UNIVERSIDAD NACIONAL

PEDRO RUIZ GALLO

INFORME DE PRÁCTICA

ALUMNO:

EDSON ALEXIS JUNIOR PISCOYA CAMPOS

DOCENTE:

PABLO BACON

AREA:

QUIMICA ANALITICA

I. Objetivos:Fortalecer los conceptos de solución, molaridad, normalidad y adquirir habilidades y competencias en las operaciones básicas de preparación de soluciones.Comprender, aplicar e interrelacionar las diferentes formas de expresar la concentración de una solución.Desarrollar en el estudiante su capacidad crítica para observar, analizarán y extraer conclusiones a partir de datos experimentales.Aprender a expresar y a referir la concentración de una solución que sus diversas formas.

II. Fundamento Teórico:

Una solución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. La sustancia disuelta se denomina soluto y está presente generalmente en pequeña cantidad en pequeña cantidad en comparación con la sustancia donde se disuelve denominada solvente. en cualquier discusión de soluciones, el primer requisito consiste en poder especificar sus composiciones, esto es, las cantidades relativas de los diversos componentes.La concentración de una solución expresa la relación de la cantidad de soluto a la cantidad de solvente.Las soluciones poseen una serie de propiedades que las caracterizan:

1. Su composición química es variable.

2.Las propiedades químicas de los componentes de una solución no se alteran.

3.

Las propiedades físicas de la solución son diferentes a las del solvente puro : la adición de un soluto a un solvente aumenta su punto de ebullición y disminuye su punto de congelación; la adición de un soluto a un solvente disminuye la presión de vapor de éste.

Concentración:En su forma más amplia de expresión, la concentración de un componente en una solución, es la relación entre la cantidad (masa o volumen) de dicho componente, llamado generalmente soluto, y la cantidad (masa o volumen) del otro o de los otros componentes, llamado generalmente solvente; o bien entre esa cantidad de soluto y la cantidad (masa o volumen) de la solución.Existen dos criterios para definir cuál de los componentes es el soluto y cuál es el solvente:

1. Este criterio designa solvente al componente que se encuentra en cantidad predominante, siendo el otro el soluto.2. Este otro criterio, designa solvente al componente cuyo estado físico coincide con elestado físico de la solución obtenida.

Muchas veces se llega a la misma conclusión aplicando ambos criterios. Cuando ello ocurre, suele darse preferencia al segundo de los criterios mencionados.

Existen diferentes formas de expresión de la concentración y cada una de ellas tienenaplicaciones prácticas específicas, de modo que en un caso dado una determinada forma de expresión sea preferida a cualquiera de las restantes.

Las formas más frecuentes de expresar una concentración son las siguientes:

a) % m / m: gramos de soluto por 100 gramos de solución.b) % m / v: gramos de soluto por 100 cm 3 de solución.c) g / dm 3: gramos de soluto por dm 3 de solución.d) gramos de soluto por 1000 gramos de solvente. Empleada en problemas de solubilidad de sólidos en líquidos.e) gramos de soluto por 100 cm 3 de solvente.f) Molaridad (M): moles de soluto por dm 3 de solución. Empleada en titulaciones desoluciones.g) Molaridad (m): moles de soluto por kilogramo de solvente. Empleada en el estudio de las propiedades coligativas.h) Normalidad (N): número de equivalentes de soluto por dm 3 de solución. Empleada en casos de titulaciones de soluciones.i) fracción molar de soluto (XSTO) es la relación entre el número de moles de soluto y el número total de moles de todos los componentes de la solución.

UNIDADES FISICAS DE SOLUCIONES:

    . Para expresar con exactitud la concentración de las soluciones se usan sistemas como los siguientes, en los que las cantidades de solutos son manejadas en porcentajes, y la parte de soluto se disuelven en determinada parte de solvente para completar un 100%: 

 PORCENTAJE MASA / MASA

 

PORCENTAJE MASA / VOLUMEN

 PORCENTAJE VOLUMEN / VOLUMEN

A. Objetivos: ♪ Adquirir habilidad en el manejo de la bureta para realizar valoraciones

(titulaciones)♪ Realizar al mismo tiempo una curva de titulación de pH vs. mL agregados de

titulante, para observar qué sucede con el pH al ir agregando el HCl.

B. Fundamento Teórico:

TITULACIÓN O VALORACIÓN: Es el procedimiento empleado en análisis volumétrico, en el cual una solución de concentración conocida llamada titulante o patrón, se le agrega a una solución de concentración desconocida desde una bureta hasta lograr el punto final o de equivalencia (diferente al punto de equilibrio).

Los titulantes comúnmente usados para reacciones en soluciones acuosas son el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio. Ocasionalmente se emplean el hidróxido de potasio y ácido sulfúrico.

TITULACIÓN DE SOLUCIONES CON ESTÁNDARES PRIMARIOS: Para poder determinar la normalidad de una solución sin un alto riesgo de error se usan estándares primarios.

Estos estándares son polvos finos, con alto grado de pureza, de composición conocida, establesa temperaturas de 100-110°C y pueden pesarse fácilmente.La humedad es un agente que alteraría los resultados, por tal razón deben secarse antes depesar, a una temperatura de 100 a 110°C, por lo que deben ser estables a estas temperaturas.

INDICADOR: Generalmente son ácidos o bases débiles con una constante de ionización definida,Íntimamente relacionada con el cambio de color del indicador a diferente pH.

PREPARACION Y VALORACION DE HCL 0.1N Y NaOH 0.1N

OBJETIVOS:

Aplicar los principios de neutralización que rigen las reacciones ácido - base.

Preparar una solución patrón de HCL aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta.

Preparar una solución patrón de NaOH aproximadamente 0.1N y titularla para hallar su concentración exacta.

ASPECTOS TEORICOS.

Volumetrías de neutralización. En numerosos análisis químicos es necesaria la utilización de soluciones ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas.

La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de titulaciones o valoraciones de neutralización.

La titulación o valoración es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que se completa la reacción.

Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia de la reacción.

El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico; la estimación práctica de su valor se conoce como punto final.

Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un peachímetro para controlar el pH de la solución en función del volumen del titulante agregado.

Fundamentos de la determinación:Las disoluciones de ácido clorhídrico son frecuentemente empleadas para la determinación cuantitativa de disoluciones básicas. Teniendo en cuenta que este ácido no es un patrón primario, hay que preparar una disolución de concentración aproximada y a continuación estandarizarla delante de un patrón primario para ácidos. Algunas de las sustancias alcalinas aptas para tal valoración son: Na2CO3, KHCO3, Na2C2O4, CaCO3.

Na2CO3 + 2 HCl ----------> H2CO3 + 2 NaCl

Preparación de soluciones de HCl.

El ácido clorhídrico se usa frecuentemente en los análisis volumétricos de neutralización porque sus soluciones diluidas son estables y porque se puede utilizar en presencia de la mayoría de los cationes sin que ocurran reacciones de precipitación.

Las soluciones patrón de HCl se preparan diluyendo ácido clorhídrico concentrado calidad reactivo. Para preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de la disolución de HCl concentrado, comercial, y se diluye con agua destilada en un matraz aforado hasta el volumen adecuado. Al no ser el ácido clorhídrico un patrón primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración.La estandarización suele realizarse con CO3Na2, que si es una sustancia patrón primario. Como indicadores de la titulación se emplean fenolftaleína y naranja de metilo. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando el CO3 se ha transformado en CO3H-.

CO3Na2 + ClH CO3HNa + ClNa

En este punto se añade naranja de metilo, que vira cuando el CO3H- ha pasado a CO3H2:

CO3HNa + ClH CO3H2 + ClNa------------------------------------------------- CO2 + H2O

Valoración de la solución de HCl.

Pese en un vidrio de reloj, con aproximación a la décima de mg, 0.11g de Na2CO3 y traslademos a un erlenmeyer de 250mL; disuélvalos en 50mL de agua destilada y añada 2 gotas de metil naranja; lave una bureta con agua destilada; para el enjuague final utilice aproximadamente 5mL de la solución preparada de HCL; posteriormente llene la bureta con la solución de HCl y adicione el ácido al erlenmeyer que contiene el carbonato de sodio, hasta que vire el color de la solución de amarillo a rojo.

Informe la normalidad de la solución de HCl a partir del promedio de dos valoraciones. Almacene la solución en un recipiente plástico, anote su concentración y fecha de valoración.

Reactivos- Disolución de HCl 0.1 N. - CO3Na2, tipo patrón primario.- Disolución de fenolftaleína al 0.1% en etanol.- Disolución de naranja de metilo al 0.1% en agua.

Procedimiento- Pasar la cantidad pesada a un erlenmeyer de 250 ml, y disolver con unos25 ml de agua destilada.- Lavar con agua destilada el vaso de precipitado y añadir al erlenmeyer.- Añadir 2 ó 3 gotas de solución de fenolftaleína.- Valorar con la disolución de HCl 0.1 N, lentamente y con agitación, hasta decoloración de la disolución.- Añadir 2 ó 3 gotas de disolución de naranja de metilo.- Continuar la valoración hasta viraje del indicador de amarillo a rojonaranja.- Anotar el volumen V (ml) gastado y calcular el factor F de la disolución de la siguiente manera:

Preparación de soluciones de NaOH.

El hidróxido de sodio tanto en solución como en estado sólido reacciona con el CO2 atmosférico produciendo Na2CO3 según la reacción:

CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O

Existen diversos métodos para la preparación de soluciones de NaOH exentas de carbonato. El método más utilizado aprovecha la poca solubilidad del carbonato de sodio en concentraciones altas de hidróxido de sodio. El carbonato de sodio formado se elimina por filtración o centrifugación.

Las soluciones de hidróxido de sodio se deben preparar en agua a la que previamente se le ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante algunos minutos el agua destilada; una vez fría se le añade el hidróxido de sodio.

Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solución en un recipiente provisto de cal sódica. En caso de no utilizar cal sódica, un frasco de polietileno cerrado herméticamente producirá la suficiente protección durante una o dos semanas.

ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOHPara preparar una disolución de una determinada concentración (por ejemplo 0.1 N) se parte de hidróxido sódico sólido comercial, se disuelve un peso conocido en agua destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el hidróxido sódico un patrón primario, esta disolución solo será aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su concentración.La estandarización puede realizarse con ftalato ácido de potasio, que sí es una sustancia patrón primario. Como indicador de la titulación se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleina se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio.

VALORACION DE UNA SOLUCION DE NaOH 0.1N

RESULTADOS

A)1. 0.41 g. de ftalato acido de potasio2. 25 ml de agua destilada3. Agregamos 2 gotas de fenolftaleína4. Se utilizaron 25 ml de NaOH

F Nexacta a Equivalente PM 204.22 Naprox. V x 0.1 1000 a 0.40 0.50

F a x 1000 Equiv. x V x 0.1

F 0.41 x 1000 204.22 x 21 x 0.1

F 0.956018

I f 50 √ Ib2+ Iv2 x (av ) ² Ib (3 x 10ˉ g) Iv 0.1 ml V B)

1. 0.45 g. de ftalato acido de potasio 2. 25 ml de agua destilada 3. Agregamos 2 gotas de fenolftaleína4. Se utilizaron 23 ml de NaOH

F Nexacta a Equivalente PM 204.22 Naprox. V x 0.1 1000 a 0.40 0.50

F a x 1000 Equiv. x V x 0.1

F 0.45 x 1000 204.22 x 23 x 0.1

F 0.9580461

C) 1. 0.50 g. de ftalato acido de potasio

2. 25 ml de agua destilada 3. A gregamos de 2 – 3 gotas de fenolftaleína 4. El gasto de NaOH fue de 26 ml.

F Nexacta a Equivalente PM 204.22 Naprox. V x 0.1 1000 a 0.40 0.50

F a x 1000 Equiv. x V x 0.1

F 0.50 x 1000 204.22 x 26 x 0.1

F 0.9416692

Determinación de cloro activo

Objetivo:

Determinar la cantidad de cloro activo (libre) en una solución comercial de hipoclorito de sodio, por medio de una valoración yodo métrica.

Introducción:

En 1785 el químico francés Claude Louis Berthollet descubrió el potente efecto blanqueador del cloro.

En 1799, el químico británico Charles Tennant introdujo el polvo blanqueador, obtenido mediante la reacción del cloro gaseoso con cal apagada, y que produce los mismos efectos que el cloro. El polvo blanqueador es una mezcla que contiene hipoclorito de calcio, Ca(OCl)2, como agente blanqueador activo. Este polvo fue el blanqueador más habitual hasta principios del siglo XX.

Desde entonces ha sido sustituido casi por completo por el llamado cloro líquido, una solución de hipoclorito de sodio (NaOCl). Las lejías domésticas lo suelen llevar como ingrediente activo con una concentración del 5,25%. Los productos industriales tienen con frecuencia concentraciones varias veces mayores.

Se define como agente blanqueante cualquier compuesto empleado para eliminar el color de los productos naturales o artificiales. Su acción se basa en el llamado agente activo, que suele ser cloro generado a partir de hipocloritos o bien oxigeno generado a partir de compuestos del tipo peróxidos o persulfatos.

La lejía un agente blanqueante ampliamente utilizado, consiste en una disolución alcalina de hipoclorito de sodio, por lo cual su agente activo es el cloro.

1- Determinación de cloruros por el método mercurimétrico:

Muestra de agua:En cada uno de los tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una pipeta aforada, 25ml de la muestra de agua a analizar y luego 5 gotas del indicador mixto de difenilcarbazona y azul de bromofenol; la solución se torna de un color púrpura. Adicione gota a gota ácido nítrico 0,1N hasta que la solución se torne amarilla, titule con nitrato mercúrico ( Hg(NO3)2 ) 0,015N hasta que la solución cambie permanentemente a un color púrpura.Reporte la concentración de cloruros en la muestra como mg NaCl / dm3.

2- Determinación de cloruros por el método de Mohr:

Muestra de agua:En cada uno de los tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una pipeta aforada, 25ml de la muestra de agua a analizar, 1,0 ml de la solución de cromato de potasio y ajuste el pH de la solución entre 6.5 y 7.0. (compruebe con el papel indicador universal). Titule con la solución de nitrato de plata (AgNO3) 0,05N hasta que la solución cambie de una coloración amarilla pálida a amarillo rosado o ladrillo .Reporte la concentración de cloruros en la muestra como mg NaCl / dm3

Materiales:

vasos de precipitado de 100 ml

Pipeta volumétrica de 3 ml

Pipeta volumétrica de 4 ml

Piseta

matraces aforados

Buretas

Agitador

Soporte universal

Pipeta de 10 ml

Reactivos:

Solución de KI al1%

Solución de Almidón

Na2S2O3 a 0.1 M

Muestra comercial HCl 0.1M

Agua destilada

Desarrollo experimental:

Se toman 5 ml de lejía con una pipeta y se colocan en un matraz aforado de 100 ml.

Después de enrasa con agua desionizada, se pipetean 20ml de esta disolución, se introducen en un vaso de precipitado de 50 ml, se añaden 10ml de yoduro de potasio al 1% y se valora con tiosulafato de sodio 0.1 M, que se añade hasta que la solución adquiera un color amarillo pálido. En este punto se adiciona el almidón, lo que provoca la aparición de un color azul oscuro, y se prosigue la valoración lentamente y con agitación vigorosa hasta la desaparición del color azul.

DETERMINACION YODOMETRICA PARA DETERMINAR HIPOCLORITO DE SODIO EN UNA LEJIA COMERCIAL

A)

% NaOCl V x N x mEq x 100 mEq 0.03725 ml de muestra

% NaOCl 12 x 0.1 x 0.03725 x 100 5

% NaOCl 0.894 %

B)

% Cl V x N x mEq x 100 mEq 0.035 ml de muestra

% Cl 12 x 0.1 x x 0.035 x 100 5

% Cl 0.84 %

Acidez

Animación que muestra el proceso de titulación y que permite observar la forma de hacer una gráfica de valoración ácido-base.

La acidez de una sustancia es el grado en el que es ácida. El concepto complementario es la basicidad.

La escala más común para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH, que sólo es aplicable para disolución acuosa. Sin embargo, fuera de disoluciones acuosas también es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias. Se puede comparar, por ejemplo, la acidez de los gases dióxido de carbono (CO2, ácido), trióxido de azufre (SO3, ácido más fuerte) y dinitrógeno (N2, neutro).

Asimismo, en amoníaco líquido el sodio metálico será más básico que el magnesio o el aluminio.

En alimentos el grado de acidez indica el contenido en ácidos libres. Se determina mediante una valoración (volumetría) con un reactivo básico. El resultado se expresa como el % del ácido predominante en el material. Ej: En aceites es el % en ácido oléico, en zumo de frutas es el % en ácido cítrico, en leche es el % en ácido láctico.

3- Determinación de la acidez y la alcalinidad:

Muestra de agua:En dos tubo de ensayo coloque tres ml de la muestra de agua a analizar. A un de los tubosadicione dos gotas de indicador metilnaranja, si la solución se torna roja, proceda a determinar laacidez mineral y la acidez total, si por el contrario se torna de color amarillo, proceda a determinarla acidez total y alcalinidad.En el segundo tubo de ensayo adicione dos gotas de indicador de fenolftaleína, si la solución notoma coloración, proceda a determinar la acidez total y la alcalinidad, pero si se torna de un colorrosado o fucsia, determine únicamente la alcalinidad de la muestra.

- Acidez mineral:En cada uno de los tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de agua corriente(muestra de agua) y 5 gotas de indicador de metilnaranja, titule la muestra con una solución de NaOH 0,02N hasta que el color cambie a amarillo.

- Acidez total:En cada uno de los tres erlenemyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de agua corriente(muestra de agua) y 5 gotas de indicador de fenolftaleína, titule la muestra con una solución de NaOH 0,02N hasta que el color cambie a un rosado pálido, que permanezca por lo menos 30 segundos.

Alcalinidad:En cada uno de los tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de la muestra deagua y 5 gotas de indicador de fenolftaleína, titule la muestra con HCl 0,02N hasta que el color rosado desaparezca completamente (transparente), luego adicione 5 gotas de indicador metil naranja y continúe titulando la muestra con HCl 0,02N hasta que cambien el color de amarillo a rojo.Anote claramente el volumen utilizado de las soluciones de NaOH o HCl en cada una de las titulaciones y exprese la acidez (mineral y/o total) y la alcalinidad en unidades de mgCaCO3 / dm3.

Muestra de leche: (determinación de acidez)

En los tres erlenmeyer de 250ml adiciones con la pipeta aforada 25 ml de leche, y luego agregue 100ml de agua destilada, adiciones cinco gotas de indicador de fenolftaleína y titule con la solución de NaOH 0,02N hasta que se observe una coloración rosado pálido. Reportar la acidez en %de ácido láctico.Muestra de vinagre: (determinación de concentración)Traspase 5ml de vinagre a un balón aforado de 100ml, complete a volumen con agua destilada y homogenice. Luego adicione a cada uno de los tres erlenmeyer 5ml de la solución preparada anteriormente, 100ml de agua destilada y tres gotas de fenolftaleína; titule la solución con NaOH 0,02N hasta observar la aparición de un color

Determinación de acidez

La acidez de una sustancia se puede determinar por métodos volumétricos. Ésta medición se realiza mediante una titulación, la cual implica siempre tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y el colorante.

Cuando un ácido y una base reaccionan, se produce una reacción; reacción que se puede observar con un colorante. Un ejemplo de colorante, y el más común, es la fenolftaleína (C20

H14 O4), que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reacción ácido-base.

El agente titulante es una base, y el agente titulado es el ácido o la sustancia que contiene el ácido.

El procedimiento se realiza con un equipo de titulación que consiste en una bureta, un vaso de precipitado, un soporte universal y un anillo con su nuez. Se adicionan dos o tres gotas de fenolftaleína (o colorante) y se comienza a titular (dejar caer gota a gota del agente titilante sobre el titilado) hasta obtener un ligero vire a rosa (en el caso de la fenolftaleína) que dure 30 segundos cuando mínimo. Si es muy oscuro, la titulación ha fracasado. Se mide la cantidad de agente titulante gastado (o gasto de bureta) y se utiliza la normalidad de la sustancia.

Se emplea entonces la siguiente fórmula:

Donde

GB = Gasto de bureta [se mide en] mL.N = Normalidad del agente titulante.Peq = u.m.a. del ácido de muestraA = Alicuota en mL de muestra (titulada).

La fórmula determina la cantidad de gramos del ácido determinado por litro de muestra ( ) Si queremos obtener la acidez en función del porcentaje entonces el Peq lo dividiremos entre 100.

El Peq de una ácido se calcula dividendo el Peso molecular entre el número de iones H+1.

Por ejemplo: el peso equivalente del HCl es 36, ya que su PM peso molecular es de 36 (H = 1 u.m.a + Cl = 35 u.m.a) y sólo tiene un ión H+1. De esa forma se puede determinar la acidez de cualquier sustancia.

Los agentes titulantes a emplear varían según el ácido a determinar. Por ejemplo, si queremos saber la acidez de ácido oleico utilizaremos hidróxido de potasio (KOH), o si vamos a determinar ácido láctico emplearemos hidróxido de sodio (NaOH).

PORCENTAJE DE ACIDEZ EN SOLUCIONES

% ACIDEZ M NaOH x V NaOH x F x 100 ml de muestra

1. NARANJA: 9 ml + unas gotas de fenolftaleína M NaOH 0.1 N F factor CHз COOH 60 0.060

1000

% ACIDEZ 0.1 x 24.4 x 0.06 x 100 9

% ACIDEZ 1.6266 %

2. LECHE : 8 ml

F factor 90 0.090 1000

% ACIDEZ 0.1 x 2 x 0.09 x 100 8

% ACIDEZ 0.225 %

3. VINAGRE : 3 ml

% ACIDEZ 0.1 x 26.6 x 0.06 x 100 3

% ACIDEZ 5.32 %

4. VINAGRE SUELTO : 8 ml

% ACIDEZ 0.1 x 43 x 0.06 x 100 8

% ACIDEZ 3.225 %

5. GASEOSA : 7 ml

% ACIDEZ 0.1 x 2 x 0.031 x 100 7

% ACIDEZ 0.088 %

6. GATERODE : 5 ml

% ACIDEZ 0.1 x 2.5 x 0.06 x 100 5

% ACIDEZ 0.3 %

7. VINO : 3 ml M acido tartárico 150 75 2

% ACIDEZ 0.1 x 4.5 x 0.075 x 100 F 75 0.075 3 1000 % ACIDEZ 1.125 %