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République Algérienne Démocratique et Populaire
Ministère de l'Enseignement Supérieur et de la Recherche Scientifique
ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DES MINES ET METALLURGIE
ENSMM-Annaba-
ENSMM-ANNABA
DÉPARTEMENT SCIENCE ET GÉNIE DES MATÉRIAUX
Mémoire de fin d'études
MASTER : Ingénierie Des Surfaces
Présenté par : Melle. DOUFANA Soumia
Encadrée par : - Dr. MEHDI Brahim
- Dr. BENOUDIA Mohamed Cherif
Membre du jury : - Pr. RETIMA Mohamed Président
- Mme. LAMBOUB Samia Examinatrice
Juillet 2017
Thème : Caractérisation expérimentale et modélisation de la cinétique de recristallisation dans l’alliage de titane
Ti-6Al-4V
Dédicaces
Je dédie ce travail á ma source de tendresse, d’amour, de patience et de
générosité, ma chère mère et mon cher père ;
Je désire d’exprimer mon profond attachement à ceux que je garde le
souvenir éternel de leur tendresses et sacrifices, mon cher frère
Mohamed et ma chère sœur Fatima, qui m’ont aidé pour réussir mon
cursus d’étude.
Á Mon cher frère Adel;
Á mes chères sœurs, Khadidja, Ahlem, Saadia, Chems et Messouda.
A l’’ange, mon neveu EYAD ABDELHAK.
Aux adorables anges, Nada, Maram, Salah, Maria, Ranim, Amina,
Joury.
Á tous mes oncles, Ahmed, Lekhdhar, Boumedienne, Abdelkader, et mes
tantes.
Je n’oublie pas mon grand père el-tayeb, que dieu le protège ;
A la mémoire de mon cher oncle Bouabdellah et ma grande mère, Rabi
Yarehmoum,
Á toute ma famille de plus proche au plus loin. Surtout les maris de mes
sœurs, Rachid, Antouri Mohamed, Mohamed et Mustafa,
À toutes mes amies et collègues, en particulier Safaa, Manel.
á tous ceux qui, par un mot, m’ont donné la force de continuer.
Remerciements
Avant tout, bon Dieu merci de m’avoir donné la patience et la volonté pour effectuer ce
travail.
Aux termes de mes remerciements, je tiens à exprimer, particulièrement, mes vifs
remerciements et gratitudes à mon encadreur le Docteur MEHDI Brahim, Maitre de
Recherche au niveau du Centre de Recherche en Technologies Industrielles (CRTI), d’avoir
accepté de me diriger tout au long de mes travaux, en m’accordant tout le soutien et l'aide
nécessaire durant leurs différentes étapes, en me rendant d’avantage motivée, par ses
directives minutieuses et ciblées, qui m’ont permis d’aboutira des résultats concluant et
encourageant, en un temps optimal. Sans son apport consistant, ce travail n’aurait pas pu
être mené au bon port.
En effet, durant les quatre (04) mois que j’ai passé sous son encadrement, il n’a pas manqué
de me donner l’appui scientifique et technique, ce qui a favorisé l’émergence d’un esprit
scientifique de recherche en ma personne. En outre, il m’a ouvert de nouvelles perspectives
pour entamer une carrière scientifique de chercheur.
Je tiens à remercier le docteur BENOUDIA Mohamed Cherif, Directeur adjoint de la
formation continue et des relations extérieurs à l’École Nationale Supérieur des Mines et
Métallurgie de Annaba (ENSMM), pour avoir accepté de m’encadrer, tout en me soutenant
avec ses aides et orientations précieuses.
Je réserve une importante part de gratitude aux membres de jury, en l’occurrence le
professeur RETIMA Mohamed et Madame LAMBOUB Samia de l’ENSMM Annaba,
pour avoir accepté et réserver le temps nécessaires, en m’honorant par leur évaluation
objective de mon travail dans sa globalité.
Egalement, j’adresse mes vifs remerciements à Monsieur KHERROUBA Nabil, du CRTI,
pour ses précieuses aides et orientations dans le domaine des cinétiques de transformations
de phases.
Mes remerciements vont également à RABAHI Lyacine Chercheur au CRTI, et à tous les
chercheurs de l’équipe Microstructure Texture et transformation de phase du LPM a la
Faculté de Physique de l’USTHB.
Je profite de cette occasion pour exprimer ma gratitude aux professeurs BRADAI Djamel
et ALILI Baya, qui n’ont pas manqué de m’aider gentiment, voire même durant une partie
du jeu de Golf.
Je tiens à exprimer mes sincères remerciements à tous mes professeurs et enseignants,
m’ayant éclairés avec leurs compétences dans leurs domaines respectifs, tout au long de
mes années d’étude.
Résumé: Dans le présent travail, une approche basée sur le modèle Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami (KJMA) a été appliquée pour étudier la cinétique de recristallisation dans l'alliage de titane Ti-6Al-4V après le laminage à froid. Les tests de calorimétrie à balayage différentiel (DSC) ont été effectués avec une vitesse de chauffage de 50 ° C / min. Cette approche permet la détermination des paramètres cinétiques, en particulier l'énergie d'activation. L'indice d’Avrami suggère que la croissance des sous-grains obéit à unegémination surfacique avec une réaction d'interface. Mots clés : Modèle KJMA en chauffage continue, règle d’additivité, Ti-6Al-4V, recristallisation Abstract: In the present work, an approach based on the Kolmogorov-Johnson-Mehl-Avrami (KJMA) model has been applied to study the recrystallization kinetics in Ti-6Al-4V titanium alloy after cold working. Differential Scanning Calorimetry (DSC) tests have been conducted with the heating rate of 50 °C/min. This approach allows the kinetics parameters, particularly the activation energy. Avrami index suggest that the growth of the sub-grains obeys to the surface nucleation with interface reaction. Keywords: Continuous heating KJMA model, Additivity rule, Ti-6Al-4V, recrystallization.
أفرامي -مھل-جونسون-في ھذا العمل، تم تطبيق منھج قائم على نموذج كولوموقروف:ملخصنفذت . ببرودةه تصفيحبعد Ti-6Al-4Vور في خليط التيتانيوم لدراسة حركية تبل) كا،جي،آم،ا(
درجة 50مع سرعة تسخين بقيمة (DSC) التفاضلية) الكالوريميتري(تجارب قياس كمية الحرارة يشير مؤشرآفرامي .الثوابت الحركية، وال سيما طاقة التنشيط، بتحديد يسمح ھذا المنھج. دقيقة/ مئوية
.ئية يكون وفق تنوية سطح مع رد فعل واجھةأن تطور الدقائق الجز
التبلور ,Ti-6Al-4V, قاعدة الجمعKJMA ,نموذج التدفئة المستمرة : الكلمات المفتاحية
.
Liste des Figures Figure I.1 : Microstructure de l’alliage Ti-6Al-4V…………………………………………………………...4
Figure I.2.:Courbe TRC de l’alliage Ti-6Al-4V………………………………………………………………5
Figure I.3 : Diagramme TTT de l’alliage Ti-6Al-4V avec différentes concentrations en Oxygène………….5
Figure 1.4 : Représentation schématique d’une macle mécanique……………………………………………7
Figure 1.5 : Exemple de microstructure du Ti-6Al-4V après traitement thermique…………………………..8
Figure I.6 : Cinétique de recristallisation typique au cours d’un recuit isotherme…………………………..10
Figure II.1 : Photographie du Laminoir utilisé………………………………………………………..……..15
Figure II.2 Microscope optique Nikon utilisé pour l’analyse métallographique ………..............................16
Figure II.3 : Appareil de test DSC de type DSC/ATGQ 600 (différentiel scanning calorimetry)…………..17
Figure III.1 : Courbe de DSC obtenue par chauffage avec une vitesse de 50 C/min.et taux de déformation
de 85% et 50%.................................................................................................................................................20
Figure III.2 : Courbe de DSC montre la transformation allotropique pour les vitesses de chauffage
50C/min, 5C/min…………………………………………………………………………………………...22
Figure III.3 : Microstructure optique de Ti-6Al-4V obtenue après un cycle thermique de DSC de vitesse
50C/min, (a) déformé 50%, (b) déformé 85%................................................................................................23
Figure III.4 : Courbes de flux de chaleur (DSC) de Ti-6Al-4V à la vitesse de chauffage 50 C / min après
maintien à 1100 ° C pendant 20 min. (a) Ti-6Al-4V déformé 85%, (b) Ti-6Al-4V déformé 50% ………….25
Figure III.5 : Fraction recristallisée de l’alliage TA6V en fonction de la température pour les deux taux de
déformation……..…………………………………………………………………………………………….26
Figure III.6-a: Résultats de la modélisation et de l’expérimentale de la fraction transformé pour
l’échantillon déformé à 50 % de réduction d’épaisseur………………………………………………………29
Figure III.6-b: Résultats de la modélisation et de l’expérimentale de la fraction transformé pour
l’échantillon déformé à 85 % de réduction d’épaisseur………………………………………………………30
Figure III.7 : Courbe ln (Yi-Yi -1) + 1 / n Yi -1 en fonction (1 / Ts -1 / Ti)………………………………….31
Figure III.8 : Évolution de la vitesse de recristallisation avec la température……………………………....31
.
Liste des tableaux Tableau I. 1 : Composition chimique du TA6V (AFNOR L14-601)………………….…3
Tableau I.2 : Propriétés mécaniques et physiques du TA6V……………………………..3
Tableau. II.1 : Composition chimique de l’alliage Ti-Al6-4V (% en poids) à l’état reçu.14
Tableau III. 4 : Paramètre des pics des essais DSC de la recristallisation………………20
Tableau III. 5 : Paramètre des pics des essais DSC………………………..……………32
.
Sommaire Introductiongénérale .......................................................................................................................... 1
CHAPITRE II : GENERALITES ET CONSIDERATIONS THEORIQUES ........................... 2
I-1 Généralités sur le Ti-6Al-4V .................................................................................................. 3
I.2 Microstructure de l’alliage de Titane étudié « TA6V » ................................................................ 4
I.3 Diagramme TRC et TTT ............................................................................................................... 4
I.3 Déformation plastique ................................................................................................................... 6
I.3.1 Mécanismes de la déformation plastique ............................................................................... 6
II.3.1.1 Déformation par glissement ........................................................................................... 6
II.3.1.2 Déformation par maclage .............................................................................................. 6
I.4. Les diverses morphologies du TA6V après traitement thermique ............................................... 8
I.5 Modèles de transformation de phase et lois cinétiques ................................................................. 9
I.6 Phénomène de recristallisation ............................................................................................ 11
I.7. Travail réalisé par Contieri et al. pour le Titane commerciale (Cp-Ti) ................................ 11
CHAPITRE II : PROCEDURE EXPERIMENTALE ................................................................ 13
II.1 Matériaux étudie ........................................................................................................................ 14
II.1.1 Analyse physico-chimique E.D.S (Energy Dispersive X-Ray Analysis) ........................... 14
II.2 Traitement de déformation plastique par laminage ................................................................... 14
II.3 Préparation des échantillons ...................................................................................................... 15
II.4.Caractérisation ........................................................................................................................... 16
II.4.1Analyse par Microscope Optique (MO) .............................................................................. 16
II.4. 2 Analyse thermique par DSC .............................................................................................. 17
CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSION .................................................................... 18
III. Cinétique de recristallisation de l’alliage de titane Ti-6Al- 4V ................................................ 19
III.1. Analyse thermique Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) ................................... 19
III.2. Analyses de la microstructure obtenue après les cycles thermiques ................................ 23
III.3. Modélisation de lacinétique de la recristallisation ........................................................... 24
III.4 Résultats de la Modélisation .................................................................................................... 27
Conclusion générale ......................................................................................................................... 33
Perspectives ...................................................................................................................................... 33
Références Bibliographiques ............................................................................................................ 34
1
Introduction générale
Les alliages de titane sont largement employés dans les domaines de
l’aéronautique, de l’énergie, de la chimie, des transports et du médical. Leurs
propriétés spécifiques sont supérieures aux alliages d’aluminium et aux aciers, ce qui
fait leur forte valeur ajoutée. Ainsi, ils présentent un bon compromis entre une tenue
mécanique en température et une densité relativement faible par rapport à d’autres
alliages. Dans le secteur de la motorisation aéronautique, ils sont généralement préférés
lors d’applications jusqu’à 400ºC de pièces chargées mécaniquement comme les pièces
tournantes des premiers étages compressifs des moteurs.
Dans ce mémoire de Master, nous nous sommes intéressés à l’étude des tôles
minces d’un alliage à base du Titane Ti-6Al-4V (% en poids), utilisées dans l’industrie
aéronautique. Le problème posé par la société qui nous a fourni les tôles est lié à
l’apparition de fissures, au cours d’un certain temps d’usage. Ces tôles ont des
caractéristiques mécaniques conventionnelles. Pour ce faire, l’alliageTi-6Al-4V (% en
poids) déformé plastiquement par laminage a fait l’objet d’une étude expérimentale et
d‘une modélisation de la cinétique de recristallisation en utilisant des mesures DSC.
Le but est donc l’application d’un modèle de cinétique dans le cas anisothèrme et
validation des résultats.
Ainsi, le manuscrit s’articule en trois chapitres :
Le premier chapitre, des généralités sur l’alliage de titane Ti-6Al-4V et les
phénomènes de recristallisations.
Le deuxième chapitre, présente le matériau étudié et les différentes techniques
expérimentales utilisées.
Le troisième chapitre, présente les différents résultats obtenus et leurs discussions
Nous terminons par une conclusion générale et perspective.
Chapitre I : Généralités et considération théoriques
2
CHAPITRE I : GENRALITES ET
CONSIDERATIONS THEORIQUES
Chapitre I : Généralités et considération théoriques
3
I-1 Généralités sur le Ti-6Al-4V
L’alliage de TA6V (norme française) ou Ti-6Al-4V (norme américaine) et l’alliage
le plus couramment utilisé, il présente à lui seul environ 50% du marché [1]. De
composition pondérale, 6% d’aluminium et 4% de vanadium, le TA6V est un alliage
biphasé à température ambiante. Il présente un bon compromis entre résistance mécanique
et en plus de son excellente résistance á la corrosion. Cet alliage a été développé au début
des années 1950 aux Etats-Unis, à l’Institut de Technologie de l’Illinois. Il est l’un des
tous premiers alliages de titane qui a été fabriqué. Il y a deux raisons qui expliquent son
succès. La première, c’est qu’il possède un bon équilibre de ses propriétés par rapport aux
autres alliages. La seconde, c’est qu’il est de loin l’alliage de titane le plus développé et
testé. Ceci est essentiellement dû au fait qu’il est très utilisé dans l’industrie aéronautique.
Sa composition chimique est présentée dans le tableau I.1.
Tableau I. 1 : Composition chimique du TA6V (AFNOR L14-601)
Elément Ti Al V Fe O C N H
% poids Base 5,5-6,75 3,5-4,5 <0,25 <0,2 <0,08 <0,05 <0,01
Les principales caractéristiques physiques et mécaniques sont données dans le tableau I.2
Tableau I.2 : Propriétés mécaniques et physiques du TA6V [2, 3]
Propriétés Valeur HV Dureté 300-400
E Module d’Young (GPa) 110-140
Re Limite D’élasticité (MPa) 800-1100
Rm Résistance maximale á la traction (MPa) 900-1200
A Allongement á la rupture (%) 13-16
KIC Ténacité √ 33-110
Masse volumique (Kg/m3) 4430
Conductivité thermique (Wm-1k-1) 7
C Capacité thermique massique (Jkg-1k-1) 530
T Transformation allotropique 995C
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Chapitre I : Généralités et considération théoriques
6
I.3 Déformation plastique
La plasticité est la propriété que possède un matériau, elle incarne le pouvoir d’être
déformé et de conserver la déformation acquise, après la suppression de l'effort l’ayant
provoquée, dans ce cas la déformation est dite plastique. La plasticité des alliages
métalliques joue un rôle important dans leurs applications et utilisation industrielle. En
effet, elle conditionne de nombreuses opérations de mise en forme des alliages à l'état
solide. Dans cette étude, nous nous intéressons particulièrement aux procédés de mise en
forme à froid par déformation plastique. La déformation plastique entraîne, en plus des
changements visibles de forme, plus des changements de la microstructure de l’alliage, et
de ses propriétés physiques et mécaniques.
I.3.1 Mécanismes de la déformation plastique
Lorsqu' un matériau polycristallin est soumis à l'action d'une contrainte mécanique
extérieure, une déformation plastique se produira. Cette déformation est générée
principalement par un mécanisme de glissement des dislocations sur des plans cristallins
précis et/ou par un maclage mécanique. Le déclenchement d'un mécanisme ou de l'autre
dépend du matériau et les conditions expérimentales de la déformation [7].
II.3.1.1 Déformation par glissement
Le glissement des dislocations est en général caractérisé par un plan {hkl} et une
direction [uvw] contenue dans ce plan donnant la direction du vecteur de Burgers (c’est-à-
dire la plus petite période du réseau). Plusieurs systèmes de glissement sont généralement
observés. Les systèmes activés traduisent la plupart du temps un glissement dans les plans
cristallographiques simples pour lesquels le frottement du réseau est faible (ce qui
correspond généralement aux plans de plus grande compacité) et dans les directions
également simples (directions denses). [9].
II.3.1.2 Déformation par maclage
Le maclage peut également jouer un rôle important dans la déformation plastique
de certains matériaux : une partie du cristal est ainsi cisaillée entre deux (02) plans qui
vont former les interfaces avec la partie non déformée (Figure I.4). Cette opération peut
s’effectuer sous l’action d’une contrainte extérieure parce qu’elle a une composante de
cession adéquate.
Chapitre I : Généralités et considération théoriques
7
Lors de la déformation par maclage, les atomes subissent donc une translation par
cisaillement du réseau, parallèlement au plan de macle et selon une direction dite de
maclage (tableau 1.2), de telle façon que le réseau maclé sera symétrique du réseau
primitif par rapport au plan de macle.
Le maclage est un mode de déformation très important dans les matériaux, dont le
nombre de systèmes de glissement est réduit, par exemple, ceux de structure hexagonale
compacte. Dans les cristaux cubiques, qui possèdent de nombreux systèmes de glissement
pour répondre à la sollicitation mécanique, le maclage apparaît comme un mode de
déformation complémentaire du glissement ; il est fréquent dans les métaux CC et dans
les métaux CFC. Il est favorisé par les basses températures ou les fortes vitesses de
déformation, ainsi que par une faible énergie de défauts d’empilement [9].
Figure I.4 : Représentation schématique d’une macle mécanique [9].
Chapitre I : Généralités et considération théoriques
8
I.4. Les diverses morphologies du Ti-6Al-4V après traitement thermique
Lorsque l’alliage est mis en solution dans le domaine β et refroidi par une trempe
énergique, la phase β subit une transformation martensitique conduisant à la formation de
la phase α’ ou microstructure aiguillée (Figure I.5a). Quand la vitesse de refroidissement
diminue, le diamètre des aiguilles augmente, puis les aiguilles se transforment en lamelles
d’épaisseur de plus en plus importante, c’est la microstructure lamellaire (Figure I.5b), dite
en vannerie ou de Widmanstätten.
Par traitement thermomécanique, nous pouvons briser les lamelles et les faire
recristalliser en nodules sphériques. Nous obtenons alors la microstructure équiaxe (Figure
I.5c). Cette microstructure se forme à partir du domaine α + β avec refroidissement lent. A
ces trois structures principales s’ajoute une quatrième, la microstructure bimodale ou
duplex (Figure I.5d), obtenue à partir du domaine α + β avec une trempe rapide [1]. Elle
est formée de nodule α, appelé aussi α primaire (αp), et d’autre part de colonies lamellaires
constituées de la phase β et αs (α secondaire) sous forme de lamelles.
Figure 1.5 : Exemple de microstructure du Ti-6Al-4V après traitement thermique [9]
Chapitre I : Généralités et considération théoriques
9
I.5 Modèles de transformation de phase et lois cinétiques
Une transformation de phases s’accompagne d’abord d’une germination, c’est-à-
dire de la formation, dans la nouvelle phase, de particules très petites, appelées germes, qui
sont susceptibles de croître. La formation de ces germes est favorisée par la présence de
sites d’imperfection et notamment de joints de grains. Cette transformation passe ensuite
par une croissance de la taille des germes, lors de laquelle une partie de la phase initiale
disparaît. Cette transformation s’achève lorsque la croissance de ces nouvelles particules
de phase peut se poursuivre jusqu’à l’atteinte d’une fraction d’équilibre. [8].
La cinétique de cette transformation structurale est décrite par une relation entre la
fraction volumique transformée en fonction du temps et de la température (c'est-à-dire une
cinétique isotherme) ou en fonction du cycle thermique, une rampe de température à
vitesse donné dans le cas le plus simple de cinétique anisotherme.
En effet, de nombreuses méthodes expérimentales permettent de déterminer cette
relation et d’établir des graphes comme par exemple les diagrammes TTT (Taux de
Transformation-Température- Temps) ou TRC (Transformation en Refroidissement
Continu). [9]
Les premiers travaux dans ce domaine ont été effectués par Kolmogorov (1937) et
Johnson et Mehl (1939) pour être poursuivis par Avrami (1939, 1940, 1941). Ce dernier a
proposé des modèles connus par "modèle de KJMA".
L’approche adoptée par Avrami traduit la cinétique globale de transformation au cours du
temps au sein d’un matériau solide. Elle est basée sur le calcul statistique du volume
transformé au cours du temps. La théorie de KJMA devient encore plus performante
lorsque les données intrinsèques de la nouvelle phase formée sont intégrées, entendu les
données de la théorie de la germination et de la croissance classique.
L’emploi du modèle KJMA fut généralisé par le développement des techniques d’analyse
thermique, qui sont dans le cas de notre travail obtenus à partir d’un cycle thermique de
DSC.
Idem le même sillage, de nombreux travaux de recherche ont été effectués pour élargir le
champ de cette théorie aux transformations anisotherme. Cette évolution a nécessité
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e [8].
Chapitre I : Généralités et considération théoriques
11
Ce type de courbe met en évidence trois stades, à savoir :
- Le premier est appelé temps d’incubation. Son extension dépend bien évidemment
de la sensibilité de la méthode d’observation ou de mesure. Sa durée diminue
généralement quand la température augmente.
- Le deuxième correspond à un régime en caractéristique de la cinétique et des
mécanismes contrôlant la transformation [8].
- Le troisième est lié à un ralentissement dû à l’interférence des champs de diffusion
autour des particules ainsi qu’à la coalescence de celles-ci.
I.6 Phénomène de recristallisation
La recristallisation désigne une réorganisation de la structure cristalline qui a lieu à
l'état solide. Le placement obtenu par les petits mouvements de l'ordre de quelques
distances interatomiques, donnent un réseau cristallin similaire, mais orienté différemment
de l'origine. La position des joints de grains change également. Une germination de
« nouveaux cristallites », en général aux points triples (point touchant trois cristallites
différentes), puis croissance de la nouvelle cristallite aux dépens de la structure en place.
Ce phénomène s'accompagnant de l'élimination de dislocations, donc une annulation de
l'écrouissage. Le processus de recristallisation des métaux et alliages déformés
plastiquement permet de recouvrer la ductilité et de contrôler la structure granulaire des
matériaux métalliques.
I.7. Travail réalisé par Contieri et al. pour le Titane commerciale (Cp-Ti)
L’étude présentée par Contieri et al. [10] avait pour objectif de déterminer les
paramètres caractéristiques de la recristallisation et de la croissance des grains du CP-
Titanium (ASTM grade 2), après un taux de déformation á froid de 86%.
Les transformations ont été étudiées par analyse microstructurale, calorimétrie de balayage
différentiel ‘‘DSC’’ et mesures de microdureté Vickers, ce qui a permis la détermination
quantitative de l'énergie d'activation impliquée de la recristallisation du matériau, les
températures de recristallisation, l'évolution de la fraction recristallisée avec la
température, la densité dislocations, la force motrice associée à la recristallisation et à la
cinétique de croissance des grains. Il a trouvé les valeurs suivantes :
Une densité de dislocation de 7,42 x 1015 m-2, ce qui correspond à une valeur pour
la force d'entraînement de la recristallisation de 6,67 x 106 J / m3.
Chapitre I : Généralités et considération théoriques
12
L'énergie d'activation pour la recristallisation a été déterminée par les méthodes
d'iso-conversion à partir des données de la DSC, ce qui a donné une valeur
moyenne de 156,76 kJ / mol, tandis que les températures de recristallisation
variaient entre 646 et 669 ° C.
Les mesures de la microdureté combinées avec l'équation d'Arrhenius ont indiqué
une valeur d'environ 123,46 kJ / mol pour l'énergie d'activation dans les traitements
isothermes effectués.
L'exposant qui caractérise la cinétique du diamètre moyen des grains a été trouvé
dans la gamme de 0,50 à 0,58, en fonction de la température de traitement
thermique,
Il a classé le mode de croissance des grains comme étant normal, et cela par
l'analyse des micrographies obtenues à travers Microscopie optique.
Chapitre II : Procédure expérimentale
13
CHAPITRE II : PROCEDURE
EXPERIMENTALE
Chapitre II : Procédure expérimentale
14
I.1 Matériaux étudie
Tout au long du déroulement des expériences techniques en laboratoire, qui ont, à la
base, pour objectif de faire évaluer les paramètres microstructuraux de l’alliage Ti-Al6-4V
(% en poids) nous avons adopté plusieurs techniques de traitement qui sont détaillées ci-
après.
II.1.1 Analyse physico-chimique E.D.S (Energy Dispersive X-Ray Analysis)
Cette technique sert à déterminer les éléments d’alliages (éléments d’addition et traces) ainsi
que leur concentration. Nous avons réalisé cette analyse au sein du CRTI. La composition
chimique de cet alliage est donnée dans le Tableau. II.1.
Tableau. II.1 : Composition chimique de l’alliage Ti-6Al-4V (% en poids) à l’état reçu
Elément Ti Al V Cu Fe W Ta % en poids
Base 5,87 3,81 0,0164 0,0444 0,0375 0,0233
II.2 Traitement de déformation plastique par laminage
Les échantillons étudiés ont subi une déformation plastique par laminage à froid avec
des taux de réduction d’épaisseur différents (taux = 50%, et 85 %,). Ce laminage est
effectué en plusieurs passes; dans un laminoir de laboratoire constitué de deux rouleaux
tournant en sens inverse, dont l’écartement peut être réglé afin d’obtenir l’épaisseur de
l’échantillon souhaitée. La vitesse du laminage est fixe le cas de notre étude.
La figure II.1 représente le laminoir du laboratoire de l’Université des Sciences et de
Technologies Houari Boumediene de Bab Ezzouar (USTHB).
Chapitre II : Procédure expérimentale
15
Figure II.1 : Photographie du Laminoir utilisé.
Les échantillons de notre alliage étudiés ont été fournis par le CRTI. Ils consistent en tôles
d’une épaisseur de 2 mm.
II.3 Préparation des échantillons
Pour toute observation au microscope de la surface d’un échantillon, que ce soit optique ou
électronique, la préparation de la surface en question et très importante. Le mode opératoire
décrit ci-après doit être entrepris avec le plus grand soin et adaptation, si besoin, selon l’état
thermomécanique des échantillons. L’adaptation éventuelle concerne les temps du polissage
et de l’attaque et non pas la nature des produits et leurs proportions. Cette procédure a
donné de très bons résultats pour notre alliage Ti-6Al-4V : il nous a été nécessaire de
procéder á une préparation métallurgique spécifique au niveau du laboratoire de métallurgie
mécanique du CRTI. Les étapes de préparation sont les suivantes :
Tronçonnage sous eau : nous coupons l’échantillon á l’aide d’une macro-
tronçonneuse pour avoir des petites démentions pour facilites l’essai de DSC.
Polissage mécanique sous eau et sur papier abrasif de granulométrie
décroissante jusqu’au grade 4000 : Pour chaque échantillon, nous avons procédé
á un polissage á l’aide de papier abrasif de différentes granulométrie (entre 800
et 1200) durant deux (02) á trois (03) minutes pour chaque type de papier, à
l’effet de retirer les défauts surfaciques et n’importe qu’elle autres impureté
II.4.
II.4.
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17
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Chapitre III : Résultats et discussion
18
CHAPITRE III : RESULTATS ET DISCUSSION
Chapitre III : Résultats et discussion
19
III. Cinétique de recristallisation de l’alliage de titane Ti-6Al- 4V
Dans cette partie, une étude basée sur le modèle d’Avrami (KJMA) a été
appliquée pour étudier la cinétique de recristallisation après déformation plastique de
l'alliage de titane Ti-6Al-4V. Des analyses par DSC ont été effectuées en utilisant une
vitesse de chauffage de 50C / min, sur deux (02) échantillons déformés à 50% et 85% de
réduction d’épaisseur, avec une température de maintien de l’ordre de 1100 C.
Ce procédé permet de calculer les paramètres cinétiques, en mentionnant
l'énergie d'activation, à partir des tests DSC, en utilisant la méthode proposée par
Kherrouba et al. [4].
III.1. Analyse thermique Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
Les échantillons de l’alliage Ti-6Al-4V ont été reçus sous la forme d'une feuille
de 2 mm d'épaisseur, de 40 mg de poids et ils ont été minutieusement coupés. Par la suite
ils ont été légèrement polis pour obtenir une surface plane et assurer un meilleur contact
avec les capteurs pendant les mesures. Les tests DSC ont été effectués sous une
atmosphère contrôlée sous gaz d'argon. Au cours de ces tests, les échantillons ont subi le
cycle thermique de chauffage à 1100 C avec un taux de chauffage de 50 C / min,
maintien isotherme à 1100 ° C pendant 20 min et refroidissement continue.
Ainsi, les résultats des tests DSC sont présentés. L’évolution du flux de chaleur en
fonction de la température est indiquée dans la Figure III.1, á partir de laquelle, il sera
possible d’identifier le processus de transformations de phases en fonction de la déviation
de la courbe DSC.
Nous prenons en considération le temps de maintien Tm et les vitesses de refroidissement.
Fi
trans
courb
dans
Tabl
Défovites°C/mDéfovites°C/m
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min. ormé à 85% se de chauf
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51
52
Chapitre
20
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ussion
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Fin de la empérature
614,24
637,28
Tf
Chapitre III : Résultats et discussion
21
Pour les deux échantillons laminés avec deux (02) taux de déformations 50% et
85%, présente dans les deux courbes nous remarquons l’apparition de deux pics
exothermiques, sont en relation avec l’énergie nécessaire pour la recristallisation, celle-là
est apparue aux environ la température de 650 C, cette température déterminées dans
notre étude étaient en bon accord avec celles proposées dans la littérature [4-10].
Cette transformation a commencé approximativement à la même température
(Td=519 ± 4 °C) pour le même taux de chauffage. Ceci est probablement dû au fait que les
échantillons ont été chauffés à partir de la température ambiante [16], c'est-à-dire à partir
d'une microstructure biphasé α β, Approximativement la même taille de grains et
grains , De plus, selon le diagramme de Transformation continue du refroidissement TRC
de Ti-6Al-4V [7], Td est légèrement constante pour les taux de refroidissement lents
(<1C/s) [4].Td est inférieur à la valeur T de 995 ± 5C estimée à partir des tests des DSC.
La Figure III.1 montre les thermogrammes de DSC obtenus par chauffage
continu des échantillons de laminage à froid pour différents taux de déformation et un seul
taux de chauffage, à savoir 50C/min. Chaque thermogramme affiche un pic
exothermique. La température du pic de recristallisation est identifiée pour chaque courbe,
Pour vérifier que le pic exothermique est en effectivement associé à la recristallisation, un
troisième cycle de chauffage a été effectué avec le même échantillon à une vitesse de
chauffage 5C/min figure III.2, Le pic observé environ à 600 ° C pour les deux cycles de
chauffage avec 50 C/min, n'est pas visible pendant le troisième, cela justifie l’importance
d’appliquer une vitesse suffisante de chauffage [10].
Ensuite nous remarquons qu’avec une déformation de 50% l’apparition d’un pic
endothermique, est dû à la transition (transformation) allotropique de la phase β α↔ α,
cette apparition est aux environ la température 1000C aussi trouver dans la littérature
[10].
Figu
ure III.2 : C
Courbe de
C
DSC montrchauffag
Chapitre
22
re la transfoge 50C/min
III : Ré
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Chapitre
23
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Au sein
raphique
Chapitre III : Résultats et discussion
24
correspondant à l’une des variantes de la phase GB donnés par les relations de Burgers
[11]. Ces lamelles croissent en relâchant les éléments bétagènes entre les lamelles et au
front de transformation. L’augmentation de la concentration en éléments bétagènes de la
phase interlamellaire lors du refroidissement va permettre de stabiliser la phase à
température ambiante [12]. La phase WI est intragranulaire et possède également une
morphologie lamellaire. Les dislocations libres présentes au sein du grain sont des sites
préférentiels de germination de la phase WI. Bien que tous les variant cristallographiques
entre WI et la phase soient équiprobables, le type de dislocation sur lequel la phase WI
germe n’autorisera la croissance que de quelques variant privilégiés.
III.3. Modélisation de la cinétique de la recristallisation Dans ce travail nous allons modéliser la cinétique de recristallisation de l’alliage
Ti-6Al-4V en se basons sur les résultats obtenus par DSC. En connaissant les taux de
chauffage et les pics de température de recristallisation, on peut calculer l'énergie
d'activation de la transformation par la méthode (Avrami), qui est la théorie la plus
couramment utilisée pour la recristallisation et d’autres réactions de germination et
croissance. Cette approche exprime le taux de phase transformée X, en fonction du temps
de maintien isotherme t à une température T. Elle s’énonce par la relation
1 exp III 1 . 4
Avec n est le coefficient d’Avrami, et k constant de la vitesses .
Commençons par le calcule de l’aire des courbes de flux de chaleur extrait des courbes
complètes de la Figure III.1.En fonction de la température, les résultats obtenus sont
présenté dans la Figure 4suivante :
Fig
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Chapitre
26
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de diffusion
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ent de la
ralement
et des
n autour
Chapitre III : Résultats et discussion
27
III.4 Résultats de la Modélisation
La méthode d‘Avrami s’applique seulement dans le cas isotherme, contrairement a
notre cas qui anisotherme Les méthodes utilisées dans cette étude pour déterminer les
énergies d'activation impliquées dans la recristallisation des échantillons de l’alliage sont
développées par Kherrouba et al., Malinov et al.[4-6], donnée par les équations (III-1)
Pour des transformations de phase faites dans le cas d’un traitement isotherme, la
Fraction recristallisée f donne par le modèle KJMA est :
1 exp (III-1)
Avec n est le coefficient d’Avrami, et k constant de la vitesse .
Pour utiliser l'équation KJMA dans des conditions non isothermes, la règle d'additivité est
couramment utilisée. La règle peut être déclarée ci-après:
La fraction transformée pendant le chauffage peut être Calculée de façon incrémentale, en
raison d'un chemin T-t discrétisé dans des petites étapes isothermes consécutives et d'un
diagramme de temporisation de température (TTT) Si tj est le temps nécessaire pour
former la fraction fi pendant une prise isotherme à la température Tj et que ∆tj est l'étape
de temps considérée à la température Tj pendant le refroidissement continu puis, lorsque:
La fraction transformée en Ti en refroidissement continu sera fi de l'équation KJMA
classique et si :
1 III 2
Après avoir appliqué la règle d’additivité, on trouve la fraction transforme de KJMA
comme suit:
1 exp 1 exp ⋯ 1 exp (III-3)
Chapitre III : Résultats et discussion
28
La gamme de validité de la règle d'additivité a été largement discutée. Comme le montre
Lusk et Jou et [11], si n est constant, les transitions obéissant au modèle KJMA peuvent
être considérées comme isocinétiques de sorte que la règle soit valide.
Les tests DSC ont été atteints à des vitesses de chauffage constantes, c'est-à-dire
isochrone. Ainsi, pour un pas de temps constant ∆t = ∆t1 =∆t2 = ... = ∆tj, l'équation (2)
devient:
∆ ∆⋯
∆
1 III 3
Si n est constant l’équation 4 peu s’écrire :
∆ ∑1 III 4
Donc l’équation de la fraction de transformation(1) peu s’écrire :
1 ∆ III 5
Généralement le constant de la vitesse dépend seulement de la température et peu donner
comme :
1 1
III 6
Avec Ts est la température de début de transformation, et ks la valeur de contant de vitesse
a une température T=Ts, Q c’est l’énergie d’activation de la transformation, en
introduisant la force motrice pour la nucléation et la croissance, et R le constant de gaz.
Apres un réarrangement mathématique, l‘équation (III-6) va s’écrire :
11
11
1 11
1 1Δ III 7
Chapitre III : Résultats et discussion
29
On détermine la fraction de transformation á partir de la courbe de DSC on utilisons
l’équation suivante :
III 8
Avec (w/g) est le flux de chaleur ts est le temps ou commence la transformation a
l’instant s t est le temps de fin de transformation, On utilisons l’équation Y
ln ln
L’équation (8) devient :
ln1 1 1
Δ III 10
Après avoir élaborer le modèle (règle d’additivité), nous ajustons le facteur d’Avrami n de
telle sorte que nous obtenons un bon fit entre la fraction expérimentale et calculée.
Le choix de la valeur de n affecte fortement les valeurs de la pente et de l'interception de la
partie linéaire de la courbe et, par conséquent, du taux constant calculé k. Il a également
un fort impact sur la fraction transformée calculée. En utilisant la méthodologie proposée
dans la littérature [4-6] motionnée au dessus, on obtient le meilleur ajustement entre les
fractions transformées expérimentales, Figure III.7 (a-b).
Figure III.7-a: Résultats de la modélisation et de l’expérimentale de la fraction transformé pour l’échantillon déformé à 50 % de réduction d’épaisseur.
Chapitre III : Résultats et discussion
30
Figure III.6-b: Résultats de la modélisation et de l’expérimentale de la fraction transformé pour l’échantillon déformé à 85 % de réduction d’épaisseur
Il convient de mentionner que des valeurs similaires ont été rapportées par d'autres
chercheurs dans le cas de ce modèle [4-6]. Cela montre que l'approche utilisée dans ce
travail pour appliquer la règle de l'additivité fournit des résultats équivalents à ceux
obtenus lors de l'application du concept de temps dans le cas de la recristallisation.
En appliquant l’équation (III-10) et la méthodologie proposée ci-après, le meilleur
ajustement entre les fractions expérimentales et les fractions transformées calculées dans
ce travail est obtenu pour n=1.
Fig
Figure
gure III.8 :
Les résu
e III.7 : Cou
: Évolution
ultats pour l
C
urbe ln (Yi-
de la vitess
'énergie d'a
Chapitre
31
-Yi -1) + 1 / n
se de recrista
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III : Ré
n Yi -1 en fo
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ans la recri
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nction (1 /
n fonction d
stallisation
et discu
Ts -1 / Ti).
de la tempér
du matériau
ussion
rature.
u étudié
Chapitre III : Résultats et discussion
32
sont présentés dans le tableau III.2. Une estimation de l'énergie d'activation moyenne
utilisant la loi (d’Avrami) indique une valeur de 240kJ/mol pour un taux de déformation
50%, et 170 kJ / mol pour un taux de 85%, avec un coefficient d’Avrami n = 1 qui
indique que géré par un mécanisme de germination à la surface avec une réaction à
l’interface d’après [13]. La diminution de l’énergie d’activation lorsque le matériau est
plus déformé, peut être expliqué par le fait que la réaction est à l’interface et le nombre de
site est très important qui favorise une germination plus alaise qui nécessite une énergie
plus faible.
Tableau III. 5. Paramètre des pics des essais DSC
Etat Ea (KJ/Mole) n Déformé à 50% avec une vitesse de chauffage de 50 °C/min
240
1 Déformé à 85% avec une vitesse de chauffage de 50 °C/min.
170 1
Conclusiongénérale
33
Conclusion générale
Dans ce travail, nous avons réalisé une étude expérimentale, une modélisation de la
cinétique de recristallisation de l’alliage de titane Ti-6Al-4V. Le modèle proposé dans la
littérature [4-6] prend en considération le cas anisotherme en se basant sur l’analyse DSC.
On peut conclure que :
La température de recristallisation de notre alliage varie entre 600 à 650 °C d’après
les résultats DSC.
Les résultats de la modélisation sont en très bon accord avec l’expérimentale en
appliquant la règle d’additivité dans le cas anisotherme qui à permit l’utilisation Du
modèle KJMA.
Pour deux taux de déformation (50 et 85 %A de réduction d’épaisseur), le
coefficient d’Avrami n est égal à 1 après un recuit à 650 °C pendant 2 h, indique
que la transformation est gérée par un mécanisme de germination à la surface avec
une réaction à l’interface d’après [13]
L’énergie d’activation de la recristallisation diminue de 240 à 170 lorsque notre
matériau est plus déformé d’après les résultats de la modélisation.
Perspectives
Comme future travail, nous proposons de continuer cette étude pour d’autres taux de
déformation, l’utilisation d’autres vitesses de chauffage, et la réalisation d’une analyse de
cinétique par diffraction des rayons X in-situ (Chauffage au même temps diffraction), cette
technique de pointe existe au niveau du CRTI.
Référencesbibliographiques
34
Références Bibliographiques
[1] K.Moussaoui, Thèse de doctorat, Univérsité de Toulouse, 2013.
[2] G. Lutjering and J. C. Williams, Titanuim,2nd edition, 2003.
[3] Leyens, C and Peters, M, Titanuim,Titanuim alloys, fundamental and application ,
2003.
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