Upload
afif-randika
View
4.080
Download
12
Embed Size (px)
DESCRIPTION
dasar kimia analitik
Citation preview
TITRASI PENGENDAPAN
SYARAT TITRASI PENGENDAPAN
Reaksi zat yang dititrasi dengan pentiter : cepat
Reaksi sempurna secara kuantitatif
Tidak ada reaksi tambahan yang mempengaruhi stokhiometri antara zat yang dititrasi dengan larutan baku primer
Titik akhir titrasi jatuh berdekatan dengan titik ekivalen
ARGENTOMETRI
PEREAKSI: LARUTAN AgNO3
BERDASARKAN TERBENTUKNYA ENDAPAN
Cl- + Ag+ AgCl
PUTIH
Br-, PO43-, Oksalat dsb.
Argentometri merupakan titrasi pengendapan sample yang dianalisis dengan menggunakan ion perak.
Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-).
PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI
LAR. DIKET. KONS.
AgNO3 (N)
LAR. SAMPEL/ ANALIT KONS.
AKAN DITETAPKAN
KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI
TITIK AKHIR TITRASI
PENTITER
VOLUMENYADIUKUR
(mL)INDIKATOR
+
TITIK EKIVALEN
Teori Kurva Titrasi Pengendapan
Semakin kecil Ksp, semakin besar K untuk reaksi.
Indikator untuk Titrasi Pengendapan yang Melibatkan Perak
Metode MOHR menggunakan ION KROMAT (CrO4
2- , untuk mengendapkan Ag2CrO4 coklat.
Metode VOLHART menggunakan ion Fe3+ unruk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion, SCN-.
Dan Metoje FAJANS menggunakan indikator-indikator adsorpsi,
Mohr Volhard Fajans
pH 6-10 0,2-0,9 N HNO3 7-10
Cara titrasi langsung Tidak langsung langsung
Indikator K2CrO4 Fe3+ Fluorscein
Perubahan pada saat end-point
End. Putih
End. Merah bata
End. Putih
Larutan. Merah Intensif
End. Putih
Suspensi Merah
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Pengendapan
Keberhasilan proses pengendapan sangat dipengaruhi oleh berbagai macam faktor diantaranya– Temperatur, – Pemilihan pelarut,– Efek ion-sekutu– Evek aktifitas – Evek pH, – Evek hidrolisis– Hidrolisis Metal– Efek pembentukan kompleks.
Pengaruh ini dapat kita jadikan sebagai dasar untuk memahami titrasi argentometri dan gravimetri.
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu,
jadi dengan meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang
disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.
Temperatur
Pemilihan Pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat.
Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat.
Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau zat,
begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
Efek Ion-sekutu
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja.
Sebagai contoh kelarutan Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air,
Fe(OH)3 Fe3+ + 3OH-
NH4OH NH4+ + OH-
hal ini disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH-
sehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode
gravimetri.
Efek Aktivitas
MOLARITAS KNO3
MOLARITAS AgCl x 105
MOLARITAS BaSO4 x 105
0.000 1.00 1.00
0.001 1.04 1.21
0.005 1.08 1.48
0.010 1.12 1.70
Kelarutan AgCl dan BaSO4 dalam larutan KNO3
Terlihat bahwa dalam 0.010 M KNO3, kelartan dari AgCl meningkat dari nilai dalam air sekitar 12 %, dan di dalam BaSO4 sekitar 70 %
Efek pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi oleh pH,
hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya.
Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I-
membentuk HI.AgI Ag+ + I-
H3O+ H+ + H2O
Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan konsentrasi H+
dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami hidrolisis dan
hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut.
Hidroksida Metal
Ketika Sebuah Hidroksida Metal terurai dalam air,disituasi ini anok dengan pembahasan efek hidrolisis, dimana pH dapat berubah secara nyata.
Pengaruh ion kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut.
Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl.
AgCl (s) + NH3 (g) Ag(NH3)2Cl (l)
PERHITUNGAN
(V X N) = (V X N)
10,50 mL x 0,1050 = 10,0 mL x NCl
NCl = 1,050 x 0,1050
MCl = 0,1103 mol/L
= 0,1103 x 35,5 g/L
= 0,01103 x 35,5 g/100 mL
= 0,39 %
AgNO3
Cl
PENENTUAN KADAR SAMPEL (MOHR)
AgNO3
Cl 10,0 mL
K2CrO4
10,0 mL
CARA KERJA/PERHITUNGAN
(V X N) = 20 x {0,0991X10}/10,20 mgrek
(V X N) = 0,1000 x 11,50 mgrek
(V X N) = 10,0 mL x NCl
1,9424 – (1,150) = 10 x NCl
NCl = {1,9424 - 1,150}/10
= 0,7924/10 = 0,07924
MCl = 0,07924 mol/L
% Cl = 100/1000 X {0,07924 X 35,5}
= 0,28% (g/100 mL)
AgNO3tot
al
PENENTUAN KADAR SAMPEL (VOLHARD)
CNS-
(0,1000N)
AgNO3
Keleb.
Fe3+
AgNO3kelebihan
11,50 mL
AgNO3bereaksi
CARA KERJA/PERHITUNGAN
(V X N) = (V X N)
10,20 mL x N = 10,0 mL x 0,0991
N = 0,991/10,2 = 0,0972
M = 0,0972 mol/L
PEMBAKUAN AgNO3 (FAJANS)
AgNO3
NaCl
AgNO
3N ?
NaCl
10,0 mL
AgNO3
AgNO3
+ FLUOROSCEIN
AgNO3
AMILUM
KESALAHAN TITRASIDISEBABKAN OLEH: PEMBUATAN LARUTAN BAKU DAN PEMBACAAN SKALA BURET KESALAHAN PENIMBANGAN, MELARUTKAN PADA SAAT
KESALAHAN PENGAMATAN END-POINT, KARENA:
PENGOCOKAN YANG KURANG KUAT JUMLAH INDIKATOR TIDAK TEPAT, TITRASI TERLALU CEPAT, ADANYA PENGARUH CAHAYA ATAU KONTAMINAN REDUKTOR
LAIN
DIATASI DENGAN:• PENGOCOKAN HARUS KUAT
• MENGELIMINASI KESALAHAN SISTEMATIK
• PENGGUNAAN INDIKATOR HARUS TEPAT, PADA SAAT END POINT
TITRASI HARUS DILAKUKAN CERMAT SAMBIL MENGAMATI PERUBAHAN WARNA, MENGHINDARI PENGARUH CAHAYA, MENGHINDARI KONTAMINAN TERUTAMA YANG BERASAL DARI PELARUT (INI DAPAT DIATASI DENGAN TITRASI BLANKO)
KELEBIHAN Titrasi Pengendapan
Kelemahan Titrasi PengendapanKekurangan Indikator yang cocok
Jumlah metode titrasi pengendapan tidak sebanyak titrasi asam-basa ataupun titrasi reduksi-oksidasi (redoks).
Komposisi endapan pada titrasi pengendapan seringkali tidak diketahui pasti, terutama jika terdapat efek kopresipitasi.
Penentuan kadar Cl- dalam air sumur
TERIMA KASIH