Guía de densidad

Consejos y sugerencias

Cómo obtener los mejores resultadosMediciones diarias de la densidad

Guía

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dens

idad

Prácticas recomendadas para

las mediciones de densidad

2 Guía de densidadMETTLER TOLEDO

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Conseguir los mejores resultados de medición de la

densidad

¿Sabía que una burbuja de aire de 1 mm de diámetro en una muestra puede provocar un error de 0,000052 g/cm3 en el resultado de la medición? ¿O que un cambio de temperatura de 0,01 °C puede tener un impacto de 0,00011 g/cm3 en la densidad medida? Los instrumentos digitales modernos son fáciles de usar y permiten determinar la densidad de los líquidos con un alto grado de exactitud. Sin embargo, los instrumentos de alta resolución no garantizan unos resultados exactos.

Para asegurarse de obtener unos resultados exactos en las mediciones de densidad, debe tomar medidas directas que eviten la inexactitud a lo largo del proceso de flujo de trabajo. En este documento, se explican las precauciones que se deben adoptar para prevenir los errores y lograr los mejores resultados al medir la densidad, la gravedad específica y la concentración de líquidos.

Índice

1 Determinar el tipo de muestra 3

2 Comprobar el densímetro 5

3 Evitar errores de muestreo 8

4 Medir y documentar los resultados 10

5 Limpieza de la célula de medición 12

6 Ajustar el densímetro 15

7 Automatizar el flujo de trabajo 18

8 Preguntas frecuentes 19


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d 1 Determinar el tipo de muestra

Antes de iniciar la medición, es importante saber cuáles son las precauciones necesarias que debe adoptar según el tipo de muestra.

Muestras viscosasTenga especial cuidado cuando mida muestras viscosas para asegurarse de que la muestra no contenga burbujas de aire al introducirla en la célula de medi-ción. Para ello, puede calentar primero la muestra en un recipiente cerrado y, a continuación, dejarla reposar durante unos minutos. De esta manera, dismi-nuye la viscosidad de la muestra, lo que permite que las burbujas de aire escapen más fácilmente.

Otro aspecto fundamental a la hora de medir muestras viscosas es el esfuerzo de cizalla que surge cuando se introduce una muestra de este tipo en la célula de medición. El esfuerzo de cizalla puede dar lugar a resultados inexactos: por lo general, el valor de densidad que muestra el densímetro es demasiado alto. Algunos densíme-tros, incluidos los densímetros Excellence de METTLER TOLEDO, tienen una opción para corregir la viscosidad y son capaces de tener en cuenta este error de medición, por lo que ofrecen resultados que se corrigen automática-mente. Si su instrumento dispone de dicha opción, siempre debería estar activada para obtener la mejor exactitud posible con muestras cuya viscosidad sea superior a 25 mPa s.

Las unidades de automatización SC1 y SC30 de METTLER TOLEDO permiten automatizar las mediciones de muestras con una viscosidad de hasta 36 000 mPa s (similar a la viscosidad de la miel líquida). La versión de calentamiento, SC1H o SC30H, de estas unidades automatizadas se puede usar para muestras con una viscosi-dad aún mayor o incluso muestras que son sólidas a temperatura ambiente, como la parafina.

Muestras agresivasAsegúrese de que todas las partes que entran en contacto con la muestra sean resistentes.

Si se miden ácidos o bases concentrados (por ejemplo, H2SO4, HCl o NaOH), limpie la célula con abundante agua inmediata-mente después de la medición para evitar una tensión excesiva por calentamiento en la célula.

La automatización, como el uso de las uni-dades de automatización SC1 o SC30 de METTLER TOLEDO, se recomienda para las mediciones periódicas de muestras agresivas o tóxicas con el fin de minimizar el contacto con dichas sustancias peligrosas. Al reducirse al mínimo la manipulación de estas sustan-cias, se garantiza una mayor seguridad en el trabajo; asimismo, se previene la evaporación de la sustancia en el aire. Para evitar la corrosión al medir ácidos altamente oxidantes, como el HNO3 concentrado, las unidades SC1 o SC30 pueden equiparse con una aguja de Hastelloy especial (C22).


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d Muestras volátilesEs posible que se formen burbujas de aire durante la medición debido a la desgasificación de la muestra. Como norma general, la solubilidad de un gas en un líquido disminuye a medida que aumenta la temperatura. Por esta razón, las muestras que tienden a desgasificarse como, por ejemplo, la gasolina de invierno que contiene butano disuelto, deben enfriarse hasta conseguir una temperatura que sea inferior a la de medición (por ejem-plo, guardándolas en un refrigerador) antes de introducirlas en la célula de medición y deben almacenarse en un vial cerrado completamente lleno. Asimismo, dichas muestras se deben introducir en la célula de medición siempre con presión positiva y no bombearlas a la célula, como suele suceder con muchas de las bombas de muestreo automatizadas, dado que se corre el riesgo de que se produzca una desgasificación debido a una presión reducida. Las unidades de automatización SC1 y SC30 de METTLER TOLEDO son apropiadas para estas muestras, ya que permiten realizar un muestreo presurizado.

Muestras con gases disueltosLas muestras tales como refrescos carbonatados con gases disueltos deben desgasificarse antes de la medi-ción. De lo contrario, los resultados que se obtengan serán incorrectos.

Para desgasificar el CO2 de muestras como refrescos, agítelas durante varios minutos hasta que dejen de formarse burbujas o use un filtro de papel. El cambiador de muestras InMotion de METTLER TOLEDO permite desgasificar las bebidas carbonatadas antes de la medición, con una combinación de flujo de aire y agitador, directamente en el vaso de precipitado.

Para eliminar el aire disuelto, se pueden emplear otras técnicas. Los disolventes orgánicos y puros se pueden introducir en un baño ultrasónico durante unos minutos. Otras muestras se pueden hervir durante varios minu-tos para eliminar el aire disuelto.

Ejemplo: cuando se mide agua a temperaturas superiores a aproximadamente 35-40 °C, a menudo surgen pro-blemas debidos al aire disuelto. Para evitarlo, hierva el agua durante, al menos, 10 minutos y déjela hirviendo hasta su uso. Introdúzcala en la célula de medición cuando aún esté caliente para que esta enfríe la muestra en 1 °C como mínimo.

Muestras/suspensiones no homogéneasSi se dejan reposar las soluciones o suspensiones, parte del material sólido puede precipitar o puede for-marse un gradiente de concentración. Agítelas bien antes de tomar una muestra. Asegúrese de que no se hayan formado burbujas de aire durante la agitación. El cam-biador de muestras InMotion de METTLER TOLEDO per-mite agitar las muestras en el vaso de precipitado antes de la medición. Esto homogeneiza la muestra y previene la sedimentación.

Si tiene que medir suspensiones, por lo general, no se puede homogeneizar por completo la muestra (por ejemplo, el kétchup o la crema). En tales casos, la medición debe realizarse varias veces, y debe calcularse el valor medio de las mediciones individuales para obtener valo-res fiables. Con el densímetro Excellence de METTLER TOLEDO, resulta incluso más sencillo medir las muestras o suspensiones no homogéneas si: • Usa una fiabilidad de medición media o una duración fija.• Usa la función de medición múltiple para contribuir en la obtención de valores repetidos.


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d 2 Comprobar el densímetro

Antes de medir la densidad de un líquido, es importante verificar con regularidad la exactitud de la medición del sistema midiendo una muestra cuya densidad se conozca de manera exacta (por ejemplo, agua destilada o un estándar), lo que recibe el nombre de "prueba", "calibración" o "comprobación". Una vez completada la com-probación o prueba, la densidad medida se compara con el valor nominal conocido de la muestra.

Comprobación (calibración)

¿Con qué frecuencia?Se recomienda comprobar que la célula de medición esté completamente limpia y seca antes de cada análisis. Para ello, basta con medir el valor de la célula vacía. Si este valor es igual al valor del aire (0.001205 g/cm3 a 20 °C), la medición de la siguiente muestra estará exenta de contaminantes. Esto puede realizarse fácilmente con un solo clic en el acceso rápido de comprobación de la célula con los densímetros de METTLER TOLEDO.

Se recomienda comprobar a diario el densímetro con agua (0.998203 g/cm3 a 20 °C). Dicha comprobación debería llevarse a cabo una vez al día para evitar la deriva del instrumento. Con menos frecuencia (semanal, mensual o incluso anualmente, dependiendo de los requisitos de control de calidad), se recomienda efectuar una comprobación con un estándar certificado dentro de su intervalo de medición con el fin de verificar la exac-titud de la medición en torno a los valores de densidad de las muestras.

Los densímetros Excellence de METTLER TOLEDO ofrecen la posibilidad de definir intervalos fijos de sets de comprobación con recordatorios automáticos para el operario. Los métodos de medición pueden configurarse de forma que el operario reciba de nuevo un aviso o se bloquee el instrumento si el intervalo de comprobación definido ha vencido.

¿Qué sustancia?Se pueden usar disolventes estables y de fácil acceso como, agua desionizada, tolueno de pureza analítica o similar. La sustancia de comprobación más usada es el agua desionizada, porque está disponible en práctica-mente cualquier laboratorio y con una pureza elevada y reproducible. Es posible que se tenga que desgasificar hirviéndola.

Con fines de control de calidad y trazabilidad, puede definirse otra comprobación por separado para las com-probaciones llevadas a cabo con intervalos mayores (por ejemplo, mensual o anualmente) mediante estánda-res certificados y trazables.

METTLER TOLEDO ofrece estándares certificados combinados en diferentes rangos:• Agua (0,99… g/cm3; nD 1,33…)• Dodecano (0,75… g/cm3; nD 1,42…)• 2,4-diclorotolueno (1,25… g/cm3; nD 1,55…)• 1-bromonaftaleno (1,48… g/cm3; nD 1,66…)


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d ¿Qué tolerancia debe aplicarse?Las siguientes directivas pueden ser útiles para definir tolerancias razonables, con el fin de evitar mensajes de error frecuentes causados por tolerancias demasiado estrictas.

• En el caso del agua desionizada (donde la incertidumbre del agua suele ser desconocida), la tolerancia debe definirse en 2 veces la resolución del instrumento más la repetibilidad del operario (la no linealidad de la célula se ha establecido en cero para agua desionizada, si también se usó para el ajuste). - No baje nunca de este rango de valores, o habrá un riesgo elevado de generar frecuentes falsas alarmas de comprobaciones de tolerancia no superadas, que en realidad solo están causadas por el redondeo interno. Sin embargo, en términos generales, manténgalo tan reducido como sea posible en función de la resolución del instrumento y la repetibilidad del operario.

- Ejemplo: densímetro D4 Excellence con una resolución de 0,0001 g/cm3 Repetibilidad del operario = 0,00005 g/cm3 (desviación estándar cuando el operario mide la misma muestra tres veces consecutivas. Si un operario trabaja correctamente, no debería obtener una desviación estándar mayor que la capacidad de redondeo del instrumento). Tolerancia = (2 × resolución del instrumento) + repetibilidad del operario = 0,0002 g/cm3 + 0,00005 g/cm3 Redondear al alza a una tolerancia de ±0,0003 g/cm3.

• Al usar estándares orgánicos certificados que, por lo general, tienen un coeficiente de temperatura relativamente alto (cambio de densidad con cambio de temperatura), tenga en cuenta el margen de error en la temperatura especificada del instrumento. Se deben añadir los cuatro componentes siguientes para calcular la tolerancia y, de este modo, evitar establecer tolerancias demasiado estrictas: Incertidumbre del estándar, límite de error del instrumento, error en la temperatura y repetibilidad. - Ejemplo: 2,4-diclorotolueno con certificado estándar con los siguientes valores declarados:

Temperatura Densidad [g/cm3]

15 °C 1,25477 ± 0,00003

20 °C 1,24954 ± 0,00003

25 °C 1,24432 ± 0,00003

Instrumento = densímetro D5 Excellence con una resolución de 0,00001 g/cm3, límite de error de 0,00005 g/cm3 (para el rango de densidad del estándar) y límite de error de la temperatura de 0,02 °C.(a) Incertidumbre del estándar: ±0,00003(b) Límite de error del instrumento: ±0,00005(c) Error en la temperatura: ±0,00002 0,02 °C (límite de error en la temperatura) * 0,00105 g/cm3 / °C (α se calcula a partir de determinadas densidades obtenidas con el estándar a diferentes temperaturas = 1,25477–1,24432 g/cm3 / 25–15 °C)(d) Repetibilidad del operario: ±0,00001 (ejemplo, se debe determinar) Tolerancia = suma de los cuatro componentes = ±0,00011 g/cm3 Esto es un ejemplo; la tolerancia se debe calcular específicamente para cada combinación de estándar e instrumento. La tolerancia de un estándar certificado puede ser de 2 a 5 veces superior a la resolución del instrumento, como es el caso de una comprobación normal con agua desionizada.


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d ¿Qué hacer si la comprobación no da buenos resultados?Si el valor obtenido al comprobar el instrumento con estándares conocidos se desvía del valor esperado (verdadero) más que la tolerancia definida, haga lo siguiente:1. Compruebe que se haya usado la sustancia correcta como, por ejemplo, agua desionizada pura.2. Limpie la célula minuciosamente y séquela por completo (consulte el capítulo 5: Limpiar el densímetro).3. Mida el valor de la densidad del aire y verifique que sea correcto; es decir, si el instrumento está

completamente limpio y seco.4. Repita la comprobación.5. Si la comprobación sigue arrojando resultados incorrectos y estos varían, se deberá realizar una limpieza

más minuciosa. Además, es posible que se tengan que usar disolventes de lavado más fuertes y llevar a cabo ciclos de limpieza de mayor duración hasta que las comprobaciones y las mediciones del aire que se realizan cada vez que se finaliza una comprobación muestren un comportamiento repetible. Solo debe aplicarse un nuevo ajuste cuando las comprobaciones fallan de forma constante con el mismo resultado. Por ejemplo, si la comprobación falla repetidamente con un valor incorrecto de 0,88170 g/cm3 tres veces. Consulte el capítulo 6: Ajustar el densímetro.


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d 3 Evitar errores de muestreo

Con una jeringa

La manipulación manual de las muestras con una jeringa siempre depende del operador, por lo que puede haber errores y dificultades en la reproducción, y requiere mucho tiempo. Asegúrese de que el operario esté debida-mente formado y de que inyecta la muestra de una forma reproducible.

Se recomienda sobrellenar la célula en al menos 10 cm más. Si la célula no se sobrellena, podrían quedar algu-nos contaminantes y generarse un resultado de medición incorrecto (véase a continuación):

Al sobrellenar la célula en al menos 10 cm más, se garantiza la expulsión de cualquier contaminante; de esta manera, se asegura de que solo quede la nueva muestra en la célula.

Llene la célula de medición a una velocidad baja y mediante un flujo laminar (de 5 a 10 cm por segundo) para garantizar que las paredes de la célula queden completamente humedecidas (no quedan burbujas atrapadas en las paredes).

Asegúrese de que no haya aire en la jeringa. Se debe presionar el émbolo lentamente y de manera continua sin detenerse. En el caso de los densímetros Excellence de METTLER TOLEDO, un soporte para jeringas facilita la manipulación al llenar la célula de medición con la muestra, lo que evita las burbujas (que se elevan en la jeringa).

Llenado automático

Los sistemas de llenado automático garantizan que la célula se llene a una velocidad adecuada y de una forma reproducible que no depende de los operarios ni de las muestras.

Además, gracias a las unidades de automatización SC1 y SC30 de METTLER TOLEDO, es posible introducir muestras muy viscosas o pegajosas en la célula de medición como, por ejemplo, miel líquida, melazas, cremas, mejoradores de la viscosidad y derivados del petróleo muy viscosos. La velocidad de muestreo se puede ajustar con facilidad según las diferentes viscosidades de las muestras en los métodos o productos definidos.

Use jeringas de tres componentes con junta tórica de caucho, ya que permiten controlar mejor la velocidad que las jeringas de dos componentes que son más baratas.


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d Prevención de burbujasTras el llenado, compruebe que la célula no tenga burbujas. Las burbujas de aire (o una película de aire fina) son un problema grave. Incluso las cantidades muy pequeñas de aire dan lugar a grandes errores al realizar determinaciones de densidad:

Diámetro de la burbuja de aire [mm] Error de medición máx. causado [g/cm3]

2 0,000838

1 0,000052

0,5 0,000003

El problema es que la mayoría de las burbujas pequeñas o los cojines de aire, que se generan porque la célula no se ha humedecido correctamente, apenas se distinguen visualmente. Las burbujas presentes en las mues-tras oscuras también son apenas visibles.

Los densímetros Excellence de METTLER TOLEDO incorporan Bubble Check™ para detectar burbujas. Una medi-ción múltiple garantiza los resultados más fiables (consulte el capítulo 4: Medir y documentar los resultados).


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d 4 Medir y documentar los resultados

Garantía de resultados fiables

Conversión automática del resultadoCon frecuencia, los resultados deben convertirse según una tabla, por ejemplo, de densidad a concentración. La búsqueda en una tabla o la interpolación es un proceso lento y susceptible de errores. La conversión automática mediante tablas incorporadas (por ejemplo, alcohol, Brix, compensación de temperatura según API) evita errores de lectura o de cálculo y ahorra tiempo. Un densímetro digital permite usar tablas de conversión incorporadas para mostrar el resultado directamente en la unidad deseada.

Los densímetros Excellence de METTLER TOLEDO disponen de las siguientes tablas de concentración/unidades de resultados integradas:• Gravedad específica, Baumé ligero o pesado y Twaddell• Azúcar: Plato, Brix (Emmerich, NBS 113), HFCS 42/55, azúcar invertido, KMW, Oechsle y Babo• Alcohol: OIML, AOAC, grado de prueba, HM C&E y Gay Lussac• Petróleo: grados API y tablas de gravedad para petróleo crudo, productos refinados y lubricantes• Hasta 30 tablas de concentraciones que puede definir el usuario (se pueden introducir como tablas o como

fórmulas).

Detección de erroresPor lo general, es muy difícil, o incluso imposible, detectar visualmente burbujas o cojines de aire finos. Por lo tanto, los densímetros digitales suelen disponer de funciones automáticas de detección de burbujas como, por ejemplo, Bubble Check™ en los densímetros Excellence de METTLER TOLEDO. Pero también hay otras fuentes de errores posibles como los restos de líquidos de lavado, etc.

La detección de errores más fiable se consigue midiendo la muestra varias veces, moviéndola ligeramente en la célula entre una medición y la siguiente. Cualquier burbuja de aire o impureza se movería con la muestra, con diferentes resultados de medición. La combinación de los densímetros Excellence de METTLER TOLEDO con una unidad de automatización ofrece una completa medición automática múltiple con una desviación estándar máxima que se puede definir.

Dos mediciones con fiabilidad media (extrapoladas) tardan, aproximadamente, el mismo tiempo que una medi-ción realizada con máxima fiabilidad, pero proporcionan datos de una mayor calidad.

En caso de que Bubble Check™ no detecte una burbuja, la medición múltiple la detectará con seguridad. En lo que respecta a las muestras que no son homogéneas (por ejemplo, gradientes de densidad), un valor medio es mucho más representativo que una sola medición.

Si quiere estar seguro acerca de sus resultados, realice 2 (o 3) mediciones de pliegues y saque el valor medio. La calidad de los datos aumenta drásticamente.


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d Límites de resultadosEn los controles de calidad, la densidad se emplea para comprobar si un producto se encuentra dentro de los límites definidos o no. Los densímetros Excellence de METTLER TOLEDO ofrecen un enfoque de los productos. Se puede usar el mismo método de medición con varias muestras, pero algunos parámetros específicos de muestras (como la corrección de la viscosidad, la velocidad de llenado, etc.) se pueden definir para cada producto. Asi-mismo, se pueden establecer límites de resultados inferiores y superiores. Los productos medidos se verifican de forma automática con los límites y el color de los resultados indica si se cumplen las especificaciones: verde = correcto, rojo = incorrecto.

Documentación adecuada

Los resultados escritos a mano comportan el riesgo de errores de transcripción. Según el entorno, no se garan-tiza que este tipo de documentación cumpla los requisitos de las normativas.

Los requisitos de las normativas se cumplen con facilidad cuando se usa un software de PC o una impresora. Las impresiones compatibles con GLP contienen toda la información necesaria para producir una documenta-ción completa. Los densímetros Excellence de METTLER TOLEDO pueden usarse con una impresora de la red estándar o con una impresora compacta USB para impresiones compatibles con GLP.

Las impresiones deben gestionarse y archivarse manualmente, lo que es una fuente potencial de errores y de pérdida de información. El uso de software de PC para la recogida y gestión de datos tiene la ventaja de una mayor fiabilidad de los datos y una accesibilidad más fácil en el futuro.

El software LabX® junto con los densímetros Excellence almacena todos los datos de manera centralizada y en una base de datos SQL. Ofrece conectividad ERP/LIMS, informes personalizados, una trazabilidad segura y fun-ciones conformes con la norma 21 CFR parte 11 y el anexo 11 de la UE. El software puede conectarse de forma remota mediante Ethernet, con un ahorro importante de espacio de mesa, y permite al operario realizar todas las operaciones desde el terminal del instrumento.


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d 5 Limpieza de la célula de medición

Los depósitos de los productos medidos anteriormente no son siempre visibles. Por ejemplo, si se miden pro-ductos que contienen grasa o aceite, es posible que la célula de medición quede cubierta con una capa de aceite muy fina. Para impedirlo, la célula se debe limpiar con soluciones de lavado apropiadas (tal y como se describe más adelante) y secar, preferiblemente, tras realizar cada una de las mediciones.

Si todas las muestras medidas son de un tipo similar y pueden disolver los residuos en la célula de medición (por ejemplo, cuando se usa el densímetro para medir zumos diferentes), también se puede omitir la limpieza y realizar un sobremuestreo grande con la nueva muestra para garantizar la completa eliminación de la anterior (lavado analítico).

Restricciones:• Use, como mínimo, una bomba de muestreo (por ejemplo, la SPR200 de METTLER TOLEDO). Resulta

complicado lograr un sobremuestreo correcto con una jeringa.• Sumerja el tubo de muestreo de la bomba en la muestra, extráigalo de forma que se aspire aire en el tubo

(~2–3 cm de aire en el tubo) y vuelva a sumergirlo en la muestra. Repita este procedimiento aproximadamente 5 veces antes de llenar la célula para la medición. Con esto se garantiza que no queden restos de la muestra anterior en la célula.

• Verifique el procedimiento para asegurarse de que se mantienen la repetibilidad y el límite de error requeridos. Mida primero la muestra más importante (por ejemplo, la que tenga el mayor contenido de azúcar) seguida de agua desionizada y, a continuación, repita este paso un par de veces.

• Si se miden productos que contienen azúcar, asegúrese de que la célula esté siempre llena entre las mediciones, ya sea con muestra o con agua, para impedir que la muestra se seque y el azúcar se cristalice en las paredes de la célula.

• Limpie y seque por completo la célula de medición una vez, como mínimo, todos los días que se use tal y como se explica más adelante.

Lavado

Antes de comenzar con el lavado, extraiga toda la muestra de la célula de medición y los tubos. Para cada tipo de muestra, se deben definir dos disolventes de lavado apropiados.

Objetivo del 1.er lavado: debe disolver toda la muestra con rapidez y por completo para que no quede contami-nación en la célula. Este disolvente no es, por lo general, muy volátil.

Objetivo del 2.o lavado: debe disolver el primer líquido de lavado por completo y debe evaporarse con rapidez sin dejar residuos para poder realizar un secado rápido con posterioridad. Asegúrese de que este disolvente no contenga agua; de lo contrario, no se evaporará lo suficientemente rápido. Se recomienda usar acetona. Si no se puede usar acetona, emplee etanol (debe ser puriss >99,9 %, NO del 96 % NI desnaturalizado).

Una limpieza incorrecta es la fuente habitual de resultados erróneos. Asegúrese de que la célula de medición no contenga ningún residuo de soluciones de lavado o muestras previamente medidas.


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d En esta tabla se muestran recomendaciones generales para las soluciones de lavado:

Muestra Disolvente 1 Disolvente 2

Basado en agua Agua Acetona o etanol (puriss)

Ácidos Agua abundante Acetona o etanol (puriss)

Grasas y aceites Deconex* (de 0,3 a 0,5 % en agua) Acetona o etanol (puriss)

Productos petroquímicos Tolueno o éter de petróleo Hexano o similar si la temperatura es >30 °CA temperatura ambiente, use una mezcla de éter de petróleo de baja ebullición o acetona

Soluciones azucaradas concentradas/jarabe Agua (use suficiente agua antes de lavar con acetona riesgo de polimerización)

Acetona (puriss)

* Deconex se disuelve bien en agua, acetona y etanol. Disponible en METTLER TOLEDO.

Secar

Incluso las cantidades más pequeñas de líquidos de lavado (o residuos de muestras medidas anteriormente) que queden en la célula pueden provocar importantes errores de medición:

Ejemplo: si se lavó la célula del densímetro con etanol y no se secó por completo, y después se realiza una medición de agua, el error que ocasione el líquido de lavado será el siguiente:

Restos de etanol en la célula [µL] Error de medición causado [g/cm3]

10 0,001500

1 0,000150

0,1 0,000015

0,01 0,000001

Seque por completo la célula con aire seco a través de una bomba de secado (por ejemplo, DryPro de METTLER TOLEDO).

Con frecuencia, se infunde aire del ambiente a través de un lecho de agente secante de gel de sílice. Asegúrese de sustituir o reactivar el gel de sílice antes de que se gaste (se indica mediante un cambio de color). Si se usa gel de sílice, se corre el riesgo de que la humedad del aire del ambiente se condense dentro de la célula fría de medición del instrumento, lo que contaminaría todas las muestras con una capa de agua condensada que se adheriría a las paredes de la célula. Dicha condensación apenas se distingue visualmente. Cuanto más baja se mantenga la temperatura de la célula respecto de la temperatura ambiente, más aumentará este riesgo.

Para comprobar si la célula se ha secado completamente (es decir, si se ha elegido un tiempo de secado apro-piado), mida la densidad del aire y compárela con el valor conocido a esa temperatura (0.001205 g/cm3 a 20 °C). Esto puede realizarse fácilmente con un solo clic en el acceso rápido de comprobación de la célula con los densímetros de METTLER TOLEDO.


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d Limpieza completamente automática

Con las unidades de automatización SC1 y SC30 de METTLER TOLEDO, la célula de medición se limpia y se seca automáticamente. Los dos líquidos de lavado para realizar la limpieza (por ejemplo, agua y acetona) se combinan con una gran cantidad de aire y se introducen en el sistema a una velocidad alta. Esto provoca un flujo pulsante que proporciona una limpieza casi mecánica muy eficaz y también se reduce el consumo de disolvente.

Como el interior y el exterior de la boquilla de muestreo SC1/SC30 se limpian y se secan minuciosamente des-pués de cada medición, no se puede producir contaminación cruzada.

Se puede verificar el grado de limpieza de la célula con una comprobación automática.


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d 6 Ajustar el densímetro

Un ajuste frecuente del instrumento no garantiza necesariamente unos resultados exactos. Cualquier ajuste provoca cambios en la configuración interna del instrumento. Si se realiza un ajuste inadecuado, entonces las mediciones obtenidas serán incorrectas.

Por lo tanto, recomendamos el ajuste del densímetro solo si la comprobación ha fallado varias veces (consulte el capítulo 2: Comprobar el densímetro).

¿Qué temperatura y sustancias?Por lo general, los densímetros se ajustan con aire y agua.

La temperatura para el ajuste debe ser la misma que la temperatura de medición habitual. Por ejemplo, si las muestras se miden a 40 °C, el ajuste se deberá realizar, asimismo, a 40 °C. Extreme la precaución a la hora de usar agua a temperaturas altas. Consulte el capítulo 1: Determinar el tipo de muestra para obtener más informa-ción sobre las muestras con gases disueltos y la correcta preparación de estas.

En la medida de lo posible, no apague nunca los instrumentos que tengan termostatos Peltier incorporados. Se han diseñado para garantizar y mantener una temperatura correcta y una estabilidad absoluta (por ejemplo, de ±2 a 4 mK en el caso de los densímetros D4 Excellence). No obstante, no se han concebido para llevar a cabo cambios rápidos. Si se apaga el instrumento, espere un mínimo de una hora para volver a encenderlo y realizar el ajuste.

¿Cómo continuar?Ajuste el instrumento solo si la comprobación (calibración) no se supera pero muestra un patrón repetible (consulte el capítulo 2: Comprobar el densímetro).

Antes del ajuste, la célula de medición debe estar completamente limpia y seca. Para asegurarse de que esté seca, debe lavarla con un disolvente volátil, como, por ejemplo, acetona, y secarla con aire seco durante un mínimo de tres minutos antes de realizar el ajuste (consulte el capítulo 5: Limpiar el densímetro). El ajuste de una célula que no está completamente limpia y seca ocasionará un error del sistema en las mediciones que se reali-cen posteriormente.

Evite los ajustes frecuentes. Si se realiza un ajuste de manera incorrecta, todas las mediciones siguientes mostrarán el resultado incorrecto.


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d Ejemplo: en el gráfico que aparece más adelante, se muestran dos ajustes diferentes.Puntos y línea verdes la célula se limpió y se secó completamente al inicio de la parte de aire del ajuste. El agua que se usó como segundo estándar es pura y no está contaminada.Puntos y línea rojos la célula no se ha secado por completo; hay una pequeña película de humedad (agua condensada) que cubre las paredes de la célula que el aire seco no ha podido eliminar totalmente. El siguiente punto de agua realiza mediciones correctamente, puesto que el agua no está contaminada. Sin embargo, como el instrumento usa un punto cero incorrecto para el aire (demasiado alto debido a que la célula no estaba lo suficientemente seca al principio), también calcula una pendiente errónea, y las muestras medidas tras este ajuste arrojan valores de densidad poco exactos:

• Las muestras cuyas densidades son inferiores a la del agua arrojan resultados demasiado bajos.

• Las muestras cuyas densidades son similares o iguales a la del agua arrojan resultados correctos.

• Las muestras cuyas densidades son superiores a la del agua arrojan resultados demasiado altos.

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1.1

1,2

1.4

1,5

1.6

1.3

1,0

Oscilación

Dens

idad

(g/

cm3 )

Agua

Aire

Célula

no co

mpletam

ente

seca

Célula l

impia y s

eca

Resultado demasiado bajo

Resultado demasiado alto


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Siga el manual de instrucciones del instrumento para realizar el ajuste.

Tras realizar un ajuste:• Repase siempre el ajuste que ha realizado: ¿tienen sentido estos valores?• Verifique la validez midiendo el aire (0.001205 g/cm3 a 20 °C) y el agua desionizada (0.998203 g/cm3

a 20 °C) posteriormente.• Si no puede reproducir los valores nominales que se han asignado en el ajuste, quiere decir que algo no se

ha realizado correctamente: bien en el ajuste o bien en las mediciones siguientes.• Cuando se perciben desviaciones, repita el ajuste (o la medición del aire y el agua) tras haber corregido los

problemas (con frecuencia, se debe realizar un proceso de limpieza y secado más minucioso y completo).

Análisis de ajuste y ajustes automáticosLos densímetros Excellence de METTLER TOLEDO ofrecen la posibilidad de activar un análisis de ajuste. Apare-cerá un mensaje de advertencia si la desviación de los valores de oscilación (aire o agua) resultó ser dema-siado alta y el ajuste se puede rechazar. Además, siempre que se desee puede verse el historial de ajuste, incluso en forma de gráfico.

En el ejemplo anterior, la desviación del agua es 7 veces mayor que la del aire. Esto suele suceder si se ha pro-ducido algún error, ya sea en el nuevo ajuste recién realizado o en el anterior. En tal caso, se recomienda enca-recidamente verificar la nueva configuración de forma apremiante. Si se detecta que los valores son incorrectos, debería repetirse el ajuste.

Las unidades de automatización SC1 y SC30 de METTLER TOLEDO ayudan a evitar ajustes erróneos, llevando a cabo todos los pasos automáticamente sin la intervención del operario. Con One Click™ en el atajo de teclado de ajuste, se puede iniciar el siguiente flujo de trabajo:• Limpieza y secado exhaustivos de la célula de medición.• Comprobación de la célula para verificar la densidad del aire.• Ajuste con aire.• Introducción del estándar en la célula de medición a una velocidad definida con exactitud y razonablemente

baja para garantizar que las paredes de cristal de la célula quedan completamente humedecidas.• Ajuste con agua.• Limpieza y secado exhaustivos de la célula de medición.

Cada offset o error debido a un ajuste erróneo es un error sistemático: se sumará a la especifi-cación del error del instrumento.


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d 7 Automatizar el flujo de trabajo

La mejor manera de lograr resultados de alta calidad en la medición de la densidad pasa por automatizar el flujo de trabajo con el fin de minimizar la influencia del operario. Las unidades de automatización SC1 y SC30 de METTLER TOLEDO permiten empezar con un solo clic todo el flujo de trabajo automatizado gracias a la función One Click™:

1. Comprobación del instrumento:

2. Muestreo y medición:

3. Determinación de los resultados:

4. Documentación de los resultados:

5. Limpieza y secado:

Realizar la comprobación diaria del aire, leer el valor y determinar manualmente la información de aptitud o no aptitud

Usar una jeringa y buscar manualmente las burbujas

Consultar los valores en la tabla de conversiones y la de productos para deter-minar los resultados de aptitud o no aptitud

Documentar los resultados con papel y lápiz

Usar una bomba de aire seco con jeringa para la limpieza y el secado

Comprobar la célula y recibir automáticamente la información de aptitud o no aptitud

Realizar un muestreo automático y dos medi-ciones con las unidades SC1 y SC30, e identificar burbujas con Bubble Check

Determinar los resultados con una conversión automática de estos y recibir la información de aptitud o no aptitud

Exportar los resultados a través de un software para impresora o PC (por ejemplo, LabX)

Llevar a cabo una limpieza y un secado completamente automáticos

Ausencia de errores humanos

Uniformidad, aumento en la repetibilidad y exactitud de los resultados, y ahorro de tiempo

Ausencia de errores humanos y ahorro de tiempo

Ausencia de errores humanos y ahorro de tiempo

Instrumento listo para su próximo uso

PasosFlujo de tra-bajo manual

Flujo de tra-bajo automa-tizado

Ventajas de la automa-tización


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d 8 Preguntas frecuentes

¿Qué es la densidad?La densidad es la masa de una sustancia por unidad de volumen. Se emplea para medir la compacidad de una sustancia y se expresa comúnmente en g/cm3 o lb/ft3. La densidad de una muestra se expresa con la letra griega "ρ" (también se puede usar la letra D del alfabeto latino) y se calcula con la fórmula ρ = m/v. Por ejemplo, si llena un vaso de precipitado de vidrio con 500 cm3 de una muestra y la masa pesa 1000 g, la densidad sería ρ = 1000 g / 500 cm3 = 2 g/cm3.

¿Cuál es la diferencia entre la densidad y la masa?La masa indica la cantidad de materia que hay dentro de un objeto o líquido, mientras que la densidad expresa cuánta masa hay en una cierta cantidad de volumen. Por ejemplo, 10 kg de acero y 10 kg de plumas tienen la misma masa, pero diferentes volúmenes, por lo que las densidades son distintas.

¿Cuáles son algunos ejemplos cotidianos relativos a la densidad?Los globos de helio vuelan porque la densidad del helio es menor que la del aire. El aceite flota en el agua porque tiene una densidad inferior. Esta propiedad resulta útil si se produce un derrame de aceite en el mar. El hecho de que el aceite flote facilita la limpieza.

¿Cuál es la relación entre la densidad y la temperatura?La densidad de una muestra depende mucho de la temperatura, por lo que esta última debe registrarse y con-trolarse con mucha precisión. En el siguiente gráfico se pueden observar los cambios en la densidad del agua en función de la temperatura a la que se realiza la medición.

Por lo general, la densidad se mide a una temperatura de referencia de 20 °C. La densidad del agua a 20 °C es la siguiente: ρ20 = 0,998203 g/cm3.

Temp. (°C)

1,0000

0,9995

0,9990

0,9985

0,99800 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20


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d ¿Qué es la gravedad específica?La densidad y la gravedad específica no son lo mismo. La gravedad específica, o densidad relativa, es la den-sidad de una muestra dividida entre la densidad de una sustancia de referencia. La sustancia de referencia para los líquidos y sólidos suele ser agua en su punto más denso (4 °C). En el caso de los gases, es aire a 25 °C.

La densidad del agua a 4 °C es de 1 g/cm3, por lo que, por ejemplo, si una muestra líquida tiene una gravedad específica inferior a 1, significa que es menos densa que el agua y que flotará. Si la muestra tiene una gravedad específica superior a 1, es más densa que el agua y se hundirá.

¿Por qué se usa la densidad para identificar una muestra?La densidad se puede emplear fácilmente para identificar una muestra pura porque cada elemento tiene una densidad única. Tras una medición, se puede consultar la densidad de la muestra en cuestión para ver a qué corresponde.

¿Cómo se mide la densidad de las soluciones?Pongamos como ejemplo una solución de etanol en agua. A 20 °C, el agua pura tiene una densidad de ρ = 0,9982 g/cm3, y el etanol puro tiene una densidad de ρ = 0,7893 g/cm3 también a 20 °C. El valor de densidad de una solución de etanol en agua dependerá de la concentración de la solución. Veamos cuál es la densidad de una solución de etanol en agua con una concentración de etanol del 20 %:

Densidad a 20 °C (g/cm3) % de etanol en agua

0,9982 0,00

0,9963 1,00

0,9945 2,00

0,9927 3,00

0,9910 4,00

0,9893 5,00

0,9878 6,00

0,9862 7,00

0,9847 8,00

0,9833 9,00

0,9819 10,00

0,9687 20,00

0,9539 30,00

0,9352 40,00

0,9139 50,00

0,8911 60,00

0,8676 70,00

0,8436 80,00

0,8180 90,00

0,7893 100,00

La densidad de una solución de etanol en agua con una concentración de etanol del 20 % es ρ20 = 0,9687 g/cm3.


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d ¿Qué es la viscosidad?La densidad y la viscosidad no están relacionadas. La viscosidad simplemente indica la resistencia que presenta un fluido al flujo. Por ejemplo, la miel es más viscosa que el agua salina, pero es menos densa. La unidad del SI para la viscosidad es el pascal por segundo (Pa s).

¿Qué instrumentos sirven para medir la densidad?La densidad de una solución se puede medir de forma manual o digital. Para obtener información más deta-llada sobre cómo medir la densidad con picnómetros, hidrómetros y densímetros digitales, consulte nuestra guía 3 formas de medir la densidad.

www.mt.com/ch/en/home/library/guides/lab-analytical-instruments/density-measurement-guide-3-ways.html

Los métodos manuales como los picnómetros y los hidrómetros se emplean con frecuencia para determinar la densidad y los valores relacionados, por ejemplo, la gravedad específica, el porcentaje de alcohol, los grados BRIX, API, Baumé, Plato, etc. Aunque estos métodos son bastante económicos y fáciles de usar, cada paso de los protocolos de operación manual requiere una mano experta, lo que a menudo afecta a la precisión y la fia-bilidad de los resultados.

Un picnómetro es un vaso de precipitado de vidrio con un volumen definido. Se pesa vacío (M1) y, a continua-ción, se llena con la muestra y se vuelve a pesar (M2). La diferencia entre M1 y M2 dividida entre el volumen del vaso de precipitado es la densidad de la muestra.

Un hidrómetro es un instrumento de vidrio cuya punta se introduce en la muestra. Tras un breve periodo de equilibrado, flotará a un determinado nivel. Cuanto mayor sea la densidad de la muestra, menos flotará el hidró-metro. El nivel de equilibrado lee la densidad.

El kit para la determinación de la densidad se usa junto con una balanza. Un cuerpo de vidrio de volumen definido se pesa fuera de la muestra (M1), se introduce en esta y se vuelve a pesar en la muestra (M2). La dife-rencia entre M1 y M2 (empuje de Arquímedes) dividida entre el volumen del cuerpo de vidrio es la densidad de la muestra. También se puede usar un soporte especial para medir la densidad de sólidos con un líquido de refe-rencia (agua, etanol o definido por el usuario).

Los densímetros digitales se encuentran disponibles como instrumentos de sobremesa y portátiles. Usan la tecnología de tubo de oscilación para medir con suma exactitud y en poco tiempo la densidad de una muestra. Un tubo de vidrio hueco vibra a una cierta frecuencia. Esta frecuencia cambia cuando el tubo se llena con la muestra: cuanto mayor sea la masa de la muestra, menor será la frecuencia. Dicha frecuencia se mide y se convierte en densidad. Además, los densímetros digitales de sobremesa emplean un termostato Peltier inte-grado para controlar la temperatura de la muestra.

https://www.mt.com/global/en/home/library/guides/lab-analytical-instruments/density-measurement-guide-3-ways.html

www.mt.com

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www.mt.com/GDRP

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