.. JUltNAL FIsIKA DAN APLIKASINYA VOLUME 3, NOMOR 2 Jum 2007

Pengaruh Suhu Pertumbuhan padaLaju Peoumbuhan Kristal Tuoggal Garam Rochelle (KNaC6H606.4H20)

Thoifah dan Frida U. Ermawatit .lurU8an Fislka, Universitas Negerl SUTrIbaya

Jl. KetIntang, Surabaya 60231

IntIsarl Laju penumbuban krista1 dipengarubi beberapa hal antara lain sifat zat ito sendiri, suhu (Iandan dan Iiogkun-

gao), dan gangguan mekaDik. Salah satu suhu larutan yaitu suhu portumbuban (Growth 7empemture) dan makaJab ini berisi tentang pengaruh suhu pertumbuhan teIbadap hdu penumbuhan Iaista1 tunggal garam R.oche11e. Suhu pertumbuhan yaitu suhu Jarutan pada saat krista1 tunggal tumbuh. Da1am peneHtian ini, di-gunakan wriasi suhu pcrtumbuban 2Soe, 300 e, dan 3Soe dan konsentrasi 0,0046 M. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adaIah Slow Cooling. Hasil dati peneJitian ini yaitu pada suhu lOoe mempunyai h\ju per-tumbuban)'8llS paling op1imum artinya pada suhu tersebut Iaista1 tunggaI garam RocheHe dapat tumbuh dengsn ukumn yang besar, dan bentuk yang paling sempuma pada waktu yang telah ditentukan (60 jam). Hasil diftaksi sinar-X memmJukkan babwa bahan serbuk dan krist81 tunggal gamm Rochelle yang ditumbubkan mempunyai parameter kisi monokliDik. hal ini diketaImi setelah oiJai d dan 2 dari database dicocokkan dengan data pen-gukuran dan data perlritnngan yang megguoakan nmms palameter kisi monokliDik (Flt,S7.it, b=14,32A, dan 0=6,23, P =89,4333).

L PENDAllULUAN

Sepertitelab dipahami bahwa terdapat tip faktor yang mempengarubi pertumbuhan kristal [1] yaitu (1). sifilt zat ito sendiri, meliputi tingkat keterlamtan bab.an, demjat keasaman, dan tingkat kejenuhan. (it). suhu, meliputi suhu Iingkung-an dan suhu larutan yang salah satunya ada1ah suhu per-tumbuban (Growth Temperatrue), (m). gangguan mekanik. Dalam penelitian ini peneliti memfokuskan pada faktor suhu pertumbuhan saja, sehab faktor sifat zat sedang dipelajari oleh anggota tim yang lain, sedanglmn &.k:tor yang ketiga diasum-sikan bisa dljaga konstan dengan memanfaatkan pengalaman peneliti selama bekerja dengan bahan gamm Rochelle.

Oaram Rochelle (OR.) dipilib sebagai bahan penelitian karena studi 1iteratur [2] menunjukkan bahwa OR. re1atifaman dipakai dalam penelitian dan kristal tunggal OR. dapat ditum-buhkan dengan.baik dari larutannya, serta bahan OR. banyak tersedia di toka baban ldmia.

0. DASAR TEORI

Potassium sodium tartrate KNa(C"H.t06).4H20 dibuatper-tama kali oleh seorang apoteker pada tahun 1675 bemama Pierre SeigneUe di La Rochelle Prancis, sehingga gamm terse-but cIikenal sebagai garam Seignette atau garam Rochelle. Ba-han ini tidakberwama, sedikit larut dalam alkohol, tetapi lOOih

. . banyaklamtdalamair,kenipatan 1,79 grlml, titiklebur75 DC,

. B~MAIL: ifahamdi@Yahoo.com tE-MAlL: Frida..duaoyahoo.com

@) Jurusan FisikaFMIPA ITS

mempunyai rasa yang asin dan mempu:nyai sistem. krlstal or thorombik dengan harga abc yaitu a = 11,899 A, b = 14,279 A, c = 6,229 A, dengan sudut a = ,8 = 'Y = 90D Dalam dunia kesehatan, garam Rochelle ini digunakan sebagai obat pen. cahar, serta digunakan daJam mikrofonkarena efek piezoelek-trik ketika dJ.'beri tegangan.

Seperli telah disebutkan didepan bahwa suhu dalam penum-buban kristal dapat mempengaruhi laju penumbuhan kristal. Suhu larutan yang tinggi dapat m.em.percepat pertumbuhan kristal [3].

Beberapa suhu yang berkaitan dengan proses penumbuhan kristal antara 1ain[4]:

1. Suhu nuldeasi (nucleation temperatr.m3). yaitu suhu keUka suatu larutan membentuk inti. Proses pengintian (nucleation) abo lOOih cepat terjadi pada suhu tinggi bergantung pada jenis bahan.. Untuk larutan pram Rochelle suhu nukleasi adalah (31,0 0,5) DC.

2. Suhu saturasi (saturation temperature), yaitu suhu keUka larutan tepat akan jenuh. Kristal akan terbentuk ketika Iamtan tepatjenuh. Ketidakjenuhan mungkin fer jadi keUka suhu saturasi meningkat walaupun sedikit, bergantung 0pada jenia 1amtan. Untuk lamtan garam Rochelle suhu saturasi adaIab (32,0 0.1) DC.

3. Suhu pertumbuhan (growth tempef'(lhufJ) yaitu suhu pads saat kristal itu tumbuh. Setelah p1'9&eS nukleasi maka kristal tin abo tumbuh, bntuk l8rutan .. Rochelle suhu pertumbuban adaiah (30,5 O,l)OC

4. Suhu ketidaklarutan (dissolution temperatute) yai6J suhu ketika bahan terlatut sudah tidak dapat latut dal8fQ 1amtan 1agi, untuk 1amtan gamm Rochelle suhu keti-daklarutan adalah (36,0 0,2) DC.

070204-1

J. FIs. DAN APL., VOL. 3, No.2, JUNr 2007

Gambar 1: Sinar-X 1 dan 2 menumbuk atom K, dan L pada bidang kristal A, dan B membentuk sudut (11)

Sinar X adalah gelombang elektromagnetik yang mempun-yai panjang gelombang 0,5-2.5 illS]. Proses diftaksi sinar-X terjadi ketika berkas monokromatis mengenai bidang kristal, maka oleh bidang kristal A, B, dan e akan dihamburkan ke segala arab (scattering). Hamburan pada sudut-sudut tertentu dan merupakan gabungan dari gelombang-gelombang yang sefase dan saling menguatkan akan mengbasj)lam diftaksi sinar-X.

Pada Gambar I, beberapa sinar-X yang menumbuk atom-atom atau molekul pada bidang kristal A, B, dan C den-gan panjang gelombang tertentu (A) akan mempunyai sudut datang IJ terhadap permukaan bidang kristal (disebut sudut Bragg). Panjang gelombang sinar-X (A) harus mempun-yai nilai orde yang sarna dengan jarak antar atom terdekat (d). Bidang-bidang kristal (A, B, C) disebut bidtmg Bragg. Jika sinar-l menumbuk bidang A pada atom K, dan sinar-2 menumbuk atom L pada bidang B maka besar beda lintasan antara kedua sinar-X tersebut adalah

M L + LN = d sinO + d sinO = 2d sin9 (1) Diftaksi sinar-X teJjadi apabila sinar-l dan sinar-2 berinter-ferensi dan saling menguatkan. Jika sinar-2 menempuh jarak Iebm jauh dati sinar-l sebesar (2d sin 9), maka perbedaan panjang lintasan antara sinar-l dan sinar-2 hams merupakan kelipatan bulat dari panjang gelombang berkas sinar-X yang menumbuk bidang atom, dan dikenaI dengan hukum Bragg.

2d sinO = nA (2) d,engan n menyatakan bilangan orde diftaksi merupakan bi-Iangan bulat

m. METODOLOGI PENELITIAN

Proses penumbuhan kristal tunggal ganon Rochelle di-lakukan di laboratorium Fisika Material UNESA sclama lima minggu mulai bulan Desember 2006 sampai Januari 2007. Suhu pertumbuhan dijaga konstan untuk masing-masing sam-pet. Karakteristik baban menggunakan uji diftaksi sinar-X yang dilakukan di laboratorium Uji Polimer LIPI Banchmg.

Variabel bebas pada penelitian ini adalah suhu pertum-buhan yaitu suhu pada saat kristal itu bertambah ukurannya.

THOIFAH, dirk.

IQ -- . . -.~ ---,- -- .

25 I , .. D,Q974l1 t l 20 R'''0JI317 , 15

-to .- ~ 5 0 -I..imm {Series1

t. D 3t .. n It It WddB

Oambar 2: Graftk h\ju pertumbuban kristaI gamm Rochelle pada suhu pertumbuhan 25C

Suhu pertumbuhan yang digunakan pada penelitian ini adalah 2Soe, 30oe, 3Soe. Berdasarkan referensi, suhu pertmnbuhan kristal garam Rochelle adalah 30,5e dan rentaog digunakan berdasarkan basil kegiatan pm eksperimen. Alatukuryang di-gunakan yaitu termometer alkohol dan heater. Variabel terikat pada penelitian ini adalah ukuran kristal, waktu penumbuhan dan laju penumbuban. Alat ukur panjang kristal yang digu'; nakan yaitu penggaris dengan skala Imm. Variabel kontrol pada penelitian ini yaitu bahan serbuk garam Rochelle, mo-laritas, heater, mikroskop Stereo (merk Cenco 62090-2) den- _ gan perbesaran 30X, web camera (merk Logitech). dan mesin diftaksi (merle: Rigaku) yang berada di Lab. Uji polimer LIPI Bandung. digunakan untuk menguji keteraturan internal ba-han garam Rochelle.

Tahapan metode penelitian yang dilakukan terlibat pada di-agram alir Gambar 3.

Iv. HASIL DAN DISKUSI

Grafik pada Gambar 2 menunjukkan bahwa pada suhu pertumbuhan 2Soe, lIYu pertumbuhannya 0,0974 mmljam, sedangkan pada saat suhu pertumbuhannya 300 e laju per-tumbuhannya sebesar 0,2494 mm/jam. Pada saat suhu per-tumbuhannya 3Soe, kristal lambat sckali pertumbuhannya (pada saat jam ke empat bam tumbuh kristal), tetapi setelah kristal tumbuh, basilnya tidak dapat diukur karena antar kristal bertumpukan (7WIn).

Dari grafik Gambar 2 menunjukkan bahwa laju paling optimum pada saat suhu pertumbuhannya 30oe. Hal ini dikarenakan tumbukan antar partikel seimbang (equilibrium), artinya dalam tumbukan antar partikel, pen.yatuaD. dan pemisa-han ikatan paitikel berlangsung seimbang [6]. Krlstal pada suhu 300 e mempunyai ukoran yang paling besar dan bentuk yang paling sempuma. Pada suhu pertumbuhan 2Soe, laju pertumbuhannya lebih kecil dari suhu pertumbuhan 30oe, hal ini dikarenakan pada suhu pertumbuhan dibawah suhu 0pti-mum, tumbukan antar partikel berlangsung tidak seimbang. Proses penyatuan partikel lebih besar dati proses pelepasan partikel schingga menghambat pertumbuhan kristal, dan kristal menjadi kotor. Sedanglam pada suhu pertwnbuhan di atas suhu optimum (35C), proses pelepasan ikatan antar par-tikellebih besar dati proses penyatuan antar ikatan partikel,

070204-2

1. Fls. DAN ArL., VOL. 3. No.2, JUNI 2007 TBOIPAH, dkk.

Gambar 3: DiagJ:am alir metode penelitian

30 III yc O,2494x + 6,9444

If-O,9299 1 15 .. 11 ~ 0 o 10 20 30 40 50 60 70 (SaIao1)

Waktu

Gambar 4: Gndik bUu pertmnbllhan kristal ganun Rochelle pada suhu pertumhllhan 30C

sehingga proses kesetimbangan tidale teIcapai. KristaI yang terbentukpada kondisi iDi beIpasir dan bertumbukan (7Wln Crystal) sebingga kristal tidale dapat diukur selama penum-buban. Pada T==3SoC mulai muncul biji kristal pada jam

30 yao-0.2484111 +8.9444 21 ft'-O.l219

m20

118 _-O.Gl74X+7 .. 10 ~O.t317

5 0

SeriK1 0 10 20 30 40 BD 10 70

W8ktII Series2

keempat dengan keadaan helum dapat diukur. Pada jam sO-lanjutnya bertwnpuk-tumpuk (twin).

Hasil. 1\ii diftaksi sinar-X dari serbuk garam Rochelle dan kristal tunggal pram Rochelle seperti Gambar 6 dan 7.

070204-3

J. PIs. DAN APL., VOL. 3, No.2, JUNI 2007

D 10

I-~ Tm -ltBc!peJinJt1

~II I~ 11 ! I ~ ~ ~ ~ ~ ~ ~

2 TIIItl (atraJltJ

Gambar 6: HasH diftaksi sinar-X Garam Rochelle berupa Serbuk

400r--------r==~~====~~~9 -In!. Teori -In!. Blsperimnl

10 20 30 40 2 theta (deraJaQ

Gambar 7: Hasil Difiaksi sinar-X garam Rochelle berupa KristaL

[1] http://wwwJUay.ncsu.edu.Boyle.PD., Growing Crystal ThaI Will MIllrs Your Crystallographer Happy, (taDggai akses: 19 juDi 2006).

[2] http://www.answcn:.com..PotasiumSodium Tartrate. (tanggal ok-ses 5 oktober 200S).

[3] Syukri, KJmia Dasar(ITS,Surabaya, 1999). [4] Mitrovic, Improvement oflnitial CondItion of the Crystal Growth

by Di&solution on Rej'aceling (Departement of Physics, Yu-goslavia, 2000).

[5] CuUity, B. D., Elemenl of X-rays Difractlon), Second Edition (Addison-wesley, 1978).

[6] Sukardjo, Prot Dr., Klmla Anotgallllc (Rineka Cipta, Jakarta , 1990).

[7] www.RocheUesait on Webminemlcoml chemical institute of

THOIFAB, tIkk.

Berdasarkan literatur [7) menyebutkan bahwa kristal yang ditwnbubkan pada suhu di bawah 2SSK (-18DC) dan pada suhu di atas 297K (+24DC) mempunyai parameter kisi monok-linik. Hal ini dikarenakan kristal yang ditumbubkan pada suhu tersebut mengala.mi inveni symetr/ breaking yaitu pc-rubahan parameter kisi kristal. Pada penumbuban kristal gamm Rochelle pada suhu ruang (32DC) terjadi invent symetrl breaking dati pameter kisi orthorombik menjadi monokliDik. Dati basil diftaksi sinar-X dapat diketahui niIai d dan 2fJ pada serbuk dan kristal tunggal gamm Rochelle, kemudian dipilih niIai d dan 2(J yang sesuai dengan database. Di dapatkan hasll bahwa 18 niIai d dan 18 niJai 2(J pada database gamm Rochelle sesuai dengan niJai d dan 2(J yang telah dipilih dati data pen-gukuran serbuk dan kristal tuDggal garam. Rochelle.

Dati basil analisis database, data perhitungan, dan data pen-gukuran untuk serbuk dan kristal tunggal garam Rochelle 1m-mudian dicocokkan nilai d dan 2(J dengan inOOks Miller bkl sehingga didapatkan data indeks Miller untuk masing-masing niIai d dan 26.

v. SlMPULAN

Bidang hk1 (struktur kristal) uji diftaksi sinar-X pada krista1 garam Rochelle sesuai dengan bidang bkl serbuk garam. Rochelle dan Iaju pertnmbuban kristal garam Rochelle pal-ing optimum pada saat suhu pertnmbuhannya 30De. Parame-ter kisi gamm Rochelle pada suhu diatas 297K (+24DC) adalah mOIIoklinik.

Canada Ctystal Growing Competition.(tanggal akses 5 oklober 2005)

[8] Rajend.mn, V,; Marialmi. A., Material ScIence, Thta McGraw. Hill, New Delhi (2004)

[9] Callister, William D., Material Science and Englnarlng An In-troduction (John Willey & Sons, New York, 2005)

[10] KitteI,C.,lntrotJuctIon to Solttl State Physics, ~-ed (John Wi .. illey & Sons, New York, 1990)

[11] Katalog, merck Potassium Sodium. Tartrate (PT. Dianum. It Biliton no. 11 Surabaya).

[12] Data hasil qji Difraksi sinar-X. Pengujian sample dila1rnkan tanggal17 januerl2007 di lab. Ui poUmer LIPI bandun~ (JCPDS dengan nomor PD 11085)

070204-4