Facultad de Química y BiologíaDepartamento de Química de los MaterialesÁrea Química Analítica

Volumetría

Precipitación

Integrantes: Felipe Catalán Olivares

Miguel Mülchi Torres

Profesora: Rommina Contenla Saez

Carrera: Ingeniería de Ejecución en Minas

Fecha: 16/05/2013

Introducción

La volumetría de precipitación es mucho más restringida en la química analítica, esta debe ser rápida (especialmente cuando se acerca al punto de equivalencia total), total y

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estequiométrica. Se debe minimizar todo fenómeno de coprecipitación. Nosotros utilizaremos el método de Mohr el cual consiste en una determinación directa, utilizada generalmente para sales de haluros (cloruro y bromuro, pero no para yoduros y tiocianatos por problemas de adsorción). Se realiza en medio neutro y utiliza solución de K2CrO4 como indicador (para visualizar el punto final de la valoración). La reacción química general que es:

X- + Ag+ AgX (X- = Cl- o Br-)Precipitado Blanco-Amarillo

Se debe utilizar una solución valorada de AgNO3 y el ph debe mantenerse entre 7 y 10.Otro concepto a tener en cuenta es la Kps, que es la constante de producto de solubilidad la cual nos indica que tan solubles son los iones del compuesto, mientras mas alto sea la Kps mayor será la solubilidad de los iones, caso contrario si el valor de Kps es bajo. Es importante esta constante ya que cuando los compuestos que reacciones alcancen las concentraciones necesarias para lograr el punto de equivalencia, comenzaran a precipitar los iones.

Desarrollo Experimental

Masaremos 0,1000 gr NaCl p.a. el cual será vertido Erlenmeyer de 250 mL ,el cual se disolverá en 100 ml, a esta solución será agregado 1,0 mL de K2CrO4 al 5 % nuestro indicador. Con esto valoramos con AgNO3, agitando constantemente, hasta que observamos un leve pero nítido cambio de color ,debido a la formación de un precipitado de color café claro de Ag2CrO4, que indica punto final de valoración. Se hará en triplicado.

Con la concentración de AgNO3 , se vierte alícuota de 100 mL de agua potable, en matraz Erlenmeyer de 250 ml agregamos 1,0 mL de K2CrO4 al 5 %, el indicador, finalmente valoramos con la solución de AgNO3 hasta coloración café claro. Con lo que podemos calcular ppm de Cl en el agua potable.

Objetivos

-Determinar la concentración de la solución de AgNO3

-Determinar iones de Cloruro mediante el método de Mohr.

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Parte experimental

Materiales:

-3 matraces Erlenmeyer de 250ml -1 bureta de 50ml-1 pinzas para bureta -1 soporte universal-1 pipeta volumétrica de 10ml -1 pipeta graduada de 1ml-1 propipeta -1 piseta con agua destilada-2 vasos de precipitados de 100ml -1 espátula-1 balanza analítica -Agua potable

Reactivos utilizados:

-Solución de Nitrato de Plata (AgNO3) -Solución de Cromato de Potasio (K2CrO4)-Solución de Cloruro de Sodio (NaCl)

Métodos y condiciones experimentales

Para la valoración del nitrato de plata (AgNO3) se utilizó un solución de cloruro de sodio (NaCl), previamente valorada de aproximadamente 0,1 M. De la cual se vertió 10 ml. en un matraz de 250 ml. y se disolvió con agua destilada hasta aforar a 100 ml. Posteriormente se agregó 1 ml. de una solución indicadora de K2CrO4, con la cual la solución tomo un tono amarillo, luego a través de una bureta se agregó las solución de AgNO3 hasta que la solución tuvo un cambio de color de amarillo a un precipitado naranja.

Para el análisis de cloruro de una muestra problema de agua potable, se vertió en un matraz 100 ml. de la muestra problema, a la cual se le agrego 1 ml. de la solución indicadora de K2CrO4 y luego a través de una bureta se agregó la solución de AgNO3 anteriormente valorada, hasta obtener el cambio de coloración en la solución, de amarillo a un precipitado naranja.

La valoración de nitrato de plata y el análisis de cloruro en la muestra problema se realizaron tres veces y a temperatura ambiente.

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Resultados

1) Los resultados obtenidos de la valoración de AgNO3.

Tabla 1: Valoración de AgNO3

Vaso Volumen de AgNO3 (ml.)1 13,22 13,13 13,3

De la tabla anterior se obtuvo el promedio de AgNO3 gastado, el cual fue de 13,2 ml.

Como sabemos que la precipitación ocurrirá en el punto de equivalencia se tiene que:

eq NaCl = eq AgNO3 de la cual, despejando los valores de la normalidad de AgNO3 se tiene que la concentración de éste es de 0,0757 N

2) Los resultados del análisis de cloruro en una muestra problema.

Tabla 2: Análisis de cloruro en agua potable.

Vaso Volumen de AgNO3 (ml.)1 10,32 8,83 9,7

De la tabla anterior se obtiene el promedio de AgNO3 gastado, el cual es de 10 ml.

Para obtener las ppm de cloro presentes en la muestra se utiliza la siguiente formula:

Ppm Cl = [(A-B)*N*35.450]*ml muestra problema.

Donde A es la cantidad de AgNO3 gastado en la valoración de AgNO3 y B es la cantidad gastada en la valoración de la muestra problema. Además N es la normalidad del AgNO3.

Utilizando la formula, obtuvimos un valor de 85,8740 ppm.

Discusión

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-La cantidad de ppm permitidas para el agua potable tiene un límite de 250 ppm, por lo que nuestra muestra está dentro de estos parámetros. Una cantidad mayor de cloruro en el agua potable, puede provocar daños a la salud que pueden ser graves.

- El resultado obtenido fue de 85,8740 ppm, que es un valor medio de lo permitido para agua potable, esto nos indica que el agua que contiene estos niveles no es dañina para nuestra salud.

-Para el método de mohr se utiliza como solución indicadora en cromato de potasio ya que este presenta un brusco cambio de color, cuando se logra el punto de equivalencia, de amarillo a un precipitado naranja, el cual es notorio a simple vista. Además este método se debe realizar a temperatura ambiente ya que a mayor temperatura aumentaría la Kps del AgNO3 por lo que el resultado sería más difícil de obtener. Además un aumento o disminución de la temperatura, puede provocar un cambio de ph, el cual afecte el resultado final de la valoración.

-Un factor a tener en consideración es la exposición a la luz de la solución de AgNO3, ya que ésta en presencia de luz, reacciona tomando un color gris o negruzco, además de perder su efectividad, lo cual nos llevaría a obtener valores erróneos. La razón de que los iones de plata reacciones al contacto con la luz es que ésta proporciona la energía necesaria para que las sales de plata se descompongan y se conviertan en plata metálica.

Conclusión

-Es de suma importancia al momento de agregar la muestra de NaCl y de la muestra problema están sean precisas y exactas.

-Al momento de valorar la solución ya sea la de NaCl, indicador y agua destilada, como la de la muestra problema, indicador y agua destilada, es importante no pasarse en la cantidad, ya que una sola gota de más de AgNO3 nos pudo producir un gran error respecto al valor de concentración teorico. El que tiene un color blanco que al acercarse al punto de equivalencia, el precipitado se coagula y comenzó a sedimentar y rápidamente, por lo que si en la reacción hay suficiente cantidad de cromato de potasio presente, durante la adición de más volumen de nitrato de plata causara la precipitación del cromato de plata en donde el precipitado dará una coloración rojo-salmón en el líquido sobrenadante.

-También podemos concluir que estas valoraciones mencionadas anteriormente en donde gracias al cromato de plata que es más soluble que el cloruro de plata, estas valoraciones se

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pueden llevar acabo de manera que el cloruro de plata se forma como precipitado antes de manifestarse la coloración.

-Por lo que finalmente de acuerdo a estas valoraciones realizadas se puede determinar la concentración de iones cloruro en una muestra problema (Agua potable) en base a su producto de solubilidad. La cantidad de cloruro en el agua potable que obtuvimos está dentro de los parámetros, en el cual el límite es 250 ppm lo cual es positivo para nuestra salud.

Bibliografía

- Skoog Douglas A. y West Donald M.; Introducción a la química analítica; Editorial Reverte, S.A. ; 1986 ; España.)

- Skoog, D.A., West D.M y Holler, F.J. ; Química analítica; Editorial McGraw-Hill ; 1995 ; México.)

- http://www.conagua.gob.mx/CONAGUA07/Noticias/NMX-AA-073-SCFI-2001.pdf

- http://www.scfarmclin.org/docs/higiene/part2/2382.pdf