i 

 

Heat transfer between plasma and substrate surface during Pulsed Laser Deposition 

Bachelor thesis applied physics 

 

  

  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Rik Willemse (s0075094) & Stef Carelsen (s0099481) 

 

 

i 

Preface  

This report is made for our BSc assignment. 

We would like to thank the Inorganic Material Science research chair for the learning environment offered. Especially, Joska Broekmaat, Paul te Riele and Gert‐Jan Koster, for their great commitment, useful hints, practical insights and supervision during our assignment.  

Uros Lekic and Timo Roestenberg from the Thermal Engineering research chair for their help with the Nd:YAG laser time response measurement and a short reintroduction into heat transfer. 

Andries den Ouden for being our tutor and his suggestions. 

 

Rik Willemse & Stef Carelsen 

 

ii 

Abstract  

During Pulsed Laser Deposition the energy of the laser pulse is absorbed by the target, evaporating a small volume of target material. The laser beam converts this into a plasma plume which expands  in the direction of the substrate. 

The  kinetic  energy  of  the  species  is  transferred  into  the  substrate  surface  during  deposition, increasing the surface temperature. The surface temperature drops to the initial value in a time τ. If the  frequency  of  the  PLD  laser  is  higher  then  1/τ,  the  average  temperature  of  the  substrate will increase and this affects the mobility of the species.  

In order to measure this temperature increase  a Resistance Temperature Detector (RTD) is mounted on  the  substrate,  the  thickness  of  the  RTD  is  ~  30nm.  Because  the  RTD  is made  of  a  very  little material  the  sensitivity  and  response  time  of  this  sensor  is  expected  to  be  higher  than  that  of commercially sold RTDs, because these have a protective sheet. 

The RTD is taken into a Wheatstone bridge circuit to measure the resistance‐difference accurate. . 

This  RTD  is  calibrated  and  for  both  platinum  and  gold  an  expected,  linear  relation  between temperature  and  resistance  is  found.  The  temperature  coefficient  of  the  platinum meander was within  a  10%  accuracy  of  the  theoretical  value. Where  that  of  gold  was  50%  smaller  then  the theoretical value. 

In order to check  if the response time of the RTD were sufficient both a excimer and Nd:YAG  laser were used to see the reaction on a sequence of pulses. During both experiments the meander was heated enough  to  fluidize. This  caused  the meander  resistors  to get  interrupted, and no useful  is recorded. 

 

 

iii 

Contents Chapter 1: Introduction ........................................................................................................................... 1 

Chapter 2: Theoretical aspects 

2.1 Pulsed Laser Deposition .......................................................................................................... 2 

2.2  Heat transfer in substrate ................................................................................................... 3 

2.3  Electrical conduction in metals ........................................................................................... 6 

2.4  Resistance Temperature Detector ...................................................................................... 7 

Chapter 3: Experimental aspects 

3.1: Production of a Resistance Temperature Detector ............................................................... 8 

3.2. Calibration ............................................................................................................................ 13 

Chapter 4: Results 

4.1 Calibration ............................................................................................................................. 15 

4.2 Response time ....................................................................................................................... 15 

Chapter 5: Discussion and Conclusion 

5.1 Discussion .............................................................................................................................. 18 

5.2 Conclusion ............................................................................................................................. 18 

Chapter 6: Recommendations ............................................................................................................... 19 

List of references ................................................................................................................................... 20   

Appendix A ............................................................................................................................................ 21   

Appendix B ............................................................................................................................................ 22 

 

 

   

 

 

 

1 

Chapter 1: Introduction Pulsed Laser Deposition (PLD) is a powerful technique for depositing high quality thin films of a broad range  of  materials.  An  other  advantage  is  that  hardly  any  process  heat  is  transferred  into  the substrate, heat is only transferred by the deposited species. There is not much experimental research done on the amount of energy that is transferred. The exact amount of energy is hard to determine due  to  the expected  low quantity and  the  short duration  in which  the energy  is deposited on  the surface. This assignment has  the purpose  to measure  the  time  resolved of  the  temperature of  the substrate surface during PLD. This temperature is of interest because it has influence on the mobility of particles on the surface. This mobility defines the structure and epitaxy of the crystal lattice of the deposited material.  

Because of the short duration of the pulse, it is crucial to use a sensor with a short response time and low heat capacity. Because the plasma plume interacts during a few microseconds, the sensor has to have a response time in the same time interval. 

 

 

2 

Chapter 2: Theoretical aspects 

2.1 Pulsed Laser Deposition Pulsed  Laser Deposition  (PLD)  is  a  deposition  technique  for  growing  thin  films,  of which  a  lot  of effects  and  phenomena  during  deposition  are  unknown.    Figure  1  shows  the  PLD  process schematically.   

 

Figure 1: schematic overview of PLD [1] 

 

The basic principle of PLD is based on a high power pulsed laser beam which is focused on a spinning target of  the desired material. The energy of  the  laser pulse  is absorbed by a small volume at  the surface  layer  of  the  target.  This  energy  causes  the  target  material  to  evaporate  instantaneous without any melt phase. This phase transition is called ablation.  

The  evaporated material  is  converted  into  a  plasma  plume,  containing  a  collection  of molecules, atoms, ions, electrons atom clusters and micron‐sized particulates [2]. This plume has a temperature of  10.000K  and  expands  highly  forward  directed  from  the  target  surface.  Depending  on  the background  pressure,  the  particles  slow  down  before  they  reach  the  substrate  surface.  The background  pressure  is  an  important  PLD‐parameter  as  it  regulates  the  expansion  velocity of  the plasma plume and at the end the collision impact with the substrate surface. The heat transfer from the plasma plume into the substrate surface is the region of interest in this assignment.  

Research has been done on the energy and mass flows during PLD. The mass and energy flow for a pulsed laser generated plasma is given in figure 2.  

 

 

3 

 

Figure 2: Energy and mass flow of plasma plume [3] 

From figure 2 it is concluded that 25 % of the laser pulse energy is converted into the kinetic energy of  the  species  in  the plasma. The  thermal energy of  the plasma  is not mentioned  in  this balance. When the mean free path of the particles  is  larger than the distance between target and substrate, the initial thermal energy of the plume is converted in kinetic energy[3].  

2.2  Heat transfer in substrate 

2.2.1 Introduction The substrate temperature is an important parameter when growing thin films using PLD, because it defines the phase of the crystallization of the deposited material. Experiments of SiC deposition have shown  that  the  frequency  of  the  pulsed  laser  beam  is  also  a  parameter  which  determines  the structural phase[4]. When the frequency was raised from 1 Hz to 5 Hz,  the crystallization of a high‐temperature stable phase was detected.   This  indicates that an  increase  in  laser pulse  frequency  is possibly equivalent to an increase of the substrate temperature.  

2.2.2 Heat transfer induced by one laser pulse The temperature of the substrate surface is probably influenced by the kinetic energy of the particles of  the  plasma  plume.  These  particles  collide  with  the  surface  and  will  heat  it.  This  interaction between the plasma and surface has been simulated by Xianfan Xu [5]. The result of the simulation is shown in figure 3, the temperature of the substrate surface is plotted as function of time. 

 

4 

 

Figure 3: Surface temperature vs. time[5] 

In  this case a quartz  substrate was deposited with  carbon particles with Em = 100 eV. The  surface heats up  in 1,5 µs and drops to  less than 330 K after 10 µs. This  indicates the necessity of a sensor with a fast response time in order to measure this quick raise in temperature.  

Figure 3 shows the temperature change of the surface, but it is interesting to investigate the change of  temperature  inside the substrate over time  too. Figure 4 shows the  temperature profiles of  the substrate as a function of depth. 

 

Figure 4: temperature distribution over time [5] 

The difference in fluctuation is remarkable in this figure: at the substrate surface there is an increase of  100K, while  the  substrate heats up  a  few  Kelvin  at  a depth of 8 µm.  The  top nanometres  are important,  since  the  surface  temperature  influences  the growth.  In order  to measure  the  raise of temperature, the sensor has to be positioned on top of the substrate, instead of inside the substrate. 

2.2.3 Heat transfer induced by multiple laser pulses The above described simulations are only valid for one single laser pulse, while during PLD repetitive pulses are used. In short it takes a certain amount of time τ before the temperature of the surface is decline d asymptotically towards the initial surface temperature.   

 

 

5 

 

Figure 5: Surface temperature vs. time[4] 

When a  set of multiple pulses  is used,  two  scenarios  can occur:  if  the period of  the  laser pulse  is greater then τ, the surface will remain at the same initial surface temperature, see figure 6. However if the period is smaller, the surface is heated again before it could cool down. This scenario is shown in figure 7. 

 

Figure 6:  Constant average surface temperature [4] 

 

Figure 7: Increasing average surface temperature [4] 

The steady state temperature of the substrate will  increase depending on the deposition frequency to a higher temperature level Tss>Ts (see figure 7), or remains at the initial value Ts (figure 6). In the simulated surface temperature of figure 3, τ is approximately 10 µs. This period is dependent of the PLD set up, the choice of substrate and the deposited material. 

 

6 

 

2.3  Electrical conduction in metals Temperatures  can  be  measured  by  recording  the  resistivity  of  a  metal  while  changing  the temperature. These variations are based on electron scattering processes. A solid metal consists of metal ions aligned in a crystal lattice and is bound by free electrons, which are able to move through the lattice. The free electrons contribute to the conducting behaviour of the metal.  When there is no voltage applied on a metal, the average velocity of all free electrons in the metal is zero, because the random directions of the electrons cancel each other out. 

When a voltage  is applied,  there will be an average drift velocity,  i.e.   a current  flows  through  the metal.  The  cloud  of  free  electrons moves  through  the  lattice  of  the  ions.  Lattice  vibrations,  i.e. phonons, arise when T > 0 and the electrons are more likely to scatter on the vibrating ions causing the mean free path of the electrons to decrease. This will be perceivable as an increase in resistance of the metal. 

In  figure 8,  the  resistivity of gold  is plotted as a  function of  the  temperature. This graph  is almost linear in the region of 300K – 600K, and therefore probably suited for the PLD experiment. 

 

Figure 8: Resistivity of gold vs. time 

The resistance of a metal can be described with the following first order approximation: 

)](1[ 00 TTRR −+= α  

Where R  is  the  resistance, R0  the  initial  resistance, T0  and T,  the  initial  and present  temperature respectively.  “α” is the temperature coefficient belonging to the used metal. For gold this coefficient is   3,4∙10‐3 /  °C and  for platinum  it  is 3,92  ∙ 10‐3 /  °C  [6]. This  first order approximation  is accurate enough and will be used in the next sessions. 

 

 

 

7 

2.4  Resistance Temperature Detector  The heat transfer effect during PLD is described in the previous sections. Fo a successful experiment a sensor has to be created with a very fast response time. The period of the peaks could be 10 µs, so its response time should be a few µs. As shown in subsection 3, the resistivity of metals is dependent of the temperature and in most of the cases in a linear behaviour.  

A  temperature  sensor  which  uses  this  property  of  metals  is  called  a  Resistance  Temperature Detector. The resistance of the sensor is dependent of the temperature. To make a quick responding sensor, it is crucial to reduce the mass of the metal core of the sensor as much as possible. A lower mass  reduces  the heat  capacity of  the  sensor and  thus  the  response  time.  It was  shown  that  the effect occurs at the surface of the substrate, so the sensor is build on top of the substrate, instead of inside the substrate. 

 

8 

Chapter 3: Experimental aspects 

3.1 Production of a Resistance Temperature Detector Commercially build Resistance Temperature Detectors (RTD) are usually packaged with a protective plastic  sheet.  That  sheet  increases  the  total  heat  capacitance, which  results  in  a  decrease  of  the sensitivity and  increase of  the  time  response of  the sensor. For  this experiment a RTD  is designed where the sensing element  is directly exposed to the plasma,  in this way the  fast response time  is maintained. The RTD  is created from a thin, metal  film to make  it more sensitive for temperature changes over the wanted small time interval. Although its temperature coefficient of resistance is smaller than that of  platinum,  gold  is  used  for  this  experiment  because  its  easily  made  in  large  numbers  with sputtering equipment. Appendix A describes how these gold  films are deposited on the substrate.   A  few platinum meanders were made  later on with pulsed  laser deposition  to see  if the sensitivity would improve. The PLD process has been described previously in section 2.1.   The thickness of the thin film is important for the RTD to have a good sensitivity and response time. If the sensor is relatively thick, the sensitivity of the sensor will decrease because the heat capacity of the meander will be  larger. Also  the  resistance of  the meander will be  lower,  so a higher  current density is needed to measure the same voltage, see formula 1.1.   (1.1)  RIU ·=   If R  is decreased, I should be  increased in order to measure the same U. Due to this higher current, self  heating  from  power  dissipation will  increase  and  interfere  with  the  energy  collected  during measurements. This dissipated heat can be calculated from:   

(1.2)    tRItIUQ ···· 2==   

Which will give a temperature raise of:  

(1.3)   cm

QT·

=Δ  

 Where m  is the mass and c the heat capacity of the material that  is heated by Q.  If the   film  is too thin the film cannot be treated as a bulk and the resistance will be larger, which will also increase self heating. To minimize this self‐heating a optimum between thickness (response time) and resistance (self‐heating) has to be found. The resistance of the sheet can be described by:  

(1.4)     tWL

ALR

··· ρρ

==  

 Where ρ is the electrical resistivity of the material and is ρAu = 22 nΩ∙ m[7] for gold and ρPt = 106 nΩ∙ m[7] for platinum. The other parameters are shown in figure 9. The resistivity of a 15 nm thick film of gold on a square substrate of 1 cm2 will be 1,6 Ω according to formula 1.4.  

 

 

9 

 Figure 9: Sheet Resistance 

 In order to enlarge this resistance without the use of thinner films, the film is structured as shown in figure 2. This structure is called a meander and is actually a folded long, thin wire with a length L = 20 mm and width W = 0,22 mm.  

 Figure 10: Meander structure 

 By using formula 1.4 resistance versus thickness plots are made to determine a suitable thickness of both the gold and platinum meanders. These plots are shown in figure 11.   

 

Figure 11: Resistance vs. Channel height of meander 

As can be seen in the figure above 30 nm is a good thickness for gold: doubling its value will decrease the  resistance with 20 Ω and the power dissipation due to a current of 1 mA will decrease  just 34 µJ/s. Comparable values can be found for 50 nm thick platinum meanders.   

 

10 

3.1.1 Substrate  The dimensions and the structure of the meander are determined above, but the structure has to be deposited on a substrate. .Suitable substrates are glass, quartz and oxidized silicon because they are good electrical insulators. This is needed for the meander to not be short‐circuited via the underlying substrate.  It  has  to  be  kept  in mind  that  an  electrical  insulator  is  a  bad  thermal  conductor  and therefore little heat can be transferred from the meander by conduction.  

3.1.2 Lithography  The meander  resistor  is made of a  thin gold or platinum  film and  is structured by  lithography and consecutive etching. First a layer of photoresist material is spin coated on the surface of the thin film, next it is exposed to UV‐light through a mask. The exposed photoresist is rinsed off with a developer and only the unexposed pattern remains on top of the film. After etching the uncovered metal film and removing the remainder of the photoresist the meander is ready for measurements. A schematic overview of the lithography process can be seen in figure 12. Appendix B gives a detailed description of the UV lithography process.  

 Figure 12: Lithography 

An important issue is the etch time taken to remove the metal film. If taken too short a conductive residual layer will remain and short‐circuit the meander. When it is sputter etched longer than 5 minutes, the substrate will warm up, causing the photoresist to harden onto the meander. This makes the removal of photoresist with acetone and ethanol impossible.  

3.1.3 Contacts  The meander is mounted onto a substrate holder as it is a very fragile structure. The substrate holder is made of a 1 mm thick copper plate, because copper is a good conductor which is needed for the calibration experiment.  Two copper, coated wires are connected to the meander, in order to measure the resistance in the future. The connection between the wire and the meander is made with conductive silver paint, which is very fragile too and it is important that the copper wires are bend a little to maintain contact mechanically.  Figure 13 is a photograph of the meander fixed onto the copper substrate.  

 

 

11 

 Figure 13: meander resistor mounted on copper plate 

3.1.4 Test  A heat gun was used to test  if the meander  is sensitive to temperature. Therefore a currentsource and a voltage amplifier were used to measure the change in resistance while heating the substrate. A positive, expected change in voltage was seen on the oscilloscope but the voltage dropped during a second experiment.  It turned out that  inhomogeneous heating of the contacts gave a similar result even with the current source switched off.  

 Figure 14: sketch of set‐up 

 The voltage measured was caused by the Seebeck effect at the contact of the copper wire and the iron  probes  of  the  oscilloscope.  When  a  metal  is  heated  a  Volta  potential  arises  due  to  this thermocouple effect. If two different metals, with different Volta potentials, are heated, a potential difference  between  these  metals  is  induced.  Relatively  to  platinum  these  potentials  are  +1,92 mV/100K  for  iron  and +0,77 mV/100K  for  copper.  In  this  case  the potential difference  is  ca. 1,15 mV/K [8] The system is symmetric If both contacts are in identical condition: no net effect is present. But the system becomes asymmetric if a temperature gradient between both is present: a voltage is measured on the oscilloscope. The effect is shown schematically in figure 15  

 Figure 15: the Seebeck effect [9] 

  This problem was solved by enlarging the length of the copper wire and keeping the contacts out of the range of the heat gun.   After excluding the thermocouple effect at the contacts no detectable change in resistance was seen. The measurements were all done at small bias currents from 1 to 10 µA and the voltage had to be amplified a thousand times  for the oscilloscope to visualize. The voltage at different currents were measured  to determine  if more a higher currents can be used without warming up  the  resistor.  It 

 

12 

was found that until ~ 1 mA no change  in resistance was found. From equation 1.2  it  is known that the heat dissipated is 0,25 mJ/s, which should increase temperature with 244 K/s (equation 1.3) if no heat is transferred away from the meander. But even after using higher current densities, no changes in the resistance were measured. This small response  is mainly due  to  the  small  absolute  resistance  change on  top of  the  total  resistance.  In order  to  level out  this offset  resistance, a Wheatstone bridge was  implemented. The Wheatstone bridge  is  described  in  the  next  subsection. With  the Wheatstone  bridge  implemented  the  sensor responded properly when heated with a heat gun.  

3.1.5 Wheatstone bridge[10]  A Wheatstone bridge is a electrical circuit and is often used to measure small resistance changes. It acts as a balance,  a difference in resistance will unbalance the bridge and the effect is magnified. Its circuit diagram is shown in figure 16. 

 Figure 16: circuit diagram of Wheatstone bridge 

A Wheatstone bridge contains  four resistors and  is balanced when the ratio R2/R1 equals Rx/ R3  .  If unbalanced, e.g. Rx changes, a voltage drop between points B and D will arise. This voltage drop over the “bridge”, denoted by Vg, can be monitored with a oscilloscope. A formula to convert the values of Vg into a Rx is derived below:   Kirchhoff’s Voltage  (2nd)  Law  states  that  the  voltage  drop  over  both  legs, ADC  and ABC, must  be equal, i.e. VADC = VABC or IADC(R1 + R2) = IABC(R3 + Rx). The electrical potential in points A and D are equal to V2 and Vx respectively.  

(1.5)      221

22 RRR

VRIV s

ADC +==  

 

(1.6)      xx

sxABCx R

RRV

RIV+

==3

 

Vg is the difference in electric potential: Vg = Vx - V2.  

(1.7)       sx

xg V

RRR

RRR

V )(21

2

3 +−

+=  

 Where Vs is the source voltage. This can be rewritten into:  

 

 

13 

(1.8)       321

2

21

21 RRR

RVV

RRR

RVV

s

gx

s

g

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+

+=⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛+

+−  

Which equals to 

(1.9)      )1(

3

bbR

Rx −=  

 with  

(1.10)     21

2

RRR

VV

bs

g

++=   

 This  gives  the  desired  values  of  Rx  for  every  voltage  Vg.  The  potentiometer,  R2,  can  be  used  to 

balance the Wheatstone bridge initially. In order to get a optimal x

g

dRdV

, R1 and R3 have to be chosen 

wisely. Therefore a script was written  in which formula 1.7  is used to find good values of R3.  If R3 = 

330Ω  and R1= 120 Ω  a maximum slope of the Vg vs. Rx curve is found: x

g

dRdV

≈3,7 mV. From the value  

 As known from section 1.2.3, the temperature coefficients of resistance α, for platinum and gold are 

3,4∙10‐3 and 3,92∙10‐3 Ω/K respectively. The expected value for dTdVg

≈1,45∙10‐5 V/K for platinum and 

1,26∙ 10‐5 V/K for gold resistors.  

3.1.6 Choice of deposition­material The kind of the target material used during the PLD experiment should be chosen wisely. The structure of the meander requires a non‐conducting material, otherwise the RTD will get short‐circuited by the deposited conducting layer. An example of a non‐conducting material is Al2O3, which could be deposited properly. 

If the deposition effects the voltage over the RTD, which is possible due to the charged ions and electrons, it is possible to deposit a layer of 1‐2nm of non –conducting SiOx first. This layer will protect the bare meander and will make it possible to measure the resistance. 

3.2 Calibration  

3.2.1 Temperature response measurement  In order  to calibrate  the  temperature sensor,  the voltage over  the bridge  is measured at different temperatures. The Wheatstone bridge  is balanced by tuning the potentiometer, R2, until Vg   ~ 0 V. Then,  by  placing  the  substrate  holder  on  a  hotplate,  the  meander  is  heated  stepwise  and  the maximum value of Vg  is measured. The temperature  is measured by mounting a thermocouple on top  of  another  substrate,  imitating  the  meander  its  circumstances.  The  maximum  value  of  the temperature is recorded. The setup is shown in figure 17.  

 

14 

 Figure 17: Temperature response measurement setup 

 The values of Vg are now used to calculate Rx with formulas 1.9 and 1.10. To compare theory with the measured values, Rx versus temperature curves for both gold and platinum are made. These results are shown in figure 19 in section 4.1.  

3.2.2 Response time measurement  A  response  time  measurement  is  preformed  to  see  if  the  meander  is  able  to  determine  the temperature quick enough. This is done by shooting a Nd:YAG laser onto the resistor through a filter, which  weakens  the  beam.  The  substrate  is  positioned  right  after  the  lens,  so  the  beam  is  not focussed yet and the spot size has a diameter of about 0,8 cm. The frequency of the laser, 10 Hz, and pulse duration, 7 ns, were fixed, so the only adjustable parameter left was the power. Even then, the power could only be chosen in some discrete values. The results are presented in section 4.2. 

 

 

 

 

15 

Chapter 4: Results 

4.1 Calibration The experiment described  in  section 3.2.1  is done  at  a hotplate.  Figure 18  shows  the Rx  versus  T curves  of  the  two  meanders.  From  this  figure  can  be  concluded  that  the  platinum  meander responded nearly as expected: 0,91 V/K in stead of 0,99 V/K. Gold responded far from expected: 0,33 V/K instead of 0,64 V/K. 

 

Figure 18: Rx vs. T curves for theoretical and measured values 

 

4.2 Response time In the previous section the RTD is calibrated, an other test for this sensor is the response time. This experiment is performed with two different pulsed lasers: the Excimer and Nd‐YAG lasers.  

4.2.1 Excimer laser The Excimer  laser  is a powerful  laser,  it  is used  in the PLD‐process where  is  it  is used to ablate the target material. In this experiment the focussing lens is removed and a mask is placed to downscale the energy of the pulses, otherwise the meander will ablate immediately.  

The energy of a  single pulse was  set at 11 mJ, which was  the  lowest possible  setting. After a  few pulses the resistor had a infinite resistance, the structure was interrupted . Figure 19 is a photograph of the structure after the experiment, figure 20 is a close‐up.  

 

16 

 

Figure 19: Photo of RTD after laser experiment 

 

Figure 20: Close‐up of RTD  

The resistor  is clearly  interrupted, so the temperature of the meander must have been higher than the melting  point  of  platinum which  is  ~  2041  K.  The  intensity  of  the  beam  is  considered  to  be homogeneously. The spot size of the beam was 0,8 cm2, while the damaged area on the substrate is estimated  to be 0,04  cm2 which  is determined  from  figures 19 and 20. The energy offered  to  the substrate area is thus 1/20 of the total energy, equals to 0,55 mJ. The mass of the heated meander is estimated at 4µg. The raise in temperature is calculated with formula 1.3, the result is ∆T ≈ 1230 K.  

 

4.2.2 Nd­YAG laser When  the  laser was  set  to give pulses of an energy of 1,5 mJ no  change on  the oscilloscope was noticeable.  The  laser  was  tuned  one  step  (4 mJ)  and  the meander  immediately  vaporized.  This happened  for  the golden meander as well as  the platinum one. This was expected  for  the golden meander, because gold melts at 1300 K. The platinum meander though melted too, while its melting point is quite high: 2041,4 K. An explanation for that too happen is that the intensity distribution of the  laser was not homogenous. Hotspots were also  seen when  the  laser was  first  shot at  thermal paper.  

Hotspots may increase the temperature very locally, causing to melt just a minor part of the meander and  thereby  interrupt  the  meander.  To  test  this  hypothesis  a  picture  of  the  broken  platinum meander is taken and the surface of the hotspot is estimated to be about a rectangle from 2,1 x 1,2 

 

 

17 

mm, see  figure 21. Within the hotspot the meander that  is melted at three different places with a total length of about 1,2 x 3 = 3,6 mm and a surface of 3,6 x  0,22 = 0,78 mm2. 

 

 

Figure 21: Platinum meander after it is melted with the Nd:YAG laser 

 

18 

Chapter 5: Discussion & conclusion 

5.1 Discussion The platinum RTD  acted  as  expected,  in  contrast with  the  gold meander. Gold  responded half  as sensitive as expected. The origin of  this behaviour  is not  certain,  it  could depend on  the  titanium layer of 5 nm which is deposited to fix the gold layer on the substrate. Another cause could be found in  the Wheatstone  bridge,  the  optimal  settings  of  the Wheatstone  bridge  are  dependent  on  the initial resistance of the RTD. The settings of the bridge, which was optimized for platinum, were also used  for  the  gold  RTD, making  the  experiment  less  accurate.  This  could  cause  the  error  in  the behaviour. 

The experiments with the laser did not work out as expected. The first experiment with the excimer laser  failed due to the energy of the  laser pulses which was too high. The second  laser experiment with  the  Nd:YAG  laser  was  more  promising,  because  lower  energy  values  were  available.  The resolution of the energy values was too low, a energy of 3 mJ was wanted but only 1,5 mJ /pulse and 4,5 mJ were available. Unfortunately the RTD did not respond on the 1,5 mJ / pulse and was broken by the 4,5 mJ / pulse. 

 

5.2 Conclusion Several conclusions can be made:  

‐ During  Pulsed  Laser  Deposition  a  raise  in  the  substrate  surface  is  experienced  by  other researchers.  

‐ The  RTD made  of  platinum  acted  as  expected  according  to  literature.    The  temperature dependence of this resistor followed the theoretical values within an error of 10%. However the RTD made of gold was less sensitive then expected, it was half as sensitive as the theory predicted .  

‐ When  the  RTDs were  tested with  the Nd‐YAG  and  Excimer  lasers,  too much  energy was offered. As  a  result  the  Platinum or Gold  structure was  interrupted due  to  the high  local temperature. The estimated temperature was  locally around the melting temperature of PT or Gold (2040K resp. 1340K). 

 

 

 

 

19 

Chapter 6: Recommendations The experiments gave some useful data, but some aspects of the experiments could be improved. It is expected that modifications will improve the results.  

‐ It  is  recommended  to  test  the  response  time of  the RTD with a more suitable  laser.  In  the experiments  a  laser was  used where  the  energy  of  a  single  laser  pulse was  adjustable  in discrete settings. These settings did not cover the domain of interest of our sensor. Setting A was too small to detect while the next setting was too high, even when optical filters were used. A laser where the energy can be regulated in small suitable steps is preferred. 

‐ Next  to  the  laser  experiment,  the  response  time  could  be  tested  in  a  different way.  The concept of self heating  is described  in section 3.1 as a disadvantage. Self heating could also be used to heat up the RTD during a short time by directing a large current for a short time. This concept is used only before the use of the Wheatstone bridge, without any result. When using the Wheatstone bridge it might work, but it is unknown 

‐ During the last test with a Pt‐meander, a lot of noise was detected by the scope. It was nearly impossible to detect the response of the RTD. It is therefore recommended to find the source of this noise and eliminate it. Possible sources are the contacts at the meander. The meander made a drop of about 30 cm and this could be the reason. The Wheatstone bridge was build on  a  (blue)  electrical  circuit  board.  The  great  advantage  is  the  easy  use  of  this  tool,  but maybe the contacts are poor and causes the noise. Also the environment of the experiment could  be  the  origin. Our  colleagues  of  CTW were  experiencing  a  lot  of  noise  too  in  this laboratory, maybe a coil of aluminum  foil around  the Wheatstone bridge  could help.   The wiring of our  complete  set‐up  should be  replaced by  coax  cables and  the wires  should be collected as early as possible. There are a lot of coils made by the wires in the current set‐up, these coils are acting like an antenna.  

‐ There was not enough time to modulate the heat transfer through the substrate. The pulsed energy offered, made it hard to find the right differential equations and boundary conditions to describe  the situation.  It  is  recommended    to spend  time  in  this heat  transfer  theory,  if available.  

 

 

20 

List of References  

[1]  Superconductivity Technology Center at ANL, http://superconductivity.et.anl.gov/Techniques/images/PLD_schem.jpg 

[2]  Materials science of thin films, Milton Ohring, second edition, p130 

[3]   Thin Solid Films , S. Amoruso et al.,  453 –454 (2004) 562–572 

[4]  Control of polytype formation in silicon carbide heteroepitaxial films by pulsed‐laser deposition, Takeshi Kusumori et al, Applied Physics Letters, Vol 84‐Nr 8, P1272 – 1274].  

[5]  Perturbation of the substrate temperature by the impingement of laser ablated particles, Xianfan Xu, J. Appl. Phys. 77(12) 

[6]  HyperPhysics of Georgia State University, http://hyperphysics.phy‐astr.gsu.edu/hbase/electric/restmp.html 

[7]  Binas, Wolters‐Noordhoff Groningen. Tabel 8 (p18). 

[8]  Technical Faculty of the University of Kiel, http://www.tf.uni‐kiel.de/matwis/amat/elmat_en/kap_2/backbone/r2_3_3.html 

[9]  Fundamentals of Electrical Engineering and Electronics, T.R.Kuphaldt,   http://www.vias.org/feee/dcsignal_06.html 

[10]  http://en.wikipedia.org/wiki/Wheatstone_bridge 

 

 

 

21 

Appendix A: Sputter deposition of gold This appendix enumerates the steps taken to deposit a thin film of gold on a substrate by sputtering. 

1. Get the anode out of the sputtering machine (Perkin Elmer in MESA+). 

2. Carefully paste the substrate on the anode with a conductive paste. 

3. Load the anode into the sputter machine 

4. Before deposition  it is wise the clean the surface even better by sputter etching  it for a few minutes. 

5. The  titanium  target  its surface might be oxidized. Therefore  its etched by selecting sputter deposit on the machine while the anode with the substrate is in another position. 

6. A thin film (5 nm) of titanium  is deposited. Gold preferably binds with Titanium than to the substrate, and thereby the gold film should be fixed a little better now. 

7. The gold film of the desired thickness is grown 

8. The anode is unload from the machine. 

9. The substrates are carefully removed and are put away properly. 

10. The anode is cleaned and put back. 

A manual  should  lay  near  the  Perkin  Elmer  sputtering machine  in MESA+.  It  describes  how  its operated and at  the end  the current growth  rates of gold and  titanium can be  found. At  the  time when  this  report was written  these were approximately 28 nm/s  for gold and 5 nm/s  for  titanium (Pforward = 150 W). 

 

 

22 

Appendix B: Lithography After the deposition of a thin film gold or platinum on a substrate the meander‐structure is made by lithography. This appendix enumerates this process in detail. 

1. Prepare  the developer  (Microposit 351 developer) by mixing with demiwater  (developer  : demiwater  =  1:5).  Also  be  sure  that  you  prepared  two  goblets with  only  demiwater  for rinsing off the developer later on. 

2. Absorb the photoresist (Microposit S1813 photoresist) into the injector and attach a filter to the nozzle. 

3. Put the substrate  in the spin‐coat machine and apply the photoresist. Then spin‐coat for 30 seconds at 4000 round per minute. The photoresist film should be about 1,2 microns thick. 

4. Softbake the substrate with photoresist on a hotplate for 10 minutes at 100 °C. 

5. Put  the  mask  in  the  mask‐aligner  and  expose  the  substrate  to  UV‐light  for  8  seconds (alignment gap = 25 micron). 

6. Now gently stir the substrate through the developer for about a minute. Then do the same in the  two goblets of demiwater prepared  in step 1. You should be able  to see  the structure now. 

7. Sputter etch the substrate as long as necessary to etch off  the thin film. 

8. Ultrasonic rinse off the rest of the photoresist with acetone and ethanol (in that order). 

The meander resistor of desired material is now ready to be used.