1

Raport stiintific Etapa I/2018

Proiect TE nr. 136/2018: „Sudura laser monitorizata prin imagistica rapida si

spectroscopie optica a unor materiale nanocompozite cu matrice metalica de aluminiu”

1. Introducere

Un material "compozit" este format din doua sau mai multe materiale diferite care

combinate creaza un material superior si unic [1]. Compozitele cu matrice metalica au aparut

in industrie ca urmare a cerintei scaderii costurilor de productie si obtinerea de elemente

componente cu proprietati imbunatatite: cresterea rezistentei mecanice specifice, a rezistentei

la uzura, a modulului de elasticitate specific, si a propietatilor magnetice si electrice. Datorita

proprietatilor avansate pe care le propun, aceste materiale pot fi utilizate in diverse aplicatii in

industria aerospatiala, auto, marina, electronica si de aparare [2], [3].

Diferite metale sau aliaje de aluminiu, magneziu, cupru sau nichel sunt in general

utilizate ca materiale matriceale pentru a obtine piese cu greutate mica. Aliajele de aluminiu

sunt cele mai utilizate atat in cercetare, cat si in industrie [4], [5]. Aceasta atentie se datoreaza

proprietatilor lor remarcabile, precum: masa redusa, rezistenta ridicata, modulul specific ridicat,

coeficientul de dilatare termica scazut si rezistenta la uzura buna [6]. Compozitele cu matrice

de aluminiu (engl. Aluminium Matrix Composites - AMC) sunt noile materiale emergente ale

acestei generatii, care pot fi adaptate si proiectate pentru a obtine proprietatile specifice necesare

pentru aplicatii speciale. Utilizarea AMC este in continua crestere, datorita proprietatilor fizice,

mecanice si tribologice mai bune in comparatie cu alte compozite cu matrice metalica (MMC).

Au fost efectuate cercetari si dezvoltari extensive pe MMC-urile pe baza de Al cu o multitudine

de aliaje si ranforsari diferite prin folosirea unor tehnici diverse de sinteza pentru a obtine

materialul cu proprietatile dorite. Prin utilizarea adecvata a matricei metalice si a armaturii se

poate obtine o gama larga de combinatii de proprietati [7].

Există metode diferite de a sintetiza MMC-uri cu particule ranforsante. Doua metode

comune care se aplica pentru fabricarea compozitelor cu matrice de aluminiu intarite cu

particule pe scara larga sunt metoda metalurgiei pulberilor (stare solida) si turnarea (starea

lichida). In literatura de specialitate, un numar considerabil de lucrari a fost dedicat producerii

compozitelor cu matrice de aluminiu prin utilizarea pulberilor metalice si studierea

proprietatilor mecanice [8-12]. Procesul de baza al tehnicii metalurgiei pulberilor, in care toate

2

materialele raman in stare solida, este amestecarea pulberilor, compactarea si sinterizarea partii

compacte pentru a obtine cele mai mici porozitati si densitatea cea mai mare posibila. Intre

metodele care implica stare lichida, mentionam turnarea prin amestecare [13], infiltrarea sub

presiune [14], infiltrarea fara presiune [15] si turnarea prin presare [16]. S-au investigat si s-au

comparat proprietatile mecanice ale compozitelor cu matrice de aluminiu armate cu Al2O3 si

SiC, produse atat prin metoda metalurgiei pulberilor, cat si prin turnare. Rezultatele arata ca

proprietatile mecanice si tribologice ale compozitului care sunt produse prin turnare sunt mai

mari decat in cazul producerii prin metoda tehnicii metalurgiei pulberilor. In plus, turnarea este,

de asemenea, o tehnica industriala mai compatibila pentru a produce compozite la scara larga

[17].

In ultimul deceniu, folosirea laserelor pentru prelucrarea aluminiului si a aliajelor sale

s-a raspandit rapid in industrie datorita avantajelor sale, precum viteza mare de procesare,

deformare scazuta datorata zonei afectate termic reduse, flexibilitatea si usurinta automatizarii

[18-20]. Cu toate acestea, in functie de natura materialului, prelucrarea cu laser a compozitelor

poate fi problematica, din cauza posibilitatii aglomerarii particulelor si formarii fazelor fragile.

In special in cazul sudarii cu laser a compozitelor AlMg este cunoscuta posibilitatea aparitiei

fazei MgAl2O4 fragila, ceea ce reduce proprietatile mecanice ale imbinarii [21]. Meng si colab.

au aratat ca, in cazul sudarii cu laser a aluminiului armat cu TiB2, faza dispersata se topeste si

se coalizeaza in blocuri mari, avand ca rezultat suduri cu rezistenta scazuta, mai ales atunci

cand se utilizeaza un volum mare de armare [22].

Totusi, principalul dezavantaj al oricarei prelucrari cu laser este fenomenul de stropire

(engl. spatter) care poate produce cratere si explozii care reduc proprietatile mecanice ale zonei

prelucrate [23], [24]. Spatter inseamna ejectarea picaturilor lichide din bazinul topit in timpul

procesarii laser ca efect al undelor de soc generate de materia evaporata din baia topita care

formeaza un nor de plasma cu expansiune supersonica [25]. Deoarece materialele compozite

sunt obtinute in general prin macinare, dimensiunile granulelor sunt reduse comparativ cu

matricea metalica in vrac si astfel exista limite mai mari de graunti. Conductivitatea termica

este din aceasta cauza scazuta drastic, ceea ce duce la o evacuare necorespunzatoare a caldurii

din proba. Astfel, poate aparea o supraincalzire locala care provoaca evaporare masiva de

material si formare de picaturi.

Laboratorul nostru are expertiza in iradierea cu laser a materialelor nanocompozite cu

matrice metalica de aluminiu. Directorul de proiect, in cadrul unui stagiu la Institutul EMPA

3

(Laboratoarele Federale Elvetiene pentru Stiinta Materialelor si Tehnologii) din Thun, Elvetia,

a efectuat studii de imagistica rapida pentru monitorizarea baii de topitura in vederea reducerii

cantitatii de material topit expulzat si a sudat compozite cu matrice de AlMg5 cu faza dispersata

de alumina sub forma de nanoparticule [26, 27]. Dorim sa mergem mai departe cu aceste

cercetari si ne propunem analiza comportamentului armaturii in timpul si dupa procesul de

sudare cu laserul, cat si modul in care rearanjarea acestei faze dispersate poate modifica

proprietatile mecanice ale sudurilor.

2. Sudura laser a unor esantioane de Al

Deoarece prima etapa a Proiectului a avut o durata de doar 60 zile, am folosit acest timp

pentru punerea la punct a montajului experimental si pentru a realiza teste preliminare de sudura

laser a unor esantioane de aluminiu, material care va fi matricea compozitelor pe care le vom

studia in continuare. Aceste teste vor servi ca si experimente de control cu care vom compara

in etapa viitoare rezultatele obtinute pe AMC-uri. Am obtinut imbinari nedemontabile din

aluminiu pur turnat si laminat la cald cu grosime 5 mm folosind o sursa laser Yb:YAG TruDisk

3001 (Trumpf, Germania) cu emisie in mod continuu (CW) si lungimea de unda de 1030 nm

(Fig. 1a). Fasciculul laser a fost livrat prin fibra optica la un sistem robotic TruLaser Robot

5020 (Trumpf, Germania), constand intr-un robot Kr30HA (Kuka, Germania) cu 6 axe de

miscare (Fig. 1b), avand precizie de pozitionare de 100 µm si un sistem optic pentru sudura cu

distanta focala de 200 mm (Trumpf, Germania) (Fig. 1c).

Fig 1Montaj experimental pentru sudura laser a unor esantioane de Al: a) sursa laser, b) bratul robotic

Kr30HA si c) sistemul optic de sudura

4

Parametrii principali in procesul de sudura cu laser sunt puterea laserului si viteza de

procesare, iar cei secundari sunt debitul de gaz protector, inclinarea opticii si focalizarea. In

faza incipienta a proiectului s-a dorit stabilirea parametrilor optimi pentru a suda un material de

aluminiu de 5 mm grosime. Pentru a topi complet materialul pe aceasta grosime s-au utilizat

parametrii urmatori: puterea laser intre 1-3 kW, viteza de scanare 0.16 m/min, spotul fascicului

ø 600 µm, debitul de gaz protector (Ar tehnic cu puritate 4.8) 3 bar, inclinare optica 90⁰ si

focalizarea laserului pe suprafata esantionului. Optica de sudura este dotata cu doua tipuri de

duze pentru suflat gaz protector: duza liniara (tevi multiple) si duza conica, care deplaseaza

aerul din zona sudata si astfel este impiedicata reactia materialului topit cu oxigenul si azotul

din aer.

Pentru a fi realizate experimentele in mediu cu atmosfera protectoare a fost necesara

fabricarea unei incinte din sticla securizata rezistenta la temperaturi de ~300oC (fig. 2). Incinta

se umple cu argon inainte de inceperea procesului de sudura laser, iar gazul protector este

mentinut in zona de procesare, datorita gravitatiei, Ar fiind mai greu decat aerul. Totodata,

incinta transparenta de sticla permite vizualizarea zonei de interactie in timpul prelucrarilor,

ceea ce este vital in monitorizarea experimentelor prin imagistica rapida.

Fig 2 Procesari cu laserul in interioru unei incinte de sticla securizate

Inainte de experimentele de sudura, placile de Al au fost debitate cu fascicul laser,

Yb:YAG TruDisk 3001 (Trumpf, Germania) (fig. 3a), in probe cu dimensiuni de 20 x 50 mm.

Sursa laser este conectata prin fibra optica la o masina CNC, TruLaser Cell 3010 (Trumpf,

Germania) cu 5 axe si o precizie de pozitionare de 15 µm (fig. 3b). Pentru a taia aluminiu de 5

5

mm grosime au fost utilizati 2 kW puterea laserului, viteza de procesare 0.2 m/min, spotul

fascicului ø 100 µm debitul de azot 12 bar, distanta dintre duza si proba 0.7 mm si diametrul

duzei 1.2 mm, parametri stabiliti la aceste valori dupa studii de optimizare.

Fig. 3 Sistem integrat de taiere cu laserul: a) sursa laser si b) masina de procesare TruLaser Cell 3010

1.2 Caracterizari metalografice

Au fost taiate si preparate metalografic probe din: esantion de aluminiu pur neiradiat ;

sectiuni transversale in sudura si sectiuni longitudinale in sudura.

Imbinarile nedemontabile au fost sectionate in vederea analizei metalografice in

esantioane utilizand o masina Brillant 200 (ATM, Germania) (fig.4a), cu viteza de rotatie a

discului de taiere de 2850 rpm. Sectiunile au fost efectuate in 5 locuri diferite ale cordonului de

sudura pentru a verifica repetabilitatea rezultatelor. Probele debitate au fost inglobate in

bachelita prin presare la cald (P = 50 bar, T = 150 ° C) folosind o masina de presare Opal 410

(ATM, Germania) (fig.4b) cu un cilindru cu diametru de 30 mm. Esantioanele au fost pregatite

pentru analiza metalografica prin lustruire la nivel de oglinda utilizând o masina de lustruit

Saphir 520 (ATM, Germania) (fig.4c) echipata cu un cap automatizat pentru fixarea si rotirea

probelor incorporate.

Fig 4 Echipamente de pentru pregatirea probelor: masina de taiere (a), masina de inglobare (b) si

masina de lustruire (c)

6

Urmatorul pas a fost atacul metalografic care s-a efectuat folosind reactivul chimic

Keller, specific aluminiului si aliajelor sale. Studiile de microscopie optica au fost efectuate

utilizand un microscop optic BX51M (Olympus, Japonia). Investigatiile au fost realizate atat la

puteri de mariri mici, pentru a oferi o imagine de ansamblu a structurii, dar si la puteri de marire

mai mari, pentru evidentierea unor detalii de structura ce prezinta interes.

Elementul de referinta a fost reprezentat de structura aluminiului neiradiat utilizata ca

material experimental, care are structura cu caracter orientat, tipic deformarii plastice la rece,

cu graunti alungiti, aplatizati, cu textura caracteristica. Se remarca o stare incluzionala,

particulele cafeniu inchis si cafeniu deschis fiind prezente in tot volumul materialului. Desi

incluziunile au un caracter orientat, in siruri, se constata ca morfologia adoptata este tipica unor

particule care initial au fost asezate la limita de graunte. Se recunosc in aceste structuri fazele

intermediare pe baza de compusi α (Fe3SiAl3) si β (FeSiAl5). Prezenta acestor faze este

rezultatul interactiunilor dintre impuritatile de Fe si Si cu aluminiul, fiind tipice aluminiului si

aliajelor sale (fig. 5).

Fig. 5 Imagini de microscopie optică pentru banda de Al deformată plastic: a) M=200x si b) M=1000x

A fost analizata o sectiune transversala a unei suduri laser, care este compusa din doua

zone bine conturate, zona exterioara (aluminiu pur) si zona interioara (aluminiu iradiat) (fig. 6).

Proba are un aspect de arc de cerc cu o inaltime aproximativa i=750 µm. Pentru a putea observa

toate zonele afectate termic ale unei suduri laser, am ales un regim de iradiere cu P=1 kW, astfel

incat patrunderea in grosimea materialului sa nu fie totala.

7

Fig. 6 Imagine de microscopie optica a zonei iradiate laser in sectiune transversala M=50x

Zona exterioara este alcatuita dintr-o structura care global are un aspect dendritic.

Dendritele sunt foarte fine, o unitate structurala avand dimensiunea mai mica de 10 µm (fig.7).

Limitele intre dendrite sunt dantelate, fiind locul preferential de aglomerare a impuritatilor pe

baza de compusi mentionati anterior.

Granulatia fina, tipica acestei zone demonstreaza o viteza de racire foarte ridicata

dupa traversarea radiatiei laser care a topit local materialul.

Fig 7 Imagine de microscopie optică a zonei exterioare: a) M=200x si b) M=1000x

Zona interioara corespunde sudurii propriuzise cu material care a fost topit de fasciculul

laser si resolidificat (fig. 8). Aceasta poate fi organizata la randul sau in trei zone:

- o subzona externa zonei iradiate;

- o subzona interna ce corespunde materialului de baza;

- o a treia subzona interpusa intre primele doua ce se identifica cu zona de influenta

termica;

Subzona externa a zonei iradiate – are o distributie dendritica, dar particularitatea consta

in caracterul puternic orientat al intregii structuri. Aceasta distributie preferentiala reconstituie

8

deplasarea fluxului termic din zona iradiata (si topita) catre centrul materialului, neafectat

termic.

Zona de influenta termica cuprinde intotdeauna structura cea mai vulnerabila. Este zona

in care materialul nu a fost topit, dar temperatura suficient de mare care sa produca cresterea

granulatiei, deci o fragilitate importanta. In imaginea analizata la M=200x (fig. 9a), zona de

influenta termica are o grosime de 80-85 µm, in care se sesizeaza o usoara tendinta de crestere

a granulatiei, fara sa sugereze o afectare puternica a proprietatilor mecanice.

Fig. 8 Imagine de microscopie optică a zonei interioare: a) M=200x si b) M=1000x

In final, s-a studiat sectiunea longitudinala a unei suduri laser in Al (fig.9) care cuprinde

o structura dendritica cu orientari diferite pe directia gradientului termic. In zonele in care

eliminarea caldurii latente de solidificare s-a facut mai rapid, dendritele sunt mai fine, cu un

caracter mai sinuos, iar in cele in care caldura latenta s-a eliminat mai lent, dendritele sunt mai

grosiere.

Fig. 9 Imagine de microscopie optică a sectiunii longitudinale: a) M=200x si b) M=1000x

Trebuie mentionat ca nu s-au identificat diferente de microstructura intre probe iradiate

cu diferite puteri intre 1-3 kW. Difera doar adancimea pe care materialul este topit si ulterior

resolidificat.

9

Concluzii

Am realizat montajul experimental pentru a putea efectua suduri laser de materiale

compozite: am conectat fibrele optice ale surselor laser pe care le vom utiliza in cadrul

proiectului la roboti, am montat optica dedicata pentru sudura laser si toate circuitele inerente

de gaze si apa, am reglat optica pentru a focaliza fasciculul in spotul cel mai mic posibil, am

realizat o incinta de sticla securizata in care se vor desfasura experimentele sub atmosfera

controlata si am programat traseele urmate de roboti pentru a suda in mod automat diferite

profile.

Am obtinut imbinari nedemontabile pentru materialul matricei metalice, utilizand o

sursa laser cu emisie in modul continuu si un robot pentru translatia fasciculului de lumina;

Dupa optimizari, s-a ales ca varianta optima pentru procesul de sudura utilizarea unei

puteri laser de 2500 W si viteza de scanare de 0.16 m/min;

Analizele metalografice au aratat ca zonele sudate sunt lipsite de porozitate sau fisuri;

Investigarea prin microscopie optica a probelor de aluminiu iradiate laser au evidențiat

microstructuri tipice, rezultate in urma incalzirii placii pana la topire cu surse concentrate

de lumina;

Structurile, foarte asemanatoare imbinarilor sudate cuprind trei zone distincte:

- zona materialului topit;

- zona de influenta termica;

- zona materialului neafectat termic;

Gradele de supraincalzire ca si cele de subracire foarte mari confera particularitate

structurilor, mai cu seama a zonei topite. Aceasta, prin solidificare, capata un aspect dendritic.

Orientarea bratelor dendritelor se face pe directia gradientului termic, reconstituind de fapt

directiile de eliminare a caldurii latente de solidificare.

Zona de influenta termica este destul de restransa, ceea ce diminueaza efectele negative

care apar la oricare alt procedeu de sudura.

Rezultatele prezentate in aceasta faza vor fi integrate intr-un manuscris care va include

si rezultatele fazei urmatoare a proiectului si care va fi redactat in anul 2019.

Referinte

10

[1] B. C. Kandpal, J. Kumar , H. Singh, Manufacturing and technological challenges in Stir casting of metal

matrix composites– A Review, Materials Today: Proceedings 5 (2018) 5–10

[2] S.C. Tjong, Recent progress in the development and properties of novel metal matrix nanocomposites

reinforced with carbon nanotubes and graphenenanosheets, Mater. Sci. Eng. R 74 (2013) 281–350.

[3] D.B. Miracle Metal matrix composites – from science to technological significance, Compos Sci Technol, 65

(2005), pp. 2526-2540

[4] J.M. Torralba, CEd Costa, F. Velasco P/M aluminum matrix composites: an overview, J Mater Process

Technol, 133 (1–2) (2003), pp. 203-206

[5] A. Dorri-Moghadam, B.F. Schultz, J. Ferguson, E. Omrani, P.K. Rohatgi, N. Gupta, Functional metal matrix

composites: self-lubricating, self-healing, and nanocomposites-an outlook, JOM, 66 (6) (2014), pp. 872-881

[6] M. Tabandeh Khorshid, S.A. Jenabali Jahromi, M.M. Moshksar, Mechanical properties of tri-modal Al

matrix composites reinforced by nano- and submicron-sized Al2O3 particulates developed by wet attrition

milling and hot extrusion, Mater Des, 31 (2010), pp. 3880-3884

[7] P. D. Srivyas, M.S.Charoo, Role of Fabrication Route on the Mechanical and Tribological Behavior of

Aluminum Metal Matrix Composites – A Review, Volume 5, Issue 9, Part 3, 2018, Pages 20054-20069

[8] M. Tabandeh Khorshid, S.A. Jenabali Jahromi, M.M. Moshksar, Mechanical properties of tri-modal Al

matrix composites reinforced by nano- and submicron-sized Al2O3 particulates developed by wet attrition

milling and hot extrusion, Mater Des, 31 (2010), pp. 3880-3884

[9]B. Yao, C. Hofmeister, T. Patterson, Y.-H. Sohn, M. Van den Bergh, T. Delahanty, et al. Microstructural

features influencing the strength of trimodal aluminum metal-matrix-composites, Compos Part A Appl Sci

Manuf, 41 (2010), pp. 933-941

[10] A.M.K. Esawi, K. Morsi, A. Sayed, M. Taher, S. Lanka, Effect of carbon nanotube (CNT) content on the

mechanical properties of CNT-reinforced aluminium composites, Compos Sci Technol, 70 (2010), pp. 2237-

2241

[11] K. Kondoh, J. Umeda, R. Watanabe, Cavitation resistance of powder metallurgy aluminum matrix

composite with AlN dispersoids, Mater Sci Eng A, 499 (2009), pp. 440-444

[12] M. Bastwros, G.-Y. Kim, C. Zhu, K. Zhang, S. Wang, X. Tang, et al. Effect of ball milling on graphene

reinforced Al6061 composite fabricated by semi-solid sintering, Compos Part B Eng, 60 (2014), pp. 111-118

[13] B.F. Schultz, J.B. Ferguson, P.K. Rohatgi, Microstructure and hardness of Al2O3 nanoparticle reinforced

Al–Mg composites fabricated by reactive wetting and stir mixing, Mater Sci Eng A, 530 (2011), pp. 87-97

[14] P.K. Rohatgi, N. Gupta, S. Alaraj, Thermal expansion of aluminum–fly ash cenosphere composites

synthesized by pressure infiltration technique, J Compos Mater, 40 (2006), pp. 1163-1174

11

[15] S.-M. Zhou, X.-B. Zhang, Z.-P. Ding, C.Y. Min, G.-L. Xu, W.-M. Zhu, Fabrication and tribological

properties of carbon nanotubes reinforced Al composites prepared by pressureless infiltration technique, Compos

Part A, 38 (2) (2007), pp. 301-306

[16] K. Sukumaran, K.K. Ravikumar, S.G.K. Pillai, T.P.D. Rajan, M. Ravi, R.M. Pillai, et al., Studies on

squeeze casting of Al 2124 alloy and 2124-10% SiCp metal matrix composite, Mater Sci Eng A, 490 (2008), pp.

235-241

[17] B.S. Unlu, Investigation of tribological and mechanical properties Al2O3–SiC reinforced Al composites

manufactured by casting or P/M method, Mater Des, 29 (2008), pp. 2002-2008

[18] J.C. Ion, Laser beam welding of wrought aluminium alloys, Sci. Technol. Weld. Joi., 5 (2000), pp. 265-276

[19] R. Braun, Nd:YAG laser butt welding of AA6013 using silicon and magnesium containing filler powders,

Mater. Sci. Eng. A, 426 (2006), pp. 250-262

[20] Q. Wu, J.K. Gong, G.Y. Chen, L.Y. Xu, Research on laser welding of vehicle body, Opt. Laser Technol., 40

(2008), pp. 420-426

[21] D.J. Lloyd, Particle reinforced aluminum and magnesium matrixcomposites, Int. Mater. Rev., 39 (1999), pp.

1-23

[22] C. Meng, H.-C. Cui, F.-G. Lu, X.-H. Tang, Evolution behavior of TiB2 particles during laser welding

onaluminum metal matrix composites reinforced with particles, Trans. Nonferrous Met. Soc. China, 23 (2013),

pp. 1543-1548

[23] J. Karlsson, A.F.H. Kaplan, Analysis of a fibre laser welding case study utilising a matrix flow chart

Appl. Surf. Sci., 257 (2011), pp. 4113-4122

[24] M.J. Zhang, G.Y. Chen, Y. Zhou, S.C. Li, H. Deng, Observation of spatter formation mechanisms in high-

power fiber laser welding of thick plate, Appl. Surf. Sci., 280 (2013), pp. 868-875

[25] D. You, X. Gao, S. Katayama, Monitoring of high-power laser welding using high-speed photographing and

image processing, Mech. Syst. Signal Process., 49 (2014), pp. 39-52

[26] A.C. Popescu, C. Delval, S. Shadman, M. Leparoux, Investigation and in situ removal of spatter generated

during laser ablation of aluminium composites, Applied Surface Science 378 (2016), pp.102–113

[27] A. C. Popescu, C. Delval, M. Leparoux, Control of Porosity and Spatter in Laser Welding of Thick AlMg5

Parts Using High-Speed Imaging and Optical Microscopy, Metals 7(11) (2017), 452