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Dr. Ph. Reiß, im Juli 2007

I" r,

PROTOKOLL zum Experimentalv ortrag

Elem en tarer Schwef e l

- 1 -

')1. Ei nl.eitung

vom 9 . 6. 1 983

von

Dan ie l l Ange r htif er

fl'; a r Lw cl,er Ii/e g 32

rc.ar bur 9

Gliederung

1. Ei nl eitung

2. St e llung i m Pe r i od ensys t em

2 . 1 . nich tme t alli sche Eigenschaften

2 . 2 . S- S-B i ndung

3. Modi f ika t i onen

3.1. St r uk t ur

3. 2. ph ys ik a l i sche Eigenschaften

3.2 . 1 . Di ch t e

3. 2. 2. Ltisli chk eit

3 . 2 .3 . Sc hmel zgl e i c hgewi ch t

3. 3. Verh a l t e n be i m Erhitzen

3. 3.1. lInter suc hungsm ethoden

3.3.2. Visko sität

3.3.3. Fa r bi gkeit

3.3.4. Pl as t is ch er Sch we f e l

{J. ko l l rJ i da l er S ch ~ ' e f e l

5. Gewinnung

6. Ve rw endung

Durch s eine Vielzahl von Modifikationen und deren oft star~

abweichendes Verhalten ist die Chemie des el ementar en

Sc t1efels e i n s ehr umfangreiches Geb i et ge wor d tm . Lcn h ab e

mich deshalb auf wenige, schon l ä nge r bekan n te Modi f ik a

t i onen und ei n i ge wi chti ge Ei gen schaf ten be sc hr änk t . ::' c h\l;l:f e l

(la t. sulfur) I~ird bereits i m Alt en Te s t ament be s ch r Labeo,

Daß es s i ch dabei um ein Element h andelt, i st er s t s e i t

Lav oi si er bekannt.

2. Ste l l ung i m Perio densy s t em

I m Peri odens ys t em st eht Sch wef e l in de r s ech s t ea Ha' Jptg rupP<'

und dr i t t en Pe r i ode und hat Oi e El ekt r on enko nfi gur a ti on

1s2, 2s 2 2p6, 3s2 3p4. Als El ement mit s echs Auß en e!ektr o

nen verhält sich Sch wefel nich t metallisch, i s t a Ls o i m f e s te nZustand s ptide, ohne Me t a l l g l a n z und nich t le i t end. Reib t man

St ang ens ch we f e l mi t ei nem Le i n entuch, s o wi r d e r neg a t i v au f

ge laden und zi eht k l ei ne Pap i er s chnit z e! an .

V1: UberprUfung der Leitfäh i gkeit

Geräte: 1 Gleichstromquelle, 1 Vi elf a ch meß ger ä t, 4 ~ e ß

schnUre, 2 Kupfer drah telektrode n, 1 wi de r s tand

( c a , 30 Ohm) , 1 Po r ze l lanschale , 1 Dreibei n mi t

Asbes tdrahtnetz, " ilt erp api e r

Chemikalien: Stangensch we fel, Pul v e r s ch wetel

Durch f Uhrung: Ein StUck s tangens ch we f e l wird a uf ein

Blatt Filterpapi er ge ley t und nach fu lgen oe r

Skizze mit den Spitz en der ~ e ß sch n Ure in Ve r

bindung gebracht.

Dann werden die Meß schnUre an die Kupfere l ek tr o

den angeschlossen und di e s e nach fo l gender 5~ i z z e

in eine Porzellan s ch al e mi t Pu l v e r s ch we f e l ~ ebr Dcn L •

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Chemie in der Schule: www.chids.de

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- 2 -

Anschließend wir d der Schwefel vor s i ch t i g ge-

schmolzen .

Ergebnis: Sch wefel leitet weder im festen noch im flüs

sigen Zustand.

Schwefelatome bilden untereinander Einzelbindung en aus. Da

jedes Schwefelatom noch zwei freie Elektronenpaare besitzt,

kann di e Anordnung nicht planar sein; die unüberlappten p-Or

bital e bedingen eine Abstoßung auf einen Oiederwinkel von

rund 90 Grad ( v gl . Anhang 1) .

3. Modi f i ka t i onen

3 .1. St r uk t ur

Durch eine starke Neigung zur Kettenbildung kann Schwefel 1n

vers~hiedenen enanthiotropen Modi f i k a t i onen vorliegen, und

zwar zui gt er zwei Arten vo n Allotropie: verschiedenen Mole

külg r ößen 5 und ver sch i e dene Anordung gleicher Molekülgrößen

im kristal'rr~en Zus t an d. Durch den Oiederwinkel sind Schwefel

kett en helixförmlg und rechts- oder linksgänig . Die Ketten

end en s i nd entwe der mi t Fremdatomen (z.B. H) abgesättigt oder

unter einander verbunden, sodaß Rie senringe vorliegen. Eine

Helix mit der Steigung 0 ist ein gewellter Ring. Inzwischen

sind 16 ringförmige Modifikationen in kristallinern Zu s t and

rein her ges t e l l t wor den . Bekannt sind alle Ringe Sn von n=6

an aufwärts (vgl. Anhang 2) . Bei kleineren Einheiten, etwa

52 od er 54 ' ist die Struktur noch nicht genau bekannt .

Am st abilsten ist SB' der be i Raumtemperatur rhombisch -vor

liegt; ebnfa lls relativ stabil ist 51 2, Diese beiden sind

a uch um sy~tr is chs t e n gebaut (vgl. Anhang 3) . Alle anderen

Mo di f i ka t i onen l~ d e ln s i c h unter Nor ma l be di ngu nge n lang sam

- 3 -

)in Sb Jm. Daß beis~pielsweise 57 instabil sein muß, sieht

man s ch on daran , daß hier zwei At ome planar angeordn et s i nd .

Die Bindun g zwischen den planaren Atomen ist die län gste im

Mol ek ül , die beiden benachbarten Bi ndungen sind di e k ü r z e s t e n ~

und dadurch wird di e El ek t r onen di ch t e 3u s ge gl i ch en und das

Syst em etwas stabilisiert . Die ses Verh ältnis der Bi ndung s län

gen fin det man bei allen unsy~~trischen Sc hwefelrin gen .

3.2 . physikalische Eigenschaft en

Oie Unterschiede im physikali s chen Verhalten der Modi f ik a t i one n

lassen sich mi t folgenden drei Versuchen demonstri er en:

V2: Vergleich der Di ch t e von"'- - und/-Schwefel

Ger ä t e: 1 St andz yl i nde r , 1 Aräom e t er ( Ber eich 2-3 g/ cm3)

Chemikalien : Br omof or m, Eth a nol , 1 rh ombischer und monokliner Schwefelkristall

Durchführun g: Ei ne Lö s ung von ßr omof or m in Ethan ol wird

so einge s t e l l t , daß ein r ho mbisch er Schw e f el

kristall un tersi nkt und ein monokliner da r aufschwi mmt.

Anmer k ung: Statt des monok l i nen Kr i s ta l ls kann man auch

ei n St ück ffisch h er ge s te llten pl a s t i sch en 5chw~

f el nehmen . Di e Di ch t e der Lösung muß ca. 2 bet ragen .

Dichte ~ -Schwefel: 2,079 g/cm 3

Dichtep-Schwefel: 1 ,958 <;i / c rn 3

Dichte p l ast i s cher Sc hwefe l 1 : ca . 1,B5 g/c rn 3

V3: Löslichkeit

Geräte: 5 Reagenzgläser , 5 Uhrglasschalen , 5 Tropfpipßtten,

IR -Lampe (U=220 V, P=500 W), Tageslichtpr ojektor

Chemikalien: Pulverschwefel, H20 dest ., Ethanol, Tol uo l ,

CS 2, plastisch er Sc hwefel

Durchf ührung ( Abzug!): In je ein em von vi er en der Rea genz

gläser wir d sov ie l Pu l verschwefel in Weni gem des

jeweiligen Lösungsmittels gelöst , bis ein Boden-

1ke i n Literaturwert, mit Wass erver dr ün gung s method e s el bstgemessen .

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,

- 4 -

)satz bleibt. Im fünften Glas wird plastischerSchwefel mit CS 2 versetzt. Dann werden aus je-

dem Glas je zehn Tropfen der gesättigten Lösungentnommen und auf eine Uhrglasschale gegeben.Das Uhrglas mit der wässrigen Lösung wird mit

der lA-Lampe bestrahlt oder in einen Trocken

schrank ge stellt, um das Eindampfen zu beschleunigen. Die restlichen Lösungen l äßt man im Abzugverdunsten. Danach werden die Uhrglasschalenüber den Tageslichtprojektor projeziert und dieMe~ge des auskri stalisierten Schwefels verglichen.

Ergebnis: Schwefel ist ilrl Wassen nicht, in Ethanol schlecht,in Toluol etwas besser und in CS 2 sehr gut löslich. Der plastische Schwefel ist in CS 2 kaum

löslich ( siehe unten).

V4: Schmel zpunk t be s t i mmung

Geräte: Buns en stativ, 4 Dppelm uffen, 3 Universalklemmen,

1 Kaufmannklemme, 1 Stativring mit Asbestnetz,

1 Eecherglas 150 ml hohe Form, 1 Reagenzglas

1BOx20 mm Supr ema x SB 19, chemisches Thermomet~

-10 bis +150 Grad C, chemisches Thermometer -10

bis +360 Grad C

Chemi ka l i en: Schwefel rein, Paraffin flüssig

Dur ch f ühr ung: Manfüllt das Reagenzglas etwa zur Hälfte

mit Schwef el pul ver , steckt ein Thermometer -10

bis +15 0 Grad C in den Sch wefel und hängt das Rea

genzglas in das Becherglas mit Paraffin, sodaß

es bis zur Höhe des eingefüllten Schwefels ein

t aucht. Das zweite Thermo meter dient zur Messung

der Paraffinbadtemperatur. Dann wird mit dem

Bunsenbrenneer solange erhitzt, bis das Paraffin

bad eine Temperatur von ca. 160 Grad C hat. Bei

ca. 114 Grad C schmil zt der Schwef el . Anschlie

ßend läst man ihn erstarren und erhitzt erneut.

Der ~chmelzpunkt beträgt jetzt ca. 119 Grad C.

In der Schmelze liegen die Modifikationen in einem tempera

turabhängigen Gleichgewicht vor (vgl. Anhang 4). Wie man an

dem Phasendiagramm sehen kann, liegt bei Normaldruck am

I

- 5

Schmelzpunkt des Schwefels bereits ein Teil monoklin vor,

wirkt also als Verunreinigung und erniedrigt den Schmelzpunkt.Man spricht deshalb von einem idealen Schmelzpunkt (11 9 Grad C)

und einem natürlichen (114 Grad cl. Der echte Schmelzpunktvon rhombischem Schwefel wurde anhand der Theorie re gul ärer ,Lösu ngen auf 133 Grad C geschätzt. ~ach dem Erstarren li egt

der Schwefel fa st rein mono/klin vor; der Schmelzp un kt von

119 Grad C entspricht also dem vonj1-Schwefel.

3.3. Verhalten be im Erhitzen

V5: Verhalten des Schwef e l s beim Erhitzen

Geräte: Reagenzglas Supremax SB '9, chemisches Thermome

ter -10 bis 650 Grad C, 5 Bechergl äserChemikalien: Pulverschwefel, kaltes WasserDurchführung: Man füllt das Reag enzglas fa st voll mi t

Schwefelpulver und erhitzt über dem Bunsenbrenner

bis zum Sieden (bei 444 Grad cl. Da bei beobachtet

man die Farb- und Viskositäts änd erung. Zus ätzlich

kann man aus ver schiedenen Temperatu rber 2ichen

(120 Grad C: orange, leichtf lüssig; 150 Grad C:

rot, leichtflüssig; 300 Grad C: s chwarz, zähfl üs

s i g ; 4UO Grad "C: s chwar z , leichtflüs s i g; währ end

des Abkühlens bei 150 Grad C: rot, leichtflüssig)

den Schwefel durch Eingießen in kaltes Wa s se rabschreck en ,

Ergebnis: Bis zu ca. 400 Grad C er hä l t man durch Abschrek

ken amorp hen Schwefel, ' der ge l b bis br a un gef Ur bt

ist. Aus höherer Temperatur abgeschreckt~r Schwe

fel ist plastisch.

Abgeschreckte Schmelzen eignen sich sehr gut zur Unt ersuchung

der Zusammensetzung, da diese so einige Zeit erhalten bleibt.

Als Untersuchungsmethoden dienen Raman-Spektroskopie und

Säulenchromotographie.(vgl. Anhang 5 und 6). Beide Verfahr~

werden wegen der Empfindlichkeit der meisten ~odifikationen

unter besonderen Bedingungen an gewandt. Vor allen bei der

Chromatographie beschleunigen nicht nur Licht und Temper3t~r

die Umwandlung, sondern auch die in den normalen Kieselgel-


- 6 -

)säulen enthalt en en OH-Gruppen. Deshalb werden die Säulen mit

unpol aren Resten modifi ziert. Mit diesen Methoden hat man

die prozentuale Zu sammen setzung von Schwefel schmelzen bis

zur Ri n g g r ö ß e n=Z 6 genau bestimmen können; gr ößere Ringe

k on n t e n wegen ihrer s ch l e c h t e n Löslichkeit in polaren Lösu~s

mitt 8 l n nicht ge t r en n t werden ( v g l . Anhang 7).

Die Änd e r u n g d e r Visk os i tä t beruht, wie seit l ängerem bekannt

i st, a uf der Bildung von P ol yme r en , die sich oberhalb von

300 Gr a d C allm ä hlich wi ed er zersetzen. Wie der Me c h a n i s mu s

v erl j uft, darü b er g i b t es verschiedene Theorien (vgl Anhang 8):

Die Oi r a di k a l t h e o r i e ist am ä l t e s t e n , g i l t aber inzwischen

a ls unw a h rsche i n l i c h , da erstens eine Spaltung in Oiradikale

e i n e h oh e Aktivi erungsenergie erfordern würde und zweitens

die Umwa n d l u ng wie eine Kettenreaktion verlaufen müßte. Beide~

wider spricht den Be obach t u ngen . Fü r die Sulfuranbildung spricht,

d a ß man ä h n l i c h e Reaktionsabläufe bei organi schen Sulfiden

beobachtet hat. weitere diskutierte Möglichkeiten sind eine

Is ome r i s i e r un g mit Bi l dun g von Doppelbindungen und Zwitteri~

nen o de r eine Di s soziierung mit einer Isomerisierung als erstem

Schri tt und einer an schließenden Oligomerisierung. Keine die

s e r The or iec k a n n all ein alle Beobachtungen erklären. Welcher

Re a k ti on s we g vorliegt, hä n g t wahrscheinlich von den Beding~ngen

a b. Doß die P o l yme r i s i e r u n g bei der sogeQannten k r i t i s c hen.(.t" ca.. ""'° 0 c

T em p e r a tur~so s chl a gar ti g verläuft .(vgl. Anhang 7), beruht

nach e i n e r Theor ie von Ma x Schmidt auf der Exist enz von

Ch ar g e-transf er-Komplexen zwischen bereits gebildeten diradi

k al i ~ch e n Ke t t e n und n och vorhandenem SB (vgl. Anhan g 9), das

die Ke t t e n st a b i l is i e r t . Sobald eine kritische Konzentration

von 5 8 unterschritten wird, erfolgt die pol{merisierung.

Zur Farbigkeit der Schmelze vergleiche das schematische Ab

sorb tionsspektrum in Anhang 9. Eine Te mperaturerhöhung bis

c a , 2u O Grad C bewirt eine Rotverschiebung durch thermische

Anregung von SB und Polymeren. Eine weitere Temperaturerhöhung

führ~ zur Bildung von S3 und 54' die intensiv farbig sind und

die Rotverschiebung verstärken.

- 7 -

Der plastische Schwefel besteht aus knäuel artig un geordneten

Polymeren, die sich erst beim Ausziehen parallel ano r dnen

und dabei ihre Elastizität verlieren. Zu einem gering em An

teil sind auch kleinere Ringe, etwa S8' enthalten, die als

Weichmacher wirken. Die se Ant eile wurden b eim Lö s u n g sv er s uch

in CSZ herausgelöst, während die P ol ymere unl öslich waren .

4. Kolloidaler Sc hwefel

Kolloidaler Schwefel entsteht hauptsächlich beim Frei s etz e n

von Schwefel bei chemischen Reaktionen und tritt s owohl in

einer hydrophoben als auch in einer hydrophilen Form a u f . Die

hydr op hobe Form entpricht wahr scheinlicn dem rhombisch o d er

monoklin kristalisierenden sA u nd i st wenig be stän di g, und

die hydroph ile Form entspricht dem amorph en S/ und ist we sent

lich s t a b i le r .

V6: Umsetzung von Schwefelwasserstoff mit Sc h we f e l d i ox i d

Ger äte: Magne t r üh r e r , Erlenme y er SOO ml, Gl asküv et t e ,

Lichtquelle

Chemikalien: Na t r i ums u l fi d , Na t r i ums u l fi t , Zn-Sch wefelsä u

re

Durchführung: Ma n löst D,S g kristallisiertes Na t r i ums u l

fid und Z g Natriumsulfit in 400 c m3 Wa s s e r , v er

dün nt 10 c m3 Zn-Sc h we f elsäure auf 1 0 0 u nd gieß t

die Sä u r e unter Rü h r e n in Me n g e n von je 10 c m3

in die kalte Salzlö sung.

Ergebnis: Beim e r s t e n Zu s a tz f ärbt s i c h d i e Lö sun g ge lb

lich klar, dann g rü n l i c h , dann wei ßlich und

schließlich dicht milchweiß. Bei starker Ver

dünnung l äßt sich mit e i n e r Lichtquelle d er Ty n

dall-Effekt nachw eisen. Re ak t i on sg l e i c h u n g e n

siehe Anhang 10.


Auf b a u :

Sc h we f e l ist ein wichtiger Rohstoff. Der Jahresweltverbrauch

betrug 1973 ca. 40 Mio. t. Für die großtechnische Gewinnung

w~rden vor allem zwei Verfahren angewandt: Das Frasch-Verfah

ren, be i dem unterirdischer Schwefel mit überhitztem Wa s s e r

damp f au s g e schmolz en und unter Druck an die Oberfläche gebracht

wird, und der Claus-Prozess, der seit 1882 angewandt wird,

wenn a uc h bisher haupt s ächlich z u r En tfernung von H2S aus Erd

gasen.

V7: Demons t r a t i on s e xpe r i me n t z um Claus-Prozess

Gerä t e : 2 Erlenmeyerkolben 500 ml, 2 Tropftrichter mit

Druckau s gleich, Tropftrichter ohne Druckausgleich,

5 Wasc h fl a schen, Dr eih a l sk ol b e n 250 ml, V-Stück,

Blasenz ähler, PVC-Schlauch

Chemikalien: Eisens u l f id , halbkooz. Salzsäure, Natrium

hydrog en sul fit, konz. Schwefelsäure, Calzium

clorid, Gl yc e r i n

5. Ge winnung

- 8 -

)- 9 -

Die"Reaktionen( vgl. Anhang 11) beruhen auf dem gleichen Pr in

zip wie die Herstellung des Schwefel sols, nur daß hier die Be

dingungen so liegen müssen, daß der Schwefel nicht kolloid al,

sondern in gut abtrennbarer Form ausfällt. Der Abfall des UM

satzes bis ca. 5 00 Grad C beruht a uf de r Ma s scn wi r k ungsk a n s t a n

ten der Gleichung 2, die Reaktion ist unter d i esen Be a i n gun g e n

exotherm. De r Wi e deranstieg danach wird durch die Bi ldung

von größeren Sc h we f elm o lekü l e n , al so En t f ernung von S2 au s

dem Gleichgewicht, verursacht. Das Ums atz ma ximum kann n icht

err eicht werd en, da der Schwefel g asförmig gehalt en werd en

muß, um nicht die Ka t a l ysa t or e n zu zerstören(" vgl. Anhang 1 2 ) .

6. Verwendung

Von den Verwendungszwecken( vgl. Anhang 13) läßt sich am

besten die Vulkanisation durch folgenden Versuch demonstrier en:

TeS •

e r s t e n s H2S

aus Eisensulfid und

5alzD tiur e und zwe itens 502

aus Na t r i umh y d r og e n

sulfit-Lösung. Die Reaktion erfolgt im Dreihals

kolben. Si n d die bei den zuströmen den Gase gut ge

trockn et (H2S

l eitet man durch Gly zerin und da

nach durch einen Trockenturm mi t Calciumc1orid;

502

leitet man durch konz. Schwefelsäure), so

be ginnt die Reaktion erst, wenn man warmes Wasser

eintropft. Die Ga s e 1125 . und S02 werden im Verh ält

nis 2:1 zugeführt. Im Kolben f tillt dann elementarer

Sc h we f e l aus. Die Gasableitung erfolgt in den

Abz ug oder in Alkalilauge.

V8: Vulk anisation von Ka u t s c h uk durch Sc hwef el

Geräte: Porzellanschale, Reagenz glas, Dre i f uu mi t Asbest

drahtnetz

Chemikalien: Rohkautschu k, Pulverschwefel

Durchführung: Rohkautschuk wird langsam in einer P o r z e l l a n

schale erwä r mt, bis e r weich wird. Da n n l äß t ma n

in die we i c h e Mas s e ge s c hmolz en e n Schwef el t r opfe n

und knetet sie k rä f t i g durch, b is sie elastisch

wird.

Rahkautschuk besitzt eine geringe Eiastizität, da die lan gen

Ketten sich mit den Se i t e n g r up pe n verhaken (vgl. Anhang 1 4).

Durch die Vernetzung mit Schwefelbrücken werden die Ket ten

auseinandergerückt und leich ter verschiebbar. Erhöht man de n

Vernetzungsgrad, dann n i mm t die Elastizität wieder ab.


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- 10 -

)

Herste llung von monoklinem Schwefel: Reiner Schwefel wird in

einem wenigstens 25 mm weiten Reagenzglas unter langsamem Erwärmen geschmolzen. Der Schmelzpunkt soll dabei nicht wesent

lich üb er s chr i t t en werden. Die hellgelbe, leichtbewegliche

Flüssi Qkeit, die im Glas etwa 4cm hoch stehen soll, läßt man

abküh len. Soba l d sich am Boden des Glases eine Schicht festen

Schwefels bildet, gießt man den noch flüssigen Anteil rasch

aus dum Glas. Am Boden erkennt man die nadelftirmigen Kristalledes monoklinen Schwefels.

Herst ellung von rhombischem Schwefel: (Abzugl) Unter leichtem

Erwärmen wird eine konz en t r i er t e Lösung von Schwefel in CS2herge stellt und.eventueller BodeDsatz abfiltriert. Dann läßt

man da s Glas mit Filterpapier abgedeckt stehen und das CS2langsam verdunsten. Wirft man vorher einige Initiatorkristalle

hinei n, dann entstehen besonders große rhombische Kristalle.

(Erw tirmung im Wasserbad, da C52 leicht entzündlichl)

Herst ellung von St ange nschwefel: Bei der technischen Herstel

lung wird Schwef eld ampf verflüssigt und in Form gegossen. Für

die meisten Versuch e genügt jedoch folgendes Verfahren: Ein

Reagen zglas wird zu dreiviertel mit Pulverschwefel gefüllt

und di eser ge s chmol z en . Dann zeschltigt man das Glas (vorher

eventuell anschneiden) und entfernt die Splitter vom Schwefel.

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