INFORME FINAL - iccyc.com Interlaboratorial... · INFORME FINAL Comparación de aptitud interlaboratorial en ensayos al concreto en estado fresco y endurecido Introducción

INFORME FINAL

Comparación de aptitud interlaboratorial en ensayos al

concreto en estado fresco y endurecido

Introducción

Este programa de comparación de aptitud interlaboratorial fue organizado por el Instituto Costarricense del Cemento y del Concreto (ICCYC), e incluye ensayos al concreto en estado fresco y endurecido.

El objetivo de este programa es proveer a los laboratorios que realizan ensayos físicos al concreto un medio para participar en ensayos de aptitud interlaboratorial. Está dirigido tanto a laboratorios acreditados como no acreditados.

Este programa tiene como fin mejorar la confiabilidad de los resultados de los diferentes laboratorios, hacer el seguimiento a métodos establecidos y proveer confianza adicional a sus clientes. También, se busca facilitar los criterios objetivos para los procesos de acreditación de los laboratorios, ya que el programa está aprobado por la Entidad Costarricense de Acreditación (ECA). Además, se busca promover este tipo de ensayos como una herramienta para el aseguramiento interno de la calidad de los laboratorios.

Coordinación

La coordinación general de los ensayos está a cargo del ICCYC, quien puede delegar tareas específicas a otras entidades especializadas.

Coordinador de la ronda de aptitud interlaboratorial: Ing. Jorge Solano Jiménez, Director General del ICCYC.

Persona que emite este informe: Ing. Gabriela Araya Mendoza, encargada por parte del ICCYC de la organización de las actividades propias de la ronda de interlaboratoriales.

Fecha de emisión del informe: 23 de marzo de 2012

Número de informe: 007‐2012

Actividades subcontratadas

Dentro de las actividades subcontratadas para la ronda interlaboratorial se encuentran el concreto premezclado, la ejecución de las pruebas de trabajabilidad y homogeneidad del concreto y el análisis estadístico. A continuación se detalla sobre cada una de estas actividades.

Ofiplaza del Este, Edificio C, Segundo piso, Oficina 7 / Teléfono: (506) 2283 - 0111 / Fax: (506) 2253 - 7260 Apartado postal 1563-2100, San José, Costa Rica / correo electrónico: [email protected] / http://www.iccyc.com

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Concreto premezclado:

El concreto utilizado para realizar las pruebas fue subcontratado a Holcim Costa Rica.

Pruebas de trabajabilidad de la mezcla del concreto:

Se realizaron pruebas para asegurar que la trabajabilidad del concreto no variara de manera considerable durante el periodo de muestreo de todos los laboratorios. Esta actividad fue subcontratada al Laboratorio Nacional de Materiales y Modelos Estructurales de la Universidad de Costa Rica (Lanamme UCR).

Para determinar la variabilidad en la trabajabilidad de la muestra, se realizaron dos pruebas de revenimiento, una previa y una posterior al muestreo de los laboratorios. Se estableció como criterio de aceptación que el valor de revenimiento no variara en más de un 10% entre una prueba y otra.

Pruebas homogeneidad del concreto:

Según la norma INTE ISO/IEC 17043:2010, en toda prueba de aptitud interlaboratorial se deben establecer criterios para la apropiada homogeneidad y estabilidad de diferentes factores que puedan tener efecto que sobre los resultados y la evaluación del desempeño de los participantes.

Se establecieron como parámetros dos propiedades físicas del concreto, la densidad y el contenido de aire. Se realizaron cuatro pruebas para determinar la variación de cada uno de los parámetros escogidos. Las pruebas se distribuyeron de manera uniforme a lo largo de la toma de muestra de los diferentes laboratorios, realizándose una prueba previa, una posterior y dos intercaladas en el muestreo de la totalidad de los laboratorios participantes. Esta actividad fue subcontratada al Laboratorio Nacional de Materiales y Modelos Estructurales de la Universidad de Costa Rica (Lanamme UCR).

Análisis estadístico:

El análisis estadístico de los resultados de las pruebas de aptitud interlaboratorial se subcontrató al Lic. Eric Romero.

Confidencialidad

Cada laboratorio participante recibió un código por parte de ICCYC para mantener la confidencialidad de los resultados. Se asignaron de manera aleatoria letras mayúsculas de la A a la K. Los códigos fueron entregados en sobres cerrados a cada laboratorio, de manera que la información quedara fuera del alcance del resto de los laboratorios.


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Descripción de los ensayos

Ensayos de comparación de aptitud interlaboratorial

Norma INTE Norma ASTM Título

INTE 06‐01‐05:2011 ASTM C172 Norma para el muestreo de concreto recién mezclado

INTE 06‐02‐06‐2012 ASTM C1064 Método de ensayo para la medición de la temperatura de concreto con cemento hidráulico recién mezclado

INTE 06‐02‐03:2011 ASTM C143 Método de ensayo para el asentamiento en el concreto del cemento hidráulico

INTE 06‐02‐01:2006 ASTM C39 Método de ensayo para la resistencia a la compresión uniaxial de especímenes cilíndricos de concreto

Ensayos para determinar la homogeneidad


INTE 06‐02‐37:2010 ASTM C138 Método para determinar la densidad (peso unitario), rendimiento y contenido de aire del concreto por el método gravimétrico

INTE 06‐02‐04:2010 ASTM C231 Método de ensayo para la determinación del contenido de aire en el concreto fresco por el método de presión

Ensayo para determinar la variabilidad en la trabajabilidad


INTE 06‐02‐03:2011 ASTM C143 Método de ensayo para el asentamiento en el concreto del cemento hidráulico

Realización de las pruebas

Para la realización de las pruebas, se indicó a los laboratorios que se le debía dar el mismo trato a las muestras que se le daría a cualquier otra muestra, esto para lograr que los resultados sean representativos de las labores diarias de los laboratorios.

Cada laboratorio utilizó su propio equipo para realizar las pruebas, tanto las de campo como las de laboratorio. El orden de los laboratorios para el muestreo fue aleatorio, y se determinó en el momento previo al muestreo frente a los participantes. Debido a la naturaleza de la actividad, no se utilizó una muestra compuesta.

Cada uno de los laboratorios realizó una prueba de revenimiento y de temperatura. Posterior a estas pruebas, se elaboraron 8 cilindros por cada laboratorio. Una vez moldeados los cilindros, se


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mantuvieron protegidos de la intemperie por un periodo de aproximadamente 24 horas, para luego entregarse a los laboratorios. Los cilindros fueron fallados a 28 días.

Los resultados de los ensayos se reportaron en el formato previamente establecido y fueron recibidos por el ICCYC por medio de correo electrónico en un archivo no modificable (pdf). El ICCYC entregó dichos resultados al profesional responsable del análisis estadístico.

Fotografía 1. Reunión previa al muestreo. Fotografía 4. Moldeo de cilindros.

Fotografía 5. Pruebas de homogeneidad y trabajabilidad. Fotografía 3. Prueba de revenimiento.

Fotografía 2. Muestreo.

Fotografía 6. Protección de cilindros moldeados.

Análisis estadísticos realizados:

1. Análisis de consistencia de datos (prueba h de Mandel).

2. Análisis de datos extremos (prueba de Grubbs + prueba de normalidad).

3. Estimación del puntaje z.

4. Análisis de homogeneidad de muestras.

Documentos de referencia:

1. Conformity assessment ‐ General requirements for proficiency testing, ISO/IEC 17043:2010 (E).

2. Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method, ASTM International, E 691‐09.

3. Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, ISO 13528:2005.

4. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results ‐ Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method, ISO 5725‐2:1994 (E).


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RESULTADOS

La información presentada a continuación, que incluye los resultados de las pruebas interlaboratoriales y su respectivo análisis estadístico, corresponden a una trascripción textual del informe presentado al ICCYC por parte del responsable del análisis estadístico.

Ensayo para la resistencia a la compresión uniaxial de especímenes cilíndricos de concreto (a los 28 días).

Prueba h de Mandel (consistencia)

Compresión (kg/cm2)

Lab-Código Resultado Desvío h

F 341.7 21.68 1.06 ǀhǀ < hcrit

A 341.6 21.58 1.06 ǀhǀ < hcrit

K 340.6 20.58 1.01 ǀhǀ < hcrit

J 340.0 19.98 0.98 ǀhǀ < hcrit

E 325.0 4.98 0.24 ǀhǀ < hcrit

D 318.0 -2.02 -0.10 ǀhǀ < hcrit

C 316.4 -3.62 -0.18 ǀhǀ < hcrit

G 314.9 -5.12 -0.25 ǀhǀ < hcrit

H 308.0 -12.02 -0.59 ǀhǀ < hcrit

B 288.0 -32.02 -1.57 ǀhǀ < hcrit

I 286.0 -34.02 -1.67 ǀhǀ < hcrit

Promedio = 320.02 kg/cm2

Desv. Est. = 20.38 kg/cm2

%CV = 6.37%

hcrit(0.05) = 2.34


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Estadística Robusta


Lab-Código Resultado

A 341.6

B 288.0

C 316.4

D 318.0

E 325.0

F 341.7

G 314.9

H 308.0

I 286.0

J 340.0

K 340.6

Promedio robusto = 320.15 kg/cm2 Desv. Est. robusto = 22.82 kg/cm2

%CV robusto = 7.13%


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Puntaje z


Lab-Código Resultado Desvío Puntaje z

F 341.7 21.55 0.94 Valor satisfactorio

A 341.6 21.45 0.94 Valor satisfactorio

K 340.6 20.45 0.90 Valor satisfactorio

J 340.0 19.85 0.87 Valor satisfactorio

E 325.0 4.85 0.21 Valor satisfactorio

D 318.0 -2.15 -0.09 Valor satisfactorio

C 316.4 -3.75 -0.16 Valor satisfactorio

G 314.9 -5.25 -0.23 Valor satisfactorio

H 308.0 -12.15 -0.53 Valor satisfactorio

B 288.0 -32.15 -1.41 Valor satisfactorio

I 286.0 -34.15 -1.50 Valor satisfactorio


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Figura 1: Prueba h de Mandel para los resultados de resistencia a la compresión.

Figura 2: Puntaje z para los resultados de resistencia a la compresión.


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Ensayo para el revenimiento en el concreto del cemento hidráulico


Revenimiento (mm)

Lab-Código Resultado Desvío h

G 185 8.2 1.14 ǀhǀ < hcrit

H 185 8.2 1.14 ǀhǀ < hcrit

K 185 8.2 1.14 ǀhǀ < hcrit

D 180 3.2 0.44 ǀhǀ < hcrit

E 180 3.2 0.44 ǀhǀ < hcrit

J 180 3.2 0.44 ǀhǀ < hcrit

B 175 -1.8 -0.25 ǀhǀ < hcrit

A 170 -6.8 -0.95 ǀhǀ < hcrit

F 170 -6.8 -0.95 ǀhǀ < hcrit

I 170 -6.8 -0.95 ǀhǀ < hcrit

C 165 -11.8 -1.65 ǀhǀ < hcrit

Promedio = 176.8 mm Desv. Est. = 7.2 mm

%CV = 4.05% hcrit(0.05) = 2.34


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Revenimiento (mm)


A 170

B 175

C 165

D 180

E 180

F 170

G 185

H 185

I 170

J 180

K 185

Promedio robusto = 176.8 mm Desv. Est. robusto = 8.1 mm

%CV robusto = 4.58%


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Puntaje z

Revenimiento (mm)


G 185 8.20 1.01 Valor satisfactorio

H 185 8.20 1.01 Valor satisfactorio

K 185 8.20 1.01 Valor satisfactorio

D 180 3.20 0.40 Valor satisfactorio

E 180 3.20 0.40 Valor satisfactorio

J 180 3.20 0.40 Valor satisfactorio

B 175 -1.80 -0.22 Valor satisfactorio

A 170 -6.80 -0.84 Valor satisfactorio

F 170 -6.80 -0.84 Valor satisfactorio

I 170 -6.80 -0.84 Valor satisfactorio

C 165 -11.80 -1.46 Valor satisfactorio


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Figura 3: Prueba h de Mandel para los resultados de la prueba de revenimiento.

Figura 4: Puntaje z para los resultados de la prueba de revenimiento.


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Ensayo para la medición de temperatura del concreto recién mezclado con cemento hidráulico.


Temperatura (°C)

Lab-Código Resultado Desvío h K 26.5 1.68 2.37 ǀhǀ > hcrit Valor inconsistente

H 25.5 0.68 0.96 ǀhǀ < hcrit

E 25.0 0.18 0.26 ǀhǀ < hcrit

D 25.0 0.18 0.26 ǀhǀ < hcrit

J 24.9 0.08 0.12 ǀhǀ < hcrit

A 24.7 -0.12 -0.17 ǀhǀ < hcrit

G 24.5 -0.32 -0.45 ǀhǀ < hcrit

C 24.5 -0.32 -0.45 ǀhǀ < hcrit

I 24.3 -0.52 -0.73 ǀhǀ < hcrit

F 24.1 -0.72 -1.01 ǀhǀ < hcrit

B 24.0 -0.82 -1.15 ǀhǀ < hcrit

Promedio = 24.82 °C Desv. Est. = 0.71 °C

%CV = 2.86% hcrit(0.05) = 2.34


Prueba de Grubbs (extremos)

Temperatura (°C)

Lab-Código Resultado Desvío G K 26.5 1.68 2.37 G > Gcrit Valor extremo

Promedio = 24.82 °C Desv. Est. = 0.71 °C Gcrit(0.05) = 2.36


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Temperatura (°C)


A 24.7

B 24.0

C 24.5

D 25.0

E 25.0

F 24.1

G 24.5

H 25.5

I 24.3

J 24.9

K 26.5

Promedio robusto = 24.73 °C Desv. Est. robusto = 0.59 °C

%CV robusto = 2.39%


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Puntaje z

Temperatura (°C)


K 26.5 1.77 3.00 Valor no satisfactorio

H 25.5 0.77 1.31 Valor satisfactorio

D 25.0 0.27 0.46 Valor satisfactorio

E 25.0 0.27 0.46 Valor satisfactorio

J 24.9 0.17 0.29 Valor satisfactorio

A 24.7 -0.03 -0.05 Valor satisfactorio

C 24.5 -0.23 -0.39 Valor satisfactorio

G 24.5 -0.23 -0.39 Valor satisfactorio

I 24.3 -0.43 -0.73 Valor satisfactorio

F 24.1 -0.63 -1.07 Valor satisfactorio

B 24.0 -0.73 -1.24 Valor satisfactorio


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Figura 5: Prueba h de Mand la prueba de temperatura. el para los resultados de

Figura 6: Puntaje z para los resultados de la prueba de temperatura.


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Análisis de Resultados

La información presentada a continuación, que incluye el análisis de los resultados de las pruebas interlaboratoriales, corresponden a una trascripción textual del informe presentado al ICCYC por parte del responsable del análisis estadístico.

Prueba h de Mandel

La prueba h Mandel permite analizar la variabilidad de los resultados bajo condiciones de reproducibilidad. Determina la consistencia de los resultados en lo referente a su distribución alrededor del promedio. El valor del estadístico h para cada laboratorio se obtiene mediante la expresión:

d = desviación del laboratorio con respecto del promedio.

s = desviación estándar del promedio de todos los laboratorios.

X = promedio de los resultados de todos los laboratorios.

La máxima dispersión de los resultados permitida alrededor del promedio se define en términos

del parámetro hcrit para un nivel de significancia α = 0,05 (95% de confianza), para lo cual:

|h| < hcrit : el resultado es consistente alrededor del promedio a un 95% de confianza.

|h| > hcrit : el resultado no es consistente alrededor del promedio a un 95% de confianza, indicando la posible presencia de un valor extremo.

La consistencia general de todos los laboratorios se confirma si se presenta un número similar de estadísticos h positivos y negativos entre los laboratorios.

Prueba de Grubbs

La prueba de Grubbs permite confirmar para un nivel de significancia α = 0,05 (95% de confianza), la presencia de resultados extremos (no consistentes o insatisfactorios). El valor del estadístico G (de Grubbs) para la valoración de un posible resultado extremo, se obtiene mediante la expresión:

dhs

d x

=

X= −

extX xG

s−

=


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X = promedio de los resultados de todos los laboratorios (incluyendo el posible resultado inconsistente).

s = desviación estándar del promedio de todos los laboratorios (incluyendo el posible resultado inconsistente).

xext = posible resultado extremo.

El valor del estadístico G se compara contra el valor del parámetro Gcrit para un nivel de

significancia α = 0,05 (95% de confianza), para lo cual:

G < Gcrit : el resultado no es extremo para un 95% de confianza.

G > Gcrit : el resultado es extremo para un 95% de confianza.


La estadística robusta permite le cálculo del valor promedio y desvió estándar mediante un algoritmo el extraer el posible efecto de los valores extremos existentes. Estos valores se conocen como “promedio robusto” y “desvío estándar robusto”:

Cálculo de valores iniciales:

X = mediana de todos los resultados de los laboratorios (xi).

S = 1,483 veces la mediana de los desvíos de todos los laboratorios con respecto de la mediana.

Actualizar los valores de X y S:

El cálculo se realiza de forma iterativa hasta que los valores de X (“promedio robusto”) y S (“desvío estándar robusto”) converjan.

1 5, Sδ =

, si , si

, en otro caso

i

i i

i

X x Xx X x X

x

δ δδ δ

− < −⎧⎪= + > +⎨⎪⎩

( )21134

1

, para p= número de laboratorios

,

i

i

xX

p

x XS

p

=

−=

−

∑

∑

Puntaje z

El puntaje z permite ordenar y clasificar los resultados de los laboratorios en función de su desvío normalizado con respecto del valor central (promedio).

Para cada laboratorio el puntaje z se calcula de acuerdo con:

x XzS−

=

x = resultado del laboratorio.

X = “promedio robusto” (valor asignado) de los resultados de los laboratorios.

S = “desviación estándar robusto” del “promedio robusto” de los laboratorios.

La clasificación de los laboratorios se realiza de acuerdo con:

Si |z| ≤ 2,0: el resultado o desempeño es “satisfactorio”

Si 3,0 >|z|> 2,0: el resultado o desempeño es “cuestionable”.

Si |z| ≥ 3,0: el resultado o desempeño es “no satisfactorio”

El desempeño general de todos los laboratorios se confirma si se presenta un número similar de valores positivos y negativos del puntaje z para los laboratorios (ver Figura 2).

Trabajabilidad de la muestra

Según los resultados reportados por el Lanamme UCR, la variación en el revenimiento del concreto previo y posterior al muestreo fue de 2,63%. Debido a que la variación se encuentra dentro de los límites aceptables (<10%), se establece que el concreto cumplió con los requerimientos necesarios para minimizar afectaciones en el desempeño de los participantes.

Homogeneidad de muestra

Densidad (kg/m3) 2378 2384 2390 2338

Promedio = 2372.5 kg/m³ Desv. Est. = 23.5 kg/m³

%CV = 1.0%


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En este caso se considera que la homogeneidad de la muestra es adecuada si el coeficiente de variación (%CV) para la densidad del concreto fresco es menor que el “coeficiente de variación robusto” para cada uno de los ensayos: La variabilidad de los resultados de los laboratorios participantes en cada uno de los ensayos no se explica por efectos de heterogeneidad de la muestra.

Se utilizaron solamente los resultados de las pruebas de densidad para determinar la homogeneidad de la muestra de concreto debido a que presentan una variabilidad más significativa que los resultados de la pruebas de contenido de aire.

Comentarios del proveedor de ensayos, basados en los resultados de la ronda de aptitud interlaboratorial

Los valores de h de Mandel en las pruebas de resistencia a la compresión y de revenimiento presentan una consistencia general, debido a que ningún valor supera el valor crítico. Lo mismo sucede con los puntajes Z en ambas pruebas, por lo que la desviación normalizada de todos los laboratorios es satisfactoria. El hecho de que haya un número similar de valores positivos y negativos, tanto en los resultados de las prueba de h de Mandel y como en el puntaje Z, indican consistencia entre los resultados reportados por los laboratorios. Esto, además, denota que no existió una heterogeneidad significativa en la mezcla de concreto que influyera en el desempeño o los resultados de los laboratorios.

Dentro de los valores reportados de temperatura si se presentó una inconsistencia en los resultados de la prueba de h de Mandel, por lo que fue necesario realizar la prueba de Grubbs. El resultado de esta segunda prueba indica que existe un valor extremo para un nivel de confianza de un 95%. El puntaje Z para este mismo dato de temperatura también arroja un valor no satisfactorio. Sin embargo, debido a que se encuentra en el límite superior (z=3), se considera que no es tan crítico. Se debe considerar que el valor de temperatura pude haberse visto afectado, por ejemplo, por un mayor tiempo de mezcla transcurrido, o al redondeo debido a como la norma estipula que se debe reportar el resultado, entre otros factores. Para prevenir este tipo de valores inconsistentes se recomienda revisar la norma y el cumplimiento de los criterios de la misma.

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Ing. Jorge Solano Jiménez Director General ICCYC Coordinador de la ronda interlaboratorial

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