informe fosfatos

Valoraciones cido- Base (Protometra)Determinacin de mezclas que contienen cido fosfrico,Fosfatos, cido clorhdrico e Hidrxido.

Aldair CtaresAlejandra Mizger

Grupo 4

Informe de laboratorio de Qumica Analtica Presentado al profesor:Hannael Ojeda Moreno

Universidad del AtlnticoQumica y FarmaciaFarmaciaBarranquillaSeptiembre 5 de 2013

CONTENIDORESUMEN.3INTRODUCCION..4OBJETIVOS...5 OBJETIVO GENERAL OBJETIVOS ESPECIFICOS.METODOLOGIA6 PLAN DE MUESTREO..6 PROCEDIMIENTO.7 DIAGRAMAS DE FLUJO..8RESULTADOS.11 TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS DATOS..20CONCLUSIONES28BIBLIOGRAFIA28ANEXOS.29

. RESUMENA lo largo de esta experiencia se determin el contenido de cido fosfrico, fosfatos, cido clorhdrico e hidrxido de sodio en diferentes muestras, aplicando el mtodo volumtrico de protometra, para as evaluar las concentraciones de las especies presentes en cada muestra, donde se utiliz como ttulantes una solucin patrn del hidrxido de sodio (0.1032M) para las disoluciones cidas de fosfatos y el cido clorhdrico (0.1273M) para las disoluciones bsicas de estos; determinando el valorante de acuerdo a la coloracin que presentaron pequeas alcuotas de las muestras con indicadores como verde de bromocresol y timolftalena. En base a los volmenes consumidos de los titulantes para cada caso, se calcul los valores de las concentraciones de dichas especies.

INTRODUCCINEl cido fosfrico (H3PO4), es una molcula biolgica muy ubicua que adems de formar parte de numerosos compuestos orgnicos (cidos nucleicos, fosfolpidos, azcares, etc.) tambin se encuentra en forma libre, aunque en pequea proporcin esta posee tres tomos de hidrgeno que se disocian a diferentes valores de en consecuencia, el cido fosfrico tiene tres valores de pKa , cada forma, molecular o inica acta como cida respecto a la que tiene a su derecha y como bsica respecto a la que tiene a su izquierda.El cido fosfrico es un cido triprotico cuyos valores de Ka son 7.5 x 10-3y 4.8 x 10-13 (pKason 2.12; 7.21 y 12.32). De la curva de valoracin para la neutralizacin del H3PO4 se obtiene la siguiente informacin: en el primer punto de equivalencia, alrededor de pH 4.62, el valor de pH/ V es muy grande y el verde de bromocresol, (VBC) es el indicador adecuado para esta etapa. En el segundo punto de equivalencia, alrededor de pH 9.72, el valor de pH/ V no es tan grande porque el H2PO-4 es un cido ms dbil que el H3PO4, y se puede utilizar la timolftaleina, (TF) para detectar este punto de equivalencia. El tercer acido, HPO42-es demasiado dbil para poder valorarlo. El valor de K para la reaccin. + + Es solo de 4.8 x 10-13/ 1.0 x 10-14= 48Las muestras de las especies de fosfatos se valoran con las disoluciones patrn de NaOH 0.1032 M y HCl 0.1273 M, de acuerdo a la coloracin que presentan las soluciones de las muestras con el indicador timolftaleina (TF). El fundamento terico para aplicar mtodos analticos para la determinacin del contenido de especies qumicas alcalinas y cidas compatibles est fundamentado por la curvas de valoracin del cido clorhdrico, del cido fosfrico y de las bases fuertes. Las muestras de las especies de fosfatos se titulan con las soluciones de NaOH y HCl, de acuerdo a la coloracin que presentan las muestras con el respectivo indicador; de esta manera se evaluaran las especies qumicas de cido clorhdrico, cido fosfrico, fosfatos e hidrxido, por el mtodo analtico de titulaciones de neutralizacin.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL Determinar la composicin de mezclas que contienen especies qumicas alcalinas y cidas (cido clorhdrico, cido fosfrico, fosfatos e hidrxido).

OBJETIVOS ESPECFICOS Analizar cuantitativamente los componentes de muestras alcalinas y cidas. Comprender el fundamento del mtodo de titulacin de neutralizacin (protometra). Estandarizar la disolucin patrn cido clorhdrico 0,1 M con un estndar primario de carbonato de sodio (NaCO) anhidro. Estandarizar la disolucin patrn hidrxido de sodio 0,1 M con un estndar primario de ftlato cido de potasio.

METODOLOGIAPLAN DE MUESTREOMuestra bruta Estndar primario Na2CO3 y ftlato de potasio FHK. cido clorhdrico. Muestras de fosfatos. Hidrxido de sodio NaOHMuestra de laboratorioDe la muestra bruta se toma una muestra de laboratorio, ms reducida, la cual debe tener exactamente la misma composicin que aquella. Para este laboratorio la muestra de laboratorio son las alcuotas de 25 mL que se tomaron de las muestras problemas 1, 2, 3, 4, 5, 6 y 7.

PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIN DE DATOSMATERIALES Y REACTIVOSREACTIVOSNaCO anhidroAnaranjado de metilo

TimolftaleinaMuestra de HPO

FenolftaleinaMuestra de NaPO

Ftalato de Potasio (FHK)Muestra de HPO + NaHPO

Verde de BromoCresol Muestra de NaPO + NaHPO

Disolucin HCl 0.1000MMuestra de NaHPO

Disolucion NaOH 0.1000MMuestra de NaHPO

Agua destiladaMuestra de NaHPO + NaHPO

MATERIALES Y EQUIPOSEsptulaBeackers

Magneto Balanza analtica

Pipetas graduadasBureta de 50 mL

Agitador magnticoSoporte universal

GoteroErlenmeyer de 250 mL

Pesasustancia Pinza

MTODO ANALITICOHabitualmente existen sustancias a las cuales es necesario hallarle sus concentraciones y algunas propiedades fsicas y qumicas. Uno de los mtodos para hallarlo es la titulacin de neutralizacin que consiste en adicionar gradualmente un cido a una base o viceversa para que se complete una reaccin de neutralizacin. La sustancia que se adiciona se denomina titulante y la que est siendo neutralizada recibe el nombre de analito que en este caso fueron las disoluciones bsicas y acidas de los fosfatos. Esta reaccin se llev a cabo para determinar la concentracin de dichas especies, conociendo la del titulante (NaOH y HCl), el volumen adicionado y la relacin estequiometria, dada por la ecuacin qumica balanceada de la reaccin que est ocurriendo. En el proceso de titulacin se utiliz un indicador, como el verde de bromocresol y la timolftaleina que justamente indica cundo ha terminado la reaccin, pues en medio cido presenta un color y en medio alcalino otro. El mtodo de la titulacin por neutralizacin es un mtodo de apreciacin cualitativa, que nos permite obtener datos muy precisos e importantes a la hora de realizar un anlisis cuantitativo con respecto a la experiencia.

DIAGRAMAS DE FLUJOS

Estandarizacin del HCl 0.1000M con NaCO anhdrido

Se disolvieron en 100ml de agua en un erlenmeyer de 250 y se les agrego a cada una 2 gotas de verde de bromocresol. Se titul con HCL hasta un viraje de color verde plido

Se pes en un pesa sustancias dos muestras de Na2CO3

Muestra 2= 0.1660gMuestra 1= 0.1607 g

Identificacin de cada una de las especies presentes en las muestrasDeterminacin de cada una de las especies.

Muestras.

Muestra 1Muestra 3Muestra 2

Se tomaron dos alcuotas de 25ml de esta muestra cada una se transfiri aun erlenmeyerSe tomaron dos alcuotas de 25ml de esta muestra cada una se transfiri aun erlenmeyer

Se tomaron dos alcuotas de 25ml de esta muestra cada una se transfiri aun erlenmeyer

Erlenmeyer 2Erlenmeyer 1

Erlenmeyer 1Erlenmeyer 2Erlenmeyer 2Erlenmeyer 1

Se le agrego dos gotas de verde de bromocresol y se titul con NaOH hasta un viraje amarrillo.Se le agrego 2 gotas de timolftaleina y se titul con NaOH hasta que la muestra se coloc completamente incolora.Se le agrego 2 gotas de timolftaleina se titul con HCl hasta que se produjo un viraje azul.Se le agrego 2 gotas de timolftaleina se titul con NaOH hasta que se produjo un viraje azul.

Se le agreg dos gotas de verde de bromocresol se titul con NaOH hasta que se produjo un viraje amarilloSe le agreg dos gotas de verde de bromocresol se titul con HCl hasta un viraje azul verdoso.

Muestra 5Muestra 6Muestra 4




Erlenmeyer 1Erlenmeyer 2Erlenmeyer 1Erlenmeyer 2Erlenmeyer 1Erlenmeyer 2

Se le agrego 2 gotas de timolftaleina se titul con HCl hasta que se produjo un viraje azul.

Se le agreg dos gotas de verde de bromocresol se titul con HCl hasta un viraje azul verdoso.

Se le agreg dos gotas de verde de bromocresol se titul con NaOH hasta que se produjo un viraje azul verdoso.

Se le agrego 2 gotas de timolftaleina se titul con NaOH hasta que se produjo un viraje azul.





Erlenmeyer 2Erlenmeyer 1Se tomaron dos alcuotas de 25ml de esta muestra cada una se transfiri aun erlenmeyer

Muestra 7

RESULTADOS PROCESAMIENTO DE LOS DATOSEstandarizacin de la solucin de HCl 0.1000M con NaCOPrimera estandarizacinW Na2CO3.0.1607g Na2CO3.

Volumen gastado de HCl23.8 mL HCL.

Segunda estandarizacinW Na2CO3.0.1660 g Na2CO3.

Volumen gastado de HCl23.5 mL HCl.

DETERMINACIN DE CADA UNO DE LOS ANALITOS PRESENTES EN LAS MUESTRAS

Diagrama representativo de la valoracin de las especies de fosfatos.ReaccionesCuando el titulante es solucin patrn de NaOHNaOH + HCl NaCl + H2O NaOH + H3PO4 NaH2PO4 + NaCl2 NaOH + H3PO4 Na2HPO4+ 2H2ONaOH + NaH2PO4 Na2HPO4 + H2OCuando el titulante es la solucin patrn de HClHCl + NaOH NaCl + H2O HCl + Na3PO4 Na2HPO4 + NaCl2 HCl + Na3PO4 NaH2PO4 + 2 NaCl HCl + Na2HPO4 NaH2PO4 + NaCl

Muestra #1.Valorante: NaOH.Bvbromocresol.27.2mL NaOH

Bvtimolftaleina.55.6 mL NaOH

Caso #1 (H3PO4).

PO43-HPO42-H2PO4-H3PO4

Verde de bromocresol.

27.2 mL NaOH

timolftaleina.

55.6 mL NaOH

Muestra#2Valorante: HClAvbromocresol.55.5 mL HCl

Avtimolftaleina.28.5 mL HCl

Caso # 4 (NaPO4)

H3PO4

H2PO-

HPO42-PO43-

Verde de bromocresol55.5mL HCl

Timolftaleina.28.5 mL HCl

Muestra #3Valorante: NaOH.Bvbromocresol.16.6 mL NaOH

Bvtimolftaleina.38.8 mL NaOH

Caso#5 (H3PO4 + NaH2PO4)

Verde de bromocresol.HPO42-H2PO4-H3PO4

16.6 mL NaOH

timolftaleinaIncoloro

38.8 mL NaOH

H3PO4

NaH2PO4

Muestra #4Valorante: HCl.Avbromocresol.40.5 ml HCl

Avtimolftaleina.12.1 ml HCl

Caso #6 (NaPO4 + NaHPO4)

HPO42-PO43-

Timolftaleina.

Verde de bromocresol.12.1 ml HCl

40.5 ml HCl

NaPO4

NaHPO4

Muestra #5Valorante: NaOHBvbromocresol.0 ml NaOH

Bvtimolftaleina.24.5ml NaOH

Caso #2 (NaH2PO4)

HPO42-

PO43-H2PO4-

0 ml.Verde de bromocresol.

Timolftaleina.

24.5 mL NaOH

Muestra #6Valorante: HCl.Avbromocresol.25.4 ml HCl

Avtimolftaleina.0 ml HCl

Caso #3 (HPO42-)

PO43-HPO42-

Verde de bromocresol.25.4 mL HCl

0 ml.Timolftaleina.

Muestra #7 Caso # 7 ( NaHPO + NaHPO)

Valorante: HClAvbromocresol.40.2 ml HCl

Avtimolftaleina.24.1 ml HCl

NaH2PO4

Verde bromocresolNa2HPO4

timolftaleina

Volumen utilizado para calcular la concentracin de NaHPO = 24.1mL HClNaHPO

NaHPOVHCl= Vvbc VTf= (40.2 24.1) mL HCl= 16.1 mL HCl

CONTENIDO EN g/L DE CADA UNA DE LAS ESPECIES EN LAS MUESTRASMUESTRAESPECIESCONTENIDO EN g/L

1H3PO411.00

2Na3PO423.8

3H3PO46.71

NaH2PO42.77

4Na3PO410.10

Na2HPO411.78

5NaH2PO412.13

6Na2HPO418.36

7NaH2PO49.83

Na2HPO417.42

EVALUACIN ESTADISTICA Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOSTRATAMIENTO ESTADISTICO

RESULTADOS POBLACIONALES (g/L)

GRUPOSMUESTRAS

1234567

H3PO4Na3PO4H3PO4NaH2PO4Na3PO4Na2HPO4NaH2PO4Na2HPO4NaH2PO4Na2HPO4

1 Y 210.942910.91875.07706.73686.234111.496711.987718.293510.876516.0520

3 Y 411.0023.85.09726.736810.1011.7812.1318.369.8317.42

5 Y 610.841824.63515.05687.083610.605610.484412.185918.58278.502518.3090

7 Y 810.8425.975.186.6910.1911.4217.1418.655.93 22.05

MUESTRA 1TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL H3PO4 (g/L)X10.84

X10.8418

X10.9429

X11.00

R= X - X= 0.1582

MUESTRA 2TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL Na3PO4 (g/L)X10.9187

X23.8

X24.6351

X25.97

R= X - X= 13.7164

X23.8

X24.6351

X25.97

MUESTRA 3TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL H3PO4 (g/L)X5.0568

X5.0770

X5.0972

X5.18

R= X - X= 0.1232

TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL NaH2PO4 (g/L)X6.69

X6.7368

X6.7368

X7.0836

R= X - X= 0.3936

X6.69

X6.7368

X6.7368

MUESTRA 4TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL Na3PO4 (g/L)X6.2341

X10.10

X10.19

X10.6056

R= X - X= 4.3715

X10.10

X10.19

X10.6056

TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL Na2HPO4 (g/L)X10.4844

X11.42

X11.4967

X11.78

R= X - X= 1.2956

MUESTRA 5TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL NaH2PO4 (g/L)X11.9877

X12.13

X12.1859

X17.14

R= X - X= 5.16

X11.9877

X12.13

X12.1859

MUESTRA 6TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL Na2HPO4 (g/L)X18.2935

X18.36

X18.5827

X18.65

R= X - X= 0.3565

MUESTRA 7TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL NaH2PO4 (g/L)X5.93

X8.5025

X9.83

X10.8765

R= X - X= 4.9465

TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL Na2HPO4 (g/L)X16.0520

X17.42

X18.3090

X22.05

R= X - X= 5.998

CONCLUSINEn la determinacin de mezclas de fosfatos, es necesaria la utilizacin de varios indicadores los cuales presentan una coloracin especifica a determinado pH, teniendo en cuenta los volmenes gastados utilizando diferentes indicadores podemos determinar en una mezcla de fosfatos cual es su composicin.

BIBLIOGRAFA

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Qumica Analtica. Mxico: Mc Graw Hill, sptima edicin, 2000. Pg. 306.HARRIS, Daniel C. Anlisis Qumico Cuantitativo. California: Grupo Editorial Iberoamericana, 1992.

ANEXOSPREGUNTAS Y PROBLEMAS1) Opcin mltiple: En las siguientes preguntas de opcin mltiple, seleccione la mejor respuesta:1.1) A 50 mL de Na3PO4 0.10M se le adicionan 50mL de HCl 0.20M. En la solucin que resulta: a). [H3PO4] [HPO42-]b). [H2PO4-][HPO42-]C. [H2PO4-] [PO43-]d). [H3PO4]= [H2PO4-]Ya que en esta etapa en la reaccin se estn formando 5 milimoles de H2PO4- y 5 milimoles de HPO42-.1.2) Se le adiciona NaOH a una solucin de H3PO4 hasta que el pH logra alcanzar un valor de 9.00. A este pH la especie presente en mayor concentracin es: a). H2PO4-b). HPO42-c). PO43-d). [H2PO4-][HPO42-]Puesto que en esta zona se encuentra presente la especie del segundo anfolito del cido, cuyo pH est dado por el factor de (pK2 + pK3)1/2, con esto el este valor de pH es aproximadamente 9.75.1.3) Para el cido HX el pKa1= 4.00 y el pKa2= 10.0 Cul de los siguientes indicadores es el ms adecuado para la valoracin?Para el primer pKa el mejor indicador es naranja de metilo y para el segundo la fenolftalena 2) Curva de titulacin. Se van a titular 50.0mL de H3PO4 0.100M con NaOH 0.100M.a). calcule el pH despus de la adicin de los siguientes volmenes de titulante: 0.0 mL 50.0 mL 100.0 mL 150.0 mL 160.0 mL

Cuando se agregan 0 mL de valorante

H3PO4 H2PO4 + H+ Inicio: 5 mmol ----- ---- Cambio: -x x x Equilibrio: 5 -x x x

Entonces se tiene que 0.0375 - 0.0075x = x2Luego ordenando los valores x2 + 0.0075x - 0.0375 = 0, aplicando funcin Cuadrtica se tiene que [H+] = 0.189 Como pH = -log [H+] pH = -log 0.1898 pH = 0.7517


OH + H2PO4 HPO4 + H2O Inicio: 5 mmol 5 mmol ----- ---- Cambio: 0 -5 mmol 5mmol ---- Equilibrio: ---- 0 mmol 5mmol ----

Se tiene que


OH + H2PO4 HPO4 + H2O Inicio: 5 mmol 5 mmol ----- ---- Cambio: 0 -5 mmol 5mmol ---- Equilibrio: ---- 0 mmol 5mmol ----

Se tiene que


OH + HPO4 PO4 + H2O Inicio: 5 mmol 5 mmol ----- ---- Cambio: 0 -5 mmol 5mmol ---- Equilibrio: ---- 0 mmol 5mmol ----

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