative Inorganic Analysis" Longmans green and Co,London, New York, Toronto, 1953.

[4] BENEDICT,M., P.G., Ford,T.,H.,and LEVI.,H.,W., "Nuclear Enginering': Me., Graw Hill Book, w.,New York, 1981, ha1241.

[5] PUTRO KP, "Penerapan Cara Analisis Potensiometri Davies Gray Termodifikasi untukPenentuan Kandungan Uranium" Proseding Pertemuan IImiah I PPNY-BATAN, Yogyakarta,1998

120