Upload
asep-saepudin-ii
View
79
Download
16
Embed Size (px)
DESCRIPTION
Evaluasi LOQ untuk pengukuran sulfida =…….. mg/L dapat diterima (memenuhi syarat keberterimaan presisi dan akurasi)presisi, recovery, ruggedness, contoh rentang
Citation preview
Tanggal : AnalisKode metode :Matriks :
0.00 0.25 mg/L 0.50 1.00
Ulangan Abs Conc hitung Abs Abs Conc hitung Abs
1234567
Rata-rata
SD
% RSD
Batas atas
Batas bawah
LDI
LOQ teoritis
buat grafik
Tingkat Konsentrasi
Conc terukur
Konsentrasi Standar
Absorbans Rataan
rslopeintersept
Satuan :Persamaan :Nama alat :Parameter : Uji Linieritas
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
Abs Abs Abs AbsConc hitung
Conc hitung
Conc hitung
Conc hitung
Conc hitung
6.00 7.00 8.00
Abs Abs AbsConc hitung
Conc hitung
Conc hitung
Tanggal :Analis :Kode metode :…………..
Matriks : Blanko
Abs
r =
slope
I). Evaluasi atau Uji LDI; LOQ teoritis terhadap adanya respon blanko positif (+)
Ulangan Blanko
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Konsentrasi Standar
10
Rata-rata
SD
LDI =rata-rata kons blanko + 3SD
LOQ teoritis = rerata kons blk + 5SD
Konsentrasi (satuan) :Persamaan :Nama alat :
Parameter : IDL
I). Evaluasi atau Uji LDI; LOQ teoritis terhadap adanya respon blanko positif (+)
Analit : Sulfida
Blanko (+)
Abs Conc (mg/L)
#DIV/0!
#DIV/0!
LDI =rata-rata kons blanko + 3SD #DIV/0!
LOQ teoritis = rerata kons blk + 5SD #DIV/0!Nilai LOQ yang diperoleh diuji
presisi dan akurasi yang dipesyaratkan. Caranya
dengan membuat larutan uji sesuai dengan konsentrasi
LOQ yang diperoleh dan diuji sebanyak 7 kali ulangan
Nilai LOQ yang diperoleh diuji presisi dan akurasi yang dipesyaratkan. Caranya
dengan membuat larutan uji sesuai dengan konsentrasi
LOQ yang diperoleh dan diuji sebanyak 7 kali ulangan
HASIL UJI PRESISI
Tanggal :Analis :Kode metode :
Matriks :
Abs
r =
Ulangan Abs
1
2
3
4
5
6
7
Rata-rata
SD
Konsentrasi Standar (mg/L)
Bobot sampel (g)
Konsentrasi (mg/L) dalam
100 mL
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.000.0000
2.0000
4.0000
6.0000
8.0000
10.0000
12.0000f(x) = NaN x + NaN
Konsentrasi Standar Pb (mg/L)
Ab
so
rba
n
% RSD
Syarat Keberterimaan Presisi = % RSD < 2 %
HASIL UJI PRESISI
Satuan :Persamaan :
Nama alat :Parameter : Uji Presisi
Kadar (%) dalam sampel
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.000.0000
2.0000
4.0000
6.0000
8.0000
10.0000
12.0000f(x) = NaN x + NaN
Konsentrasi Standar Pb (mg/L)
Ab
so
rba
n
Syarat Keberterimaan Presisi = % RSD < 2 %
HASIL UJI RECOVERY
TanggalAnalisKode metode
Matriks
Abs
r = #VALUE!
Ulangan
1234567
Konsentrasi Standar (mg/L)
Konsentrasi (mg/L) analit... dalam larutan
uji
Konsentrasi standar yang ditambahkan
(mg/L)
(C1) (C3)
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.000.0000
2.0000
4.0000
6.0000
8.0000
10.0000
12.0000f(x) = NaN x + NaN
Rerata
Syarat Keberterimaan Recovery (………………..)%
HASIL UJI RECOVERY
SatuanPersamaan
Nama alatParameter : Uji RECOVERY
Recovery (%)
Konsentrasi (mg/L) …. dalam lar. uji
setelah penambahan
Standar …. mg/L (C2)
Perolehan kembali
Konsentrasi Standar ... (mg/L)
(C2 – C1)
(C2) (C2 – C1) (C2 – C1)/(C3) x 100%
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.000.0000
2.0000
4.0000
6.0000
8.0000
10.0000
12.0000f(x) = NaN x + NaN
#DIV/0! #DIV/0!
Syarat Keberterimaan Recovery (………………..)%
Tanggal :Analis :Kode metodeMatriks
mg/L Sulfida Absorbansi
Ulangan
Standar Sulfida
…….. mg/L (teoritis)
Abs123456789
10Rata-rata
SD%RSD
Standar keberterimaan Presisi : % RSD < …….
Standar keberterimaan Akurasi : recovery (…….. - ……..)%
0 2 4 6 8 10 120
2
4
6
8
10
12f(x) = NaN x + NaNR² = 0
Evaluasi LOQ untuk pengukuran sulfida =…….. mg/L dapat diterima (memenuhi syarat keberterimaan presisi dan akurasi)
Satuan Kons :Persamaan :Nama alat :
Parameter : LOQ
Standar Sulfida
%Recovery…….. mg/L (teoritis)
% recovery
#DIV/0! #DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!
Standar keberterimaan Presisi : % RSD < …….
Standar keberterimaan Akurasi : recovery (…….. - ……..)%
Conc (mg/L) terukur
0 2 4 6 8 10 120
2
4
6
8
10
12f(x) = NaN x + NaNR² = 0
Evaluasi LOQ untuk pengukuran sulfida =…….. mg/L dapat diterima (memenuhi syarat keberterimaan presisi dan akurasi)
Tanggal :Analis :Kode metode :
Matriks :
Ulangan BlankoAnalit : Sulfida
Blanko (+)Abs Conc (mg/L)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Rata-rata #DIV/0!SD #DIV/0!
LDI = estimasi MDL (mg/L) #DIV/0!
Estimasi MDL sebesar……. mg/L (nilai ini merupakan nilai batas bawah spike standar sulfida ke sampel air)
Pada Uji MDL nilai spike standar sulfida dalam sampel diatas nilai estimasi MDL dibawah atau tepat LOQ nya)
Spike Standar …..., Level :…….. mg/L
Ulangan Spike Stdr Absorbansi mg/L (Sulfida) terukur
1
2
3456789
10rata - rata konsentrasi #DIV/0!
SD #DIV/0!MDL =rerata kons blanko + t-tab*SD #DIV/0!
LOQ 0.02
Evaluasi Uji Keberterimaan MDL
Persayaratan Hasil uji
1. Spike level (10xMDL > spike) 0.02
2. Spike level (MDL < spike) 0.02
3. MDL < Requirement 0.05
4. Akurasi MDL (% Recovery) (85 - 115) %
Satuan Kons : mg/LPersamaan :Nama alat :
Parameter : MDL
Estimasi MDL sebesar……. mg/L (nilai ini merupakan nilai batas bawah spike standar sulfida ke sampel air)
Pada Uji MDL nilai spike standar sulfida dalam sampel diatas nilai estimasi MDL dibawah atau tepat LOQ nya)
% Recovery Bias % recovery
#DIV/0!
Evaluasi
Tanggal : Satuan KonsAnalis : PersamaanKode metode : Nama alatMatriks : Parameter
AbsBuat Grafik Linieritas
rslopeintersept
ulangan
Kondisi Normal (1)
ulangan
Kondisi dengan perubahan (2)
% Recovery
1 #DIV/0! 1
2 #DIV/0! 2
3 #DIV/0! 3
4 #DIV/0! 4
5 #DIV/0! 5
6 #DIV/0! 6
7 #DIV/0! 7
Rata-rata Rata-rata
SB SB
% SBR % SBR
Evaluasi dengan uji T ( t hit < t tabel; akurasi diterima)
Konsentrasi Standar
Aplikasi Konsentrasi
…..(mg/L)
Konsentrasi …. (mg/L) terukur
Aplikasi Konsentr
asi …. (mg/L)
Konsentrasi (mg/L) terukur
:::
: LDM
Kondisi dengan perubahan (2)
% Recovery
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
Tanggal : AnalisKode metode : SNI 6989.70:2009
Matriks : Standar Sulfida
mg/L Sulfida Absorbansi
Sloper (korelasi)
0 2 4 6 8 10 120
2
4
6
8
10
12f(x) = NaN x + NaNR² = 0
Satuan : mg/LPersamaan :Nama alat :Parameter : Kurva Kalibrasi
0 2 4 6 8 10 120
2
4
6
8
10
12f(x) = NaN x + NaNR² = 0
Tanggal : CAnalisKode metode : SNI 6989.70:2009
Matriks : Standar Sulfida
mg/L Sulfida Absorbansi
Sloper (korelasi)
i Xi (mg/L) Yi, 1 Yi, 2 Yi, 3 Yi, 4 Yi, 5
1 0.02 0.017 0.018 0.019 0.017 0.0212 0.053 0.104 0.205 0.306 0.407 0.508 0.609 0.70
10 0.8011 0.9012 1.00 0.996 0.999 1.002 0.998 1.002
Simpulan : Berdasarkan Fhit < Ftabel, maka perbedaan antara varian tidak beda nyata
Fhit = PG = S2 1 ppm/S2 0.02 ppm
Dengan derajat kebebasan df = n - 1 dan tingkat kepecayaan 99%, maka F tabel = F (0.99;12,9) = 4.398
0 2 4 6 8 10 120
2
4
6
8
10
12f(x) = NaN x + NaNR² = 0
Satuan : mg/LPersama:Nama ala:Paramete: Rentang Kerja
Yi, 6 Yi, 7 Yi, 8 Yi, 9 Yi, 10 Si
0.022 0.017 0.021 0.017 0.018 0.00195 3.7888889E-06
1.001 1.002 0.997 0.998 1.001 0.00227 5.1555556E-06
Fhit 1.36
Simpulan : Berdasarkan Fhit < Ftabel, maka perbedaan antara varian tidak beda nyata
Si2
Dengan derajat kebebasan df = n - 1 dan tingkat kepecayaan 99%, maka F tabel = F (0.99;12,9) = 4.398
0 2 4 6 8 10 120
2
4
6
8
10
12f(x) = NaN x + NaNR² = 0