Upload
others
View
20
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
1
METALOGRAFİ
1. Giriş
Malzemelerin içyapısının incelenmesinde başlıca dört kademe vardır. Bunlar;
a) Numune alınması
b) Numunenin hazırlanması
c) Numunenin incelenmesi
d) Sonuçların bir rapor halinde düzenlenmesidir.
2. Metalografik Numune Hazırlama
2.1. Numune Alınması
Metalografik incelemede seçilen numunenin bir değer taşıyabilmesi için bu numunenin
gerek fiziksel özellik ve gerekse kimyasal bileşim yönünden esas malzemeyi tam olarak
temsil etmesi gerekir. Bu nedenle, numune alınması işin temelidir. Metalografik
inceleme için numune alınmasında belirli kurallar olmayıp, bazı genel prensipler
mevcuttur ve yerine göre kişi zekâ ve bilgisini kullanır. Örneğin; dövülmüş veya
haddelenmiş malzemeden hem enine hem de boyuna kesit incelenmelidir. Bu tavsiye,
aynı zamanda metalik olmayan kalıntıların etüdü ve diğer önemli karakteristikleri ortaya
çıkaracak çalışmalar için de verilebilir. Dövülmüş ve tavlanmış malzemelerde enine kesit
üzerine yapılan inceleme, yüzeyden merkeze doğru yapı farkını ortaya koyar.
Dekarbürizasyon veya karbürizasyona uğramış malzemeler için de enine kesit incelemesi
şarttır. Ayrıca incelemenin niteliğine göre esas malzemenin kenar ve ortasından, ince ve
kalın yerlerinden, bozuk ve sağlam kısımlarından ayrı ayrı numune alınmalıdır.
Numunenin nereden alınacağı tespit edildikten sonra, en uygun kesici alet ile numune
kesilir. Bunlar testere, keski, torna, kesici taş, çekiçle kırma ve oksiasetilen olabilir. Bazı
hallerde bunların birkaçı birden kullanılır. Burada dikkat edilecek nokta, minimum yapı
değişmesini sağlayacak yöntemin seçimidir. Bu yöntemlerden her biri, kestikleri
yüzeyden belirli bir derinliğe kadar malzeme içyapısını değiştirir ve bizi yanıltabilir.
Örneğin; oksiasetilenle kesilen yüzeydeki metal sıvı hale geçer ve katılaşır. Dolayısıyla,
yüzeydeki yapı tamamen değiştiği gibi, sıcaklığın etkisiyle dıştan içe doğru tane
yapısında da değişiklik meydana gelebilir. Testere, keski vb. araçla kesilen yüzeyde ise,
malzeme bir miktar soğuk işleme uğrayarak içyapısı değişebilir. Testere, kesici taş, torna
2
vb. aletler aynı zamanda metali ısıttıklarından, soğuk işlemle birlikte, ısının etkisiyle de
içyapı değişebilir.
Numune almak için, oksiasetilenle kesme dışındaki yöntemlerde kesme işini yavaş
yaparak ve keserken su ile soğutmak suretiyle numune yapısını değiştiren etkenler
giderilebilir. Plastik şekil değiştirme sorunu, numune yüzeyinin kademeli
zımparalanması ile ortadan kalkar. Oksiasetilenle kesme ancak büyük parçaların kitleden
çıkarılmasında kullanılır, hiçbir zaman esas numunenin kesiminde kullanılmamalıdır.
Prensip olarak, numuneyi alırken yüzeyde en az plastik şekil değiştiren ve en az ısı
meydana getiren kesme yöntemi seçilmelidir. Çünkü bütün gayretler, orijinal malzeme
içyapısının mikroskop altında görülebilmesi içindir.
Numune eğer elle parlatılacaksa, rahatça tutulabilecek büyüklükte, kalıba (bakalite)
alınacaksa çapı 25 mm'den ve boyu da 20 mm'den büyük olmayacak şekilde kesilmelidir.
Metalografi laboratuvarlarında genellikle su sirkülasyonlu abrasiv diskli kesme cihazları
kullanılır. Bu cihazlar çeşitli boyutta olup kesilecek malzemeye göre kesme diski seçilir.
Kesme diskleri, Al2O3, SiC, elmas gibi aşındırıcıların uygun bir bağlayıcı ile preslenmesi
sonucu elde edilir. Özel olarak imal edilen hassas kesme cihazlarında ise elmas kesici
disk kullanılır ve kesme hızı istenildiği gibi ayarlanabilir. Bu tür kesme cihazlarında
kesmeden kaynaklanan deformasyon miktarı minimumdur ve genellikle elektron
mikroskobuna numune hazırlamada veya küçük numuneleri kesmede kullanılır. Şekil
1'de Metalografi Laboratuvarlarında kullanılan tipik bir kesme cihazı görülmektedir.
3
Şekil 1 - Laboratuvar tipi kesme cihazı.
2.2. Numunenin Kalıplanması
İncelenecek numuneler, şayet küçük veya biçimsiz şekilli ise zımparalama ve parlatma
esnasında elde tutmak güçlük yaratır. Bu durumda numuneler genellikle kalıplanır. Diğer
taraftan, otomatik parlatma cihazları için standart boyutta numune kullanılması
gereklidir. Bu durumda da numuneleri kalıplamak, çok sayıda numunenin kolayca
kodlanarak tasnifinde kolaylık sağlar.
Numuneyi kalıplamanın diğer önemli bir sebebi de; zımparalama ve parlatma esnasında
temizliğin kolayca sağlanmasıdır. Numunenin yan yüzeylerinin pürüzlü olması
nedeniyle, parlatma esnasında aşındırıcı tozları (abrasiv) tutar ve numune ne kadar
yıkanırsa yıkansın yine bir miktar abrasiv üzerinde kalır. Bu abrasivler bir sonraki
parlatma kademesinde dökülerek numunenin yüzeyinde çizik meydana getirir.
Hâlbuki kalıplanmış örneğin; bakalite alınmış bir numunede bu tozlar bakalite yapışır ve
yıkama ile kolayca bakaliti terk ederler.
Numuneyi kalıplama iki farklı yöntemle yapılabilir;
a) Sıcakta ve basınç altında kalıplama,
b) Soğukta kalıplama.
4
Numuneyi sıcak ve basınç altında kalıplamada genellikle bu iş için özel olarak imal
edilmiş presler kullanılır (Şekil 2). Bu yöntemde kullanılan kalıp malzemesi genellikle
plastik karakterde tozlardır. Basınç ve sıcaklığın etkisi ile tozlar birbirine tamamen
kaynaşarak numunenin etrafını sarar. Seçilen plastik malzemenin aynı zamanda dağlama
esnasında kullanılacak dağlama reaktifinden etkilenmemesi gerekir. Bu özelliklere sahip
piyasada pek çok malzeme mevcuttur. Bu malzemelerden en yaygın kullanılanı termoset
bir malzeme olan bakalit’tir. Kalıplama presi ile yaklaşık 5 dak. içinde standart çapta (1
inç) kalıp (bakalit) elde edilir. Kalıplama presleri genellikle otomatiktir. Basınç miktarı
1000 kg/cm olup hidrolik olarak sağlanır. Isıtma ünitesinin sıcaklığı kullanılan plastiğin
ergime sıcaklığına göre 150°C mertebesindedir.
Şekil 2 - Kalıplama presi.
Kalıplama preslerinde uygulanan basınç ve sıcaklık, ergime noktası düşük, yumuşak
metalleri deforme edeceğinden bu yöntem uygulanmaz. Bunun yerine soğuk kalıplama
yöntemi uygulanır. Bu yöntemde kullanılan malzemeler polyester, epoksi ve akriliktir.
Her üç malzeme de iki bileşenden ibaret olup, bunlardan biri reçine, diğeri ise
sertleştiricidir. Her iki bileşen belirli oranlarda karıştırıldıktan sonra Şekil 3'de
gösterildiği gibi numuneyi ihtiva eden kalıba dökülür. Karışım oda sıcaklığında
egzotermik polimerizasyona uğrayarak bir süre sonra katılaşır. Kalıp istenilen
büyüklükte olabilir ve dolayısıyla bu yöntemde bir kaç küçük numuneyi bir arada
kalıplamak mümkündür. Katılaşma süresi, kullanılan malzemeye bağlı olarak 20 dakika
ile 24 saat arasında değişir. Bu süreyi kısaltmak için dökümler düşük sıcaklıktaki bir
fırında tutulabilir (Fırın sıcaklığı numuneyi etkilemeyecekse). Katılaşma tamamlandıktan
5
sonra esnek plastik kalıp, katılaşan kitleden kolayca sıyrılır.
Sıcak veya soğukta kalıplamadan önce numuneleri zımpara taşına tutarak, kesme
esnasında oluşan metal çapakları temizlenmelidir. Ayrıca, kaba zımparalama da tavsiye
edilir.
Elektrolitik parlatma için numunelerin iletken bir kalıba gömülmesi gerekir. Bu durumda
genellikle termoset veya termoplastik malzemeye iletkenliği sağlayacak miktarda bakır
veya demir tozu ilave edilir.
Şekil 3 - Soğukta kalıplama.
Numunelerin eğer kenar kısımları incelenmek isteniyorsa ve özellikle bu kısım kırılgan
bir özellik taşıyorsa parlatma esnasında bu bölgenin muhafaza edilmesi oldukça zordur.
Bu bölgeyi koruyabilmek için kenar beslemesi yapılır. Bu amaçla numunenin üzeri
genellikle bakır, nikel veya demir ile kaplanır. Kaplama kalınlığı, en az 3-5 µm kadar
olmalıdır.
Şayet numune sayısı fazla ise bunları birbirine karıştırmamak için numunelerin
kodlanması gerekir. Kodlama genellikle kalıplanmış numunelerin arka yüzeyine
titreşimli kalemle yapılır.
6
2.3. Zımparalama ve Parlatma
Numuneler kesildikten ve kalıba alındıktan sonra, mikroskobik inceleme için
parlatılmaları gerekir. Parlatma işlemi, çeşitli parlatma kademelerini içerir. Her
kademede bir evvelki kademede kullanılan aşındırıcılardan daha ince aşındırıcı kullanılır
ve böylece her kademenin numune yüzeyinde yarattığı deformasyon ve çizik minimuma
indirilir. Numunelerin parlatılmasındaki başarı, parlatılacak malzemeye uygun yöntem
ve aşındırıcının seçimine bağlıdır.
Aşındırıcıların tane büyüklüğü, mesh veya mikron cinsinden belirtilir. Zımparalar ise
genellikle zımpara numarası ile ifade edilir. Zımparalar, genellikle SiC taneleri içerir ve
Tablo 1'de gösterildiği gibi tasnif edilir. Tablo 1’de, zımpara numarası arttıkça tane
boyutunun küçüldüğü görülmektedir.
Numunenin yüzeyinde, numuneyi kestiğimiz aletin izleri bulunur. Ayrıca kesme
esnasında numunenin yüzeyi bir miktar deforme olur. Şekil 4, el testeresi ile kesilmiş
numunedeki yüzey durumunu şematik olarak göstermektedir.
Numuneyi orijinal yapı temsil ettiğinden, toplam deformasyona uğramış tabakanın
ortadan kaldırılması parlatmanın amacıdır. Bu iş başlıca dört kademede yapılır;
a) Kaba zımparalama kademesi,
b) İnce zımparalama kademesi,
c) Kaba parlatma kademesi,
d) Nihai parlatma kademesi.
Tablo 1 - Zımpara kâğıtlarının tasnifi. Zımpara Numarası Uzun Yazılış Şekli Kısa Yazılış Şekli Tane Boyutu, nm
80 4 - 210-177 150 3 - 105-88 180 2 - 88-74 240 1 - 553-45 320 0 1/0 37-31 400 00 2/0 31-27 600 000 3/0 22-18 800 0000 4/0 15-11
7
Şekil 4 - El testeresi ile kesilmiş numunedeki yüzey durumu ve müteakip zımparalama
kademelerinin bu bölgeye etkisi (A, B, C tabakaları kesme sonucu
deformasyona uğrayan bölgeyi ve D orijinal içyapıyı göstermektedir).
Kaba zımparalama kademesinin amacı, bir sonraki zımparalama ve parlatma kademeleri
için gerekli düz yüzeyi elde etmektir. Bu işlemde numune önce zımpara taşına tutulur.
Böylece numunedeki çapaklar ve numuneyi kesen aletin izleri ortadan kaldırılmış olur.
Arkasından, sırayla 80, 150, 240 ve 320 no.lu zımpara ile zımparalanır. Kaba
zımparalamada dikkat edilecek husus, numunenin ısınmasını önlemektir. Bu nedenle,
zımparalama kademesi genellikle yaş yapılır. Bunun, numunenin ısınmasını önlemenin
yanı sıra diğer bazı yararları vardır. Sıvı ortam, numune yüzeyi ile zımpara arasında daha
homojen bir temas sağlar. Diğer taraftan sıvı, zımpara abrasivlerini bir arada tutarak
etrafa dağılmalarına engel olur. Parlatma kumaşlarının yırtılmasını önlemek için
numunedeki (bakalitin) keskin köşe ve kenarlar da, kaba zımparalama kademesinde
kaldırılmalıdır.
İnce zımparalama kademesinde 400, 600, 800, 1000 ve 1200 no.lu zımparalar kullanılır.
Mekanik parlatmada numune elle tutulur ve zımpara kâğıdına fazla bastırılmadan
zımparalanır. Bir zımparadan diğerine geçileceği zaman, bir önceki zımpara tanelerinin,
kendisinden daha ince taneli olan zımparaya geçmesini önlemek açısından el ve numune
iyice yıkanmalıdır.
8
Pratikte, bir zımparadan diğerine geçildiğinde, Şekil 5’de gösterildiği gibi numune 90°
çevrilerek bir evvelki zımparalama yönüne dik olarak zımparalanır. Bu işlem
zımparalama süresinin tespiti bakımından önemlidir. Belirli bir zımparadaki
zımparalama süresi, bir evvelki zımparalama esnasında meydana gelen çiziklerin
tamamen yok edinceye kadar geçen sürenin iki katı kadardır. Zımparalama esnasında
numune yüzeyinde oluşan çizikler ve deformasyon tabakası bir sonraki zımparalama ile
ortadan kalkar. Bunun için her zımparalama kademesi sonunda numune gözle kontrol
edilmelidir. Zımparalama esnasında oluşan çiziklerin derinliği ve deformasyon
tabakasının kalınlığı, numunenin sertliğinin yanı sıra zımparadaki aşındırıcının tane
boyutu ile doğrudan ilgilidir.
Şekil 5 - Önerilen zımpara yönleri; AA zımparalama yönü, BB bir sonraki zımparalama
yönü.
Numune zımparalanırken değişik bastırma yükünden kaynaklanan farklı eğik yüzeylerin
oluşmasına meydan verilmemelidir. Bu durum, dağlama ve mikroskopta etüt esnasında
bazı zorluklar çıkarır. Örneğin numunenin yüzeyi homojen bir şekilde dağlanmaz.
Mikroskobik etüt esnasında da görüntünün netliğini ayarlamak güçleşir.
Kaba ve nihai parlatma kademelerinde numune, parlatma çarklarına tutulur. Parlatma
çarklarının çapları 20-25 cm olup, pirinç veya bronzdan yapılır. Genellikle birkaç tanesi
masa üzerine tespit edilerek beraberce bir parlatma ünitesi meydana getirirler (Şekil 6).
Parlatma çarklarının hızları 150-350 devir/dak. arasında değişir. Yüksek devir, kaba
parlatma kademesinde, düşük devir ise nihai parlatma kademesinde kullanılır. Çarkların
üzeri, parlatma kademesine ve numune karakteristiklerine göre çadır bezi, sert çuha,
flanel, naylon, poplin, kadife gibi parlatma kumaşları ile kaplanır. Parlatma kumaşlarında
9
aranılan özellikler, dokularının sık ve homojen olmasıdır. Parlatma disklerinden
zımparalama kademesinde de yararlanılır. Bu durumda çarkların üzerine zımpara kâğıdı
tespit edilir.
Genellikle parlatma kademesinde kullanılan aşındırıcılar ise sırasıyla α-alümina (15 - 0,3
µm) ve ƴ-alümina 'dır (0,05 µm). Her ikisi de damıtık su ile süspansiyon şeklinde
kullanılır. Numune parlatma çarkına tutulur ve alümina solüsyonu zaman zaman parlatma
kumaşına tatbik edilir. Burada dikkat edilecek nokta, parlatma kumaşının nem
derecesidir. Minimum nem miktarı, numunenin parlatma çarkından uzaklaştırıldığında
havada 1-5 saniye içerisinde hemen kurumasına tekabül eder. Nem miktarının daha az
olması, numune yüzeyinde lekelenmelere yol açar. Bu nedenle parlatma kumaşının
kurumasına meydan verilmeksizin zaman zaman aşındırıcı süspansiyon kullanılmalıdır.
Aşırı nem de parlatma süresini uzatır ve numune yüzeyinde oyuklanmaya yol açar.
Kumaşta yeterli miktarda aşındırıcı olup olmadığı numunenin yüzeyine bakılarak
anlaşılır. Yüzeyde ince opak bir tabaka mevcutsa aşındırıcı miktarı yeterlidir.
Şekil 6 - Otomatik parlatma ve zımparalama makinası
Numuneyi çarka tutarken hareket ettirmenin bazı yararları vardır. Numune, çarkın dönme
yönüne ters yönde hareket ettirilmeli ayrıca çarkın merkezinden dışa doğru ileri-geri
gezdirilmelidir. Böylece aşındırıcının çark yüzeyine homojen bir şekilde dağılımı ile
10
parlatma kumaşının homojen yıpranması sağlanır. Numuneyi hareket ettirmenin diğer bir
avantajı; özellikle kalıntı, porozite ve ince çökelti fazı içeren numunelerde görülen ve
yönlenmiş parlatmadan kaynaklanan kuyruklu yıldız görünümünün önlenmesidir.
Kaba parlatma esnasında numunenin bastırılması yararlıdır. Bastırma nihai parlatmada
azaltılmalıdır. İki parlatma kademesi arasında ve sonunda zımparalamada olduğu gibi el
ve numune bol su ile iyice yıkanmalıdır. Parlatma işlemi sonunda çarklar bol su ile
fırçalanmalı ve üstleri mutlaka kapalı tutulmalıdır. Yırtık kumaşlı çarklar kesinlikle
kullanılmamalıdır.
Başarılı parlatma işleminde, nihai parlatma kademesinden sonra numunenin yüzeyi ayna
gibi görünür. Bununla beraber göz aldanmasına engel olmak amacıyla özellikle
numunenin mikroyapı fotoğrafı çekilecekse parlatmanın yeterli olup olmadığı ancak,
numunenin mikroskopta 100X büyütmede incelenmesi ile anlaşılır. Eğer numune
dağlanmadan önce mikroskopta incelenecekse, alkolle temizlenir ve hava cereyanında
kurutulur. Bu esnada parlatılan yüzeyin çizilmesine, parmak, su vb. lekelerinin meydana
gelmemesine özen gösterilmelidir. Bu nokta, bir sonraki dağlama kademesinde, dağlama
reaktifinin numune yüzeyine homojen etkisi bakımından önem taşımaktadır.
Elmas normal olarak parlatmada kullanılmaz ancak çok sert veya yumuşak ve sert fazı
bir arada içeren (örneğin; kalıntı faz bulunan) numunelerin parlatılmasında kaba
zımparalamadan sonra kullanılması kısa zamanda çok başarılı netice vermektedir. Bu tür
numuneler normal yöntemlerle parlatıldığında parlatma süresi çok uzar ve bu da özellikle
kalıntı fazın dökülmesine neden olur. Elmasla parlatmanın diğer bir üstünlüğü de
parlatma süresi kısaldığından numune yüzeyinde meydana gelen deformasyon
tabakasının minimuma inmesidir. Elmasla parlatma, seramik malzemelerde de başarı ile
uygulanmaktadır. Aşındırıcı olarak elmas tozlarının boyutu 15 µm ile 0,25 µm arasında
değişir ve piyasada macun veya sprey şeklinde bulunur. Elmas macunları genellikle
şırınga içerisinde saklanır ve kullanılacağı zaman parlatma çarkının üzerine bir miktar
sıkılır. Parlatma sıvısı olarak da düşük viskoziteli metalografi yağı (karbon tetraklorür
gibi) kullanılır. Bu sıvı, elmas taneciklerinin çark yüzeyi üzerinde homojen dağılımını
11
sağlar. Elmas spreylerinde, elmas tozları ile metalografi yağı bir arada bulunur ve
parlatma esnasında sprey, parlatma çarkına sıkılır.
2.4. Dağlama
Parlatılmış numunelere mikroskopta bakıldığında, yapıları hakkında bilgi sahibi olmak
ender rastlanan bir durumdur. Parlatmadan sonra ancak, metalik olmayan kalıntılar,
porozite, çatlak, yüzeydeki diğer benzeri kusurlar kolaylıkla görülebilir. Bazı demir- dışı
alaşımlarda taneler dağlanmadan önce sadece polarize ışık altında görülebilmektedir. Bu
nedenle parlatmadan sonra numunelerin mikroskopta incelenmesinde yarar vardır.
Parlatılmış numunenin yüzeyi ışığı eşit bir şekilde dağıttığından yapıdaki ayrıntılar ayırt
edilemez. Bu nedenle yapıda kontrast oluşturulması gerekir.
Malzemelerde gerçek iç yapı özelliklerini ortaya çıkarmak için metalografide çoğu kez,
parlatılmış numune yüzeyine uygun bir reaktif tatbik edilir. Bu işleme kimyasal dağlama
veya kısaca dağlama (etching) denir. Dağlama ile parlatma sonunda görülemeyen
mikroyapı özellikleri açığa çıkar. Dağlama, ayrıca fazların cinsini tayin etmede,
dislokasyonların yerlerini belirlemede (etch pitting) ve yönlenme etütlerinde kullanılır.
Dağlama reaktifi, mikroyapı ayrıntılarını, numunenin yüzeyinden içeriye doğru tercihli
olarak çözünmesi sonucu ortaya çıkarır. Çok fazlı yapılarda farklı fazların veya tek fazlı
alaşımlarda ve saf metallerde farklı doğrultuda yönlenmiş tanelerin dağlama reaktifi
içinde çözünme miktarları şüphesiz farklıdır.
Çok fazlı alaşımlarda dağlama : Çok fazlı alaşımların dağlanma mekanizması
elektrokimyasal niteliktedir. Numune reaktif ile temas ettiğinde, yapı bileşenleri (fazlar)
arasında potansiyel farkı doğar. Daha yüksek potansiyelli faz, diğerine kıyasla anodik
veya elektropozitiftir ve bu nedenle dağlama esnasında çözünmeye başlar. Katodik veya
elektronegatif olan diğer faz, daha düşük potansiyele sahip olduğundan, dağlama
esnasında herhangi bir değişikliğe uğramaz.
Anodik ve katodik bileşenler arasındaki potansiyel farkı, elektropozitif fazın genellikle
12
kullanılan dağlayıcı reaktifler içinde uygun hız ve oranda çözünmesi için yeterli
büyüklüktedir. Bu durum aşırı dağlamayı önlemek bakımından dikkatli kontrol
gerektirir. Saf metallerde ve tek fazlı yapılarda söz konusu potansiyel farkının olmayışı
nedeniyle bu malzemeler, çok fazlı malzemelere kıyasla daha zor dağlanırlar.
Dağlama esnasında anodik fazın öncelikle çözünmesinden dolayı, bir dereceye kadar
çukurlaşma meydana gelir ve mikroskopta incelendiğinde ışınları yansıtmadığından
çözünen bu faz karanlık görülür. Katodik faz ise, dağlamadan etkilenmediğinden ışınları
ayna gibi yansıtmaya devam eder ve mikroskopta parlak görülür (Şekil 7).
Şekil 7 - Çok fazlı alaşımlarda dağlama.
Saf metaller ve tek fazlı alaşımlarda dağlama: Homojen tek fazlı alaşımlar ve saf
metallerin dağlama işlemi çok fazlı alaşımlarınkinden farklıdır. Burada dağlama
mekanizması elektropozitif bir olaya dayanır. Ana metal ile çözünmeyen kalıntılar veya
tane sınırları ile taneler arasındaki potansiyel farkı, genellikle o kadar belirsizdir ki,
dağlamanın etkisi olsa bile, bu çok küçüktür. Saf bir metal veya tek fazlı alaşımın
dağlanması, bir reaktif tarafından metalin kimyasal olarak çözülmesidir. Her tane,
yönlenmesiyle ilişkili bir hızda çözünür. Netice olarak, yapı tek fazlı olmasına rağmen,
mikroskopta aynı yöndeki taneler, aynı parlaklıkta, farklı yöndeki taneler de farklı
koyulukta görülür. Bu olaya, yönlenmiş tane parlaklığı adı verilir. Özellikle uzun süre
dağlama sonunda bu durum kolayca fark edilir.
Tane sınırları atomik seviyede kusurlu bölgeler olduğundan, tanenin iç kısmına kıyasla
daha yüksek enerjiye sahiptir ve bu nedenle öncelikle çözünerek Şekil 8’de görüldüğü
gibi vadiler oluşturur. Bu vadilerdeki ışınların dağılması sonucu tane sınırları optik
mikroskopta ince ve karanlık hatlar halinde görülür.
13
Şekil 8 - Tane sınırlarında, a) dağlama sonucu vadi teşekkülü ve b) tane sınırlarının
mikroskopta görünümü.
Gerekli dağlama süresinden daha uzun süre dağlamaya devam edilirse, numunedeki
tercihli çözünme tüm numunenin çözünmesi şeklinde devam eder. Bu duruma aşırı
dağlama denir. Aşırı dağlanmış numune mikroskopta kararmış bir yüzey görüntüsü verir.
Böyle bir numune, aşırı dağlamanın yüzeydeki etkisi kayboluncaya kadar tekrar nihai
parlatma çarkına tutularak parlatılır ve yeniden dağlanır.
Dağlama reaktifleri: Genellikle metalografik numunelerin dağlanmasında kullanılan
reaktifler; su, alkol, gliserin, glikol veya bunların karışımı olan çözücülerin içinde,
organik ve inorganik asitle, çeşitli alkalilerin ve diğer kompleks bileşiklerin eritilmesi ile
elde edilir. Kullanılan reaktiflerin aktiviteleri ve genel davranışları;
a) Hidrojen iyonu konsantrasyonuna
b) Hidroksil iyonu konsantrasyonuna veya
c) Reaktifin bir veya daha fazla yapı bileşenlerini karartma yeteneğine bağlıdır.
Her malzeme için uygun bir reaktif gereklidir. Çelik ve dökme demirlerde kullanılan
dağlama reaktifleri, Tablo 2’de verilmiştir. Dağlama reaktiflerinin taze olarak
hazırlanması ve bekletilmeden kullanılması daima tavsiye edilir.
Dağlama işlemi, basit bir işlem olmasına rağmen beceri ister. Dağlama işlemindeki en
önemli husus verilen bir malzeme için önerilen dağlama reaktiflerinden en uygununu
seçmektir. İstenilen sonuca ulaşabilmek için de bu reaktifin kullanılışına ait talimatlara
bağlı kalmak gerekir. Bu talimatlarda, numunenin nasıl dağlanacağı (daldırma, pamukla
silme, elektrolitik vb), dağlama sıcaklığı ve dağlama süresi açık olarak belirtilir.
14
Elektrolitik dağlama: Elektrolitik dağlamada, numune bir elektroliz hücresinde
dağlanır. Elektrolitik dağlama, özellikle paslanmaz çeliklerin dağlanmasında, kimyasal
dağlamaya kıyasla tercih edilir. Elektrolitik dağlama solüsyonları bileşim yönünden
oldukça basit olup, asidik, bazik veya tuzlu çözeltilerdir. Numune, genellikle anottur
fakat bir kaç katodik dağlama solüsyonu da geliştirilmiştir. Dağlama işleminde genellikle
doğru akım kullanılır ve dağlama, uygulanan voltajla dağlama süresini değiştirerek
kontrol edilir.
Tablo 2 - Çelik ve dökme demirlerde kullanılan dağlama reaktifleri.
Dağlayıcmın bileşimi Uygulama yöntemi ve amacı
1-10 ml HNÜ3 90-99 ml metanol
veya etanol
Nital olarak bilinir. Demir, alaşımlı-alaşımsız çelikler ve dökme demir
için en çok kullanılan solüsyondur. Ferrit tane sınırlarım ve diğer fazları
ortaya çıkarır.
4 gr pikrik asit 100 ml etanol Pikral olarak bilinir. Ferrit ve sementit içeren yapılar için tavsiye edilir.
Ferrit tane sınırlarını ortaya çıkaramaz.
1-4 gr K3Fe(CN)6 10 gr KÜH 100 ml
su
Murakami reaktifi. Taze olarak kullanılmalı. Kaynar halde 15 dak.
Dağlanır. Sementit siyah, perlit kahverengi görünür.
100 ml etanol 5 ml HCl 1 gr pikrik asit Vilella reaktifi. Ferrit-karbür fazlı yapılar için iyi sonuç verir. Ostenit tane
boyutu hakkında bilgi verir. Paslanmaz çeliklerdeki fazları ayırt eder.
30 ml su 25 ml etanol 40 ml HCl 5 gr
CuCl2 Fry reaktifi. Çeliklerdeki soğuk deformasyonun tespiti için kullanılır.
15 ml HCl 20 ml su 1 gr CuCl2 5 gr
pikrik asit 135 ml etanol
Noren reaktifi. Kaynaktan etkilenmiş bölgelerdeki çatlakları tespit
etmekte kullanılır.
10 gr okzalik asit 100 ml su Paslanmaz çelik için elektrolitik dağlayıcı. 6V’da katot-anot arası 25 mm.
Karbürler 15-30 sn’de, tane sınırları 45-60 sn’de ortaya çıkar.
Makro dağlama: Makro dağlama, metal ve alaşımlardaki heterojenliği açığa çıkarmak
için kullanılır. Metalografik numuneler ve kimyasal analiz, malzemedeki heterojenlikleri
göstermez. Buna mukabil makro dağlama;
- Tane boyutundaki farklılaşma, deformasyon akış izleri, kolonsal yapı, dendritik yapı
gibi katılaşma veya çeşitli mekanik işlemlerden kaynaklanan yapısal kusurların,
- Segregasyon, karbür-ferrit bantlaşması, göbeklenme (mikrosegregasyon),
karbürizasyon veya dekarbürizasyon gibi bileşimdeki heterojenliklerin,
- Porozite, çatlak gibi fiziksel kusurların tespitinde kullanılır.
Makro dağlamanın diğer bir uygulama alanı kaynak yapısının etüdüdür. Makro dağlama
ile kaynağın derinliği, çatlak olup olmadığı ve ısıda etkilenen bölgeler açığa çıkar. Diğer
15
taraftan, ısıl işlem uygulamasında sert ve yumuşak kısımları birbirinden ayırt etmede, su
verme çatlaklarının ve yüzeyi sertleştirilmiş bölgenin derinliğini saptamada makro
dağlamadan yararlanılır.
Makro dağlama, çelik endüstrisinde kalite kontrol amacıyla geniş ölçüde kullanılır.
Kütüklerin yapısı, segregasyon ve kalıntıların mevcudiyeti makro dağlama ile saptanır.
Dövme alaşımlarında, dövme izleri takip edilerek en iyi dövme koşulları sağlanır. Diğer
taraftan, ekstrüzyonda, kalıpların dizaynında önem taşır.
Makrodağlama için genellikle 400 no'lu zımparaya kadar zımparalamak yeterlidir.
Numunenin yüzeyini parlatmaya çoğu kez gerek yoktur. Makro dağlama reaktifleri çok
kuvvetli olduklarından numunenin yüzeyinde zımparalamadan dolayı hasar gören tabaka
dağlamanın etkisi ile tamamen ortadan kalkabilmektedir.
2.5. Elektrolitik (Elektrokimyasal) Parlatma
Mekanik parlatmanın zorluklarını ortadan kaldırmak amacı ile geliştirilmiştir. Bu tip
parlatma sonucunca yeterli mekanik parlatmadaki gibi sonuç elde edilir.
Yöntemin Avantajları:
- Ön hazırlama için 600 no’lu zımpara ile zımparalama yeterlidir.
- Elektrolitik parlatma sonucunda dağlama işlemi de gerçekleştirilmiş olur.
- Yumuşak ve tek fazlı malzemeler başarılı olarak
parlatılabilir (örneğin; saf bakır, ostenitik paslanmaz çelik)
- Kolayca işlem sertleşmesi gösteren malzemelerde kullanılması tercih edilir.
- Aynı tip malzemenin parlatılması sürekli yapılan numune hazırlama işlemlerinde
kolay ve hızlı sonuç almayı sağlar.
Yöntemin Dezavantajları:
- Numunenin iletken olması gerekir
- Metalik olamayan fazlar içeren malzemeler kısmi çözünme gösterir (örneğin; dökme
demirler)
16
Parlatma İşlemi
Voltaj, karıştırma, sıcaklık parametreleri etkilidir.
Numune anot olarak bağlanır
Başarılı bir elektrolitik parlatma için akım yoğunluğu - voltaj ilişkisi çok önemlidir.
Voltaj-Akım yoğunluğu eğrisindeki C-D kısmı en uygun parlatma bölgesidir. Parlatma
sonunda voltaj yaklaşık onda birine düşürülerek dağlama gerçekleştirilir.
Numune yüzeyindeki pürüzlerin ortadan kalkması, çıkıntıların tercihli çözünmesiyle
olur.
17
2.6. Kimyasal Parlatma
Kimyasal parlatma, numunenin uygun bir kimyasal çözeltiye daldırılması sonucu
yüzeyinin parlatılmasıdır. Özellikle büyük boydaki numunelerin parlatılması için
uygun bir yöntemdir.
Yöntemin Avantajları:
- Parlatma düzeneği basittir, cihaz gerektirmez
- Enerji sarfiyatı yoktur
- Parlatma süresi kısadır
- Karmaşık numunelerin her tarafı parlatılabilir
- Parlatma başarısı yüksektir
- Mekanik ve elektrolitik parlatması başarılı olmayan Mg, Zn, Pb gibi metallere
uygulanabilir
Yöntemin Dezavantajları:
- Pahalı bir yöntemdir (banyolarda az sayıda numune parlatılabilir, yenileme gerekir)
- Mikroyapıda mevcut kalıntıların etrafı tercihli çözünür
- Numunedeki keskin köşeler tercihli çözünür
- Parlatma parametrelerini ayarlamak bazen çok güçtür
18
3. Metalürji Mikroskobu
Metal ve alaşımların içyapıları metalürji mikroskobu (optik mikroskop) ile etüt edilir.
Gelişmiş bir metalürji mikroskobunun büyütmesi 2000X mertebesinde olup ayırma o
gücü 1000Ǻ’ü aşamaz. Daha yüksek büyütmelerdeki içyapı etüdü, geçirimli ve taramalı
elektron mikroskoplarında yapılır. Elektron mikroskobunun çalışma koşulları optik
mikroskoptan tamamen farklı olduğundan bu bölümde yer verilmeyecektir.
İçyapı etüdünde genellikle ışık yansımasından yararlanıldığından metalografide
kullanılan optik mikroskop biyolojide kullanılan optik mikroskoptan farklıdır. Metal
mikroskobu ile numunedeki fazların özellikleri, dağılımları, tane sınırları, kayma
bantları, ikizler, porozite, kalıntı ve çatlaklar kolayca ayırt edilebilmektedir.
Metal mikroskobu, Şekil 9'da görüldüğü gibi birbiri ile bağlantılı başlıca üç ana optik
sistem içerir. Bunlar; objektif, oküler ve aydınlatma sistemleridir.
Metalurji mikroskobunda görüntü, parlatılmış numunenin dağlanması sonucunda
dağlayıcıdan etkilenerek çözünen fazın çukurlaşması sonucu daha koyu renkte görülmesi
prensibine dayanır. Şekil 10’da dağlanmış iki fazlı bir numunenin optik mikroskopta
görüntüsünün oluşması şematik olarak gösterilmiştir.
19
Şekil 9 - Metal mikroskobunda optik sistem.
Şekil 10 - Dağlanmış iki fazlı bir numunenin optik mikroskopta şematik görüntüsü.
20
21
4. Demir-Karbon Alaşımlarının Yapısı
Demir-Karbon alaşımları, çelik ve dökme demir olarak en geniş çapta kullanılan
mühendislik malzemeleridir. Yüksek fırından elde edilen sıvı ham demir, kalıplara
dökülerek katılaşmasından elde edilen yarı mamule pik adı verilir. Pik'in bir kısmı çelik
üretiminde diğer bir kısmı da dökme demir üretiminde kullanılır. Demir-karbon
alaşımlarına, bileşimleri değiştirerek ve çeşitli ısıl işlemler uygulayarak çok geniş
fiziksel özellikler kazandırmak mümkündür. Saf demir, yumuşak ve düşük
mukavemetlidir, içerisine karbon ilave edilerek sertliği ve mukavemeti arttırılır. Ayrıca,
çeşitli mekanik ve ısıl işlemlerle bu özellikler daha da arttırılabilir. Örneğin, düşük
karbonlu çeliğin mukavemeti 30 kg/mm iken karbon ilavesi ile 100 kg/mm2 ve özel ısıl
işlemlerle de 180 kg/mm2 mertebesine çıkartılabilir.
4.1. Çelikler
% 2 C'dan daha az karbon içeren demir alaşımlarına çelik adı verilir. %0.8 C içeren çelik,
ostenit fazından itibaren soğutulduğunda 723°C’de (A1) ötektoid reaksiyon sonucu, ferrit
(α) ve sementit (Fe3C) den oluşan lamelli bir yapıya dönüşür ki bu yapıya perlit adı
verilir. %0.8 C'dan daha az karbon içeren çelikler ötektoid altı çelikler olarak tanınır. Bu
tür çelikler, ostenit fazından itibaren soğutulursa A3 (Şekil 11, UE) sıcaklığına
ulaşıldığında ferrit fazı çekirdeklenir ve yapı (ferrit+ostenit) karışımıdır. Sıcaklık
ötektoid sıcaklığına (723°C) ulaştığında yapıda mevcut ostenit (ƴ);
ƴ→ perlit (α+Fe3C)
perlite dönüşür. Nihai mikroyapı böylece (ferrit+perlit) mikro bileşenlerini içerir.
Ötektoid üstü çeliklerde ise ostenit fazı içersinde çözünen karbon miktarı, sıcaklıkla
artar. Dolayısıyla, yüksek sıcaklıktan itibaren soğutulan ötektoid üstü bir çelik, Acm
(Şekil 11, EV) sıcaklığına geldiğinde, ostenit sınırlarında sementit çökelmeğe
başlayacaktır. Sıcaklık 723°C’ye ulaştığında, yapıdaki ostenit fazı, perlit fazına
dönüşerek nihai yapıda, (perlit+sementit) mikro bileşenleri yer alır. Sementit fazının sert
ve gevrek olması nedeniyle ötektoid üstü çelikler, ötektoid altı çeliklere kıyasla daha sert
ve gevrek bir karakterdedir. Şekil 11'de Fe-C denge diyagramı ile ilişkili olarak çeliklerin
yapısı ana hatları ile görülmektedir.
22
Şekil 11 - Çeliklerin mikroyapısı.
Sade karbonlu çelikler, içerdikleri karbon miktarına göre kabaca üç sınıfa ayrılır.
Bileşimdeki karbon miktarı %0.1'in altında ise demir olarak kabul edilir. Karbon miktarı,
%0.1- 0.2 arasında ise az karbonlu çelik, %0.2-0.5 arasında ise orta karbonlu çelik ve
%0.5- 2 arasında ise yüksek karbonlu çelik olarak kabul edilir. Şekil 12’de, farklı
miktarda karbon içeren çeliklerin mikroyapıları görülmektedir.
Alaşımlı çelikler ise, içerdikleri alaşım miktarına göre az alaşımlı ve yüksek alaşımlı
çelikler olmak üzere iki gruba ayrılır. Alaşım elementleri çeliğe başlıca, tokluk, su alma
yeteneği, korozyon direnci ve yüksek sıcaklığa karşı dayanımı arttırmak amacıyla ilave
edilir. Çeliğe katılan her alaşım elementinin etkisi farklı olup, en çok kullanılan alaşım
elemanları Cr, Ni, Mo, Mn, Si, Co, W ve V'dur. Bu alaşım elementlerinin bir kısmı
karbür yapıcı karakterde, diğer bir kısmı ise katı eriyik yapma eğilimindedir.
23
Çeliklerin ısıl işlemi, yapının değişmesine neden olur. Örneğin; çeliğe su verildiğinde
yapıda martensit oluşabilir ( Şekil 13a) veya Şekil 14’de görüldüğü gibi ferrit fazı tane
sınırlarında ve testere dişi şeklinde (Widmanstatten morfolojisi) tane içerisinde yer alır.
Perlitik yapıdaki çelik, yüksek sıcaklıkta yeterli bir süre tutulduğunda sementit fazı
küresel morfolojiye dönüşebilir (Şekil 13b).
Şekil 12 - Karbon miktarına göre çelik mikroyapıları;
a) %0.07C, b) %0.2C, c) %0.4C, d) %0.6C, e)%1.0C.
(a) (b)
(d) (c)
(e)
24
Şekil 13 - Çeliklerde ısıl işlem yapıları; a) Martensit (800X), b) Küresel sementit
(250X).
Şekil 14 - Hızlı soğutulmuş %0.5 C’lu çelik yapısı; a) Ferrit fazı, tane sınırlarında ve tane
içersinde Widmanstatten morfolojisinde (70X), b) Yüksek büyütmedeki
yapı(700X).
Sıcak işlem görmüş çeliklerin yapısında, ferrit ve perlit tercihli yönlenmesi (bantlaşma)
veya işlem yönünde uzamış kalıntılar görülebilir (Şekil 15).
Sade karbonlu çeliklerin kaynak bölgesinin yapısı Şekil 16’da görüldüğü üzere, sıcaklık
gradyanına, çeliğin bileşimine ve soğuma hızına bağlı olarak değişir.
(b)
(a) (b)
(a)
25
(a) (b)
Şekil 15 - Sıcak işlem sonucu a) bantlaşma yapısı, b) kalıntıların uzaması.
Şekil 16 - Kaynak çevresinde ısıdan etkilenen bölge; a) Kaynak bölgesindeki sıcaklık gradyanı, b), c) ve d) Sıcaklık gradyanına, soğuma hızına ve bileşime göre
oluşan mikroyapılar (Şematik).
26
4.2. Dökme Demirler
Pik, çeşitli ergitme fırınlarında ergitilerek arzu edilen bileşime getirilir ve yeniden
istenilen şekilde hazırlanan kalıplara dökülür. Böylece dökme demir malzeme üretilir.
Dökme demirler, %2 'in üzerinde karbon içerirler. Adi dökme demirler genellikle ötektik
bileşime yakın olup %0.4-3.5 arasında Si ihtiva ederler. Dökme demirlerin bileşimindeki
silisyum, grafiti kararlı kılar. Silisyum aynı zamanda ötektik içindeki karbon miktarını
düşürür ve ötektik bileşim daima; %4.3 CE (karbon equvalanı);
CE = %C + 1/3 %Si
değerine yakındır.
Dökme demirlerin birçok üstünlükleri mevcuttur. Bunlar;
- Düşük ergime sıcaklığı (1150-1300°C),
- Döküm ve kalıp şeklini alabilme yeteneğindeki üstünlük,
- Ergitme ve döküm işlemlerinin ucuzluğu,
- Kimyasal bileşim sınırlarının geniş tutulabilmesine rağmen yakın özellikler elde
edilebilmesi,
- İyi akışkanlık,
- Talaşlı imalat tekniğinde iyi işlenebilme,
- Titreşim söndürme özelliğinin çok iyi olması,
- Basma mukavemetinin yüksek olması,
- Aşınma ve korozyona dayanıklılık şeklinde sıralanabilir.
Yukarıda sıralanan üstün özelliklere rağmen dökme demirler yapılarından dolayı gevrek
karakterdedir ve oda sıcaklığında işlenemezler.
Dökme demirlerin mikroyapıları bileşimlerine, katılaşma koşullarına ve uygulanan ısıl
işleme bağlı olarak değişir. Beş grupta toplanan dökme demirlerin mikroyapıları, Şekil
17’de şematik olarak gösterilmiştir.
27
Şekil 17 - Dökme demirlerin yapılan (şematik); a) Gri dökme demir, b) beyaz dökme
demir, c) temper dökme demir, d) küresel dökme demir ve e) vermicular grafitli dökme demir.
Gri dökme demir; Gri dökme demirin yapısında, Şekil 18’de görüldüğü gibi grafit
lamelleri bulunur. Ostenit ve grafitin katılaşması sonucu kararlı demir-grafit veya yarı-
kararlı demir-sementit ihtiva eder. Bu dökme demirlerde toplam karbon miktarım ve
serbest veya grafit halindeki karbon miktarını birbirinden ayırt etmek gerekir Gri dökme
demirin bileşimine ve soğuma hızına bağlı olarak grafit lamelleri farklı morfolojide
oluşur ve dolayısıyla fiziksel özelliklerde farklılaşma meydana gelir (Şekil 19).
Şekil 18 - Perlitik lamel grafitli dökme demir (600X).
Küresel grafit (d) (e)
(d) (e)
28
Beyaz dökme demir: Bu tür dökme demirlerdeki karbon, sementit veya diğer metal-
karbürlere bağlıdır. Dökme demirin ani soğuması ile elde edilen bu malzeme içerisinde
grafit bulunmadığından kırık yüzey gri dökme demire kıyasla açık renktedir (Şekil 20).
Şekil 20 - Beyaz dökme demir a) Ötektik altı, b) Ötektik üstü.
Küresel (nodüler veya sfero) dökme demir: Gri dökme demir, grafit lamellerinin
morfolojisinden dolayı gevrek karakterdedir. Bu nedenle gri dökme demirin mekanik
özelliklerini geliştirmek amacı ile grafitin şekli ve dağılımı kontrol edilir. Bunun için
günümüzde çeşitli yöntemler uygulanmaktadır. Bunlardan biri; sıvı alaşımı aşılayarak
ince ve küçük grafit lamelleri elde etmektir. Aşılamada genellikle ferro silisyum veya
kalsiyum-silisyum kullanılır. Bu malzemelerin az miktarda ilave edilmesiyle
çekirdekleşme noktaları artarak neticede grafit lamelleri küçülür. Eğer sıvı alaşım, Mg
Şekil 19 - Gri dökme demirde grafit tipleri 100X (AFS-ASTM).
(a) (b)
29
veya Ce gibi alaşım elementleri ile aşılanırsa grafitin morfolojisi, lamel yerine küresel
olur. Grafit kürelerinin etrafında, karbon fakirleşmesi nedeniyle ferrit halkası oluşur.
(Şekil 21). Küresel dökme demirin tokluğu yüksektir.
Şekil 21 - Ferritik perlitik küresel grafitli dökme demir.
Temper (malleable) dökme demir: Beyaz dökme demir, 900°C civarında yeniden
uzunca bir süre ısıtılırsa karbürler
Fe3C→3Fe + C(grafit)
şeklinde parçalanarak kar tanesi biçiminde grafit kümeleri oluşur. (Şekil 22). Buna
temper karbonu adı verilir.
Temper dökme demir,
- Beyaz temper dökme demir (Avrupa'da uygulanan)
- Siyah temper dökme demir (ABD'de uygulanan)
olmak üzere temperleme işleminin oksitleyici (%65 Fe203, %20-30 SiO2 ortamı) veya
nötr (cüruf gibi) bir ortamda yapılışına göre ikiye ayrılır. Beyaz dökme demir parçaları
oksitleyici veya nötr ortam içeren temper kapları içerisine yerleştirilerek, fırında
temperlenir.
30
Vermicular Grafitli Dökme Demir:
Bu dökme demirlerin yapısında grafitler, yer yer küresel olup grafit lamelleri ile birbirine
bağlıdır. Vermicular grafitli dökme demirler, katılaşma esnasında küreselleşme için
gerekli olan magnezyumdan daha az kullanılması halinde meydana gelir ve gerek mikro
yapı ve gerekse özellikler açısından gri dökme demirle küresel dökme demir arasındadır.
5. Kantitatif Metalografi
Kantitatif metalografinin hedefi; iki- boyutlu parlatma düzleminde yapılan ölçümlerle,
üç-boyutlu numunede mikroyapısal özelliklerin miktarı hakkında ilişki kurmaktır.
Kantitatif metalografide temel ölçümler, basit sayma işlemine dayanır. Basit sayma
yönteminde genellikle birim veya sabit bir alana düşen faz, tane, porozite vb. bileşenlerin
miktarı tespit edilir.
Kantitatif metalografide;
- Kaplama kalınlığı
- Sert ve yumuşak bölgelerin derinliği
- Tane boyutu, tali-tane boyutu,
- İkinci fazın miktarı
- Porozite miktarı
- Kalıntı miktarı
- Lameller arası mesafe
(a) (b)
Şekil 22 - Temper dökme demir; a) ferritik, b) perlitik.
31
- Çökelti faz miktarı ve dağılımı
gibi mikroyapısal karakteristikler saptanabilmektedir.
5.1. Tane Boyutu Tayini
Tane boyutu, malzemelerin mekanik özelliklerine etki ettiğinden önem taşır. Tane
boyutu tayini, ASTM-E112 (American Society for Testing Materials) standardına
dayanılarak yapılır. Bu standart, metalik malzemelerde ortalama tane boyutunun
saptanmasına yöneliktir.
Tane boyutu tayininde göz önüne alınması gereken en önemli husus; öncelikle
malzemenin tane yapısının uygun bir dağlama reaktifi ile tamamen açığa çıkarılmasıdır.
Aksi halde, test yönteminin duyarlığına bağlı olmaksızın, elde edilen sonuç yanlış
olacaktır. Bunun için tane yapısını açığa çıkaran özel dağlama reaktiflerinin kullanılması
gerekir. Pratikte çoğu kez tane sınırlarının tamamen açığa çıkmadığı durumla karşılaşılır.
Bu durumda, tane köşeleri ve diğer tane karakteristikleri göz önüne alınarak, mikrograf
üzerinde rötuş yapılmalıdır.
Tane deyince orijinal tane sınırı ile sınırlanan tane alanı kastedilir. Örneğin; ikiz
bantlarının yer aldığı tanelerde, ikiz sınırlarının taneyi iki veya daha fazla parçaya
ayırması göz önüne alınmaz ve bu durumda tanenin sadece orijinal sınırları göz önüne
alınarak, tek olarak kabul edilir. İki veya daha fazla faz içeren malzemelerde tane boyutu
esas olarak matrise dayanır. Ancak ikinci fazın miktarının çok fazla olması veya matris
tanelerinden farklı bir boyuta sahip olması halinde, her iki faza ait ölçmeler ayrı olarak
rapor edilir. Tali-tane boyutu tayini de aynı prensibe dayanır.
Malzemelerde ortalama tane boyutu tayini için, üç temel yöntem mevcuttur. Bunlar;
1) Karşılaştırma yöntemi,
2) Planimetrik yöntem,
3) Kesişme yöntemi.
Bu yöntemlerle saptanan tane boyutu, gerçek tane boyutunu yansıtmamaktadır. Çünkü
malzemenin yapısı farklı boyut ve şekildeki tanelerin 3-Boyutta dizilmesinden meydana
gelmiştir. Ölçme sonuçlarının istatistiksel yönden bir değer taşıması için ölçümler her
32
bir numune için en az üç farklı bölgede yapılmalıdır. Duyarlığı arttırmak için tane sayısı
hiç bir zaman 50'in altına düşmemelidir.
Karşılaştırma yönteminde, malzemenin tane yapısı standartlarla gözle kıyaslanarak,
saptanır. Bu yöntem, eş-eksenli tane yapısına sahip malzemeler için en basit yöntem olup
ticari amaçlı pek çok hallerde yeterli duyarlığa sahiptir. Tane boyutu tayininde duyarlık
arandığında Planimetrik veya kesişme yönteminin uygulanması gerekir. Bunlardan
kesişme yöntemi, tane boyutu tayininde başvurulacak referans yöntemdir. Kesişme
yöntemi ayrıca, yapıda uzamış tanelerin bulunması halinde kullanışlı bir yöntemdir.
Standart test yöntemleri, aşırı miktarda soğuk işlem görmüş veya kısmen yeniden
kristalleşmiş malzemelere uygulanamaz.
Ortalama tane boyutu tespiti için, incelenen numunenin üç veya daha fazla kesitinde tane
boyutu kıyaslaması yapılmalıdır.
Farklı kişilerce yapılan tane boyutu tayinleri birbirinden bir miktar farklı olabilir Ancak
bu fark hata sınırları içerisindedir. Diğer taraftan, tane boyutunu tespit eden kişi, yaptığı
ilk değerlendirmenin etkisinde kalabilir. Bunu önlemenin yolu; değerlendirmenin farklı
büyütmelerde tekrarlanmasıdır.
Bazen taneler gözle görülecek kadar iri olabilir. Bu durumda tane boyutu, ortalama tane
çapı veya makro-tane boyutu olarak verilir.
Isıl işlem için ostenit bölgesine ısıtılan çeliğin tane boyutu (ostenit tane boyutu), sıcaklık
ve bu sıcaklıkta tutma süresine bağlıdır. Isıl işlem uygulanan çeliklerde ostenit tane
boyutu, çeliğin bazı özelliklerine etki eder. Bu nedenle çeliklerde ostenit tane boyutu
tayini önem taşır. İnce ve kaba taneli ostenitin çelik özelliklerine etkisi kısaca aşağıda
özetlenmiştir.
33
Ostenit tane boyutu tayini için tanelerin belirgin hale getirilmesi gerekir. Bunun için
seçilecek yöntem çeliğin bileşimine göre değişir. Ostenit taneleri belirgin hale
getirildikten sonra 100X büyütmede ASTM standartları ile kıyaslanarak tane boyutu
tespiti yapılır.
Çeliklerde kullanılan tane boyutu standardında boyutlar esas olarak 1-8 arasında değişir.
Ancak, daha iri ve ince tanelere yönelik ASTM standardı da mevcuttur (96 tarihli
standarda göre tane boyutu numarası yarım atlayarak 00 ile 14 arasında değişmektedir).
Bu standartlarda, numara büyüdükçe tane boyutu incelir. Genellikle No:5 kadar olan tane
boyutları kaba, No:5’in üzerindekiler ince kabul edilir. Gözün yanılmaması için tane
boyutu standardını içeren mikroskobun özel oküleri, görüntü ile üst üste bindiğinden
yanılgı miktarı en aza iner. Bazen tane boyutu, 100 büyütmede ayırt edilemeyecek kadar
ince veya bunun tersi 100 büyütmede incelenemeyecek kadar iri olabilir. Bu durumda
numune daha düşük veya daha yüksek büyütmelerde incelenerek güncelleştirilmiş
ASTM standardına başvurulur.
ASTM Tane boyutu,
n=2 (N-1)
Özellikler Kaba taneli ostenit İnce taneli ostenit
Su alma derinliği fazladır azdır
Kalıntı ostenit çoktur azdır
Su vermede distorsiyon çoktur azdır
Su verme çatlakları çoktur azdır
İç gerilmeler çoktur azdır
Karbürizasyon derinliği fazladır azdır
Normalizasyondan sonra işlenebilirlik
iyidir kötüdür
Soğuk işlem gevrekliği fazladır azdır
Tokluk düşüktür iyidir
34
Formülünden de bulunabilir. Burada n, 100X Büyütmede 1 inç ye düşen tane sayısı ve
N, ASTM tane boyutu numarasıdır.
Planimetrik yöntemde, belirli bir alana sahip (hesaplamada kolaylık saylaması amacıyla
genellikle 5000 mm2 alınır) daire veya dikdörtgen içeren saydam asetat, görüntü veya
mikrografın üzerine konarak bu alana düşen taneler sayılır. Uygulamada seçilen alana en
az 50 tane girecek büyütme seçilir. Taneler sayılırken standart çemberi veya dikdörtgenin
kenarlarına düşen tanelerin yarısı hesaba katılır. Elde edilen toplam sayı ve 5000 mm2
alan için hazırlanan tablolar kullanılarak ASTM tane boyutu No'su saptanır.
Kesişme Yönteminin kullanımı, planimetrik yöntemden daha sağlıklıdır. Bu yöntem
özellikle eş eksenli olmayan yapılar için çok uygundur. Kesişme yöntemi, iki şekilde
uygulanır. Bunlar; doğrusal ve dairesel kesişme yöntemleridir.
Doğrusal kesişme yönteminde, görüntü veya mikrograf üzerine belirli uzunlukta rasgele
doğrular (ölçüm çizgisi) çizilir ve bu doğruların tanelerle kesişme sayısı saptanır. Ölçüm
yapılan doğruların sayısı, toplam en az 50 taneyle kesişme sağlanacak sayıda seçilir. Eş
eksenli olmayan yapılarda yönlenme yönünde ve bu yöne dik doğrultuda ölçüm doğruları
seçilerek, ayrı ayrı değerlendirme yapılır. Doğrusal kesişme yöntemi ile kesişme
noktaları arasındaki ortalama mesafe veya ortalama tane boyutu mm cinsinden saptanır.
Dairesel kesişme yönteminde, doğru yerine çember kullanılır.
Görüntü analiz sistemi ile tane boyutu tayini: Günümüzde bilgisayar ve video
teknolojisinin gelişmesi sayesinde, kantitatif metalografi, görüntü analiz sistemleri ile
gerçekleştirilmektedir. Bu sistemlerde mikroskop görüntüsü, video kamera ile bilgisayar
ekranına düşürülerek istenen analizler kısa bir sürede yapılabilmektedir. Tane boyutu
tayini de bu sistemlerle, ASTM No'su veya ortalama tane boyutu olarak
saptanabilmektedir.
35
5.2. Kalıntıların Mikroskobik Etüdü
Kalıntı, bir malzemede bulunması arzu edilmeyen metalik olmayan faz veya fazların
karışımıdır. Kalıntılar özellikle malzemenin fiziksel ve mekanik özelliklerine etki
ettiğinden yapıda yer alması istenmez. Bu nedenle, mühendislik malzemelerinin
üretiminde kalıntıların izlenmesi zorunludur. Uygulamada gösterilen bütün titizliğe
rağmen kalıntılardan tamamen arındırılmış temiz bir üretim yapmak mümkün değildir.
Bu nedenle, üretim aşamasında malzemenin istenen özelliklere sahip olabilmesi için,
kalıntıların cinsi, miktarı, boyutu, morfolojisi ve malzeme içerisindeki dağılımında bazı
sınırlamalar söz konusudur. Dolayısıyla, kalite kontrol amacıyla kalıntılar, hem kalitatif
hem de kantitatif olarak İncelenmektedir.
5.2.1. Metalik Olmayan Kalıntıların Orijini
Metalik olmayan kalıntıları orijinlerine göre başlıca iki grupta toplamak mümkündür.
Bunlar;
- Bileşimden gelen,
- Dış etkilerden kaynaklanandır.
Bileşimden gelen kalıntılar, ergimiş çelik içerisinde yer alan reaksiyonlar sonucu oluşan
bileşiklerin, çeliğin katılaşması ile çelik bünyesinde çökelmesi sonucu oluşan
kalıntılardır. Buna mukabil, dış etkilerden kaynaklanan kalıntılar, sıvı çeliğin temas ettiği
refrakter malzemenin veya cürufun mekanik olarak çeliğe karışması sonucu oluşur.
Kalıntılar, oksit, sülfür, nitrür veya bunların karışımını içeren bileşiklerdir. Çelik üretimi
aşamasında, sıvı metale zaman zaman ilave edilen maddeler, bileşimin ve sıcaklığın
değişmesine neden olarak, denge dışı koşullar meydana gelir. Bunun sonucu olarak
çelikte katı veya sıvı halde bazı bileşikler yer alır ve bunlar soğuma esnasında yapıda
damlalar veya çökelti fazı olarak çökelir.
Sıvı demir yüksek sıcaklıkta bünyesinde belirli bir miktar oksijen çözer. Sıcaklık
36
düştüğünde oksijen çözünürlüğü azalır ve denge haline ulaşılabilmesi için fazla oksijen,
oksit halinde yapıda yer alır. Mn, Si, Al veya oksijenle birleşebilen bir metal çeliğe ilave
edildiğinde ortamdaki fazla oksijenle birleşerek oksijen dengesini korur ve metal oksit
çökelmesini engeller. Bu işlem sonunda çözünürlük sınırı aşıldığında, örneğin Mn ilavesi
(Mn, Fe) O kalıntılarına, Silisyum ilavesi FeO-SiO2 ve Al ilavesi FeO.Al2O3 ve Al2O3
kalıntılarının oluşmasına neden olabilir.
Oluşan her bir oksit fazının sıcaklığa bağlı olarak çözünürlüğü önemlidir. Alüminyum
gibi deoksidanın neden olduğu oksitlerin çelikteki çözünürlüğü düşük olup sıcaklığın
değişmesi çözünürlüğün değişmesine fazla etki etmemektedir. Bu nedenle oksit
reaksiyonu bir kez tamamlandığında ingotun katılaşması sırasında daha fazla oksit
çökelmesi beklenmez. Buna karşılık, manganez ve silisyum oksidin çözünürlüğü
sıcaklığa bağlı olarak değişir. Böylece, çeliğin katılaşmasından sonra FeO-MnO-SiO2
damlalar halinde yapıda çökelebilir. Bu durum oksit dışındaki, sülfür ve nitrür kalıntıları
için de geçerlidir.
Ergime noktası, çelikte çökelecekleri sıcaklıktan yüksek olan kalıntılar düzgün yüzeyli
kristaller halinde oluşur. Buna örnek olarak kromit ve titanyum siyanonitrür kalıntılarını
gösterebiliriz. Bu kalıntılar genellikle çeliğin haddelenmesi veya dövülmesi sırasında
şekil değiştirmezler. Çökelme sıcaklığında sıvı olan kalıntılar damlalar halinde oluşur.
Silikat kalıntıları bu karakterdedir ve çeliğin sıcak işlemi esnasında şekil değişimine
uğrarlar. Bazı kalıntılar, çeliğin oluştuğu sıcaklıkta tek fazlıdır, fakat soğuma esnasında
iki faza ayrılır. Silikat-sülfür kalıntıları bu duruma bir örnektir. Bazı metal kalıntıları ise
ötektik yapıdadır. Örneğin, alüminyumla yeterli miktarda muamele görmüş çeliklerde,
Metal-(Mn, Fe) S fazı çelikte ötektik yapıda görülür. Oksit ve sülfür kalıntıları genellikle
bileşimden gelen kalıntılardır.
Dış etkilerden kaynaklanan kalıntıları, bileşimden gelen kalıntılardan genellikle ayırmak
kolay olup, genel özellikleri daha büyük boyutlarda olmaları, döküm veya ingotta belirli
37
konumlarda bulunmaları, şekilsiz ve karmaşık yapıda olmalarıdır. Fakat bazı hallerde
bunları bileşimden gelen kalıntılardan ayırmak oldukça güçtür. Örneğin; potadan karışan
bazı oksitler çelikte çözünebilir ve bunlar daha sonra çelik bünyesinde çökelir. Dış
etkilerden kaynaklanan kalıntılar genellikle oksitlerden oluşmaktadır.
Bu genel bilgiler, konuya giriş bakımından yararlı olmakla beraber, gerçekte kalıntıların
oluşumu oldukça karmaşıktır. Örneğin; büyük çok fazlı, şekilsiz ve karmaşık yapısı olan
bir kalıntı dış etkilerden kaynaklanan kalıntı olmayabilir. Zira dış etkilerden kaynaklanan
bir kalıntı heterojen çekirdeklenmeye sebep olarak bileşimden gelen kalıntıların
çekirdeklenerek üzerine çökelmesine neden olabilmektedir.
Kalıntıların bileşimi ve yapısı sadece orijini belirleyen önemli faktörler değildir.
Kalıntıların şekli, boyutu ve ingottaki konumu da muhakkak göz önün alınması gereken
hususlardır. Metalik olmayan kalıntıların oluşumunda deoksidasyon mekanizması da
önem taşımaktadır.
Oksit kalıntıları: Çeliklerde yer alan başlıca oksit kalıntıları FeO (wüstit), Fe2O3
(Hematit), Fe3O4 (Manyetit), Al2O3 (korundum), Cr2O3 (eskolayt), MnO
(manganozit)’dir.
Demir oksit oluşumu genellikle çeliklerin ısıtılması halinde yüzeyde meydana gelir. Bu
oksitler, çeliğin daha sonra haddelenmesi veya dövülerek şekillendirilmesi sonucu
çeliğin bünyesine girer. Manyetit, demir ve çelik yüzeyinde yer alan tufal tabakasının en
önemli bileşenidir. Bu nedenle genellikle yüzeyde, yüzey çatlaklarında bulunur.
Yüzeyinde oksit tabakası bulunan karbon çeliği, 1200°C'nin üzerine ısıtıldığında hematit
tabakasının altında manyetit tabakası oluşur. Manyetit aynı zamanda wüstit ile birlikte
bulunur. Manyetit, yüzey çatlaklarında MnO ile birlikte gözlenmiştir. Hematit yüksek
sıcaklıkta oksijenini kaybederek Manyetite dönüşür. Hematitin yapısı hegzagonal
olduğundan polarize ışıkla demirin diğer oksitlerinden kolayca optik mikroskopta
tanınır. Hematit oksijen yönünden en zengin oksit olduğundan çeliğin ısıtılması halinde
38
tufal tabakasının en üstünde oluşur.
Korundum kalıntıları, sert ve köşeli morfolojileri ile kolayca ayırt edilir. Korundum,
silikat fazı içerisinde de yer alır. Korundum görünüm olarak spinel tipi oksitlere çok
benzer. Korundum anizotropik, spinel oksitler ise isotropik olduğundan ancak polarize
ışıkta kolayca birbirinden ayırt edilebilir. Korundum genellikle çelik yapısına deoksidan
olarak katılan alüminyumdan kaynaklanır. Diğer taraftan, ferrosilis gibi diğer deoksidan
malzemelerin bünyesinde de bir miktar alüminyum bulunur. Korundum, refrakter
tuğladan da bünyeye karışabilir.
Cr2O3 kalıntıları, kromlu çeliklerde görüldüğü gibi, diğer çeliklerde yer alması,
genellikle refrakterlerle ilgilidir.
Silisyum oksit çelik yapısında silikat şeklinde görülür. Çelikte serbest kuvarsa
rastlanılması ender bir durum olup bulunması refrakterlerle ilgilidir.
Çelikte çift oksit oluşumları da kalıntı olarak bulunur. Bunlar genellikle silisyum oksit
ile birlikte bulunur. Bunlardan Fayalit (2FeO.SiO2) ortorombik yapıda ve 1205°C ergime
noktasına sahiptir. Fayalit genellikle MnO bulunmayan çeliklerde görülür. Fayalit,
mikroskopta bant halinde cam faz içerisinde ayırt edilir.
Sülfür Kalıntıları: Kükürt ergimiş çelikte çözünür fakat katı çelik içerisindeki
çözünürlüğü çok düşüktür. Çeliğin katılaşması ile ergimiş çelik içerisinde çözünmüş olan
kükürt metal sülfür bileşikleri halinde segrege olur. Çelikte yer alan en önemli sülfür
kalıntısı FeS ve MnS'dür. Sülfür kalıntılarının çelik ingottaki dağılımı çelik üretim
prosesi ile yakından ilgilidir. Sülfür bileşiklerinin dağılımı söndürülmüş (killed) ve
çevrimli (rimmed) çeliklerde birbirinden farklıdır. Çevrimli çelikte, sülfür kalıntıları
ingotun merkezinde boyuna segregasyon yaparak toplanırken söndürülmüş çelikte
ingotun dış kısımlarında yer alır. Bunun sebebi; katılaşmanın dış kısımda hızlı olmasıdır.
39
5.2.2. Kalıntıların Saptanması
Kalıntı etüdü başlıca, kalıntıların cinsinin, miktarının, morfolojisinin ve dağılımının
belirlenmesini kapsar. Bu amaçla yapılan incelemeler, makro ve mikro inceleme olmak
üzere iki grupta toplanır. Çeliklerdeki kalıntıların başarılı bir şekilde çalışılması ve
değerlendirilebilmesi için kalıntıların konumunun ve dağılımının da göz önüne alınması
gerekir. İngotlar heterogen yapıda olduklarından numune rasgele bir bölgeden
seçilmemelidir. İncelenecek numune çeliğin genel karakteristiklerini taşıyacak nitelikte
olmalıdır. İncelenen numunenin ingotdaki konumunun raporda belirtilmesinde yarar
vardır. Haddelenmiş veya dövülmüş çeliklerde inceleme hem işlem yönünde ve hem de
buna dik yönde yapılmalıdır.
Makro inceleme: Makro inceleme çıplak gözle veya 10 büyütmeli bir büyüteçle yapılan
incelemeyi kapsar. Dolayısıyla makro incelemede, geniş bir alanı kısa bir sürede
incelemek mümkündür.
Makro inceleme, kalıntıların incelenmesinde ilk aşama olup muhakkak yapılması
gereken bir incelemedir. Makro incelemede ince kalıntılar değil ancak iri kalıntılar
saptanabilir. Bazı üretimlerde makro inceleme yeterli görülebilmektedir. Diğer taraftan,
makro incelemede kalıntıların cinsini tayin etmek mümkün değildir.
Makro inceleme yöntemleri çeşitli olup başlıca makro-dağlama, kırma, kesit daraltması,
kükürt baskısı, manyetik toz uygulaması ve süpersonik yöntemler gibi tahribatlı ve
tahribatsız yöntemleri içerir.
Makro Dağlama, genellikle hadde veya dövme mamullerin kesitlerindeki kalıntıların
incelenmesinde kullanılır. Bu yöntemde, incelenecek yüzey, önce 600 No'lu zımparaya
kadar kaba zımparalama tabi tutulur ve sonra 1:1 oranında seyreltilmiş HCl reaktifi ile
dağlanır. Bu yöntemde incelemeyi yapacak kişinin tecrübeli olması şarttır. Zira her
oyuklanma, kalıntılardan kaynaklanmayabilir. Diğer taraftan, oksit veya diğer metalik
olmayan kalıntılardan oluşacak oyukların, metal agregalarından oluşan oyuklarla
karıştırılmaması gerekir. Bazı hallerde, ince zımparalamayı takiben hafif bir dağlama
40
yapılarak yüzeyin stereo mikroskopta incelenmesinde yarar vardır.
Mikro inceleme: Kalıntıların boyutunu, dağılımını ve cinsini saptamak için genellikle
mikro inceleme yapılır. İncelemede metal mikroskobu kullanılır. İnceleme süresinden
tasarruf etmek amacıyla çoğu kez standart mikrograflardan yararlanılır ve inceleme
yapılan numune bu standartlarla kıyaslanır. İsveç Demirciler Birliğinin hazırladığı JK ve
ASTM'nin yayınladığı SAE standartları bu amaçla geliştirilmiştir. Şekil 23'de görüldüğü
gibi, JK standardında kalıntılar ince ve kalın olmak üzere cinslerine göre tasnif edilmiştir.
SAE standardında ise kalıntılar, boylarına göre gruplandırılarak oksit ve silikat türlerine
göre ayrı ayrı hazırlanmıştır (Şekil 24). Ancak her iki standart da tipik kalıntılar için
hazırlanmış olup kullanılması sınırlıdır. Bu nedenle, standartlarla kıyaslama, daha ziyade
kalite kontrol amaçlı incelemelere uygundur.
Mikroskobik yöntemin üstünlüğü çok ince kalıntıların karakter ve cinsinin
saptanabilmesine imkân vermesidir. Yöntemin yegâne mahzuru incelenen numunenin ve
dolayısıyla alanın küçük olmasıdır. Başarılı bir inceleme için mikroskobik inceleme
daima makroskobik inceleme ile birlikte tamamlanmalıdır.
Kalıntı etüdü için, kalıntıları numuneden düşürmeden, numunelerin kısa bir süre
içerisinde çok iyi (çiziksiz) parlatılması gerekir. Bunun için reçine veya bakalite alınan
numunelerin, SiC'lü aşındırıcı ile yapılan kaba zımparalamasının ardından sert kısa tüylü
kumaş üzerinde elmas aşındırıcı ile parlatılmasında yarar vardır. Parlatma esnasında
genellikle aşındırıcılardan kaynaklanan, yapay yüzey kalıntılarının oluşmasına meydan
verilmemelidir. Kalıntıların etüdünde genellikle dağlamaya gerek duyulmaz. Optik
mikroskopta kalıntıların genel morfolojisi, boyutu ve dağılımı tespit edildikten sonra
kalıntı cinsini tayin etmek için numune polarize ışık altında veya EDS donanımlı elektron
mikroskobunda incelenir. Polarize ışıkta inceleme genellikle dağlama yapılmadan
yapılır. Polarize ışık altında kalıntıların saptanması ile ilgili bilgiler Tablo 3'de
verilmiştir. Bazı hallerde kalıntıların mikro sertliğini ölçmek gerekir. Bu durumda da
parlatılmış numuneden yararlanılır.
41
Şekil 23 - JK Kalıntı çizelgesi.
42
Şekil 24 - SAE Standart kalıntı görüntüleri, oksit kalıntıları (100X).
43
Tablo 3 - Polarize ışık altında kalıntıların saptanması.
5.2.3. Kalıntıların Malzeme Özelliklerine Etkisi
İnce ve homojen dağılım gösteren kalıntılar, tane büyümesini önler. Kalıntıların süneklik
üzerine etkisi de menfi yönde olup genellikle taneler arası kırılmalara neden olur.
İsim ve Formül Kristal sistemi
Ergime Noktası °C
Sertlik, Mohs
skalası Beyaz ışıkta
rengi Polarize ışıkta
rengi 360° Dönme Esnasında Daima Karanlık Kalan Kalıntılar
Demir oksit, FeO İzometrik 1360 5,5-6,5 Gri Opak Manyetit, FeO.Fe2O3 İzometrik 1327-1380 5,5-6,5 Açık gri Opak
Titanyum nitrür, TiN İzometrik —
9-10 Sarı Opak Zirkonyum nitrür, ZrN İzometrik 2950
— Sarı Yeşil
Yarı İzotropik Kalıntılar
Manganez oksit, MnO İzometrik 1700 5-6 Çok koyu gri Yeşil Manganez sülfür, MnS İzometrik 1620 3,5-4 Gri Yeşil Demir alüminat,
FeO.Al2O3 İzometrik 1700 üzeri 7,5-8 Griden koyu
griye Renksiz, yeşil, demir oksitçe zenginse opak
Kromit, FeO.Cr2O3 İzometrik 1780 üzeri 5,5 Gri Kırmızı, kalınlığa bağlı
olarak opak Silika camlar Nonkristalin Değişken « 7 Açıktan
koyuya gri Renksiz ve
diğer oksitleri içermesine göre
tüm renkler Anizotropik Davranış Gösteren Opak Mineraller
Ferro sülfür, FeS Hegzagonal 1180-1190 3-4 Sarı Opak Grafit, C Hegzagonal 1-2 Açıktan
koyuya gri Opak fakat
güçlü anizotropik
Zayıf Çift yansımalı Yarı Anizotropik Mineraller
Alümina, AI2O3 Hegzagonal 2050 9 Gri Renksiz Müllit, 3Al2O3.2SiO2 Ortorombik
1816 7,5 Griden koyu
griye Renksiz, pembe
Kuartz, SİO2 Hegzagonal 1600-1750 7 Griden koyu griye
Renksiz
Kristobalit, SİO2 Sahte-izometrik (Tetragonal ?)
1696 6-7 Griden koyu griye
Renksiz
Kuvvetli Çift yansımalı Yarı Anizotropik Mineraller
Fayalit, 2FeO.SiO2 Ortorombik 1205 6,5 Griden koyu griye
Renksiz, hafif yeşil, sarımsı yeşil, sarımsı kahverengi
Demir oksit, hematit,
Fe2O3 Hegzagonal — 5 Griden koyu
griye —
Krom oksit, &2O3 Hegzagonal 1900 — Griden koyu griye
Kalınlığa bağlı olarak yeşil
Alüminyum nitrür, AlN Hegzagonal 2150-2200 — Koyu griden çok koyu
griye
Parlak polarizasyon
renkleri gösterir
44
Özellikle dış etkilerden kaynaklanan kalıntılar çatlak oluşumunu kolaylaştırdıkları için
malzemelerin darbe ve yorulma özelliklerine olumsuz etki eder. Kalıntılar, malzemelerin
korozyon direncine de olumsuz yönde etki eder. Örneğin; sülfür kalıntıları, özellikle
paslanmaz çelikte oyuklanmalara neden olur. Kalıntılar aynı zamanda, malzemelerin
sıcak veya soğuk şekillendirilmelerinde önem taşır.