METODOLOGIA DE AVALIAÇÃO DA LUBRICIDADE DO ÓLEO … · • atuando na produção do óleo diesel a partir da seleção do esquema de refino adequado, que inclui: processos, condições

Bol. téc. da Petrobras, Rio de Janeiro, 48, (1/2): 37 - 52, jan./jun. 2005 37

METODOLOGIA DE AVALIAÇÃO DA LUBRICIDADE DO ÓLEO DIESEL

METHODOLOGY OF EVALUATION FOR DIESEL OIL LUBRICITY

METODOLOGÍA DE LA EVALUACIÓN DE LA LUBRICIDAD DEL

ÓLEO DIESEL

Helineia Oliveira Gomes1 Joacy Ferreira de Oliveira Filho2

RESUMO Existe uma forte tendência mundial de exigências ambientais mais rigorosas com relação às emissões veiculares

gasosas e de particulados. Tais emissões refletem mudanças nas propriedades do óleo diesel, basicamente nos teores de enxofre e aromáticos. O processo de hidrorrefino, bastante utilizado como rota de produção destes combustíveis,

tende a reduzir também compostos que conferem lubricidade natural ao óleo diesel. Isto aumenta os riscos de uma lubrificação inadequada, podendo resultar em sérios danos ao motor, com redução da vida útil de componentes do sistema de injeção de combustível dos motores do ciclo diesel. Neste sentido, a Petrobras atua em âmbito interno

disponibilizando metodologias internacionalmente reconhecidas para avaliação da lubricidade do óleo diesel. Investe também no conhecimento da lubricidade do produto atualmente comercializado. A Companhia estuda também o

melhor esquema de produção de óleos diesel com enxofre 500 ppm (2006) e 50 ppm (2009). Este trabalho foi desenvolvido com o objetivo de implantar a metodologia de determinação da lubricidade do óleo diesel por vibração

sob alta freqüência (HFRR). Ele apresenta as diversas etapas de implantação e de validação dos resultados obtidos no Cenpes. É discutida também a lubricidade de óleos diesel automotivos comercializados pela Petrobras verificando

que, com o esquema de refino atual, a lubricidade está adequada aos níveis recomendados mundialmente.

ABSTRACT There is a strong tendency worldwide for more rigid environmental requirements in relation to gaseous vehicle

emissions and particles. Such emissions reflect the changes of the diesel oil properties, basically from the contents of sulfur and aromatics. The hydrorefining process, quite used as a production route for these fuels, also tends to

reduce the compounds which give the diesel oil a natural lubricity. This increases the risks of an inadequate lubrication which may cause serious damages to the motor, including the shelf-life of components for the fuel

injection system of the diesel cycle motors.In this sense, Petrobras works in its internal field making internationally acknowledged methodologies available for evaluating the diesel oil lubricity. It also invests in the knowledge concerning the lubricity of this currently traded oil. Besides, the Company is studying a better scheme for the production of diesel oils with sulfur at 500 (2006) and 50 ppm (2009). This study has been developed with the

purpose to implement a methodology for determining the diesel oil lubricity per vibration under high frequency

1 Pesquisa e Desenvolvimento de Abastecimento, Combustíveis, Centro de Pesquisas (Cenpes) e-mail: [email protected] 2 Fundação Gorceix e-mail: [email protected]


(HFRR). It shows the several stages for implementing and validating the results achieved at Cenpes. It is also discussed the lubricity of automotive diesel oils, traded by Petrobras, observing that, through the current refinement

scheme, the lubricity is adequate in relation to the levels recommended worldwide.

RESUMEN Existe una fuerte tendencia mundial de exigencias ambientales más rigurosas con relación a las emisiones

vehiculares gaseosas y a las particulares. Tales emisiones reflejan mudanzas en las propiedades del óleo diesel, básicamente en los tenores de azufre y aromáticos. El proceso de hidro-refino, bastante utilizado como ruta de

producción de estos combustibles tiende a reducir también los compuestos que confieren lubricidad natural al óleo diesel. Esto aumenta los riesgos de una lubrificación inadecuada, pudiendo resultar en serios daños al motor, con

reducción de la vida útil de los componentes del sistema de inyección de combustible de los motores del ciclo diesel. En este sentido, Petrobras actúa internamente colocando a disposición, metodologías internacionalmente reconocidas para la evaluación de la lubricidad del óleo diesel. También invierte en el conocimiento de la

lubricidad de este óleo, que actualmente es comercializado. La Compañía estudia el mejor esquema de producción de óleos diesel con azufre 500 (2006) y 50 ppm. (2009). Este estudio fue desarrollado con el objetivo de implantar la

metodología de determinación de la lubricidad del óleo diesel por vibración bajo alta frecuencia (HFRR) que presenta diversas etapas de implantación y validación de los resultados obtenidos en el Cenpes. También es

discutida la lubricidad de los óleos diesel automotores, comercializados por Petrobras verificando que, con el esquema de refino actual, la lubricidad está adecuada a los niveles recomendados mundialmente.

1. INTRODUÇÃO Pressões ambientais que visam à melhoria da qualidade do ar vêm estabelecendo, de forma gradual, requisitos nos níveis de emissões veiculares. Tais requisitos têm norteado o mundo no desenvolvimento de motores/veículos e combustíveis compatíveis com as exigências ambientais previstas nas legislações internas de cada país. No Brasil, o Conselho Nacional de Meio Ambiente – Conama instituiu o Programa de Controle de Emissões Veiculares por Veículos Automotores – Proconve (Resolução nº 18, de 06.05.86), com o objetivo de definir metas escalonadas que seriam alcançadas durante a década de 90. A partir da Resolução nº 315/2002, o Conama definiu as fases V e VI do Proconve, que deverão entrar em vigor no período entre 2006 e 2009. Para atender a essas novas fases, o segmento automotivo produzirá novos sistemas de injeção de combustíveis que utilizem elevadas pressões. Tais sistemas exigirão melhorias na qualidade do óleo diesel, principalmente quanto à redução do enxofre que será produzido cujos níveis estabelecidos serão de 500 ppm em 2006 e 50 ppm em 2009. Na figura 1 é apresentado o sistema Common Rail de injeção eletrônica para motor diesel. Este sistema promove uma boa pulverização do combustível como resultado do uso de altas pressões (2 000 bar) e de múltiplos furos de injeção de diâmetros reduzidos, o que acarreta uma diminuição do material particulado, além da diminuição dos ruídos de combustão e mecânico (1).


Fig. 1 - Sistema de injeção eletrônica Common Rail (Fonte Bosch). Fig. 1 - Electronic injection system Common Rail (Source Bosch). O óleo diesel, além das características necessárias para apresentar um bom desempenho como combustível, deve atuar também como lubrificante em determinadas partes dos sistemas de injeção, como acontece nas bombas rotativas e injetores. Em alguns casos, apesar do combustível atender às especificações, pode ocorrer redução do tempo normal de vida de bombas e injetores em função do baixo poder de lubrificação do combustível. Lubricidade é um termo qualitativo que descreve a habilidade de um combustível em evitar a fricção e o desgaste entre superfícies metálicas em movimento relativo sob carga. Diversos mecanismos estão associados ao desgaste de bombas e injetores. No caso do óleo diesel, os principais mecanismos (2 - 4) e os testes que monitoram seus efeitos estão resumidamente apresentados no quadro I.

QUADRO I PRINCIPAIS MECANISMOS DE DESGASTE OBSERVADOS

CHART I MAIN MECHANISMS OF WEAR, AS NOTICED

Mecanismo Método

para controleComentário

Adesivo HFRR Formação de microssoldas seguidas de remoção

Cisalhamento SLBOCLE Desgaste adesivo severo

Abrasivo - Formação de ranhuras na superfície devido à presença

de material particulado Fadiga - Desgaste ou perfuração após

tensões sucessivas Corrosivo/oxidativo BOCLE Ataque químico da superfície e

posterior desgaste Engripamento HFRR Efeito combinado do

adesivo/oxidativo

Quando um combustível não apresenta lubricidade adequada, sua capacidade de diminuir o atrito entre superfícies em contato é prejudicada. Isto é particularmente crítico no caso das bombas rotativas porque seus componentes internos são lubrificados pelo próprio combustível (fig. 2) (5). Neste caso, o combustível


deve ter boa lubricidade para conferir ao sistema de injeção a durabilidade requerida, ou seja, evitar desgaste prematuro dos componentes.

Fig. 2 - Pontos críticos de contato de uma bomba rotativa em relação ao desgaste (adesivo e engripamento) (Fonte Bosch). Fig. 2 - Critical points of contact of a rotational pump in relation to its wear (adherent and seizure) (Source Bosch). O hidrorrefino (hidrotratamento profundo / hidrocraqueamento), bastante utilizado como rota de produção de combustíveis com baixo teor de enxofre, tende a diminuir também a maioria dos compostos polares que conferem lubricidade natural ao óleo diesel, podendo resultar em combustível com baixa lubricidade. Os compostos nitrogenados, oxigenados e di/poliaromáticos, seguidos pelos compostos sulfurados, mesmo em baixas concentrações, atuam como precursores naturais que conferem lubricidade necessária ao bom desempenho do óleo diesel (6 - 9). A lubricidade de um combustível pode ser corrigida de três modos: • atuando na produção do óleo diesel a partir da seleção do esquema de refino adequado, que inclui:

processos, condições operacionais e petróleo; • compondo misturas com outras frações que apresentem lubricidade elevada; • utilizando aditivos. Os aditivos utilizados como melhoradores de lubricidade são compostos que possuem afinidade por superfícies metálicas. Tais compostos são misturas de ácidos graxos, ésteres e amidas, em alguns casos solubilizados em solvente aromático. Há a formação de um filme que evita o contato metal-metal, que poderia ocasionar desgaste sob cargas leves e moderadas. A concentração de 50 ppm a 200 ppm geralmente é suficiente para corrigir a lubricidade para os níveis adequados (8, 10, 11). Desde 1998 a Petrobras vem estudando a lubricidade do óleo diesel. Inicialmente, o objetivo foi acompanhar a qualidade do óleo disponibilizado pelas diversas refinarias do sistema com relação ao aspecto lubricidade. Posteriormente, o objetivo foi conhecer o impacto da produção do óleo diesel com enxofre 500 ppm, simulada a partir de testes industriais em algumas de suas refinarias.


A avaliação de lubricidade pelos ensaios SLBOCLE (ASTM D6078) (12) e HFRR (ASTM D6079) (13) revelou que a Petrobras (mesmo após adequar sua produção às exigências mais restritivas, em termos de enxofre no óleo diesel entre 1997/1998) vinha produzindo em suas refinarias óleo diesel automotivo com lubricidade compatível com especificações internacionais (14). A simulação da produção de óleo diesel com 500 ppm de enxofre, utilizando o esquema de refino atual, resultou num produto com lubricidade adequada (15), segundo o ensaio HFRR. Em 2001, a Petrobras firmou um convênio de cooperação tecnológica com a Bosch, no sentido de adequar os segmentos das indústrias de petróleo e automobilística às novas exigências do Conama (enxofre: 500 ppm em 2006 e 50 ppm em 2009). Um dos objetivos do estudo de 2001 foi verificar a representatividade do método HFRR a partir da comparação com os resultados do teste de bancada de durabilidade, desenvolvido pela Bosch, utilizando combustíveis oriundos de petróleos nacionais. O teste de durabilidade utiliza bombas rotativas de referência que apresentam maior sensibilidade ao desgaste. Ele tem duração de 1.000 h e considera os pontos críticos de contato de uma bomba injetora com relação ao desgaste. Os componentes da bomba R420-E, por não possuírem tratamento superficial ou térmico, são menos resistentes ao desgaste causado pela baixa lubricidade. Os resultados da avaliação quantitativa e qualitativa dos componentes citados permitem classificar a lubricidade do combustível testado numa escala de 0 a 10 (pump wear rating). A Bosch desenvolveu uma correlação entre os resultados do método HFRR e os resultados do teste de durabilidade, conforme pode ser visualizado na figura 3 (16). Quanto maior a taxa de desgaste (área vermelha do gráfico), pior a lubricidade do combustível. A taxa de desgaste igual a 3,5 corresponde ao limite máximo de desgaste aceitável pelo HFRR, 460 µm.

Fig. 3 - Correlação entre o HFRR e o teste de durabilidade. Fig. 3 - Correlation between the HFRR and the durability test. O presente estudo aborda a etapa de implantação / validação dos resultados do método HFRR no Cenpes. Esta metodologia foi utilizada no projeto com a Bosch e, quando aplicada a óleos diesel nacionais,


mostrou-se promissora para controle da lubricidade. O parâmetro 460 µm também foi avaliado e mostrou-se bem dimensionado. A redução do enxofre para 500 ppm em 2006 não deve comprometer a lubricidade do óleo diesel. Verificou-se que a redução do enxofre para 50 ppm em 2009 pode comprometer a lubricidade do óleo diesel e que a rota de aditivação se mostra efetiva para correção da lubricidade (17). 2. MÉTODO HFRR No método HFRR, a lubricidade do óleo diesel é avaliada a partir da cicatriz de desgaste (WSD - Wear Scar Diameter) obtida em uma esfera de aço oscilante em contato com um disco de aço fixo, imerso no combustível (2 ml). Sob condições específicas, o atrito é promovido entre o disco e a esfera, carregada com 200 g. Em seguida, é feita a medição do desgaste com auxílio de um microscópio eletrônico. (fig. 4)

Fig. 4 - Desenho esquemático do equipamento HFR2 utilizado no ensaio HFRR. Fig. 4 - HFR2 equipment used in the HFRR test. As normas CEC F-06-A-96; ISO/DIS 12156-1.3 e SAE J2265 são similares à da ASTM, exceto quanto à correção do desgaste para a pressão absoluta de vapor de água de 1.4kPa, WSD 1.4. A norma ISO consta da especificação européia EN 590, que especifica o desgaste WSD 1.4 máximo, a 60°C, em 460 µm. Para óleo diesel de primeiro enchimento, o limite requerido pela Bosch e recomendado para controle, de modo a evitar desgaste excessivo do sistema de injeção, é 400 µm (máx.) a 60°C. A especificação americana para óleo diesel, ASTM D975-04b incluiu o item lubricidade, a partir de 1º de janeiro de 2005, com limite de desgaste máximo igual a 520 µm, a 60°C pelo HFRR. As condições operacionais do método HFRR (High Frequency Reciprocating Rig Method) de avaliação da lubricidade do óleo diesel estão resumidas no quadro II. A experiência do Cenpes indica que a repetibilidade dos resultados é bastante influenciada pela variação da umidade do ar. Na figura 5 são apresentadas as condições de umidade e temperatura ambientes aceitáveis.


QUADRO II CONDIÇÕES DO ENSAIO HFRR

CHART II HFRR TEST CONDITIONS

Parâmetro Condições do ensaio

Volume de combustível 2 ± 0,20 ml Freqüência 50 ± 1 Hz Comprimento do golpe 1 ± 0,02 mm Carga aplicada 200 ± 1 g Temp. do combustível 3 60 ± 2 °C Umidade relativa 4 > 30% Duração do teste 75 ± 0,1 min Área superficial do banho 6 ± 1 cm2

Fig. 5 - Condições do ar do laboratório. Fig. 5 - Lab air conditions.

No equipamento HFR2 as oscilações da esfera contra o disco são provocadas por golpes de 1 mm, a uma freqüência de 50 Hz, durante 75 minutos. A esfera é então retirada e as dimensões dos eixos (maior e menor) da cicatriz são medidas com uma ampliação de 100 vezes (fig. 6). O desgaste, devidamente corrigido para a pressão absoluta de vapor de 14kPa, é fornecido pelo software WSD1.4.

3 A temperatura de 25°C é utilizada quando houver risco de perda do combustível por evaporação ou degradação a 60°C. 4 Normas ISO/DIS 12156-1.3 e CEC F-06-A-96 especificam uma área aceitável de trabalho em função da temperatura do laboratório, conforme descrito na figura 5, e considera um fator de correção que não é previsto no método da ASTM.


Fig. 6 - Cicatriz de desgaste – Fluido B (Solvente Isoparafínico) - WSD1.4 @ 60°C = 620 µm máx. Fig. 6 - Wear scar – B Fluid (Isoparafínic Solvent) - WSD1.4 @ 60°C = 620 µm max. Quanto maior o desgaste, pior a lubricidade do combustível e menor o seu potencial de proteger superfícies metálicas em movimento relativo sob carga. A repetibilidade e a reprodutibilidade do método ISO/DIS 12156-1.3, a 60°C, são de 63 µm e de 102 µm, respectivamente. A repetibilidade e a reprodutibilidade do método ASTM D6079, a 60°C, são de 80 µm e de 136 µm. Nas amostragens de combustível para avaliação da lubricidade, há a recomendação de que sejam utilizados recipientes metálicos revestidos em resina epóxi ou de vidro, ou de borossilicato âmbar ou, ainda, de teflon, sem volume morto, de forma a evitar a presença de ar. As amostras devem ser estocadas à baixa temperatura e, sempre que possível, os recipientes devem ser purgados com nitrogênio para inertização. 3. DESENVOLVIMENTO DO TRABALHO 3.1. Amostras Avaliadas As primeiras determinações foram realizadas em 18 amostras de óleo diesel metropolitano, de nove unidades da Petrobras, com o objetivo de verificar a consistência dos resultados individuais obtidos pelo equipamento HFR2. 3.2. Validação dos Resultados de Lubricidade Foi enviado ao SwRI um total de 14 amostras de óleo diesel. Na seleção das mesmas foram consideradas: quatro amostras provenientes de hidrorrefino (hidrotratamento e hidrocraqueamento); duas amostras de óleo diesel metropolitano de origens distintas; seis amostras de combustíveis provenientes de testes


industriais realizados em uma das unidades da Petrobras e outros dois óleos diesel utilizados para ensaios de referência em motores. Estas amostras, com qualidades distintas, foram selecionadas de modo a abranger uma faixa ampla de desgaste. Para validação, foram comparados os resultados obtidos no Cenpes com os obtidos no SwRI, levando-se em conta a reprodutibilidade apontada pelo método. 3.3. Plano Intralaboratorial no Cenpes O plano foi conduzido de forma a verificar a consistência dos resultados obtidos a partir do método HFRR, no que diz respeito à: • influência dos técnicos (quatro); • repetibilidade dos resultados (quatro determinações / técnico / amostra); • qualidade das amostras (duas) com relação à lubricidade: boa (< 400 µm) e marginal (> 400 µm). Foi realizado nessa etapa um total de 32 determinações individuais de desgaste no HFRR. As determinações foram aleatorizadas por sorteios, onde, num mesmo dia, foram realizadas duas determinações de uma mesma amostra por um mesmo técnico. Os resultados foram avaliados pela técnica de Análise de Variância – Anova do software Statgraphics. 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 4.1. Resultados de Lubricidade no Cenpes Na figura 7 estão apresentados os resultados de avaliação da lubricidade dos combustíveis estudados que se situaram na faixa entre 274 µm e 354 µm. Estes resultados estão em conformidade com os teores de enxofre, ainda altos, praticados. O enxofre dessas amostras se situou na faixa entre 0,04 e 0,31% m/m.

0

100

200

300

400

500

A B C D E F G H IRefinaria

WSD

1.4

@ 6

0°C,

um

Amostra 1 Amostra 2

desgaste = 460 um máx.

Fig. 7 - Lubricidade pelo HFRR @ 60°C. Fig. 7 - Lubricity through the HFRR @ 60°C. Todas as amostras apresentaram resultados em repetibilidade (tabela I) e, independente da procedência, atenderam até mesmo ao critério para óleo diesel de primeiro enchimento, 400 µm máx. (mais rigoroso).


Esses resultados indicam que a Petrobras, com seu esquema de refino atual, disponibiliza em suas diferentes refinarias óleo diesel automotivo com excelente lubricidade, compatível com critérios estabelecidos internacionalmente.

TABELA I LUBRICIDADE PELO HFRR @ 60°C – RESULTADOS DO CENPES

TABLE I LUBRICITY THROUGH THE HFRR @ 60°C – RESULTS FROM CENPES

Amostra Desgaste WSD 1.4 – CEC F-06-A-96 (1), µm

1ª det. 2ª det. ∆ Média

1 297 330 33 314 2 346 338 8 342 3 307 304 3 306 4 328 335 7 332 5 336 339 3 338 6 334 301 33 318 7 357 351 6 354 8 345 344 1 344 9 267 306 39 286 10 330 347 17 338 11 329 328 1 328 12 321 312 9 316 13 314 336 22 325 14 320 321 1 320 15 362 339 23 350 16 342 310 32 326 17 295 253 42 274 18 305 312 7 308

(1) Repetibilidade = 63 µm. Reprodutibilidade = 102 µm. 4.2. Resultados de Lubricidade: Cenpes X SwRI Na figura 8 são apresentados os resultados de lubricidade obtidos no Cenpes versus os obtidos no SwRI. Verifica-se que há uma tendência dos resultados do Cenpes serem inferiores quando comparados aos resultados do SwRI. Entretanto, todas as amostras analisadas apresentaram resultado de lubricidade em reprodutibilidade com o SwRI, conforme pode ser verificado na tabela II.


0100200300400500600

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15

Amostra

WSD

@ 6

0°C

, um

CENPES SwRI

Fig. 8 - Lubricidade – HFRR @ 60°C – Cenpes X SwRI. Fig. 8 - Lubricity – HFRR @ 60°C – Cenpes X SwRI.

TABELA II LUBRICIDADE PELO HFRR @ 60°C RESULTADOS DO CENPES X SWRI

TABLE II LUBRICITY THROUGH THE HFRR @ 60°C

RESULTS FROM CENPES X SWRI

Amostra Desgaste WSD - ASTM D6079 (1), µm Cenpes SwRI ∆ 1ª

det. 2ª

det. ∆ Média Média (SwRI –

Cenpes) 1 473 479 6 476 570 94 2 429 451 22 440 540 100 3 330 325 5 328 340 12 4 330 286 27 308 335 27 5 440 440 0 440 550 110 6 226 237 11 232 240 8 7 286 286 0 286 290 4 8 292 330 38 311 365 54 9 226 204 22 215 245 30 10 360 369 9 365 445 80 11 336 308 28 322 375 53 12 424 435 11 430 320 - 110 13 490 462 28 476 525 49 14 314 336 22 325 360 35

(1) Repetibilidade = 80 µm. Reprodutibilidade = 136 µm. 4.3. Plano Intralaboratorial no Cenpes No plano, foram contemplados dois combustíveis com diferentes características de lubricidade e quatro técnicos. Foram realizadas quatro determinações de cada combustível por técnico, de modo a viabilizar a


comparação estatística dos resultados pelo método de análise de variância (ANOVA) (18). Os resultados individuais de cada determinação por técnico/amostra estão discriminados na tabela III.

TABELA III

RESULTADOS DO PLANO INTRALABORATORIAL – HFRR TABLE III

RESULTS OF THE INTRALAB PLAN – HFRR

Técnico Amostra Determinação WSD 1.4, µm

1 1 1 1 451 2 1 1 2 439 3 1 1 3 422 4 1 1 4 426 5 1 2 1 335 6 1 2 2 333 7 1 2 3 337 8 1 2 4 337 9 2 1 1 412

10 2 1 2 416 11 2 1 3 395 12 2 1 4 407 13 2 2 1 308 14 2 2 2 331 15 2 2 3 312 16 2 2 4 308 17 3 1 1 429 18 3 1 2 422 19 3 1 3 424 20 3 1 4 430 21 3 2 1 317 22 3 2 2 331 23 3 2 3 331 24 3 2 4 331 25 4 1 1 432 26 4 1 2 423 27 4 1 3 423 28 4 1 4 427 29 4 2 1 327 30 4 2 2 327 31 4 2 3 326 32 4 2 4 319

Na tabela IV é apresentado um resumo da Anova, onde se observa que: • é possível, por essa metodologia (HFRR), a classificação de óleos diesel com lubricidades distintas

(amostra boa e marginal). A variável amostra apresentou um nível de significância, α, menor que 0,05, de modo que se pode afirmar que existe diferença entre as duas amostras. Na figura 9, os dois


patamares de lubricidade podem ser visualizados, bem como os valores mínimos e máximos obtidos para cada amostra.

• não existe diferença entre as quatro determinações de cada técnico – variável det, que diz respeito

às quatro determinações, apresentou α > 0,05. Considerando que algumas determinações foram realizadas em dias diferentes, pode-se concluir, baseado nesse conjunto de resultados, que não houve variação da lubricidade com o tempo. Ressalta-se que a amostra do plano foi estocada em freezer, em frascos de vidro âmbar totalmente cheio (sem volume de ar);

• a variável técnico apresentou α < 0,05, revelando que existem diferenças entre os resultados

obtidos em função dos técnicos. Na figura 10 é mostrada a ocorrência de homogeneidade dos resultados apenas dos técnicos 3 e 4 (1 ≠ 2 ≠ 3 = 4). Entretanto, considerando a diferença entre a maior e menor média de resultados obtidos (técnico 1 = 385 – técnico 2 = 361), verifica-se uma variação bem menor que a própria repetibilidade do método (∆ = 24 µm), de modo que os quatro técnicos avaliados encontram-se aptos para realizar esse ensaio.

TABELA IV

RESUMO DA ANÁLISE DE VARIÂNCIA TABLE IV

SUMMARY OF THE VARIANCE ANALYSIS HFRR.lub – Tipo III - Soma dos Quadrados

Fonte de variação

Soma dos quadrados

Grau de liberdade Média dos quadrados

F-ratio Nível de significância

Principais efeitos A: D6079.det

211.750 3 70.583 2.636 0.1136 (C1)

B: D6079.amostra

76832.000 1 76832.000 2869.245 0.0000 (C2)

C: D6079.técnico

2365.750 3 788.583 29.449 0.0001 (C3)

Interações AB 423.25000 3 141.08333 5.269 0.0226 (C4)

AC 559.00000 9 62.11111 2.320 0.1130 (C5)

BC 82.75000 3 27.58333 1.030 0.4245 (C6)

Resíduo 241.00000 9 26.777778 Total (corrigido) 80715.500 31

(C1) Foi aceita a hipótese nula. Não há diferença de lubricidade em função das determinações (α > 0,05). (C2) Foi rejeitada a hipótese nula. Há diferença de lubricidade em função da amostra (α < 0,05). (C3) Foi rejeitada a hipótese nula. Há diferença de lubricidade em função do técnico (α < 0,05). (C4) Foi rejeitada a hipótese nula. Há diferença de lubricidade em função da interação amostra e determinação (α < 0,05). (C5) Foi aceita a hipótese nula. Não há diferença de lubricidade em função da interação determinação e técnico (α > 0,05). (C6) Foi aceita a hipótese nula. Não há diferença de lubricidade em função da interação entre técnico e amostra (α > 0,05).


395

451

337

308300320340360380400420440460

0 1 2 3 4 5

Técnico

W.S

.D. 1

.4, u

m

Amostra 1

Amostra 2

Fig. 9 - Lubricidade – HFRR @ 60°C – Dispersão por amostra. Fig. 9 - Lubricity – HFRR @ 60°C – Dispersion per sample.

350

360

370

380

390

400

0 1 2 3 4 5

Técnico

W.S

.D. 1

.4, u

m

Fig. 10 - Lubricidade – HFRR @ 60°C – Médias e intervalos por técnico. Fig. 10 - Lubricity – HFRR @ 60°C – Averages and interval from technicians.

5. CONCLUSÕES O método HFRR, relativo à técnica de determinação da lubricidade do óleo diesel por vibração sob alta freqüência, já foi implantado no Cenpes e disponibilizado para avaliação e acompanhamento da qualidade dos óleos diesel produzidos pela Petrobras. Os resultados mostraram-se repetitivos e em reprodutibilidade com outros obtidos no SwRI. Todos os óleos diesel metropolitanos aqui avaliados apresentaram lubricidade adequada aos níveis recomendados mundialmente.


AGRADECIMENTO Ao Engº Jorge de Avellar Alchorne pela cooperação na revisão técnica deste artigo. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS (1) LOZANO, A. C. Common Rail : A Flexibilidade na Injeção de Combustível para Motores Diesel.

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METODOLOGIA DE AVALIAÇÃO DA LUBRICIDADE DO ÓLEO … · • atuando na produção do óleo diesel a partir da seleção do esquema de refino adequado, que inclui: processos, condições