Upload
wikekusuma
View
516
Download
44
Embed Size (px)
Citation preview
A. JUDUL PERCOBAAN
TITRASI POTENSIOMETRI
B. TUJUAN PERCOBAAN Menentukan titik akhir titrasi asam-basa secara potensiometri
C. DASAR TEORI
Potensiometri adalah suatu analisis berdasarkan pengukuran beda
potensial sel dari suatu sel elektrokimia. Potensiometri ini mempelajari
hubungan antara konsentrasi dengan potensial. Dengan menggunakan
elektroda selektif ion. dapat digunakan untuk mengukur potensial, pH suatu
larutan, menentukan titik akhir titrasi dan konsentrasi ion – ion tertentu. Pada
potensiometri, meliputi elektroda – elektroda:
a. Elektroda Pembanding (reference electrode)
b. Elektroda indikator (indikator electrode)
c. Alat pengukur potensial
1. Elektroda Pembanding
Elektroda yang mempunyai nilai potensial yang tetap atau harga
potensial setengah selnya diketahui. Macam-macamnya yaitu, lektroda
pembanding primer dan sekunder.
a. Elektroda Pembanding Primer
Salah satunya adalah elektroda hidrogen standart. Pada
elektroda ini terbuat dari kawat platina yang dilapisi timah hitam agar
terjadi adsorbsi gas hidrogen pada permukaan elektroda.
Gambar 1. Elektroda hidrogen
Reaksi yang terjadi :
H2 2H+ + 2e-
Reaksi ini adalah reaksi reversible.
b. Elektroda Pembanding Sekunder
Dikatakan sekunder, dikarenakan beda potensial yang
dihasilkan dipengaruhi oleh konsentrasi KCl dari elektroda itu sendiri.
Ada beberapa jenis elektroda yang digunakan secara umum, yaitu:
1) Elektroda Kalomel (Hg2Cl / merkuri Klorida)
Gambar 2. Elektroda kalomel
Secara umum jenis elektroda ini paling banyak digunakan.
Reaksi elektroda kalomel :
Hg2Cl2(g) + 2e- 2Hg(l) + 2Cl-
Pada 25oC, elektroda kalomel dibagi menjadi 3 jenis berdasarkan
konsentrasi dari KCl, yaitu :
Bila KCl jenuh, maka E = 0,2440 V
Bila KCl 3,5 M, maka E = 0,2500 V
Bila KCl 0,1 M, maka E = 0,3356 V
2) Elektroda Perak
Elektroda perak termasuk sejenis dengan elektroda
kalomel. Elektroda ini tersusun atas kawat perak atau platina yang
dilapisi perak, kemudian dilapisi lagi dengan lapisan tipis AgCl.
Reaksi elektroda perak :
AgCl(s) + e- Ag(s) + Cl-
Seperti pada elektroda kalomel, pada 25oC elektroda perak
dibagi menjadi 2 jenis berdasarkan konsentrasi dari KCl, yaitu :
Bila KCl jenuh, maka E = 0,199 V
Bila KCl 3,5 M, maka E = 0,205 V
Gambar 3. Elektroda perak
2. Elektroda Indikator
Berbeda dengan elektroda standart, harga potensial elektroda
indikator bergantung pada konsentrasi zat yang akan diselidiki. Namun,
elektroda ini merupakan pasangan dari elektroda pembanding. Elektroda
ini dibagi menjadi 2 kelompok :
a. Elektroda Logam, dan
b. Elektroda Membran
Prinsip kerja dari potensiometri adalah pengukuran tunggal potensial
elektroda untuk menetapkan suatu spesi ion. Metode ini digunakan untuk
mendeteksi titik akhir titrasi dan menentukan konsentrasi suatu ion. Jika
sepotong logam M dicelupkan kedalam suatu larutan yang mengandung ion
logam M+, maka terjadi suatu potensial elektroda yang nilainya diberikan oleh
persamaan nernst sebagai berikut:
1. Alat Dengan Metode Potensiometer
Dalam kajian percobaan ini akan dijelaskan alat yang menerapkan
metode potensiometri, yakni salah satu aplikasi dari elektroda membrane
kaca, yaitu pH meter. Berikut penjelasannya:
a. pH Meter
Elektroda membrane kaca terutama digunakan untuk
menentukan ion hidrogen (pH) dalam suatu larutan. Persamaan yang
berlaku dan skema gambarnya adalah sebagai berikut:
Gambar 4. Aplikasi elektroda membrane kaca
pH meter merupakan alat yang menggunakan aplikasi elektroda
jenis ini yang digabung dengan elektroda kalomel. Selain itu, pH meter
dapat digunakan sebagai untuk menentukan titik akhir titrasi asam basa
pada titrasi potensiometri sebagai pengganti elektroda indikator.
Pada prinsipnya, cairan dalam elektroda pada pH meter harus
dijaga selalu lebih tinggi dari permukaan larutan yang akan diukur,
maksudnya agar tidak terjadi kontaminasi yang akan mempengaruhi
sensivitas elektroda. Selain itu, penyimpanan elektroda ini harus selalu
dalam keadaan basah agar tidak terjadi kontak dengan udara, sehingga
umumnya direndam dalam air.
Dari gambar di atas, tampak bahwa elektroda membran yang
digunakan untuk pH meter terdiri dari suatu membran aktif (peka
terhadap pH) yang diletakkan pada salah satu ujung tabung gelas atau
plastic, dan berisi larutan HCl 0,1M (larutan internal). Pada larutan
HCl 0,1M dicelupkan elektroda pembanding 2 yang memiliki harga
potensial yang berbeda dengan elektroda pembanding 1. Eektroda
pembanding 2 yang digunakan adalah elektroda perak/ perak klorida
yang tidak peka terhadap perubahan harga pH. Selanjutnya kedua
elektroda tersebut dihubungkan dengan voltmeter.
Elektroda membran tersusun atas tiga komponen utama, yaitu
membran selektif ion, elektroda pembanding dan larutan internal,
sedangkan elektroda logam hanya tersusun atas logam
Mengingat tingginya tahanan elektroda kaca (1-100 megaohm)
sebuah potensimeter biasanya tak dapat digunakan untuk mengukur
potensial suatu sel yang mencakup elektrode kaca dan memang
perkembangan dini elektrode kaca bergantung pada kemajuan dalam
perancang katup termion yang memungkinkan konstruksi ‘voltmeter
katup’. Karena instrumen ini dirancang dengan mengingat elektrode
kaca, dan elektrode kaca digunakan untuk mengukur pH larutan,
instrumen ini dirujuk sebagai pH-meter. pH meter pada tahap awal
dikelompokkan sebagai (a) pembacaan langsung, (b) pengukur bertipe
potesiometer. Dalam pengukur tipe (a) e.m.f. sel yang berisi elektrode
kaca itu dikenakan tahanan tinggi dan arus yang mengalir dalam
tahanan itu kemudian digandakan dan diterapkan pada pengukur peka
berupa kumparan yang bergerak; pengukur ini dikalibrasikan dalam
milivolt sehingga e.m.f. sel terekam langsung dan karena kuantitas
yang diukur memang pH, skala itu juga dikalibrasi dalam satuan pH,
dengan dipasang suatu saklar pemilih untuk memungkinkan pemilihan
pembacaan skala. Dalam pengukur tipe (b) digunakan rangkaian
potensiometri bersama dengan suatu pengganda elektronik dan suatu
miliammeter sebagai detektor titik berimbang. Potensiometer itu
diberimbangkan terhadap suatu sel standar yang terdapat dalam alat itu
dan kemudian e.m.f. sel yang berisi elektrode kaca itu dikenakan pada
potensiometer dan keberimbangan dicapai dengan cara biasa, dengan
mula-mula menyesuaikan pengendali (bertahap) ‘kasar’ dan kemudian
pengendalian (kawat geser) ‘halus’; pengendali ini dikalibrasikan
dalam milivolt dan juga dalam satuan pH.
Seperti telah dijelaskan, sebuah elektrode kaca mempunyai
‘potensial asimetri’ yang tidak memungkinkan menghubungkan
langsung potensial elektrode terukur dengan pH larutan dan
menyebabakan perlunya mengkalibrasi elektrode itu. Oleh karena itu
suatu pH-meter selalu mempunyai suatu pengendali (kontrol yang
ditandai dengan, ‘Set Buffer’, ‘Standarise’, atau ‘Calibrate’) sehingga
dengan gabungan elektrode itu (elektrode kaca plus rujukan atau
sebuah elektrode kombinasi) yang dibenamkan dalam suatu larutan
buffer yang pH-nya diketahui, pembacaan skala dari instrumen itu
dapat diubah agar sesuai dengan nilai yang benar.
Persamaan Nernst menunjukkan bahwa potensial elektrode
kaca untuk suatu nilai pH tertentu akan bergantung pada temperatur
larutan. Oleh karena itu sebuah pH-meter mempunyai pengendali
pemrasangka (biasing control) sehingga skala pengukur itu dapat
disesuaikan agar berpadanan dengan temperatur larutan yang sedang
diuji. Pengendalian itu dapat berupa suatu kontrol tak otomatis, yang
dikalibrasi dalam 0C, dan yang dipasang pada temperatur larutan,
seperti yang terbaca pada termometer merkurium biasa. Dalam
beberapa instrumen, dibuat penataan untuk kompensasi temperatur
secara otomatis dengan membenamkan suatu pengindera temperatur
(sebuah termometer tahanan) ke dalam larutan dan hasilnya diumpan
ke dalam rangkaian pH-meter.
Cara Pengoperasian pH meter :
Sebelum menggunakan, terang orang perlu mengenal baik-baik
pedoman memakai yang diterbitkan bersama pH-meter yang akan
dipakai, namun prosedur umum untuk melakukan pengukuran pH
serupa untuk semua alat dan akan mengikuti suatu pola sepeti akan
diperinci di bawah ini :
1) Nyalakan dan biarkan alat itu mengalami pemanasan; waktu yang
diperlukan sangat pendek jika rangkaian itu bertipe zat padat.
Sementara itu pastikan bahwa larutan-larutan buffer yang
diperlukan untuk kalibrasi pH-meter telah tersedia. Ini paling enak
dilakukan dengan melarutkan sebiji ‘Tablet buffer’ yang tepat (ini
dapat diperoleh dari banyak pemasok pH-meter dari toko suplai
laboratorium) dalam volume tertentu air suling.
2) Jika alat itu dilengkapi dengan tombol pengendali temperatur yang
tak otomatis, baca temperatur larutan-larutan dan setel pengendali
pada temperatur itu; jika terdapat pengendali otomatis, maka
benamkan pengindera temperatur ke dalam larutan buffer standar
pertama yang ditaruh dalam sebuah piala kecil yang telah dibilas
dengan sedikit larutan itu.
3) Celupkan gabungan elektrode ke dalam piala itu juga, dan jika ada
setel saklar selektor alat itu untuk pembacaan pH.
4) sesuaikan tombol pengendali ‘Set Buffer’ sampai pembacaan alat
ukur itu cocok dengan pH larutan buffer
5) Ambil gabungan elektrode itu (dan alat raba temperatur jika
digunakan) bilas dalam air suling, dan kemudian celupkan dalam
larutan buffer kedua yang ditaruh dalam piala kecil. Jika
pembacaan alat ukur itu tidak secara eksak cocok dengan pH
larutan ini, ubahlah tombol pengendali ‘Slope’; sampai diperoleh
pembacaan yang diminta.
6) Ambil elektrode gabungan itu, bilas dalam air suling, taruh lagi
dalam larutan buffer yang pertama dan pastikan bahwa pembacaan
alat menunjukkan nilai pH yang benar; jika tidak, ulang prosedur
kalibrasi ini.
7) Jika kalibrasi itu memuaskan, bila elektrode dan lain-lain, dengan
air suling, dan dimasukkan ke dalam larutan uji yang ditaruh
dalam piala kecil. Baca pH larutan itu.
8) Ambil elektrode dan lain-lain itu, bilas dalam air suling, dan
biarkan tercelup dalam air suling.
2. Titrasi Potensiometri
Tujuan utama pada titrasi potensiometri adalah untuk menentukan
lokasi titik akhir. Dalam menentukan lokasi tersebut dapat dilakukan
dengan beberapa cara, antara lain dengan membuat grafik potensial atau
pH versus volume titran atau modifikasinya, yaitu turunan pertama
E/V atau pH/V versus volume titran (Vx). Selanjutnya dari grafik
yang didapatkan dicari harga maksimum atau minimumnya. Cara lain
adalah dari turunan keduanya, yaitu 2E/V2 atau 2pH/V2 versus
volume titran (Vy), kemudian dari grafik yang diperoleh dicari titik
nolnya. Sebagai contoh cara menghitung dapat dilihat pada titrasi asam
basa antara 10 ml 0,2 M asam polibasis H3PO4 dengan 0,5 M NaOH yang
datanya dapat dilihat pada tabel berikut :
No. V pH Vx pH/V Vy 2pH/V2
1. 1,0 3,45 1,50 0,05 2,00 0,15
2. 2,0 3,50 2,50 0,20 3,00 0,10
3. 3,0 3,70 3,50 0,30 3,88 5,47
4. 4,0 4,00 4,25 4,40 4,50 -6,20
5. 4,5 6,20 4,75 1,30 5,00 -1,60
6. 5,0 6,85 5,25 0,50 5,50 0,00
7. 5,5 7,10 5,75 0,50 6,25 -0,20
8. 6,0 7,35 6,50 0,35 7,00 0,10
9. 7,0 7,70 7,50 0,45 8,00 1,95
10. 8,0 8,15 8,50 2,40 8,90 -1,96
11. 9,0 10,55 9,30 0,83 9,55 -0,91
12. 9,6 11,05 9,80 0,38 10,03 -0,39
13. 10,0 11,20 10,25 0,20 - -
14. 10,5 11,30 - - - -
Perhitungan pada turunan pertama dan kedua adalah sebagai
berikut:
a. Perhitungan pada turunan pertama,
dan V1 = V2 – V1
Dimana V1 = selisih volume pada turunan pertama
V1 = volume pada pengukuran pertama
V2 = volume pada pengukuran kedua
b. Perhitungan pada turunan kedua,
dan V2 = Vx 2 – V x 1
Dimana V2 = selisih volume pada turunan kedua
Vx1 = volume turunan pertama pada data pertama
Vx2 = volume turunan pertama pada pengukuran kedua
dan
Hasil pengukurannya dapat digambarkan pada gambar dan dari
kurva yang diperoleh, titik akhir ditentukan
Gambar 5. Metode-metode pengeplotan data titrasi potensiometri
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat-alat :
a) Gelas kimia
b) pH meter
c) Corong
d) Pipet tetes
e) Pengaduk magnet
f) Buret 50 ml
g) Beker glass 250 mL
h) Statif dan klem buret
i) Pipet gondok 25 ml
j) Propipet atau karet penghisap
k) Botol semprot
2. Bahan-bahan :
a) HCl 0,1 N
b) NaOH 0,1 N
c) Aquades
d) Tissu
E. ALUR KERJA
a. Standarisasi alat
pH meter
-Dinyalakan untuk pemanasan selama
15 menit
-Standarisasi dengan buffer pH 7
- Standarisasi dengan pH 4,3 dan
9,4
tuk pemanasan
- Standarisasi dengan pH 4,3 dan
9,4
Elekroda
- Dicuci dengan botol semprot dan
dikeringkan dengan tissu
dikeringkan dengan tissuepH meter yang siap digunakan
b. Titrasi Potensiometri
F. DATA PENGAMATAN
NoV NaOH
(ml)V HCl (ml) pH E ΔE/ΔV Δ2E/ΔV2
1 25 0 11.42 -0.42778 0.00472 0.002952 25 1 11.34 -0.42306 0.00767 -0.004723 25 2 11.21 -0.41539 0.00295 -0.004134 25 3 11.16 -0.41244 -0.00118 0.000595 25 4 11.18 -0.41362 -0.00059 -0.000596 25 5 11.19 -0.41421 -0.00118 0.004137 25 6 11.21 -0.41539 0.00295 -0.000598 25 7 11.16 -0.41244 0.00236 0.007089 25 8 11.12 -0.41008 0.00944 -0.0088510 25 9 10.96 -0.40064 0.00059 0.0070811 25 10 10.95 -0.40005 0.00767 -0.0053112 25 11 10.82 -0.39238 0.00236 0.0088513 25 12 10.78 -0.39002 0.01121 -0.00472
25 ml larutan NaOH 0,1 N
Dimasukkan dalam beker glass
Elektroda dimasukkan dalam
beker glass yang berisi lart
NaOH
Distandarisasi dengan mencatat pH
Ditambahkan 1 ml HCl 0,1 N
dan mencatat perubahan pH
yang terbaca (Penambahan HCl
1 ml hingga penambahan 30 ml
dan catat pH yang terbaca pada
pH meter
Distandarisasi dengan
mencatat
pH
ker glass yang berisi lart
NaOH
- Distandarisasi dengan
mencatat
pH
pH yang dicatat
14 25 13 10.59 -0.37881 0.00649 0.0053115 25 14 10.48 -0.37232 0.01180 0.0041316 25 15 10.28 -0.36052 0.01593 -0.0064917 25 16 10.01 -0.34459 0.00944 -0.0005918 25 17 9.85 -0.33515 0.00885 0.0000019 25 18 9.70 -0.3263 0.00885 0.0005920 25 19 9.55 -0.31745 0.00944 -0.0011821 25 20 9.39 -0.30801 0.00826 0.0017722 25 21 9.25 -0.29975 0.01003 0.0035423 25 22 9.08 -0.28972 0.01357 0.0076724 25 23 8.85 -0.27615 0.02124 0.0283225 25 24 8.49 -0.25491 0.04956 -0.0182926 25 25 7.65 -0.20535 0.03127 -0.0135727 25 26 7.12 -0.17408 0.01770 -0.0064928 25 27 6.82 -0.15638 0.01121 0.0017729 25 28 6.63 -0.14517 0.01298 0.0005930 25 29 6.41 -0.13219 0.01357 -0.0135731 25 30 6.18 -0.11862 0.11862
G. PENGOLAHAN DATA
1. Perhitungan nilai E
Dengan nilai Eo= 0,246 (kalomel jenuh)
E1 = 0,246 – 0,059 (11,42) = -0.42778
E2 = 0,246 – 0,059 (11,34) = -0.42306
E3 = 0,246 – 0,059 (11,21) = -0.41539
E4 = 0,246 – 0,059 (11,16) = -0.41244
E5 = 0,246 – 0,059 (11,18) = -0.41362
E6 = 0,246 – 0,059 (11,19) = -0.41421
E7 = 0,246 – 0,059 (11,21) = -0.41539
E8 = 0,246 – 0,059 (11,16) = -0.41244
E9 = 0,246 – 0,059 (11,12) = -0.41008
E10 = 0,246 – 0,059 (11,96) = -0.40064
Sesuai dengan cara di atas diperoleh hasil sebagai berikut:
E11 = -0.40005
E12 = -0.39238
E13 = -0.39002
E14 = -0.37881
E15 = -0.37232
E16 = -0.36052
E17 = -0.34459
E18 = -0.33515
E19 = -0.3263
E20 = -0.31745
E21 = -0.30801
E22 = -0.29975
E23 = -0.28972
E24 = -0.27615
E25 = -0.25491
E26 = -0.20535
E27 = -0.17408
E28 = -0.15638
E29 = -0.14517
E30 = -0.13219
E31 = -0.11862
2. Perhitungan turunan pertama
Menentukan Vx
Menentukan ∆E/∆V
Sesuai dengan cara di atas diperoleh hasil sebagai berikut:
-0.00118
-0.00059
-0.00118
0.00295
0.00236
0.00944
0.00059
0.00767
0.00236
0.01121
0.00649
0.01180
0.01593
0.00944
0.00885
0.00885
0.00944
0.00826
0.01003
0.01357
0.02124
0.04956
0.03127
0.01770
0.01121
0.01298
0.01357
0.11862
3. Perhitungan turunan kedua
Menentukan Vy
Dengan cara perhitungan yang sama diperoleh,
Vy4
= 4 mL
Vy5
= 5 mL
Vy6
= 6 mL
Vy7
= 7 mL
Vy8
= 8 mL
Vy9
= 9 mL
Vy10
= 10 mL
Vy11
= 11 mL
Vy12
= 12 mL
Vy13
= 13 mL
Vy14
= 14 mL
Vy15
= 15 mL
Vy16
= 16 mL
Vy17
= 17 mL
Vy18
= 18 mL
Vy19
= 19 mL
Vy20
= 20 mL
Vy21
= 21 mL
Vy22
= 22 mL
Vy23
= 23 mL
Vy24
= 24 mL
Vy25
= 25 mL
Vy26
= 26 mL
Vy27
= 27 mL
Vy28
= 28 mL
Vy29
= 29 mL
Vy30
= 30 mL
Menentukan ∆2pH/∆V2
Dengan cara perhitungan yang sama diperoleh,
0.00059
-0.00059
0.00413
-0.00059
0.00708
-0.00885
0.00708
-0.00531
0.00885
-0.00472
0.00531
0.00413
-0.00649
-0.00059
0.00000
0.00059
-0.00118
0.00177
0.00354
0.00767
0.02832
-0.01829
-0.01357
-0.00649
0.00177
0.00059
-0.01357
Perhitungan Volume Ekuivalen atau Veq NaOH dan mg NaOH dalam
sampel
mmol NaOH = mmol HCl
N1 . V1 = N2 . V2
N1 . 25 = 0,1 . 25
N1 = 0,1 N
mg NaOH dalam sampel = V. N. Ek. Mr
= 25. 0,1. 1. 40
= 100 mg
Sehingga diperoleh data pada tabel di bawah ini:
NoV NaOH
(ml)V HCl (ml) pH E Vx ΔE/ΔV Vy Δ2E/ΔV2
1 25 0 11.42 -0.42778 0.50 0.00472 1.00 0.002952 25 1 11.34 -0.42306 1.50 0.00767 2.00 -0.004723 25 2 11.21 -0.41539 2.50 0.00295 3.00 -0.004134 25 3 11.16 -0.41244 3.50 -0.00118 4.00 0.000595 25 4 11.18 -0.41362 4.50 -0.00059 5.00 -0.000596 25 5 11.19 -0.41421 5.50 -0.00118 6.00 0.004137 25 6 11.21 -0.41539 6.50 0.00295 7.00 -0.000598 25 7 11.16 -0.41244 7.50 0.00236 8.00 0.007089 25 8 11.12 -0.41008 8.50 0.00944 9.00 -0.0088510 25 9 10.96 -0.40064 9.50 0.00059 10.00 0.0070811 25 10 10.95 -0.40005 10.50 0.00767 11.00 -0.0053112 25 11 10.82 -0.39238 11.50 0.00236 12.00 0.0088513 25 12 10.78 -0.39002 12.50 0.01121 13.00 -0.0047214 25 13 10.59 -0.37881 13.50 0.00649 14.00 0.0053115 25 14 10.48 -0.37232 14.50 0.01180 15.00 0.0041316 25 15 10.28 -0.36052 15.50 0.01593 16.00 -0.0064917 25 16 10.01 -0.34459 16.50 0.00944 17.00 -0.0005918 25 17 9.85 -0.33515 17.50 0.00885 18.00 0.0000019 25 18 9.70 -0.3263 18.50 0.00885 19.00 0.0005920 25 19 9.55 -0.31745 19.50 0.00944 20.00 -0.0011821 25 20 9.39 -0.30801 20.50 0.00826 21.00 0.0017722 25 21 9.25 -0.29975 21.50 0.01003 22.00 0.0035423 25 22 9.08 -0.28972 22.50 0.01357 23.00 0.0076724 25 23 8.85 -0.27615 23.50 0.02124 24.00 0.0283225 25 24 8.49 -0.25491 24.50 0.04956 25.00 -0.0182926 25 25 7.65 -0.20535 25.50 0.03127 26.00 -0.0135727 25 26 7.12 -0.17408 26.50 0.01770 27.00 -0.0064928 25 27 6.82 -0.15638 27.50 0.01121 28.00 0.0017729 25 28 6.63 -0.14517 28.50 0.01298 29.00 0.0005930 25 29 6.41 -0.13219 29.50 0.01357 30.00 -0.0135731 25 30 6.18 -0.11862 30.50 0.11862
Kurva yang diperoleh berdasarkan data tabel di atas adalah sebagai berikut:
K urva T itras i P otens iometriE deng an VH C l
-0.5
-0.4
-0.3
-0.2
-0.1
00.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00
V H C l
E
K urva T itras i P otens iometriΔ E /Δ V deng an V X
-0.01000
0.00000
0.01000
0.020000.03000
0.04000
0.05000
0.06000
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00
Vx
ΔE/Δ
V
K urva T itras i P otens iometriΔ 2E /Δ V2 deng an Vy
y = -2E -05x + 0.0006R 2 = 0.0003
-0.03000
-0.02000
-0.01000
0.000000.01000
0.02000
0.03000
0.04000
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00
Vy
Δ2 E/Δ
V2
Titik akhir titrasiPada volume 25 mL
H. PEMBAHASAN
Percobaan Titrasi Potensiometri ini bertujuan untuk menentukan titik
akhir titrasi. Titik akhir titrasi ditentukan dengan mengukur perubahan pH
larutan selama titrasi berlangsung. Elektroda yang digunakan dalam percobaan
ini termasuk elektroda membran kaca yang digunakan untuk menentukan ion
hidrogen (pH) dalam suatu larutan, yaitu dengan pH meter sehingga titik akhir
titrasi dapat diketahui.
Langkah pertama yaitu dengan menyalakan pH meter selama 15 menit
untuk pemanasan. kemudian distandarisasi dengan buffer pH 7. Sebelum
digunakan sebaiknya elektroda dicuci dengan botol semprot yang berisi
aquades dan dikeringkan dengan tisu agar tidak terpengaruh pH larutan
sebelumnya. Kemudian mamasukkan 25 ml larutan NaOH dan pengaduk
magnetik (stirer) ke dalam beaker glass dan dititrasi dengan 1 ml HCl sampai
30 ml HCl dengan interval tiap penambahan 1 ml.
Sehingga diperoleh 31 nilai pH yang diukur dari penambahan HCl 0
ml sampai 30 ml. Untuk mengetahui letak titik akhir dapat ditentukan dengan
membuat grafik titrasi potensiometri antara nilai E dengan volume HCl, grafik
turunan pertama antara ∆E/∆V dengan Vx dan grafik turunan kedua antara
∆2E/∆V2 dengan Vy. Dimana nilai-nilai tersebut diperoleh dari hasil
pengolahan data.
Pada grafik pertama antara E dengan volume HCl titik akhir titrasi
belum dapat ditentukan karena letak titik-titiknya hampir sama atau tidak ada
perubahan yang signifikan.
K urva T itras i P otens iometriE deng an VH C l
-0.5
-0.4
-0.3
-0.2
-0.1
00.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00
V H C l
E
Agar mempermudah penentuan titik akhir titrasi selanjutnya dibuat
grafik turunan pertama dari grafik pertama yaitu antara ∆E/∆V dengan volume
Vx berikut:
Dari grafik tersebut titik akhir titrasi mulai dapat ditentukan dengan
adanya puncak-puncak yang tajam. Titik puncak yang ditentukan dari grafik ini
akan lebih teliti daripada yang diperoleh dengan hanya mengamati grafik
pertama. Tampak bahwa terdapat penurunan yang tajam pada daerah
penambahan HCl 25 ml dengan pH 7,65.
Grafik selanjtnya merupakan turunan kedua dari grafik pertama yaitu
antara ∆2E/∆V2 dengan Vy yang bertujuan untuk lebih memperjelas letak titik
akhir titarsi, yaitu:
K urva T itras i P otens iometriΔ E /Δ V deng an VX
y = 0.0007x - 0.0007R 2 = 0.4056
-0.01000
0.00000
0.01000
0.020000.03000
0.04000
0.05000
0.06000
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00
Vx
ΔE
/ΔV
Titik akhir titrasi
K urva T itras i P otens iometriΔ 2E /Δ V2 deng an Vy
y = -2E -05x + 0.0006R 2 = 0.0003
-0.03000
-0.02000
-0.01000
0.000000.01000
0.02000
0.03000
0.04000
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00
Vy
Δ2 E
/ΔV
2 Titik akhir titrasi
Terlihat bahwa titik akhir titrasi terjadi pada penambahan HCl sekitar
25 ml, hal ini sesuai dengan grafik turunan pertama. Sehingga dapat dihitung
normalitas NaOH sebesar 0,1 N dan mg NaOH sebesar 100 mg.
Pada percobaan ini ketiga grafik yang diperoleh cukup sesuai dengan
grafik teoritis yang ada pada kajian teori di atas. Namun kesulitan yang terjadi
pada percobaan ini, yakni kesulitan pada pembacaan pH pada pH meter,
disebabkan karena sensitifitas alat yang menurun akibat penggunaan terus-
menerus dalam waktu yang bersamaan. Sehingga kalibrasi alat selalu dilakukan
sebelum pH meter digunakan.
I. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa titik
akhir titrasi diperoleh ketika penambahan HCl mencapai volume 25 ml.
Sehingga dapat ditentukan normalitas NaOH yaitu sebesar 0,1 N dan mg
NaOH dalam sampel seberat 100 mg.
J. DAFTAR PUSTAKA Bassatt, J, dkk. 1994. Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik Edisi 4.
Jakarta : EGC
Day, Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga
Hadyana, P. A. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta Erlangga
Soebagio, dkk. Kimia Analitik II (JICA). Malang : Universitas Negeri Malang
Taufikurohmah, Titik dan Sukarmin. 2009. Penuntun Praktikum Metode
Elektro Analitik. Surabaya: Kimia-UNESA.