Upload
lestari-tia
View
261
Download
10
Tags:
Embed Size (px)
Citation preview
SPECIATION ANALYSIS OF MERCURY IN SEAWATER FROM THE
LAGOON OF VENICE BY ON LINE PRE-CONCENTRATION HPLC-
ICP-MS
MAKALAH KROMATOGRAFI
Oleh
Aniesa Fithria (091810301029)
Tia Lestari (101810301012)
Umi Fadilah (101810301023)
Dewi Rara (101810301034)
Wiwik Sofia (101810301046)
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2013
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Logam-logam berat seperti Cu, Cd, Pb, Zn, Hg, As, Cr, Mn, Ni, As, cr, Co,
Sb, Ge dan Fe dalam merupakan zat pencemar kimiawi yang termasuk dalam
kelompok Bahan Beracun Berbahaya (B3) dan mendapat prioritas utama dalam
usaha pencegahan dan pengendalian pencemaran air. Limbah logam berat ini secara
alami terkandung dalam tanah maupun perairan dalam konsentrasi yang sangat
rendah. Untuk peningkatan konsentrasi suatu sampel sebelum dianalisis
(pemeketan) dilakukan prekonsentrasi (pemekatan). Prekonsentrasi dilakukan bila
konsentrasi analit dalam suatu sampel terdapat dalam konsentrasi yang sangat
rendah sehinggakonsentrasi sampel masuk dalam range pembacaan alat.
Analisis spesiasi merupakan kegiatan analitis mengidentifikasi dan / atau
pengukuran jumlah satu atau lebih spesies kimia individu dalam sampel. Proses ini
merupakan proses pemisahan suatu ion dari ion unsur yang sama tetapi mempunyai
bilangan oksidasi yang berbeda (suatu unsur yang mempunyai spesies ion lebih dari
satu).
Merkuri (Hg) merupakan unsur logam yang sangat berbahayabagi semua
makhluk hidup. Keracunan merkuri pada tingkat tertentu dapat meyebabkan
terjadinya kerusakan organ tubuh seperti hati dan ginjal. Merkuri (Hg) dan
senyawanya, khususnya senyawa merkuri organik, memiliki toksisitas biologis
yang kuat.Spesies-spesies merkuri yang umum dalam senyawa berada pada
bilangan oksidasi Hg (I) dan Hg (II) yang bersifat toksik. Ada beberapa metode
spesiasi ion merkuri untuk memisahkan kedua spesies krom dari suatu larutan
sampel seperti ekstraksi, kopresipitasi, elektrokimia, kromatografi.
Berbagai metode telah dikembangkan untuk keperluan analisis tersebut. Gas
Chromatography (GC) atau High Pressure Liquid Chromatography (HPLC)
merupakan metode yang paling umum digunakan untuk analisis spesiasi logam
merkuri yang dipasangkan dengan detektor ICP-MS (Inductively Coupled Plasma).
Metode GC-ICP-MS pernah dilakukan untuk analisis logam ini denganhasil limit
deteksi yang ditunjukkan sebesar 0,027 pg/g untuk metil merkuri (CH3Hg) dan 0,27
pg/g untuk merkuri anorganik (Hg2+) menggunakan prakonsentrasi SPME (Solid
Phase Microextraction). Namun kelemahan dari GC adalah spesies harus stabil dan
merupakan zat volatil dan memerlukan langkah derivatisasi dengan reagen
Grignard yang terkadang memakan waktu relatif lama dan mengakibatkan
transformasi spesies.
Metode HPLC-ICP-MS merupakan metode yang sederhana, selektif dan
sensitif untuk penentuan logam merkuri (Hg) dalam suatu sampel. Metode ini tidak
memerlukan langkah derivatisasi dimana spesies tidak perlu stabil sebelum
diinjeksikan.Prekonsentrasi terjadi dalam C-18 mikrokolom untuk analisis merkuri
anorganik dan metil dalam fase terlarut dariperairan. Limit deteksi merkuri
anorganik sebesar 0,07 ng/L dan metil merkuri dalam air laut disaring dari Laguna
Venesia sebesar 0,02 ng/L. Metode ini menunjukkan akurasi dan reproduktivitas
yang baik. Sehingga metode ini cocok untuk penentuan logam merkuri dalam suatu
sampel air.
1.2 Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dari makalah ini antara lain :
1. Bagaimana penentuan logam merkuri dalam sampel air laut dari laguna Venesia
menggunakan metode HPLC-ICP-MS?
2. Bagaimana teknik prekonsentrasi pada penentuan logam merkuri dalam sampel
air dari laguna Venesia menggunakan metode HPLC-ICP-MS?
1.3 Tujuan
Adapun tujuan dari makalah ini antara lain :
1. Menentukan logam merkuri dalamsampel air laut dari laguna Venesia
menggunakan metode HPLC-ICP-MS
2. Mengetahui teknik prekonsentrasi pada penentuan logam merkuri dalam sampel
air dari laguna Venesia menggunakan metode HPLC-ICP-MS
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Logam Merkuri
Merkuri (air raksa, Hg) adalah salah satu jenis logam yang banyak
ditemukan di alam dan tersebar dalam batu - batuan, biji tambang, tanah, air dan
udara sebagai senyawa anorganik dan organik. Umumnya kadar dalam tanah, air
dan udara relatif rendah. Berbagai jenis aktivitas manusia dapat meningkatkan
kadar ini, misalnya aktivitas penambangan yang dapat menghasilkan merkuri
sebanyak 10.000 ton / tahun.
Logam merkuri yang dihasilkan digunakan dalam sintesa senyawa senyawa
anorganik dan organik yang mengandung merkuri. Dalam kehidupan sehari-hari,
merkuri berada dalam tiga bentuk dasar, yaitu:
1. Merkuri elemental (Hg): terdapat dalam gelas termometer, tensimeter air
raksa, amalgam gigi, alat elektrik, batu batere dan cat. Juga digunakan sebagai
katalisator dalam produksi soda kaustik dan desinfektan serta untuk produksi
klorin dari sodium klorida.
2. Merkuri inorganik: dalam bentuk Hg2+(Mercuric) dan Hg2+(Mercurous)
Misalnya:
- Merkuri klorida (HgCl2) termasuk bentuk Hg inorganik yang sangat toksik,
kaustik dan digunakan sebagai desinfektan
- Mercurous chloride (HgCl) yang digunakan untuk teething powder dan
laksansia (calomel)
- Mercurous fulminate yang bersifat mudah terbakar.
3. Merkuri organik, terdapat dalam beberapa bentuk :
Metil merkuri dan etil merkuri yang keduanya termasuk bentuk alkil rantai
pendek dijumpai sebagai kontaminan logam di lingkungan. Misalnya memakan
ikan yang tercemar zat tersebut dapat menyebabkan gangguan neurologis dan
kongenital.
Merkuri organik merupakan bentuk senyawa organologam dimana logam
merkuri berikatan langsung dengan unsur karbon, contohnya metal merkuri.
Banyak jenis organomerkuri, tetapi yang paling populer adalah metilmerkuri
(dikenal dengan monometilmercuri) CH3—Hg—COOH. Pada waktu yang lampau,
senyawa organomerkuri yang dikenal adalah fenilmerkuri yang digunakan dalam
beberapa produk komersial. Organomerkuri lainnya adalah dimetilmerkuri (CH3—
Hg — CH3).
Senyawa merkuri organik adalah merupakan senyawa merkuri yang sangat
berbahaya bagi kesehatan manusia karena beberapa alasan, diantaranya :
- Dapat larut dalam lapisan lemak pada kulit yang menyelimuti korda saraf.
- Metil merkuri dapat diserap secara langsung melalui pernapasan dengan kadar
penyerapan 80%.
- Uapnya dapat menembus membran paru-paru dan apabila terserap ke tubuh, ia
akan terikat dengan protein sulfuhidril seperti sistein dan glutamin.
- Sekitar 90% dari metil merkuri diserap ke dalam sel darah merah dan metil
merkuri juga dijumpai pada jala rambut. Menurut Irvingetal, jumlah merkuri
yang terserap ke dalam akar rambut adalah berbanding lurus dengan konsentrasi
metil merkuri di dalam darah.
- Ancaman merkuri terutama dari bentuk organiknya yang sangat beracun yaitu
metil merkuri. Zat ini akan bertahan dalam tubuh 10 kali lebih lama dibanding
merkuri dalam bentuk logam seperti yang terdapat dalam baterai dan
termometer. Logam berat merkuri juga dapat masuk melalui jalur pernapasan,
karena sifat merkuri yang mudah menguap pada temepratur kamar. Bagi tubuh
manusia, ancaman merkuri dapat meyerang sistem saraf pusat, ginjal, hati,
jaringan otak, serta dapat membahayakan kandungan yang berakibat bayi cacat
saat lahir.
Senyawa merkuri anorganik terjadi ketika merkuri dikombinasikan dengan
elemen lain seperti klorin (Cl), sulfur atau oksigen. Senyawa-senyawa ini biasa
disebut garam-garam merkuri. Senyawa merkuri anorganik berbentuk bubuk putih
atau kristal, kecuali merkuri sulfida (HgS) yang berwarna merah dan akan menjadi
hitam setelah terkena sinar matahari. Senyawa Hg anorganik digunakan sebagai
fungisida. Merkuri chlorida (HgCl2) adalah sebagai antiseptik atau disinfektan.
Merkuri klorida pernah digunakan dalam dunia kedokteran untuk obat penjahar
(urus-urus), obat cacing dan bahan penambal gigi. Merkuri oksida digunakan untuk
zat warna pada cat, sedangkan merkuri sulfida digunakan pula sebagai pewarna
merah pada tattoo. Merkuri klorida juga digunakan sebagai katalis, industri baterai
kering, dan fungisida dalam pengawetan kayu. Merkuri asetat digunakan untuk
sintesa senyawa organomerkuri, sebagai katalis dalam reaksi-reaksi polimerisasi
organik dan sebagai reagen dalam kimia analisa.
Spesies ion merkuri merupakan hasil dua tahapan oksidasi dari logam
merkuri. Ion merkuri dapat membentuk garam tersebut sangat mudah larut dalam
air dan sangat toksik, sebaliknya garam merkuro yang terbentuk dari ion merkuro
tidak larut dalam air dan kurang toksik.
2.2 Teknik Spesiasi
Spesiasi merupakan pemisahan suatu ion dari ion unsur yang sama tetapi
mempunyai bilangan oksidasi yang berbeda (suatu unsur yang mempunyai spesies
ion lebih dari satu). Krom merupakan salah satu unsur kimia dengan lambang Cr
yang salah satu spesiesnya bersifat toksik. Spesies-spesies krom yang umum dalam
senyawa berada pada bilangan oksidasi Cr (III) dan Cr (VI) yang bersifat toksik.
Ada beberapa metode spesiasi ion krom untuk memisahkan kedua spesies krom dari
suatu larutan sampel seperti ekstraksi, kopresipitasi, elektrokimia, kromatografi
(Anonim, 2013).
2.3 HPLC-ICP-MS
Pemisahan dengan HPLC dapat dilakukan dengan fase normal (jika fase
diamnya lebih polar dibanding dengan fase geraknya) atau fase terbalik (jika fase
diamnya kurang non polar dibanding dengan fase geraknya). Berdasarkan pada
kedua pemisahan ini, sering kali HPLC dikelompokkan menjadi HPLC fase normal
dan HPLC fase terbalik. Selain klasifikasi di atas, HPLC juga dapat dikelompokkan
berdasarkan pada sifat fase diam dan atau berdasarkan pada mekanisme sorpsi
solut, dengan jenis-jenis HPLC sebagai berikut:
1. Kromatografi Adsorbsi
2. Kromatografi Fase Terikat
3. Kromatografi Penukar Ion
4. Kromatografi Pasangan Ion
5. Kromatografi Eksklusi Ukuran
6. Kromatografi Afinitas
Komponen instrumentasi HPLC sebagai berikut :
1. Solvent
a. Isocratic Elution
b. Gradient Elution
2. Injection System
3. Pump
4. Detektor
5. Kolom
Kehadiran gas di dalam kolom dapat mengganggu kerja kolom dalam berinteraksi
dengan fase diam.
Derivatisasi pada HPLC melibatkan suatu reaksi kimia antara suatu analit
dengan suatu reagen untuk mengubah sifat fisika-kimia suatu analit. Tujuan utama
penggunaan derivatisasi pada HPLC adalah untuk :
1. Meningkatkan deteksi
2. Merubah struktur molekul atau polaritas analit sehingga akan menghasilkan
puncak kromatografi yang lebih baik
3. Merubah matriks sehingga diperoleh pemisahan yang lebih baik
4. Menstabilkan analit yang sensitif.
Detektor yang paling banyak digunakan dalam HPLC adalah detektor UV-Vis
sehingga banyak metode yang dikembangkan untuk memasang atau menambahkan gugus
kromofor yang akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Di samping itu,
juga dikembangkan suatu metode untuk menghasilkan fluorofor (senyawa yang mamapu
berfluoresensi) sehingga dapat dideteksi dengan fluorometri.Suatu reaksi derivatisasi harus
mempunyai syarat-syarat sebagai berikut, yakni: produk yang dihasilkan harus mampu
menyerap baik sinar ultraviolet atau sinar tampak atau dapat membentuk senyawa
berfluoresen sehingga dapat dideteksi dengan spektrofluorometri; proses derivatisasi harus
cepat dan menghasilkan produk yang sebesar mungkin (100 %); produk hasil derivatisasi
harus stabil selama proses derivatisasi dan deteksi; serta sisa pereaksi untuk derivatisasi
harus tidakmenganggu pemisahan kromatografi. Berbagai macam bahan penderivat
telah tersedia antara lain :
Gugus
fungsional
Reagen untuk dapat dideteksi
dengan UV-Vis
Reagen untuk dapat
dideteksi dengan
Fluoresen
Asam-asam
kaboksilat;
asam-asam
lemak;asam-
asam fosfat
p-nitrobenzil-N,N’-
diisopropilisourea (PNBDI); 3,5-
dinitrobenzil-N,N’-
diisopropilisourea (DNBDI); p-
bromofenasil bromida (PBPB)
4-bromometil-7-
asetoksikumarin;
4-bromometil-7-
metoksikumarin;
Alkohol 3,5-dinitrobenzil klorida (DNBC);
4-dimetilaminiazobenzen-4-sulfinil
(Dabsyl-Cl); 1-naftilisosianat
(NIC-1).
Aldehid; keton p-nitrobenziloksiamin hidroklorida
(PNBA); 3,5-dinitrobenziloksiamin
hidroklorida (DNBA);
Dansil hidrazin
Amin primer Fluoresamin
o-ftalaldehid (OPA)
Amin primer
(1o) dan
sekunder (2o)
3,5-dinitrobenzil klorida (DNBC);
N-suksinimidil-p-nitrofenilasetat
(SNPA); N-suksinimidil-3,5-
dinitrofenilasetat (SDNPA); 4-
dimetilaminiazobenzen-4-sulfinil
(Dabsyl-Cl); 1-naftilisosianat
(NIC-1).
7-kloro-4-nitrobenzo-
2-oksa-1,3-diazol
(NBD-Cl); 7-fluoro-4-
nitrobenzo-2-oksa-1,3-
diazol (NBD-F);
Dansilklorida
Asam-asam
amino
(peptida)
4-dimetilaminiazobenzen-4-sulfinil
(Dabsil-Cl)
Fluoresamin
o-ftalaldehid (OPA)
7-kloro-4-nitrobenzo-
2-oksa-1,3-diazol
(NBD-Cl); 7-fluoro-4-
nitrobenzo-2-oksa-1,3-
diazol (NBD-F);
Derivatisasi ini dapat dilakukan sebelum analit memasuki kolom (pre-column
derivatization) atau setelah analit keluar dari kolom (post-column derivatization).
ICP-MS merupakan detektor yang memiliki sensitivitas tinggi dan limit
deteksi dalam range pg – ng. Digunakan dalam sebuah teknik analisis menggunakan
plasma argon sebagai sumber ionisasi dalam spektroskopi massa. Dalam
instrumentasi ICP-MS sampel dibentuk dalam sebuah nebulizer. Gas argon
diperkenalkan melalui serangkaian konsentris kuarsa tabung, yang dikenal sebagai
tungku ICP. Tungku tersebut terletak di pusat kumparan. Sebuah kumparan tesla
akan mengionisasi gas argon. Suhu tinggi gas sampel aerosol seketika akan
didekomposisikan dalam plasma untuk membentuk analit atom.
BAB 3. METODOLOGI
3.1 Alat dan Bahan
Standar, reagen, dan material yang digunakan adalah sebagai berikut :
- HgCl2 [Mercury (II) chloride]
Merupakan larutan standar stok 1000 mg/L dilarutkan dalam 1% asam
klorida
- Ch3HgCl [Methylmercury (II) chloride]
Dilarutkan dalam 10 mL metanol dan di botol lain dilarutkan dalam 1%
asam klorida. Kedua larutan tersebut disimpan dan didinginkan.
- 2-mercaptorthanol, L-sistein.
- Sampel disimpan dan dilarutkan dalam asam
3.2 Instrumentasi
- HPLC pump
- Injection valve dengan 100 µL mikrokolom dengan kolom C-18 silika
(sampel loop).
- Spesies merkuri dipisahkan secara isokratik (mobile phase tetap, tidak
berubah, tunggal) dengan laju alir 0,2 mL per menit dengan mobile phase
0,5 % sistein (m/v) dan 0,05 % 2-merchaptoethanol (v/v) terlarut dalam air
murni. Massa spesies dimonitor dengan MS pada m/z 202
BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Optimasi Pada Pemisahan Secara Kromatografi
Detektor (ICP-MS) dalam penggunaanya menghindari penggunaan pelarut
organik untuk menghasilkan sensitivitas maksimum. Digunakan L-sistein sebagai
ion pairing agent. Optimasi dilakukan dengan penambahan mobile phase 2-
mercaptoethanol yang menunjukkan perubahan puncak (peak) pada kromatogram.
Kromatogram dari campuran merkuri anorganik dan metil merkuri (CH3Hg) yang
terbentuk memiliki perbedaan retention timeseperti terlihat pada gambar di bawah
ini :
The separation of a 1 µg/L (100 µL
injection) mixed inorganic mercury and
CH3Hg standard on a 100x2,1 mm
Alltima HP C-18 µm HPLC column at a
flow rate of 0,2 mL/min with a mobile
phase of 0,5% (v/v) L-cysteine
The separation of a 1 µg/L (100 µL
injection) mixed inorganic mercury
and CH3Hg standard on a 100x2,1 mm
Alltima HP C-18 µm HPLC column at a
flow rate of 0,2 mL/min with a mobile
phase of 0,5% (v/v) L-cysteine and 0,05
% (v/v) 2-mercaptoethanol
Berdasarkan kromatogram di atas diperoleh bahwa pada larutan standar yang sama,
kolom yang sama, laju alir sama dan hanya berbeda pada penambahan reagen 2-
mercaptoethanol 0,05 % (v/v) (lihat gambar 2) memiliki pengaruh yang kecil
(perubahan) pada daerah puncak merkuri anorganik dan menyebabkan peningkatan
ketinggian puncak puncak CH3Hg, serta penajaman kedua puncak analitis. Terlihat
pada gambar 2 berikut :
Hal ini jelas menunjukkan bahwa penambahan 2-mercaptoethanol akan
meningkatkan waktu retensi untuk kedua analit.
4.2 Optimasi Pada Teknik Prakonsentrasi
Meningkatkan sensitivitas pendeteksian spesies merkuri digunakan teknik
prakonsentrasi. Penggunaan kolom C-18 dimodifikasi dengan 2-mercaptoethanol
untuk prakonsentrasi spesies merkuri sehingga seluruh volume prakonsentrasi akan
disuntikkan ke dalam kolom. Hal ini dicapai dengan mengganti 100 𝜇L sampel loop
dengan prakonsentrasi di mikrokolom. Mikro kolom dengan volume 100
𝜇L,diameter 4,6 mm dan panjang 5,0 mm dikemas dengan kolom C-18 fase diam.
Sampel diinjeksikan secara manual ke kolom menggunakan jarum suntik HPLC
melalui port injeksi sampel dengan valve pada posisi load. Elusi sampel dicapai
dengan switching valve untuk injeksi dan fase gerak HPLC mengelusi analit dari
mikrokolom dan mengangkut mereka ke kolom analitis dan di standar yang sama
setelah itu dilakukan penginjeksian 1 mL aliquot ke dalam kolom prakonsentrasi
sebelum pemisahan secara kromatografi.
Gambar. 3 di atas menunjukkan kromatogram dari injeksi 100 ng L-1 per spesies
(merkuri) dalam campuran standar merkuri anorganik dan CH3Hg dalam 1% (v/v)
HCl, dan standar yang sama setelah injeksi 1 mL aliquot ke kolom prakonsentrasi
sebelum pemisahan kromatografi. Daerah puncak untuk merkuri anorganik dan
CH3Hg setelah prakonsentrasi akan meningkat sebesar 10 dan 6 kali masing-
masingkonsentrasi . Hal ini sesuai dengan peningkatan volume yang disuntikkan
untuk merkuri anorganik, dan CH3Hg mengalami prakonsentrasi tetapi dengan
efisiensi sekitar 50-60%.
Pengaruh volume sampel (volume injeksi) dalam tahap prakonsentrasi pada
campuran 10 ng/L Hg2+ dan standar CH3Hg dalam air murni menunjukkan linearitas
hingga volume metil merkuri 20 mL. Tetapi grafik untuk Hg2+agak melengkung
pada volume mendekati 20 mL. Terlihat pada gambar berikut :
Volume pra-konsentrasi yang memungkinkan untuk analisis sampel oleh spiking
sampel air laut dilakukan penyaringan (disaring dengan saringan membran 0,2 𝜇m)
dengan L-1 10 campuran ng Hg2+ dan CH3Hg standar dan menyuntikkan dicairkan
ke kolom pra-konsentrasi. Sebuah karakteristik dari emisi natrium diamati di
wilayah titik tertentu saat kolom belum dicuci setelah injeksi sampel 1 mL dari air
laut, hal ini dilakukan karena terjadielusi matriks air laut. Perbedaan volum aquades
yang digunakan untuk mencuci antara 100 dan 500 𝜇L, penghapusan matriks air
laut diamati dengan mengukur Ca pada 43m/z dan Li pada 7m/z, dan spesies
merkuri dengan mengukur luas puncak dari suntikan berulang 1 mL standar dalam
air laut.
Hasilnya ditampilkan pada Gambar. 5, grafik ini menunjukkan bahwa Li hilang
setelah proses pencucian dari 300 𝜇L dan 500 𝜇L diperlukan supaya sinyal Ca
kembali ke tingkat dasar. Pengamatan plasma kolom menunjukkan bahwa emisi
natrium menghilang setelah proses pencucian dengan 200 𝜇L,
Mempertahankan tetapi tingkat Na muncul pada detektordengan volume
mencuci dibawah 300 𝜇L, sehingga tidak praktis untuk menggunakan 23 m/z untuk
pengamatan proses pencucian. Pemulihan merkuri setelah mencuci tidak berubah
sehingga 500 𝜇L diadopsi sebagai volume mencuci.tingkat rendah yang diperlukan
dan menghindari terbawa antar sampel, jarum suntik sampel dicuci tiga kali, yang
pertama adalah dicuci dengan 1% (v /v) HCl dan 2 terakhir dicuci dengan aquades
dalam 2 botols ampel yang berbeda sehingga gradien kebersihan secara efektif
dicapai untuk mencuci jarum suntik. Larutan pencuci pertama bukannya dibuang
menuju pembuangan namun disuntikkan ke dalam katup injeksi sementara pada
proses injeksi, untuk membersihkan portinjeksi dan jalur aliran internal yang tidake
fektif dibersihkan oleh fase gerak. Proses pencucian kolom yang akan digunakan
sampel air laut, sebuahj arum suntik 500 𝜇L secara terpisah dibersihkan untuk
digunakan secara eksklusif menyuntikkan larutan kolom mencuci ultra-murni air
diambil dari botol larutan pencuci ketiga untuk menghindari menambahkan merkuri
itus udah pra-terkonsentrasi pada kolom.
Setelah menunjukkan bahwa proses pencucian lebih efektif, maka dicoba
untuk menemukan terobosan baru untuk penentuan volume Hg2+ dan CH3Hg dalam
air laut murni, hasilnya dapat dilihat pada Gambar. 6, menunjukkan bahwa volume
untuk Hg2+ mungkin mendekati 20 mL, tetapi kurva untuk CH3Hg linear sampai
dengan 20 mL menunjukkan bahwa volume yang lebih tinggi dapat diperoleh dari
proses pra-terkonsentrasi daripada yang dapat disuntikkan menggunakan jarum
suntik, yang menunjukkan bahwa kolom mungkin tidak cocok untuk digunakan
dalam prosespra-berkonsentrasi spesies merkuri secara off-line.
BAB 5. PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari makalah ini adalah :
1. Penentuan logam merkuri dalams ampel air lautdari Laguna Venesia
menggunakan metode HPLC-ICP-MS menghasilkan limit deteksi lebih rendah
dari GC-ICP-MS yaitu sebesar 0,02 ng/L untuk metil merkuri dan 0,07 ng/L
untuk merkuri anorganik.
2. Daerah puncak untuk merkuri anorganik dan metil merkuri setelah
prakonsentrasi meningkat sebesar 10 dan 6 kali.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2013. Spesiasi Ion Krom Hayuni Retno Widarti http://journal.um.ac.id
diakses tanggal 12 April 2013 jam 13.34.
Anonim. 2009. Efek Toksik Merkuri Metalik http://www.forumsains.com
diaksestanggal 12 April 2013 jam 14.30.
Setiowati, A. 2012. Bahaya Merkuri http://agustinsetiowati.blogspot.comd
iaksestanggal 13 April 2013 jam 09.12.
Anonim. 2012. Pencemaran Air di Sungai oleh Logam Berat
http://jujubandung.com diaksestanggal 13 April 2013 jam 10.07.
Settle, F (Editor). 1997. Handbook of Instrumental Techniques for Analytical
Chemistry. Prentice Hall PTR, New Jersey, USA.
Meyer, F.R. 2004. Practical High-Performance Liquid Chromatography, 4th Ed.,
John Wiley & Sons, New York.
Kealey, D and Haines, P.J. 2002. Instant Notes: Analytical Chemistry, BIOS
Scientific Publishers Limited, New York.
Kenkel, J. 2002. Analytical Chemistry for Technicians, 3th. Edition., CRC Press,
U.S.A.
Snyder, L. R., Kirkland, S.J., and Glajch, J.L. 1997. Practical HPLC Method
Development, John Wiley & Son, New York.
Munson, J.W. 1981. Phrarmaceutical Analysis: Modern Methods, Part A and B,
diterjemahkan oleh Harjana dan Soemadi, Airlangga University Press,
Surabaya.
Cserhati, T. And Forgacs, E.. 1999. Chromatography in Food science and
Technology. Technomic Publishing, Lancaster, Basel.