INFORME FINAL Ensayo de Aptitud Quinua 2013 · instituto boliviano de metrologÍa ibmetro ensayo de aptitud ea-inf-lmq-005 mediciÓn de parÁmetros proximales matriz: quinua informe

INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA IBMETRO

ENSAYO DE APTITUD

EA-INF-LMQ-005

MEDICIÓN DE PARÁMETROS PROXIMALES

MATRIZ: QUINUA

INFORME FINAL

DIRECCIÓN DE METROLOGÍA INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA – DMIC

Año 2013 __________________________

Elaborado por Lic. Mabel Delgado Lic. Liliana Flores

Tec. Sup. Paola Avendaño

Fecha 2013/07/12

Revisado por Ing. Abelardo Reyeros Lic. Mabel Delgado

Fecha 2013/07/19

Aprobado por Ing. Abelardo Reyeros Fecha 2013/07/19

2

INDICE GENERAL

INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 3

OBJETIVOS ..................................................................................................................................... 3

CRONOGRAMA .............................................................................................................................. 4

ÍTEM DE ENSAYO ........................................................................................................................... 4

VALORES DE REFERENCIA .............................................................................................................. 5

MEDICIONES .................................................................................................................................. 5

EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO ..................................................................................................... 6

CONFIDENCIALIDAD ...................................................................................................................... 7

RESULTADOS ................................................................................................................................. 8

HUMEDAD ..................................................................................................................................... 8

CENIZA ........................................................................................................................................... 9

PROTEÍNA .................................................................................................................................... 11

GRASA .......................................................................................................................................... 14

RESUMEN DE RESULTADOS ......................................................................................................... 33

CONCLUSIONES ........................................................................................................................... 34

LABORATORIOS PARTICIPANTES ................................................................................................. 34

AGRADECIMIENTOS ..................................................................................................................... 35

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ................................................................................................... 35

3

ORGANIZACIÓN

Instituto Boliviano de Metrología-IBMETRO

Dirección de Metrología Industrial y Científica – DMIC

La Paz, Av. Camacho, Esq. Bueno Nº 1488

Tel/Fax (591-2) 2147945 – 2372046 – 2310037 int. 118

Web: www.ibmetro.gob.bo

Unidad de coordinación Lic. Mabel Delgado [email protected]

Lic. Liliana Flores [email protected]

Tec. Sup. Paola Avendaño [email protected]

INTRODUCCIÓN

La quinua (Chenopodium quinoa) es un cultivo típico de los andes, usado

tradicionalmente para la alimentación. Por su calidad nutritiva está teniendo un

reconocimiento mundial y se está expandiendo su consumo a nivel internacional,

principalmente a Europa y Estados Unidos. Tal impacto ha llevado a que las Naciones

Unidas decidan declarar el año 2013 como “Año Internacional de la Quinua”

La quinua después de ser cosechada sufre un proceso de beneficiado dirigido a

eliminar la saponina, que es una sustancia presente en el cultivo, que confiere un valor

amargo al grano y actúa como pesticida natural. El proceso de beneficiado se realiza

mediante lavado con agua, y posterior secado. El proceso debe ser cuidadosamente

vigilado, a cierto grado de humedad la quinua empieza a germinar lo que va en

detrimento de la calidad del grano, además de la proliferación de microorganismos.

No hay disponibilidad de un material útil para el control de la calidad de los resultados

en la región para los laboratorios de alimentos dedicados a realizar los análisis

nutrimentales y de inocuidad. En este sentido existe una dificultad para poder validar

los ensayos y realizar los controles de calidad internos en el laboratorio.

Es por esto que proponemos este Ensayo de Aptitud para determinar el desempeño de

los laboratorios en los parámetros propuestos.

OBJETIVOS

• Determinar el desempeño de los laboratorios participantes para el ensayo

propuesto en la determinación de los parámetros humedad, cenizas, proteínas

y grasa en muestras de quinua.

4

• Contribuir en la identificación de problemas en los laboratorios, en la

implementación, toma y adopción de acciones correctivas.

• Apoyar a los laboratorios en el cumplimiento de la ISO/IEC 17025:2005. “Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de Ensayo y de Calibración ”

CRONOGRAMA

Actividades Fechas límites

Convocatoria y Difusión del Protocolo 18 de marzo

Inscripción de los participantes 12 de abril

Envío del ítem de ensayo y código de participación 15 al 19 de abril

Mediciones y envío de resultados 31 de mayo

Informe Preliminar 12 de julio

Informe Final 19 de julio

ÍTEM DE ENSAYO

El ítem de ensayo consistió en 100 g de Quinua Real, envasada en una bolsa

trilaminada bajo atmósfera de nitrógeno. El material original fue una bolsa de 25 kg

obtenido de la empresa Quinoa Foods Company S.R.L. dedicada a la exportación del

producto bajo estándares internacionales.

El material ha sido preparado en:

INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA

Dirección de Metrología Industrial y Científica

Av. Camacho No. 1488 esq. Bueno

La Paz - BOLIVIA

Los Laboratorios inscritos recibieron 2 bolsas del Material, con identificación A y B

respectivamente

5

Foto 1. Ejemplo de muestra enviada a los participantes

VALORES DE REFERENCIA

Los valores de referencia han sido asignados mediante consenso por Institutos

Nacionales de Metrología de la región y/o Laboratorios designados, según

Comparación Interlaboratorio EA-LQ-002. Los valores obtenidos en este ensayo fueron

usados para el cálculo de las estadísticas de desempeño. Los valores de referencia

están respaldados con estudios de homogeneidad y estabilidad según la ISO Guide

35:2006 "Reference Material-General and Statistical Principles for Certification". El

Informe de esta actividad puede ser consultado en www.ibmetro.gob.bo

MEDICIONES

Las mediciones se realizaron bajo el siguiente esquema:

Parámetros

Nº de replicas por muestra

Muestra A Muestra B

Humedad 3 3

Cenizas 3 3

Grasa 3 3

Proteínas 3 3

EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO

El tratamiento de los datos para la evaluación del desempeño se realizó en base a la

Norma ISO 13528:2005, “Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons”.

La evaluación del desempeño

Donde

= Valor de referencia del Material

= Resultado del laboratorio i

= estimador de la dispersión de los laboratorios

Los resultados recibidos se analizaron mediante estadística robusta para obtener la

desviación estandar robusta según Algortimo A de la ISO 13528:2005.

La clasificación de los resultados se realiza como:

INSATISFACTORIO, a partir de la interpretación de este parámetro. A menor valor

absoluto de “Z” mejor es el desempeño del laboratorio.

Para cada parámetro ha sido reportado el grado

Donde

� = Resultado del Laboratorio

� = Valor de referencia

Para los laboratorios que reportaron resultados tanto en la muestra A como en la B, se

pudieron evaluar la precisión y el sesgo de la medic

6

N DEL DESEMPEÑO



interlaboratory comparisons”.

La evaluación del desempeño de cada laboratorio se realizó mediante el índice z

(Ec. 1)

= Valor de referencia del Material

= Resultado del laboratorio i

= estimador de la dispersión de los laboratorios


desviación estandar robusta según Algortimo A de la ISO 13528:2005.

resultados se realiza como: SATISFACTORIO, CUESTIONABLE,

tir de la interpretación de este parámetro. A menor valor

absoluto de “Z” mejor es el desempeño del laboratorio.

|z| ≤ 2 Satisfactorio

2 < |z| < 3 Cuestionable

|z| ≥ 3 Insatisfactorio

Para cada parámetro ha sido reportado el grado de equivalencia que se calcula según:

� � � � � (Ec. 3)

= Resultado del Laboratorio


pudieron evaluar la precisión y el sesgo de la medición mediante gráficos de Youden.



ante el índice z-score.


SATISFACTORIO, CUESTIONABLE,

tir de la interpretación de este parámetro. A menor valor

de equivalencia que se calcula según:


ión mediante gráficos de Youden.

7

CONFIDENCIALIDAD

Los resultados del Ensayo de Aptitud han sido tratados con absoluta confidencialidad,

cada laboratorio ha sido identificado por un codigo individual, que es conocido solo

por el laboratorio y por la Unidad de Coordinación del ensayo.

8

RESULTADOS

HUMEDAD

Parámetro: Humedad

Valor Asignado: (11,08 ± 0,22) g/100 g

Laboratorio

Valor

reportado

g/100 g

Método D

Desempeño

Z-Score Clasificación

10A 6,45 Secado en estufa de desecación forzada

- - outlier

10B 6,41 - - outlier

3A 11,10 Determinación gravimétrica de pérdida de masa , desecada hasta masa constante en estufa

0,02 0,04 Satisfactorio

3B 11,06 -0,02 -0,04 Satisfactorio

11A 11,48 Colocar en la estufa por media hora a 130ºC


11B 11,53 0,45 0,95 Satisfactorio

4A 11,24 Secado en estufa a 105 °C., hasta peso constante.



8A 10,45 Muestra molida se seca a 130 °C ± 2 °C durante tiempo fijado empíricamente en función al tamaño de las partículas.

-0,63 -1,35 Satisfactorio


1A 11,70 Cereales - Quinua en grano - Determinación de Humedad



5A 11,15 Determinación gravimétrica de pérdida de masa, desecada hasta masa constante en estufa de aire.



12A 10,66 Determinación gravimétrica de la pérdida de masa, desecada hasta masa constante en una estufa de aire.


12B 9,89 -1,19 -2,54 Cuestionable

9A 11,61 Pesar 2 g de muestra, llevar a la estufa 1 hora a 130 °C enfriar y pesar



2A 10,91 No indica



6A 11,30 Pesar la muestra, secar en estufa por 2 horas a 130 °C, enfriar y pesar.



16A 2,65 Con circulación de aire forzado a - - outlier

9

Laboratorio

Valor

reportado

g/100 g

Método D

Desempeño


16B 3,63 103 °C ± 2 por 20 hrs

- - outlier

15A 12,23 Pesar 2 g de muestra. Secar en la estufa por 1 hora (130 ±3 °C) Enfriar 60 min y pesar

1,15 2,45 Cuestionable

15B 12,13 1,05 2,23 Cuestionable

7A 11,83 La muestra molida se seca a 130 °C por 60 minutos.



13A 11,20

Determinación gravimétrica de pérdida de masa, desecada hasta masa constante en una estufa de aire.



14A 11,82

Colocar la muestra molida (10g) en recipiente adecuado a estufa a 130 ºC 2 horas y luego pesar



17A 11,14 Secado en estufa por 3 horas

iniciales y tres tandas de 1 hora a

104 grados hasta constancia de

peso (40 minutos de desecador).



Tabla 1: Resultados reportados por los laboratorio / Humedad

CENIZA

Parámetro: Ceniza

Valor Asignado: (2,20 ± 0,09) g/100 g

Laboratorio

Valor

reportado

g/100 g

Método D

Desempeño


10A 2,16 Calcinación en mufla a temperatura y tiempo definidos



3A 2,07

Destrucción de la materia orgánica por calcinación y determinación gravimétrica del residuo.



11A 2,12 Colocar en la mufla por 4 horas -0,09 -0,77 Satisfactorio

10

Laboratorio

Valor

reportado

g/100 g

Método D

Desempeño


11B 2,05 a 550 °C -0,15 -1,37 Satisfactorio

4A 1,94 Carbonización y calcinación de muestra a 550 °C hasta peso constante

-0,26 -2,36 Cuestionable

4B 1,93 -0,28 -2,48 Cuestionable

8A 2,50

Muestra molida se calcina en mufla a 600 °C, hasta obtener cenizas de color blanco y masa constante



1A 2,21 Cereales - Quinua en grano - Determinación de Cenizas


1B 2,20 0,00 -0,05 Satisfactorio

5A 2,10

Incineración de la muestra en mufla a 550°C por 16 horas para determinación gravimétrica de residuo.



12A 1,94

Destrucción de materia orgánica presente por calcinación y determinación gravimétrica del residuo.


12B 1,94 -0,27 -2,41 Cuestionable

9A 2,06 Pesar aprox. 2 g de muestra calcinar 4 horas a 550 °C. Enfriar y pesar.



2A 1,98 Calcinación de la porción de prueba a 550°C hasta que el residuo este de color blanco grisáceo.



6A 2,00

Pesar la muestra llevar a la mufla por 6 horas a 550°C, enfriar, pesar repetir hasta peso constante.



16A 2,23

560 °C ± 5 POR 6 HRS



15A 2,01

Pesar de 3-5 g de muestra. Calcinar a 550 °C por 3 horas o hasta obtener cenizas blancas o gris claro.



7A 1,94 Incineración de la muestra a 600 ºC x 2 horas



11

Laboratorio

Valor

reportado

g/100 g

Método D

Desempeño


13A 1,98 Destrucción de la materia orgánica presente en la quinua por calcinación y determinación gravimétrica del residuo


13B 1,97 -0,24 -2,15 Cuestionable

14A 2,12 Incineración de la muestra a 550 ºC +/- 25 ºC hasta la obtención de residuo incombustible



17A 2,05

Calcinación en puerta de mufla.

Pasaje por mufla a 575 grados

durante 4 horas. Pesada luego de

1 hora de desecador.



Tabla 2: Resultados reportados por los laboratorio / Cenizas

PROTEÍNA

Parámetro: Proteína Valor Asignado: (12,18 ± 0,88) g/100 g

Laboratorio

Valor

reportado

g/100 g

Método D

Desempeño


10A 13,77 Transformación de aminoácidos en amonio, destilación como amoniaco y valoración acido base



3A 12,46

Digestión en acido sulfúrico y catalizadores. Alcalinización y destilación. El amonio liberado es recolectado en una solución de acido bórico, titulación con solución de acido clorhídrico, Determinación del contenido de nitrógeno y calculo de contenido de proteína cruda.



12

Laboratorio

Valor

reportado

g/100 g

Método D

Desempeño


11A 11,47 Se realiza por el Método Kjeldahl



4A 11,51

Digestión con ácido sulfúrico concentrado, utilizando catalizadores destilación y neutralización finalmente titulación con hidróxido de sodio



8A 14,41

Conversión de nitrógeno en sulfato de amonio por ingestión con ácido sulfúrico concentrado en presencia de un catalizador. Alcalinización, titulación con hidróxido de sodio.



1A 11,97 Cereales - Quinua en grano - Determinación de proteínas totales - Micro Kejndhal



5A 13,45

Destrucción de la materia orgánica con acido sulfúrico concentrado que se destila recibiendo en acido bórico que se valora con acido clorhídrico en presencia de verde de bromocresol



12A 11,02

Destrucción de la materia orgánica con ácido sulfúrico concentrado formando sulfato de amonio que en exceso de hidróxido de sodio libera amoniaco el que se destila recibiéndolo en ácido bórico, formando borato de amonio que se valora con ácido clorhídrico en presencia de indicador mixto.



9A 11,61

Pesar 1g de muestra con catalizadores añadir H2SO4 en los tubos Kjeldahl y digestar durante 2 horas y media enfriar. Añadir agua y NaOH al 40% y destilar durante 7 minutos, recoger el producto de la destilación en H2SO4 y titular con NaOH 0.2N con indicador rojo de metilo



13

Laboratorio

Valor

reportado

g/100 g

Método D

Desempeño


2A 11,42

Digestión por ácido sulfúrico en presencia de un catalizador. Alcalinización con hidróxido de sodio. Destilación, titulación con solución estándar de hidróxido de sodio. Proteína tomada como N*6.25



6A 11,58

Pesar muestra añadir catalizadores y ácido, digestar la muestra por 60', enfriar y destilar aproximadamente 150 ml añadir indicador y titular con Hidróxido de sodio 0.1N



16A 12,52

Digestión (catalizador y acido sulfúrico); Destilación (granallas de Zinc, Hidróxido de Sodio al 45% recibidos en Ac. Bórico al 4%), Titulación (Ac. Sulfúrico 0,1 N)



15A 11,16

Digestión: Pesar 1 gramo de muestra y el catalizador, agregar ácido sulfúrico concentrado Destilación: Ácido Sulfúrico 0,1N agregar gotas de rojo de metilo y llevar al equipo destilador dosificar con de NaOH al 35% Valoración: Con hidróxido de Sodio 0,1 N



7A 11,39

Digestión de la materia orgánica por ácido sulfúrico en presencia de un catalizador. Alcalinización del producto de la reacción, luego destilación y titulación del amoniaco liberado. Se calcula el contenido de nitrógeno y el resultado multiplicar por el factor de conversión.



13A 13,37

Destrucción de la materia orgánica con acido sulfúrico concentrado formando sulfato de amonio que en exceso de hidróxido de sodio libera amoniaco el que se destila recibiéndolo en acido clorhídrico, formando cloruro de amonio , el exceso de acido es retrovalorado



14

Laboratorio

Valor

reportado

g/100 g

Método D

Desempeño


con hidróxido de sodio en presencia de Rojo de metilo.

14A No reporta 14B No reporta 17A No reporta 17B No reporta Tabla 3: Resultados reportados por los laboratorio / Proteínas

GRASA

Parámetro: Grasa Valor Asignado: (6,41 ± 0,43) g/100 g

Laboratorio

Valor

reportado

g/100 g

Método D

Desempeño


10A 6,79 Extracción de ácidos grasos con hexano en extractor shoxlet, evaporación del solvente



3A 6,23 La grasa es el residuo obtenido de la extracción de una muestra seca y homogenizada con éter de petróleo.



11A 1,92 Descomponer la muestra previo al análisis con HCl y agua a 230ºC.

- - outlier

11B 1,81 - - outlier

4A 6,38 Hidrólisis ácida de la muestra, secado en estufa y extracción con hexano por 4 horas



8A 7,83 Extracción de grasa mediante la acción de solvente, evaporación y determinación de masa del extracto seco resultante



1A 6,56 Cereales - Quinua en grano - Determinación del contenido de Materia Grasa



5A 6,49

Grasa cruda corresponde al

residuo obtenido de la

extracción de una muestra seca y

homogenizada con éter de



15

Laboratorio

Valor

reportado

g/100 g

Método D

Desempeño


petróleo, éter etílico o hexano

12A 6,13

La grasa cruda corresponde al residuo obtenido de la extracción de una muestra seca y homogenizada con Hexano.



9A 6,95 Pesar 2 g de muestra, realizar la hidrólisis. Extraer la grasa, en el equipo soxhlet, con solvente éter de petróleo durante 6 h.



2A 5,67

Extracción contenida en la porción de la muestra, utilizando solvente (éter de petróleo) tiempo de extracción 6 horas.



6A 0,61 Pesar la muestra, secar y poner en el digestor Soxhlet por 6 horas con éter de petróleo, secar y pesar.

- - outlier

6B 0,48 - - outlier

16A 7,35 Extracción con éter de petróleo en equipo SOXHLET/ 10 hrs



15A 6,61

Pesar de 2 a 3 gramos de muestra, adicionar solvente (n-hexano) en cada balón, hasta llenar las ¾ partes del mismo. Calentar el matraz de extracción durante cuatro horas, manteniendo una ebullición constante.



7A 5,74 Determinación de la grasa por extracción con éter de petróleo



13A 6,72

El método se basa en la eliminación de interferentes en la muestra por hidrólisis acida y posterior solubilizacion con solventes orgánicos hasta peso constante



14A No reporta 14B No reporta 17A No reporta 17B No reporta Tabla 4: Resultados reportados por los laboratorio / Grasa

6,00

7,00

8,00

9,00

10,00

11,00

12,00

13,00

14,00

3A 3B

11

A

11

B

4A 4B

8A 8B

1A 1B

5A 5B

12

A

12

B

9A 9B

2A 2B

6A 6B

15

A

15

B

7A 7B

13

A

13

B

14

A

14

B

17

A

17

B

Val

or

rep

ort

ado

Humedad / Dispersión de resultados

Valor reportado

X

X + S*

X - S*

X + U

X - U

17

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,001

2B

8A 8B

12

A

2A 2B

3B

13

B

17

B

3A

17

A

5A 4B

13

A 6B

4A

6A 1B

11

A 5B

11

B

9B

9A

1A

14

B

14

A

7A 7B

15

B

15

A

Humedad / Z-Score

18

-3

-2

-1

0

1

2

31

2B

8A 8B

12

A

2A 2B

3B

13

B

17

B

3A

17

A

5A 4B

13

A 6B

4A

6A 1B

11

A 5B

11

B

9B

9A

1A

14

B

14

A

7A 7B

15

B

15

A

Humedad / Grado de Equivalencia

19

3

11

4

8

15

12

9

26

15

7

1317

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

Gráfico Youden / Humedad

14

20

1,00

1,20

1,40

1,60

1,80

2,00

2,20

2,40

2,60

2,80

3,00

10

A

10

B

3A 3B

11

A

11

B

4A 4B

8A 8B

1A 1B

5A 5B

12

A

12

B

9A 9B

2A 2B

6A 6B

16

A

16

B

15

A

15

B

7A 7B

13

A

13

B

14

A

14

B

17

A

17

B

Val

or

rep

ort

ado

Cenizas / Dispersión de resultados

Valor reportado

X

X + S*

X - S*

X + U

X - U

21

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,004

B

12

A

12

B

7A 7B

4A 2B

13

B

13

A

2A

6A

15

A

15

B

6B

17

B

17

A 9B

11

B

9A

3A 5B

5A 3B

16

B

11

A

14

A

14

B

10

A 1B

10

B

1A

16

A 8B

8A

Cenizas / Z-Score

22

-3

-2

-1

0

1

2

34

B

12

A

12

B

7A 7B

4A 2B

13

B

13

A 2A

6A

15

A

15

B

6B

17

B

17

A 9B

11

B

9A

3A 5B

5A 3B

16

B

11

A

14

A

14

B

10

A 1B

10

B

1A

16

A 8B

8A

Cenizas / Grado de Equivalencia

23

10

3

11

4

8

1

5

12

9

26

1614

17

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

Youden Plot / Cenizas

13

157

24

8,00

9,00

10,00

11,00

12,00

13,00

14,00

15,00

3A 3B

11

A

11

B

4A 4B

8A 8B

1A 1B

5A 5B

12

A

12

B

9A 9B

2A 2B

6A 6B

15

A

15

B

7A 7B

13

A

13

B

14

A

14

B

17

A

17

B

Val

or

rep

ort

ado

Proteína / Dispersión de resultados

Valor reportado

X

X + S*

X - S*

X + U

X - U

25

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,001

2A

15

A

12

B

15

B

7A

2A

11

A 9B

7B

4A 2B

6A

11

B

9A 4B

6B

1A 3B

3A

16

B

16

A

13

B

1B

8B

5B

13

A

5A

10

A

10

B

8A

Proteína / Z-Score

26

-3

-2

-1

0

1

2

31

2B

8A 8B

12

A

2A 2B

3B

13

B

17

B

3A

17

A

5A 4B

13

A 6B

4A

6A 1B

11

A 5B

11

B 9B

9A

1A

14

B

14

A

7A 7B

15

B

15

A

Proteína / Grado de Equivalencia

27

10

311

4

8

1

5

129

2

16

15

7

13

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

Youden Plot / Proteina

6

28

2,00

3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

10,00

3A 3B

11

A

11

B

4A 4B

8A 8B

1A 1B

5A 5B

12

A

12

B

9A 9B

2A 2B

6A 6B

15

A

15

B

7A 7B

13

A

13

B

Val

or

rep

ort

ado

Grasa / Dispersión de resultados

Valor reportado

X

X + S*

X - S*

X + U

X - U

29

-3,00

-2,00

-1,00

0,00

1,00

2,00

3,007

B

2A

7A 2B

12

A

3A

12

B 3B

4A

5A

1A 4B

1B

5B

15

A

13

A

10

A

10

B 9B

9A

15

B

13

B 8B

16

A

16

B

8A

Grasa / Z-Score

30

-3

-2

-1

0

1

2

31

2B

8A 8B

12

A 2A 2B

3B

13

B

17

B

3A

17

A 5A 4B

13

A 6B

4A

6A 1B

11

A 5B

11

B

9B

9A

1A

14

B

14

A

Grasa / Grado de Equivalencia

31

10

311

4

8

1

5

129

2

16

15

7

13

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

-4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4

Youden Plot / Grasa

6

32

INTERPRETACIÓN DE LOS GRAFICOS DE YOUDEN

Todos los resultados que se encuentran dentro de la primera elipse son validos. Todos los resultados que están dentro de la primera elipse y por encima o por debajo de la línea diagonal son resultados con errores aleatorios. Todos los resultados que están dentro de la primera elipse y sobre la línea diagonal son resultados con elevada precisión. Los resultados que están fuera de la primera elipse y sobre la línea diagonal son resultados precisos con errores sistemáticos. Los resultados que están fuera de la primera elipse y no se encuentran sobre la línea diagonal son resultados con errores crasos

RESUMEN DE RESULTADOS

Características Humedad Cenizas Grasa Proteína

Laboratorios que

reportaron resultados 17 17 13 15

Resultados recibidos 34 34 30 30

Resultados

satisfactorios 27 23 27 29

Resultados

cuestionables 3 11 3 1

Resultados

insatisfactorios - - - -

Resultados groseros 4 - 4 -

Valor de referencia del

Material de Referencia

11,08 ± 0,22

g/100 g

2,20 ± 0,09

g/100 g

6,41 ± 0,43

g/100 g

12,18 ± 0,88

g/100 g

Promedio Robusto de

los resultados del EA

11,31

g/100 g

2,061

g/100 g

6,61

g/100 g

12,15

g/100 g

Dispersión asignada al

Ensayo

0,47

g/100 g

0,11

g/100 g

0,61

g/100 g

0,97

g/100 g

Incertidumbre

estándar del Ensayo

0,11

g/100 g

0,02

g/100 g

0,15

g/100 g

0,22

g/100 g

Tabla 5. Resultados reportados por Laboratorio

34

CONCLUSIONES

Los objetivos del Ensayo han sido cumplidos, por cuanto se ha podido realizar todo el

Programa y se ha podido determinar el desempeño de los Laboratorios participantes

para los parámetros que reportaron.

Todos los Laboratorios reportaron el valor en ambas muestras. En el análisis del

Grafico de Youden se observan errores sistemáticos y aleatorios. Se sugiere revisión de

los procedimientos, la calibración de instrumentos envueltos en el proceso, con el fin

de corregir los errores encontrados.

Se han excluido de del procesamiento de resultados los laboratorios con los código No.

10; No. 16 para el parámetro humedad y los código No. 11; No. 6 para el parámetro

grasa, por ser considerados errores groseros o crasos por lo que se les recomienda a

los laboratorios la revisión de su proceso de medición para poder detectar las fuentes

de errores.

En el caso del parámetro cenizas, se ha visto una tendencia negativa en los resultados

reportados, siendo necesario un análisis de las metodologías empleadas para los

ensayos.

LABORATORIOS PARTICIPANTES 17 laboratorios fueron inscritos en el 5to Ensayo de Aptitud "Determinación de

parámetros proximales en quinua". La lista de los laboratorios que enviaron los

resultados a la coordinación del EA es presentada en la Tabla 6.

Es importante resaltar que la numeración de la tabla es solamente un indicativo del

número de laboratorios participantes en el EA, no está asociada a la identificación de

los laboratorios en la presentación de los resultados.

Nº Laboratorios Participantes

1. Centro de Alimentos y Productos Naturales - UMSS - Cochabamba -

Bolivia

2. CERPER- Perú

3. Facultad de Ciencias Agronómicas y Pecuarias UMSS – Cochabamba -

Bolivia

4. Instituto Boliviano de Normalización y Calidad - La Paz - Bolivia

35

5. Instituto Nacional de Tecnología Industrial - INTI - Argentina

6. Instituto de Tecnología de Alimentos – Chuquisaca - Bolivia

7. Instituto SELADIS - La Paz - Bolivia

8. Laboratorio Química de Alimentos - INLASA -La Paz - Bolivia

9. Laboratorio Nutrición y Análisis Sensorial-INLASA -La Paz - Bolivia

10. Labcestta- Ecuador

11. Laboratorio AGRI- SGS-Ecuador

12. Laboratorio CENAIN – Quito – Ecuador

13. Laboratorio de Análisis Microbiológico UMSA- La Paz - Bolivia

14. Montana S.A. - Perú

15. Sociedad Industrial Molinera S.A. - La Paz - Bolivia

16. SGS - Santa Cruz - Bolivia

17. WSS - Ecuador

Tabla 6. Laboratorios participantes

AGRADECIMIENTOS

� Un agradecimiento especial a todos los laboratorios participantes, por el

cumplimiento de los plazos del cronograma y por el interés mostrado durante

esta actividad.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

NB/ISO/IEC 17043:2010 “Evaluación de la conformidad – Requisitos generales para los

ensayos de aptitud”.

ISO 13528:2005 “Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory

comparisons”.

ISO Guide 35:2006 Reference Material-General and Statistical Principles for

Certification

Documents

INFORME FINAL Ensayo de Aptitud Quinua 2013 · instituto boliviano de metrologÍa ibmetro ensayo de aptitud ea-inf-lmq-005 mediciÓn de parÁmetros proximales matriz: quinua informe