Informe de Trabajo Practica 1 Analitica II

8/18/2019 Informe de Trabajo Practica 1 Analitica II

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Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán

Campo 1

Laboratorio de Química Analítica II

Práctica No. 1

Determinación cuantitativa de la influencia de un agente complejante (Manitol) sobrelas propiedades ácido-base del Ácido Bórico

Informe de Trabajo

Equipo 3

Caballero Valdivia Jonathan

Ortiz Tovar Marco Antonio

Solorio Aguilar Julieta

Profesores: Dalia Bolilla Martínez y Gabriel Israel Nava Nabte

Grupo: 2501-C/D

Semestre: 2014-II

Carrera: Ingeniería Química

Cuautitlán Izcalli, Estado de México a 14 de Febrero de 2014.


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Objetivos

Identificar y fundamentar químicamente la influencia de la adición de un agente complejante en lade fuerza y estabilidad de un ácido mono-donador, mediante una valoración con y en usencia dedicho agente.

Comprender este conocimiento para ser capaz de manipular las propiedades ácido-base en otrossistemas que lo requieran.

IntroducciónUn acido muy débil presenta complicaciones para su valoración con una base fuerte, ya que para ladetección del punto de equivalencia, utilizar un método grafico es inútil para este fin, debido a la bajacuantitatividad de la reacción. Para aumentar la cuantitividad de la reacción y llevarla a un punto dondesea posible apreciar el punto de equivalencia, se utiliza un agente de desplazamiento o agentecomplejante.

La intervención del agente complejante en la reacción aumenta la constante de acidez condicional delácido débil, por lo cual al realizarse la valoración con una base fuerte, la detección del punto deequivalencia es más precisa.

En esta práctica para observar dicha influencia de un agente complejante sobre las propiedades ácidobase de cualquier ácido débil, realizamos una valoración de ácido bórico (ácido débil), conhidróxido de sodio (base fuerte), en ausencia y presencia de manitol (agente complejante) ados diferentes concentraciones, llevando a cabo una estandarización previa de hidróxido de sodio con Biftalato de Potasio .La presencia de manitol desplaza la línea de tendencia de la valoración haciendo que los “saltos” de laseparación de iones hidronio del acido débil sean paulatinos por lo tanto apreciables, haciendo mássensible el sistema con la formación de complejos manitol-hidroxilo conforme el pH del sistema valorado

va cambiando y generando una reacción de valoración cuantitativa.


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Desarrollo Experimental

Lista de material, equipo y reactivos para la experimentación.

Material Equipo Reactivos1 matraz volumétrico de 100 1 pH-metro Solución buffer de pH 101 pipeta volumétrica a de 2, 5 y 20 1 balanza analítica Solución de Ácido Bórico 0.01 M3 copas tequileras 1 agitador magnético Solución de Hidróxido de Sodio 0.1 M2 vasos de precipitados de 50

1 barra magnética Solución de Manitol

0.02 y 1.0 M

1 vaso de precipitados de 100 Biftalato de Potasio (Reactivo analítico)1 bureta de 10 Solución de Fenolftaleína1 perilla de succión1 espátula1 piseta con agua destiladaSoporte universal con pinzas

Procedimiento

Nota: (*) Revisar cálculos en el Anexo.

Inicio

Se tomó una alícuota de

20 mL con una pipetavolumétrica, de 0.1 M *

Se vertió la alícuota en un matraz

volumétrico de 100 mL con agua.

Se aforó el matraz y se

agitó 15 veces.

Se peso un aproximado de 10mg de y se diluyo en5 mL de agua destilada en un

vaso de precipitados de 50

mL. *

Se llenó la bureta de 10 mL con 0.02 M.

Se agregaron 3 gotas de

Fenolftaleína y una barramagnética a la solución de.

Se montó el dispositivnecesario para estandarización y se calibr

el ph-metro con unsolución buffer de pH 10.

Se encendió el agitador magnétic

y se inicio la estandarizacióagregando lentamente a solución de , hasobservar un cambio en coloración de esta.

Se repitió una vez más el procecompleto de la estandarización

Parte I. Dilución de 0.1 M a 0.02 M

Parte II. Estandarización de 0.02 MPaso 1

Paso 1.2

Paso 1.1

Paso 2

Paso 2.1

Paso 2.2

Paso 2.3

Paso 2.4

Paso 2.5

Parte III. Valoraciones de con

Se calibró nuevamente el pH-metro yse llenó la bureta con estandarizado.

Se valoró una alícuota de 4 mL de 0.01 M + 1 mL de: a) agua,b) 0.02 M y c) 1.0 M.

Se midió el pH de las solucioneresultantes de las valoraciones

se verificó que su pH fuese neupara desecharlos en la tarja.

Paso 3 Paso 4

Paso 5. Residuos

Fin


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Resultados

Tabla 2. Resultados de en la estandarización de 0.02 M con Biftalato de Potasio. Primera valoración = 2.3 Segunda valoración = 2.7

Tabla 3. Resultados de la valoración de 0.02 M + 1 mL de Agua con estandarizado. V (mL) pH

0 6.42

0.2 7.63

0.4 8.21

0.6 8.56

0.8 8.84

1 9.11.2 9.38

1.4 9.65

1.6 9.95

1.7 10.1

1.8 10.32

1.9 10.5

2 10.08

2.1 10.84

2.2 10.99

2.3 11.01

2.4 11.14

2.5 11.21

2.6 11.27

Gráfica 1. Valoración de HBO con NaOH estandarizado en ausencia de Ma.

0

2

4

6

8

10

12

0 0.5 1 1.5 2 2.5

P H

V(ML) NAOH

Tabla 1. Resultados de la masa pesada de Biftalato de Potasio. Masa de vaso de precipitados de 50 mL 1 30.6623 gMasa de vaso de precipitados de 50 mL 1 + masa de Biftalato de Potasio 30.6731 g

Masa de Biftalato de Potasio del vaso 1 = (Masa de vaso de precipitados de 50 mL 1 +masa de Biftalato de Potasio)- Masa de vaso de precipitados de 50 mL 1 0.0108 gMasa de vaso de precipitados de 50 mL 2 30.0561 gMasa de vaso de precipitados de 50 mL 2 + masa de Biftalato de Potasio 30.0694 gMasa de Biftalato de Potasio del vaso 2 = (Masa de vaso de precipitados de 50 mL 2 +masa de Biftalato de Potasio)- Masa de vaso de precipitados de 50 mL 1

0.0133 g


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Tabla 4. Resultados de la valoración de 0.02 M + 1 mL de 0.02 M con estandarizado. V (mL) pH

0 4.75

0.2 6.62

0.4 6.92

0.6 7.24

0.8 7.5

1 8.71

1.2 9.07

1.4 9.4

1.6 9.82

1.7 10.06

1.8 10.44

1.9 10.52

2 10.72

2.1 10.84

2.2 10.96

2.3 11.07

2.4 11.15

2.5 11.24

2.6 11.27

2.8 11.37

3 11.45

Gráfica 2. Valoración de HBO con NaOH estandarizado en presencia de Ma 0.02 M .

Tabla 5. Resultados de la valoración de 0.02 M + 1 mL de 1.0 M con estandarizado. V (mL) pH

0 3.01

0.2 3.63

0.4 4.3

0.6 4.55

0.8 4.77

1 5.06

1.2 5.31

1.4 5.58

1.6 5.91

1.7 6.07

1.8 6.29

1.9 6.61

2 7.35

2.1 9.52

2.2 10.1

2.3 10.37

2.4 10.6

2.6 10.78

2.8 10.96

3 11.09

3.2 11.18

3.4 11.25

3.6 11.31

4.05 11.42

Gráfica 3. Valoración de HBO con NaOH estandarizado en presencia de Ma 1.0 M.

0

2

4

6

8

10

12

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

P H

V(ML) NAOH

0

2

4

6

8

10

12

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4

P H

V(ML) NAOH


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Gráfica 4. Comparación de la valoración de en presencia y ausencia de .

Análisis de Resultados

A partir de los resultaos obtenidos de la concentración de NaOH estandarizado, del volumen de puntoestequiométrico de cada valoración de HBO en presencia de Ma se lleno la siquiente tabla donde secalculo el error porcentual del numero de moles teóricos y experimental de HBO.

Tabla 6. Error Porcentual

[] ()= []

()= 4 []

100% [] = 0 - - - - -

[] = 0.02 1.87 0.02354 0.0440198 0.040244 9.38%

[] = 1.0 2.05 0.02354 0.048257 0.040244 19.91%

En cuanto al erros porcentual calculado anteriormente nos parece que el motivo por el cual errorporcentual salió mayor a una concentración de manitol de 1 M es que los datos que se nos proporcionópara calcular la concentración inicial de HBOno eran los correctos y por lo tanto el número de molesteóricos de HBO produce que el error porcentual sea muy elevado.Para la valoración de ácido bórico con hidróxido de sodio en presencia de manitol, tomamos en cuenta loscomplejos que el manitol forma con el ácido bórico, el manitol forma dos complejos con el ácido bórico.La formación de complejos, afecta al sistema modificando el pKa del ácido bórico ya el manitol al formar

0

2

4

6

8

10

12

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4

P H

V(ML)NAOH

HBO2+agua HBO2+manitol 0.02M HBO2+manitol 1M


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complejos con el ácido bórico, promueve la liberación del ion hidronio en el medio. Como el manitolafecta al pKa del ácido bórico será necesario calcular el pKa en presencia de manitol.

Para esto emplearemos los valores de las constantes de formación global de los complejos de manitol conácido bórico y la constante de disociación del HBO2. Log β1=2.5, Log β2=4.7, pKa=9.2

Calcularemos la constante termodinámica en presencia de manitol mediante la ley de Hess

→ + − =9.2 2 − → − log =4.7

2Ma − → − + ′ = 4.5

A partir de la constante termodinámica en presencia de manitol podemos obtener las constantecondicionales para los sistemas trabajados, en estos sistemas conocemos la concentración de manitol que

se encuentra presente, ya que este no reacciona con el hidróxido se mantiene constante.

Sistema 1M de manitol

′ =[+][−]

[−][Ma] =4.5

′ =[+][−]

[−] = 4 . 5 × [Ma] = 4 . 5 × 1 = 4 . 5

Para el sistema de 0.02M de manitol, el manitol al estar en menor concentración podemos decir que solose forma el complejo 1 a 1 ya que el manitol no se encuentra en exceso para este sistema calcularemostambién la constante termodinámica y condicional.

→ + − =9.2 − → − log =2.5

Ma − → − + ′ = 6.7

′ = [+][−][−][Ma] =6.7

′ =[+][−]

[−] = 6 . 7 × [Ma] =6.7×0.02=0.134

Para calcular la constante experimental y la teórica se grafican los valores experimentales de pH y devolumen agregado para cada valoración. Y mediante una regresión lineal obtenemos el valorexperimental de las constantes de cada valoración a partir de estas podemos obtener las constantes determodinámicas de valoración y las constantes condicionales.


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Gafica 5.- pH-pOH para la obtención de la constante termodinámica de la valoración HBO 2 con NaOH en presencia de Manitol 1M

La ordenada al origen de la línea de ajuste es el pKa, con este pKa experimental podemos obtener laconstante termodinámica y la constante condicional para el sistema 1M

′ = log =8.864.7=4.16 Por lo tanto la constante condicional seria

′ = [+

][−

][−] =4.16× [Ma] = 4 . 1 6 × 1 = 4 . 1 6 Para el sistema 0.02, de igual manera se grafican los datos experimentales se hace un ajuste lineal de losmismos y la ordenada al origen de esta recta será el pKa.

Grafica 6.- pH-pOH para la obtención de la constante termodinámica de la valoración HBO 2 con NaOH en presencia de Manitol

1M

y = 9.4661x + 8.8674

R² = 0.788

4

5

6

7

8

9

10

11

12

-0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0 0.2 0.4

P H

LOG(CV/COVO-CV)

y = 6.0617x + 10.501

R² = 0.9719

6

7

8

9

10

11

12

-0.8 -0.7 -0.6 -0.5 -0.4 -0.3 -0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3

P H

LOG(CV/COVO-CV)


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′ = log = 1 0 . 5 2 . 5 = 8

′ =[+][−]

[−] = 8 × [Ma] = 8 × 0 . 0 2 = 0 . 1 6

Con las constantes teóricas calculadas en los primeros puntos se crearan las gráficas simuladas de lasvaloraciones de ácido bórico en presencia de manitol con hidróxido.

Gráfica 7.- Graficas teóricas de la valoración de HBO 2 con NaOH en presencia de Manitol, a diferentes concentraciones de Ma.

La influencia del Manitol sobre las propiedades acido-base del ácido bórico radica en que como semenciono en la introducción de esta práctica, el manitol a ser un agente complejante aumenta laconstante de acidez del ácido debido a que en solución el manitol forma hidroxo-complejos con el ionborato del acido bórico, liberando así los protones y haciendo posible que la reacción sea cuantitativa.

0

2

4

6

8

10

12

14

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

P H

VOL ML NAOH

HBO+agua HBO+manitol 0.02M HBO+manitol 1M


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Anexo

Cálculo previo para la dilución de 0.1 M.Con el propósito de preparar 100 mL de una solución de 0.02 M a partir de una soluciónconcentrada de 0.1 M, se realizo el siguiente cálculo del volumen necesario de soluciónconcentrada para preparar dicha dilución, como se muestra a continuación.

Datos Desarrollo Resultado 0.1 M =

=

=0.02 100

0.1

= 20 0.02 M

100 mL

Cálculos previos para la estandarización de 0.02 M con Biftalato de Potasio.Para estandarizar él 0.02 M, se procedió primero a calcular la concentración que debía tener 5 de una solución de Biftalato de potasio, considerando un gasto de 2 de para llegar al puntoestequiométrico durante la valoración.

=

=

= 0.02 2.5 5 = 0.01 Posteriormente con esta concentración teórica se calculo la masa de Biftalato de Potasio que se debíadisolver en 5 de agua para obtener dicha concentración.

0.01 |204.22

1 | |100 100 | |

0.005 1 | = 0.010211

De esta forma se decidió pesar un aproximado de 10 mg de Biftalato de potasio por cada alícuota de 5 mLa preparar. Con los resultados obtenidos de la masa pesada se calculo nuevamente la concentración de

Biftalato de potasio de cada alícuota.

Alícuota de vaso 1

10.8 mg de Biftalato de Potasio

0.0108 | 1 204.22 | |100 100 | |

10.005 |=0.01057


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Alícuota de vaso 2

13.3 mg de Biftalato de Potasio

0.0133 | 1 204.22 | |100 100 | |

10.005 |=0.01302

Cálculos de la estandarización de 0.02 MCon los resultaos de de las valoraciones de ambas alícuotas de Biftalato de Potasio se calculo laconcentración real de .

Primera Valoración

Datos Desarrollo Resultado

0.01057 M =

=

=0.01057 5

2.3

= 0.02297 5 mL 2.3 mL

Segunda Valoración

Datos Desarrollo Resultado

0.01302 M =

=

=0.01302 5

2.7

= 0.02411 5 mL 2.7 mL

Promedio real = 0.02354 M


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Calculo del en la valoración de en presencia de 0.02 y 1.0 M.Para calcular el de la valoraciones de se utilizo el metodo de la segunda derivada.

Gráfica 8. Determinación del en la valoración de 1 0.02 , con .

Gráfica 9. Determinación del en la valoración de 1 1.0 , con


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Cálculo de la concentración teórica del Concentración inicial de

0.155 | 1 61.884 | |100

99.58 | |1

0.025|=.

Concentración diluida de

=

=

= 5∗0.1006150 =.

Conclusión

Como pudimos observar en la práctica la valoración de un ácido débil, como el HBO2, es poco cuantitativapor lo cual se dificulta determinar el punto de equivalencia durante una valoración, es por este motivoque se amortigua el sistema por medio de un agente complejante como el manitol. El manitol disminuyeel pka del ácido y por lo tanto aumenta su constante de reacción, volviendo la reacción poco cuantitativaen una reacción altamente cuantitativa. La valoración en presencia de la formación de complejos enmedio amortiguado es una excelente técnica de separación o rastreo de ciertas entidades químicasinmersas en una mezcla, lo cual es muy funcional en el control de calidad de materiales, como ejemplo deaplicación sencillo; la determinación de la cantidad de níquel o plomo o aleaciones diversas en acerosespeciales.

Bibliografía

Harris C.D Análisis, Químico Cuantitativo, Ed. Reverté S.A, 2da edición, México 1999.

Harvey David, Química Analítica Moderna, Ed. Mc Graw Hill 1ra edición, España, 2000.

Gilbert H. Ayres, Análisis Químico Cuantitativo, Ed. Harla México 2da edición, México 1970. Gary D. Christian, Química Analítica, Ed. Mc Graw Hill 6ta edición, México 2009.


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