�Proposé par :Mr Khalid BOUABID: Professeur à la faculté des sciences d’Agadir

�Présenté par:

Hassan KIROU: Etudiant au cycle master: GMEEAbderrazzak BOUTRAMINE: Etudiant au cycle master: GMEE

I. Aspects scientifiques

1. Introduction 2. Principaux états du système lors de la transition sol-gel.3. Mécanismes réactionnels.4. Le vieillissement des gels5. Les différentes méthodes de dépositions de couches minces par voie sol-gel.

II. Applications et Méthodes

1. Application dans le secteur métallurgique .2. Revêtements anti-abrasifs sur surface polymérique pour applications ophtalmiques.3. Secteur verrier: synthèse de gel et revêtement sur du verre.4. Applications pour la synthèse de poudres.

III. Conclusion IV. Discussion

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I. Aspects scientifiques

1. Introduction

� La méthode sol-gel permet l’élaboration d’une grande variété d’oxydes sous

différentes configurations (monolithes, films minces, fibres, poudres).

� L’abréviation sol-gel correspond à « solution-gélification »,un sol est unsuspension colloïdale d’oligomères de faible diamètre (qlq nm).

� La première polymérisation sol-gel a été réalisée par Ebelmen en 1845

différentes configurations (monolithes, films minces, fibres, poudres).

� Il permet de réaliser des couches minces constituées d’empilements de nanoparticules d’oxydes métalliques.

� Ce procédé s’effectue dans des conditions dites de basses que celles des voies classiques de synthèse.

�La technique sol-gel est un procédé d’élaboration de matériaux permettant lasynthèse de verres, de céramiques, à partir de précurseurs en solution

1. Principaux états du système lors de la transition sol-gel

Fig: Principales étapes d’une synthèse d’un matériau par voie sol-gel

3. Mécanismes réactionnels

Le principe du procédé sol-gel, repose sur l’utilisation d’une succession deréactions d’hydrolyse-condensation à température proche de l’ambiante, pourpréparer des réseaux d’oxydes, qui peuvent être par la suite traitéthermiquement. Il s’agit d’un processus de conversion en solution d’alcoxydesmétalliques tels que les alcoxydes de silicium, zirconium, aluminium, titane.

a. L’hydrolyse (action d’eau)

Si-OR + H2O —> Si -OH + R-OH

Exemple:

2 3 4 2 2 3 3 2 5Si(OCH CH ) +H O = HOSi(OCH CH ) + C H OH

Fig: Mécanisme d’hydrolyse des alcoxydes métalliques M(OR)n (milieu neutre, sans catalyseur)

b. La condensation

Deux mécanismes entrent en concurrence: l ’alcoxolation et l’ oxolation

i. L ’alcoxolation ii. L’oxolation

fig: Mécanisme d’alcoxolation des alcoxydesmétalliques M(OR)n

Fig: Mécanisme d’oxolation des alcoxydes métalliques M(OR)n

c. La transition sol-gel

fig: Schématisation des étapes de formation du gel Fig: l’évolution de la viscosité d’un gel de silice au cours de la transition sol-ge

4. Le vieillissement des gels

a):condensation entre groupements réactifs proches

b):condensation entre groupements réactifs initialement éloignés

fig:l’évolution du module d’élasticité durant le vieillissement fig :phénomènes de synérèse

5. Les différentes méthodes de dépositions de couches minces par voie sol-gel

a. Le dip-coating ou « trempage–tirage »

ffig: Dépôt de couches minces par dip-coating : le substrat est immergé dans la solution et remonté à vitesse constante

Fig: Dépôt de couches minces par dip-coating

b. Centrifugation ou spin-coating

Fig:Dépôt de couches minces par centrifugation : les quatre étapes du dépôt (ω représente la vitesse de rotation du substrat

Fig:Spin-coater P-6708D de chez SpeedlineTechnologies. La vitesse de rotation peut varier entre 100 et 8000 tours par minute

c. L’enduction laminaire ou roll- coating

fig:Dépôt de couches minces : enduction laminaire Fig: enduction laminaire réalisée en salle propre au CEA

d. L’aérosol-gel ou le spray– coating

Fig: Dépôt de couches minces : exemple d’Aérosol-gel

1. Application dans le secteur métallurgique

i. Revêtement de tôles métalliques par coil-coating ou roll-coating

Fig: Illustration d’un revêtment par roll-coating

Fig :L’ensemble des opérations pour effectuer le revêtement par voie sol-gel

ii. Revêtement de petites pièces métalliques

Fig: Petit agitateur en inox revêtu ou non d’un coating de ZrO2 réalisé par sol-gel

Fig: Dip-coater pour la réalisation de revêtement sol-gel sur de petites pièces métalliques

3. Revêtements anti-abrasifs sur surface polymérique pour applications ophtalmiques

La couche durcissante et le revêtement anti-choc Résultent d’une application sol-gel(la couche « AR est une couche « antireflet »).

Le dépôt du vernis par trempage (“dip-coating”)

Fig :Illustration d’un revêtement sol-gel « anti-griffe » réalisé par dip-coatingsur des verres (organiques) à usage opthalmique

Le dépôt de vernis sol-gel par “spin-coating”

Fig: Illustration d’un revêtement sol-gel « anti-griffe » réalisé par spin-coatingsur des verres (organiques) à usage opthalmiques.

4. Secteur verrier: synthèse de gel et revêtement sur du verre.

i. Vitres « anti-feu »: les vitrages Pyrobel®

Fig:Schéma d’un verre anti-feu avantpuis après exposition à un incendie

Fig:Les vitres anti-feu commercialisées par AGC sont composées de 2 couches de gel de silice.

Trois fonctions fondamentales sont assurées:

i) la stabilité : le vitrage ne s’effondre pas

ii) l’incendie ne se propage pas

iii) l’isolation thermique: la température moyenne du vitrage côté protégé reste

inférieure à 140° C

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ii. Matériaux autonettoyants

Photo : Transparences comparées après un an d’un verre ordinaire et d’un verre «autonettoyant »

Ce phénomène chimique, appelé photocatalyse, est semblable à la photosynthèse et permet à ces matériaux de construction intelligents de rester propres très longtemps et même de purifier l'air qui est en contact avec eux.

5. Applications pour la synthèse de poudres

Photo: Exemple d’étapes pour obtention des poudres à partir d’une solution « sol-gel » source : C-teams s.a.

La synthèse sol-gel conduit à l’élaboration à basse température de solidesamorphes transparents et denses dans lesquels des espèces moléculairesorganiques peuvent être introduites. La richesse des précurseurs sol-gel permet ledéveloppement de nouveaux matériaux hybrides organiques-inorganiques dont lespropriétés optiques peuvent être contrôlées à volonté.