Fotocolorimetria (1)

7/21/2019 Fotocolorimetria (1)

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL I

PRÁCTICA Nº:6 Fecha de ente!a: 18/11/2015

TEMA: FotocolorimetríaOB"ETIVOS:• Realizar determinaciones colorimétricas mediante el empleo de tubos de Nessler y

el colorímetro de Duboscq

• Determinar el !uncionamiento del espectro!ot"metro

• #stablecer la lon$itud de onda de m%&ima absorbancia del '(n)* en soluci"n

• )btener los si$uientes $r%!icos+

A ,s c

A ,s λ -para el est%ndar tres.

A vs λ -para todos los est%ndares a 50 y 20 nm dos $r%!icos.

%T ,s

c

INTE#RANTES: 3yala 4o!ía #RUPO Nº: 1

3ymacaa 3le&andra DIA: (iércoles

(ina 3ndrea $ORA: 1 a 15

Ren$i!o #,elyn

6%nez (is7el

6%&% CUESTIONARIO:

• Fundamento de la absorción molecular de la radiación

electromagnética. Las moléculas experimentan tres tipos de transiciones fotónicas

cuando son excitadas por las radiaciones ultravioleta, visible o

infrarroja. En el caso de las dos primeras radiaciones, la excitación

abarca la promoción de un electrón de un orbital atómico o molecular

de baja energía a otro de alta energía. Para que esto pueda ocurrir la

energía hv del fotón debe corresponder exactamente con la

diferencia de energía entre los dos orbitales. Adems de las

transiciones electrónicas en las moléculas, !a" otros dos tipos de

transición inducidos por radiaciones# $ransiciones vibratorias "

transiciones rotacionales. %&'oog, (est, )oller, * &tanle", +-

¿Por qué las sustancias presentan coloración?/na solución como la de 0e%&12+3 es roja no porque el complejo

agregue radiación roja al disolvente, sino porque absorbe la radiación

verde de la lu4 blanca que le llega " transmite inalterado el

componente rojo. Así pues, en una determinación colorimétrica del

!ierro que se basa en la formación de un complejo con tiocianato, el

cambio mximo de la absorbancia con la concentración ocurre con la

radiación verde5 mientras que el cambio de absorbancia con la

radiación roja es insigni6cante. En general, la radiación utili4ada para

un anlisis colorimétrico debe ser el color complementario de lasolución dela analito.



%&'oog, (est, )oller, * &tanle", +-

Defnición de Absorbancia y Transmitancia

Transmitancia: s la fracción de la radiación incidente transmitida

por la solución5 En general se expresa como tanto por ciento.%&'oog * (est, ++

Absorbancia:La absorbancia A de una solución se relaciona con la $ransmitancia de

manera logarítmica.7e esta manera la $ransmitancia se reduce a medida que aumenta la

absorbancia de la solución. %&'oog, (est, )oller, * &tanle", +-

Dise!o y "uncionamiento del color#metro de Duboscq$

"otómetro de fltro.

%olor#metro de Duboscq

El "uncionamiento del colorímetro de 7uboscq es el siguiente#

como puede apreciarse los espesores activos, a efectos de la igualdad

o desigualdad de iluminación en las dos mitades del campo del

ocular, correspondientes respectivamente al líquido de referencia " al

problema objeto de valoración, son los espacios situados por debajo

de sendas barras transparentes de vidrio que penetran ms o menos

en el interior de cada líquido. La medida de espesores se reali4a sobre

una escala vertical provista de nonius adecuado. El campo de

observación aparece dividido en dos mitades gracias al



desdoblamiento del !a4 luminoso incidente por medio de sendos

prismas romboidales. %+89

Fotómetro de fltro

Funcionamiento: &e trata de un aparato en el que la banda de

longitudes de onda que se desea se selecciona por medio de

6ltros " la intensidad luminosa se mide mediante fotocélulas de

capa. Es un instrumento de !a4 doble, cu"a construcción se

indica en la 6gura +.El foco luminosos consiste en una lmpara

de 8 :atts, del tipo usado en los pro"ectores de diapositivas.

La lu4 emitida por la lmpara es recogida por una lente de gran

dimetro, la cual la, dirige en forma de !a4 de ra"os paralelos, a

través de un 6ltro de vidrio. El aparato se suministra provisto de

; o - 6ltros, con sus bastidores correspondientes, de modo que

se pueden colocar o retirar fcilmente .7espués de pasar por el6ltro una fracción del !a4 luminoso atraviesa la muestra,

contenida en tubo de ensa"o especial, exactamente ajustado a

unas dimensiones especi6cadas " va a incidir luego sobre una

de las dos fotocélulas. <tra fracción del !a4 luminoso 6ltrado

pasa por un diafragma de iris, del tipo usado en las cmaras

fotogr6cas, cu"a apertura se puede variar de modo contin=o

girando un botón. %(alton * >e"es, +9



&étodos de medición de la absorción de la radiación:Para estudiar la absorción o emisión de radiación por las moléculas

son adecuados muc!os métodos experimentales. La variedad de los

métodos vienen determinada por el !ec!o de que diversos

componentes necesarios en estos estudios espectroscópicos son solo

efectivos para la radiación en ciertas regiones de todo el intervalo de

radiación. Los métodos experimentales en las diferentes regiones

dependen de la naturale4a de las sustancias " componentes.El dispositivo ms simple que puede construirse para estudiar

espectros es el espectroscopio si la radiación se detecta por los ojos.

&i se emplea una placa fotogr6ca para detectar la radiación elterminó apropiado es el de espectrógrafo .?ientras que si se utili4a

un fototubo u otro detector electrónico se llama espectrofotómetro.

%@arro:, 8BC

a' &étodo de las series patrón

b' &étodo de compensación:/n instrumento de compensación usa, en la etapa de medida, un

dispositivo de compensación que permite comparar la seDal a medir

con una seDal de referencia .El servo registro potenciómetrico es un

ejemplo de dispositivo de compensación. El método de compensación

es evidentemente ms exacto que el de lectura directa. %<lsen, 86%'% REPORTE DE DATOS:Ta()a 6*& Pe+aac,-n de )./ e/t0ndae/ de ta(a1.

E/t0ndae/ 2)% 3MnO4555&N 2)% $'Ode/t,)ada

0 0 50

1 **

2 12 8

18 2

* 2* 2

#laborado por+ Ren$i!o y otros

Ta()a 6*' Va).e/ de a(/.(anc,a 7 tan/2,tanc,a +aa )./ e/t0ndae/ 7 28e/ta ad,9eente/ ).n!,t8de/ de .nda

St% A;5 T;5 <=> A6'5 T6'5 <=>



E/+ect.9.t-2et.

E/+ect.9.t-2et.

0 0000 100 0000 100

1 0095 8*2 0005 :88

2 012 95* 0011 :9*

01:9 001 :* 0259 55 002 :*8

( 01* 85 001: :59


Ta()a 6*; Va).e/ de A(/.(anc,a 7 tan/2,tanc,a +aa e) e/t0nda te/ ad,9eente/ ).n!,t8de/ de .nda

E/t0nda ;N2 =T A*20 250 0022

*90 885 005*50 *: 0188

20 :1 0015

90 :82 0008


Ta()a 6*4 Va).e/ de a(/.(anc,a 7 tan/2,tanc,a +aa 8na ).n!,t8d de .nda de;n2

∑ (535nm)

A(/.t,?,dad M.)aSt% A =T0 0 100

1 00

2

8

2 012

0

959

019

1

9*

* 025

:

599


6%;% CÁLCULOS @ RESULTADOS:6%;%&% A(/.t,?,dad 2.)a

N = m

Eq x V

m= N x E q x V



m=0,001 N x 158,02

5 x 0,018 L

m=5,688 x10−4

g

M = m

PM x V

M = 5,688 x10

−4g

158,02 g/mol x 0,018 L

M =1,999 x10−4

mol / L

C 1 x V

1=C

2 x V

2

C 2=

C 1 x V

1

V 2

C 2=

1,999 x 10−4

mol

L x0,018 L

0,032 L =1,12 x 10

−4

mol / L

ppm=1,12 x10

−4mol

L |158,02g KMnO4

1mol |1000mg

1 g |=17,698 mg / L

A = E x b x C 3bsorti,idad molar -mol/; cm.

E= A

b x C

E= 0,022

1cm x 1,12 x10−4

mol/ L=196,42

A =α x b x C 3bsorti,idad especí!ica -m$/;cm.

α = A

b x C



E= 0,022

1cm x 17,689mg / L=1,243 x10

−3

Ta()a 6*4 C0)c8). de) c.e9,c,ente de a(/.t,?,dad 2.)a 7 a(/.t,?,dad e/+ec9,ca acada ).n!,t8d de .nda

E/t0nda ;<n2>

A(/.t,?,dad 2.)a<2.)L%c2>

A(/.t,?,dad e/+ec9,ca<2!L%c2>

*20 1:*2 12* &10

*90 *821* 052 &10

50 19859 0010

20 1: 8*9: &10

90 91* *522 &10*

#laborado por+ Ren$i!o y )tros

Ta()a 6* C0)c8). de a(/.t,?,dad a 8na ).n!,t8d de .nda de ; n2 <. )a 20/cecana>

St%∑ (535nm)

A(/.t,?,dad M.)a0 0

1 5559

2 1091*

15298

* 2125


6%;%'% C.ncentac,-n de )./ e/t0ndae/:

#09,ca &% C8?a de ca),(ac,-n de )a c.ncentac,-n de )./ e/t0ndae/ 7 /8a(/.(anc,a a ;5 n2 7 6'5 n2%



#09,ca '% C8?a de) e/t0nda ; 7 /8 a(/.(anc,a a d,9eente/ ).n!,t8de/ de .nda%

- -9 9 99 B B9 C

.9

.8

.89

.+

(r)"ica *. A +s. ,. Para el est)ndar -

A

,$ nm

Absorbancia

#09,ca ;% C8?a de ca),(ac,-n de )a c.ncentac,-n de )./ e/t0ndae/ 7 /8+.centa1e de tan/2,tanc,a a ;5 n2 7 6'5 n2%



Ta()a 6*6 C0)c8). de )a c.ncentac,-n de )./ e/t0ndae/

#laborado por+ 3ymacaa y otros

<%lculos respecti,os para el est%ndar 1+

• ! Mn2)

6 ml KMnO4

1∗0,001meqKMnO

4

1ml ∗31,60mg KMnO4

1meq KMn O4

∗55mgMn

158mg KMnO4

∗1000 μg

1mg ∗1

50ml

¿1,32 μg Mn

ml

! 3MnO42)

6mlKMnO4

1∗0,001meq KMnO

4

1ml ∗31,60mgKMnO

4

1meqKMnO4

∗1000 μg

1mg ∗1

50ml

E/t0nda g Mn/ml g

KMnO4 /ml ppm Mn

ppm

KMnO4

ppm MnO2

5 0 0 0 0 0

& 12 9: 12 9: 20:

' 2* 958 2* 958 *19

; : 118 : 118 29

4 528 1519 528 1519 85



¿3,79 μg KMnO

4

ml

++2 Mn

1,32 μg Mn

1ml ∗1mg

1000 μg ∗1000 ml

1 L

¿1,32 ppm Mn

++2 3MnO4

3,79 μg KMn O4

1ml ∗1mg

1000 μg ∗1000ml

1 L

¿3,79 ppm KMn O4

++2 MnO'

3,79 μg KMn O4

1ml ∗87 μg Mn O

2

158 μgKMn O4

¿2,09 ppm Mn O2

Ta()a 6* C0)c8). de )a c.ncentac,-n de Mn en )a 28e/ta

CONCENTRACIN

COLORÍMETRODE

DUBOSCQ

ESPECTROFOTMETR O

(n -=. *81 *81

(n -ppm. : 0

'(n)* -ppm. 118 :*8

(n)2 -ppm. 2 522

#laborado por+ 3yala y otros



COLORÍMETRO DE DUBOSCQ:

%Mn:0,00036 meqKMnO

4

ml x

50 ml

1 x31,60 mg KMnO

4

1meq KMn O4

=0,5688 mgKMnO4

mgMn :0,00036meq KMnO

4

ml x

50ml

1 x31,60mgKMnO

4

1meq KMnO4

x 55mgMn

158mgKMnO4

=0,1980 mgMn

%Mn=0,1980

0,5688 x100=34,81 Mn

ppm Mn :0,00036meqKMnO

4

ml x

31,60mg KMnO4

1meqKMnO4

x 55mgMn

158mgKMnO4

x 1000ml

1 L =3,96 ppm Mn

ppm KMnO4:0,00036meq KMnO

4

ml x

31,60mgKMnO4

1meq KMnO4

x 1000ml

1 L =11,38 ppm KMnO

4

ppm Mn O2:0,00036 meq KMnO

4

ml x

31,60mgKMnO4

1meq KMnO4

x 87mg Mn

158mg KMnO4

x 1000ml

1 L =6,26 ppmMnO

2

ESPECTROFOTMETRO:

%Mn:0,00030 meq KMnO

4

ml x

50ml

1 x31,60mgKMnO

4

1meq KMn O4

=0,4740mgKMnO4

mgMn :0,00030 meq KMnO

4

ml x

50 ml

1 x31,60mg KMnO

4

1meq KMn O4

x 55mgMn

158mg KMn O4

=0,1650 mg Mn

%Mn=0,1980

0,5688

x100=34,81 Mn

ppm Mn :0,00030meq KMn O

4

ml x

31,60mg KMnO4

1meq KMn O4

x 55mg Mn

158mgKMnO4

x 1000ml

1 L =3,30 ppm Mn

ppm KMnO4:0,00030 meq KMnO

4

ml x

31,60mgKMnO4

1meq KMnO4

x 1000ml

1 L =9,48 ppm KMnO

4



ppm Mn O2:0,00030 meqKMnO

4

ml x

31,60mgKMnO4

1meqKMnO4

x 87mgMn

158mgKMnO4

x 1000ml

1 L =5,22 ppm Mn O

2

Ta()a 6*%& C0)c8). de )a c.ncentac,-n de )a 28e/ta

COLORÍMETRO DE DUBOSCQ:

#laborado por+ 3yala y otros

N (/ (G CG& 1: 190 0000

' 1:0 190 00005

; 1:2 190 0000

´ x 1:2 190 0000



C KMnO4

V KMnO4=C s V s

C s=C KMnO4

V KMnO4

V s

C s=0,001 Nx12ml

38ml =0,00032 N

A =εxbxC

As= Ax

εsbsCs=εxbxCx

bsCs=bxCx

Cx=bsCs

bx

Cx=19,3mmx 0,00032 N

17,0mm

C x=0,00036 N

6%4% DISCUSIN:#n la cur,a de calibraci"n de la 3bsorbancia ,ersus concentraci"n se obtu,o un R>0::

para una lon$itud de onda de 20nm y un R >0::5 para una lon$itud de onda de 50 nm lo

que indica que tiene una correlaci"n lineal y los datos no se encuentran tan dispersos y que el

= de error !ue ba?o

#n el c%lculo del coe!iciente de absorti,idad molar y absorti,idad especí!ica a cada lon$itud

de onda se puede obser,ar que con!orme aumenta la lon$itud de onda la absorti,idad molar y

especi!ica disminuyen

#n esta pr%ctica de fotocolorimetría se comprobó la le" de @eer que dice#1uando un ra"o de lu4 monocromtica pasa a través de un medioabsorbente su intensidad disminu"e exponencialmente a medida queaumenta la concentración.

@ > @o e ε c A



6%% CONCLUSIONES:

• 4e realiz" ,arias determinaciones colorimétricas por medio de los tubos Nessler y por

medio del colorímetro de Duboscq Bsualmente los tubos de Nessler tienen una base

plana que e,ita re!le&iones se deben obser,ar siempre desde el mismo %n$ulo de

,isi"n y con idéntica iluminaci"n mientras que en el colorímetro de Duboscq se basa

en lo$rar la i$ualdad de tonalidad e intensidad de color

• 4e determin" que el !uncionamiento del espectro!ot"metro consiste b%sicamente en

iluminar la muestra con luz blanca y calcular la cantidad de luz que re!le?a dic7amuestra en una serie de inter,alos de lon$itudes de onda #sto se consi$ue 7aciendo

pasar la luz a tra,és de un dispositi,o monocrom%tico que !racciona la luz en distintos

inter,alos de lon$itudes de onda

• 4e estableci" que la m%&ima absorbancia del '(n)* en soluci"n se produ?o en una

lon$itud de onda de 50 nm mientras que en la lon$itud de onda de 20nm la

absorbancia del '(n)* en soluci"n disminuyo

• 4e puede concluir que

si se utilizan técnicas en donde se ,aría la concentraci"n -Nessler.

cuando se lle$a a obtener una soluci"n patr"n que cumple que <& > <s no importa que

e&istan des,iaciones o que directamente no se cumpla la ley de Ceer

6%6% BIBLIO#RAFIA:

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Fotocolorimetria (1)