Upload
freaknie-freakz
View
58
Download
5
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Farmasi
Citation preview
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Pemisahan komponen menjadi komponen-komponennya adalah penting
dalam semua cabang ilmu farmasi dan tidak lebih kurang halnya dalam banyak
bidang yang lain, yang telah mempergunakan teknik-teknik kimia untuk
memecahkan berbagai permasalahan yang luas. Dalam hubungan ini, arti
kromatografi hampir tidak dilebih-lebihkan. Dengan cara kromatografi,
pemisahan dalam banyak keadaan dilakukan lebih cepat dan efektif daripada
sebelumnya dan banyak pemisahan secara rutin dapat berhasil yang kiranya tidak
akan dapat diusahakan dengan teknik-teknik lain.
Pendobrakan-pendobrakan yang dilakukan dengan cara-cara kromatografi
antara lain, dalam mendapatkan pengertian tentang struktur dan fungsi enzim dan
protein-protein yang lain dalam bidang penelitian biologi. Penilaian dengan
metode kromatografi ini sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah
menguap seperti hidrokarbon dan eter. Analisis minyak mentah dan atsiri dalam
buah telah dengan sukses dilakukan dengan tehnik ini. pencemaran udara dan air.
Dari semua studi demikian yang berdasarkan kromatografi akan merupakan daftar
yang pasti berkepanjangan.
Kromatografi gas digunakan untuk memisahkan senyawa kimia dalm
campuran kimia. Cairan dan padatan yang dapat diubah menjadi keadaan gas, juga
dapat dipisahkan dengan menggunakan metode ini. Bensin adalah contoh cairan
yang bisa dipisahkan menjadi komponennya menggunakan kromatografi gas.
Dalam makalah ini akan dibahas lebih lanjut tentang kromatografi gas lebih rinci.
BAB II
ISI
II.1 Definisi dan Sejarah Kromatografi
Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk
bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel
diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas (kromatografi gas) ataupun
cair ( kromatografi cair ) dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun
suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fasa
diam dan gerak. Penemu Kromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903,
mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan
suatu kolom yang berisi kapur (CaSO4). lstilah kromatografi diciptakan oleh
Tswett untuk melukiskan daerah-daerah yang berwarna yang bergerak
kebawah kolom. Pada waktu yang hampir bersamaan, D.T. Day juga
menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum,
namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang
menjelaskan tentang proses kromatografi.
Perkembangan tentang kromatografi agak lambat untuk beberapa
tahun sampai digunakan suatu teknik dalam bentuk kromatografi padatan
cair (LSC). Kemudian pada akhir tahun 1930 an dan permulaan tahun 1940
an, kromatografi mulai berkembang. Dasar kromatografi lapisan tipis (TLC)
diletakkan pada tahun 1938 oleh Izmailov dan Schreiber, dan kemudian
diperhalus oleh Stahl pada tahun 1958. Hasil karya yang baik sekali dari
Martin dan Synge pada tahun 1941 (untuk ini mereka memenangkan Nobel)
tidak hanya mengubah dengan cepat kroinatografi cair tetapi seperangkat
umum langkah untuk pengembangan kromatografi gas dan kromatografi
kertas. Pada tahun 1952 Martin dan James mempublikasikan makalah
pertama mengenai kromatografi gas. Diantara tahun 1952 dan akhir tahun
1960 an kromatografi gas dikembangkan menjadi suatu teknik analisis yang
canggih.
Kromatografi merupakan medan yang bergerak cepat karena sangat
pentingnya dalam praktek dalam banyak bidang penelitian. Usaha-usaha
berlanjut sepanjang banyak jalur, beberapa diantaranya adalah : detektor
yang lebih baik, bahan kemasan kolom yang baru, hubungan dengan
instrument lain (seperti spektrometer massa) yang dapat membantu untuk
mengidentifikasi komponen-komponen yang dipisahkan.
Kromatografi berkembang menjadi teknik pemisahan untuk zat
kimiawi dengan sifat yang sangat mirip, dan dapat digunakan untuk
identifikasi kualitatif dan penetapan kuantitatif untuk zat-zat yang sudah
dipisahkan.
Selain itu sumber lain Pada tahun 1952, james dan martin
menciptakan suatu bentuk kromatografi yang menggunakan gas sebagai fasa
gerak. Terjadinya pemisahan disini, selain didasarkan pada interaksi
komponen dengan fasa diam, juga bergantung dari perbedaan titik didih
komponen-komponen yang akan dipisahkan. Tetapi tidak semua campuran
komponen dapat dipisahkan dengan kromatografi gas, terutama apabila
komponen tersebut mempunyai titik didih yang terlalu tinggi sehingga sukar
untuk menguap atau jika komponen mengurai pada suhu yang relatif tinggi.
Kromatografi gas merupakan metoda secara fisika kimia, yang
digunakan untuk senyawa-senyawa yang volatil. Pada cara ini komponen-
komponen campuran mengalami partisi antara fasa gerak dan fasa diam.
Kromatografi gas-padat adalah kromatografi gas yang fasa gerak gas murni,
sedangkan sebagai fasa diam bisa berupa padatan (gas solid
chromatography). Untuk kromatografi gas-cair, fase geraknya juga gas
murni tetapi fasa diam berupa cairan (gas liquid chromatography ; GLC).
Apabila konsentrasi masing-masing komponen didalam fasa gerak
dialurkan terhadap banyaknya fasa gerak (ml) yang dibutuhkan untuk
membawa keluar setiap komponen dari kolom, maka akan diperoleh kurva
yang disebut kromatogram.
II.2 Keuntungan-keuntungan Kromatografi
Keuntungan-keuntungan dari kromatografi diantaranya :
1. Kromatografi merupakan metoda pemisahan yang cepat, mudah dan
menggunakan peralatan yang murah serta sederhana, kecuali untuk
kromatografi gas, hingga campuran yang kompleks dapat dipisahkan
dengan mudah.
2. Kromatografi hanya membutuhkan campuran cuplikan.yang sangat
sedikit sekali, bahkan tidak menggunakan jumlah yang besar,
disamping itu kromatografi pekerjaannya dapat diulang.
II.3 Tabel Klasifikasi Kromatografi
Kriteria Nama
Fasa mobil Kromatografi cair, kromatografi gas, kromatografi
absorbsi dan kromatografi partisi
Mekanisme Kromatografi pertukaran ion dan kromatografi gel
Fasa stationer Kromatografi kolom, kromatografi lapis tipis dan
kromatografi kertas
II.4 Kromatografi Gas
Umumnya metode kromatografi diklasifikasikan atas jenis fasa
yang digunakan dan sebagian berdasarkan mekanisme pemisahannya, salah
satunya adalah kromatografi gas. Kromatografi Gas adalah metode
kromatografi pertama yang dikembangkan pada jaman instrument dan
elektronika yang telah merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun.
Kromatografi gas merupakan alat analitik yang telah lama populer dan
merupakan enis yang umum digunakan dalam analisis kromatografi kimia
untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa
dekomposisi. Khas penggunaan GC termasuk pengujian kemurnian zat
tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran (jumlah
relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan). Dalam beberapa situasi,
GC dapat membantu dalam mengidentifikasi suatu senyawa. Dalam
persiapan kromatografi, GC dapat digunakan untuk mempersiapkan senyawa
murni dari campuran.. Alat ini biasanya digunakan untuk analisa campuran
senyawa organik menjadi komponen-komponennya. Sekarang GC dipakai
secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan inggi. GC
dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya mempunyai
tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.
Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap
dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Pada
kromatografi cair pembatasan yang bersesuaian ialah komponen cairan harus
mempunyai kelarutan yang berarti di dalam fase gerak yang berupa cairan.
Secara sepintas tampaknya pembatasan tekanan uap pada kromatografi gas
lebih serius daripada pembatasan kelarutan pada kromatografi cair, secara
keseluruhan memang demikian. Akan tetapi, jika kita ingat bahwa suhu
400¬0C dapat dipakai pada kromatografi gas dan bahwa kromatografi
dilakukan secara cepat untuk meminimumkan penguraian, pembatasan itu
menjadi tidak begitu perlu. Disamping itu, pada GC senyawa yang tak atsiri
sering dapat diubah menjadi turunan yang lebih atsiri dan lebih stabil
sebelum kromatografi.
Dalam kromatografi gas, Fase yang bergerak (mobile phase) adalah
sebuah operatir gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak
reaktif seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap
mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam
bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom.
Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas
disebut gas chromatograph (”aerograph”, ”gas pemisah”). Zat yang
dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak bergerak
yang terdiri dari bahan halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui
kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan
ataupun dalam keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan
identifikasi dan kemurnian atau untuk penetapan kadar.
Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk
memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam,
mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai berjam-jam
untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen
campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat
(waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah
waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.
waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa
dengan volume tambat dalam KCKT ( kromatografi cair kinerja tinggi ) dan
Rf dalam KLT ( kromatografi lapisan tipis ). Dengan kalibrasi yang patut,
banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti.
Pada prinsipnya kromatografi gas digunakan untuk semua zat yang
berbentuk gas atau dapat menguap tanpa penguraian. Kromatografi gas juga
bisa digunakan pada pemisahan alkaloid, senyawa aktif sintetik, gula, lemak,
steroid, asam amino, bahkan senyawa polimer yang bisa digunakan
kromatografi gas.
II.5 Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas
Kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat menggunakan
kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.
Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah, demikian juga
kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat, sehingga
analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas dibandingkan
sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat-zat
terlarut. Selain itu keuntungan menggunakan kromatografi gas adalah
analisa cepat, resolusi baik, bahkan komponen dengan titik didih berdekatan
mampu dipisahkan dimana pemisahan dengan destilasi biasa tidak dapat
dilakukan.
Kekurangan kromatografi gas adalah bahwa ia tidak mudah dipakai
untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat
(mg) mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat (g) mungkin
dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan
kecuali jika tidak ada metode lain. Selain itu teknik ini terbatas untuk zat
yang mudah menguap.
II.6 Kegunaan Kromatografi Gas
Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-
senyawa dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organik dan anorganik,
senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap
yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut akan kita lihat
beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangnya adalah :
1. Polusi udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan
yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector
GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang
terdapat dalam udara yang kotor, KGC ( kromatografi gas cair ) dipakai
untuk menentukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton, SO
, HS, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.
2. Klinik
Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-
senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan
O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-
trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin
3. Bahan-bahan pelapis
Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet
dan resin-resin sintesis.
4. Minyak Atsiri
Digunakan untuk pengujian kualitas terhadap minyak permen, jeruk
sitrat, dll
5. Bahan makanan
Digunakan dengan TLC ( kromatografi lapis tipis ) dan kolom-kolom,
untuk mempelajari pemalsuan atau pencampuran, kontaminasi dan
pembungkusan dengan plastik pada bahan makanan, juga dapat dipakai
untuk menguji jus, aspirin, kopi dll.
6. Sisa-sisa peptisida
KGC ( kromatografi gas cair ) dengan detektor yang sensitif dapat
menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya
senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.
7. Perminyakan
Kromatografi gas dapat digunakan untuk memisahkan dan
mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan
8. Bidang farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-
hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi.
9. Bidang kimia/ penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian
hasil.
II.7 Jenis-jenis Kromatografi Gas
Ada dua jenis kromatografi gas, yaitu kromatografi gas padat
(KGP), dan kromatografi gas cair (KGC). Dalam kedua hal ini yang
bertindak sebagai fasa bergerak adalah gas ( hingga keduanya disebut
kromatografi gas ), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara
tersebut mempunyai banyak persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya
tentang cara kerja. Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan
pada kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan).
Untuk memahami prinsip kerja dari kromatografi gas khususnya
kromatografi gas cair (KGC), yang lazim ditemui adalah pada helium,
hydrogen, dan juga nitrogen dapat digambarkan dengan menggunakan
gambar dari kamar-kamar khayal yang masing-masing berisi suatu porsi
cairan atsiri, yang berfungsi sebagai fase stasionernya. Pada kamar pertama
dimasukan suatu sampel fasa gerak, suatu gas seperti nitrogen, yang
mengandung uap suatu senyawa organik, katakan benzena, jika cairan itu
cocok maka sejumlah benzena akan melarut kedalamnya, dan sejumlah lain
akan tetap tinggal dalam ruang diatasnya. Hal ini dinyatakan dalam Hukum
Henry dalam bentuknya yang biasa menyatakan bahwa tekanan parsial yang
dilakukan oleh suatu zat terlarut dalam larutan encer akan berbanding lurus
dengan fraksi molnya.
II.8 Komponen-komponen Kromatografi Gas
Fungsi dari komponen-komponen di atas adalah sebagai berikut :
1. Gas pembawa, berfungsi sebagai fasa bergerak
2. Sistem pencuplikan sample, sample diinjeksi dengan mikrosyringe
melalui septum karte silikon kedalam kotak logam yang panas
3. Injector, digunakan untuk memasukkan atau menyemprot gas dan
sample kedalam column. Ada beberapa jenis injection system yaitu :
Packed column injector; umumnya digunakan dengan package column
atau capillary column dengan diameter yang agak besar. injeksi
dilakukan secara langsung (direct injection), Split/Splitless capillary
injector; digunakan dengan capillary column. sebagian gas/sample
dibuang melalui split valve dan Temperature programmable cool on-
column, digunakan dengan cool capillary column, injeksi dilakukan
secara langsung.
4. Oven, digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu
sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sample.
5. Kolom, merupakan jantung dari kromatografi gas. Kolom berisi
stationary phase dimana mobile phase akan lewat didalamnya sambil
membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis column, yaitu: 1)
Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil
dengan panjang 1 – 5 m dan diameter kira-kira 5 mm. 2) Capillary
column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang
10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm.
6. Detektor, berfungsi mendeteksi adanya komponen yang keluar dari
column. Detektor ditempatkan pada ujung kolom kromatografi gas
sehingga dapat menganalisis aliran gas yang keluar. Ada beberapa jenis
detector, yaitu: Atomic-Emission Detector (AED), Atomic-Emission
Spectroscopy (AES) atau Optical Emission Spectroscopy (OES).
7. Rekorder atau data sistem, berfungsi untuk merekam data yang akan
disajikan dalam bentuk kromatogram secara grafik.
II.9 Prinsip kerja Kromatografi Gas
Kromatografi gas atau yang biasa disebut carrier gas digunakan
untuk membawa sample melewati lapisan (bed) material. Karena gas yang
bergerak, maka disebut mobile phase (fasa bergerak), sebaliknya lapisan
material yang diam disebut stationary phase (fasa diam). Ketika mobile
phase membawa sample melewati stationary phase, sebagian komponen
sample akan lebih cenderung menempel ke stationary phase dan bergerak
lebih lama dari komponen lainnya, sehingga masing-masing komponen
akan keluar dari stationary phase pada saat yang berbeda. Dengan cara ini
komponen-komponen sample dipisahkan. Dalam kromatografi gas, fase
bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan
tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam
berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat
pada zat padat penunjangnya.
BAB III
PENUTUP
III.1 KESIMPULAN
Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk
bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel
diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas ( kromatografi gas ) ataupun
cair ( kromatografi cair ) dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun
suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fasa
diam dan gerak.
Ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat
(KGP), dan kromatografi gas cair (KGC). Kromatografi gas terdiri dari
beberapa alat diantaranya :
• Fase Mobil (Gas Pembawa)
• Sistem Injeksi Sampel
• Kolom
• Detektor
• Pencatat (Recorder)
III.2 SARAN
Demikian makalah ini di susun, tentunya banyak kekurangan baik
dalam segi isi atau penyampaiannya. Oleh karena itu, saya mengharap kritik
dan saran demi kesempurnaan makalah kami. Semoga makalah ini
bermanfaat bagi pembaca.
Penulis juga berharap kromatografi gas yang telah disajikan dalam
bab pembahasan dapat dijadikan referensi ataupun tambahan wawasan bagi
pembaca sehingga dapat membedakannya dan dapat menerapkannya secara
tepat.
DAFTAR PUSTAKA
Adnan, Mochamad. 1997. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan.
Yogyakarta: Andi Offset
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ke-3. Jakarta: Departemen
Kesehatan Republik Indonesia
Dra. Fatma Lestari, Msi, PhD. 2009. Bahaya Kimia Sampling dan Pengukuran
Kontaminan Kimia di Udara. Jakarta: Buku Kedokteran BCG
Edrushiman. 2009. Gas-Liquid Chromatography. Artikel (online)
http://edrushimawan.com/gas-liquid-chromatography/ diakses tanggal 19
Desember 2012
Madbardo. Gas Kromatografi. Artikel (online). http://madbardo.blogspot.com
/2010/02/kromatografi-gas.html diakses tanggal 19 Desember 2012
Puspita, Chrisye Dewi. 2007. Kromatografi. Artikel (online). http://ilmu-
kedokteran.blogspot.com/2007/11/kromatografi.html diakses tanggal 119
Desember 2012
MAKALAH
ANALISIS FARMASI
KROMATOGRAFI GAS
OLEH
NAMA : FENNY LANTI
NIM : 821410035
KELAS : A
PROGRAM STUDI S1
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN DAN KEOLAHRAGAAN
UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO
2012