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Glimmentladungsspektroskopie (GDOS)
Sascha Reinecke
Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 2
Einleitung Funktionsweise und Eigenschaften
- Kathodenzerstäubung bzw. Sputtern
- Analyse und Auswertung
- Vor- und Nachteile
Anwendungen
Zusammenfassung Quellen
Übersicht
Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 3
engl. Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy (GDOS/GDOES)
Spektroskopisches Verfahren
quantitative Analyse von Metallen und anderen auch nichtmetallischen Feststoffen
Analyse von Schichtaufbauten ebenfalls möglich
Namensgebung aufgrund der Glimmentladung bei der Plasmabildung
Einleitung
Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 4
1967 entwickelt von Dr. Grimm in Hanau zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung metallischer Werkstoffe
1973 erstmaliger Einsatz zur Tiefenprofilanalyse
1987 von Richard Passetemps (Renault) angepasst für hochfrequente Wechselspannung
Zu Beginn der 90er Jahre deutliche Verbesserungen durch Dr. A. Bengtson
Einleitung
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Die (leitende) Probe dient durch die Beschaltung als Kathode.
In die vakuumierte Kammer werden Argonatome eingefüllt, welche durch Stöße mit freien Elektronen ionisiert werden (Plasmabildung).
Aufgrund des Potentialunterschiedes werden die Ionen zur Probe hin beschleunigt.
Bei ausreichend hoher kinetischer Energie erfolgt Kathodenzerstäubung
Funktionsweise (I)
Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 6
Herausgeschlagene Atome werden v.a. durch Elektronenstöße im Plasma angeregt und senden durch Abregung entsprechende Photonen aus
Photonen gelangen aus einem Fenster und können analysiert werden
Bei nichtleitenden Proben ist eine hochfrequente Wechselspannung zur Plasmaerzeugung nötig
Funktionsweise (II)
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Gitter und Ein- sowie Austrittsspalte befinden sich auf einem “Rowlandkreis” im Paschen-Runge-Aufbau
Gitter ist konkav gewölbt
Befinden sich Gitter und Eintrittsspalt auf einem Kreis (Rowlandkreis), so erfolgt die Abbildung der dispergierten Wellenlänge ohne zusätzliche optische Instrumente.
Auswertung der Wellenlängen und Intensität erfolgt nun über z.B. Photomultiplier
Messung aller char. Wellenlängen erfolgt dabei gleichzeitig
Funktionsweise (III)
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Zuordnung zu bestimmten Elementen erfolgt durch vorherige Kalibrierung mit bekannten Proben und anschließendem Vergleichen
Bei Tiefenprofilanalyse Berücksichtigung der Änderung der Sputterrate durch unterschiedliches Probenmaterial nötig
Transformation des zeitaufgelösten Intensitätsverlaufs in einen tiefenabhängigen Konzentrationsverlaufs erfolgt mit Multi-Matrix-Kalibration
Funktionsweise (IV)
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Bestimmung aller Elemente möglich
Niedrige Nachweisgrenze (bei Wasserstoff 1ppm)
Tiefenprofilanalysen bis 100 μm möglich
Relativ kostengünstig und schnell (Abtragraten von bis zu 200 nm/s )
Tiefenauflösung: ca. 10 % der abgetragenen Tiefe
Vorteile:
Glimmentladungsspektroskopie Sascha Reinecke Seite 10
Oberfläche der Probe muss absolut plan sein (seit neustem jedoch unnötig)
Laterale Auflösung >2 mm
Verfügbarkeit von Eichstandards noch gering
Nachteile:
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Beurteilung der Qualität von z.B. galvanischen Nickelüberzügen
Anwendungen
Bestimmung von Fehlern bei der Produktion
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GDOS: Sputtern und Spektralanalyse
Schnelle und günstige Möglichkeit der Oberflächenanalyse
Ergebnis ist sehr genau
Einsatz besonders in der Industrie, z.B. zur Qualitätssicherung
Zusammenfassung
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ZusammenfassungZusammenfassung
Quellen:
www.sulzerinnotec.com
www.tazgmbh.com/pdf/VDI1999.pdf
http://www.hs-weingarten.de/home/studiengaenge/fp_b/de/labore_institute/werkstoffpruefung/praktikumsversuche/spektrom/spektrom.html
http://www.glow-discharge.com/
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Vielen Dank für die Aufmerksamkeit!
„Wenn die Menschen nur über das sprächen, was sie begreifen, dann würde es sehr still auf der Welt sein.“ (Albert Einstein)