nano2 handleiding APS50  · 2011-09-01 · 5 Lees deze handleiding zorgvuldig door voordat u de nano2

  • View
    216

  • Download
    0

Embed Size (px)

Text of nano2 handleiding APS50  · 2011-09-01 · 5 Lees deze handleiding zorgvuldig door voordat u de...

nano2 GASCHROMATOGRAAF

Handleiding

2

3

Inhoud

Inhoudsopgave 3

Overzicht van de nano2 4

Veiligheid 5

Gebruiksklaar maken 5

Aansluiten op de meetinterface 6

De injectiespuit 6

Injectie van gassen 7

Injectie van vloeistoffen 7

Het injectieseptum 7

Vervangen van het injectieseptum 7

De apolaire kolom 8

Retentietijden met de apolaire kolom 8

Detectie 9

Uitgang 9

De NUL instelling (offset) 9

De START-knop 9

Trigger instelling in COACH5 10

Trigger instelling in COACH3 en 4 10

Trigger instelling in ScienceWorkshop 10

Trigger instelling in DataStudio 11

Suggesties voor gebruik 12

Garantie 14

Technische specificaties 14

Los verkrijgbare onderdelen 15

4

5

Lees deze handleiding zorgvuldig door voordat u de nano2 gaschromatograaf in gebruik neemt.

Veiligheid Werken met de nano2 betekent werken met brandbare stoffen. Houd u zich aan

de algemene veiligheidsvoorschriften voor het werken met brandbare gassen en vloeistoffen.

Draag gezichtsbescherming. Plaats de beschermhuls van de injectienaald direct na gebruik terug over de

naald.

Gebruiksklaar maken Plaats de kolom op de twee kolomaansluitingen van de nano2. Verbindt het luchtpompje met de draaggas inlaat (Lucht in). Steek de stekker van het luchtpompje in het stopcontact. Sluit de netadapter aan op de 9V in. Verbind de uitgang (0 - 5V) met uw meetcomputer-interface. Draai de NUL-knop geheel rechtsom. De nano2 is nu klaar voor gebruik.

Als de gaschromatograaf gedurende langere tijd niet gebruikt is is het aan te beve-len om de gassensor 24 uur lang in te branden voor gebruik. Hierbij hoeft de pomp of de meetcomputer niet te worden aangesloten. Alleen de netadapter aansluiten op de 9V ingang is voldoende. Dit inbranden verhoogt de reproduceerbaarheid en de gevoeligheid van de sensor.

6

Aansluiten op de meetinterface De nano2 kan met alle gangbare meetinterfaces en meetprogramma's worden ge-bruikt. Sluit de nano2 aan op een analoge ingang met een bereik van tenminste 5volt. Als de meetinterface-ingang niet is uitgevoerd met 4mm (banaanstekker-)bussen kan gebruik worden gemaakt van een verloopsnoertje. Bij sommige interfaces wordt een dergelijk snoertje 'spanningsensor' genoemd. Voor de PASCO 300, 500 en 700 interfaces is een verloopsnoertje los verkrijgbaar (zie blz 15). Via een MEETPANEEL van CMA kan de nano2 worden aangesloten op kanaal 1 of 2 van een UIA of UIB interfacekaart. Aansluiten van een COACHLAB of COACHLAB2 interface kan met een BT verloopsnoertje op kanaal 1 of 2, of met twee banaanstekkersnoertjes op kanaal 3 of 4. Voor een PASSPORT systeem is een PASSPORT spanningsensor nodig.

Instellen van de meetsoftware Stel de meetsoftware zodanig in dat een diagram van de analoge spanning (Y-as) tegen de tijd (X-as) wordt gemaakt. Stel de detector-as (Y-as) in op een bereik van 0,1 / + 5,0V. De minimale waarde van 0,1V is nodig om de NUL-knop van de na-no2 te kunnen gebruiken. Om de NUL-instelling te kunnen gebruiken in combinatie met een COACHLAB in-terface is het niet noodzakelijk om een 10 / +10V voltmeter te kiezen. Ook bij ge-bruik van een 0 / +5V voltmeter kan de NUL-instelling en de oppervlaktemeetfunctie worden gebruikt mits de volgende ijking wordt toegepast:

Het voordeel van de 0 / +5V voltmeter ten opzichte van de 10 / +10V voltmeter is de 4 maal zo hoge resolutie. Dit is vooral van belang bij het meten aan kleine pie-ken. De instelling van de tijdsduur (X-as) is afhankelijk van de retentietijden van het monster dat wordt ingespoten. Voor aanstekergas is een bereik van 350 seconden voldoende. Om de START-knop van de nano2 te kunnen gebruiken moet de triggerfunctie in de meetsoftware worden ingesteld (zie blz. 9 t/m 11). Op de CDrom staan COACH5 en COACH6 projecten met vooringestelde activiteiten.

De injectiespuit Bevestig de naald op de injectiespuit door deze er met de beschermhuls stevig op te drukken. Verwijder de beschermhuls van de naald pas kort voordat u een gas-monster gaat nemen of injecteren.

Gebruik geen naalden groter dan 0,5 16mm.

De naald kan van de injectiespuit worden afgenomen door de beschermhuls te draaien en gelijktijdig te trekken.

7

Injectie van gassen Veel gasbronnen kunnen het beste zonder naald worden bemonsterd. Druk de naald van de gevulde injectiespuit loodrecht in het gaatje aan de bovenkant van de injectiepoort en druk de spuit in n keer leeg. Start gelijktijdig de randappa-ratuur waarmee u het signaal opneemt of zichtbaar maakt, eventueel met de START-knop. Neem de injectiespuit direct na injectie uit en plaats de beschermhuls terug over de naald. Het te injecteren gasvolume is afhankelijk van de soort kolom, de retentietijd van het gas en de samenstelling van het mengsel. Per monster kan het beste experi-menteel worden vastgesteld hoeveel moet worden genjecteerd. Een goed uit-gangspunt hierbij is 0,2 mL (bij aanstekergas en de apolaire kolom).

Injectie van vloeistoffen Injecteren van vloeistoffen kan alleen met een microliterspuit. Een standaard microliterspuit heeft een naaldlengte van 50 mm. Deze mag niet meer dan 16 mm diep in de injectiepoort worden gestoken. Voor de nano2 is een speciale microliterspuit met een korte naald leverbaar (zie blz. 15).

Injecteer niet meer dan 10 L vloeistof! Injectie van een te groot volume kan de ko-lom onherstelbaar beschadigen.

Wees heel voorzichtig met een microliterspuit. Een kromme naald of een krom-me zuiger maakt de spuit onbruikbaar.

Injecteer zo zuiver mogelijk alleen zeer vluchtige vloeistoffen. Door de injectie van vloeistoffen bestaat de kans op vervuiling van de injectie-

poort door niet-vluchtige componenten. De injectiepoort moet dan regelmatig worden gereinigd met ethanol.

Het injectieseptum Het injectieseptum bestaat uit een siliconenrubber schijfje (12 2mm). Het sep-tum heeft een lange levensduur (>100 injecties). Als het septum vaak gebruikt is kan het gaan lekken. Dit is te merken aan drukverlies (langere retentietijden) en la-gere pieken door het weglekken van monster.

Vervangen van het injectieseptum Gebruik uitsluitend het meegeleverde siliconenrubber septum. Schroef de injectiepoort met de hand los. Verwijder het oude septum en plaats een nieuw. Schroef de septumhouder met de hand vast. Gebruik nooit tangen of ander gereedschap om de septumhouder vast te draaien.

8

De apolaire kolom De nano2 wordt standaard geleverd met de apolaire kolom. Deze kolom is herken-baar aan de rode draadbinders. De apolaire kolom is geschikt voor de scheiding van gasvormige en vluchtige vloeibare apolaire stoffen.

afmetingen: 4 1500mm stationaire fase: PDMS (Poly DimethylSiloxaan) 15% dragermateriaal: chromosorb-W 60-80

Retentietijden met de apolaire kolom De retentietijden kunnen afwijken door verschillen in temperatuur, gasstroomsnel-heid (druk van het pompje) en de pakkingsdichtheid van de kolom. Gebruik de lege kolommen van de tabel om gecorrigeerde waarden in te vullen.

Retentietijd (s)

waterstof 44,5 methaan 46,4 etheen 50,0 ethaan 52,5 propeen 65,6 propaan 68,5 methylpropaan 95,1 1-buteen 105 n-butaan 119 2,2-dimethylpropaan 138 2-methylbutaan 207 1-penteen 219 methylmethanoaat 223 n-pentaan 257 2,2-dimethylbutaan 383 ethylmethanoaat 440 methylethanoaat 450 2,3-dimethylbutaan 455 2-methylpentaan 506 3-methylpentaan 562 1-hexeen 583 n-hexaan 680 ethylethanoaat 899 benzeen 968 2,2-dimethylpentaan 970 2,3-dimethylpentaan 970 3-ethylpentaan 1567 n-heptaan 1900 methylbenzeen 3080 n-octaan 5470

9

Detectie De detector is opgebouwd rond een taguchi gassensor. Deze sensor bestaat uit halfgeleider-materiaal met daarop een laagje tinoxide. Door contact met reducerende gassen wordt een stroompje opgewekt. De sensor is dus alln gevoelig voor oxideerbare (brandbare) gassen zoals waterstof, methaan, et-haan, propaan enz. Deze gassen worden geoxideerd door de zuurstof die op het sensoroppervlak is geadsorbeerd.

De gassensor mag niet worden afgedekt tijdens gebruik.

De gassensor bevindt zich op een voet buiten de behuizing van de nano2 en kan gemakkelijk worden uitgenomen. De gassensor kan op twee manieren in de voet worden geplaatst. Door de symmetrische pinbezetting zijn beide manieren goed. De nano2 wordt standaard uitgerust met de TGS813 sensor. De TGS822 is een sensor die extra gevoelig is voor alcoholen.

Uitgang De ingebouwde elektronica zorgt voor een kortsluitvast uitgangssignaal van -0,5 tot +5V. Met een weerstand parallel over de uitgang kan de uitgangsspanning desgewenst worden verlaagd.

De NUL instelling (offset) De sensor van de nano2 produceert een spanning van ongeveer 0,25V als de sen-sor niets detecteert. Bij normaal gebruik staat de NUL-knop geheel rechtsom ge-draaid en kan deze spanning worden gemeten aan de uitgang. Met de NUL-knop kan een negatieve spanning worden ingesteld die bij het uit-gangssignaal wordt opgeteld. Hierdoor kan de uitgangsspanning op 0V worden in-gesteld. Het bereik van de NUL-instelling bedraagt 0,5 - 0V.

De START-knop De meetcomputer moet op het moment van de injectie worden gestart. Dit gaat het best als de computer wordt gestart door de persoon die injecteert. Hiervoor is vlak onder de injectiepoort een START-knop aangebracht. Indrukken van de START-knop geeft een signaal van ongeveer 4,5 V aan de uitgang van de nano2. De START-knop hoeft maar heel even te w