Norme internationale 74042

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlEX~YHAPO~HAR OPTAHM3A~ltlR fl0 CTAH~APTM3A~WlORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Meacutethodes drsquoanalyse peacutetrographique des charbons bitumineux et de lanthracite -

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Partie 2 Preacuteparation drsquoeacutechantillons de charbon Methods for the petrographic analysis of bituminous coal and anthracite - Part 2 Method of preparing coal samples

Premiegravere eacutedition - 1985-04-15

CDU 66266 552 62011 Reacutef no ISO 74042-1985 (FI

Descripteurs mineacuteral combustible solide charbon charbon bitumineux anthracite essai peacutetrographie analyse microscopique preacuteparation de speacutecimen dessai

Prix baseacute sur 8 pages

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Avant-propos

LrsquoISO (Organisation internationale de normalisation) est une feacutedeacuteration mondiale drsquoorganismes nationaux de normalisation (comiteacutes membres de IrsquoISO) Lrsquoeacutelaboration des Normes internationales est confieacutee aux comiteacutes techniques de IrsquoISO Chaque comiteacute membre inteacuteresseacute par une eacutetude a le droit de faire partie du comiteacute technique creacuteeacute agrave cet effet Les organisations internationales gouvernementales et non gouverne- mentales en liaison avec IrsquoISO participent eacutegalement aux travaux

Les projets de Normes internationales adopteacutes par les comiteacutes techniques sont soumis aux comiteacutes membres pour approbation avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IrsquoISO Les Normes internationales sont approuveacutees confor- meacutement aux proceacutedures de IrsquoISO qui requiegraverent lrsquoapprobation de 75 au moins des comiteacutes membres votants

La Norme internationale ISO 74042 a eacuteteacute eacutelaboreacutee par le comiteacute technique ISOTC 27 Combustibles mineacuteraux solides

0 Organisation internationale de normalisation 1985

Imprimeacute en Suisse

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NORME INTERNATIONALE ISO 74042-1985 (F)

Meacutethodes drsquoanalyse peacutetrographique des charbons bitumineux et de lrsquoanthracite - Partie 2 Preacuteparation drsquoeacutechantillons de charbon

0 Introduction

01 Lrsquoimportance des analyses peacutetrographiques a eacuteteacute recon- nue agrave lrsquoeacutechelle internationale pour ce qui concerne la genegravese les variations verticales et lateacuterales la continuiteacute le meacutetamor- phisme et les utilisations du charbon Le Comiteacute international de peacutetrographie des charbons (International Committee for coal Petrology ICCP) a eacutemis des recommandations concernant la nomenclature et les meacutethodes drsquoanalyses et il a publieacute un manuel complet deacutecrivant en deacutetail les caracteacuteristiques drsquoune gamme etendue de charbons La teneur de la preacutesente Norme internationale est essentiellement conforme agrave ce manuel et contient de nombreux commentaires utiles avanceacutes par les membres du Comiteacute international de peacutetrographie des char- bons et des comiteacutes membres de IrsquoISOTC 27 Combustibles mineacuteraux solides

Les analyses peacutetrographiques drsquoun charbon deacutetermineacute donnent des renseignements relatifs au rang agrave la composition des maceacuteraux et des microlithotypes ainsi qursquoagrave la reacutepartition des matieres mineacuterales dans le charbon Le pouvoir reacuteflecteur de la vitrinite est une mesure utile du rang du charbon et la reacuteparti- tion du pouvoir reacuteflecteur de la vitrinite dans un meacutelange de charbons en mecircme temps qursquoune analyse des groupes de maceacuteraux donnent des renseignements relatifs agrave certaines pro- prieacuteteacutes chimiques et technologiques importantes du meacutelange

La preacutesente Norme internationale traite des meacutethodes drsquoanalyse peacutetrographique actuellement utiliseacutees pour caracteacuteriser le char- bon bitumineux et lrsquoanthracite dans la perspective de leur utili- sation technique Elle eacutetablit un systeacuteme permettant lrsquoanalyse peacutetrographique et comprend cinq parties distinctes

Partie 1 Glossaire de termes

Partie 2 Preacuteparation drsquoeacutechantillons de charbon

Partie 3 Deacutetermination de la composition en groupes de maceacuteraux

Partie 4 Deacutetermination de la composition en microlitho- types t)

Partie 5 Deacutetermination au microscope du pouvoir reacuteflecteur de la vitrinite

1) Actuellement au stade de projet

Pour tous renseignements relatifs agrave la nomenclature et agrave lrsquoanalyse des lignites il faut se reacutefeacuterer au Lexique international de peacutetrographie des charbons) publieacute par le Comiteacute internatio- nal de peacutetrographie des charbons

02 La composition peacutetrographique et la dureteacute du charbon eacutetant variables de mecircme que le type et la quantiteacute de matiegraveres mineacuterales incluses la description drsquoune meacutethode preacutecise pou- vant ecirctre appliqueacutee avec un succeacutes eacutegal agrave tous les types et rangs de charbon nrsquoest pas possible Agrave lrsquointeacuterieur de ces limi- tes par conseacutequent la preacutesente partie de IrsquoISO 7404 permet agrave un opeacuterateur drsquoappliquer son habileteacute et son expeacuterience person- nelle agrave la preacuteparation drsquoune surface polie satisfaisante En mecircme temps une meacutethode recommandeacutee qui a eacuteteacute trouveacutee comme eacutetant applicable agrave une grande varieacuteteacute de charbons est donneacutee en annexe agrave titre indicatif

De nombreuses transformations interviennent entre lrsquoextraction du charbon et sa preacuteparation pour une utilisation industrielle Lrsquoanalyse peacutetrographique peut ecirctre neacutecessaire agrave toute eacutetape sur des eacutechantillons de la couche de charbon in situ ou des eacutechantillons de carottes de forage sur les produits de la pro- duction brute de la houillegravere les produits de lrsquousine de preacutepara- tion ou le produit final La quantiteacute et la distribution granulomeacute- trique du charbon etudieacute varient ainsi largement et il est impor- tant de srsquoassurer que lrsquoeacutechantillon obtenu en vue de lrsquoanalyse peacutetrographique est tout agrave fait repreacutesentatif

1 Objet et domaine drsquoapplication

La preacutesente partie de IrsquoISO 7404 speacutecifie une meacutethode de preacute- paration drsquoun bloc poli de particules obtenu agrave partir drsquoun eacutechan- tillon de charbon broyeacute en vue de lrsquoanalyse microscopique en lumiegravere blanche reacutefleacutechie Elle ne srsquoapplique ni agrave la preacuteparation de sections polies de grains en vue des analyses utilisant les techniques de microscopie de fluorescence ni agrave la preacuteparation de morceaux de charbon polis orienteacutes

2 Reacutefeacuterences

ISO 1980 Charbons et lignites durs - Eacutechantillonnage

2) La deuxiegraveme eacutedition (19631 avec le suppleacutement publieacute en 1971 peut ecirctre obtenue aupregraves du Professeur DG Murchison Organic Geochemistry Unit Department of Geology University of Newcastle Newcastle-upon-Tyne NE1 7RU Angleterre Le suppleacutement publieacute en 1973 peut ecirctre obtenu aupreacutes du Centre national de la recherche scientifique 15 quai Anatole-France F-75007 Paris France

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ISO 74042-1985 (FI

ISO 33101 Tamis de controcircle - Exigences techniques et veacuteri- fica tions - Partie 7 Tamis de controcircle de tissu meacutetallique

54 Abrasifs de polissage Poudres drsquooxydes meacutetalliques ou pacirctes de diamant de granulomeacutetrie deacutecroissante Une pou- dre drsquooxyde meacutetallique ayant une taille maximale de particules de 005 prn doit ecirctre utiliseacutee pour lrsquoeacutetape finale de polissage ISO 74041 1 Meacutethodes drsquoanalyse peacutetrographique des charbons

bitumineux et de lrsquoanthracite - Partie 1 Glossaire de termes NOTE - Le nombre drsquoeacutetapes de polissage deacutependra de la granulomeacute- trie de lrsquoabrasif utiliseacute pour lrsquoeacutetape finale de Irsquoabrasion et de la granulo- meacutetrie des abrasifs de polissage disponibles

3 Deacutefinitions

Dans le cadre de la preacutesente partie de IrsquoISO 7404 les deacutefinitions de IrsquoISO 74041 sont applicables

Des poudres drsquooxyde drsquoaluminium devront ecirctre utiliseacutees drsquoun bout agrave lrsquoautre un abrasif ayant une taille maximale de particules de 03 pm devra ecirctre utiliseacute pour lrsquoavant-derniegravere eacutetape de polissage

55 Couvre-disques en coton faisant un minimum de peluches

soie ou tissu syntheacutetique

4 Principe

6 Appareillage Meacutelange drsquoun eacutechantillon repreacutesentatif de charbon seacutecheacute agrave lrsquoair broyeacute agrave la granulomeacutetrie requise avec un liant approprieacute Mou- lage en un bloc dont une face est aplanie et polie pour donner une surface sans relief ni rayures en vue de lrsquoanalyse microsco- pique en lumiegravere reacutefleacutechie

61 Tamis de 100 mm drsquoouverture de maille conforme aux exigences de IrsquoISO 3310 1 avec un couvercle et un reacuteceptacle adapteacutes

62 Broyeur agrave moulin ou pilon et mortier adapteacutes au broyage de 03 agrave 045 kg de charbon pour passer au travers du tamis (61) avec une production minimale de fines

5 Mateacuteriaux

51 seacuteul

Liant pour maintenir les particules de charbon bloc Les proprieacuteteacutes du liant doivent ecirctre tel les

en un Le broyeur agrave triquement

moulin peut ecirctre actionneacute manuellement ou eacutelec-

a) qursquoil nrsquoy ait pas Irsquohuile drsquoimmersion

de reacuteaction chimique avec le charbon ou 63 Presse pouvant produire une pression atteignant 17 MPa

b) que la tempeacuterature neacutecessaire pour fabriquer le bloc ne deacutepasse pas 100 OC et qursquoune tempeacuterature infeacuterieure agrave 60 OC soit preacutefeacuterable

Ce peut ecirctre un simple levier actionneacute manuellement un de torsion ou u ne pression hydraulique

couple

c) que les surfaces des particules de charbon soient facile- ment imbibeacutees et qursquoil y ait une bonne peacuteneacutetration dans les pores et fissures

64 Moule meacutetallique pour contenir le meacutelange de charbon et de liant pendant les opeacuterations de traitement avec une bague et un piston drsquoeacutejection ou tout autre systegraveme pour sortir le bloc du moule apregraves traitement (Voir note 1)

d) que les particules de charbon soient au cours de lrsquoa brasion et du polissage

sol idement fixeacutees Le moule doit pouvoir supporter le double de la pression habi- tuellement appliqueacutee pour fabriquer le bloc Les dimensions internes du moule doivent ecirctre telles que la face du bloc agrave polir ait une surface drsquoau moins 600 mm

e) qursquoil y ait un contraste marqueacute avec les particules de charbon lors de lrsquoobservation au microscope en immersion dans Irsquohuile

NOTES f) que la dureteacute soit comparable agrave celle du charbon de facon que lrsquoon puisse obtenir par abrasion et polissage une surface plane sans relief ni rayures

1 Lrsquointeacuterieur tion pousseacutee

du moule et la surface du piston devront avoir une fini-

2 Pour lrsquoanalyse de la reacuteflectance deux blocs de taille minimale peu- vent ecirctre neacutecessaires si le charbon est deacuteficient en vitrinite Le moule peut ecirctre soit cubique soit cylindrique pourvu que les blocs fabriqueacutes srsquoadaptent aux montures de la machine utiliseacutee pour Irsquoabrasion et le polissage

g) qursquoil nrsquoy ait pas de changement de volume trop impor- tant au cours du traitement changement qui pourrait cau- ser des dommages aux particules de charbon

3 La figure 1 donne un exemple des dimensions drsquoun moule drsquoun pis- ton et drsquoune bague drsquoeacutejection utiliseacutes pour fabriquer un bloc de 40 mm de diamegravetre

52 Agent de deacutemoulage qui n et nrsquoaffecte ni le charbon ni le liant

lsquoendommage pas le moule

65 Reacutecipients disponibles convenant pour quantiteacutes neacutecessaires de charbon et de liant

meacutelanger les 53 Abrasifs Papiers au carbure de silicium de taille de grains deacutecroissante

1) 1 MPa = 106 Nm

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NOTE - Des reacutecipients enduits de cire ne conviennent pas

66 Machine pour Irsquoabrasion et le polissage avec des dis- ques agrave recouvrement interchangeable pour chacune des eacutetapes de Irsquoabrasion et du polissage

NOTE - La machine devra ecirctre munie drsquoun porte-eacutechantillons agrave mou- vement inverseacute et drsquoun type tel que lrsquoeacutechantillon soit maintenu rigide- ment et ne puisse tourner indeacutependamment du support Le porte- eacutechantillons doit comporter un dispositif permettant de faire varier la charge sur lrsquoeacutechantillon

67 Moyens de nettoyage de lrsquoeacutechantillon Quelques dis- positifs pour le nettoyage de la surface du bloc entre les eacutetapes successives drsquoabrasion et de polissage doivent ecirctre disponibles Des jets drsquoeau du robinet et drsquoeau distilleacutee et en outre un net- toyage par ultrasons si cela srsquoavegravere utile sont indispensables

NOTE - Si neacutecessaire un filtre eacutepurateur pourra ecirctre utiliseacute pour eacutelimi- ner les particules solides de lrsquoeau avant son utilisation pour le nettoyage et le polissage

72 Preacuteparation drsquoun bloc de particules

Le but est la preacuteparation drsquoun bloc de particules drsquoeacutepaisseur convenable dans lequel les grains de charbon sont disperseacutes au hasard dans le liant de facon telle qursquoau moins 60 de la superficie de la section transversale polie soient du charbon

NOTES

1 Ce pourcentage reacuteduira le temps drsquoanalyse et toute tendance agrave la seacutegreacutegation des particules due agrave leur taille et agrave leur masse volumique

2 Le mode opeacuteratoire preacutecis pour preacuteparer un bloc de particules deacutependra du type de liant du moule et de la presse utiliseacutes Une fois rassembleacutes les mateacuteriaux et lrsquoappareillage complet preacutevus en fonction des chapitres 5 et 6 les eacutetapes du mode opeacuteratoire peuvent ecirctre choi- sies par lrsquoexpeacuterimentateur

3 Une tempeacuterature eacuteleveacutee est utiliseacutee pour acceacuteleacuterer la vitesse de prise du liant Quand une prise rapide nrsquoest pas neacutecessaire celle-ci peut ecirctre reacutealiseacutee agrave tempeacuterature ambiante agrave condition de disposer drsquoun temps suffisant et que toutes les bulles soient eacutelimineacutees

4 Un mode opeacuteratoire recommandeacute est donneacute en annexe 68 Dessiccateur

7 Mode opeacuteratoire

71 Preacuteparation drsquoun eacutechantillon de charbon pour faire une section polie de grains

71 l Eacutechantillon subdiviseacute

Obtenir un eacutechantillon subdiviseacute repreacutesentatif du charbon agrave examiner Dans la plupart des cas il sera judicieux de prendre cet eacutechantillon apregraves la premiegravere eacutetape de la preacuteparation de lrsquoeacutechantillon pour laboratoire en vue de lrsquoanalyse geacuteneacuterale con- formeacutement aux exigences de IrsquoISO 1988

712 Seacutechage

Seacutecher agrave lrsquoair lrsquoeacutechantillon subdiviseacute (711) conformeacutement aux exigences de IrsquoISO 1988 pour faciliter le broyage et la division de lrsquoeacutechantillon et pour eacuteviter une interfeacuterence avec le liant lors de la preacuteparation de la section de grains

713 Reacuteduction de la granulomeacutetrie

Reacuteduire la de 1 mm

granulomeacutetrie des particules agrave une limite supeacuterieure

NOTE - La reacuteduction de granulomeacutetrie des particules grossiegraveres devra ecirctre effectueacutee en utilisant un broyeur agrave moulin (62) ajusteacute pour donner un produit broyeacute drsquoune granulomeacutetrie maximale de 100 mm avec une production minimale de fines Si un pilon et un mortier (62) sont utili- seacutes tamiser et broyer successivement le refus jusqursquoagrave ce que tout le charbon passe juste agrave la taille requise

73 Preacutepa particules

ration drsquoune su rface polie drsquoun bloc de

Abraser et polir une face du bloc de particules agrave lrsquoaide de la machine pour Irsquoabrasion et le polissage (66) et drsquoune seacuterie drsquoabrasifs de granulomeacutetrie deacutecroissante Le bloc peut ecirctre tenu manuellement ou agrave lrsquoaide drsquoun porte-eacutechantillons

Des mateacuteriaux convenant agrave la fois pour abraser et pour polir sont deacutecrits en 53 agrave 55 et en A23 agrave A25 de lrsquoannexe Effec- tuer le polissage final avec une poudre drsquooxyde de meacutetal ayant une taille maximale de particules ne deacutepassant pas 005 prn

Nettoyer minutieusement la surface du bloc sous un fort jet drsquoeau (67) apregraves chaque eacutetape de Irsquoabrasion et du polissage Lrsquoimmersion du bloc dans de lrsquoeau distilleacutee dans un bain de nettoyage agrave ultrasons (67) est recommandeacutee pour eacuteliminer les deacutebris restant apregraves les eacutetapes drsquoabrasion Lrsquoeacutelimination de tou- tes traces de lrsquoabrasif utiliseacute lors du polissage est essentielle et elle peut ecirctre obtenue en frottant la surface avec un tissu de soie propre ou avec de lrsquoouate tout en lavant la surface sous un fort jet drsquoeau Apregraves le dernier lavage rincer avec un jet drsquoeau distilleacutee Essuyer le bloc dans un courant drsquoair propre

NOTES

1 Un seacutechoir agrave cheveux conviennent pour ce but

eacutelectrique ou un ventilateur agrave air chaud

2 Des proceacutedeacutes de polissage et drsquoabrasion sont donneacutes en annexe

74 Examen de la surface polie 714 Division de lrsquoeacutechantillon

Diviser lrsquoeacutechantillon subdiviseacute en utilisant un quarteur ou un petit diviseur rotatif afin drsquoobtenir un eacutechantillon pour labora- toire de 50 agrave 100 g de charbon conformeacutement aux exigences de IrsquoISO 1988 Lrsquoeacutechantillon pour laboratoire peut ecirctre stockeacute dans un bocal avec un couvercle visseacute avant lrsquoanalyse

Examiner la surface polie agrave lrsquoaide drsquoun objectif seacutecheacute avec un tissu de soie agrave un grossissement drsquoapproximativement X 100 agrave X 250 La surface doit ecirctre conforme aux exigences suivantes

a) la surface preacutepareacutee deacutepourvue de relief

doit ecirctre plane et totalement

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b) les particules de charbon su totalement deacutepourvues de trous

r la surface doivent ecirctre

c) la surface doit ecirctre deacutepourvue de toute rayure

d) la surface ab raseacutes

doit ecirctre propre sans taches ou mateacuteriaux

Si la surface polie ne correspond pas aux exigences de a) agrave c) reacutepeacuteter les opeacuterations deacutecrites en 73 en commentant par lrsquoeacutetape drsquoabrasion

Accorder une attention particuliegravere au stade final de polissage et si neacutecessaire changer le produit drsquoabrasion final etou le couvre-disque

Si la surface ne preacutesente que les deacutefauts deacutecrits en d) reacutepeacuteter les opeacuterations de lavage deacutecrites en 73 Si apregraves lavage com- pleacutementaire agrave lrsquoeau distilleacutee et seacutechage en courant drsquoair chaud la surface ne remplit toujours pas les conditions requises reacutepeacute- ter les opeacuterations en recommencant par lrsquoeacutetape drsquoabrasion Des deacutefauts de polissage ainsi que des surfaces acceptables sont illustreacutes par la figure 2 (Voir la note)

Les photomicrographies suivantes sont montreacutees agrave la figure 2

1 particules preacutesentant un fort pheacuterie fonceacutee

relief sou ligneacute par une peacuteri-

2 particules bien polies sans relief ni deacutefauts

3 particules avec des surfaces piqueacutees de gros satisfaisantes pour le mesurage de reacuteflectance

trous

4 traces de salissures traversant la surface du bloc

non

5 polissage grossiegraveres

inaccepta ble ducirc agrave un reacuteseau de rayures fines et

6 surface correctement polie

Les photomicrographies 1 agrave 4 sont vues agrave lrsquoaide drsquoun objectif seacutecheacute avec un tissu de soie Les photomicrographies 5 et 6 sont vues agrave lrsquoaide drsquoun objectif agrave immersion drsquohuile

NOTE - Lrsquoapparition de tregraves fines rayures sur la surface polie de la vitrinite est une faute commune de polissage Ces rayures peuvent ecirctre mises en eacutevidence plus facilement en diminuant lrsquointensiteacute de Irsquoeacuteclai- rage ou en utilisant une incidence oblique

75 Conservation avant analyse de reacuteflectance

Si la surface polie est satisfaisante ocircter le bloc du porte- eacutechantillons Le mettre dans le dessiccateur (68) et lrsquoy laisser seacutejourner 15 h avant lrsquoanalyse de reacuteflectance agrave moins qursquoil nrsquoait eacuteteacute eacutetabli auparavant que la reacuteflectance du charbon nrsquoa pas eacuteteacute affecteacutee par son degreacute drsquohumiditeacute

76 Reacuteexamen drsquoun bloc de particules

Une surface qui a eacuteteacute exposeacutee agrave lrsquoair ou comme deacutecrit en 73 avant reacuteexamen

agrave 1rsquo huile doit ecirctre repolie

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Dimensions en millimeacutetres Sauf indication diffeacutere Inte les toleacuterances sont de f 015 mm

Profondeur 60

Bague drsquoeacutejection s

I

0 lsquo00 3 -0Ol c1

Mo-0 05

$a J-L--- H _ iirsquo - __-- ----- l -- - I I rsquo lsquo1rsquo

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- Profondeur 10

Figure 1 - Moule approprieacute pour la preacuteparation de blocs de particules

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Annexe

Mode opeacuteratoire recommandeacute pour la preacuteparation drsquoun bloc poli de particules de charbon broyeacute en vue de lrsquoanalyse peacutetrographique

A1 Geacuteneacuteraliteacutes

La preacutesente annexe deacutecrit les mateacuteriaux et lrsquoappareillage neacuteces- saires pour mener agrave terme la preacuteparation drsquoun bloc de particules agrave partir drsquoun eacutechantillon de charbon broyeacute ainsi que Irsquoabrasion et le polissage drsquoune face La meacutethode a le meacuterite drsquoecirctre rapide et de permettre la preacuteparation drsquoune surface polie selon la norme sur des charbons de rang diffeacuterent avec des chances rai- sonnables de succegraves

A2 Mateacuteriaux

A21 Liant Reacutesine eacutepoxyde de faible viscositeacute contenant des eacutethers diglycidyl et un durcisseur liquide

AVERTISSEMENT - Le contact entre les reacutesines eacutepoxyde et la peau doit ecirctre eacuteviteacute Des gants de caout- chouc ou de polyeacutethegravene sont conseilleacutes Eacuteviter par une bonne ventilation drsquoinhaler les vapeurs de reacutesine au cours des eacutetapes de meacutelange et de traitement

Le meacutelange de la reacutesine eacutepoxyde et du durcisseur devrait avoir une viscositeacute ne deacutepassant pas 10 Pi) agrave 25 OC quand il vient drsquoecirctre meacutelangeacute et la dureacutee de traitement agrave 90 k 5 OC ne devrait pas deacutepasser 30 min

A22 Agent de deacutemoulage Composeacute de silicone dissous dans du white spirit dont la teneur en hydrocarbures aromati- ques est infeacuterieure agrave 25 ( V v)

A23 Abrasifs Papiers au carbure de silicum adheacutesifs et reacutesistants agrave lrsquoeau ayant une granulomeacutetrie moyenne drsquoenviron 50 prn et 15 prn

A24 Abrasifs de polissage Poudres drsquooxyde drsquoalumi- nium ayant une taille maximale de particules ne deacutepassant pas 03 prn et 005 prn

A25 Couvre-disques Tissus syntheacutetiques faisant un mini- mum de peluches avec au dos un adheacutesif reacutesistant agrave lrsquoeau

A3 Appareillage

A31 Presse hydraulique pouvant produire une pression atteignant 17 MPa

A32 Moule meacutetallique

Voir 64

1) 1 P = 0l Pa-s = 0l Nsm

6

A33 Moufle chauffant pour eacutelever la tempeacuterature du moule agrave 90 + 5 OC

A34 Reacutecipients disponibles

Voir 65

A35 Machine pour I lsquoabrasion et le disques drsquoun diamegravetre de 300 mm

Voir 66

A36 Bain lrsquoeacutechantillon

de nettoyage par ultrasons pour nettoyer

polissage avec des

A37 Dessiccateur ayant un diamegravetre de 20 agrave 25 cm

A38 Eacutetuve susceptible drsquoecirctre maintenue agrave 90 + 5 OC

A39 Thermomegravetre agrave mercure en verre couvrant la gamme de 0 agrave 110 OC

A4 Mode opeacuteratoire

A41 Preacuteparation drsquoun bloc de particules

Preacuteparer environ 10 ml de la reacutesine eacutepoxyde et du durcisseur (A21) dans les proportions recommandeacutees par le fabricant et meacutelanger soigneusement dans un reacutecipient (A34) agrave lrsquoaide drsquoune spatule de bois

Mettre environ 20 ml (26 g) repreacutesentatifs de lrsquoeacutechantillon de charbon broyeacute dans un autre reacutecipient Ajouter quelques gout- tes du meacutelange reacutesine-durcisseur preacutepareacute et meacutelanger soigneu- sement au charbon agrave lrsquoaide drsquoune spatule de bois Ajouter de la reacutesine goutte agrave goutte jusqursquoagrave ce que le meacutelange ait la consis- tance drsquoune pacircte eacutepaisse qui adheacuterera juste sur les parois du reacutecipient

Nettoyer les pistons et les surfaces internes du moule (A32) afin drsquoeacuteliminer toute trace de reacutesine restant drsquoun usage anteacuterieur et enduire ces surfaces avec lrsquoagent de deacutemoulage (A22) Inseacuterer le piston infeacuterieur Preacutechauffer le moule et les pistons agrave une tempeacuterature de 90 k 5 OC agrave lrsquoaide du moufle (A33) ou en les placant dans lrsquoeacutetuve (A38) maintenue agrave 90 + 5 OC Rem- plir le moule preacutechauffeacute avec le meacutelange reacutesine-charbon et inseacute- rer le piston supeacuterieur Placer le moule et son contenu dans la presse (A31) et appliquer au bloc une pression comprise entre

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ISO 74042-1985 (FI

14 et 17 MPa durant 3 agrave 5 s Relacirccher puis remettre la pression et reacutepeacuteter le cycle plusieurs fois pour eacuteliminer les bulles drsquoair emprisonneacutees lors du meacutelange Maintenir la pression durant au moins 10 min pour preacutevenir toute fracturation au cours du dur- cissement

Eacuteviter drsquoappliquer une trop forte pression ce qui pourrait pro- voquer lrsquoeacuteclatement des particules de charbon Utiliser le mou- fle pour maintenir la tempeacuterature du moule agrave 90 zk 5 OC pen- dant la dureacutee de lrsquoopeacuteration et durant au moins 10 min suppleacute- mentaires Veacuterifier la tempeacuterature avec le thermomegravetre (A39) placeacute dans le trou ameacutenageacute agrave cet effet dans le piston

Eacutejecter le bloc de particules du moule et lrsquoeacutetiqueter Si le bloc est Ieacutegeacuterement mou lorsqursquoon appuie dessus avec lrsquoongle du pouce le placer dans lrsquoeacutetuve (A38) maintenue agrave 90 + 5 OC durant quelques minutes jusqursquoagrave ce qursquoil soit complegravetement dur

A42 Meacutethode drsquoabrasion

Fixer le bloc dans un porte-eacutechantillons appliquer une pression drsquoenviron 002 MPa au bloc et abraser une surface plane agrave lrsquoaide de papier au carbure de silicium drsquoune granulomeacutetrie moyenne drsquoenviron 50 pm et en utilisant lrsquoeau comme lubrifiant Les dis- ques doivent tourner entre 125 et 150 rmin et le porte- eacutechantillons entre 30 et 60 rlmin en sens inverse Asperger la surface abrasive avec de lrsquoeau au cours de Irsquoabrasion et conti- nuer agrave abraser jusqursquoagrave ce que les surfaces exposeacutees des particu- les de charbon soient sur un plan sans trous ni fissures Le temps neacutecessaire pour Irsquoabrasion automatique deacutepend de fac- teurs tels que la dureteacute du charbon lrsquoeacutetat drsquousure des papiers au carbure de silicium et le niveau initial des blocs dans le porte- eacutechantillons Cette eacutetape devrait normalement ecirctre termineacutee en 1 min (Voir notes 1 et 2)

Eacuteliminer toutes les particules eacutetrangegraveres en lavant le bloc con- tenu dans le porte-eacutechantillons sous un fort jet drsquoeau Lrsquoimmer- sion du bloc dans de lrsquoeau distilleacutee dans le bain de nettoyage par ultrasons (A361 assurera lrsquoeacutelimination de toute impureteacute grossiegravere pieacutegeacutee

Prendre alors un papier au carbure de silicium ayant une granu- lomeacutetrie moyenne drsquoenviron 15 prn et continuer Irsquoabrasion jusqursquoagrave ce que les particules individuelles de charbon soient clairement visibles et que la surface soit lisse sans rayures pro- fondes avec un leacuteger poli Nettoyer le bloc de particules et le porte-eacutechantillons comme deacutecrit dans lrsquoalineacutea preacuteceacutedent

Examiner la surface abraseacutee agrave lrsquoaide drsquoun objectif seacutecheacute avec un tissu de soie agrave un faible grossissement (approximativement X 101 sans sortir le bloc du porte-eacutechantillons et si des rayu- res profondes sont preacutesentes reacuteabraser la surface selon le mecircme proceacutedeacute en commentant avec le papier au carbure de silicium de granulomeacutetrie 50 pm (Voir note 3)

NOTES

1 Les porte-eacutechantillons sont normalement faits pour plusieurs blocs et toutes les alveacuteoles doivent ecirctre remplies avec des blocs vides si neacutecessaire

2 Le bord du bloc devra ecirctre biseauteacute manuellement sur le papier au carbure de silicium de granulomeacutetrie 50 prn pour eacuteviter la fragmenta- tion de la bordure au cours du polissage avec les risques de dommages qui en deacutecoulent pour la surface preacutepareacutee

3 Les papiers au carbure de silicium devront ecirctre remplaceacutes quand ils deviennent useacutes agrave un point tel que lrsquoon ne peut plus produire de surface abraseacutee correcte pendant la dureacutee normalement neacutecessaire agrave lrsquoeacutetape drsquoabrasion correspondante

A43 Meacutethode de polissage

Ajouter 10 ml drsquoeau agrave 10 ml drsquoalumine de polissage (A24) ayant une taille maximale de particules de 03 pm dans une eacuteprouvette de 25 ml Tandis que le disque est immobile saturer le couvre-disque aveccedil de lrsquoeau puis verser la totaliteacute de Irsquoalu- mine sur la surface du couvre-disque

Appliquer aux blocs la mecircme pression que celle utiliseacutee pour Irsquoabrasion et avec les mecircmes vitesses polir les blocs durant 2 min II nrsquoest pas neacutecessaire drsquoajouter de Irsquoalumine ou de lrsquoeau durant les 2 min de polissage A la fin de cette peacuteriode tout en laissant tourner le disque lrsquoarroser avec un jet drsquoeau pour eacutelimi- ner Irsquoalumine du disque et des blocs Apregraves avoir laveacute les blocs sur le disque durant environ 05 min ocircter toutes particules reacutesi- duelles de charbon ou drsquoalumine en lavant les blocs de particu- les contenus dans le porte-eacutechantillons sous un fort jet drsquoeau (Voir note 1)

Reacutepeacuteter les opeacuterations de polissage en utilisant un second couvre-disque impreacutegneacute de 10 ml drsquoeau et 10 ml drsquoalumine de polissage ayant une taille maximale de particules de 005 pm (Voir notes 2 et 31

Sans enlever le porte-eacutechantillons arroser le disque tournant avec de lrsquoeau durant environ 05 min pour eacuteliminer Irsquoalumine Tandis qursquoils sont encore dans le porte-eacutechantillons eacuteliminer toute Irsquoalumine reacutesiduelle en lavant les blocs de particules sous un fort jet drsquoeau tout en essuyant leur surface avec de lrsquoouate ou un tissu de soie Finalement rincer les blocs avec un jet drsquoeau distilleacutee les seacutecher dans un courant drsquoair propre et chaud et sans les extraire du porte-eacutechantillons proceacuteder agrave lrsquoexamen des blocs comme deacutecrit en 74

NOTES

1 Apres utilisation les couvre-disques (A25) devront ecirctre laveacutes agrave lrsquoeau et rangeacutes dans un reacutecipient agrave lrsquoabri de la poussiegravere Les couvre- disques devront ecirctre remplaceacutes quand ils deviennent useacutes ou quand les surfaces polies obtenues ne sont plus satisfaisantes

2 Crsquoest le type de couvre-disque utiliseacute lors de lrsquoeacutetape finale de polis- sage qui deacutetermine la possibiliteacute de produire des surfaces polies de charbon qui soient satisfaisantes Les opeacuterateurs devront essayer une varieacuteteacute de types de tissus afin drsquoen trouver un qui convienne

3 La dureacutee du polissage final ne devra pas normalement deacutepasser 2 min mais elle deacutependra de la pression appliqueacutee au bloc des vitesses de rotation du disque et du porte-eacutechantillons de leurs dimensions et de la distance entre leurs centres Les effets de relief sur les bords des particules seront minimiseacutes en maintenant les temps de polissage aussi courts que possible Agrave lrsquoaide de ce type drsquoeacutequipement avec la gamme des vitesses du disque et des pressions speacutecifieacutees il a eacuteteacute eacutetabli qursquoun polissage sans trop de relief peut ecirctre reacutealiseacute Les conditions preacutecises pour parvenir agrave la qualiteacute de polissage neacutecessaire devront ecirctre deacutetermi- neacutees pour lrsquoappareil particulier utiliseacute et une fois eacutetablies elles ne devront plus varier lors de la fabrication ulteacuterieure de blocs polis de par- ticules

7

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