Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т

С О Ю З А С С Р

\ ' Ц \ РЕАКТИВЫI»

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГО СТ 6016— 77

Издание официальное

государственный комитет ссср по ctAtfAtfAMМосква

магазин кружево

УДК S47.264— 41 : 006.154 Группа Л52

Г О С У Д А Р С Т В Е Н Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т С О Ю З А С С Р

Реактивы

СПИРТ НЗОБУТИЛОВЫЙ

Технически* усповия

Rea cents.Isobutyl alcohol.

Specifications

ОКП 26 321J 0150 07

ГОСТ

6016-77

Срок действия с 01.(4.79

до 01.0t.yi

Несоблюдение стандарта преследуется го закону

Настоящий стандарт распространяется на нзобутиловый спирт. представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со своеобразным запахом; плохо растворим в воде, смешивается го спиртом, эфиром и другими органическими растворителями

Формулы: эмпирическая С*Н»ОНструктурная СНт \ с Н —С Н --О Н

CHs /Молекулярная масса (по международным атомник массам

1971 г.) — 74,12.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Изобутнловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту. утвержденному в установленном порядке.

1.2. По Физико-химическим показателям нзобутиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатке воспрещена

® Издательство стандартов, 1988

С 2 ГОСТ 6016— 77

Таблица 1Норма

II0K* 1» rr.1t Чисты* дл« анализа iv.j.a.)ОХП № 3211 0102 от Чисты А Та ) ОКП » ММ 0151 04

1. Массовая доля нзобутилового спир­та, %. не минее 99.5 99.3

2. Плотность при 204:, г/см1 (ШИ—0.802 0.801-0.8033. Показатель преломления, п^14. Массовая доля нелетучих веществ.

1,3955-1.3960 1.3950-1.3960

й. нс более 0.0005 0.0015. Массовая доля кислот в пересчете

на масляную кислоту, %. нс более 0.003 0,0056, Массовая доля альдегидов в пере­

счете на уксусный альдегид, %, не более 0.01 0.027. Массовая доля води. не более 0.05 0,088. Содержание вешсств, темнеющих Должен выдерживать испытание

под действием серной кислоты no п. 3.9.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.2.2. Массовую долю нелетучих веществ определяют периоди­

чески в каждой 10-й партии.(Введен дополнительно, Изм. ЗЬ I).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3 1 а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025- 86. При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104- 88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пре­делом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству нс ниже отечественных.

( Введен дополнительно, Изм. № I ).3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885- 73.Масса средней пробы должна быть нс менее 2 кг.Объем нзобутилового спирта, необходимый для анализа, от­

бирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.3.2. Массовую долю нзобутилового спирта (Л-) в процентах вы­

числяют по формуле

ГОСТ 601*— 77 с . 3

* - ! < № - (2 Х ,+ * 1и>).iX i — массовая доля органических примесей, определяемых

газохроматографнчсски, %;X н-о — массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.

3.1; 3 2. (Измененная редакция. Изм. .V» I).3.2.1. Определение массовой доли органических примесей3.2.1.1. Приборы и реактивыХроматограф газовый аналитический с пла.менно-ноннзнцион-

ным детектором.Колонка длиной 3 м. внутренним диаметром 3—4 мм.Интегратор электронный или измерительная лупа но ГОСТ

25706—83 и линейка металлическая но ГОСТ 427—75.Микрошприц вместимостью 10 мм3.Шкаф сушильный.Водород технический по ГОСТ 3022—80.Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при-

Горов.Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293—74 высше­

го сорта нлн гелий газообразный очищенный марки Б).Фаза неподвижная: полпэшленгликоль 300 (ПЭГ 300).Носитель твердый: (норохром 1 -AW, хроматом N-A или дру-

того тина с аналогичными характеристиками с размером частиц 0,25—0,315 .мм).

Бугаиол-2 для хроматографии, х. ч.Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.3.2.1.2. Подготовка к анализуНЭГ 300 в количестве 10% от массы твердого носителя рас­

творяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают взвешенный твердый но­ситель, высушенный при 150аС в сушильном шкафу.

Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 8(гС.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533 -76. Насадку стабилизируют при lOO C в течение 6 ч.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографаТемпература колонки. °С . , . (&>и:2)Температура испарителя. X ..............................< 160 1 1(1)Длина колонки, м .................................................ДСкорость газа-носителя, ся’/м и н ...............................(.|5*-3)Входное сопротивление. Ом:

для препарата чистый для аиа.ипа............... МО»для препарата часты й........................................1-10»

С. 4 ГОСТ *016— 77

Шкала самописца, м В ..............................................100—300Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . 600Объем анализируемой пробы, мм1 .....................2Продолжительность анализа, м и н .......................40.

3.2.1.3. Проведение анализа.Массовые доли примесей определяют методом «внутреннего

эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют бута* нол-2, который добавляют в анализируемую пробу в количестве от 0,1 до 0,3% от массы проб.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят при помощи микрошпрнца соответствующий объем анализи­руемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и отно­сительное время удерживания указаны в табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Нлимсяшмяк* компонент» Относительное про. иУДС|МЬИЫ1|,1И

1. Ацетон 0,252. Бензол. 0.453. Пропиловый Эфир уксусной кислоты 0.554. Изобупиовый эфир уксусной кислоты 0.655. Нсндеитифниированный компонент 0.806. Бутиловый эфир уксусной кислоты 0.907 Б\’таиол-2 1,008. Пропиловый спирт 1,109. Иэобучнловый спирт 1.35

10 Нормальный бутанол 1.9011. Неиденгифииироваимые компоненты 2.00-2,80

3.2.1.4. Обработка результатовПлощади пиков (S) в мм2 определяют как произведение вы­

соты пика па его ширину, измеренную на половине высоты.Измерения проводят с помощью металлической линейки и из­

мерительной лупы.Допускается определять площади пиков при помощи электрон­

ного интегратора.Массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют

по формулеу m,r -Si-.100^ С •ТП'ЭъГ

где т , т— масса «внутреннего эталона» в анализируемом образ-

Si — площадь пика i-го компонента в анализируемой пробе,

ГОСТ «016— 77 С. 5

т — масса анализируемого образца без добавления «внут­реннего эталона», г;

S>, — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.Массовую долю органических примесей (Я) в процентах вы­

числяют как сумму массовых долей всех определяемых газохро- уатографически примесей.

При использовании и качестве «внутреннего эталона» вторич­ного бутанола расчет допускается производить но одной хромато- |рамме, » этом случае массовую долю каждой примеси (Я|) вы­числяют по формуле

1' Шит ‘KwSi-11)0Л,в m - S „ K ,

где ш»г— масса навески введенного «внутреннего эталона», г;К-,у — коэффициент относительной чувствительности «внут­

реннего эталона»;S i— площадь пика i-го компонента и анализируемой про­

бе, мм2;т — масса навески анализируемого продукта, г;

S it — площадь инка «внутреннего эталона» в анализируе­мой пробе, мм2;

Kt — коэффициент относительной чувствительности i-ro компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±10% при доверительной вероятности Р-0,95.

3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1—73 денсиметром.3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ

18995,2—73.3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и н е л е т у ч е г о

о с т а т к аОпределение проводя г по ГОСТ 27026—86 из навески 250 см5

(200 г) для квалификации «чистый для анализа» или 125 см5 (100 г) для квалификации «чистый» в кварцевой или фарфоро­вой чашке (но ГОСТ 19908 - 80 н по ГОСТ 9147—80).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±30% при доверительной вероятности Я=0.95.

3.2.1.1—3.5 (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).

С. 6 ГОСТ «016- 77

3.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к и с л о т в п е ­р е с ч е т е на м а с л я н у ю к и с л о т у

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворыБюретка 3 - 2 - 1 0 —0.05 по ГОСТ 20292—74.Колба Кн-2-250 -34 ТХС по ГОСТ 25336-82.Пипетка 2- 2< 1)—50 по ГОСТ 20292—74.Цилиндр ИЗ) 50(25) по ГОСТ 1770 -74.Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации

с (NaOH)-O.Ol моль/дм* (0,01 и.).Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ

18300—87, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.Фенолфталеин (индикатор) спиртовой растнор с массовой до­

лей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.3.6.2. Проведение анализа50 сма анализируемого препарата помещают пипеткой в ко­

ническую колбу, затем прибавляют 25 см* этилового спирта и 2--3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно пере­мешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

3.6.3. Обработка результатовМассовую долю кислот в пересчете на масляную кислоту (Xj)

в процентах вычисляют по формулеу Г -000088-100Д , = 50-р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.01 моль/дм3;

р - - плотность препарата, определяемая по п. 3.3, г/с.м3;0,00088-- масса масляной кислоты, соответствующая 1 см1

раствора гидроокиси натрии концентрации точно 0.01 моль/дм5, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определении, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6.1—3.6.3. (Измененная редакция, Иэм. № I).3.7. Он р е д е л ен ие м а с с о в о й д о л и а л ь д е г и д о в

в п е р е с ч е т е на у к с у с н ы й а л ь д е г и дОпределение проводят по ГОСТ 16457—76 колориметрическим

методом (фотометрически или визуально).Масса навс-ски препарата 1 г (1,25 смя).Препарат считают соответствующим требованиям настоящего

стандарта, если масса уксусного альдегида не будет превышать:

ГОСТ 6016— 77 С. 7

для препарата чистый для анализа — 0,1 мг,для препарата чистый — 0,2 иг.При разногласиях в оценке массовой доли альдегидов опре­

деление проводят фотометрически.3.8. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и в о д ыОпределение проводят по ГОС! 14870—77 реактивом Фишера

визуальным (способ 2) или электрометрическим титрованием.Масса навески препарата 8 г (10 см3).При разногласиях в оценке массовой доли воды определение

проводят электрометрическим титрованием.3.9. О п р е д е л е н и е в е ще с т в , т е м н е ю щ и х п о д

д е й с т в и е м с е р н о й к и с л о т ыОпределение проводят по ГОСТ 14871—76 методом цветовой

бихроматной шкалы. При этом 5 см3 препарата помещают в су­хой стакан вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336—82), охлаждают до 10°С, прибавляют из пипетки 6 (7)—2—5(10) (ГОСТ 20292—74) по каплям при перемешивании 5 см3 охлажденной до 10°С серной кислоты (ГОСТ 4204—77. х. ч., выдерживающая пробу Савалля), поддерживая температуру смеси 15—20°С.

Смесь выливают в сухую пробирку типа Г14 (ГОСТ 25336-82).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 10 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочно-белого стекла в проходящем све­те, не будет интенсивнее:

для препарата чистый для анализа — окраски раствора срав­нения с показателем цветности I бихроматной шкалы;

для препарата чистый — окраски раствора сравнения с по­казателем цветности 5 бихроматной шкалы.

(Измененная редакции, Изм. № I).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3—1. 3—5, 8 1.8 2.Группа фасовки: IV, V. VI. VII.Склянки и бутыли должны быть наполнены не более чем на

90%.На тару должна быть наклеена этикетка с надписями: «Огне­

опасно!» и «Взрывоопасно!».Транспортную тару маркируют в соответствии с ГОСТ

14192—77 с нанесением манипуляционных знаков № I и II и зна­ков опасности по ГОСТ 19433—81 (класс 3. подкласс 3.3).

(Измененная редакция, Изм. № I).

С. 8 ГОСТ Ш 6—77

4.2. Препарат транспортируют любым видом транспорта п соответствии с правилами перевозки грузов. действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке предприятия-изготовителя г, помещении, специально предназначенном для хранения огне­опасных веществ.

S. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие изобутилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении усло­вий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1; 5 2. (Измененная редакции, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Изобутиловый спирт представляет собой легковоспламеня­ющуюся жидкость. Температура вспышки 28°С. Стандартная тем­пература самовоспламенения 408аС.

Пары изобутилового спирта образуют с воздухом взрывоопас­ные смеси. По классификации взрывоопасных смесей изобутило­вый спирт относится к категории ПА, группе Т2.

Нижний концентрационный предел воспламенения паров в воздухе при 25°С—1,81; верхний — 10,37 объемных долей в про­центах. Температурные пределы воспламенения при 101325 Па (760 мм рт. ст.): нижний 26,4СС, верхний 57.5°С.

6.2. Изобутиловый спирт токсичен, обладает, наркотическим и раздражающим действием, может вызвать воспаление слизистой оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Предельно допу­стимая концентрация продукта в воздухе рабочей зоны — 10 мг/м3 (111 класс опасности).

6.1; 6.2. (Измененная редакция, Иэм. Л* 1).6.3. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­

ные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Все работы с препаратом необходимо проводить в спецодежде.

При аварии следует применять фильтрующие промышленные противогазы марок А и БКФ.

6.4. Все рабочие помещения, где возможно выделение паров изобутилового спирта, должны быть оборудованы общей приточ­но-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего выделения па­ров — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

ГОСТ *01*— 77 С. 9

6.5. Работы с изобутиловым спиртом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применять химическую пену, тонкораспыленную воду и инертные газы.

6.6. Определение изобутилового спирта в воздухе рабочей зо­ны основано на использовании метода газожидкостной хромато­графии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят путем концентрирования в воде.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

С. to ГОСТ 6016— 77

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Т. Г. Макова, И. Л. Ротенберг, В. Н. Плаганова, Л. Д. Комиссарвнко. А. С. Лав- рвиова, Э. Л. Кравчук, Р. М. Кириллова, И. Г. Столярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.12.77 № 2814

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6016— 72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОЬх*аачс*и<: И ГД. и» который дали осиль» Нам<1> (|)ЛК1*. нодпушиа

ГОСТ 427—75 3.2.1.1ГОСТ 1770-74 3.6ГОСТ 3022 -80 3.2.1.1ГОСТ 3885-73 2.1. 3.1. 4 1ГОСТ 1928-77 3,6.1ГОСТ 4204-77 3.9ГОСТ 4019.1-77 3.6.1ГОСТ 9! 17—80 35ГОСТ 9293-74 3.2.1.1ГОСТ 11'92 -77 4.1ГОСТ 14870-77 3.8ГОСТ 14871-76 а эГОСТ 16457-76 3.7ГОСТ 18303 -87 3.6.1ГОСТ 1S995.1-73 3.3ГОСТ 18995.2—73 3-.4ГОСТ 19908-80 3.5ГОСТ 19433—81 4.1ГОСТ 20015—74 3.2.1.1ГОСТ 20292-74 3 6. 3 9ГОСТ 21533-76 3.2.1.2ГОСТ 24104-88 3.1аГОСТ 25336-82 3.6. 3.9ГОСТ 25706 '83 3.2.1.1ГОСТ 27025—86 3.UГОСТ 27026- 85 3.5

5. Срок действия продлен до 01.01.94. Постановлением Госстан­дарта СССР От 22.02.88 № 306

6. Переиздание (октябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в феврале 1988 г. (МУС 5— 88)

Редактор Н. В Бобкова Техиич«-кий редактор Э. В. Митяй

Корректор At. М. Герасименко

С д а н о в паб. О9.С0.85 Поди, в печ 28.1185 0.75 усд в. я. 0,75 уел. к р .о тт . b.W уч.-в»д. л. Тираж SOO0 Цена 3 кое.

Ордене «Знак Почета» Пкипельаво стандартов, 123W0. Месим. ГСП.Ноаопреснекски* пер., д . 3. ,

В ад ааю ссхая топографии И здательства отаидартов. уд. Д ар иус и Гирепо. 39. Зак. 2630.

ГОСТ 6016-77