LAPORAN PRAKTIKUM XII.docx

5/27/2018 LAPORAN PRAKTIKUM XII.docx

1/20

1

LAPORAN PRAKTIKUMXII

IDENTITAS

Judul : Titrasi Argentometri : Cara VolhardTujuan : Menentukan konsentrasi larutan NaCl

Hari, Tanggal : Selasa, 3 Mei 2011

Jurusan/Fakultas : Pendidikan Kimia/MIPA

Nama Kelompok : Ni Wayan Krisna Windayani (0913031012)

I Komang Triana Putra (0913031014)

I Gusti Ayu Agung Radhe Gayatri (0913031016)

I. PENDAHULUANSalah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah

dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat

dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis

reaksinya, volumetri dibedakan atas :

1. Asidimetri dan alkalimetriVolumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.

2. OksidimetriVolumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.

3. ArgentometriVolumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+).

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak.

Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu

larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+.

Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan

larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar

yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam

larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Underwood,1992).

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3yaitu :

1. Indikator2. Amperometri3. Indikator kimia


2/20

2

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan

kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang

diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik

akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul

tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi

pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu :

1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function darireagen /analit.

2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.(skogg,1965)

Titrasi argentometri dimana terbentuk endapan dibedakan menjadi tiga macam

berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir. Metode Mohr

menggunakan indikator kalium kromat, Volhard menggunakan larutan Fe3+, dan metode

Fajans menggunakan indikator adsorpsi, misal fluoresein (C20H12O5) (Selamat, 2008).

1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam

suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai

indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan

sedikit alkalis, pH 6,59,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk

dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi

yang terjadi adalah :

Asam : 2CrO42-+ 2H- CrO7

2-+ H2O

Basa : 2Ag++ 2OH- 2AgOH

2AgOH Ag2O + H2O

Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat.

Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum

dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida

dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena

perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak

memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl

sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi

pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis

dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion


3/20

3

klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan

bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai

titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau

0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana

netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu

warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji

dengan penambahan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

2. Model Volhard (Penentu zat warna yang mudah larut).Titrasi argentometri dengan cara volhard didasarkan atas pengendapan perak tiosianat

dalam larutan asam nitrat. Dengan menggunakan ion besi (III) untuk mengetahui

adanya ion tiosianat berlebih. Cara ini dapat digunakan untuk titrasi langsung dan

tidak langsung. Cara titrasi langsung digunakan untuk menentukan kadar perak dan

cara titrasi tidak langsung digunakan untuk menentukan kadar klorida. Cuplikan yang

mengandung klorida direaksikan dengan perak nitrat berlebih. Selanjutnya kelebihan

perak nitrat dititrasi dengan larutan tiosianat standar yang diketahui konsentrasinya.

(Selamat, 2004).

Pada titrasi argentometri kelebihan ion Ag+ dalam suasana asam dititrasi dengan

larutan standar garam tiosianat (KSCN atau NH4SCN) menggunakan indikator larutan

Fe3+. Sampai tercapai titik ekivalen, terjadi reaksi antara titran dan Ag+membentuk

endapan putih. Kelebihan sedikti titran menyebabkan reaksi dengan indikator

membentuk senyawa kompleks tiosianatoferat (III) yang berwarna merah.

Ag++ SCN-AgSCN(s)

Fe3++ 6SCN-[Fe(SCN)6]3-

Dalam titrasi ini terjadi pengendapan bertingkat, yaitu pengendapan ion halida (Cl-)

menjadi AgCl dan pengendapan garam AgSCN. Kedua garam tersebut dalam sistem

larutan ada dalam kesetimbangan sehingga persamaan berikut terpenuhi.

[ ][ ]

[ ][]

Atau

[Cl-]= 1.65 x 102[SCN-]


4/20

4

Hal ini berarti bahwa, apabila kelebihan Ag+ telah bereaksi dengan

SCN- maka setiap penambahan SCN- akan bereaksi dengan endapan AgCl

sampai dalam larutan tercapai kondisi [Cl-]= 1.65 x 102[SCN-].

SCN- + AgCl AgSCN + Cl-

Reaksi tersebut terjadi sebelum reaksi antara SCN- dengan indicator (Fe3+),

sehingga mengakibatkan konsumsi SCN- menjadi besar dan terjadi kesalahan

titrasi.

Untuk menghindari kesalahan ini dapat dilakukan hal-hal berikut:

1. Metode ini lebih baik digunakan untuk penentuan ion X- yang mempunyaikelarutan yang lebih rendah dari AgSCN, misalnya: AgCN, AgBr, dan AgI.

2. Untuk penentuan ion X- yang mempunyai kelarutan yang besar, misalnya AgCldan AgIO3 dapat dilakukan dengan mengisolasi AgX untuk menghindari reaksi

AgX dengan SCN-. Cara isolasi tersebut diantaranya seperti berikut:

a. Endapan yang terbentuk disaring dan dicuci, serta filtrate yang didapat dititrasidengan SCN-.

b. Setelah endapan terbentuk ditambahkan eter atau nitrobenzene untukmenggumpalkan AgCl.

c. Untuk endapan yang dapat larut dalam asam kuat encer, maka endapan disaringdan dicuci, serta dilarutkan dalam asam. Larutan yang terbentuk ini dititrasi

dengan SCN-, sehingga yang ditentukan adalah banyaknya Ag+ yang terikat

oleh X-.

3. Menggunakan [Fe3+] yang lebih besar sehingga [SCN-] pada titik ekivalenmenjadi terlalu rendah untuk bereaksi dengan AgX, karena terkomplek oleh

indicator. Konsentrasi indicator yang umum digunakan adalah 0.2M. (Selamat,

et all:2008)

3. Metode Fajans (Indikator Adsorbsi)Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya

terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan

dalam cara ini adalah indikator adorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut

macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi

violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai.

Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan

menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik


5/20

5

ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum

titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai

ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh

Ag+sehingga ion Cl-akan berada pada lapisan sekunder (Khopkhar, SM.1990).

Pembentukan Endapan Berwarna Seperti sistem asam, basa dapat digunakan

sebagai suatu indikator untuk titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat

digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi

pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat

sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang

kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE). Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan

perak dengan pH antara 6,0 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan

sangat dikurangi karena HCrO4- hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan

hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi reaksi :

2H++ 2CrO4- 2HCrO4 Cr2O72-+ 2H2O

Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak

dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan

galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut. Proses argentometri

termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks.

Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya

digunakan untuk menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis

garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag+ sesuai

dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

NaCl + Ag+ AgCl + Na+

KCN + Ag+ AgCl + K+

KCN + AgCN K [Ag(CN)2]

Karena AgNO3mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan

sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN-tercapai untuk

garam kompleks K[Ag(CN)2 ] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh

Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks

dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum (Harizul, Rivai. 1995).


6/20

6

II. METODE PERCOBAAN2.1 Alat

1. Buret dan statifnya 1 buah2. Labu ukur 250 mL 1 buah3. Pipet volume 1 buah4. Beaker gelas 100 mL 3 buah5. Erlenmeyer 4 buah6. Gelas arloji 1 buah7. Neraca analitik 1 buah8. Corong 1 buah9. Spatula 1 buah10.Pipet tetes 2 buah11.Gelas ukur 10 mL 1 buah

2.2 Bahan

1. NaCl (secukupnya)2. KSCN (secukupnya)3. HNO3 (secukupnya)4. FeNH4SO4 (secukupnya)5. AgNO3 (secukupnya)6. Nitrobenzena (secukupnya)

2.3 Prosedur Kerja

Tahap persiapana. Alat dan bahan yang dibutuhkan disiapkan.

b. Alat dicuci terlebih dahulu sebelum digunakan. Tahap penetapan normalitas AgNO3a. Sebanyak 250 mL larutan KSCN 0,1 N dibuat secara kuantitatif

b. Sebanyak 10 mL larutan AgNO3dipipet (digunakan pipet volume) dan dimasukkanke dalam labu erlenmeyer, selanjutnya ditambahkan 1 mL HNO3 pekat, 2 mL

nitrobenzena, dan 1 mL indikator ferri amonium sulfat (0,5 M) dan dikocok kuat-

kuat.

c. Larutan b dititrasi dengan larutan KSCN sampai terbentuknya warna merah, danvolume titran yang digunakan dicatat. Proses titrasi diulangi sebanyak tiga kali.


7/20

7

Tahap penetapan kadar kloridaa. Sebanyak 100 mL larutan sampel yang mengandung klorida (misalnya NaCl) dibuat

dengan konsentrasi yang sesuai

b. Sebanyak 10 mL larutan sampel dipipet ke dalam labu erlenmeyer dan diasamkandengan 5 mL HNO36 N.

c. Sebanyak 25 mL larutan AgNO3 yang telah distandarisasi ditambahkan ke dalamlarutan sampel.

d. Sebanyak 2 mL nitrobenzena dan 1 mL indikator ferri amonium sulfat (0,5 M)ditambahkan dan di kocok dengan kuat.

e. Larutan d dititrasi dengan larutan KSCN yang konsentrasinya telah diketahui.f. Volume titran yang digunakan dicatat dan proses titrasi diulangi sebanyak tiga kali.g. Konsentrasi ion klorida dalam sampel ditentukan (dalam normalitas dan g/L).


8/20

8

III. HASIL DAN DISKUSI3.1 Hasil pengamatan

Tabel 1. Hasil Pengamatan Penentuan Konsentrasi Larutan NaCl dengan Titrasi Argentometri Cara Volhard

No. Prosedur Kerja Hasil Pengamatan Gambar

4.1 Penetapan normalitas AgNO3a Membuat 250 mL larutan

KSCN 0,1 N secara

kuantitatif

Ditimbang padatan KSCNsebanyak 2,4220 gram, setelah

dilarutkan di dapat larutan

berwarna bening

b. Sebanyak 10 mL larutan

AgNO3dimasukkan ke

dalam Erlenmeyer + 1 mL

HNO3pekat + 2 mL

nitrobenzene + 1 mL

indikator ferri ammonium

sulfat 0,5 Mdikocok

AgNO3setelah ditambah ferri

amonium sulfat di dapat larutan

berwarna bening kecoklatan,

setelah ditambah HNO3larutan

berwarna bening, setelah

ditambah nitrobenzene terbentuk

butiran-butiran minyak berwarna

kuning dan warna larutan tetap

Proses penimbangan Larutan KSCN

HNO3 nitrobenzenenitrobenzene


9/20

9

bening.

AgNO3+ ferri amonium sulfat


+ HNO3+ nitrobenzene


+ HNO3

AgNO3


10/20

10

c. Larutan dititrasi dengan

larutan AgNO3

Volume titran dicatat

(titrasi diulangi sebanyak

3 kali)

Pada titrat terbentuk endapan Ag

yang berwarna putih sedangkan

larutan berwarna merah

kecoklatan

Titrasi

ke

Volume

titrat

Volume

titran1 10 mL 8,61 mL

2 10 mL 8,98 mL

3 10 mL 8,75 mL

Volume rata-rata 8,78 mL

4.2 Penetapan kadar kloridaa. Membuat larutan sampel

yang mengandung klorida

(misal NaCl) sebanyak

100 mL dengan

konsentrasi yang sesuai

Dilarutkan padatan NaCl

sebanyak 0,5860 gram untuk

membuat konsentrasi NaCl 0,1 N

sebanyak 100 mL. Di dapat

larutan berwarna bening.

Sebelum titrasi Setelah titrasi

Proses penimbangan Larutan NaCl


11/20

11

b. Sebanyak 10 mL larutan

sampel dipipet ke dalam

Erlenmeyerdiasamkan

dengan 1 mL HNO3pekat

Setelah ditambah HNO3larutan

tetap berwarna bening

c Larutan b + 15 mL larutan

AgNO3yang telah

distandarisasi

Setelah ditambah AgNO3larutan

berwarna putih keruh (terjadi

endapan putih)

Larutan NaCl + HNO3

Larutan b Larutan b + AgNO3


12/20

12

d. Larutan c + 2 mL

nitrobenzene dan 1 mL

indikator ferri ammonium

sulfat (0,5 M) kocok

dengan kuat

Setelah ditambah nitrobenzene

terbentuk gumpalan berwarna

kekuningan dan larutan putih.

Setelah ditambah indikator ferri

amonium sulfat warna sampel

tetap tidak berubah

e. Larutan d dititrasi dengan

larutan KSCN

Larutan berubah menjadi coklat

muda disertai dengan endapan

yang berwarna putih

Larutan c + nitrobenzene Larutan c + nitrobenzene

ferri ammonium sulfat +

Sebelum titrasiSetelah titrasi


13/20

13

f. Volume titran dicatat

(titrasi diulangi sebanyak

3 kali)

Titrasi

ke

Volume

titrat

Volume

Na2S2O3

1 10 mL 4,90 mL

2 10 mL 5,00 mL

3 10 mL 5,00 mL

Volume rata-rata 4,97 mL

g. Konsentrasi ion klorida

dalam sampel ditentukan

(dalam normalitas)


14/20

14

3.2 Pembahasan

Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kandungan natrium klorida. Untuk

menentukan konsentrasi larutan NaCl, dilakukan melalui titrasi argentometri metode

volhard. Dari hasil titrasi ini diperoleh kadar ion Cl- sehingga untuk menentukan kadar

NaCl dapat dilakukan dengan cara mengkonversikannya. Adapun tahapan dalam proses

titasi ini adalah sebagai berikut.

Pembuatan Larutan Standar KSCN 0,1 N

Pembuatan larutan KSCN 0,1 N dilakukan dengan menimbang 2,4220 gram kristal

KSCN. Kemudian ditambahkan aquades sebanyak 250 mL dan selanjutnya diaduk hingga

bersifat homogen. Dalam proses pelarutan kristal KSCN tersebut dapat diketahui

konsentrasi dari KSCNyang dibuat. Perhitungannya adalah sebagai berikut.

Molaritas = g/Mr x 1000/mL

= 2,4220/97,19 x 1000/250

= 0,09968 M

= 0,10 M

= 0,1 N

Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh larutan homogen yang tidak berwarna.

Selanjutnya larutan ini akan digunakan untuk standarisasi larutan AgNO3 untuk titrasi

penentuan kadar Cl- dalam NaCl.

Pembuatan Larutan Standar dan standarisasi AgNO3

Pembuatan larutan AgNO30,1 N dilakukan dengan menimbang 1,6951 gram kristal

AgNO3. Kemudian ditambahkan aquades sebanyak 100 mL dan selanjutnya diaduk hingga

bersifat homogen. Perhitungannya adalah sebagai berikut.

Molaritas = g/Mr x 1000/mL

= 1,6951/169,9 x 1000/100

= 0,09980 M

= 0,10 M

= 0,1 N

Berdasarkan hasil pengamatan, larutan yang terbentuk merupakan larutan yang

bening. Sebelum larutan standar AgNO3digunakan dalam titrasi penentuan kadar Cl-pada

sampel NaCl maka sebelumnya perlu distandarisasi, karena larutan AgNO3 bukanlah

larutan standar primer melainkan larutan standar sekunder.


15/20

15

Larutan AgNO3distandarisasi dengan larutan standar primer KSCN 0,1 N. Tahap

pertama yang dilakukan dengan memasukan 10 mL larutan AgNO3 kedalam erlenmeyer

kemudian ditambahkan 1 mL HNO3 pekat. Berdasarkan hasil pengamatan larutan tidak

mengalami perubahan warna, tetap bening. Adapun tujuan dari penambahan HNO3adalah

untuk menghalangi pengendapan dari kation-kation lain yang menyebabkan kesalahan

titrasi. Kemudian kedalam larutan ditambahkan 2 mL nitrobenze. Berdasarkan hasil

pengamatan, terbentuk butiran-butiran lemak yang tidak larut dalam larutan. Tujuan dari

penambahan nitrobenzene adalah untuk menggumpalkan endapan yang terbentuk sehingga

tidak terjadi pengendapan bertingkat. Kemudian dilanjutkan dengan penambahan indikator

ferri amonium sulfat 0,5 M. Berdasarkan hasil pengamatan larutan berwarna bening

kecoklatan. Setelah penambahan indikator, kemudian dilakukan titrasi dengan larutan

KSCN 0,1 N. Berdasarkan hasil pengamatan, setelah penambahan KSCN 0,1 N tetes demi

tetes, terbentuk endapan putih yang diperkirakan adalah endapan AgSCN, kemudian titrasi

dihentikan setelah warna larutan berubah menjadi merah kecoklatan. Hal ini menandakan

titik akhir titrasi sudah tercapai, dimana warna merah larutan disebabkan terbentuknya

komplek [Fe(SCN)]2+karena didalam larutan seluruh ion Ag+sudah terendapkan menjadi

AgSCN. Adapun reaksi yang terjadi selama titrasi berlangsung adalah sebagai berikut :

Ag++ SCN- AgSCN(endapan putih)

SCN- + Fe3+ [Fe(SCN)]2+ (merah)

Adapun volume titran (KSCN) yang digunakan adalah sebagai berikut

Titrasi ke Volume KSCN

1 8,61 mL

2 8,98 mL

3 8,75 mL

Rata-rata 8,78 mL

Sehingga konsentrasi AgNO3 dari standarisasi dengan natrium oksalat dapat ditentukan

melalui perhitungan berikut:

Diketahui Volume KSCN = 8,78 mL

N KSCN = 0,10 N

Volume AgNO3 = 10,00 mL

Pada titik akhir titrasi :

m ekiv KSCN = m ekiv AgNO3


16/20

16

N KSCNx V KSCN = N AgNO3 x V AgNO3

0,10 N x 8,78 mL = N AgNO3 x 10,00 mL

N AgNO3 =mL00,10

8,78mLxN0,1

N AgNO3 = 0,087 N

Penetapan Konsentrasi Ion Klorida dalam Sampel NaCl

Dalam praktikum penentuan konsentrasi NaCl ini, hal pertama yang dilakukan

adalah membuat larutan NaCl. Larutan ini dibuat dengan melarutkan sebayak 0,5860 gram

garam dapur ke dalam 100 mL aquades. Larutan NaCl ini tidak berwarna (bening).

Setelah larutan NaCl dibuat, maka langkah selanjutnya adalah mengambil sebanyak

10 mL larutan NaCl dan kemudian meletakkannya ke dalam Erlenmeyer. kemudian

ditambahkan HNO3. Berdasarkan hasil pengamatan larutan tidak mengalami perubahan

warna, tetap bening. Adapun tujuan dari penambahan HNO3 adalah untuk menghalangi

pengendapan dari kation-kation lain yang menyebabkan kesalahan titrasi. Setelah

diasamkan ditambahkan larutan standar AgNO3 berlebih. Berdasarkan hasil pengamatan

terbentuk endapan putih yang diduga merupakan endapan AgCl. Kemudian kedalam

larutan ditambahkan 2 mL nitrobenze. Berdasarkan hasil pengamatan, terbentuk butiran-

butiran lemak yang tidak larut dalam larutan. Tujuan dari penambahan nitrobenzene adalah

untuk menggumpalkan endapan yang terbentuk sehingga tidak terjadi pengendapan

bertingkat pada saat titrasi berlangsung. Kemudian dilanjutkan dengan penambahan

indikator ferri amonium sulfat 0,5 M. Berdasarkan hasil pengamatan larutan berwarna

kuning bening.

Langkah selanjutnya adalah melakukan titrasi dengan KSCN. Berdasarkan hasil

pengamatan setelah penambahan KSCN beberapa tetes, larutan tetap keruh dan

terbentuknya endapan putih yang menggumpal semakin banyak. Setelah mencapai titik

akhir titrasi, larutan berubah menjadi merah kecoklatan. Hal tersebut menandakan sudah

semua ion Ag+ yang terendapkan menjadi AgCl maupun AgSCN sehingga dengan

penambahan sedikit KSCN, maka akan bereaksi dengan indikator ferri amonium sulfat

membentuk kompleks [Fe(SCN)]2+ yang menyebabkan warna merah kecoklatan larutan.

Adapun reaksi yang terjadi selama proses berlangsung adalah sebagai berikut.

Ag+berlebih + Cl- AgCl(endapan putih) + Ag+ sisa

Ag+sisa + SCN- AgSCN (endapan putih)


17/20

17

SCN- + Fe3+ [Fe(SCN)]2+ (merah kecoklatan)

Adapun volume titran (KSCN) yang digunakan adalah sebagai berikut

Titrasi ke Volume KSCN1 4,90 mL

2 5,00 mL

3 5,00 mL

Rata-rata 4,97 mL

Sehingga konsentrasi NaCl dapat ditentukan melalui perhitungan berikut:

Diketahui Volume KSCN = 4,97 mL

N KSCN = 0,10 N

Volume NaCl = 10,00 mL

Pada titik akhir titrasi :

m ekiv KSCN = m ekiv NaCl

N KSCNx V KSCN = N NaCl x V NaCl

0,10 N x 4,97 mL = N NaCl x 10,00 mL

N NaCl =mL00,10

4,97mLxN0,1

N NaCl = 0,0497 N

Adapun perhitungan untuk menentukan konsentrasi ion klorida dalam sampel (dalam

normalitas dan gram/liter adalah sebagai berikut:

Mekiv Ag+= N AgNO3 X V AgNO3

= 0,087 N X 10 mL

= 0,87 mekiv

mekiv SCN-= NKSCN X V KSCN

= 0.1 N X 4,97 mL

= 0,497 mekiv

Mekiv Cl-= mekiv Ag+- mekiv SCN-

= 0,87 mekiv0,497 mekiv

= 0,373 mekiv

N Cl -= 0,373 mekiv/10 mL

= 0.0373 N atau 0.0373 M

Dalam g/L = M NaCl X Molar mass


18/20

18

= 0,373 mol/L X 58.5 gr/mol

= 2,18205 g/L

IV. KESIMPULANBerdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan diatas, maka dapat dibuat kesimpulan

yaitu konsentrasi ion klorida yang terdapat dalam sample yang dalam hal ini digunakan

larutan NaCl adalah 0.0373 N atau 2,18205 g/L.

V. JAWABAN PERTANYAAN1. Tuliskan seluruh persamaan reaksi yang terjadi untuk prosedur titrasi di atas?

Jawab :

Reaksi-reaksi yang terjadi untuk prosedur diatas:

Ag++ SCN- AgSCN(endapan putih)

SCN- + Fe3+ [Fe(SCN)]2+ (merah)

Ag+berlebih + Cl- AgCl(endapan putih) + Ag+ sisa

Ag+sisa + SCN- AgSCN (endapan putih)

SCN- + Fe3+ [Fe(SCN)]2+ (merah kecoklatan)

2. Mengapa larutan pada prosedur di atas harus di asamkan? Mengapa digunakanHNO3? Jelaskan!

Jawab :

Larutan pada prosedur diatas harus diasamkan karena jika dilakukan dalam suasana

netral maka akan terbentuk Fe(NH4)(SO4)2yang terhidrolisis menjadi Fe(OH)3yang

berwarna coklat.

Fe3++ 3H2O Fe(OH)

3coklat + 3H+

Sedangkan jika dilakukan dalam suasana basa akan terbentuk AgOH yang kemudian

terurai menjadi Ag2Ohitam. 2Ag++ 2OH 2Ag(OH) Ag2Ohitam + H2O

sehingga terjadi kesalahan titrasi. Digunakan HN03 6 N karena Jika digunakan HCl

maka akan bereaksi dengan AgNO3membentuk endapan AgClputih

HCl + AgNO3AgCl putih + HNO3.


19/20

19

3. Pada beberapa tahap kerja di atas ditambahkan nitrobenzena, apa fungsinya?Jawab :

Fungsi penambahan nitrobenzene pada beberapa tahap kerja adalah untuk melapisi

Ag+dan menggumpalkan AgCl bila dikocok. Oleh karena Ag+ terlapisi, maka AgCl

tidak dapat berhubungan dengan SCN sehingga konsumsi SCN-tidak berlebihan.

4. Pada saat titrasi zat apa yang sebenarnya bereaksi dengan KSCN?Jawab :

Pada saat titrasi yang bereaksi dengan KSCN adalah Ag+ dan indikator Fe3+ sesuai

dengan persamaan reaksi dibawah ini:

Ag+ + SCN-AgSCN (s)

Fe3++ 6 SCN- [Fe(CNS)6]3-

5. Berdasarkan hitungan berapa konsentrasi AgNO3yang harus dibuat?Jawab :

Konsentrasi AgNO3 yang harus dibuat adalah 0.1 N, karena pada saat penentuan

normalitas AgNO3digunakan larutan KSCN 0.1 N sebagai standar primer.

6. Mengapa digunakan indikator ferri amonium sulfat?Jawab :

Dalam praktikum digunakan indicator ferri ammonium sulfate agar pada titrasi

argentometri volhard indikator yang digunakan mengalami perubahan warna yang

terbatas dalam range dari reagen /analit. Perubahan warna harus terjadi dalam bagian

dari kurva titrasi untuk analit. Selain itu pada metode volhard digunakan indicator

penentu zat warna yang mudah larut. Dalam hal ini Konsentrasi indikator dalam

titrasi Volhard juga tidak boleh sembarang karena titrant bereaksi dengan titrat

maupun dengan indikator sehingga kedua reaksi ini sering saling mempengaruhi, te-

tapi tidak berpengaruh besar. Konsentrasi indikator lebih kecil dapat dipakai.


20/20

20

VI. REFERENSIChang, Raymond. 2004.Kimia Dasar. Jakarta : Erlangga.

Ibnu, Sodiq, Endang Budiasih, Hayuni Retno Widarti, dan Munzil. 2004. Common Text

Book Kimia Analitik I. Malang: IMSTEP

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam. Jakarta :

Erlangga

Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press

Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press

Selamat, I Nyoman. 2004. Penuntun Praktikum Kimia Analitik. Singaraja : Jurusan

Pendidikan Kimia Fakultas Pendidikan MIPA IKIP Negeri Singaraja

Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing

Svehla, E. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi

Kelima.Jakarta : PT Kalman Media Pustaka

Documents

LAPORAN PRAKTIKUM XII.docx