INSTRUCTIVO PARA LA TOMA DE MUESTRAS DE AGUAS RESIDUALES PROVENIENTES DE LA ELABORACION DE GASEOSAS

Stephany Caro, Daniela Gonzales, Paola Coy, Paula Gonzales, Lucero Castañeda

41121100, 41101048, 41092173, 41082119, 41112030

1. PROPOSITO

En el presente documento se describen los requerimientos, instrucciones y cuidados que se deben tener en cuenta para la toma de muestras de aguas residuales industriales provenientes de la elaboración de gaseosas para su debido análisis en el laboratorio.

2. APLICABILIDAD

El presente instructivo aplica para muestreo de aguas residuales provenientes de efluentes industriales, tales como elaboración de gaseosas.

3. REQUERIMIENTOS

3.1 Equipos y Materiales:

Cronometro Balde de 10 o 20 L Cuerda Multiparámetro o medidor de pH. Constituido por un conjunto conformado Botellas Winkler de 300 mL de capacidad Agitador magnético. Probetas para medir la muestra. Erlenmeyer de 5000 mL para contener el agua de dilución. Erlenmeyer de 100 mL para preparar inóculo y para estándar estériles. Varias pipetas graduadas y aforadas, preferiblemente estériles, para

dosificar los nutrientes Frasco lavador con agua desionizada Guantes Bata de Laboratorio Tapa Bocas Botas o calzado adecuado Cubeta y cuerda. Papel absorbente. Muestreador de plástico. Botella Van Dorn. Agua destilada o deionizada

Piseta Grasas y aceites Frasco de vidrio de boca ancha de, por lo menos, 1.25 L de capacidad, con

tapa que puede ser de politetrafluoroetileno, poliamida, PVC, o metálica, ésta última con la cubierta interna o septa de un material que no permita la adherencia de la muestra a la parte interior de la tapa. Asimismo, se sugiere marcar en el frasco, de manera visible, el volumen de 1 litro. El frasco ha sido lavado con detergente, enjuagado con agua de la llave, con agua destilada o de deionizada, con hexano y finalmente secado al aire para eliminar cualquier residuo de grasa.

Hilo de cáñamo Ácido clorhídrico o sulfúrico concentrado. Pipeta Pasteur Perilla Etiquetas en las que se anota el número de muestra, fecha y hora en que

se toma la muestra; identificación de la descarga, forma de preservación y tipo de análisis que se realiza.

Hieleras con refrigerantes (recipientes con gel azul) o hielos y un termómetro de –5 a 10ºC calibrado y certificado, para corroborar que la temperatura se mantenga a 4ºC en la hielera.

Embudos de separación, de 250 y 500 mL, preferiblemente con tapones y llaves de TFE.

Embudos de filtración de vidrio pequeños con vástago largo Balones aforados de 100, 200, 250, 500 y 1000 mL clase A Agitadores de vidrio grandes. 25 cm de largo por 0.5 cm de espesor Soporte de madera para los embudos Vasos de precipitados de 50, 100,

250 y 500 mL. Pipetas de 1, 2, 3, 4, 5,10, 20, 25, 50 y 100 mL clase A

3.2 Toma de muestra:

La toma se hace de forma manual introduciendo la botella en el punto seleccionado del cuerpo de agua, a una profundidad no mayor de 30 cm y evitando la recolección de sólidos suspendidos, se deja llenar completamente la botella que siempre debe estar en posición contracorriente, se saca y se descarta un pequeño volumen de agua (aproximadamente medio centímetro). Es importante antes de recoger la muestra realizar por lo menos dos purgas (enjuagar con aproximadamente un 1/3 de capacidad de la botella).

3.3 Parámetros:

3.3.1 Caudal

Método Volumétrico:

Este método se aplica para tubería o canal abierto, cuando el vertimiento presenta una caída de agua en la cual se pueda interponer un recipiente; se requiere un cronómetro y un recipiente aforado (balde de 10 o 20 litros con graduaciones de 1 L, o caneca de 55 galones con graduaciones de 1 a 5 galones).

Se utiliza un balde para caudales bajos o una caneca cuando se deban manejar grandes caudales. El recipiente se purga dos o tres veces con porciones de aproximadamente 1 L (para el balde) o 10 L (para la caneca) del efluente, que se desechan.

Luego se coloca el recipiente bajo la descarga de tal manera que reciba todo el flujo; de manera simultánea se activa el cronómetro.

Se debe tener un especial cuidado en el momento de la toma de muestra y la medición del tiempo, ya que es un proceso simultáneo donde el tiempo comienza a tomarse en el preciso instante que el recipiente se introduce a la descarga y se detiene en el momento en que se retira de ella.

Se toma un volumen de muestra cualquiera dependiendo de la velocidad de llenado y se mide el tiempo transcurrido desde que se introduce a la descarga hasta que se retira de ella; siendo Q el caudal (en litros por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el caudal se calcula como Q = V / t, para ese instante de tiempo.

3.3.2 pH y Temperatura:

Ubicar el sitio de muestreo que permita en lo posible medir pH directamente del cuerpo de agua, corriente o vertimiento, y si no proceder como en el laboratorio. Introducir sonda procurando mantenerla a la misma profundidad (25 cm por debajo de la superficie).

Lavar con agua destilada el electrodo y secar con papel absorbente. Luego enjuagar el electrodo con la muestra.

Sumerja el electrodo en el cuerpo de agua, cuando sea viable, o en la muestra homogenizada en continuo movimiento.

Para muestras tamponadas o con alta fuerza iónica, acondicionar el electrodo después de lavar dejándolo dentro de la muestra por un minuto. Con soluciones diluidas o débilmente tamponadas, equilibrar el electrodo sumergiéndolo en tres o cuatro porciones sucesivas de muestra.

Espere que se estabilice la lectura en el display (use la función AR si es posible). Lea y registre el dato de pH y anote la temperatura de la muestra. (30 segundos a 2 minutos aproximadamente, de acuerdo al equipo). - Sacar el electrodo, enjuagar con agua destilada y secarlo con papel absorbente. Introducir el sensor en la

solución de KCl 3M, para evitar daños (cuando aplique). Colocar el bulbo protector.

3.3.3 DBO5

Las muestras con pH extremos (inferiores a 5 o superiores a 10), se deben neutralizar a un pH entre 7,0 y 7,2 con una solución ácida 1N o solución alcalina 1N, cuidando de no diluir la muestra más de un 0.5%.

3.3.4 Aceites y Grasas

3.3.5 Tensoactivos

Vierta el volumen de estándar arriba indicado o el volumen de muestra conveniente así: 100 mL.

3.3.6 Solidos Sedimentables

Homogenizar muestra de agua y llenar cono Imhoff hasta un litro. Dejar sedimentar muestra durante 45 minutos Remover suavemente las paredes del cono con una varilla para facilitar

sedimentación de los sólidos a las paredes del mismo Mantener en reposo 15 minutos Registrar volumen de sólidos en el cono unidades (ml/l) sedimentados

3.3.7 Solidos Suspendidos Totales

Preparación del filtro o disco de fibra de vidrio: Siempre maneje el disco mediante pinzas metálicas y/o micro espátula metálica. No manipule el filtro con la mano.

4. Aseguramiento de calidad y control de calidad

a. Aseguramiento de la Calidad:

El aseguramiento de la calidad es una estrategia  en el cual se encuentra un conjunto organizado de procedimientos bien definidos y entrelazados, que requiere determinados recursos para lograr la eficiencia de los diferentes procedimientos, se han definido diferentes normas estableciendo los métodos necesarios que se deben llevar a cabo con el fin de dar cumplimiento a los requisitos y de esta forma lograr el aseguramiento de la calidad que proporciona confianza en la verificación de los requisitos.

el aseguramiento de la calidad tiene una gran carga documental puesto que requieren de una planificación exhaustiva, definición de tareas y responsabilidades, registro de resultados obtenidos y pautas de inspecciones, que serán soportados en documentos. A partir de esto se tendrán protocolos necesarios para dar seguimiento y seguridad al momento de realizar procedimientos desde el inicio hasta el final donde se haran los reportes pertinentes.

Documentación

La documentación del Sistema de Aseguramiento de la Calidad sentará la base para proporcionar evidencias objetivas en los procesos mostrando que existe un desarrollo definido, que se aplican procedimientos aprobados y que en el caso de alguna modificación se realiza de una manera controlada.

con una base documental se busca establecer una estructura donde el aseguramiento de la calidad está definiendo las responsabilidades que se tendrá al momento de los diferentes procesos y actividades que deben estar documentadas y que serán un soporte adecuado permitiendo la confiabilidad tanto en el personal encargado como en el resultado final.

es necesario tener en cuenta los documentos que se emplean para el desarrollo de las actividades como los formatos y los respectivos procedimientos que se aplicarán.

Manual de procedimientos estándar. Relaciona todos los procedimientos operativos de las tareas que se desarrollan tanto en campo como en las prácticas de laboratorio. Manual de procedimientos de gestión.Relaciona todos los procedimientos de gestión de la calidad de las prácticas que se tendrán en cuenta.

Manual de tecnicas analiticas. Relaciona todas las tecnicas analiticas que se desarrollaran tanto in situ como ex situ.

Manual de mantenimiento de equipos.Al momento de realizar un análisis con un equipo determinado es importante contar con todas las actividades secuenciales correspondientes al mantenimiento y calibración de equipos pues permitirá un aseguramiento de la calidad mucho más confiable.

Formatos. Se relacionan todos los formatos que sirven de soporte para la información de las actividades que se van a desarrollar en la práctica y permitirá la confiabilidad de los datos que se registraran.

Estos formatos que relacionan la historia del dia a dia de las actividades que se realizan, para esta guía se registrara información de un dia de muestreo y análisis en forma numérica o literal, detallada tal como se diseñe en los  diferentes formatos. estos registros determinan datos que permiten evidenciar el cumplimiento de los requisitos.

Transporte

Es importante identificar las condiciones más apropiadas para el transporte y almacenamiento de las muestras, equipos y materiales necesarios, permitiendo las condiciones óptima para el cumplimiento de la calidad.

El transporte es una funcion de mayor trascendencia en el proceso donde se hará posible el traslado a los diferentes puntos de muestreo y luego poder regresar las muestras al laboratorio en la forma necesaria para su respectivo análisis garantizando las condiciones

ideales, pues se pueden presentar casos donde las muestras se vean afectadas por variables climáticas, entre otras que puedan contaminar las muestras y no se esté realizando el aseguramiento de la calidad pertinente.

Durante el transporte se recomienda que se mantenga una refrigeración a 4 ºC y proteccion de la luz, pues las muestras transportadas puedan estar contaminadas con organismos que necesiten un transporte especial con el fin de que las muestras no se vean alteradas y a su vez tener en cuenta el tiempo durarán las muestras para llegar al laboratorio.

cuando el tiempo de preservación de las muestras se supera antes del debido análisis, es pertinente realizar un reporte en el tiempo del muestreo con el fin de que el personal encargado lo tenga en cuenta al momento de la interpretación de los resultados analiticos.

Cadena de Custodia

Es el proceso de control y vigilancia del muestreo, incluyendo los métodos de toma de la muestra, preservación, codificación, transporte y su correspondiente análisis. Esta es esencial para asegurar la representatividad e integridad de la muestra desde su toma hasta el reporte de sus resultados. Con la cadena de custodia se asegura la confiabilidad de la muestra y permitir la trazabilidad de la misma. A continuación se describen cada uno de los pasos que se deben seguir para el control de las muestras:

Etiquetas: Es la identificación de las muestras, debe pegarse a los frascos antes del muestreo, con papel engomado o etiquetas adhesivas y debe contener la siguiente información (Figura 1): • Documentación de campo

• Entrega de muestras

• Preparación previa de la muestra para el análisis

• Métodos analíticos

• Preparación de reactivos y estándares

• Calibración

• Datos Analíticos

Código: Número de Identificación de la muestra. Fecha: Fecha en la cual se realiza la toma de la muestra. Hora: Hora de la toma de la muestra. Lugar: Es la ubicación general del sitio de toma. (Coordenadas geográficas). Tipo de muestra: Agua residual Doméstica, Industrial, lixiviado, etcPunto de Toma: Lugar donde se toma la muestra (Ej: Entrada PTAR, salida desarenador, etc.) Parámetro medido In Situ: Temperatura, Conductividad, Caudal y pH. Responsable: Nombre del Recolector. Solicitante: Nombre de la Empresa o persona que solicita la toma de las muestras. Teléfono: Teléfono del usuario

Dirección: Dirección del Usuario

Figura 1 Ejemplo de una etiqueta para una muestra

Sellos: estos son útiles para evitar alteraciones de la muestra una vez tomada, se recomienda sellar los recipientes con papel autoadhesivo o con sellos de plastico. El sello se debe adherir de tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra, después de que el muestreador se da la custodia la muestra al laboratorio para su correspondiente análisis.

Formato de Toma de muestras: El formato contiene información básica necesaria, para identificar las condiciones y características de la muestra y del sitio de la toma de la muestra, incluye la siguiente información: Sitio de muestreo, identificación de la muestra, características del muestreo, firma del recolector responsable, fecha, hora y sitio de muestreo: tipo de muestra, firmas del personal participante en el proceso de muestreo y las fechas correspondientes.

Figura 2. Ejemplo de una formato de toma de muestras

Entrega de la muestra en el laboratorio: Las muestras se deben entregar en el laboratorio lo más pronto que se posible después del muestreo, sin exceder el tiempo de almacenamiento y preservación máximo permitido, por tal razón se debe planificar el procedimiento para asegurar su entrega oportuna en el laboratorio. En el formato de toma de muestras se contempla el espacio para el nombre y la firma de la persona que recepciona la muestra en el laboratorio, incluyendo fecha y hora de recibido

Recepción y registro de la muestra: En el laboratorio la persona que recibe las muestras inspecciona las condiciones de la muestra y el sello de seguridad, compara la información de la etiqueta con la del formato de toma de muestras y el laboratorio le asigne un nuevo código, la registra en el libro del laboratorio, y la refrigera para ser finalmente analizada .

Figura 3. Ejemplo Formato de Registro de la Muestra

Control de Calidad: Control de Calidad: SOP (Standard Operation Procedures) Procedimientos Estándar de Operación

Para tener el control de la calidad es necesario un procedimiento estándar que es un documento que consiste en dar las instrucciones paso a paso de como se deben llevar a cabo el desarrollo de diferentes actividades y realizar la ejecución de la manera más adecuada. el SOP (standard operation procedures) aunque es un procedimiento muy extenso permite conocer las herramientas necesarios para llevar a cabo un análisis pertinente y llevando un control de calidad adecuado ya que sus procedimientos cumplen con todas las normas específicas para la realizacion de muestreos.

este estándar determinará las responsabilidades del personal, la formación analista y rendimiento, los respectivos procedimientos para el manejo y la recepción de las muestras; procedimientos de control y documentación de la muestra; procedimientos para lograr la trazabilidad de mediciones; los principales estándares de equipos, instrumentacion y medicion de referencias utilizados; los procedimientos normalizados de trabajo para cada metodo analitico; procedimientos para la calibración verificación y mantenimiento de instrumentacion.

Al tener en cuenta el standard operation procedures la confiabilidad del muestreo representará mayor eficiencia si se lleva a cabo como lo determina el SOP y esto permitirá el buen control de la calidad dando resultados óptimos.

BIBLIOGRAFIA

Instructivo para la toma de muestras, (Consultado Agosto de 2015), http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38158/Toma_Muestras_AguasResiduales.pdf/f5baddf0-7d86-4598-bebd-0e123479d428

Tipificación de proceso industriales, (Consultado Agosto de 2015), http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38158/Tipificacion_+procesosindustriales.pdf/b145f0d9-803f-4bee-8d75-9d2a637dd221

Aceites y grasas, (Consultado Agosto de 2015), http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Grasas+y+Aceites+en+agua+por+m%C3%A9todo+Soxhlet..pdf/15096580-8833-415f-80dd-ceaa7888123d

Tensoactivos, (Consultado Agosto de 2015), http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Tensoactivos+en+agua,+m%C3%A9todo+SAAM..pdf/d0859c8f-b5c4-4125-98eb-f157a72cf830

Solidos suspendidos totales, (Consultado Agosto de 2015), http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/S%C3%B3lidos+Suspendidos+Totales+en+aguas.pdf/f02b4c7f-5b8b-4b0a-803a-1958aac1179c

ANEXOSTabla 1. Requerimientos para conservación y almacenamiento de muestras de agua