Modul a Potensiometri

ANALITIK INSTRUMEN

POTENSIOMETRI

LAPORAN

Oleh

Kelompok 7

Rahmi Pujiyati Putri 111411025

Rizky Sukmariyansyah 111411026

Teguh Taufiqurohim 111411027

Kelas 1A

Dosen Pembimbing : Agustinus Ngatin

Tanggal Praktikum : 19 Maret 2012

Tanggal Penyerahan Laporan : 26 Maret 2012

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2012

A. TUJUAN

1. Memipet larutan dengan alat ukur yang tepat dan benar

2. Memilih elektroda indikator sesuai dengan jenis reaksi yang terjadi

3. Mengkondisikan alat (mengatur posisi tombol) dengan tepat dan benar hingga

diperoleh kurva yang simetris

4. Menentukan titik ekivalen dengan tepat dan benar

5. konsentrasi larutan yang diuji (analit) dengan benar

B. DASAR TEORI

Titrasi adalah satu metoda analisis kuantitatif berdasarkan pada pengukuran

volume penitran saat konsentrasi penitran ekivalen dengan konsentrasi analit atau dikenal

dengan titik ekivalen. Untuk menentukan titik ekivalen dapat menggunakan indikator

senyawa kimia atau elektroda. Bila elektroda yang digunakan berdasarkan pengukuran

potensialnya, maka disebut titrasi potensiometri. Dari titrasi potensiometri dapat

digambarkan kurva normal yang berbentuk sigmoid (kurva pH atau ∆ E terhadap volume

penitraan) dan kurva turunan kedua (kurva ∆2pH/∆V2 atau ∆2E/∆V2 terhadap volume

penitraan). Tetapi kebanyakan peralatan hanya mampu hingga pembuatan kurva turunan

pertama saja.

Titrasi potensiometri merupakan metoda yang menggunakan alat bantu elektroda

untuk menentukan titik ekivalen. Metoda titrasi ini lebih teliti jika dibandingkan dengan

titrasi manual yang masih menggunakan indikator senyawa kimia, seperti indikator

phenoftalin pada titrasi asam basa. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada

indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan

keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik

akhir titrasi dengan indikator.

Bebepara alat yang dapat digunakan untuk titrasi potensiometri, diantaranya

potensiograf dan titroprosesor. Titroprosesor lebih teliti dibandingkan potensiograf

karena lebih peka dan dapat langsung menentukan titik ekivalen. Kelemahan system

titroprosesor adalah mudah sekali dipengaruhi oleh pengotor yang berasal dari larutan

yang dititrasi maupun elektroda yang digunakan.

Dalam suatu titrasi potensiometri, titik akhir ditemukan dengan menentukan

volume yang menyebabkan suatu perubahan yang relatif besar dalam potensial apabila

Potensiometri | 1

titran ditambahkan (Hendayana, 2001 : 4.25). Volume yang menyebabkanperubahan

dalam potensial tersebut disebut titik ekivalen, yaitu pada saat larutan setimbang.

Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi

pembentukan kompleks ,reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada

reaksi redoks bisa menggunakan K2Cr2O7 sebagai titran, FeSO4 sebagai analit, dan

elektroda yang digunakan adalah elektroda Pt (Platina).

Pengukuran potensial dapat dilakukan dengan tahap-tahap berikut ini :

- awal titrasi

- sebelum mencapai titik ekivalen

- saat mencapai titik ekivalen

- setelah melewati titik ekivalen

Dari tahap-tahap tersebut dapat digambarkan kurva titrasi. Kurva turunan pertama dan

kedua berfungsi untuk menentukan letak titik ekivalen yang tepat dan teliti, sedangkan

kurva normal berfungsi untuk mengamati perbandingan kekuatan analit dan penitraan

atau perbandingan konnsentrasi analit dengan penitraan. Bila tidak sebanding umumnya

kurva tidak simetris.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat :

1. Dosimat 660 dan Titroprocessor (1 buah)

2. Elektroda Platina (1 buah)

3. Magnetik stirrer (1 buah)

4. Gelas kimia 250 mL (2 buah)

5. Pipet seukuran 5 mL (1 buah)

6. Pipet Volume 10 mL (1 buah)

7. Bola hisap (1 buah)

8. Batang pengaduk (1 buah)

9. Botol semprot (1 buah)

Potensiometri | 2

Bahan

1. Larutan FeSO4 0,1 N

2. Larutan FeSO4.7H2O 0,1001 N

3. Larutan H2SO4 1 N 2,5 %

4. Larutan K2Cr2O7 0,1 N

5. Aquades

D. PROSEDUR KERJA

1. Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4

Larutan K2Cr2O7 0,1 N

Potensiometri | 3

Dosimat

Memasang elektroda Platina pada socket bagian belakang titroprosesor

Menyalakan alat titroprosesor

Membersihkan elektroda dengan aquades kemudian dilap dengan

tissue bersih

Memasukan 5 mL larutan FeSO4 + 10 mL larutan H2SO4 2,5 % +

aquades sampai elektroda tercelup kedalam gelas kimia 250 mL

Mengatur alat untuk memulai titrasi

2. Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4.7H2O

Larutan K2Cr2O7 0,1 N

Potensiometri | 4

Memulai titrasi dari 0 mL dan mencatat potensial yang terbaca oleh

alat setiap penambahan 0,5 mL sampai potensial yang terbaca

terlihat konstan

Mengangkat dan membilas elektroda dengan aquades

Mematikan alat titroprosesor kemudian mencabut alat yang terhubung ke sumber listrik

Memasang elektroda Platina pada socket bagian belakang titroprosesor

Menyalakan alat titroprosesor

Membersihkan elektroda dengan aquades kemudian dilap dengan

tissue bersih

Memasukan 5 mL larutan FeSO4.7H2O + 10 mL larutan H2SO4

2,5 % + aquades sampai elektroda tercelup kedalam gelas kimia 250

mL

Mengatur alat untuk memulai titrasi

Dosimat

E. DATA PENGAMATAN

1. Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4 2. Titrasi Redoks K2Cr2O7 -FeSO4.7H2O

F. PENGOLAHAN DATA

Potensiometri | 5

Memulai titrasi dari 0 mL dan mencatat potensial yang terbaca oleh

alat setiap penambahan 0,5 mL sampai potensial yang terbaca

terlihat konstan

Mengangkat dan membilas elektroda dengan aquades

Mematikan alat titroprosesor kemudian mencabut alat yang terhubung ke sumber listrik

V K2Cr2O7(mL) E (mV) dE/dV (mV/mL)

0 374 -

0.5 383 18

1 394 22

1.5 404 20

2 414 20

2.5 423 18

3 434 22

3.5 446 24

4 461 30

4.5 485 48

5 505 40

5.5 518 26

6 534 32

6.5 546 24

7 559 26

7.5 574 30

8 590 32

8.5 601 22

9 615 28

9.5 624 18

10 629 10

V K2Cr2O7(mL) E (mV) dE/dV (mV/mL)

0 393 -

0.5 404 22

1 417 26

1.5 434 34

2 456 44

2.5 505 98

3 535 60

3.5 557 44

4 580 46

4.5 595 30

5 604 18

5.5 616 24

6 621 10

6.5 625 8

7 628 6

7.5 631 6

8 634 6

1. Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4

a. Kurva Normal

b. Kurva Turunan Pertama

Potensiometri | 6

Kurva Normal Kurva Turunan Pertama

V K2 Cr 2O 7. N K2 Cr 2O 7

= V FeSO4. N FeSO4

V K2 Cr 2O 7. N K2 Cr 2O 7

= V FeSO4. N FeSO4

5,5 mL . 0,1 N = 5 mL . N FeSO44,5 mL . 0,1 N = 5 mL . N FeSO4

N FeSO4 =

5,5 mL .0,1 N5 mL

N FeSO4 =

4,5 mL .0,1 N5 mL

N FeSO4 = 0,11 N N FeSO4

= 0,09 N

2. Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4.7H2O

Potensiometri | 7


Volume titran (mL) K2Cr2O7 0,1 N 5,5 4,5

a. Kurva Normal

Potensiometri | 8

b. Kurva Turunan Pertama

Kurva Normal

V K2 Cr 2O 7. N K2 Cr 2O 7

= V FeSO4 .7 H 2O. N FeSO4 .7 H 2O

2,9 mL . 0,1 N = 5 mL . N FeSO4 .7 H 2O

N FeSO4 .7 H 2O = 2,9 mL .0,1 N

5 mL

N FeSO4 .7 H 2O = 0,058 N

Potensiometri | 9



Kurva Turunan Pertama

V K2 Cr 2O 7. N K2 Cr 2O 7

= V FeSO4 .7 H 2O. N FeSO4 .7 H 2O

2,5 mL . 0,1 N = 5 mL . N FeSO4 .7 H 2O

N FeSO4 .7 H 2O = 2,5 mL .0,1 N

5 mL

N FeSO4 .7 H 2O = 0,05 N

3. Reaksi

Reduksi : Cr2O7 2- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7 H2O Eo = - 0,771 V

Oksidasi : 6Fe2+ 6Fe3+ + 6e Eo = + 1,33 V

Cr2O7 2- + 6 Fe2+ + 14 H+ 2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 7H2O Esel = +0,559 V

G. PEMBAHASAN

1. Pembahasan Oleh Rahmi Pujiyati Putri (111411025)

Pada percobaan, kami melakukan titrasi potensiometri redoks (reduksi dan

oksidasi) dengan alat titroprosesor dengan larutan K2Cr2O7 0,1 N (sebagai titran),

FeSO4 0,1 N (sebagai analit pertama ), dan FeSO4.7H2O 0,001N (sebagai analit

kedua). Pada reaksi redoks, berdasarkan data tabel potesial reduksi, nilai potensial

reduksi Fe2+ lebih kecil di bandingkan Cr2O72-. Sehingga Cr2O7

2- mengalami reduksi

dan Fe mengalami oksidasi. Harga potensial sel dari reaksi di atas adalah sebesar

+0,559 V, sehingga reaksi berlangsung spontan. Dari kurva sigmoid yang dibuat

diperoleh data bahwa titik ekivalen berada ketika volume K2Cr2O7 sebesar 5,5 ml.

Dari data tersebut kita dapat menghitung konsentrasi Fe2+ dengan rumus V1N1=V2N2

dan di dapatkan sebesar 0,11N ( berdasarkan kurva normal ). Sedangkan berdasarkan

kurva turunan pertama titik ekivalen berada ketika K2Cr2O7 sebesar 4,5 mL dan

konsentrasi Fe2+ didapatkan sebesar 0,09 N. Kemudian untuk percobaan kedua yaitu

titrasi K2Cr2O7 dengan FeSO4.7H2O titik ekivalen berada ketika volume titran

K2Cr2O7 2,9 mL dan konsentrasi Fe3+ sebesar 0,058 N (berdasarkan kurva normal).

Potensiometri | 10

Sedangkan berdasarkan kurva turunan pertama titik ekivalen berada ketika K2Cr2O7

sebesar 2,5 mL dan konsentrasi Fe3+ didapatkan sebesar 0,05 N.

Hasil perhitungan eksperimen menunjukkan perbedaan nilai konsentrasi

dengan nilai yg konsentrasi analit yang diketahui. Misalnya utk percobaan ini

diketahui analit FeSO4 berkonsentrasi 0,1 N namun dari hasil perhitungan didapatkan

nilai konsentrasinya 0,11 berdasrkan kurva normal, dan 0,09 berdasarkan kurva

turunan pertama, hal ini dikarenakan system titroprosesor mudah sekali ( sensitive )

dipengaruhi oleh pengotor yang berasal dari larutan yang dititrasi maupun dari

elektroda yang digunakan. Sehingga dalam melakukan percobaan kita harus lebih

teliti dan lebih bersih.

Pada percobaan ini kita menggunakan elektroda platina untuk mengukur beda

potensial. Elektroda platina yang dimaksudkan merupakan elektroda yang telah di

gabung sehingga di dalamnya telah ada elektroda pembanding dan elektroda

penunjuknya.

Metoda titrasi potensiometri lebih teliti jika dibandingkan dengan titrasi

manual yang masih menggunakan indicator senyawa kimia. Penggunaan alat

Titroprosesor lebih teliti dibandingkan potensiograf karena lebih peka dan dapat

langsung menentukan titik ekivalen.

2. Pembahasan Oleh Rizky Sukmariyansyah (111411026)

Pada praktikum ini yang akan dilakukan ialah menentukan titik ekivalen

dengan menggunakan alat bantu elektroda. Elektroda yang dipakai untuk praktikum

ini ialah elektroda platina. Dalam percobaan ini digunakan K2Cr2O7 0,1 N sebagai

titran dan larutan FeSO4 serta FeSO4.7H2O sebagai larutan analit. Dalam setiap

larutan FeSO4 dan FeSO4.7H2O ditambahkan H2SO4 untuk menambahkan suasana

asam.

Titrasi dimulai dengan larutan FeSO4. Pada setiap penambahan 0,5 ml titran,

catatlah berapa besar potensial yang terbaca. Hal ini dilakukan hingga penambahan

sampai 10 ml titran. Selanjutnya dilakukan hal yang sama pada larutan FeSO4.7H2O.

Tetapi penambahan titran hanya sampai 8 ml saja karena besar potensial yang didapat

sudah stabil.

Dari praktikum ini akan didapat data berupa besar potensial dari masing-

masing larutan dengan penambahan volume titran yang bervariasi. Dari data tersebut,

selanjutnya dibuat kurva normal dan kurva turunan pertama. Untuk larutan FeSO4

Potensiometri | 11

dari kurva normal, titik ekivalennya sebesar 5,5 ml dan dari kurva turunan pertama

titik ekivalennya sebesar 4,5 ml. Untuk larutan FeSO4.7H2O dari kurva normal titik

ekivalennya sebesar 2,9 ml dan dari kurva turunan pertama titik ekivalennya sebesar

2,5 ml. Dari hasil tersebut, didapatkan bahwa titik ekivalen pada kurva normal

nilainya tidak terlalu jauh dengan titik ekivalen pada kurva turunan pertama.

Setelah diketahui titik ekivalen dari masing-masing larutan analit, maka

dilakukan perhitungan untuk menentukan konsentrasi dari tiap larutan analit. Dari

hasil perhitungan didapat bahwa konsentrasi FeSO4 adalah 0,09 N dan konsentrasi

FeSO4.7H2O adalah 0,05 N.

3. Pembahasan Oleh Teguh Taufiqurohim (111411027)

Potensiometri merupakan salah satu metode elektroanalitik penentuan titik

ekivalen suatu reaksi (titrasi) sehingga dapat diketahui konsentrasi suatu larutan.

Dalam praktikum ini menggunakan larutan K2Cr2O7 0,1 N sebagai titran dan larutan

FeSO4 serta FeSO4.7H2O sebagai larutan analit. Adapun penambahan larutan H2SO4

pada masing-masing larutan analit pada saat titrasi adalah untuk menambah suasana

asam pada larutan analit tersebut.

Metode elektroanalitik mengunakan elektroda dalam penentuan titik

ekivalennya. Elektroda yang digunakan pada praktikum ini adalah elektroda platina.

Pada saat praktikum, data yang dicari adalah potensial yang terbaca pada alat setiap

penambahan 0,5 mL volume titran sampai potensial yang terbaca terlihat konstan.

Diperoleh data dari masing-masing larutan analit tersebut. Selanjutnya dibuat

kurva normal dan kurva turunan pertama dari data tersebut untuk masing-masing

larutan analit. Untuk larutan analit FeSO4 dari kurva normal didapat titik ekivalennya

sebesar 5,5 mL dan dari kurva turunan pertama didapat titik ekivalennya sebesar 4,5

mL. Sedangkan untuk larutan analit FeSO4.7H2O dari kurva normal didapat titik

ekivalennya sebesar 2,9 mL dan dari kurva turunan pertama didapat titik ekivalennya

sebesar 2,5 mL. Secara teori, titik ekivalen yang didapat dari kurva turunan pertama

lebih teliti dari pada titik ekivalen yang didapat dari kurva normal.

Setelah titik ekivalen masing-masing larutan telah diketahui, maka

berdasarkan persamaan mol didapat konsentrasi FeSO4 adalah 0,09 N dan konsentrasi

FeSO4.7H2O adalah 0,05 N.

Potensiometri | 12

H. SIMPULAN

1. Memipet 5 mL larutan analit dengan menggunakan pipet seukuran agar lebih teliti.

2. Menggunakan elektroda platina dalam reaksi elektroanalisis.

3. Dari data yang diperoleh, dibuat dua kurva yaitu kurva normal dan kurva turunan

pertama dari setiap larutan analit sehingga dapat diketahui volume titrannya.

4. Diperoleh data :

Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4

Titrasi Redoks K2Cr2O7 - FeSO4.7H2O

Volume titran atau titik ekivalen yang didapat dari kurva turunan pertama lebih teliti dari

pada dari kurva normal.

5. konsentrasi FeSO4 = 0,09 N

konsentrasi FeSO4.7H2O = 0,05 N.

Potensiometri | 13





I. DAFTAR PUSTAKA

Hendayana, Sumar, dkk.2001.Kimia Analitik Instrumen.Jakarata : Pusat PenerbitanUniversitas Terbuka

Marlina, Ari, dkk.2010.”Buku Bahan Ajar Instrumensasi Analitik”.Bandung : PoliteknikNegeri Bandung

2011.”Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen”.Bandung : Politeknik NegeriBandung

Potensiometri | 14

Documents

Modul a Potensiometri