Infravermelho médio: teoria e aplicações

Apenas para finalidades de ensino

November 16, 2020

© Agilent Technologies, Inc. 2016

1

DESENVOLVENDO

UMA CIÊNCIA MELHOR

AGILENT E VOCÊ

“Infravermelho médio: teoria e

aplicações”

DE.44146334212963

Isaac Newton

Commercial in confidence

História da Espectroscopia

William Herschel



Caroline Herschel



➢ Receber um salário como cientista

➢ Ocupar um cargo no governo na Inglaterra

➢ Publicar descobertas científicas na Philosophical Transactions of the Royal

Society

➢ Receber uma medalha de ouro da Royal Astronomical Society

➢ Nomeada membro honorário da Royal Astronomical Society

➢ Também foi nomeada membro honorário da Royal Irish Academy

➢ Rei da Prússia presenteou-a com uma medalha de ouro pela ciência por ocasião

de seu 96º aniversário

Espectro Eletromagnético


NIR FARMID-IR

400012500 625 50 cm-1

2,50,8 16 200 µm






Espectroscopia no Infravermelho

8

ESTIRAMENTO

DEFORMAÇÃO

Modos Vibracionais



9

Modos Vibracionais


Modos Vibracionais

10

Não-fundamentais:

➢ Overtones

➢ Bandas de combinação



11

Modos Vibracionais



12

Modos Vibracionais



13

Modos vibracionais



14

Regiões espectrais



15

Regras de seleção



16

Modos de interaçãoReflexão

Transmissão

Absorção



Análise qualitativa

Bandas

FonteDetector

≅

Ab

so

rbân

cia

0.10

0.30

Número de onda (cm-1)

2. Comparação com um banco de dados de espectros

4000 3000 2000 1000 Número de onda

Ab

so

rbân

cia

1. Espectro de uma amostra desconhecida

Cola em bastão

4000 3000 2000 1000

Ab

so

rbân

cia

Etilenoglicol

4000 3000 2000 1000

Ab

so

rbân

cia

Poliestireno

4000 3000 2000 1000

Ab

so

rbân

cia



Ligação Tipo de vibração

Númerode ondaIntervalo

(cm-1)

C−H

Alcano−CH3

−CH2

Alceno

Aromático

AlcinoAldeído

(estiramento)

(deformação)

(deformação)

Estiramento

(deformação fora do plano)

(estiramento)

(deformação fora do plano)

(estiramento)

3000 – 2850

1450 & 1375

1465

3100 – 3000

1000 – 650

3150 – 3050

900 – 600

~ 3300

2900 – 2700

C=CAlceno

Aromático1680 – 1600

1600 & 1475

C≡C Alcino 2250 - 2100

C=O

AldeídoCetona

Ácidocarboxílico

ÉsterAmida

Anidrido

1740 – 1720

1725 – 1705

1725 – 1700

1750 – 1730

1680 – 1630

1810 – 1760

Ligação Tipo de vibração

Número

de onda

Intervalo

(cm-1)

C−O

Alcoóis, ésteres,

éteres, ácidos

carboxílicos,

anidridos

1300 – 1000

O−H

Álcoois, fenóis

Livre

Ligação de

hidrogênio

Ácidos

carboxílicos

3650 – 3600

3400 – 3200

3400 – 2400

N−H

Primário e secundário

aminas e amidas

(estiramento)

(ligação)

3500 – 3100

1640 – 1550

C−N

C=N

Aminas

Iminas e oximas

1350 – 1000

1690 – 1640



1800 1600 1400 1200 1000

1,2

0,8

0,4

0,0

Número de onda (cm-1)

Ab

so

rbâ

nc

ia

Curva de

calibração de

frutose de 0-20%

0% de frutose

5%

10%

15%

20%

Gráfico de validação quantitativa para frutose

R²=0,998

0 10 20

0Co

nc

en

tra

çã

o

Desconhecido


Análise quantitativa

November 11, 202021

Expert Quant Inclui

PCA, PLS, dentre outras ferramentas quimiométricas.

FTIR Cary 630 – Software: MicroLab Expert + Quant

Inovações


1954 - FTS-14 Digilab

1979 -Detector MCT

1982 - UMA 100 Digilab

1999 - FPA 256x256

2000 - ATR imaging

2007 - Micro interferometer

2007 -ThumblIR

2008 -Portable and

Handheld 2018 - LDIR

0 + d- d

Transformada

de Fourier

Interferograma

cm-1

Espectro

O espelho

móvel cria

um padrão de

interferência

Fonte de IV

Divisor de feixe

Detector

Espelho fixo

Amostra


Instrumentação

FTIR Cary 630

O instrumento….. Troca de acessório de amostragem rápida e fácil com

reconhecimento automático pelo instrumento

Accessórios

Módulo de Transmissão para amostragem clássica para

FTIR …

✓ Amostras: sólidas, líquidas e gasosas;

✓ Necessidade de preparo de amostra;

Acessórios para Transmissão

DialPath – Módulo de Transmissão para amostragem

inovadora de líquidos para FTIR com 3 opções de caminho

óptico fixos (30 a 1000 µm)…

DialPath – maneira única para analisar líquidos!

“Fácil de usar: DialPath oferece o mesmo desempenho das celas seladas com

menor chance de erro e controle da intensidade das bandas sem preparo de

amostra

Absorbance Intensity

DialPath vs. Sealed Cell

30 μm

%T50 μm

100 μm

200 μmToluene

8 second collect

Cela convencional para líquido Nova tecnologia Agilent

10

Minutes10

Seconds

Por que o DialPath é bom para líquidos?

Medida de amostra de

óleo com DialPath e

ATR.

Aumento de

sensibilidade entre

ATR e DialPath

ATR

DialPath

Zoom nessa região

Com zoom na região da impureza

A impureza não

aparece na medida

por ATR, sendo vista

facilmente com

DialPathATR

DialPath

Módulo de ATR (reflectância total atenuada) com cristal de

diamante puro

✓ Amostras: sólidas e líquidas;

✓ Dispensa preparo de amostra;

✓ Cristal com reflexão única;

Módulo de Reflectância Especular para análise de

superfícies refletoras, espelhos, vidros, filmes finos e

coatings sobre subtratos refletores

Aplicações


Exemplo: comprimido

Identificação com sucesso de MDMA diretamente no comprimido

November 11, 2020 Title Confidentiality label Regulatory statement (if applicable)38

Exemplo: extrato selo

Identificação com sucesso de 25B-NBOH após extração através de busca avançada de multicomponentes


Exemplo: pó branco

Identificação com sucesso de cocaína em uma mistura através de busca avançada de multicomponentes


Exemplo: extrato erva

Identificação com sucesso de THCA-A após extração através de busca avançada de multicomponentes


Hormônios

November 10,

2020Title Confidentiality label Regulatory statement (if

applicable)42

Microscópio SurveyIR para FTIR Cary 630


Farma



October 10, 2018 CPhI Madrid 46

FTIR Cary 4300

Verificação de limpeza

Interfaces de amostragem:

• Reflectância difusa

• Reflectância externa

• ATR de diamante

• ATR de Ge

• Reflectância de ângulo

rasante

FTIR 4300 Handheld

Flexibilidade para amostragem

FTIR 4300 Handheld

Docking Station

Clinical



Análise de pele

Energia



Agro



Polímeros



Alimentos



Portfólio de Infravermelho da Agilent

FTIR Cary 630

FTIR 4300 FTIR 5500

LDIR 8700

FTIR 4500


http://intranet.chem.agilent.com/Workspaces/Images1/Entitled Partner/074123/Shared Images/4500main.tif

60

https://lnkd.in/d2rJ99Q

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