Příprava vrstev metodou sol - gel

  • View
    69

  • Download
    1

Embed Size (px)

DESCRIPTION

VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav skla a keramiky. Příprava vrstev metodou sol - gel. Základní pojmy. Sol - koloidní suspenze, ve které jsou homogenně dispergované pevné částice s koloidními rozměry (1 – 1000 nm) - PowerPoint PPT Presentation

Text of Příprava vrstev metodou sol - gel

  • Pprava vrstev metodou sol - gelVYSOK KOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICK V PRAZE

    stav skla a keramiky

  • Zkladn pojmySol - koloidn suspenze, ve kter jsou homogenn dispergovan pevn stice s koloidnmi rozmry (1 1000 nm)Gel - koloidn systm charakteru pevn fze, v kter dispergovan pevn fze tvo souvislou 3-rozmrnou sGelace - vznik vazeb mezi molekulami ltek

  • Procesy pechodu: roztok - sol - gelVchoz roztok - alkoxidy se rozpust v organickch rozpoutdlech (nejastji alkoholech)Hydrolza - rozklad ltek (alkoxid) pomoc vody vznik solu: M(OR)4 + H2O M(OR)3OH + ROH - vmna alkoxidick skupiny za hydroxylovouKondenzace - reakce dvou sten hydrolyzovanch molekul za uvolnn: vody: (OR)3M - OH + HO - M(OR)3 (OR)3M - O - M(OR)3 + H2O alkoholu: (OR)3M - OR + HO - M(OR)3 (OR)3M - O - M(OR)3 + ROHPostupn reaguj i dal alkoxidov skupiny a dochz k prodluovn etzce s opakujc se vazbouBhem sovn dochz ke vzniku gelu

  • Vliv pH na strukturu gelu pi reakci v kyselm prosted vznikaj dlouh etzce, jejich spojovn a vzjemn propletn etzc vede ke vzniku gelu v zsaditm prosted vznikaj vtven krtk etzce, kter se shlukuj do tzv. cluster. Spojovnm tchto cluster dochz ke gelaci.pH > 7pH < 7

  • Metoda sol - gel

  • Pprava vrstev metodou sol-gel Aplikace metody sol-gel: napklad pprava tenkch vrstev na rznch substrtech Tyto vrstvy zlepuj jejich optick, mechanick nebo elektrick vlastnosti

    Pouit nkterch vrstev pipravench metodou sol-gel:

    Vlastnosti Funkce filmu Sloen vrstvy

    Optick Absorpn, reflexn TiO2 - SiO2, TiO2, SiO2, ZrO2 Elektrick Vodiv, polovodiv Oxidy In, Sn, V, SiO2 Ochrann Korozn odolnost SiO2, TiO2, ZrO2 Alkalivzdornost MgO - Al2O3 - SiO2 - P2O5 Bioaktivn Hydroxyapatit - Ca10(PO4)6(OH)2Antibakteriln Ag - SiO2, Ag - Al2O3 - SiO2

    Povlakovn: dip - coating, spin - coating

  • Povlakovn metodou Dip-coatingPonoen do solu: tvorba vazeb: substrt - molekuly soluVytahovn - kontakt vrstvy solu se vzduchem - odpaen pebytenho rozpoutdla - zana gelatinizaceSuen Vpal -pemna gelu na skelnou nebo keramickou vrstvuTlouka nanesen vrstvy: od destek nanometr do destek mikrometr

  • Pouit metody sol gel v restaurovn Pro ely preventivn konzervace povrchu skla: - zlepen chemick odolnosti povrchu - mechanick fixace odlupujcch se koroznch vrstev

    Archeologick sklo - zatm nen obecn pouvan - monost vylepit antibakteriln vlastnosti uloenho skla (pdavkem Ag+ iontu)

    Vitre - sklo neustle vystaven povtrnostnm podmnkm - vylepen samoistcch schopnost (pdavek TiO2)

    Posledn soud na katedrle sv. Vta (1368), P. Parl (restaurovan metodou sol gel, r. 2000)

    Mozaikov kameny vyrobeny v cel Evrop

  • Stbro ve skleSkla obsahujc stbro byla tavena ji ve starovku Stbro se pidv pmo do sklskho kmene, ppadn se do skla vn vmnnou difz s alkalickmi ionty Souasnost - skla obsahujc stice stbra jsou pedmtem vzkumu vsouvislosti sjejich vyuitm pro ppravu lazur, optickch vlnovod, polovodi, rznch fotosenzitivnch nebo antibakterilnch skel Lazurovn - tradin zpsob vroby lut zbarvenho skla Princip: nanesen smsi okrovho pigmentu a stbrn soli na sklo, kde za zven teploty nastv vmnn reakce mezi sodnmi ionty ptomnmi ve skle a stbrnmi ionty zlazury Iontovou vmnou lze pipravit i erven zbarven skla, kter obsahuj stbro

  • Barevn vrstvy na skle Metoda sol - gel - umouje velmi dobe mnit sloen skla vpovrchov vrstv, tlouku nanesen vrstvy a samozejm i intenzitu zabarven Nejastji pouvanm prekurzorem - tetraethoxysilan (TEOS) - je rozputn v organickm rozpoutdle (ethanol) a vod

    Zdroj stbra - dusinan stbrn, kter je na rozdl od vtiny stbrnch sol velmi dobe rozpustn vevod

    Polykondenzan reakce - katalyzovny kyselinou dusinou - pouit jin kyseliny - vznik nerozpustnch stbrnch sol

    Intenzita zabarven - roste srostouc teplotou vpalu, dobou vpalu a koncentrac reduknho inidla

  • Experimentln st 1: Pprava vrstev obsahujcch stice stbra metodou sol-gel Substrt - mikroskopick sklko umt detergentem - oplchnout proudem tekouc vody - umt destilovanou vodou a etanolem - nechat suit v surn pi 60 C po dobu 30 min

    Vchoz sol - roztok I. - 10 ml TEOSu 30 ml etanolu 2 ml destilovan vody 2 ml 1M kyseliny dusin (HNO3) - roztok II. - 0.5 g dusinanu stbrnho (AgNO3) 3 ml destilovan vody - pilt roztok II. do roztoku I. a nechat 1 hod mchat

  • Nanen solu - technikou dip-coating

    Zazen na potahovn substrtu - dip - coater (obrzek)

    Podmnky potahovn - rychlost ponoovn do solu: 20 cm/min. - doba vdre vsolu: 60 s - rychlost vytahovn ze solu: 6 cm/min.

    Suen vrstev - 60C po dobu 30 min

    Vpal vrstev - 500C, resp. 550C po dobu 30 s - 2 hod

  • Absorpn spektrofotometrie

    - men absorpce elektromagnetickho zen substrtu snanesenou vrstvou - molekuly pohlcuj elektromagnetick zen uritch vlnovch dlek - pokud se vlnov dlka absorbovanho zen pohybuje vrozmez viditeln oblasti, jev se vzorek jako barevn

    Kmen bude pouit UV/VIS spektrofotometr Shimadzu UV-1201 Absorbance bude mena vrozmez vlnovch dlek 300 700 nm

    Data budou zpracovna pomoc potaovho softwaruBude sledovn vliv teploty vpalu na jejich barevnostExperimentln st 2: Charakterizace vyplench vrstev

  • ZDROJEBrinker C.J., Scherer G.W.: Sol gel science:The physics and chemistry of sol-gel processing, Academic press, London, 1990

    Plko A., ExnarP.: Pouitie metdy sl-gel pre prpravu pecilnych materilov, najm skiel, Silikty, 33, 69-84, 1989

    Novotn M.: Sol-gel vrstvy s obsahem stbra, Diplomov prce, VCHT, 1998

    www.vscht.cz

    www.solgel.com

    www.getty.edu