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Universidade de São Paulo Instituto de Física. FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais. Manfredo H. Tabacniks FI.5 - novembro 2006. Cronograma 2006. Environmental research Air quality in an undergroud mine Tree ring analysis Solid state physics - PowerPoint PPT Presentation
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FAP5844 - Técnicas de Raios-X e de feixe iônico aplicados à análise de materiais
Manfredo H. TabacniksFI.5 - novembro 2006
Universidade de São PauloInstituto de Física
10/10 FI-1 Revisão: Interação de fótons (raios-X) com a matéria para análise elementar:Absorção e emissão de raios-X característicos.Interação de íons energéticos com a matéria: Poder de freamento, excitaçãoeletrônica, espalhamento elástico.
17/10 FI-2 Raios-X para análise elementar: Fundamentos dos métodos XRF e PIXE.Análise qualitativa e quantitativa elementar.
24/10 FI-3 Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação deespectros de raios X. Exemplos e exercícios.
23/10 (tarde)27/10 (tarde)
Laboratório PIXE no LAMFI
7/11 FI-4 Fundamentos da Espectrometria de Retroespalhamento Rutherford, RBS.Análise e interpretação de espectros RBS
9/11 FI-5 Instrumentação, bases de dados e softwares para análise e simulação deespectros RBS. Exemplos e exercícios.
10/11 (tarde) Extra Laboratório RBS no LAMFI
14/11 FI-6 Aplicações avançadas: Difusão em filmes finos, rugosidade, filmesmulticamada e multielementares; análise PIXE de amostras espessas.Análises PIXE em feixe externo.
21/11 FI-7 Apresentação e discussão pública dos resultados das análises PIXE e RBS.
28/11 FI-8 PROVA: Métodos de análise com feixes iônicos e com raios-X
Cronograma 2006
• Environmental research• Air quality in an undergroud mine
• Tree ring analysis
• Solid state physics• Mass transport in thin films and interfaces
• Biomedical research• Teeth analysis
• Archaeological research and Conservation• Nanotechnology
Air quality and source apportionment in an underground gold mine
The mine Metodology: AFG+IC+PIXE
Tabacniks, M.H., Machado, H. e Pessoa, S.A.. Avaliação da Qualidade do Ar na Mina Velha, da Companhia de Mineração Morro Velho S.A. 83p, 1991 [relatório técnico].
m
jjiji SFC
1
Chemical mass balance
Results: source apportionment
PIXE
Tree ring analysis
Martins, J.V. Desenvolvimento de Técnicas Analíticas Nucleares Aplicadas à Análise de Anéis de Crescimento de Árvores da Amazônia e outros Materiais. Mestrado IFUSP (1994)Martins, J.V.; Artaxo, P. A.; Ferraz, E. S. B.; Tabacniks, M.. H. Chronological studies of tree-rings from the Amazon Basin using thick target PIXE and proton backscattering analysis. NIM - B150 (1999) 240-247
Elements in tree rings
Metodology
PIXERBS Densitometry
xeII 0
Rubber exploitation (1827-1920)Krakatoa eruption (1883)Foreign maritime commerce (1866)Manaus port construction (1901)Intense drawness (1911, 1926)
Chemical elements time series
RBS, He+, 2.3MeV@170ºAnnealing: 100 a 300C, 0-243h
Tabacniks, M.H. Kellock, A.J., Baglin, J.E.E., Coffey, K.R., Howard, J.K., Parker, M.A. Thermal degradation of tantalum-nickel thin film couples. Mat Res. Soc. Symp. Proc. 389 (1995) 389-94.
1/n Q(eV)
Ni/Ta/Al2O3 0,24±0,05 0,64±0,05
Ta/Ni/Ta/Al2O3 0,28±0,03 0,55±0,03
nKTQx teKC /1/
0
Mass transport in thin films and interfaces
Ta/ Ni80Fe20 /Ta/Al2O3 - 350C, 0-243h
Ag/Ni80Fe20/Ag/Al2O3 - 300C, 0-243h
Ta/Fe/Ta/Al2O3. - 300C, 0-243h
Baglin, J.E.E., Tabacniks, M.H. & Kellock, A.J. RBS as a tool for topographic modelling of polycrystalline thin film interactions. Nuc. Instrum. Phys. Res., B136 (1998) 136-138.
grain boundary assisted diffusion
Fe nucleation without diffusion
NiFe nucleation with diffusion
Mass transport in thin films and interfaces
RBS, He+, 2.3MeV@170º
Au (1 nm)/Al N O (1 nm)/ Ta (5 nm) on Si
Solid State Physics
Barradas, N; Added, N; Arnoldbik, WM; Bogdanovicradovic, I; Bohne, W; Cardoso, S; Danner, C; Dytlewski, N; Freitas, PP; Jaksic, M; Jeynes, C; Krug, C; Lennard, WN; Linder, S; Linsmeier, Ch; Medunic, Z; Pelicon, P; Pezzi, RP; Radtke, C; Rohrich, J; Sajavaara, T; Salgado, TDM; Stedile, FC; Tabacniks, MH; Vickridge, I. A Round Robin Characterisation Of The Thickness And Composition Of Thin To Ultra-Thin Alno Films. NIM B 227, (2005) 397-419.
ERDA, E-E58 MeV 35Cl7+
lab. thick Al N O tot-zatcm2
e9 -0.10 1.21 0.04 -0.38 0.54
i8 0 0 -0.43 1.91 0.78
g6 -1.99 -0.37 -0.70 -1.07 0.71
g10 0.40 -1.50 1.95 1.86 1.77
h8 -0.66 0.49 0.57
j6 0.20 0.79 1.07 -0.76 0.87h9 -0.89 -0.13 0.51i7 2.23 -0.51 1.37g9 1.16 1.65 -1.39 1.28 1.44i10 -3.74 -1.15 1.00 -2.99 1.71
Z score for thickness (S1) measurements (at/cm2)
a) Energy spectrum for Al recoils from samples S5 and S6, nominally 1000 and 10 A thick; b) Energy spectrum for Al recoils from samples S2 and S3, nominally 10 and 100 A thick; c) Biparametric spectra E x E for sample S3. (55Cl beam, 50MeV)
Robin Round characterization of the thickness and composition of thin to ultra-thin AlNO films
Samples provided by ITN - Portugal.
Si
PIXE/PIGE analysis in external beam H+, 12MeV
9 human teeth5 swine teeth 9 cattle teeth
Teeth analysis
Rizzutto, MA., Tabacniks, MH., Added, N., Liguori Neto, R., Acquadro, JC., Vilela, MM., Oliveira, TRCF., Markarian, RA., Mori, M. NIM B 190 (2002) 186-189.
100
1000
10000
100000
1000000
Ca P Cu K Cl Zn Fe Ti Sr V Mn Zr
atomic element
wei
ght c
once
ntra
tion
( µg
/ g
)
human
swine
cattle
SIPÁNEsplendor e mistério das tumbas reais da cultura Mochica
Explorando um artefato arqueológico pré-Inca e os limites da análise elementar
Manfredo H. Tabacniks
Instituto de Física USP
Saettone, E; Matta, JA Sevidanes; Alva, W; Chubaci, JDD; Fantini, MCA; Galvão, RMO; Kiyohara, P; Tabacniks, MH. Journal of Physics - D (Applied Physics) 36 (2003) 842-848.
Chocalhos
peça para análise
10 20 30 40 50 60 70 80 900
1000
2000
3000
4000
5000
6000
7000
8000
ooo
ooo
o
Difracción de Rayos-X(Muestra N° 7)
oo
oooo
ooo
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oo
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o
o
o
ooo
oo
oo
ooo
oo
oooo
oooooooooo
Cu2O
AuAg
2O
AgSiO
2
FeOCaO
2
Cu9S
8
Cu39
S28
Cu46
Cl24
(OH)68
.(H2O)
4
Inte
nsid
ad
(u
.a.)
2°
Dra. Márcia de A. Fantini, Laboratório de Cristalografia, IFUSP
Análise PIXE da mancha dourada
Análise PIXE da matriz negra
Espectro RBS da mancha dourada e sua simulação teóricafeixe de He+, 2,4 MeV (alcance ~2 µm)
Ag Ausuperfícies
Espectro RBS da mancha dourada e sua simulação teóricafeixe de H+, 2,4 MeV (alcance ~20 µm)
Au
AgCu
relative concentration
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
0 1 2 3depth (µm)
goldsilvercopper
Composição relativa da “mancha dourada”
Espectro RBS da região negra (matriz)feixe de He+, 2,4 MeV (alcance ~2 µm)
supe
rfíc
ie C
u
supe
rfíc
ie C
l
supe
rfíc
ie O
Cultural heritage conservation
S i
S
A r
C a
F e
C u - K
Z n
P b
C u - K
Z n -K
local Si S Cl K Fe Ni Cu Zn Pbbase 0.15 1.7 0.69 0.57 0.51 1.5 57 33 4.1arm 0.08 0.8 0.36 0.20 0.33 1.0 42 43 1.3head 0.13 1.0 0.49 0.25 0.46 0.9 33 62 0.9ear 0.12 0.8 0.81 0.18 1.6 0.8 24 69 1.3
Relative elementary composition (%)
• External beam PIXE analysis• 50m, kapton exit window• H+ 1,0 MeV (effective)
Results were used at MAE-USP to improve conservation conditions.
Rizzutto, MA; Tabacniks, MH; Added, N; Barbosa, MDL; Curado, JF; Santos JR, WA; Lima, SC; Melo, HG; Neiva, AC. NIM B (2005) (in print)
elemento gravador indutivoespirasde cobre
sensor magnético
blindagemdo sensor
contatos
50Å Ta
100Å FeMn
50Å NiFe
substrato
22Å Cu
75Å NiFe
50Å Ta
disco
Cabeça magnética gravador/sensor
PIXE spectrum of a spin-valve-like multilayered thin film
RBS spectrum of a spin-valve-like
multilayered thin film
Análise PIXE de uma esmeralda merogoviana
a 100%
b 100%
c 50%
d 50%
e 25%
f
g
h
Sun ray plotRadar
Espectro experimental de uma superfície rugosa. O que ocorre a direita é devido ao fato de que a amostra ao ser aquecida até a temperatura de 300oC, o filme de Fe formava elevações que deformavam o filme Ta.
Representação “artística” da rugosidade da amostra.
Um problema envolvendo rugosidade de filmes finos
Espectro RBS de uma amostra de Ta/Fe/Ta.
Espectro ajustado pelo processo de soma de secções.
Diminuição da espessura do filme de Fe Aumento da espessura do filme de Fe
Recuo do Ta o que implica emaumento da espessura de Fe
Difusão
Recuo do substrato
Aumento da espessura de Fe
Nenhuma alteração com o Ta nasuperfície
Dependência angular em espectros RBS para filmes rugosos Alessandro Alves da Silva
)(
0
2
)(1.1
1)(
uzff dhhp
u
kuF
Espectros RBS para filmes rugosos
Filme
))((1
1)(
)(
0
2max
uho
ss dhhp
u
kuF Substrato
fofz
oofRf zAN
E
EEY
....)( ,
2
,
)(...... 1
22
,
, EFfYE
E
g
g
Z
Z
N
NYY sso
z
o
s
f
f
s
of
osos
Sensibilidade analítica no tempo