praktikum kimia analitik- koefisien distribusi iod

A.  Judul : KOEFISIEN DISTRIBUSI IOD

B.  Tujuan : 1. Mengekstrak Iod ke dalam pelarut organik

2. Menghitung harga KD dari Iod

C.  Kajian Teori

Jenis metode pemisahan ada berbagai macam, diantaranya yang paling baik dan populer

adalah ekstraksi pelarut atas ekstraksi air Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat

terlarut (solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur, seperti benzen, karbon

tetraklorida atau kloroform, dengan batasan zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang

berbeda dalam kedua fase pelarut. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak

digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan

anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling

sederhana), alat ekstraksi Soxhlet, sampai yang paling rumit, berupa alat “Counter Current

Craig”. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat

organik maupun zat anorganik. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut

dari larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan

air.Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan

pelarut

Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur

dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian

kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan

terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan

terpisah. Perbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan

suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien

distribusi, yang dinyatakan dengan rumus:

= atau =

KD = koefisien distribusi

C1 = konsentrasi solute pada pelarut 1

C2 = konsentrasi solute pada pelarut 2

Co = konsentrasi solute pada pelarut organik

Ca = konsentrasi solute pada pelarut air

Dari rumus tersebut jika harga KD besar,solute secara kuantitatif akan cenderung

terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut organikbegitu pula sebaliknya. Rumus tersebut hanya

berlaku bila :

a.         Solute tidak terionisasi dalam salah satu pelarut

b.         Solute tidak berasosiasi dalam salah satu pelarut

c.         Zat terlarut tidak dapar bereaksi dengan salah satu pelarut atau adanya reaksi- reaksi lain.

Iod mampu larut dalam air dan juga dalam kloroform. Akan tetapi, perbedaan

kelarutannya dalam kedua pelarut tersebut cukup besar. Dengan mengekstraksi larutan iod dalam

air ke dalam kloroform, menghitung konsentrasi awal dan sisa iod dalam air dengan cara titrasi,

maka dapat diperoleh konsentrasi iod dalam kedua pelarut tersebut, sehingga koefisien distribusi

KD iod dalam sistem kloroform-air dapat ditentukan.

Angka banding distribusi menyatakan perbandingan konsentrasi total zat terlarut dalam pelarut

organik (fasa organik) dan pelarut air (fasa air).Jika zat terlarut itu adalah X maka rumus angka

banding distribusi dapat ditulis :

Untuk keperluan analisis kimia angka banding distribusi (D) akan lebih bermakna

daripada koefisien distribusi (KD). Pada kondisi ideal dan tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau

polimerisasi, maka harga KD sama dengan D.

D.  Alat dan Bahan

Alat

      Labu ukur 100 ml (1 buah)

      Gelas kimia 250 ml (1 buah)

      Erlenmeyer 250 ml (3 buah)

      Corong pisah (1 buah)

      Pipet gondok 10 ml (1 buah)

      Pipet tetes (5 buah )

      Gelas ukur 10 ml (1 buah)

      Statif dan klem (1 buah)

      Buret  (1 buah)

           ball pipet (1buah)

Bahan

      Aquades

      Larutan Iod 0,1 N

      Kloroform 

      H2SO4 2 N

      Larutan kanji 0,2 %

      Na2S2O3 0,01 N

E.  Rancangan Percobaan

      Langkah Kerja

1.      Pembuatan larutan iod

Dalam pembuatan larutan iod diawali dengan mengambil 10 ml larutan Iod dengan pipet gondok

dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. selanjutnya diisi dengan sedikit aquades dan

dikocok hingga kedua larutan bercampur. Kemudian ditambahkan aquades ± 1 cm di bawah

batas meniscus dan dikocok sampai rata. Langkah berikutnya adalah dengan menambahkan

aquades melalui pipet tetes sampai batas meniscus labu ukur.

2.      Penentuan konsentrasi iod awal

10 ml larutan iod yang sudah diencerkan dimasukkan ke dalam 3 tabung Erlenmeyer @ 10 ml.

kemudian pada masing-masing Erlenmeyer ditambahkan 2 ml larutan H2SO4 2M dan 1ml larutan

kanji 1M. kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,01N. dicatat volume Na2S2O3 yang

diperoleh untuk menghitung mmol dan konsentrasi dari iod awal

3.      Penentuan konsentrasi iod sisa

10 ml larutan iod yang sudah diencerkan diambil dengan pipet gindok dan dimasukkan ke dalam

corong pisah. Ditambah dengan 1 ml kloroform dan dikocok hingga lapisan organic terpisah dari

lapisan air. Corong pisah diletakkan pada ring sehingga lapisan organic mengendap dan

membuka kran agar lapisan organic tertampung pada beaker glass. Menambah 1 ml kloroform

lagi dan mengulang langkah kerja nomor 3 hingga total kloroform yang ditambahkan mencapai 5

ml. selanjutnya lapisan air dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan ditambah dengan 2 ml H2SO4

2M dan 1 ml larutan kanji 1M. kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 0,01 N dan di catat

volumenya. Percobaan diulang 3 kali.

      

F.   Hasil Pengamatan (Data)

No PERLAKUANPENGAMATAN

SEBELUM SESUDAH

1 Pembuatan larutan iod

1.    10 mL iodin diambil dengan pipet

gondok dan dimasukkan dalam

labu ukur

2.    Ditambahkan sedikit aquades.

3.    Dikocok sampai tercampur.

Ditambahkan aquades ± 1 cm di

bawah tanda meniscus lalu mulut

labu ukur ditutup dan dikocok

sampai aquades dan iod tercampur

sempurna.

4.    Ditambah air sampai batas

meniscus.

Larutan iod:

Merah kecoklatan

(+++)

Aquades:

Jernih tak

berwarna

Larutan iod stelah

pengenceran:

Merah kecoklatan

2 Menentukan konsentrasi iod awal

1.    10 mL I2 yang sudah diencerkan

diambil dengan pipet gondok dan

dimasukkan kedalam 3 tabung

Erlenmeyer @ 10 mL

2.    Ditambah 2 mL larutan H2SO4 2

M

3.    Ditambah 1 mL larutan kanji 2%

4.    Dititrasi dengan Na2S2O3 0,01N

5.    Titrasi Iod awal diulangi sampai 3

kali.

I2 setelah

pengenceran:

merah kecoklatan

H2SO4:

Jernih tak

berwarna

Larutan kanji:

Jernih tak

berwarna

I2 standar + H2SO4 +

kanji:

Hijau kehitaman

I2 setelah dititrasi:

Jernih

V1 S2O32- = 14,5 mL

V2 S2O32- = 14,3 mL

V3 S2O32- = 14,4 mL

3 Menentukan konsentrasi iod sisa

1.    10 mL larutan iod yang sudah

diencerkan dimasukkan ke dalam

corong pisah

2.    Ditambah 1 mL kloroform 5 kali

3.    Setiap 1 penambahan 1 mL

kloroform dikocok hingga

terbentuk dua fase yaitu fase

organik berada di lapisan bawah

dan fase air berada di lapisan atas

4.    Corong pisah dibuka hingga

hanya tertinggal fase air

5.    Fase air dipindahkan ke

Erlenmeyer

6.    Ditambah 2 mL H2SO4 2 M dan 1

mL larutan kanji 2%

7.    Dititrasi dengan Na2SO4 0,01 N

8.    Titrasi diulangi 3 kali.

Kloroform :

Jernih tak

berwarna

I2 + kloroform:

Merah kecoklatan

Fase organik:

Ungu

Fase air:

Kuning (++)

I2 + H2SO4 + kanji:

Hijau kehitaman

I2 setelah titrasi:

Jernih tak berwarna

V1 S2O32- = 2,8 mL

V2 S2O32- = 3,0 mL

V3 S2O32- = 2,7 mL

G.  Analisis dan Pembahasan

Analisis

Telah dilakukan percobaan yang bertujuan untuk mengekstrak iod ke dalam pelarut

organik dan menghitung harga KD dari iod. Langkah-langkah percobaan terbagi menjadi 4 yaitu

pembuatan larutan iod, menentukan konsentrasi iod awal, mengekstrak iod dan menentukan

konsentrasi iod sisa. Pembuatan larutan iod diawali dengan cara memipet iod kemudian

mengencerkannya dengan aquades. Langkah berikutnya adalah menentukan konsentrasi iod awal

dengan cara menitrasinya dengan larutan Na2S2O3. 10 ml larutan iod diambil dengan pipet

gondok dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Larutan tersebut ditambahkan dengan 2 ml

H2SO4 2M. tujuannya adalah member suasana asam. Selanjutnya ditambahkan dengan 1 ml

larutan kanji 2%. Larutan kanji berfungsi sebagai indicator. Setelah ditambahkan larutan kanji,

warna larutan berubah dari merah kecoklatan menjadi hijau kehitaman. Dari hasil titrasi

diketahui konsentrasi iod sebesar 0,0072 M.

Setelah diketahui konsentrasi iod awal, langkah selanjutnya adalah mengekstraksi iod.

Mula-mula merangkai alat yang terdiri dari corong pisah dan statif. Larutan iod dimasukkan ke

dalam corong pisah lalu ditambahkan @1mL kloroform sebanyak 5 kali. Setiap penambahan 1

mL kloroform, penambahan kloroform sebanyak 1 ml berturut-turut selama lima kali bertujuan

agar harga KD yang diperoleh nanti besar. Larutan dikocok sambil sesekali corong pisah dibuka.

Tujuan dari pembukaan corong pisah adalah untuk membuang gas yang timbul. Gas yang timbul

selama proses pengkocokan adalah uap kloroform. Larutan terus dikocok sampai warna iod

memudar. Warna iod yang pudar menandakan bahwa telah terjadi proses ekstraksi larutan iod

oleh kloroform (pelarut organik). Langkah selanjutnya adalah memisahkan pelarut organik dari

larutan iod. Pelarut organik yang sudah tercampur iod warnanya berubah menjadi merah muda

selanjutnya disebut fase organik.

Larutan iod hasil ekstraksi (fase air) kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 untuk

menentukan konsentrasinya. Sebelum dititrasi larutan hasil ekstraksi juga ditambahkan dengan 2

ml H2SO4 2M serta larutan kanji 1 ml 2% dengan tujuan sama seperti yang telah disebutkan di

atas. Dari hasil titrasi diketahui konsentrasi larutan iod fase air sebesar 0,00142 mol.selanjutnya

adalah menghitung mol dari larutan dalam fase organik :

Setelah diperoleh mmol Iod awal kemudian menghitung konsentrasi dalam fase organic.

Dari hasil perhitungan diketahui konsentrasi fase organik sebesar 0,01156 M. Sehingga harga KD

bisa dihitung menggunakan persamaan:

Setelah dimasukkan nilai fase organik 0,01156 M dan fase air 0,00142 M, maka diketahui

harga KD iod 8,14.

H. Pembahasan

Dari hasil percobaan, ternyata diperoleh harga KD tidak 10 melainkan 8,14. Hal ini

disebabkan karena beberapa faktor. Pertama, dalam mengocok larutan pada corong pisah kurang

benar sehingga hanya sedikit kloroform yang terekstrak dan menyebabkan larutan fase air masih

mengandung kloroform sehingga diperoleh harga KD hanya 8,14. Kedua, setelah ekstraksi,

larutan iod tidak didiamkan sebentar tetapi langsung ditambahkan H2SO4 dan larutan kanji.

Dengan demikian, warna larutan setelah ditambahkan larutan kanji menjadi berwarna hijau

kehitaman bukan berwarna biru dan berpengaruh pada volume Na2S2O3 yang mengakibatkan

harga KD yang diperoleh kecil.

     Kesimpulan

Berdasarkan percobaan koefisien distribusi iod yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:

1.      Iod telah terekstrak ke dalam pelarut organik ditandai dengan memudarnya warna larutan iod.

2.      Koefisien distribusi iod (KDI) yang diperoleh berdasarkan hasil praktikum adalah 8,14

I.     Jawaban Pertanyaan

1.    Apa perbedaan KD dan D?

Koefisien Distribusi (KD) menyartakan perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam fase air dan

fase organic saat tidak ada interaksi antara zat terlarut dan pelarutnya. Sedangkan angka

banding distribusi (D)adalah perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam fase air dan organic

saat zat terlarut berinteraksi dengan pelarutnya.

Secara matematis KD dinyatakan dengan:

KD =

untuk D dinyatakan dengan :

D =

2.    Bila mana harga KD sama denagn D?

Pada kondisi ideal dan tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi, maka harga KD sama

dengan D

3.    Bagaimana mencari harga hubungan antara KD dan untuk asam lemah HB? Asam lemah HB

yang mengalami dimerisasi dalam suatu pelarut organik?

Hubungan KD dan D untuk asam lemah yang terdimerisasi dalam fasa organik, misalnya reaksi

dimerisasi asam lemah dalam fase organic

2 HB HB2

HB

(fasa organik)

HB + H2O H3O+ + B – (fasa air)

dapat dicari dengan:

……………………..(1)

……………………..(3)

Persamaan (1) disubstitusikan dalam persamaan (3)

D= ………………………..(4)

Dengan mengeluarkan dalam pembagi, maka

D =

Merujuk ke persamaan (2), maka :

D =

4.    Bagaimana mencari hubungan antara KD dan D untuk basa lemah yang terionisasi dalam pelarut

air dan tidak bereaksi dalam pelarut organik?

Hubungan antara KD dan D untuk basa lemah jika mengalami ionisasi dalam air HB + H2O

H3O- + B-

dapat dicari dengan melibatkan rumus-rumus berikut ini:

D = ………………….(1)

KDHB = ……………………………………(2)

Ka = [B-] = Ka ……….(3)

Subtitusi (3) ke (1)

D =

Dengan mengeluarkan dalam pembagi, maka :

D =

Merujuk ke persamaan (2), maka :

D =

5.    Buktikan bahwa dengan ekstraksi berganda akan dihasilkan persen terekstrak lebih besar dari

pada satu kali ekstraksi ?

Ekstraksi ganda akan menghasilkan persen terekstrak lebih besar, hal itu dapat

dibuktikan melalui praktikum maupun perhitungan. Misalnya pada praktikum kali ini,

perbandingan antara penggunaan kloroform sekaligus 5 ml, dan penggunaan kloroform dibagi

menjadi 5=@ 1 ml kloroform. Perbandingannya, dapat diketahui dari hitungan dengan

menggunakan rumus

f aq= n

DAFTAR PUSTAKA

Azizah, Utiyah, dkk.2011. Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik II : Dasar-dasar Pemisahan

Kimia. Surabaya : Jurusan Kimia FMIPA UNESA.

Day,R.A,Underwood,A.L.2002.Analisis kimia kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Soebagio, dkk. 2003. Kimia Analitik II. Malang: Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Negeri Malang.

LAPMIRAN

PERHITUNGAN DAN FOTO

PERHITUNGAN

1.    Pengenceran larutan I2

2.    Titrasi I2 dengan Na2S2O3 0,01 N (mmol I2 awal)

I2 + 2e à 2I

2S2O32- à S4O6

2- + 2e

I2 + 2S2O32- à 2I + S4O6

2-

2 mol S2O32- melepaskan 2 elektron

1 mol S2O32- melepaskan 1 elektron

M S2O32- = 0,01 M

1 mol I2 ∞ 2 mol S2O32-

Diketahui : V1 S2O32- = 14,5 mL

V2 S2O32- = 14,3 mL

V3 S2O32- = 14,4 mL

M S2O32- = 0,01 M

Ditanya : mmol I2 mula-mula?

Jawab

1.      TITRASI I

1 mol I2 ∞ 2 mol S2O32-

mek I2 = mek S2O32-

mek I2 = 14,5 ml x 0,01 x 1 mek/ml

mek I2 = 0,145 mek x 1 mmol / 2 mek

mek I2 = 0,0725 mmol

2.      TITRASI II

1 mol I2 ∞ 2 mol S2O32-

mek I2 = mek S2O32-

mek I2 = 14,3 ml x 0,01 x 1 mek/ml

mek I2 = 0,143 mek x 1 mmol / 2 mek

mek I2 = 0,0715 mmol

3.      TITRASI III

1 mol I2 ∞ 2 mol S2O32-

mek I2 = mek S2O32-

mek I2 = 14,3 ml x 0,01 x 1 mek/ml

mek I2 = 0,143 mek x 1 mmol / 2 mek

mek I2 = 0,072 mmol

jadi mmol I2 mula-mula =

=

= 0,072 mmol

3.    Titrasi I2 dengan Na2S2O3 0,01 N setelah ekstraksi (mmol I2 sisa)

1.      TITRASI I

1 mol I2 ∞ 2 mol S2O32-

mek I2 = mek S2O32-

mek I2 = 2,8 ml x 0,01 x 1 mek/ml

mek I2 = 0,028 mek x 1 mmol / 2 mek

mek I2 = 0,014 mmol

2.      TITRASI II

1 mol I2 ∞ 2 mol S2O32-

mek I2 = mek S2O32-

mek I2 = 3 ml x 0,01 x 1 mek/ml

mek I2 = 0,03 mek x 1 mmol / 2 mek

mek I2 = 0,015 mmol

3.      TITRASI III

1 mol I2 ∞ 2 mol S2O32-

mek I2 = mek S2O32-

mek I2 = 2,7 ml x 0,01 x 1 mek/ml

mek I2 = 0,027 mek x 1 mmol / 2 mek

mek I2 = 0,0135 mmol

mmol I2 sisa =

=

= 0,0142 mmol

[ I2 ] dalam fase air =

= 0,00142 M

4.    Penentuan konsentrasi fase organic

Mmol dalam fase organic = mmol awal – mmol sisa

= 0,072 – 0,0142

= 0,0578 mmol

[ I2 ] dalam fase organik = 0,0578 mmol/ 5 ml

= 0,01156 M

5.    KD