OPTIMASI FORMULA SINTESIS BIOREDUKTOR EKSTRAK AIR …

i

OPTIMASI FORMULA SINTESIS NANOSILVER MENGGUNAKAN

BIOREDUKTOR EKSTRAK AIR DAUN SINGKONG (Manihot esculenta

Crantz): APLIKASI CENTRAL COMPOSITE DESIGN (CCD)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Stevani Johannes

NIM : 178114056

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2021

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ii

OPTIMASI FORMULA SINTESIS NANOSILVER MENGGUNAKAN

BIOREDUKTOR EKSTRAK AIR DAUN SINGKONG (Manihot esculenta

Crantz): APLIKASI CENTRAL COMPOSITE DESIGN (CCD)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Stevani Johannes

NIM : 178114056

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2021


vii

ABSTRAK

Nanosilver merupakan partikel perak berukuran nano yang banyak

digunakan sebagai antimikroba. Sintesis nanosilver dapat dilakukan dengan metode

reduksi kimia. Metode reduksi kimia melibatkan reaksi redoks dari garam perak

sebagai prekursor dan reduktor. Penggunaan bioreduktor dipertimbangkan karena

murah, ramah lingkungan dan tidak beracun. Konsentrasi prekursor dan konsentrasi

reduktor perlu dioptimasi untuk mengontrol ukuran partikel nanosilver. Penelitian

ini bertujuan untuk mendapatkan formula dan area optimum sintesis nanosilver dari

faktor yang dioptimasi menggunakan CCD.

Penelitian ini merupakan rancangan kuasi eksperimental menggunakan

rancangan central composite design (CCD). Penelitian ini menggunakan 2 faktor

sebagai variabel bebas yaitu konsentrasi AgNO3, konsentrasi ekstrak air daun

singkong. Parameter yang digunakan sebagai variabel tergantung yaitu panjang

gelombang dan nilai %T. Area optimum dan analisis data dengan ANOVA

menggunakan aplikasi minitab17.

Pada penelitian ini, didapatkan hasil statistik model yang signifikan

berpengaruh terhadap respon dengan P-value<0,05. Area optimum formula sintesis

nanosilver didapatkan menggunakan metode CCD. Solusi formula optimum yaitu

konsentrasi AgNO3 1,64 mM dan konsentrasi ekstrak air daun singkong 17,61%

yang akan menghasilkan panjang gelombang 424,75 nm dan %T 95,2%. Dipilih

juga 2 formula optimum dari rancangan percobaan yang telah dilakukan. Perlu

dilakukan penelitian lebih lanjut terkait hubungan absorbansi dengan jumlah

nanosilver yang terbentuk, validasi terhadap solusi formula optimum yang

didapatkan serta memperhatikan. tahapan kritis dalam sintesis nanosilver.

Kata kunci: bioreduktor, CCD, ekstrak daun singkong, nanosilver


viii

ABSTRACT

Nanosilver is a nano-sized silver particle which is widely used as an

antimicrobial. Nanosilver synthesis can be carried out by chemical reduction

methods. The chemical reduction method involves the redox reaction of the silver

salt as a precursor and reducing agent. The use of bioreductors is considered

because they are cheap, environmentally friendly and non-toxic. The precursor

concentration and the reducing agent concentration need to be optimized to control

the nanosilver particle size. This study aims to obtain the optimum formula and area

of nanosilver synthesis from the optimized factors using CCD.

This study is a quasi experimental design using a central composite design

(CCD). This study used 2 factors as independent variables, namely the

concentration of AgNO3, the concentration of water extract of cassava leaves. The

parameters used as the dependent variable are the wavelength and the% T value.

The optimum area and data analysis using ANOVA using the Minitab17

application.

In this study, the statistical model results were obtained which significantly

affected the response with a P-value <0.05. The optimum area of the nanosilver

synthesis formula was obtained using the CCD method. The optimum formula

solution is 1.64 mM AgNO3 concentration and 17.61% water extract concentration

of cassava leaves which will produce a wavelength of 424.75 nm and %T 95.2%.

Two optimum formulas were selected from the experimental design that had been

carried out. It is necessary to do further research related to the absorbance

relationship with the amount of nanosilver formed, validation of the optimum

formula solution obtained and pay attention. a critical stage in nanosilver synthesis.

Keywords: bioreductor, CCD, cassava leaf extract, nanosilver


ix

DAFTAR ISI

COVER .................................................................................................................... i

HALAMAN JUDUL ............................................................................................... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN SKRIPSI BERJUDUL .......................................... iv

LEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................ v

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN ...................................................... vi

ABSTRAK ............................................................................................................ vii

ABSTRACT ........................................................................................................... viii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL ................................................................................................... x

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. xi

DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... xii

PENDAHULUAN .................................................................................................. 1

METODE PENELITIAN ........................................................................................ 3

Jenis dan Rancangan Penelitian ....................................................................... 3

Alat dan Bahan ................................................................................................. 4

Determinasi tanaman ....................................................................................... 4

Ekstrak air daun singkong ................................................................................ 4

Uji kualitatif flavonoid rutin dengan metode KLT .......................................... 5

Rancangan optimasi formula sintesis nanosilver ............................................. 5

Sintesis dan purifikasi nanosilver .................................................................... 6

Penentuan panjang gelombang dan nilai transmitan nanosilver ...................... 6

Optimasi dan Analisis Data ............................................................................. 7

HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................... 7

Ekstrak air daun singkong ................................................................................ 7

Hasil uji KLT ekstrak air daun singkong ......................................................... 8

Proses sintesis dan purifikasi nanosilver ......................................................... 9

Hasil panjang gelombang dan %T ................................................................. 11

Hasil optimasi menggunakan rancangan CCD .............................................. 14

KESIMPULAN ..................................................................................................... 20

SARAN ................................................................................................................. 20

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 21

LAMPIRAN .......................................................................................................... 26

BIOGRAFI PENULIS .......................................................................................... 45


x

DAFTAR TABEL

Tabel I. Konsentrasi dan Jumlah Penimbangan Ekstrak Air Daun Singkong......... 5

Tabel II. Formula Sintesis Nanosilver .................................................................... 5

Tabel III. Rancangan Penelitian Optimasi Sintesis Nanosilver 2 Faktor 5 Level

Menggunakan CCD ................................................................................................. 6

Tabel IV. Hasil Panjang Gelombang .................................................................... 12

Tabel V. Hasil %T................................................................................................. 13

Tabel VI. Formula optimum dan prediksi responnya .......................................... 20


xi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2. Hasil KLT pada 366 nm ........................................................................ 9

Gambar 1. Hasil KLT pada 254 nm ........................................................................ 9

Gambar 3. Pembentukan Nanosilver (Mohammadlou et al., 2016) ........................ 9

Gambar 4. Hasil Nanosilver 400-450 nm ............................................................. 10

Gambar 5. Hasil Nanosilver <400 nm .................................................................. 10

Gambar 6. Hasil Nanosilver > 450 nm ................................................................. 11

Gambar 7. Contour Plot Respon Panjang Gelombang vs Ekstrak, AgNO3 ......... 16

Gambar 8. Surface Plot Respon Panjang Gelombang vs Ekstrak, AgNO3 .......... 16

Gambar 9. Contour Plot Respon %T vs Ekstrak, AgNO3 .................................... 17

Gambar 10. Surface Plot Respon %T vs Ekstrak, AgNO3 ................................... 18

Gambar 11. Area superimposed contour plot ....................................................... 18

Gambar 12. Solusi Formula Optimum .................................................................. 19


xii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil Determinasi Tanaman Singkong ............................................. 26

Lampiran 2. Daun Singkong Segar, Daun Singkong Setelah Disimpan 2 Minggu

dan Infusa Daun Singkong .................................................................................... 27

Lampiran 3. Hasil KLT Flavonoid Rutin Ekstrak Air Daun Singkong ................ 28

Lampiran 4. Serbuk AgNO3 .................................................................................. 29

Lampiran 5. Hasil Nanosilver Sebelum dan Sesudah Purifikasi........................... 29

Lampiran 6. Endapan Sesudah Purifikasi ............................................................. 30

Lampiran 7. Hasil replikasi panjang gelombang dan %T sebelum dan sesudah

purifikasi ............................................................................................................... 31

Lampiran 8 Grafik Panjang Gelombang Sesudah dan Sebelum Purifikasi........... 34

Lampiran 9. Hasil PSA ......................................................................................... 36

Lampiran 10. Alat dan Instrumen yang Digunakan .............................................. 41

Lampiran 11. Hasil Analisis Respon Panjang Gelombang dengan Rancangan CCD

Menggunakan Minitab17 ...................................................................................... 43

Lampiran 12. Hasil Analisis Respon %T dengan Rancangan CCD Menggunakan

Miniab17 ............................................................................................................... 44


1

PENDAHULUAN

Nanoteknologi telah muncul sebagai teknologi tercanggih dengan berbagai

aplikasi dalam beragam bidang. Sebagian besar penelitian nanomaterials berfokus

pada penelitian nanopartikel karena dapat dengan mudah disiapkan dan dilakukan

(Herlekar et al., 2014). Nanopartikel merupakan material dengan ukuran panjang

partikel primernya kurang dari 100nm (Masakke et al., 2015). Teknologi

nanopartikel terdiri dari nanoemulsi, nanoliposom, nanofitosom, nanoetosom

(Ramadon dan Mun’im, 2016) dan nanopartikel logam. Nanopartikel logam yang

paling banyak diteliti adalah nanosilver karena aplikasinya yang luas sebagai

antimikroba (Prasetiowati et al., 2018).

Nanosilver dapat diaplikasikan dalam kain pembalut luka, serat katun yang

berfungsi menghambat pertumbuhan bakteri, semprotan antiseptik dan pelapis

antimikroba untuk perangkat medis yang mensterilkan udara dan permukaan

(Fabiani et al., 2019). Ukuran silver dalam skala nano menjadi pertimbangan

penting karena dapat meningkatkan reaktivitas (Chuchita et al., 2018) dan luas

permukaan silver sehingga meningkatkan aktivitas antibakteri (Kędziora et al.,

2018). Nanosilver memiliki efek antibakteri yang luas pada berbagai bakteri gram

negatif dan gram positif dan strain bakteri resisten antibiotik (Ge et al, 2014).

Kemampuan antimikroba nanosilver ini belum dilaporkan adanya mikroba yang

resisten terhadap silver (Ariyanta et al., 2014).

Nanosilver dapat disintesis menggunakan metode kimia, fisika dan biologi

(Firdhouse dan Lalitha, 2015). Metode reduksi kimia dipilih karena merupakan

metode yang mudah, cepat dan murah (Oktaviani et al., 2015). Pada sintesis

nanosilver dengan metode reduksi kimia biasanya menggunakan zat pereduksi

kimia cenderung beracun (Chuchita et al., 2018), tidak ramah lingkungan, mahal,

dan tidak cocok untuk aplikasi biologis. Sehingga reduktor yang diperoleh dari

tumbuhan dapat menjadi alternatif karena lebih tidak beracun murah, ramah

lingkungan (Firdhouse dan Lalitha, 2015) serta dapat bertindak sebagai capping

atau stabilizing agent (Khan et al., 2018). Bioreduktor dapat diperoleh dari

tumbuhan yang metabolit sekundernya mengandung senyawa antioksidan


2

(Prasetiowari et al., 2018) seperti, flavonoid, saponin, tanin (Wendri et al., 2017),

dan terpenoid, karena memiliki gugus fungsi yang mampu mendonorkan elektron

(Massake et al., 2015)

Penggunaan bioreduktor dari tumbuhan dalam sintesis nanosilver sudah

banyak dilakukan, diantaranya dengan ekstrak daun sambiloto (Wendri et al.,

2017), daun belimbing wuluh (Prasetiowati et al., 2018), daun pelawan (Fabiani et

al., 2019). Menurut penelitian Hasim et al. (2015) daun singkong memiliki memiliki

aktivitas antioksidan karena mengandung senyawa polifenol seperti flavonoid dan

tanin. Oleh sebab itu, daun singkong dapat digunakan sebagai bioreduktor dalam

sintesis nanosilver. Flavonoid yang terkandung pada daun singkong yaitu clovin,

rutin, narcissin dan nikotiflorin. Rutin dapat menjadi penanda karena kandungannya

tertinggi pada daun singkong (Tao et al., 2019).

Senyawa polifenol memiliki potensial reduksi yang berbeda-beda.

Flavonoid yang paling baik dalam mereduksi perak adalah rutin (+0,26 V) dan

kuersetin (+0,23 V) karena memiliki potensial reduksi dibawah perak (+0,80 V)

dan paling rendah dibandingkan jenis flavonoid lainnya (Terenteva et al., 2015).

Selain itu, tanin memiliki potensial reduksi +0,605 (Ranoszek-Soliwoda et al.,

2017). Sedangkan ion Ag+ memiliki potensial reduksi yang lebih besar dari

flavonoid dan tanin +0,80. Semakin besar nilai potensial reduksi suatu senyawa

maka semakin mudah mengalami reduksi dan sebaliknya (Nasution, 2019).

Sehingga flavonoid dan tanin dapat mereduksi ion Ag+ (Sari et al., 2017).

Pada sintesis nanosilver, perak nitrat (AgNO3) digunakan sebagai

prekursor karena memiliki kelarutan yang tinggi pada air (Fabiani et al, 2019),

harganya lebih murah dan stabilitasnya paling stabil dibandingkan garam perak

lainnya (Ge et al, 2014). Konsentrasi AgNO3 dapat mempengaruhi ukuran

nanosilver yang terbentuk (Prasetiowati et al., 2018). Dimana ketika konsentrasi

AgNO3 terlalu tinggi maka agen pereduksi tidak dapat mereduksi Ag+ sepenuhnya.

Akibatnya, ukuran partikel nanosilver yang terbentuk besar (Ahmad et al.,2018).

Ukuran partikel nanosilver sangat penting, karena semakin kecil ukuran

partikelnya maka semakin besar aktivitas antibakterinya (Ariyanta et al., 2014).

Ukuran partikel nanosilver dapat diperkirakan melalui pengukuran panjang


3

gelombang dan dapat menandakan terbentuknya nanosilver (Prasetiowati et al.,

2018). Selain itu, nilai % transmitan yang mendekati 100% juga menandakan

bahwa nanosilver yang terbentuk sudah berukuran nanometer (Huda dan

Wahyuningsih, 2018). Ukuran partikel nanosilver dapat dikontrol dengan

mengoptimasi faktor yang mempengaruhinya yaitu konsentrasi garam perak dan

konsentrasi agen pereduksi (ekstrak) (Prasetiowati et al., 2018). Dimana,

konsentrasi AgNO3 dan ekstrak harus seimbang agar Ag+ dan reduktor yang

tersedia dapat bereaksi semua (Ahmad et al.,2018).

Pada penelitian ini optimasi dilakukan menggunakan Central Composite

Design (CCD). CCD merupakan salah satu metode response surface (Riswanti et

al, 2019). CCD digunakan untuk merancang percobaan yang akan dievaluasi faktor

dan responnya (panjang gelombang dan niali % transmitan) untuk mendapatkan

formula sintesis nanosilver yang optimal. CCD memiliki jumlah percobaan yang

lebih sedikit dengan level yang lebih banyak dibandingkan dengan desain faktorial

sehingga dapat menghemat waktu, tenaga dan biaya (Riswanto et al., 2019).

Penelitian ini bertujuan mendapatkan formula dan area optimum sintesis

nanosilver dari faktor yang dioptimasi menggunakan CCD. Faktor tersebut adalah

konsentrasi AgNO3 sebagai oksidator dan ekstrak air daun singkong sebagai

bioreduktor. Sampai saat ini belum ada laporan mengenai pengaruh variasi

konsentrasi ekstrak air daun singkong sebagai bioreduktor dan AgNO3 pada sintesis

nanosilver. Oleh karena itu, optimasi formula sintesis nanosilver dengan

bioreduktor ekstrak daun singkong perlu dilakukan.

METODE PENELITIAN

Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian tentang optimasi formula sintesis nanosilver dengan

bioreduktor ekstrak daun singkong merupakan jenis kuasi eksperimental

menggunakan rancangan central composite design (CCD)


4

Alat dan Bahan

Alat-alat gelas (PYREX), vortex (Thermo), magnetic stirrer, hotplate

(Thermo), spektrofotometer doeble beam UV-Vis (Shimadzu UV-Vis 1800),

timbangan analitik (Mettler Toledo), pipet pump, mikropipet, sentrifugator

(Thermo), water purificator (Thermo), blue tip, lampu UV 366 dan 254 nm, pipa

kapiler, penggaris, chamber.

Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah daun singkong, perak

nitrat (AgNO3,) dari Merck (pro analyst grade), aqubidest, standar rutin, butanol,

asam asetat, aquadest, silika gel 60 GF254.

Determinasi tanaman

Determinasi tanaman daun singkong dilakukan oleh bagian Laboratorium

Biologi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada Yogyakarta.

Ekstrak air daun singkong

Daun singkong dari Lembaga Pendampingan Usaha Buruh Tani dan

Nelayan (LPUBTN) sebanyak 1 Kilogram dicuci bersih dengan air mengalir. Daun

segar tersebut diambil bagian daunnya saja. Daun singkong disimpan pada kulkas

dengan suhu 6 oC selama 2 minggu. Setelah 2 minggu daun singkong dikeluarkan

dari kulkas dalam keadaan layu dan bearoma tidak sedap.

Ekstraksi daun singkong menggunakan metode infundasi yang mengacu

pada Hasim et al. (2015) yang dimodifikasi. Daun singkong yang sudah disimpan

2 minggu dipotong-potong sekitar 2 cm. Selanjutnya daun tersebut ditimbang lalu

ditambahkan aquabidest 100 mL, dan dipanaskan dengan penangas air pada suhu

90 ºC selama 15 menit (terhitung sejak suhu mencapai 90 ºC) sambil diaduk dengan

batang pengaduk. Hasil ekstraksi yang diperoleh kemudian disaring dengan kertas

saring.


5

Tabel I. Konsentrasi dan Jumlah Penimbangan Ekstrak Air Daun Singkong

Konsentrasi (%b/v) Jumlah (gram) Volume (mL)

9.17 9.17 100

11.57 11.57 100

17.36 17.36 100

23.15 23.15 100

25.55 25.55 100

Uji kualitatif flavonoid rutin dengan metode KLT

Fase gerak yang digunakan adalah butanol: asam asetat: air (4:1:5) dan

fase diam yang digunakan yaitu silika gel 60 GF254 yang berukuran 6x10 cm yang

ditandai dengan jarak 2 cm pada batas bawah dan jarak elusi 8 cm dari batas bawah.

Kemudian sampel dan pembanding rutin ditotolkan dengan pipa kapiler di batas

bawah pada plat KLT GF254 tersebut. Selanjutnya dimasukkan kedalam chamber

dan dielusikan dengan fase gerak sampai tanda batas. Lalu angkat plat KLT dan

diamati secara visible di bawah sinar UV 254 nm dan 366 nm lalu nilai Rf

ditentukan. (Sari dan Meitisia, 2017).

Rancangan optimasi formula sintesis nanosilver

Tabel II. Formula Sintesis Nanosilver

Formula Level rendah Level tinggi

AgNO3 (mM) 1 2

Ekstrak air daun singkong (%b/v) 11,57 23,15


6

Tabel III. Rancangan Penelitian Optimasi Sintesis Nanosilver 2 Faktor 5 Level Menggunakan CCD

StdOrder RunOrder PtType Blocks Konsentrasi AgNO3 Konsentrasi

Bioreduktor

1 1 1 1 1 11,57

2 2 1 1 2 11,57

3 3 1 1 1 23,15

4 4 1 1 2 23,15

5 5 0 1 1,5 17,36

6 6 0 1 1,5 17,36

7 7 0 1 1,5 17,36

8 8 0 1 1,5 17,36

9 9 -1 2 0,79 17,36

10 10 -1 2 2,21 17,36

11 11 -1 2 1,5 9,17

12 12 -1 2 1,5 25,55

13 13 0 2 1,5 17,36

14 14 0 2 1,5 17,36

15 15 0 2 1,5 17,36

16 16 0 2 1,5 17,36

Sintesis dan purifikasi nanosilver

Sintesis nanosilver dilakukan mengacu pada Fabiani et al. (2019) dan

Christania et al. (2019) yang dimodifikasi. Perbandingan antara AgNO3 dengan

ekstrak daun singkong adalah 25:1. Sebanyak 2 mL ekstrak daun singkong

direaksikan dengan 50 mL larutan AgNO3. Larutan tersebut selama 5 menit larutan

distirrer dengan kecepatan 300 rpm pada suhu 75°C menggunakan hotplate.

Diamati perubahan warna larutan yang menandakan terbentuknya nanosilver.

Setelah itu, dilakukan purifikasi nanosilver yang mengacu pada Dewi et al. (2019)

yang modifikasi yaitu dengan sentrifugasi pada 2000 rpm selama 15 menit untuk

menghilangkan pengotor, lalu diambil supernatannya. (Dewi et al., 2019).

Penentuan panjang gelombang dan nilai transmitan nanosilver

a. Penentuan panjang gelombang. Blanko yang digunakan yaitu

aquabidest. Dilakukan pemindaian larutan sampel nanosilver yang telah

dipurifikasi (Massake et al, 2015) pada rentang 400-450 nm menggunakan

spektrofotometer UV-Vis (Sari et al, 2017)


7

b. Penentuan nilai transmitan. Sebanyak 100 µl larutan sampel

ditambahkan 5 mL aquabidest lalu di vortex selama 1 menit. Larutan tersebut

diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimal dengan blanko

aquabidest. (Huda dan Wahyuningsih, 2018).

Optimasi dan Analisis Data

Proses optimasi dengan rancangan CCD (2 faktor dan 5 level) dan analisis

data dengan ANOVA dengan taraf kepercayaan 95% dilakukan menggunakan

aplikasi minitab17.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil determinasi tanaman singkong

Determinasi dilakukan pada daun singkong yang diperoleh dari Lembaga

Pendampingan Usaha Buruh Tani dan Nelayan (LPUBTN), Desa Pandowoharjo,

Sleman DIY. Tanaman tersebut dideterminasi di Departemen Biologi Farmasi,

Fakultas Farmasi, Universitas Gadjah Mada Yogyakarta. Hasil determinasi yang

diperoleh menunjukkan bahwa tanaman singkong yang digunakan dalam penelitian

sesuai dengan tanaman yang di maksud yaitu tanaman singkong (Manihot esculenta

Crantz) (Lampiran. 1).

Ekstrak air daun singkong

Ekstrak dibuat dengan metode infundasi. Infundasi merupakan proses

penyarian yang umumnya digunakan untuk menyari zat kandungan aktif yang larut

dalam air. Infundasi dipilih karena sering digunakan dan sederhana (Oktavia et al.,

2020). Air merupakan pelarut yang bersifat polar. Pertimbangan air dipakai sebagai

pelarut karena air mudah diperoleh, murah dan stabil (Yohanes et al., 2018). Selain

itu, daun singkong mengandung flavonoid rutin (Hasim, et al., 2015), saponin dan

tanin (Pratiwi, 2016) yang larut dalam air. Sehingga metode infundasi cocok

digunakan untuk mendapatkan senyawa-senyawa tersebut. Kandungan senyawa

terbesar di ekstrak air daun singkong adalah flavonoid rutin (Tao et al., 2019),


8

sehingga flavonoid rutin digunakan sebagai perwakilan senyawa pada ekstrak ini

sebagai bioreduktor sintesis nanosilver.

Hasil uji KLT ekstrak air daun singkong

KLT merupakan metode pemisahan komponen kimia dengan prinsip

adsorbs dan partisi yang ditentukan oleh fase diam dan fase gerak (Alen et al.,

2017). Uji KLT ini untuk memastikan adanya flavonoid rutin pada ekstrak air daun

singkong. Pada uji ini fase diam yang digunakan adala silika 60 GF254 dan fase

gerak yang digunakan butanol: asam asetat: air (4:1:5) serta baku pembanding yang

digunakan adalah standar rutin 0,1%. Hasil plat KLT yang diamati pada lampu UV

254 nm pada gambar 1 terlihat bahwa ekstrak daun singkong memiliki 2 bercak.

Jarak migrasi standar rutin adalah 4 cm sedangkan jarak migrasi sampel bercak

pertama adalah 3,5 cm dan bercak kedua 4,15 cm. Nilai Rf standar rutin 0,5 dan

nilai Rf sampel bercak pertama yaitu 0,43 dan bercak kedua yatu 0,52. Sedangkan

jika dilihat pada lampu UV 366 nm pada gambar 2 terdapat bercak yang berpendar

pada ekstrak namun tidak berpendar pada rutin dengan jarak migrasi 6,6 cm dan

nilai Rf 0,83. Nilai Rf tersebut diperoleh dengan rumus sebagai berikut:

𝑅𝑓 =𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡

𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑚𝑖𝑔𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑙𝑢𝑒𝑛

(Wulandari, 2011)

Dilihat dari jarak elusi dan nilai Rf standar rutin dan ekstrak dapat

disimpulkan bahwa rutin tidak dapat terdeteksi pada ekstrak air daun singkong. Hal

ini karena jarak elusi rutin dan ekstrak yang cukup jauh. Kemungkinan hal tersebut

terjadi karena kandungan rutin yang kecil pada ekstrak air daun singkong sehingga

sulit terdeteksi menggunakan KLT. Sehingga disarankan untuk menggunakan

metode HPLC (high performance liquid chromatography) dalam mendeteksi

senyawa rutin dalam ekstrak air daun singkong.


9

Proses sintesis dan purifikasi nanosilver

Pada sintesis nanosilver dilakukan pencampuran larutan AgNO3 dengan

ekstrak air daun singkong dengan perbandingan 25:1 pada suhu 75oC selama 5

menit. Perbandingan, suhu dan waktu tersebut didapatkan dari hasil orientasi.

Nanosilver terbentuk saat kandungan senyawa dalam ekstrak air daun singkong

seperti rutin, saponin dan tanin mereduksi ion Ag+ menjadi Ag0. Lalu terjadi

nukleasi dari Ag0 yang dilanjutkan dengan koalisi spontan dari sejumlah

nanopartikel yang berdekatan membentuk partikel dengan ukuran yang lebih besar

yang dapat terlihat pada gambar 3 (Dewi et al., 2019).

Gambar 3. Pembentukan Nanosilver (Mohammadlou et al., 2016)

Perubahan warna menjadi kuning kecoklatan dapat menjadi tanda

terbentuknya nanosilver karena perubahan warna merupakan fenomena dari

surface plasmon resonance dan reduksi ion Ag+ (Dewi et al., 2019). Surface

plasmon resonance (SPR) merupakan fenomena pergerakan awan elektron yang

Bercak sampel

Bercak rutin Bercak sampel 1

Bercak sampel 2

Bercak rutin

Gambar 1. Hasil KLT pada 366 nm Gambar 2. Hasil KLT pada 254 nm


10

dipengaruhi oleh adanya penyinaran pada koloid nanokomposit, biasanya disebut

juga dengan fenomena resonansi osilasi (Rahmayani et al., 2019). Larutan

nanosilver yang terbentuk menggunakan bioreduktor ekstrak air daun singkong

berwarna kuning kecoklatan seperti pada Gambar 4. Larutan tersebut memiliki

panjang gelombang diantara 400-450 nm. Hal tersebut dikarenakan jumlah

bioreduktor yang tersedia telah mencukupi untuk mereduksi ion Ag (Chuchita et

al., 2018).

Larutan yang berwarna coklat pucat seperti Gambar 5 menghasilkan

panjang gelombang dibawah 400 nm. Menurut Saputra (2011), pada panjang

gelombang dibawah 400 nm yang terbentuk masih Ag+ yang dapat diartikan bahwa

proses reduksi kimia belum berjalan sempurna. Larutan berwarna coklat pekat

sampai hitam seperti Gambar 6 menghasilkan panjang gelombang diatas 450 nm.

Hal tersebut dikarenakan jumlah bioreduktor yang tersedia melebihi ion Ag+ yang

tersedia sehingga Ag+ yang tereduksi sangat cepat dan menyebabkan terjadinya

aglomerasi yang mengakibatkan nanosilver yang dihasilkan memiliki ukuran

partikel yang besar (Chuchita et al., 2018)

Gambar 4. Hasil Nanosilver 400-450 nm

Gambar 5. Hasil Nanosilver <400 nm


11

Purifikasi nanosilver dilakukan dengan sentrifugasi pada 2000 rpm selama

15 menit. Endapan yang terbentuk merupakan pengotor dan yang diambil adalah

bagian supernatan (Dewi et al., 2019) (Lampiran 6). Selanjutnya supernatant

tersebut digunakan untuk karakterisasi nanosilver. Setelah dilakukan purifikasi

terjadi pergeseran panjang gelombang yang lebih panjang namun masih memenuhi

target. Dilihat dari hasil uji PSA rata-rata ukuran nanosilver untuk center point

(percobaan 5) sebelum dan sesudah purifikasi memiliki ukuran yang mirip

(Lampiran 9). Namun panjang gelombang sebelum dan sesudah purifikasi berbeda

(Lampiran 7), Menurut hasil penelitian yang pernah dilakukan Solomon et al.,

(2007) terkait hubungan panjang gelombang dengan ukuran partikel, dapat

disimpulkan bahwa panjang gelombang yang sesuai dengan ukuran partikelnya

adalah panjang gelombang sesudah purifikasi. Sehingga dapat dikatakan purifikasi

yang dilakukan telah mendapatkan nanosilver yang murni.

Hasil panjang gelombang dan %T

Karakterisasi nanosilver dapat dilakukan dengan pengukuran panjang

gelombang. Nanopartikel perak dapat berinteraksi secara kuat dengan panjang

gelombang tertentu dari cahaya dan sifat optis unik dari material tersebut

merupakan dasar dari sifat plasmonik (Ronson, 2012). Serapan absorbansi pada

panjang gelombang 400-450 nm merupakan SPR nanosilver. Jika serapan

absorbansi yang terbaca dibawah 400 nm merupakan panjang gelombang ion perak

yang menandakan bahwa proses reduksi ion perak belum berjalan sempurna (Dewi

Gambar 6. Hasil Nanosilver > 450 nm


12

et al., 2019). Koloid nanosilver memiliki warna yang berbeda-beda berdasarkan

pada absorbsi cahaya dan pancaran pada daerah cahaya tampak, frekuensi pada

getaran konduksi elektron-elektron yang menjadi respon terhadap medan listrik

hasil radiasi elektromagnetik. Namun, hanya elektron bebas yang memiliki

resonansi plasmon pada spektrum cahaya tampak yang bisa memberikan warna

yang baik (Apriandanu et al., 2014).

Pada penelitian ini percobaan direplikasi 2 kali (Lampiran 7). Berikut hasil

rata-rata panjang gelombang:

Tabel IV. Hasil Panjang Gelombang

Percobaan AgNO3

(mM)

Ekstrak

(%)

Panjang

gelombang (nm)

CV (%)

1 1 11,57 428,67 0,27

2 2 11,57 260,67 0,44

3 1 23,15 422 4,52

4 2 23,15 440 1,98

5 1,5 17,36 442 1,86

6 1,5 17,36 442 1,86

7 1,5 17,36 442 1,86

8 1,5 17,36 448 1,86

9 0,79 17,36 419,33 1,81

10 2,21 17,36 251,67 7,46

11 1,5 9,17 435,33 0,70

12 1,5 25,55 430 0,47

13 1,5 17,36 422 1,86

14 1,5 17,36 444 1,86

15 1,5 17,36 446 1,86

16 1,5 17,36 436 1,86

Berdasarkan tabel hasil panjang gelombang nanosilver diatas dapat dilihat

bahwa hampir semua percobaan memenuhi target panjang gelombang nanosilver

yaitu 400-450 nm (Dewi et al., 2019). Pada percobaan ke 2 dan 10 panjang

gelombang yang terbaca tidak memenuhi target. Hal ini terjadi karena konsentrasi

garam peraknya lebih besar dari pada konsentrasi ekstrak (bioreduktor) sehingga

menurut Chuchita et al. (2018), apabila reduktor yang tersedia jumlahnya belum

mencukupi untuk mereduksi Ag+ menjadi Ag0 maka nanosilver yang dihasilkan

sangat sedikit. Selain itu, menurut Saputra (2011), pada panjang gelombang


13

dibawah 400 nm yang terbentuk masih Ag+ yang dapat diartikan bahwa proses

reduksi kimia belum berjalan sempurna.

Pada penelitian ini dilakukan replikasi 2 kali pada percobaan 1-4 dan 9-4

untuk mengurangi kemungkinan terjadinya kesalahan acak. Dari replikasi tersebut

didapatkan nilai CV. Nilai CV dikatakan memenuhi syarat apabila < 10% yang

artinya data memiliki presisi yang tinggi untuk setiap replikasinya (Couto et al.,

2013). CV yang didapatkan pada semua percobaan memenuhi syarat sehingga dapat

di katakan data yang didapatkan presisi. Namun, dapat di lihat pada tabel IV, CV

yang didapatkan bervariasi. Hal tersebut dikarenakan sulit mendapatkan kondisi

suhu setiap percobaan yang konstan sehingga akan mempengaruhi panjang

gelombang setiap replikasinya. Pada penelitian yang dilakukan Dewi et al. (2019),

peningkatan suhu akan mempengaruhi ukuran partikel yang nantinya akan

berpengaruh ke panjang gelombang. Meskipun demikian, hasil yang didapakan

memenuhi target panang gelombang nanosilver yaitu 400-450 nm (Dewi et al.,

2019)

Tabel V. Hasil %T

Percobaan AgNO3 Ekstrak %T CV (%)

1 1 11,57 95,80 0,55

2 2 11,57 96,37 5,01

3 1 23,15 92,03 4,84

4 2 23,15 93,90 3,07

5 1,5 17,36 94,30 2,31

6 1,5 17,36 98,30 2,31

7 1,5 17,36 96,70 2,31

8 1,5 17,36 97,80 2,31

9 0,79 17,36 89,50 10,67

10 2,21 17,36 94,13 4,26

11 1,5 9,17 97,00 2,22

12 1,5 25,55 92,63 4,64

13 1,5 17,36 93,10 2,31

14 1,5 17,36 92,90 2,31

15 1,5 17,36 93,50 2,31

16 1,5 17,36 93,80 2,31

Berdasarkan tabel hasil %T nanosilver diatas dapat dilihat bahwa hampir

semua percobaan memenuhi target %T nanosilver yaitu 91-99% (Huda dan

Wahyuningsih, 2018; Deng et al., 2019). Pada percobaan ke 9, %T tidak memenuhi


14

target. Hal ini terjadi karena pada replikasi ke 1 pada pecobaan tersebut nilai %T

jauh di bawah target yaitu 78,5% sedangkan replikasi lainnya memenuhi target.

Sehingga saat dirata-rata hasil yang didapatkan dibawah target. Perbedaan %T yang

didapatkan pada setiap replikasi dikarenakan sulit untuk mendapatkan suhu yang

konstan. Suhu dapat mempengaruhi jumlah nanosilver yang terbentuk, dimana

semakin tinggi suhu maka reaksi pembentukan nanosilver semakin cepat dan yang

terbentuk akan semakin banyak (Lestari et al., 2019). Nilai absorbansi

menunjukkan jumlah nanosilver yang terbentuk (Lestari et al., 2019), dimana

semakin banyak nanosilver yang terbentuk maka nilai absorbansi akan tinggi,

sedangkan nilai %T berbanding terbalik dengan absorbansi (Prasetiowati et al.,

2018; Abdassah, 2017).

Nilai CV dikatakan memenuhi syarat apabila < 10% yang artinya data

memiliki presisi yang tinggi untuk setiap replikasinya (Couto et al., 2013). CV yang

didapatkan pada semua percobaan memenuhi syarat sehingga dapat di katakan data

yang didapatkan presisi. Namun, dapat dilihat pada tabel IV, CV yang didapatkan

bervariasi. Meskipun demikian, hasil yang didapatkan memenuhi target %T

nanosilver yaitu 91-99% (Huda dan Wahyuningsih, 2018; Deng et al., 2019)

Hasil optimasi menggunakan rancangan CCD

Rancangan CCD pada penelitian ini digunakan untuk mengoptimasi dua

faktor yaitu konsentrasi AgNO3 dan Ekstrak air daun singkong. Respon yang dilihat

adalah panjang gelombang dan %T. Rancangan CCD ini memiliki 16 run

percobaan. Hasil data percobaan akan dianalisis menggunakan software Minitab 17

(Minitab, Inc, State College, PA, USA). Respon akan dievaluasi menggunakan

analisis statistik ANOVA.

Model berpengaruh nyata atau signifikan jika memiliki nilai F-value>P-

value dan P-value <0,005 (Chowdhury et al., 2016). Dari gambar 8 dapat dilihat

bahwa model berpengaruh nyata atau signifikan terhadap respon tersebut secara

statistik dimana memiliki P-value kurang dari 0,05 yaitu 0,000 dan F-value yang

lebih besar dari P-value yaitu 14,48. Sehingga model ini dapat digunakan sebagai

model optimasi. Persamaan regresi model panjang gelombang sebagai berikut:


15

453 + 242 AgNO3 – 17,6 Ekstrak – 205,7 AgNO3

2 – 0,085 Ekstrak2

+ 16.06 AgNO3.Ekstrak (1)

Nilai R2 yang mendekati ≥ 80% menunjukkan pengaruh variabel bebas

yang signifikan terhadap respon (Purba et al., 2019). Nilai R2 yang didapatkan yaitu

90,62% yang menunjukkan bahwa faktor konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi

ekstrak air daun singkong memberikan pengaruh sebesar 90,62% pada nilai respon

panjang gelombang sedangkan sebesar 9,38% dipengaruhi faktor lain yang tidak

digunakan pada model ini. Sehingga dapat disimpulkan faktor yang digunakan

berpengaruh signifikan terhadap respon.

Uji lack of fit bertujuan untuk menunjukkan kesesuaian antara data yang

didapatkan dari eksperimental dengan hasil data model. Uji ini dilihat dari hasil

replikasi center point. Pada penelitian ini center point direplikasi sebanyak 8 kali,

replikasi center point ini bertujuan untuk menyelidiki kesalahan (error) dari

eksperimental (Park et al., 2012). Namun pada uji Lack of fit didapatkan P-value

yang signifikan yaitu 0,001 yang menandakan bahwa data respon yang didapat

tidak sesuai dengan respon yang diprediksi model (Hendrawan et al., 2016).

Meskipun demikian hasil eksperimental menunjukkan sebanyak 14 percobaan

memiliki panjang gelombang yang memenuhi target panjang gelombang nanosilver

yaitu 400-450 nm (Dewi et al., 2019), sehingga model ini tetap dapat digunakan

dalam penelitian ini (Lampiran 11).


16

Gambar 7. Contour Plot Respon Panjang Gelombang vs Ekstrak, AgNO3

Gambar 8. Surface Plot Respon Panjang Gelombang vs Ekstrak, AgNO3

Metode RSM memberikan penjelasan yang lebih rinci tentang pengaruh

kedua variabel bebas yang digunakan yaitu dan efek interaksinya terhadap respon.

Pada RSM terdapat Contour plot (2D) dan Surface Plot (3D). Gambar 8

menunjukkan gambaran secara 3D interaksi antara variabel bebas dengan respon.

Gambar 7 merupakan contour plot yang merupakan gambaran interkasi variabel

bebas dan respon secara 2D (Ahani and Khatibzadeh, 2017), dari plot tersebut

menunjukkan bahwa area optimum konsentrasi AgNO3 terhadap respon panjang

gelombang yaitu terletak pada area berwarna kuning. Hal tersebut karena pada area

tersebut didapatkan panjang gelombang nanosilver yang memenuhi target yaitu

400-450 nm (Dewi et al., 2019).

AgNO3

Ekst

rak

2.001.751.501.251.00

24

22

20

18

16

14

12

10

> – – – – – < 200.0

200.0 250.0250.0 300.0300.0 350.0350.0 400.0400.0 450.0

450.0

gelombangpanjang

Contour Plot of panjang gelombang vs Ekstrak, AgNO3

GFEDCBA

0.79 9.25


17

Pada gambar 11 dilihat bahwa model berpengaruh nyata atau signifikan

secara statistic terhadap %T dimana memiliki P-value kurang dari 0,05 yaitu 0,010

dan F-value yang lebih besar dari P-value yaitu 5,75. Nilai R2 yang didapatkan yaitu

79,31% menunjukkan bahwa faktor konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi ekstrak air

daun singkong memberikan pengaruh sebesar 79,31% pada nilai respon panjang

gelombang dan sebesar 20,69% dipengaruhi faktor lain yang tidak digunakan pada

model ini. Sehingga dapatkan dikatakan faktor yang digunakan cukup berpengaruh

terhadap respon %T. Pada uji Lack of fit didapatkan P-value yang tidak signifikan

yaitu 0,325 yang menandakan bahwa data respon yang didapat sudah tepat sesuai

dengan model (Hendrawan et al., 2016) (Lampiran 12). Sehingga model ini dapat

digunakan sebagai model optimasi. Persamaan regresi model %T yang didapatkan

sebagai berikut:

89,09 + 16,08 AgNO3 – 0,628 Ekstrak – 5,26 AgNO32 + 0,0055 Ekstrak2 + 0,112

AgNO3.Ekstrak (2)

Gambar 9. Contour Plot Respon %T vs Ekstrak, AgNO3

AgNO3

Ekst

rak

2.001.751.501.251.00

24

22

20

18

16

14

12

10

>

–

–

–

–

–

< 85

85 89

89 91

91 92

92 95

95 99

99

%T

Contour Plot of %T vs Ekstrak, AgNO3

ABC

G

F

E

D

0.79 9.25


18

Gambar 10. Surface Plot Respon %T vs Ekstrak, AgNO3

Berdasarkan gambar 9 diatas dapat disimpulkan bahwa area optimum

respon %T terletak pada area yang berwarna merah biru dan ungu. Hal tersebut

karena pada area tersebut didapatkan respon yang memenuhi target yaitu 91-99%

(Huda dan Wahyuningsih, 2018; Deng et al., 2019). Konsentrasi AgNO3 dan

ekstrak air daun singkong yang ada pada area tersebut merupakan pasangan

konsentrasi yang memenuhi target. Sedangkan konsentrasi yang berada pada luar

daerah tersebut merupakan pasangan konsentrasi yang tidak memenuhi target.

Gambar 11. Area superimposed contour plot

0.79 9.25


19

Gambar 12. Solusi Formula Optimum

Pada gambar 11 area yang berwarna putih menunjukkan area

superimposed contour plot yang merupakan area irisan dari contour plot respon

panjang gelombang dengan %T. Area tersebut merupakan area optimum

konsentrasi AgNO3 dan ekstrak air daun singkong dengan respon panjang

gelombang dan %T yang memenuhi target. Pada gambar 12 menunjukkan bahwa

solusi formula optimum sintesis nanosilver yang diberikan model RSM adalah pada

konsentrasi AgNO3 1,64 mM dan konsentrasi ekstrak air daun singkong 17,61%.

Pada prediksi formula opitmum tersebut akan menghasilkan panjang gelombang

424,75 nm dan %T 95,20%. Nilai desirability atau ketepatan hasil solusi formula

optimum tersebut yaitu 0,9703. Nilai desirability yang baik adalah mendekati 1

yang menandakan semakin tinggi nilai ketepatan solusi formula dengan respon

target yang diinginkan (Nurmiah et al., 2013). Sehingga dapat disimpulkan bahwa

solusi formula optimum tersebut memiliki ketepatan yang tinggi untuk

mengahsilkan respon target.

Dari area formula optimum dipilih 2 formula optimum terdapat pada

rancangan. Berdasarkan persamaan regresi model optimasi yang didapatkan kedua

formula tersebut memiliki panjang gelombang dan %T yang memenuhi target.

Kedua formula tersebut dipilih karena memiliki konsentrasi AgNO3 dan ekstrak air

daun singkong yang paling rendah pada rancangan dan masuk pada area optimum.


20

Sehingga lebih efisien dalam bahan yang digunakan dan semakin kecil untuk terjadi

interaksi yang tidak diinginkan. Kedua formula optimum dan hasil prediksi

responnya dapat dilihat pada Tabel VI.

Tabel VI. Formula optimum dan prediksi responnya

Formula Konsentrasi

AgNO3

Konsentrasi

ekstrak

Panjang gelombang

(nm)

%T

Solusi 1,64 mM 17,61%. 424,75 95,20

1 1,5 17,36 440,22 95,05

2 1,5 9,17 405,54 97,62

KESIMPULAN

1. Didapatkan area optimum formula sintesis nanosilver menggunakan

metode Central Composite Design (CCD)

2. Didapatkan 3 formula optimum sintesis nanosilver yang terdiri dari

solusi formula optimum yang didapatkan dengan model RSM dan 2

formula dari rancangan percobaan.

SARAN

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terkait hubungan % Transmitan

dengan ukuran partikel nanosilver yang terbentuk.

2. Mendeteksi senyawa rutin dalam ekstrak air daun singkong

menggunakan metode HPLC (high performance liquid

chromatography)

3. Sebaiknya ekstrak dibuat dalam 1 konsentrasi yang dapat diencerkan

untuk mendapatkan variasi konsentrasi

4. Perlu dilakukan validasi terhadap solusi formula optimum yang

didapatkan

5. Perlu diperhatikan untuk tahapan kritis dalam sintesis nanosilver yaitu

pengendalian suhu selama proses sinesis supaya konstan


21

DAFTAR PUSTAKA

Abdassah, M., 2017. Nanopartikel dengan Gelasi Ionik. Farmaka, 15(1), 45–52.

Ahani, M., Khatibzadeh, M., 2017. Optimisation of significant parameters through

Response surface methodology in the synthesis of silver nanoparticles by

chemical reduction method. Micro and Nano Letters, 12(9), 705–710.

Ahmad, N., Ang, B.C., Amalina, M.A., Bong, C.W., 2018. Influence of Precursor

Concentration and Temperature on The Formation of Nanosilver in Chemical

Reduction Method. Sains Malaysiana, 47(1), 157–168.

Alen, Y., Agresa, F.L., YUliandra, Y., 2017. Analisis Kromatografi Lapis Tipis

(KLT) dan Aktivitas Antihiperurisemia Ekstrak Rebung Schizostachyum

brachycladum Kurz (Kurz) pada Mencit Putih Jantan. Jurnal Sains Farmasi

dan Klinis, 3(2), 146–152.

Apriandanu, D.O.B., Wahyuni, S., Hadisaputro, S., Harjono, 2014. Sintesis

Nanopartikel Perak Menggunakan Metode Poliol Dengan Agen Stabilisator

Polivinilalkohol (Pva). Jurnal MIPA, 36(2).

Ariyanta, H.A., Wahyuni, S., Priatmoko, S., 2014. Preparasi Nanopartikel Perak

dengan Metode Reduksi dan Aplikasinya Sebagai Antibakteri Penyebab

Infeksi. Indonesian Journal of Chemical Science, 3(1), 1–6.

Chowdhury, S., Yusof, F., Faruck, M.O., Sulaiman, N., 2016. Process Optimization

of Silver Nanoparticle Synthesis Using Response Surface Methodology.

Procedia Engineering, 148, 992–999.

Christania, F.S., Dwiastuti, R., Yuliani, S.H., 2019. Lipid and Silver Nanoparticles

Gels Formulation Of Tempeh Extract. Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas,

16(2), 56–62.

Chuchita, Santoso, S.., Suyanta, 2018. Sintesis Nanopartikel dari Perak Nitrat

dengan Tirosin Sebagai Reduktor dan Agen Pengkaping untuk Membentuk

Nanokomposit Fil AgNPs-Poli Asam Laktat Sebagai Antibakteri. Berkala

MIPA, 25(2), 140–153.

Couto, M.F., Peternelli, L.A., Barbosa, M.H.P., 2013. Classification of the

coefficients of variation for sugarcane crops. Ciência Rural, 43(6), 957–961.


22

Deng, J., Ding, Q.M., Li, W., Wang, J.H., Liu, D.M., Zeng, X.X., Liu, X.Y., Ma,

L., Deng, Y., Su, W., Ye, B., 2019. Preparation of Nano-Silver-Containing

Polyethylene Composite Film and Ag Ion Migration into Food-Simulants.

Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 20(3), 1613–1621.

Dewi, K.T.A., Kartini, Sukweenadhi, J., Avanti, C., 2019. Karakter Fisik dan

Aktivitas Antibakteri Nanopartikel Perak Hasil Green Synthesis

Menggunakan Ekstrak Air Daun Sendok (Plantago major L.). Pharmaceutical

Sciences and Research, 6(2), 69–81.

Fabiani, V.A., Putri, M.A., Saputra, M.E., Indriyani, D.P., 2019. Sintesis

Nanosilver Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Daun Pelawan (Tristaniopis

merguensis) dan Uji Aktivitas Antibakter. Jurnal Kimia dan Pendidikan

Kimia, 4(3), 172–178.

Firdhouse, M.J., Lalitha, P., 2015. Biosynthesis of Silver Nanoparticles and Its

Applications. Journal of Nanotechnology, 2015, 1–18.

Ge, L., Li, Q., Wang, M., Ouyang, J., Li, X., Xing, M.M.Q., 2014. Nanosilver

Particles in Medical Applications: Synthesis, Performance, and Toxicity.

International Journal of Nanomedicine, 9(1), 2399–2407.

Hasim, Syamsul, F., Dewi, L.K., 2016. Effect of Boiled Cassava Leaves (Manihot

esculenta Crantz) on Total Phenolic, Flavonoid and its Antioxidant Activity.

Current Biochemistry, 3(3), 116–127.

Hendrawan, Y., Susilo, B., Putranto, A.W., Riza, D.F. Al, Maharani, D.M., Amri,

M.N., 2016. Optimasi dengan Algoritma RSM-CCD pada Evaporator Vakum

Waterjet dengan Pengendali Suhu Fuzzy pada Pembuatan Permen Susu.

Jurnal Agritech, 36(02), 226.

Herlekar, M., Barve, S., Kumar, R., 2014. Plant-Mediated Green Synthesis of Iron

Nanoparticles. Journal of Nanoparticles, 2014, 1–9.

Huda, N., Wahyuningsih, I., 2018. Karakterisasi Self-Nanoemulsifying Drug

Delivery System (SNEDDS) Minyak Buah Merah (Pandanus conoideus

Lam.). Jurnal Farmasi Dan Ilmu Kefarmasian Indonesia, 3(2), 49.

Kędziora, A., Speruda, M., Krzyżewska, E., Rybka, J., Łukowiak, A., Bugla-

Płoskońska, G., 2018. Similarities and Differences between Silver Ions and


23

Silver in Nanoforms as Antibacterial Agents. International Journal of

Molecular Sciences, 19(2), 1–17.

Khan, S.U., Saleh, T.A., Wahab, A., Khan, M.H.U., Khan, D., Khan, W.U., Rahim,

A., Kamal, S., Khan, F.U., Fahad, S., 2018. Nanosilver: New Ageless and

Versatile Biomedical Therapeutic Scaffold. International Journal of

Nanomedicine, 13, 733–762.

Lestari, G.A.D., Suprihatin, I.E., Sibarani, J., 2019. Sintesis Nanopartikel Perak (

NPAg ) Menggunakan Ekstrak Air Buah Andaliman (Zanthoxylum

acanthopodium DC.) dan Aplikasinya pada Fotodegradasi Indigosol Blue

22(5), 200–205.

Masakke, Y., Sulfikar, Rasyid, M., 2015. Biosintesis Partikel-nano Perak

Menggunakan Ekstrak Metanol Daun Manggis (Garcinia mangostana L.).

Jurnal Sainsmat, 4(1), 28–41.

Mohammadlou, M., Maghsoudi, H., Jafarizadeh-Malmiri, H., 2016. A review on

green silver nanoparticles based on plants: Synthesis, potential applications

and eco-friendly approach. International Food Research Journal, 23(2), 446–

463.

Nasution, M., 2019. Kajian Tentang Hubungan Deret Volta Dan Korosi Serta

Penggunaannya Dalam Kehidupan Sehari-Hari. Seminar Nasional Teknik

UISU 2019, 2(1), 251–254.

Nurmiah, S., Syarief, R., Sukarno, S., Peranginangin, R., Nurmata, B., 2013.

Aplikasi Response Surface Methodology Pada Optimalisasi Kondisi Proses

Pengolahan Alkali Treated Cottonii (ATC). Jurnal Pascapanen dan

Bioteknologi Kelautan dan Perikanan, 8(1), 9.

Oktavia, S.N., Wahyuningsih, E., Andasari, S.D., 2020. Skrining Fitokimia Dari

Infusa Dan Ekstrak Etanol 70 % Daun Cincau Hijau (Cyclea barbata Miers)

11(1), 1–6.

Oktaviani, D.T., Cahya, D., Amrullah, A., 2015. Sintesis Nano Ag dengan Metode

Reduksi Kimia. Jurnal Sains dan Teknologi, 13(2), 101–114.

Park, J.-K., Lee, G.-M., Lee, C.-Y., Hur, K.-B., Lee, N.-H., 2012. Analysis of

Siloxane Adsorption Characteristics Using Response Surface Methodology.


24

Environmental Engineering Research, 17(2), 117–122.

Prasetiowati, A.L., Prasetya, A.T., Wardani, S., 2018. Sintesis Nanopartikel Perak

dengan Bioreduktor Ekstrak Daun Belimbing Wuluh (Averrhoa Bilimbi L.)

sebagai Antibakteri. Indonesian Journal of Chemical Science, 7(2), 160–166.

Pratiwi, A.P., 2016. Aktivitas Antibakteri Ekstrak Daun Singkong (Manihot

esculenta Crantz.) terhadap Shigella sp. Jurnal Kesehatan, 7(1), 161.

Purba, N.B.R., Rohman, A., Martono, S., 2019. The optimization of HPLC for

quantitative analysis of acid orange 7 and sudan ii in cosmetic products using

box behnken design. International Journal of Applied Pharmaceutics, 11(2),

130–137.

Rahmayani, Y., Zulhadjri, Z., Arief, S., 2019. Sintesis dan Karakterisasi

Nanopartikel Perak-Tricalcium Phosphate (TCP) dengan Bantuan Ekstrak

Daun Alpukat (Percea americana). Jurnal Kimia Valensi, 5(1), 72–78.

Ramadon, D., Mun’im, A., 2016. Pemanfaatan Nanoteknologi dalam Sistem

Penghantaran Obat Baru untuk Produk Bahan Alam. Jurnal Ilmu Kefarmasian

Indonesia, 14(2)(2), 118–127.

Ranoszek-Soliwoda, K., Tomaszewska, E., Socha, E., Krzyczmonik, P., Ignaczak,

A., Orlowski, P., Krzyzowska, M., Celichowski, G., Grobelny, J., 2017. The

Role of Tannic Acid and Sodium Citrate in The Synthesis of Silver

Nanoparticles. Journal of Nanoparticle Research, 19(8), 273–288.

Riswanto, F.D.O., Rohman, A., Pramono, S., Martono, S., 2019. Application of

Response Surface Methodology as Mathematical and Statistical Tools in

Natural Product Research. Journal of Applied Pharmaceutical Science, 9(10),

125–133.

Saputra, A.H., Haryono, A., Laksmono, J.A., Hilman Anshari, D.M., 2011.

Preparasi Koloid Nanosilver Dengan Berbagai Jenis Reduktor Sebagai Bahan

Anti Bakteri. Jurnal Sains Materi Indonesia Indonesian Journal of Materials

Science, 12(3), 202–208.

Sari, E.R., Meitisa, M., 2017. Standarisasi Mutu Ekstrak Daun Singkong ( Manihot

esculenta Crantz ). Jurnal Ilmiah Bakti Farmasi, 2(1), 13–20.

Sari, P.I., Firdaus, M.L., Elvia, R., 2017. Pembuatan Nanopartikel Perak (NPP)


25

dengan Bioreduktor Ekstrak Buah Muntingia calabura L untuk Analisis

Logam Merkuri. Jurnal Pendidikan dan Ilmu Kimia, 1(1), 20–26.

Solomon, S.D., Bahadory, M., Jeyarajasingam, A. V., Rutkowsky, S.A., Boritz, C.,

Mulfinger, L., 2007. Synthesis and study of silver nanoparticles. Journal of

Chemical Education, 84(2), 322–325.

Tao, H., Cui, B., Zhang, H., Bekhit, A.E.D., Lu, F., 2019. Identification and

Characterization of Flavonoids Compounds in Cassava Leaves (Manihot

esculenta Crantz) by HPLC/FTICR-MS. International Journal of Food

Properties, 22(1), 1134–1145.

Tarannum, N., Divya, Gautam, Y.K., 2019. Facile Green Synthesis and

Applications of Silver Nanoparticles: A state-of-the-art review. RSC

Advances, 9(60), 34926–34948.

Terenteva, E.A., Apyari, V. V., Dmitrienko, S.G., Zolotov, Y.A., 2015. Formation

of Plasmonic Silver Nanoparticles by Flavonoid Reduction: A Comparative

Study and Application for Determination of These Substances.

Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy,

151, 89–95.

Wendri, N., Rupiasih, N.N., Sumadiyasa, M., 2017. Biosintesis Nanopartikel Perak

Menggunakan Ekstrak Daun Sambiloto: Optimasi Proses dan Karakterisasi.

Jurnal Sains Materi Indonesia, 18(4), 162.

Wulandari, L., 2011. Kromatografi Lapis Tipis, Taman Kampus Presindo.

Yohanes, Khotimah, S., Ilmiawan, M.I., 2018. Uji Aktivitas Antibakteri Infusa

Daun Paku Sisik Naga (Drymoglossum piloselloides L.) Terhadap

Streptococcus pyogenes. Jurnal Mahasiswa PSPD FK Universitas

Tanjungpura, 04(1), 1–23.


26

LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil Determinasi Tanaman Singkong


27

Lampiran 2. Daun Singkong Segar, Daun Singkong Setelah Disimpan 2

Minggu dan Infusa Daun Singkong

Daun singkong segar

Daun singkong setelah disimpan 2

minggu

Infusa daun singkong


28

Lampiran 3. Hasil KLT Flavonoid Rutin Ekstrak Air Daun Singkong

Hasil KLT Gambar

Pengamatan secara langsung

Pengamatan dibawah lampu UV 256

nm

Pengamatan dibawah lampu UV 324

nm


29

Lampiran 4. Serbuk AgNO3

Lampiran 5. Hasil Nanosilver Sebelum dan Sesudah Purifikasi

R Sebelum Purifikasi Sesudah Purifikasi

0


30

1

2

Lampiran 6. Endapan Sesudah Purifikasi

Endapan Setelah Sentrifugasi


31

Lampiran 7. Hasil replikasi panjang gelombang dan %T sebelum dan sesudah

purifikasi

Hasil Panjang Gelombang Sesudah Purifikasi

Percobaan Konsentrasi

AgNO3

Konsentrasi

bioreduktor

R0 R1 R2 Rata-

rata

CV

1 1 11.57 430 428 428 428.67 0.27

2 2 11.57 262 260 260 260.67 0.44

3 1 23.15 444 412 410 422 4.52

4 2 23.15 450 434 436 440 1.98

9 0.79 17.36 428 416 414 419.33 1.81

10 2.21 17.36 262 230 263 251.67 7.46

11 1.5 9.17 438 432 436 435.33 0.70

12 1.5 25.55 430 428 432 430.00 0.47

5 1.5 17.36 442

440.25 1.86

6 1.5 17.36 442

7 1.5 17.36 442

8 1.5 17.36 448

13 1.5 17.36 422

14 1.5 17.36 444

15 1.5 17.36 446

16 1.5 17.36 436

Hasil %T Sesudah Purifikasi


32


AgNO3

Konsentrasi

bioreduktor

R0 R1 R2 Rata-

rata

CV

1 1 11.57 95.2 96.2 96 95.80 0.55

2 2 11.57 99.3 90.8 99 96.37 5.01

3 1 23.15 96.5 87.6 92 92.03 4.84

4 2 23.15 95.9 90.6 95.2 93.90 3.07

9 0.79 17.36 94.3 78.5 95.7 89.50 10.67

10 2.21 17.36 97.5 89.7 95.2 94.13 4.26

11 1.5 9.17 99.2 94.9 96.9 97.00 2.22

12 1.5 25.55 93.7 87.9 96.3 92.63 4.64

5 1.5 17.36 94.3

95.05 2.31

6 1.5 17.36 98.3

7 1.5 17.36 96.7

8 1.5 17.36 97.8

13 1.5 17.36 93.1

14 1.5 17.36 92.9

15 1.5 17.36 93.5

16 1.5 17.36 93.8

Hasil Panjang Gelombang Sebelum Purifikasi


AgNO3

Konsentrasi

bioreduktor

R0 R1 R2 Rata-

rata

CV

1 1 11.57 426 426 410 420.67 2.20

2 2 11.57 420 420 402 414.00 2.51

3 1 23.15 436 414 402 417.33 4.13

4 2 23.15 436 418 432 428.67 2.20

9 0.79 17.36 424 414 402 413.33 2.66

10 2.21 17.36 432 416 410 419.33 2.71

11 1.5 9.17 432 422 402 418.67 3.65

12 1.5 25.55 426 414 430 423.33 1.97


33

5 1.5 17.36 428

425.75

1.49

6 1.5 17.36 416

7 1.5 17.36 432

8 1.5 17.36 432

13 1.5 17.36 416

14 1.5 17.36 428

15 1.5 17.36 428

16 1.5 17.36 426

Hasil %T Sebelum Purifikasi


AgNO3

Konsentrasi

bioreduktor

R0 R1 R2 Rata-

rata

CV

1 1 11.57 90.4 92.1 94.2 92.23 2.06

2 2 11.57 90.60 91 93.8 91.80 1.90

3 1 23.15 91.10 87 90.7 89.60 2.52

4 2 23.15 87.90 86.4 88.8 87.70 1.38

9 0.79 17.36 88.70 86.2 92.6 89.17 3.62

10 2.21 17.36 90.70 86.2 92.2 89.70 3.48

11 1.5 9.17 95.40 95.4 94.5 95.10 0.55

12 1.5 25.55 84.50 83.9 94.7 87.70 6.92

5 1.5 17.36 84.60

90.28

3.51

6 1.5 17.36 88.30

7 1.5 17.36 91.00

8 1.5 17.36 93.00

13 1.5 17.36 88.40

14 1.5 17.36 94.00

15 1.5 17.36 93.20

16 1.5 17.36 89.70


34

Lampiran 8 Grafik Panjang Gelombang Sesudah dan Sebelum Purifikasi

R Sesudah sebelum

0


35

1

2


36

Lampiran 9. Hasil PSA

Sebelum sentrifugasi


37


38


39

Setelah sentrifugasi


40


41

Lampiran 10. Alat dan Instrumen yang Digunakan

Timbangan analitik Mettler Toledo

Vortex Thermo

Spektrofotometer doeble beam UV-Vis

Shimadzu 1800


42

Hot plate Thermo

Water purificator Thermo


43

Sentrifugator Thermo

Lampiran 11. Hasil Analisis Respon Panjang Gelombang dengan Rancangan

CCD Menggunakan Minitab17


44

Lampiran 12. Hasil Analisis Respon %T dengan Rancangan CCD

Menggunakan Miniab17


45

BIOGRAFI PENULIS

Penulis bernama lengkap Stevani Johannes lahir pada

tanggal 11 Januari 1999. Penulis merupakan anak bungsu

dari dua bersaudara pasangan Johannes dan Susan.

Penulis telah menyelesaikan tugas akhir skripsi dengan

judul “Optimasi Formula dan Pembuatan Nanosilver

Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Air Daun Singkong

(Manihot esculenta Crantz)”. Pendidikan formal yang

ditempuh penulis yakni TK Santo Tarcisius Dumai

(2004-2005), SD Santo Tarcisius Dumai(2005-2011),

SMP Santo Tarcisius Dumai (2011-2014), SMA

Maitreyawira Batam (2014-2017), kemudian

melanjutkan pendidikan Sarjana S1 di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma

Yogyakarta pada tahun 2017. Selama kuliah, penulis pernah menjadi asisten

praktikum Kimia Dasar (2019), Farmakognosi Fitokimia (2019), Pharmaceutical

Care Kardio Endokrin (2020). Penulis juga aktif dalam kegiatan kampus seperti

menjadi panitia ketua bidang umum SICON (2019), divisi liaison officer FACTION

#3 (2019), Volunteer dalam kegiaan World Diabetes Day (2017). Penulis pernah

menjadi pengurus organisasi Komunitas Mahasiswa Buddhis Konghucu Dharma

Viriya sebagai anggota kreasi (2018-2019).


Documents

OPTIMASI FORMULA SINTESIS BIOREDUKTOR EKSTRAK AIR …